江大 扫描电镜简介(完整)

扫描电镜的结构和工作原理
扫描电镜的结构示意图
电子枪 真空泵 聚光器 电子束 偏转增幅器 偏转线圈 物镜 样品 真空泵 二次电子 检测器 增幅器 二次电子
监视器
偏转线圈
样品室
扫描电镜的结构和工作原理
电子枪 探测器
聚光镜光阑 物镜可动光阑 轨迹球 样品仓 旋钮板
显示器
扫描电镜的结构和工作原理
扫描电镜的成像原理
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操作条件的选择是否合适是影响扫描电镜成像的最重要的因素，不同设置 条件对图片质量的影响是相互关联的，只有在不同操作条件下寻找最合适的参 数组合才能获得高质量的图片。
如何获得高质量的图片
如何获得高质量的图片
电子光学系统合轴
扫描电镜的电子光学系统包括电子枪、聚光镜、物镜和物镜光阑几 部分，为 保证电子束沿这些部件的轴线穿过，必须调节这些部件同轴。 电子枪与透镜合轴：扫描电镜的聚光镜和物镜是一体化安装的，出厂前已 经合轴，使用中的合轴以该光轴位基准，平常使用中只需要转动合轴旋钮 控制电子束偏转，使图像最亮即可。
如何获得高质量的图片
低加速电压观察的重要性
优点： ① 在低加速电压下，入射电子的扩散区域很小，空间分辨率高， 可以获得样品最表面的对比度信息； ② 低加速电压有利于减轻样品的荷电； ③ 低加速电压对样品的损伤小。
1μm １０ｋＶ １ｋＶ
电子在样品内扩散程度的模拟（样品：硅）
如何获得高质量的图片
高、低加速电压图像对比
15kV 5kV
低加速电压可以获得图像表面的信息
样品：陶瓷
如何获得高质量的图片
高、低加速电压图像对比
加速电压：15KV
加速电压：1KV
样品： 太阳能电池
如何获得高质量的图片
高、低加速电压图像对比
15kV 5kV
低加速电压可以减少电子束对样品的损伤
样品：人造纤维（镀金）
如何获得高质量的图片
工作距离的选择
物镜光阑合轴：物镜光阑孔的选用与 合轴是获得高分辨图像的关键。小孔 径光阑可以获得更好的景深，减小像 差，提高图片分辨率；而大孔径光阑 则适合分析测试，有利于提高图像信 噪比。
如何获得高质量的图片
加速电压的选择
加速电压 E0 越高，波长 λ 下降， imax 上升，这有助于提高信号 电子产率，增加图像信噪比， 而且减小了色差和衍射的影 响，提高了图像分辨率。 当然，加速电压越高，电子 束与样品的相互作用区也越 大，空间分辨率下降，不利 于样品表面细节的观察，同 时对样品的辐照损伤也越大。
钨灯丝
LaB6灯丝
场发射灯丝
影响扫描电镜成像的因素
透镜对远离/靠近光轴部分电子的折 射能力不同引起：
电 磁 透 镜 的 像 差
电子能量不同引起：
电子波动性和物镜光阑引起：
磁线圈加工误差引起
影响扫描电镜成像的因素
扫描电镜的三种物镜
外透镜方式
虚拟透镜 电子束
内透镜方式
二次电子 探测器 电子束 虚拟透镜
艾里斑直径：
d 0.61
分辨率对图片的影响
100nm
S-4800
試 料 加速電圧 倍 率 分辨率 : : : : 喷金颗粒 15kV 220kX 1.0nm 試 料 加速電圧 倍 率 分辨率
S-5500
: : : : 喷金颗粒 30kV 800kX 0.4nm
影响扫描电镜成像的因素
信噪比对图片的影响
信噪比差 信噪比好
影响扫描电镜成像的因素
影响扫描电镜成像的因素
扫描电镜的三种物镜
三种物镜在不同加速电压下对分辨率的影响
影响扫描电镜成像的因素
操作条件对成像的影响
加速 电压 调整 方式 信噪 比 衬度 分辨 率 ↑ ↑ 改善 仪器 合轴 对中 ↑ 改善 工作距离 长 改善 短 聚光镜激励 强 ↓ 弱 ↑ 改善 物镜光阑 大 ↑ 小 ↓ 像散 消除 改善 样品 位置 倾斜 ↑ 改善 信号 处理 降噪 改善 改善
操作条件:加速电压、工作电流、电子束合轴、物镜光阑、 扫描速率、样品处理、真空度等
影响扫描电镜成像的因素
热电子发射 参数 W灯丝 阴极材质 工作温度 [K] 电子源直径 [um] 亮度 [A/cm2.sr] 能量分散 [eV] 工作真空度 [Pa] 闪烁 累计寿命 W 2,800 50 104 ～2.3 < 10-3 无需 100～200h LaB6灯丝 LaB6 1,900 5 105 ～1.5 < 10-5 无需 1年 肖特基 ZrO/W (100) 1,800 0.015 108 ～0.7 < 1x10-7 无需 1～2年 冷场 W(310) 常温 0.0025 109 ～0.3 < 1x10-8 1次/天 3～5年 场发射
0
η(φ)
η(φ) = η0cosφ
φ为表面法线与出射方向的夹角， η0为BSE沿法线的产率
φ
扫描电镜成像基础
形貌衬度与成分衬度的对比
利用SE和BSE对同一样品成像分别获得形貌信息和成分信息
扫描电镜成像基础
形貌衬度与成分衬度的对比
利用SE和BSE对同一样品成像分别获得形貌信息和成分信息
样品：分子筛(铂金颗粒)
微观
扫描电镜的发展背景
光学显微镜
罗伯特.胡克
软木片中的细胞结构
跳蚤
扫描电镜的发展背景
光学显微镜的极限
• 光的衍射对分辨率的限制性（E Abbe）：
：波长（390-760nm）；n：介质折射系数（香柏油n=1.51）；：入射光束孔径角 的一半（最大90°）
• 人眼的分辨率：0.10-0.20mm • 有效放大倍数：
扫描电镜简介
应用工程师 周海鑫 zhouhaixin@techcomp.cn
天美（中国）科学仪器有限公司
主要内容
1. 扫描电镜的发展背景
2. 扫描电镜的结构和工作原理 3. 影响扫描电镜成像的关键因素
4. 扫描电镜观察常见的问题
扫描电镜的发展背景
扫描电镜的发展背景 人类认识自然界的两个方向
宏观
扫描电镜成像基础
SE和BSE的电子能量幅度
扫描电镜成像基础
二次电子的形貌衬度
二次电子产额：对于表面光滑的样品，当入射电子束大于1kv时，二次电子产 额δ与样品倾角θ成余弦关系。
δ与θ的关系曲线
形貌与δ(I)的关系
扫描电镜成像基础
扫描电镜成像基础
背散射电子的成分衬度
背散射电子是由入射电子经过样品原子核发射后得到的电子信号，其能 量和出射产率与样品原子序数大小有关，原子序数高的元素原子结构复杂， 入射电子受到散射变成背散射电子的机会多，产额大。
“IEEE里程碑”奖设立于1983年，主要用于表彰那些在电气、电子、 信息及通信领域的革新中，自开发后历经25年以上仍被公认为对社 会及产业发展有巨大贡献的历史伟业。
扫描电镜的发展背景
SEM的特点
◆ 成像立体感强
放大倍数连续调节，范围大; 分辨率高； 样品制备简单，可观察大块样品 对样品的辐射损伤轻、污染小 景深大； ◆ 可以对固体样品表面和界面进行分析； ◆ 适合于观察比较粗糙的表面、材料断口和显微组织三维形态；
扫描电镜的发展背景
Max Knoll (1897-1969) ： 1935 年提出扫描电镜的设 计思想和工作原理。
1942 年，剑桥大学的马伦成功地 制造世界第一台扫描电镜。
扫描电镜的发展背景
2012年，日立公司因其研制成了世界上第一台场发射扫描电镜获得 了美国电气和电子工程师协会（IEEE）颁发的里程碑奖。
扫描电镜的发展背景
电子显微镜
1932 年 ， 德 国 工 程 师 Max Knoll 和Ernst Ruska制造出了 世界上第一 台 透 射 电 子 显 微 镜(TEM)。
Max Knoll(1897-1969)
Ernst Ruska(1906-1988)
电子显微镜的分辨率可以达到纳米级，可以用来观察很多在可见光 下看不见的物体，例如病毒。
影响扫描电镜成像的因素
影响扫描电镜成像的因素
分辨率高，显微结构清晰可辨
如 何 评 价 扫 描 电 镜 图 片
衬度适中，图像中无论 黑区或白区的细节都能看清楚 信噪比好，没有明显的雪花状噪声 景深好，图像没有 局域的欠焦或过焦现象 真源自文库，图片所展示的 是真实的样品形貌和结构
影响扫描电镜成像的因素
电子束在样品和荧光屏同步扫描，出射信号强弱对应转换和显示（0-255， 黑白显示）。
扫描电镜成像基础
扫描电镜成像基础
样品的衬度
扫描电镜衬度的形成主要基于样品微区诸如表面形貌、原子序数或化学成分、 晶体结构或取向等方面存在着差异。入射电子与之相互作用，产生各种特征信号 ( 二次电子，背散射电子，吸收电子等 )，其强度就存在着差异，最后反映到显像管
景深比对图片的影响
景深小 景深大
影响扫描电镜成像的因素
加速电压比对样品的损伤
损伤后的假像 真实形貌
样品：高分子滤膜
影响扫描电镜成像的因素
影响扫描电镜成像的关键因素
电子枪的种类：场发射、LaB6或钨灯丝的电子枪 电镜的像差：球差、色差、像散、衍射差 电磁透镜的型式:内透镜、外透镜、半内透镜
环境因素:振动、磁场、噪音、接地
半内透镜方式
二次电子 探测器
电子束
二次电子探 测器
样品
样品
虚拟透镜 样品
优点 ☆磁性材料也容易观察 ☆可观察大样品 ☆对凹凸的阴影有好处 ☆景深大
缺点 ☆分辨率不足
优点 ☆可用中～高加速电压作高 分辨观察 ☆观察效率高（换样品的位 置就是高分辨观察的位置） 缺点 ☆样品尺寸小
优点 ☆可用低～高加速电压作高 分辨观察 ☆可观察大样品 ☆用上探头/下探头对SE进行 各种观察
成分衬度：C=1-I1/I2=1-η1/η2
I1和I2为探测器信号强度，η1和η2为背散射电子产率
扫描电镜成像基础
背散射电子成分衬度的特点：
• 如果样品是由几种不同元素组成的化合物，其BSE产率随平均原子序 数的增加而增加；
• 原子序数相近的两个元素的成分衬度低，原子序数相差大的元素成分 衬度大； • 由η ~Z曲线可知，在低原子序数区域，原子序数差异引起的成分衬度 大，而高原子序数区域，原子序数差异引起的成分衬度小； • 背散射电子在不同出射方向上的产率也不同，其出射轨迹可用如下公 式描述： E
荧光屏上的图像就有一定的衬度。
形貌衬度
成分衬度
扫描电镜成像基础
入射电子与样品的相互作用
扫描电镜成像基础
常见信号电子的用途
用途 形貌观察 元素分析 结晶分析 化学态 电磁性质 信号 二次电子，背散射电子，透射电子 特征X射线，俄歇电子，背散射电子 背散射电子，二次电子，透射电子，阴极荧光 特征X射线，俄歇电子，阴极荧光 背散射电子，吸收电子，透射电子，二次电子
如何获得高质量的图片
照射电子在样品内部的散乱
入射电子束在样品中的扩展效应影响分辨率
如何获得高质量的图片
加速电压、样品原子序数对空间分辨率的影响
Si（微米）
直径 10KV 15KV 20KV 2.9 5.5 8.6 深度 1.5 3 4.9
Cu（微米）
直径 0.1 0.8 1.6 深度 0.1 0.6 1.1
M：放大倍率；R：人眼分辨率；：仪器分辨率
扫描电镜的发展背景
物质 紫外光 X Ray 电子波
•
波长 <380nm 10-0.001nm 0.01-0.001nm
特点 易被物体吸收 无法会聚 波长可控，可以聚焦
高速运动的粒子发射电磁辐射（De Broglie）：
•
Gabor线圈对电子流折射聚焦（Busch）： 电场和磁场可以作为电子束的透镜
扫描电镜成像基础
• 二次电子（SE） 入射电子受样品的散射与样品的原子进行能量交换，使样品原子的外层电子 受激发而逸出样品表面，称为二次电子。二次电子来自样品表面十几纳米的 区域，其能量小于50eV，不包含与元素相关的信息，用来表征样品的表面信 息。 • 背散射电子（BSE） 入射电子受到样品原子核散射而大角度反射回来的电子称为背散射电子，其 产额随原子序数的增加而增加，可用于形貌及成分分析。
◆可进行多种功能分析
可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态实验观察
扫描电镜的发展背景
光学显微镜和电子显微镜的区别
扫描电镜的发展背景
光学显微镜和电子显微镜的区别
不
扫描电镜的结构和工作原理
扫描电镜的结构和工作原理
扫描电镜的结构
电子光学系统：电子枪、聚光镜、物镜、各级光阑、 扫描线圈、消像散器、合轴线圈等。 成像系统：各种信号探测器（SE、BSE探测器，特征X 射线探测器、阴极荧光探测器等），信号放大输出电 路，图像显示模块等。 真空系统：各种真空泵（机械泵、分子泵、离子泵 等），真空阀门，真空管道，显示仪表，检测设备等。 电气系统：各种电源（高压电源、扫描电源、透镜电 源等），安全系统，控制系统等。