实验5水中铬的测定--分光光度法(精)
分光光度法测定水中微量铬
子任务1 分光光度法测定水中微量铬 子任务2 铬标准溶液的配制
子任务3 分光光度计的基本结构和操作
能 力 目 标 素 质 目 标
1、能熟练合理安排测定工序；
2、会使用721型可见分光光度计； 3、能准确配制标准溶液； 4、能熟练绘制吸收曲线。 1、精益求精的学习、实验态度；
工业污水中铬的含量1.5-0.15mg/kg范围内，故选择分光光度法。
子任务1：标准系列溶液的配制 取9支50mL比色管，依次加入0、 0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、 8.00和10.00mL铬标准溶液，用水稀释 至标线，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1 磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂 溶液，摇匀并放置10min。
入射光 I0 透射光 It
I0 =
入射光强度
28
Ia +
吸收光强度
2015/10/12
It
透过光强度
①透光度T （透射比）Transmittance It 定义透光度： T I0
T 取值为0.0 ~ 1.0
全部吸收 ~~~~ 全部透射
②吸光度A (Absorbance） 定义吸光度 ： A 取值为 0.0 ~∞
1、单光束
结构简单、价格低，适用于定量分析。测定结果受光源强度 波动的影响较大，误差较大。
2、双光束
能连续改变波长，自动地比较样品及参比溶液地透光强度， 自动消除光源强度变化所引起的误差。
3、双波长
将不同波长的两束单色光（λ1 、λ2）快速交替 通过同一吸收池而后到达检测器。产生交流信号。无 需参比池。Δλ＝1～2nm。两波长同时扫描即可获得 导数光谱。
2、对所做实验结果进行自我评价的能力；
水中铬的测定步骤
水中铬的测定步骤
一、样品处理：
1.采集水样：按照标准方法采集水样，保持样品的原始特性，尽量避免被污染。
2.过滤：将采集到的水样通过0.45μm的微孔过滤器进行过滤，去除固体杂质和悬浮颗粒。
二、六价铬的分析测定：
1.前处理：将适量的过滤后的水样加入酸性条件下，使用还原剂将六价铬还原为三价铬，常用还原剂有亚硫酸钠或氢氧化钨酸钠等。
2.电导测定：将还原后的样品通过电导仪进行测定，六价铬在酸性条件下具有较高的电导性，可以通过测量电导率来确定六价铬的浓度。
3.比色法：利用一些还原剂与六价铬反应生成着色物质，如二苯卡巴肼、二氮咪等，通过比色法来测定六价铬的浓度。
4.原子吸收光谱法：利用原子吸收光谱仪测定六价铬的浓度，该方法灵敏度高，准确性好。
三、总量铬的分析测定：
1.氧化还原反应：将适量的过滤后的水样加入气相二氧化硫SO2或亚硫酸钠溶液等还原剂，将三价铬还原为二价铬，常用还原剂有亚硫酸钠或氢氧化钠等。
2.化学显色法：利用含有显色剂的试剂与二价铬反应，在一定条件下
形成显色化合物，如1,5-二苯卡巴肼等，通过比色法或分光光度法测定
二价铬的浓度。
3.光谱法：利用紫外分光光度法或原子吸收光谱法测定总量铬的浓度。
四、结果处理：
根据测定六价铬和总量铬的实验结果，计算出水样中的六价铬和总量
铬的浓度。
根据水质标准，判断水样的铬含量是否符合规定的要求。
以上就是水中铬的测定步骤，通过合适的前处理方法和测定方法，可
以准确测定出水样中的六价铬和总量铬的浓度。
需要注意的是，在进行实
验过程中要遵守相关实验规范，确保实验操作的安全性和准确性。
水中铬的测定方法
水中铬的测定方法一、引言水中铬的测定是环境监测中的重要内容之一。
铬是一种常见的重金属，在自然界中广泛存在，但过量的铬对生态环境和人体健康都具有一定的危害性。
因此，准确测定水中铬的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
本文将介绍几种常用的水中铬的测定方法。
二、水中铬的测定方法1. 比色法比色法是一种简单、快速的测定水中铬含量的方法。
这种方法通常使用二苯基卡宾（DPC）或二苯基卡宾酸（DPC acid）作为显色剂。
DPC或DPC acid与铬络合生成紫色化合物，根据溶液的吸光度来确定铬的浓度。
比色法操作简便，但对样品的预处理要求较高，且在测定过程中容易受到其他物质的干扰。
2. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定金属离子浓度的方法。
该方法通过测量金属离子吸收特定波长的光来确定其浓度。
对于铬的测定，常用的波长为357.9 nm。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好的优点，但需要专业仪器设备和操作技术，并且对样品的预处理要求较高。
3. 氧化还原法氧化还原法是一种常用的测定水中铬含量的方法。
该方法是通过将铬离子还原为Cr(III)或Cr(II)，然后使用一种指示剂进行滴定测定。
常用的还原剂有亚硫酸钠、硫酸亚铁等。
使用氧化还原法测定铬含量时，需要注意滴定剂的选择和使用条件的控制，以确保测定结果的准确性。
4. 电化学法电化学法是一种测定水中铬含量的常用方法之一。
该方法利用电化学原理，通过测量电流或电位的变化来确定铬离子的浓度。
常用的电化学方法包括极谱法、电位滴定法等。
电化学法具有灵敏度高、选择性好、分析速度快的优点，但需要专业设备和操作技术。
5. 分光光度法分光光度法是一种测定水中铬含量的常用方法。
该方法利用物质在特定波长下吸收或发射光线的特性来确定其浓度。
对于铬的测定，常用的分光光度法是二苯基卡宾法和邻硝基苯胺法。
分光光度法操作简便，但对样品的预处理要求较高。
三、总结水中铬的测定方法有比色法、原子吸收光谱法、氧化还原法、电化学法和分光光度法等多种。
铬的测定-火焰原子吸收分光光度法
水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法Water quality - Determination of chromium -Flame atomic absorption spectrometry目录前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4方法原理 (1)5干扰和消除 (1)6试剂和材料 (1)7仪器和设备 (2)8样品 (2)9分析步骤 (3)10结果计算与表示 (4)11精密度和准确度 (4)12质量保证和质量控制 (5)13废物处理 (5)14注意事项 (5)附录A（规范性附录）基体干扰检查方法 (6)附录B（规范性附录）文件加入法 (7)附录C（规范性附录）文件加入法的适用性判断 (8)前言保障人体健康，规范水中铬的测定方法，制定本文件。
本文件的附录 A、B 为规范性附录，附录 C为资料性附录。
水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法警告：盐酸具有强腐蚀性和强挥发性，硝酸和双氧水具有强腐蚀性和强氧化性，操作时应按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
所有样品的预处理应在通风橱中进行。
1适用范围本文件规定了测定水中铬的火焰原子吸收分光光度法。
本文件适用于水和废水中高浓度可溶性铬和总铬的测定。
当取样体积与试样制备后定容体积相同时，本方法测定铬的检出限为 0.03 mg/L，测定下限为 0.12 mg/L。
2规范性引用文件本文件内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本文件。
HJ 678 水质金属总量的消解微波消解法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1可溶性铬 soluble chromium指未经酸化的样品经 0.45 μm 滤膜过滤后测定的铬。
3.2总铬 total quantity of chromium指未经过滤的样品经消解后测定的铬。
水中铬含量的测定方法
1、最大吸收波长的确定取Cr6+标准使用液4mL于50mL比色管中依次加入(1+1)H2SO4 0.6mL、二苯碳酰二肼1 mL迅速用蒸馏水稀释到刻度摇匀。
静置5min。
用1cm比色皿，以空白试剂为参比溶液，在500—600nm范围内，每隔10nm测量一次吸光度，在峰值附近每间隔5nm测量一次吸光度，记录各读数。
2取两只50mL容量瓶（或比色管），一只加入4.00mL1×10-5mol·L-1铬标准溶液，另一只不加铬标准溶液，加入(1+1)H2SO4 0.6mL、二苯碳酰二肼1 mL迅速用蒸馏水稀释到刻度摇匀。
迅速用1cm比色皿，以空白试剂为参比溶液，在540nm波长处测定吸光度，并记录时间。
以后每隔5、10、20、30、60、100min测定一次吸光度，记录各读数。
3取7只50mL容量瓶（或比色管），分别加入4.00mL1×10-5mol·L-1铬标准溶液，加入(1+1)H2SO4 0.6mL、二苯碳酰二肼1 mL迅速用蒸馏水稀释到刻度摇匀。
放置5min后，用1cm比色皿，以空白试剂为参比溶液，在540nm波长处测定吸光度，记录各读数。
4取7只50mL容量瓶（或比色管），分别加入4.00mL1×10-5mol·L-1铬标准溶液，加入(1+1)H2SO4 0.6mL、然后加入1mol/LNaOH溶液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，摇匀后各加入二苯碳酰二肼1 mL用去离子水稀释至刻度线，摇匀。
放置5min后，用1cm比色皿，以空白试剂为参比溶液，在540nm波长处测定吸光度，并用精密pH试纸测定各溶液的pH。
记录所测各溶液的pH及相应的吸光度。
1标准曲线的绘制取7支50ml比色管，依次加入0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml Cr6+标准使用液，依次加入（1+1）硫酸0.6mL、二苯碳酰二肼1 mL，迅速用蒸馏水定溶摇匀。
实验 5 水中铬的测定--分光光度法
(3)如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：
溶解0.2g二苯碳酰二肼于100mL95%的乙醇中，边搅拌边加入1+9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可
存放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入显色剂后，要立即摇匀，以免Cr6+
可能被乙酸还原。
③如水样中钼、钒、铁、铜等含量较大，先用铜铁试剂—三氯甲烷萃取除去，然后再进行消解处理。
(2)高锰酸钾氧化三价铬：
取50.0mL或适量（铬含量少于50µg）清洁水样或经预处理的水样（如不到50.0mL，用水补充至50.0mL）于150mL锥形瓶中，用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入1+1硫酸和1+1磷酸各0.5mL，摇匀。加入4%高锰酸钾溶液2滴，如紫色消退，则继续滴加高锰酸钾溶液至保持红色。加热煮沸至溶液剩约20mL。冷却后，加入1mL 20%的尿素溶液，摇匀。用滴管加2%亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至紫色刚好消失。
(4)其他试剂同六价铬的测定试剂
1、2、5～10。
3.测定步骤
(1)水样预处理：
①一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。
②对含大量有机物的水样，需进行消解处理。即取50mL或适量（含铬少于50µg）水样，置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色，再加5mL硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用水稀释至10mL，用氢氧化铵溶液中和至pH1～2，移入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定。
2.预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优点、缺点。
水样中铬的测定实验报告
浙江海洋学院环境监测实验报告实验名称：水样中铬的测定指导教师：专业：班级：学生姓名：同组者姓名：实验日期：气压：温度：1 实验目的（1）了解测定铬的意义。
（2）掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。
铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。
富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。
三价铬和六价铬对人体健康都有害。
一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。
铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。
当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时，可直接比色测定六价铬，如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。
水样中铬含量较高时，可使用硫酸亚铁铵容量法测定其含量。
受轻度污染的地面水中的六价铬，可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。
2、水样六价铬的测定和标线制作原理：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。
本方法的最低检出质量浓度为0.004mg／L铬。
测定上限为0.2mg／L铬。
仪器、耗材：（1）分光光度计；（2）25mL比色管等。
试剂：（1）二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95％的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用1个月。
（2）(1＋9)硫酸。
（3）铬标准贮备液溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg 六价铬。
（4）铬标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中，加水稀释到标线。
此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。
步骤：（1）吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL，如果水样浑浊可过滤后测定。
hj_757-2015水质_铬的测定_火焰原子吸收分光光度法_解释说明
hj 757-2015水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法解释说明1. 引言1.1 概述本文将对hj 757-2015水质中铬的测定方法进行详细说明，重点介绍了火焰原子吸收分光光度法的原理和应用。
水质中铬的测定是环境监测和水处理领域中一个重要的内容，准确地测定铬的含量对于评估水体污染程度和制定相应的处理方案具有重要意义。
1.2 文章结构本文分为引言、正文、铬的测定方法、火焰原子吸收分光光度法和结论共五个部分。
在正文部分将对"铬的测定方法"进行详述，包括常见的物理化学分析方法以及其优缺点；在"火焰原子吸收分光光度法"一节，则会着重介绍其基本原理、仪器设备、实验步骤以及结果解读等内容。
最后，在结论部分将总结所述，并对未来研究发展提出展望。
1.3 目的本文旨在提供一个全面且清晰地介绍hj 757-2015水质铬的测定中火焰原子吸收分光光度法的文章，帮助读者了解铬的测定方法以及火焰原子吸收分光光度法在水质分析中的应用。
通过对该方法的介绍，读者可以更好地理解并掌握该技术的实施步骤和结果解读，从而为水质监测与处理提供有效的参考依据。
同时，本文也旨在促进相关领域内的研究进展，拓宽相关学科领域人员的知识面。
2. 正文在水质检测中，测定铬的含量是非常重要的一项指标。
铬是一种常见的金属元素，在自然界中广泛存在，并且与许多工业活动和污染源有关。
过量的铬污染会对环境和人体健康造成严重影响，因此准确地测定铬含量具有重要意义。
为了准确测定水样中的铬含量，科学家们发展出了多种分析方法，其中火焰原子吸收分光光度法是一种常用且可靠的方法。
该方法基于原子吸收光谱仪对样品中的原子进行分析和检测。
火焰原子吸收分光光度法主要包括以下步骤：首先，需要将水样预处理，通常是通过过滤、蒸发等方法去除悬浮物和有机物质。
然后，取得经过预处理的水样，并使用适当的试剂进行化学反应，使得溶液中的铬离子与试剂生成特定化合物。
铬的测定实验作业指导书
铬的测定1、方法依据水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法 HJ 757-20152、适用范围本标准规定了测定水中铬的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于水和废水中高浓度可溶性铬和总铬的测定。
当取样体积与试剂制备后定容体积相同，本方法测定铬的检出限为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L。
3、测定原理试样经过过滤或消解后喷入富燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的铬基态原子对铬空心阴极灯或连续光源发射的357.9nm特征谱线产生选择性吸收，在一定条件下，其吸光度值与铬的质量浓度成正比。
4、干扰和消除4.1 1mg/L的Fe和Ni、2mg/L的Co、5mg/L的Mg、20mg/L的Al、100mg/L 的Ca对铬的测定有负干扰；加入氯化铵可以消除上述金属离子的干扰；20mg/L的Cu和Zn、500mg/L的Na和K对铬的测定没有干扰，加入氯化铵对上述金属离子的测定无影响。
4.2 当存在的基体干扰不能用上述方法消除时，可采用标准加入法消除干扰。
5、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为去离子水或同等纯度的水。
5.1 盐酸：ｐ=1.19g/ml，优级纯。
5.2 盐酸溶液：1+1，用盐酸（5.1）配制。
5.3 硝酸：ｐ=1.42g/ml，优级纯。
5.4 硝酸：ｐ=1.42g/ml，分析纯5.5 硝酸溶液：1+9，用硝酸（5.4）配制。
5.6 过氧化氢：ω(H2O2) = 30%。
5.7 氯化铵[NH4Cl]。
5.8 氯化铵溶液：p = 100g/L准确称取10g氯化铵（5.7），用少量水溶解后转移到100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
5.9 重铬酸钾[K2Cr2O7]:基准试剂。
5.10 铬标准贮备液：p（Cr）=1000mg/L。
准确称取预先在120℃±2℃烘干2h并恒重的0.2829g重铬酸钾（5.9），用少量水溶解后全量转移到100ml容量瓶中，加入0.5ml硝酸（5.3），用水定容至标线，摇匀。
分光光度法测定水中铬含量
分光光度法测定水中铬含量分光光度法是一种常用的分析测量方法，在环境监测和工业生产中广泛应用。
该方法基于化学物质吸收特定波长下光线的原理，能够快速、准确地检测水中某些特定物质的含量。
本文将介绍分光光度法测定水中铬含量的原理、步骤及注意事项。
一、实验原理铬是一种广泛存在于自然界中的元素，也是一种重要的工业原料。
然而，过量的铬排放会对环境和人体健康造成严重的危害。
因此，监测水中铬含量对环保和健康具有重要的意义。
分光光度法测定水中铬含量的原理是：将样品中的铬离子还原形成Cr（Ⅲ）离子，然后与1,5-二苯卡巴腙（DPC）络合形成一种具有强烈吸收的Cr（Ⅲ）-DPC络合物。
利用紫外可见分光光度计，在464 nm处测量络合物的吸光度，根据比色法计算样品中Cr（Ⅲ）离子的浓度。
二、实验步骤实验前准备：1. 分光光度计：调节至464 nm所在波长。
2. 常数比色皿：清洗干净并灌满水。
3. 称量仪：准确称取试剂。
4. 水样采集：采集待测水样，并过滤除杂质。
实验操作：1. 取100 mL水样，加入3~5 mL盐酸和7~8 滴硝酸，使其PH在2~3之间。
2. 将上述样品隔水加热至80℃，用硫代硫酸钠（Na2S2O3）和苯酚（C6H5OH）还原三价铬离子，直至金黄色消失。
3. 称取适量的1,5-二苯卡巴腙试剂，精密滴加至样品中，充分混合。
4. 加入适量的1%KSCN，转移至比色皿中。
6. 利用标准曲线计算样品中Cr（Ⅲ）离子的含量。
三、注意事项1. 实验过程中，应注意将试剂按精确的比例称取，并正确添加。
2. 还原反应中，应定期检查金黄色的消失程度。
3. 使用分光光度计时，应先调节至464 nm处，并记录对空白水样的吸光度。
4. 为保证实验结果的准确性和可靠性，应做重复检测和质控样品检测。
总之，分光光度法测定水中铬含量是一种简单、快速、准确的分析方法，能够为环境保护和工业生产提供重要参考。
在实验操作时，应严格按照实验流程进行操作，并注意实验过程中的细节和注意事项。
原子吸收分光光度法铬的检测方法作业指导书
原子吸收分光光度法铬的检测方法作业指导书1、适用范围本标准规定了测定水中铬的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于水和废水中高浓度可溶性铬和总铬的测定。
当取样体积与试样体积相同时，本方法测定铬的检出限为0.03mg/L。
测定下限为0.12mg/L。
2.方法原理试样经过滤或消解后喷入富燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的铬基态原子对铬空心阴极灯或连续光源发射的357.9nm的特征谱线产生选择性产生吸收，在一定条件下，其吸光度与铬的质量浓度成正比。
3.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水3.1盐酸，优级纯；3.2盐酸溶液，（1+1），用3.1配制；3.3硝酸（HNO3），优级纯；3.4硝酸溶液，用硝酸（3.3）配制；3.5过氧化氢，w=30%;3.6氯化铵溶液：p=100g/L,准确称取10g氯化铵，用少量的水溶解后全量转入100ml容量瓶中，用水定容容至标线。
摇匀。
3.7铬标准贮备液：1.000g/L。
购买国家认可的有证标准贮备液。
3.8中间标准溶液。
硝酸溶液（3.3）稀释金属贮备液（3.8）配制，此溶液铬的浓度为50mg/L。
4.仪器和设备4.1原子吸收分光光度计及相应的辅助设备；4.2光源：铬空心阴极灯或具有357.9nm的连续光源；4.3微波消解仪：微波功率600W-1500W，温控精度达到±2.5℃，配备微波消解罐。
4.4温控电热板：温控范围为室温-200℃。
4.5样品瓶:500ml聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。
4.6一般实验室仪器和设备。
用前用水冲洗干净。
5.样品5.1样品的保存5.1.1可溶性铬样品样品采集后尽快用0.45µm的滤膜过滤，弃去初始的滤液。
收集所需体积的滤液与样品瓶中，每100ml滤液中加入1ml硝酸（3.3），14天内测定。
5.2总铬样品样品采集后加入硝酸（3.3）酸化至PH≤2,14天内测定。
废水中铬含量的测定
废水中铬的测定实验目的(1)进一步熟悉分光光度计和原子吸收分光光度计的根本构造及使用。
(2)掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中铬含量的原理及方法。
(3)对两种方法的特点、优劣和适用性进展比拟。
分光光度法实验原理1．六价铬的测定：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反响生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。
2．总铬的测定：水样中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定含量。
主要仪器及试材1．主要仪器(1) 紫外可见分光光度计。
(2) 50 ml比色管。
(3) 150 ml锥形瓶2．试剂〔1〕二苯碳酰二肼溶液溶解1.20 g二苯碳酰二肼于100 ml的95％乙醇中，一边搅拌，一边参加400 ml〔1＋9〕硫酸，存于冰箱中，可用1个月。
〔2〕〔1＋9〕硫酸。
〔3〕铬标准储藏液溶解141.4 mg预先在105－110℃μg六价铬。
μg六价铬，临用配制。
〔5〕〔1＋1〕硫酸。
〔6〕〔1＋1〕磷酸。
〔7〕4% 高锰酸钾溶液。
〔8〕20% 尿素溶液。
〔9〕2% 亚硝酸钠溶液。
实验方法与步骤1．六价铬的测定〔1〕吸取50.00 ml水样，〔假设浓度太高，移入少许水样，用水稀释至50.00 ml〕，置于50 ml比色管中，如果水样混浊可过滤后测定。
μg /ml〕 0 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml及10.00 ml，至50 ml比色管中，加水至标线。
〔3〕水样管及标准管中各加2.5 ml二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10 min，目视比色，如用分光光度计，那么于540 nm波长、3 cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。
2．总铬的测定〔1〕取50.00 ml摇匀的水样置于150 ml锥形瓶中，加几粒玻璃珠，调节pH值为7。
μg /ml) 0 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml及10.00 ml，置于锥形瓶中，加水至体积为50 ml，各参加几粒玻璃珠。
水样中铬的测定实验报告
浙江海洋学院环境监测实验报告实验名称：水样中铬的测定指导教师：专业：班级：学生姓名：同组者姓名：实验日期：气压：温度：1 实验目的（1）了解测定铬的意义。
（2）掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。
铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。
富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。
三价铬和六价铬对人体健康都有害。
一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。
铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。
当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时，可直接比色测定六价铬，如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。
水样中铬含量较高时，可使用硫酸亚铁铵容量法测定其含量。
受轻度污染的地面水中的六价铬，可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。
2、水样六价铬的测定和标线制作原理：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。
本方法的最低检出质量浓度为0.004mg／L铬。
测定上限为0.2mg／L铬。
仪器、耗材：（1）分光光度计；（2）25mL比色管等。
试剂：（1）二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95％的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用1个月。
（2）(1＋9)硫酸。
（3）铬标准贮备液溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg 六价铬。
（4）铬标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中，加水稀释到标线。
此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。
步骤：（1）吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL，如果水样浑浊可过滤后测定。
水中铬的测定_实验报告
一、实验目的本实验旨在掌握水中铬含量的测定方法，了解铬在自然界中的存在形式及其对环境和人体的危害，同时熟悉实验室分析操作步骤，提高实验技能。
二、实验原理水中铬主要以三价铬（Cr3+）和六价铬（Cr6+）的形式存在。
六价铬具有较强的毒性，对人体健康和环境均有较大危害。
本实验采用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外可见分光光度计、电子天平、容量瓶、移液管、锥形瓶、酸度计等。
2. 试剂：二苯碳酰二肼（DPC）、硫酸、氢氧化钠、铬标准溶液、水等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）取一系列容量瓶，分别加入不同浓度的铬标准溶液，配制成一系列标准溶液。
（2）在酸性条件下，将DPC溶液加入标准溶液中，充分反应后，在特定波长下测定吸光度。
（3）以铬浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）取一定量的水样，用硫酸酸化至pH值为2.0。
（2）在酸性条件下，将DPC溶液加入水样中，充分反应后，在特定波长下测定吸光度。
（3）根据标准曲线，计算水样中六价铬的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制绘制标准曲线，得到线性回归方程为：y = 0.0038x + 0.0132，相关系数R² =0.9987。
2. 样品测定对水样进行测定，得到吸光度为0.456，根据标准曲线计算，水样中六价铬的含量为0.09 mg/L。
六、实验讨论1. 实验过程中，需严格控制反应条件，确保实验结果的准确性。
2. 本实验采用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬含量，具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点。
3. 水中六价铬含量的测定对于保障水环境安全、保护人体健康具有重要意义。
七、实验结论通过本实验，我们掌握了水中六价铬的测定方法，了解了铬在自然界中的存在形式及其对环境和人体的危害。
实验结果表明，所采用的方法能够准确测定水中六价铬的含量，为水环境监测和环境保护提供了技术支持。
水中铬的测定 实验报告
水中铬的测定实验报告水中铬的测定实验报告引言：水是人类生活中不可或缺的资源，然而，随着工业化的发展，水中的污染问题日益严重。
其中，重金属污染是一大关注焦点。
铬是一种常见的重金属元素，存在于自然界中，但过量的铬对人体健康产生严重影响。
因此，准确测定水中铬的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
本实验旨在通过一系列实验步骤，测定水中铬的含量。
实验步骤：1. 样品准备首先，我们需要准备水样。
选择一种代表性的水源，如自来水或河水，并收集样品。
确保样品收集过程中不受外界污染的影响，以保证实验结果的准确性。
2. 预处理将收集到的水样进行预处理。
首先，使用滤纸过滤掉水中的悬浮物，以去除杂质。
然后，使用适当的酸性溶液调整水样的pH值，以确保后续实验步骤的准确性。
3. 铬离子还原将预处理后的水样与还原剂（如硫酸亚铁）混合，使水中的六价铬离子（Cr6+）被还原为三价铬离子（Cr3+）。
这一步骤的目的是使铬离子更容易被测定。
4. 铬离子测定使用适当的分析方法，如分光光度法或原子吸收光谱法，测定水样中还原后的铬离子的浓度。
这些方法基于铬离子与特定试剂之间的化学反应，通过测量反应产生的光的强度或吸收量来确定铬离子的浓度。
5. 结果分析根据实验测定的结果，计算出水样中铬的含量。
将实验结果与国家标准或相关法规进行对比，评估水样中铬的含量是否超过安全标准。
如果超过安全标准，应采取相应的措施来净化水源，以保护环境和人类健康。
结论：通过本实验，我们成功地测定了水中铬的含量。
实验结果对于评估水质和采取相应的环境保护措施具有重要意义。
然而，需要注意的是，本实验只是一种常用的测定方法之一，不同的实验方法可能会得出略有不同的结果。
因此，在实际应用中，应结合多种方法进行综合分析，以获得更准确的水质信息。
展望：随着科学技术的不断进步，对水质监测的要求也越来越高。
未来，我们可以进一步探索更先进的分析方法，如电化学分析、质谱分析等，以提高水质监测的准确性和灵敏度。
水中铬的测定
实验五水中铬的测定——分光光度法一、理论或实际意义铬是“中国环境优先污染物黑名单”上优先监测的重金属之一。
铬的化合物中Cr（六价）、Cr（三价）毒性依次减小，金属铬可以认为无毒。
Cr（六价）被认为是具有致癌作用的物质，国家规定排放废水中Cr（六价）的最大允许质量浓度为0.5mg/L二、国内外动态测定水中铬的方法常见的有二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收光度法和滴定法。
自50年代至今，二苯碳酰二肼广泛地用于各种样品中痕量铬的测定，但试剂和配合物的稳定性差，随着科学技术的发展，对水中铬的预处理方法的撤销和新的测定方法不断问世。
三、实验目的掌握用分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。
四、实验原理废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
五、实验内容：（一）六价铬的测定1、实验仪器：分光光度计、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。
2、实验试剂：（1+1）硫酸、（1+1）磷酸、铬标准使用液、二苯碳酰二肼溶液。
3、实验步骤：（1）标准曲线的绘制：取9支50ml比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00ml铬标准使用液，用水稀释至刻度，加入（1+1）硫酸、（1+1）磷酸各0.5ml，摇匀。
加入2ml显色剂，摇匀。
5至10min后于540nm波长处，测定吸光度。
（2）水样的测定：取适量水样于50ml比色管中，用水稀释至可塑，一下步骤同标准溶液测定。
进行空白校正后根据测定的吸光度从标准曲线中差得Cr6+含量4、计算公式Cr6+（mg/L）=m/Vm——从标准曲线上查得的Cr6+量，ug；V——水样的体积，mL。
5、实验数据6、标准曲线查得水样六价铬含量为ug。
实验五 水中六价铬的测定--二苯碳酰二肼分光光度法
实验五水中铬的测定——分光光度法废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
一、实验目的和要求1、掌握六价铬和总铬的测定方法；熟练应用分光光度计。
2、预习第二章第六节关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。
二、六价铬的测定（一）、仪器1、分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2、50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
（二）、试剂1、丙酮。
2、（1＋1）硫酸。
3、（1＋1）磷酸。
4、0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。
5、氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。
将以上两溶液混合。
6、4％（m/V）高锰酸钾溶液。
7、铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100μg六价铬。
8、铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。
使用当天配制。
9、20％（m/V）尿素溶液。
10、2％（m/V）亚硝酸钠溶液。
11、二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
（三）、测定步骤1、水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
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实验五水中铬的测定—分光光度法
废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。
一.实验目的和要求
1.掌握分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。
2.预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优点、缺点。
二.六价铬的测定
1.仪器
①分光光度计、比色皿（1cm、3cm）。
②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。
2.试剂
(1)丙酮。
(2)（1+1）硫酸。
(3)（1+1）磷酸。
(4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。
(5)氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸冷却的120mL水中。
将以上两溶液混合。
(6)4%（m/V）高锰酸钾溶液。
(7)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100mg 六价铬。
(8)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00µg六价铬。
使用当天配制。
(9)20%（m/V）尿素溶液。
(10)2%（m/V）亚硝酸钠溶液。
(11) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
3.测定步骤
(1)水样预处理：
①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
②如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份水样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
③对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
④水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法做标准曲线。
(2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。
加入2mL显色剂溶液，摇匀。
5～10min
后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
(3)水样的测量：取适量（含Cr6+少于50µg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同标准溶液测定。
进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。
4.计算
Cr6+（mg·L-1）=m/V
式中：m—从标准曲线上查得的Cr6+量，µg；
V—水样的体积，mL；
三.总铬的测定
1.仪器
同Cr6+测定
2.试剂
(1)硝酸、硫酸、三氯甲烷。
(2)1+1氢氧化铵溶液。
(3)5%（m/V）铜铁试剂：称取铜铁试剂（C6H5N(NO)ONH4）5g，溶于冰冷水中并稀释至100mL。
临用时现配。
(4)其他试剂同六价铬的测定试剂1、2、5～10。
3.测定步骤
(1)水样预处理：
①一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。
②对含大量有机物的水样，需进行消解处理。
即取50mL或适量（含铬少于50µg）水样，置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加热蒸发至冒白烟。
如溶液仍有色，再加5mL硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。
用水稀释至10mL，用氢氧化铵溶液中和至pH1～2，移入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定。
③如水样中钼、钒、铁、铜等含量较大，先用铜铁试剂—三氯甲烷萃取除去，然后再进行消解处理。
(2)高锰酸钾氧化三价铬：取50.0mL或适量（铬含量少于50µg）清洁水样或经预处理的水样（如不到50.0mL，用水补充至50.0mL）于150mL锥形瓶中，用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入1+1硫酸和1+1磷酸各0.5mL，摇匀。
加入4%高锰酸钾溶液2滴，如紫色消退，则继续滴加高锰酸钾溶液至保持红色。
加热煮沸至溶液剩约20mL。
冷却后，加入1mL 20%的尿素溶液，摇匀。
用滴管加2%亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至紫色刚好消失。
稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50mL比色管中，稀释至标线，供测定。
标准曲线的绘制、水样的测定和计算同六价铬的测定。
4.注意事项
(1)用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。
(2) Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05～0.3mol·L-1（1/2H2SO4）范围，以0.2mol·L-1时显色最好。
显色前，水样应调至中性。
显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5～15min颜色即可稳定。
(3)如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解0.2g二苯碳酰二肼于100mL 95%的乙醇中，边搅拌边加入1+9硫酸400mL。
该溶液在冰箱中可
存放一个月。
用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸。
但加入显色剂后，要立即摇匀，以免Cr6+可能被乙酸还原。