第九单元 油品凝点和冷滤点测定
油品知识柴油的浊点、凝点和冷滤点及保质期
油品知识柴油的浊点、凝点和冷滤点及保质期所谓浊点就是油品在实验条件下，开始出现烃类的微晶粒或水雾而使油品呈现浑浊时的最高温度。
有些国家用浊点作为柴油的牌号。
油品是一种复杂的混合物，它没有固定的“凝点”。
所谓油品的“凝点”是在规定的仪器中，按一定的实验条件测得油品失去流动性时的最高温度。
而所谓失去流动性，也完全是条件性的，即在油品冷却到某一温度时，把装有试油的规定试管倾斜45°，经过1min后，肉眼看不出试管内油面有所移动，此时就认为油品“凝固”了。
我国用凝点作为轻柴油的牌号。
英美各国是把装有试油的规定瓶子转成水平的位置，经过5S后液体不再移动的最高温度称为“凝点”。
这两种方法测定的油品凝点大致相同。
由于凝点不能够直接表征柴油在低温下堵塞发动机滤网的可能性，一般选用柴油的凝点需低于环境温度3~5℃，在实际使用中，柴油在低温下会析出结晶体，晶体长大到一定程度就会堵塞滤网，因而提出“冷滤点”这一指标。
与凝点相比，它更能反映柴油的实际使用性能。
冷滤点的测定方法是规定压力和一定冷却温度下测定20mL试油开始不能通过规定滤网时的最高温度，这个温度称为冷滤点。
对同一油品，一般冷滤点高1~3℃。
采用脱蜡的方法，可降低滤点，得到低滤柴油。
柴油浊点、冷滤点和凝点是对柴油低温流动性的要求。
随着温度不断降低，柴油蜡结晶从出现、积聚直至完全凝固，造成过滤器阻塞，使发动机无法运转。
浊点、冷滤点和凝点的高低与柴油的组成有关，烷烃最高，芳烃最低。
一般认为冷滤点能够比较实际地反映使用时的气候条件。
因此，我国轻柴油标准GB252—2000规定了7种牌号柴油的冷滤点要求，并开始逐渐用冷滤点代替柴油凝点作为油品的低温流动性指标。
美国柴油规格的浊点根据美国各州月风险率10%的最低温度规定；欧洲柴油规格根据不同气候分别规定冷滤点和浊点。
由上可知，浊点、凝点和冷滤点表示的是柴油的低温流动性。
低温流动性指标只表明柴油在使用时对周围环境温度的适应性，与使用性能无直接关系。
油品凝点测定报告心得
油品凝点测定报告心得引言油品凝点是指油品在低温条件下开始结晶凝固的温度。
在石油化工、润滑油和航空燃油等领域中，油品凝点是一个极其重要的物性指标。
油品凝点测定是通过实验室手段来研究和评估油品在低温条件下的性能和稳定性。
本次实验旨在利用凝点测定方法，对不同种类的油品进行凝点测试，并根据测试结果进行分析和比较。
实验过程1. 收集所需材料和设备。
2. 准备样品：收集不同种类的油品样品，确保样品干净且无杂质。
3. 准备试剂：根据实验要求，准备好所需的试剂。
4. 安装仪器：根据操作说明，正确安装凝点仪和相关设备。
5. 校准仪器：按照仪器说明书，进行仪器的校准和调整。
6. 测定凝点：将待测样品分别进行凝点测试，记录每个样品的凝点温度。
7. 分析和比较：根据测定结果，对不同油品的凝点温度进行分析和比较。
分析结果经过凝点测试，我们得到了不同油品的凝点温度数据。
根据实验结果，我们可以得出以下结论和分析：1. 不同油品的凝点温度存在明显差异。
不同油品的化学成分和物理性质不同，这也导致了凝点温度的差异。
例如，某些油品凝点温度较低，说明其在低温下能够继续保持液体状态，适用于低温环境下的使用；而某些油品凝点温度较高，说明其在低温环境下容易凝固，不适用于低温条件下的使用。
2. 凝点温度也受到环境条件的影响。
在实验中，我们会控制温度条件来模拟不同环境下的情况。
根据实验结果，我们可以了解到不同油品在不同温度条件下的凝固特性。
这对于选择适合特定环境条件下使用的油品至关重要。
3. 凝点测试是油品性能评估的重要手段之一。
通过凝点测试，我们可以了解油品的低温使用性能，例如在寒冷地区的防冻性能，以及在特殊工况下的润滑性能等。
根据凝点测试结果，我们可以评估油品的质量和稳定性，并为不同应用需求提供相应的参考和建议。
心得体会通过本次实验，我对油品凝点测试有了更深入的了解。
凝点测试不仅对油品的质量控制和性能评估有着重要的意义，同时也为油品的应用提供了有力的依据。
柴油凝点.
测定注意事项
试样预处理 温度计的安 装 预热条件 冷却温度、 速度
• 若试样含水量大于产品标准允许范围，测定前必须 先行脱水处理。
• 温度计要固定在试管中央，不能活动，防止影响石 蜡结晶的形成，造成测定结果偏低 • 水银球距试管底部8～10mm，否则结果偏低。
• 条件 每观测一次液面，试管中的试样都要在水 浴中重新预热至（50±1）℃，然后再在室温中冷 却到（35±5）℃
• 要控制冷浴温度比预期凝点低7～8℃。否则，温 度过低，冷却速度过快，结果偏低
含蜡越高， 其凝点越高
例：0号柴 油，其凝点 不高于0℃
测定方法 柴油凝ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ的测定按GB/T 510－1983（1991） 《石油产品凝点测定法》进行。适用于测定深 色石油产品及润滑油的凝点
NGB系列半导体石油凝点测定仪
SYD-510C 石油产品凝点试验器
测定时，将试样装入规定的试管中，按规定条件预热到 （50±1）℃，再在室温下冷却到（35±5）℃，然后将试管 放入装好冷却剂的容器中。当试样冷却到预期凝点时，将浸在 冷却剂中的试管倾斜45°，保持1min，观察液面是否移动。 然后，从套管中取出试管重新将试样预热到（50±1）℃，按 液面有无移动的情况，用比上次试验温度低或高4℃的温度重 新测定，直至能使液面位置静止不动而提高2℃又能使液面移 动时，则取液面不动的温度作为试样的凝点。
碳原子数相同：
（1）正构烷烃>带长侧链的芳烃>环烷烃>异构烷烃。
（2）柴油含水量超标，凝点也会明显增高。
测定意义
预测柴 油低温 流动性 估计油 品含蜡 量
划分柴 油牌号
按凝点划分 牌号
输送油品时， 必须处于流 动状态 凝点低于环 境5～7℃以 上的柴油， 才能保证顺 利抽注、运 输、贮存和 使用。
原油凝固点的简介以及测定方法
原油凝固点的简介以及测定方法
原油相对密度一般在0.75~0.95之间，少数大于0.95或小于0.75，相对密度在0.9~1.0的称为重质原油，小于0.9的称为轻质原油
简介
原油凝固点在一定条件下失去流动性的最高温度。
原油凝固点大于等于40℃，称为高凝油;其余称为常规油。
折叠编辑本段原油及其粘度
原油相对密度一般在0.75~0.95之间，少数大于0.95或小于0.75，相对密度在0.9~1.0的称为重质原油，小于0.9的称为轻质原油。
原油粘度是指原油在流动时所引起的内部摩擦阻力，原油粘度大小取决于温度、压力、溶解气量及其化学组成。
温度增高其粘度降低，压力增高其粘度增大，溶解气量增加其粘度降低，轻质油组分增加，粘度降低。
原油粘度变化较大，一般在
1~100mPa·s之间，粘度大的原油俗称稠油，稠油由于流动性差而开发难度增大。
一般来说，粘度大的原油密度也较大。
测定方法
用于测量重质组分在不同解堵剂含量下的凝固点或者测量原油凝固点时，可以选用美华仪生产的MHY-27807石油产品凝固点测定仪。
仪器整体由主机和冷滤点电控吸滤箱组成。
主机的压缩机制冷部分由进口全封闭压缩机、过滤器、毛细管节流器、蒸发器及各连接管路组成，同时辅以保温性能良好的冷浴槽和安全方便的45度倾斜定位装置来进行凝点测定工作，当做凝点试验到达预期凝点温度时，旋转机构旋转45度，同时计时器自动计时，到达60秒时蜂鸣器自动开始报警，提醒用户。
柴油浊点冷滤点倾点凝点定义及区别
柴油有三点，分别是浊点、倾点、凝点，一般而言，油品的浊点＞冷滤点＞倾点＞凝点。
浊点就是柴油的温度降到较低的一个温度，柴油中会开始析出石蜡等一些东西，这样柴油就会变得浑浊，这个温度就叫作浊点。
倾点(英文：Pour point.) 是指油品在规定的试验条件下，被冷却的试样能够流动的最低温度；凝点指油品在规定的试验条件下，被冷却的试样油面不再移动时的最高温度，都以℃表示。
凝点和冷滤点是表征柴油低温使用性能的重要指标。
凝点（SP）是表明柴油在低温环境中失去流动性的最高温度；冷滤点（CFPP）则可表明柴油通过柴油发动机供油系统时能造成滤网堵塞的最高温度。
对轻柴油而言，冷滤点比凝点指标在实际使用中显得更加重要。
这是因为冷滤点与柴油的低温使用性能直接相关，而凝点主要是与柴油的贮存、运输有关。
几乎所有的柴油降凝剂在较低温度下都呈现为较为粘稠的状态，所以在较低温度下贮存的降凝剂，使用前应加热到20℃以上，以确保其在加入柴油之前呈溶液状态，并要在柴油的浊点以上温度加入，也就是在还没有蜡从柴油中析出时加入。
添加量一般在0.5‰~1.0‰，一般0号柴油的浊点在2~6摄氏度，也有较低的在0℃左右，也就是在这个温度段会浑浊，但是柴油的浑浊只是对外观有影响，对柴油的使用性能影响不大，对柴油的使用（流动性方面）起决定因素的是冷滤点。
在规定的条件下，加热试样，当试样达到某温度时，试样的蒸汽和周围空气的混合气，一旦与火焰接触，即发生闪燃现象，发生闪燃时试样的最低温度，称为闪点。
化工产品物理性能指标之一，指试样在规定条件下蒸馏时，第一滴馏出物从冷凝管末端落下的瞬间温度。
一般用摄氏温度表示。
石油或石油产品在实验室蒸馏试验中，从冷凝器尖端落下第一滴馏出液时的温度。
它代表某一馏分油的一系列烃类中最轻的沸点。
沸点为单一物质在一定压力下由液态转变为气态的温度值，转换过程中温度不变，如水的沸点在标准大气压下为100度，沸腾过程中始终为100度。
第九单元油品凝点和冷滤点测定课件
目录
• 油品凝点和冷滤点测定的基本概念 • 油品凝点和冷滤点测定前的准备 • 油品凝点和冷滤点的测定方法
目录
• 油品凝点和冷滤点测定的影响因素 • 油品凝点和冷滤点测定的实际应用 • 油品凝点和冷滤点测定的发展趋势与
展望
01
油品凝点和冷滤点测定的 基本概念
定义与意义
在油品生产和储存过程中，应尽量减少添加剂的使用，以 保持油品性质的稳定。如果必须使用添加剂，应选择对油 品凝点和冷滤点影响较小的添加剂，并进行必要的实验验 证。
油品性质的影响
油品的性质对其凝点和冷滤点也有重要影响。不同种类的油品具有不同的化学组 成和分子结构，这决定了其凝点和冷滤点的不同。因此，在测定油品的凝点和冷 滤点时，需要选择具有代表性的油品进行实验，以确保实验结果的适用性和准确 性。
指导油品储存和运输的条件
了解油品的凝点和冷滤点可以帮助管理人员制定适当的储存和运输条件，例如温度控制和容器选择，以确保油品 的安全和有效运输。
在油品质量控制中的应用
判断油品质量
通过测定油品的凝点和冷滤点，可以 初步判断油品的质量和纯度。凝点和 冷滤点是油品的重要理化指标，可以 反映油品中杂质和水分等物质的含量 。
未来研究展望
新材料的应用
随着新材料技术的发展，未来将有更多新型材料应用于油品凝点和 冷滤点的测定中，提高测定的准确性和稳定性。
交叉学科的融合
未来研究将更加注重交叉学科的融合，如化学、物理学、生物学等 领域的交叉融合，为油品凝点和冷滤点的测定提供新的思路和方法 。
绿色环保
随着环保意识的提高，未来的研究将更加注重绿色环保，旨在降低测 定过程中的环境污染和能源消耗。
指导生产和运输
石油产品冷滤点测定法
石油产品冷滤点测定法1 目的测定馏分燃料的低温操作性能。
2 依据标准SH/T 0248－2006《馏分燃料冷滤点测定法》。
3 适用范围本料准适用于馏分燃料，包括含有流动性改进剂或其它添加剂，供柴油发动机和民用取暖装置使用的燃料。
4 方法概要试样在规定条件下冷却，通过可控的真空装置，使试样经标准滤网过滤器吸入吸量管。
试样每低于前次温度1℃，重复步骤，直至试样中的蜡状结晶析出量足够使流动停止或流速降低，记录试样充满吸量管的时间超过60s或不能完全返回到试杯时的温度作为试样的冷滤点。
5 仪器5.1冷滤点测定器，凝点测定器。
5.2试杯：透明玻璃制，平底筒形，内径31.5±0.5mm，壁厚1.25mm±0.25mm高120mm±5mm，在试杯的45mL处有水平刻线。
5.3套管：黄铜制，平底筒形，放水，可用作空气浴。
内径45 mm±0.25mm，外径48mm 实用文档±0.25mm，高115mm±3mm。
5.4温度计：冷滤点高于－30℃（含－30℃）的样品，用－3850℃高范围温度计；冷滤点低于－30℃的样品，用－8020℃低范围温度计。
5.5过滤器5.5.1黄酮壳体：带有滤网的螺纹壳体。
壳体应与耐油塑料制成的“0”型环相固定，中心管内径为4mm±0.1mm；5.5.2黄酮螺帽：上部分与吸量管连接，下部分与滤网连接，连接要保证无缝隙。
5.5.3滤网：直径15 mm，不锈钢金属丝编织网，网孔尺寸为45um。
5.6吸量管：透明玻璃制，能容纳20±0.2 mL体积试样处应有标记刻线。
吸量管应与过滤器相连。
5.7橡胶塞：用以封盖试杯的上口。
塞子上有三个孔，用来连通大气、装温度计和吸量管。
稳压水槽上的塞子也有三个孔，分别用以连通水流泵，试验系统和大气。
5.8聚四氟乙烯隔环和垫圈。
5.9抽空系统：由U形管压差计，稳压水槽和水流泵组成。
5.10秒表：分度为0.1～0.2s。
石油产品凝点的测定
石油产品凝点测定法本方法适用于测定石油产品的凝点。
润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却到液面不移动时的最高温度，称为凝点。
1 方法概要测定方法是将试样装在规定的试管中，并冷却到预期的温度时，将试管倾斜45度经过1分钟，观察液面是否移动。
2 仪器与材料2．1仪器2．1．1圆底试管：高度160±10毫米，内径20±1毫米，在距管底30毫米的外壁处有一环形标线。
2．1．2圆底的玻璃套管：高度130～10毫米，内径40±2毫米。
2．1．3装冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器：高度不少于160毫米，内径不少于120毫米，可以用陶瓷、玻璃、木材，或带有绝缘层的铁片制成。
2．1．4水银温度计：符合GB 514—75《石油产品试验用液体温度计技术条件》的规定，供测定凝点高于-35℃的石油产品使用。
2．1．5液体温度计：符合GB 514—75的规定，供测定凝点低于-35℃的石油产品使用。
2．1．6 任何型式的温度计：供测量冷却剂温度用。
2．1．7支架：有能固定套管、冷却剂容器和温度计的装置。
2．1．8水浴。
2．2材料2．2．1冷却剂：试验温度在0℃以上用水和冰；在0～20℃用盐和碎冰或雪；在-20℃以下用工业乙醇(溶剂汽油、直馏的低凝点汽油或直馏的低凝点煤油)和干冰(固体二氧化碳)。
注：缺乏干冰时，可以使用液态氮气或液态空气或其他适当的冷却剂，也可使用半导体致冷器(当用液态空气时应使它通入旋管金属冷却器并注意安全)。
3 试剂3．1无水乙醇：化学纯。
4 准备工作4．1制备含有干冰的冷却剂时，在一个装冷却剂用的容器中注入工业乙醇，注满到器内深度的2/3处。
然后将细块的干冰放进搅拌着的工业乙醇中，再根据温度要求下降的程度，逐渐增加干冰的用量。
每次加入干冰时，应注意搅拌，不使工业乙醇外溅或溢出。
冷却剂不再剧烈冒出气体之后，添加工业乙醇达到必要的高度。
注：使用溶剂汽油制备冷却剂时，最好在通风橱中进行。
石油产品凝点测定仪操作规程
石油产品凝点测定仪操作规程1.仪器准备：1.1确保仪器平稳安装，并插好电源。
1.2检查冷源和恒温槽，确保温度控制设备正常工作。
1.3预热测温仪和搅拌器，使其达到稳定状态。
1.4检查凝点管和过滤器的状态，确保清洁。
1.5准备好标准样品和待测样品，并确保它们符合要求。
2.标定仪器：2.1使用标准样品进行仪器的标定。
2.2根据不同的测试要求，设定不同的标定点。
2.3通过比较标准样品的实际凝点和仪器示数，调整仪器的标定值。
3.测定样品凝点：3.1将待测样品加入凝点管中，通常使用清洁干燥的玻璃凝点管。
3.2在样品中加入适量的过滤剂，以去除可能存在的杂质。
3.3将凝点管放入恒温槽中，确保样品与恒温槽内的恒温剂充分接触。
3.4打开搅拌器，确保样品均匀受热，并保持水平状态。
3.5在加热过程中，及时观察样品的变化，当样品中出现第一点结晶时，即为凝点。
4.记录结果：4.1在样品结晶时，记录恒温槽内的温度。
4.2使用测温仪测量凝点管外部空气温度，记录温度结果。
4.3按照所选单位，将凝点结果进行转换并记录。
4.4确保凝点结果的准确性和可靠性。
5.清洁和保养：5.1测定完成后，关闭搅拌器和加热装置，并拔掉电源插头。
5.2清洁恒温槽和凝点管，使用适当的清洁剂进行清洗。
5.3检查仪器各部件是否完好，并及时更换磨损或损坏的部件。
5.4检查仪器的标定状态，如有必要进行标定调整。
5.5做好仪器的日常维护，保持其正常工作状态。
以上就是石油产品凝点测定仪的操作规程。
操作时需严格按照规程执行，并遵循相关安全操作规定，保障测定结果准确可靠。
在操作过程中，需要特别注意仪器的标定和维护工作，以保证仪器的稳定性和工作性能。
柴油冷滤点测定
柴油冷滤点的测定冷滤点是评定轻柴油、车用柴油低温流动性的指标之一。
冷滤点在规定条件下，柴油试样在60 s内开始不能通过过滤器20 mL时的最高温度，称为冷滤点，以℃（按1℃的整数倍）表示。
测定意义冷滤点测定仪是模拟车用柴油在低温下通过滤清器的工作状况而设计的，因此比凝点更能反映车用柴油的低温使用性能，它是保证轻柴油、车用柴油输送和过滤性的指标，并且能正确判断添加低温流动改进剂后的轻柴油和车用柴油质量。
小资料一般冷滤点比凝点高2～6℃，而添加降凝剂的柴油其冷滤点可高出凝点10～15℃，最高可达30℃。
分析检验方法柴油冷滤点的测定按SH/T 0248－1992《馏分燃料冷滤点测定法》进行。
测定时，先将45mL清洁试样注入试杯中，水浴加热到30℃±5℃，再按规定条件冷却，当试样冷却到比预期冷滤点高5～6℃时，以1.961kPa（200mmH2O）压力抽吸，使试样通过规定的过滤器20mL时停止，同时停止秒表计时，继续以1℃的间隔降温，再抽吸。
如此反复操作，直至60s内通过过滤器的试样不足20mL为止，记录此时的温度，即为冷滤点。
测定注意事项试样的预处理含水试样，试验前必须脱水；若试样含有杂质，应先将试样加热到15℃以上，用不起毛的滤纸过滤，除去杂质，防止堵塞过滤器。
温度计的选用温度计符合GB/T 3535－1983（1991）《石油倾点测定法》中附录A的要求，冷滤点等于或高于－30℃时，用－38～50℃的温度计；冷滤点小于－30℃时，用－88～20℃温度计。
冷滤点测定装置图SYP2007-2馏分燃料冷滤点试验器1－温度计；2－三通阀；3－橡皮管；4－吸量管；5－橡皮塞；6－支持环；7－弹簧环；8－试杯；仪器的安装过滤系统、减压系统必须按条件性试验标准要求组装，试验所用试杯、套管、过滤器等必须符合要求；温度计要垂直插入试杯中，底部距试杯底1.3～1.7mm。
冷浴温度根据试样冷滤点范围，按规定控制好冷浴温度试样冷滤点与对应的冷浴温度控制试样冷滤点/℃各冷浴的温度/℃＞－3 －17±1－19～－4 －34±1－35～－20 －34±1 －51±1 ＜－35 －34±1 －51±1 －67±1证压力差稳定在1.961kPa（200mmH2O）过高、过低，因吸力变化会分别引起测定结果偏低或偏高；试样要控制45mL，过多、过少都会影响真空度。
石油产品凝点测定标准
石油产品凝点测定标准
石油产品的凝点是指在降温过程中，油品中的蜡状成分开始结晶并在油品中形成固态沉淀的温度。
凝点测定是为了评估石油产品在低温下的流动性能以及其在寒冷环境下的应用情况。
凝点测定标准是为了确保凝点测试的准确性和可比性而制定的一系列规范和方法。
国际上常用的石油产品凝点测定标准包括ASTM D97（美国材料与试验协会标准）、ISO 3016（国际标准化组织标准）、IP 15（英国石油标准研究所标准）等。
这些标准规定了凝点测试的实验室设备、样品制备、测试程序、数据处理等方面的要求，以确保测试结果的准确性和可靠性。
在进行石油产品凝点测定时，首先需要准备样品，并按照标准要求进行样品制备，包括去除杂质、溶解气体等预处理工作。
然后将样品置于凝点测试仪中，通过逐渐降低温度的方式观察样品的流动性变化，最终确定凝固点温度。
凝点测定标准的制定和遵循对于石油产品生产和贸易具有重要意义。
它可以帮助生产商确保其产品在低温环境下的使用性能，同
时也有助于贸易双方在产品质量认证和交易过程中的沟通和合作。
因此，严格遵循凝点测定标准对于保障石油产品质量和安全具有重要意义。
凝点的测定
样 取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管 中央，垂直固定在支架上，在室温条件下，使试样冷 却到35℃±5℃为止。然后将试管放入已恒温的实验冷 槽的铜制套管中。 (6)测定试样凝点范围 当试样冷却到预期凝点时，将 凝点试管倾斜45°保持1 min，然后小心取出仪器，迅 速地用工业酒精擦拭套管外壁，垂直放置仪器，透过 套管观察试样液面是否有过移动。 当液面有移动时，从套管中取出试管，重新预热到 50℃±1℃，然后用比前次低4℃的温度重新测定，直 至某试验温度能使试样液面停止移动为止。 当液面没有移动时，从套管中取出试管，重新预热 到50℃±1℃，然后用比前次高4℃的温度重新测定， 直至某试验温度能使试样液面出现移动为止。
五、实验结果处理
取重复测定两次结果的算术平均值，作为试样的凝点。
六、精密度
用以下数值来判断测定结果的可靠性(置信水平为95 ％)。 (1)重复性 同一操作者重复测定两次，结果之差不应 超过2℃。 (2)再现性 由不同实验室提出的两个结果之差不应超 过4℃。
七、思考题
1.油品凝点与纯物质的凝点有什么不同？ 2.影响油品凝点因素有哪些？
石油产品凝点的测定
吴亚飞 周浩 肖兵
一、石油产品凝点的测定
一、实验目的
①掌握凝点的测定方法和操作技能。
②了解凝点对油品生产及使用的重要性。
二、实验原理
将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾 斜试管45°经过1 min，观察液面是否移动。冷却到 液面停止移动时的最高温度，以℃表示。
四、实验步骤
(1)仪器预热，设置冷槽温度 打开仪器电源开关，设置 试验冷槽的温度比试样预期凝点低7～8℃。 (2)试样脱水 若试样含水量大于标准允许范围，必须先 行脱水。脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化 钠，定期振摇10～15min，静置，用干燥的滤纸滤取澄 清部分。 (3)在干燥清洁的试管中注入试样 使液面至环形刻线处， 用软木塞将温度计固定在试管中央，水银球距管底8～ 10 mm。 (4)预热试样 将装有试样和温度计的试管垂直浸在 50℃土1℃的水浴中，直至试样温度达到50℃±1℃为 止。
柴油冷滤点的测定
7.试验步骤
(3)测定冷滤点 当试样冷却到比预期温度 稍高时(一般比冷滤点高5～6℃)，开始第 一次测定。转动三通阀，使抽空系统与吸 量管接通，同时用秒表计时。当试样上升 到吸量管20 mL刻线处，关闭三通阀，同 时秒表停止计时，转动三通阀，使吸量管 与大气相通，试样自然流回试杯。 (4)确定冷滤点 每降低1℃，重复测定操 作，直至60S通过过滤器的试样不足20 ml为止。记下此时的温度，即为试样冷滤
柴油冷滤点的测定
制作人：
1.冷滤点的定义
在规定条件下冷却试样到一定温度时，用 一定的压力抽吸，让试样通过一个363目过 滤器，并以1℃间隔降温，测定出60 s内通 过过滤器的试样不足20ml时的最高温度， 即为冷滤点。
2.实验仪器及规格
试杯：玻璃制，平底筒形，如图1。 套管：黄铜制，平底筒形。 温度计：选择与被测试样对应的温度计。 过滤器：各部件均为黄铜制，内有黄铜镶 嵌363目的004号不锈钢丝网。 吸量管：玻璃制，20ml处有一刻线，如图2。
6.试验步骤
(1)安装装置 仪器按照如图3所示，安装温 度计、吸量管，过滤器要垂直放于试杯底 部，然后置其于热水浴中，使油温达到 30℃±5℃。打开套管口的塞子，将准备好 的试杯垂直放置于预先冷却到预定温度冷 槽的套管内。 (2)连接抽真空系统 将抽真空系统与吸量 管上的三通阀连接好。在进行测定前，不 要使吸量管与抽真空系统接通。启动水流 泵进行抽空，U形管压差计应稳定在指示压 差为: 1.961 kPa(200 mm H20)。
(3)测定冷滤点 当试样冷却到比预期温度稍 高时(一般比冷滤点高5～6℃)，开始第一次 测定。转动三通阀，使抽空系统与吸量管接 通，同时用秒表计时。当试样上升到吸量管 20 mL刻线处，关闭三通阀，同时秒表停止 计时，转动三通阀，使吸量管与大气相通， 试样自然流回试杯。 (4)确定冷滤点 每降低1℃，重复测定操作， 直至60S通过过滤器的试样不足20 ml为止。 记下此时的温度，即为试样冷滤点 (5)试验仪器洗涤与整理 试验结束时，将试
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• 4．实验步骤 • (1)仪器预热，设置冷槽温度 打开仪器电源开关，设置 试验冷槽的温度比试样预期凝点低7～8℃。 • (2)试样脱水 若试样含水量大于标准允许范围，必须先 行脱水。脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化 钠，定期振摇10～15min，静置，用干燥的滤纸滤取 澄清部分。 • (3)在干燥清洁的试管中注入试样 使液面至环形刻线处 ，用软木塞将温度计固定在试管中央，水银球距管底8 ～10 mm。 • (4)预热试样 将装有试样和温度计的试管垂直浸在 50℃土1℃的水浴中，直至试样温度达到50℃±1℃为 止。
图9－1 试杯
图9－2 冷滤点吸量管
• 4．准备工作 • (1)试样除杂 试样中如有杂质，必须将试样 加热到15℃以上，用不起毛的滤纸过滤。 • (2)试样脱水 试样中如含有水，应加入煅烧 并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙处理，脱 水后才能进行测定。 • (3)准备冷浴 按照试样预期冷滤点设定试验 冷槽的温度。也可按预期冷滤点，准备不同温 度和数目的冷浴。 在整个操作过程中，冷浴要 搅拌均匀。
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3．仪器与试剂 (1)仪器及材料 石油产品冷滤点试验器。 试杯：玻璃制，平底筒形，，规格见图9－1 套管：黄铜制，平底筒形。 温度计：选择与被测试样对应的温度计。 过滤器：各部件均为黄铜制，内有黄铜镶嵌363目的 004号不锈钢丝网。 • 吸量管：玻璃制，20 mL处有一刻线，规格见图9－2 • 三通阀：玻璃制，分别与吸量管上部、抽空系统和大 气相通；
一、石油产品疑点的测定
• 1.实验目的 • ①掌握凝点的测定方法和操作技能。 • ②了解凝点对油品生产及使用的重要性。 • 2.方法概要 • 将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜 试管45°经过1 min，观察液面是否移动。冷却到液面 停止移动时的最高温度，以℃表示。
• 3．仪器与试剂 • (1)仪器 石油产品凝点试验器 • 圆底试管：高度160 mm±10 mm，内径20 mm±1 mm，在距管底30 mm的外壁处有一环 形标线；圆底玻璃套管：高度130 mm±l0 mm ，内径40 mm±2 mm； • 温度计：供测定凝点低于-35℃石油产品使用， 最小分度l℃；水浴。 • (2)试剂 无水乙醇(化学纯)；
• (3)测定冷滤点 当试样冷却到比预期温度稍高时(一般 比冷滤点高5～6℃)，开始第一次测定。转动三通阀， 使抽空系统与吸量管接通，同时用秒表计时。当试样 上升到吸量管20 mL刻线处，关闭三通阀，同时秒表停 止计时，转动三通阀，使吸量管与大气相通，试样自 然流回试杯。 • (4)确定冷滤点 每降低1℃，重复测定操作，直至60S 通过过滤器的试样不足20 ml为止。记下此时的温度， 即为试样冷滤点。 • (5)试验仪器洗涤与整理 试验结束时，将试杯从套管 中取出，加热熔化，倒出试样，洗涤试验设备。用溶 剂油清洗试杯、三通阀等，最后再分别用吹风机吹干 。 •
• 橡胶塞：用以堵塞试杯的上口，塞子上有三个孔，各 用来装温度计、吸量管和通大气支管。稳压水槽上的 塞子也有三个孔，分别用来连接水流泵、试验系统和 大气。 • 抽真空系统：由U形管压差计、稳压水槽和水流泵组成 • 冷浴：机械制冷或半导体制冷装置。 • 其他：聚四氟乙烯隔环和垫圈，秒表，电吹风机等。 • (2)试剂 溶剂油：符合GB 1922中90号或SH 0005的规 定；无水乙醇(化学纯)；苯(化学纯)；柴油。
• (5)冷却试样 取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管中央，垂 直固定在支架上，在室温条件下，使试样冷却到35℃±5℃为止 。然后将试管放入已恒温的实验冷槽的铜制套管中。 • (6)测定试样凝点范围 当试样冷却到预期凝点时，将凝点试管 倾斜45°保持1 min，然后小心取出仪器，迅速地用工业酒精擦 拭套管外壁，垂直放置仪器，透过套管观察试样液面是否有过 移动。 • 当液面有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃ ，然后用比前次低4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试 样液面停止移动为止。 • 当液面没有移动时，从套管中取出试管，重新预热到 50℃±1℃，然后用比前次高4℃的温度重新测定，直至某试验 温度能使试样液面出现移动为止。 •
• 5．试验步骤 • (1)安装装置 仪器按照如图9－3所示，安装温 度计、吸量管，过滤器要垂直放于试杯底部， 然后置其于热水浴中，使油温达到30℃±5℃。 打开套管口的塞子，将准备好的试杯垂直放置 于预先冷却到预定温度冷槽的套管内。 • (2)连接抽真空系统 将抽真空系统与吸量管上 的三通阀连接好。在进行测定前，不要使吸量 管与抽真空系统接通。启动水流泵进行抽空，U 形管压差计应稳定在指示压差为: 1.961 kPa(200 mm H20)。
• (7)确定试样凝点 找出凝点的温度范围(液面位 置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范 围)之后，采用比移动的温度低2℃或比不移动 的温度高2℃的温度，重新进行试验。如此反复 试验，直至能使液面位置静止不动而提高2℃又 能使液面移动时，取液面不动的温度作为试样 的凝点。 • (8)重复测定 试样的凝点必须进行重复测定 ，第二次测定时的开始试验温度要比第一次测 出的凝点高2℃。
• 5．报告 • 取重复测定两次结果的算术平均值，作为试样 的凝点。 • 6．精密度 • 用以下数值来判断测定结果的可靠性(置信水 平为95％)。 • (1)重复性 同一操作者重复测定两次，结果 之差不应超过2℃。 • (2)再现性 由不同实验室提出的两个结果之差 不应超过4℃。
二、柴油冷滤点的测定
图9－3 减压系统组装图 1－U形管压力差计；2－橡皮管；3－稳压水槽；4－导气管
• 6．数据处理和报告 • 取两次重复试验结果的算术平均值，报告为本试验结 果。 • 7. 精密度 • 用下述规定判断试验结果的可靠性 • （1）重复性 同一操作者重复测定的两个结果之差，不 应超过由式（9－1）计算的数值。 • • （9－1） r 0.033(30 x) • 式中 r－重复性最高允许值，℃ • X－两个测定结果的平均值，℃
• （2）再现性 • 有两个实验室各自提出的结果之差，不应超过 由式（9－2）计算的数值 • R 0.092(30 x) （9－2） •
• 式中 R―再现性最高允许数值，℃
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• 8．注意事项 • （1）过滤系统、减压系统要按标准规定组装，测定时 要保持U形管压差，使之稳定在1961Pa（200mmH2O ）。 • （2）按试样冷滤点的范围，按规定控制好冷槽温度。 • （3）试样中如有杂质应过滤除去。 • （4）转动和关闭三通阀时要平稳，不能使过滤系统振 荡，同时启动和停止秒表，保证计时准确。 • （5）过滤网的孔径大小直接影响试样过滤的结果，因 此，不锈钢滤网经过20次测定后要重新更换，以保证 滤网的目数为363。
• 1．实验目的 • ①掌握石油产品冷滤点的测定方法和计算方法。 • ②掌握冷滤点装置的安装和操作方法。 • 2．方法概要 • 在规定条件下冷却试样到一定温度时，用1.961 kPa的压力抽吸，让试样通过一个363目过滤器，并以 1℃间隔降温，测定出60 s内通过过滤器的试样不足20 mL时的最高温度，即为冷滤点。