1 天然药物化学总论 - 第3学时
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实例: 请 设计 提取分离流程 思路: 差 异 类型 分离方法
由远志粗粉中提取远志总皂苷 (可溶于水、醇 ) ,
并去除其中的脂溶性和中等极性杂质成分。
1 2 3
试写流程
?
去除其中的
静置、分离
脂溶性和
中等极性 杂质成分
@@
?
亲水 亲脂
1. 石油醚脱脂 2. 乙 醇提苷 3. 酮 沉 除去
非皂苷杂质
2.沉淀法(溶剂沉淀法)
提取液 滴加另一溶剂 混 浊 分离
( 注 ? ) 析出沉淀
注:@ @ 与原溶剂混溶
极性不同
溶 液 (可溶部分) 沉淀 (不溶部分)
• 水提醇沉 • 醇提水沉
沉淀 水溶性成分 极性大
沉淀 脂溶性成分 极性小
醇提酮沉
醇提醚沉
皂苷
• 对于水溶性的多糖、鞣质、蛋白质等,向 其水溶液中加入适量乙醇(>80%)、丙
二、天然药物有效成分的分离与精制(1)
1、分离纯化技术研究的重要性
提取
分离纯化
(检识)
除去部分或全部杂质
提取物
(杂质+有效成分)
混合物
有效成分
(纯度提高)
2、分离纯化方法
1.溶剂法
酸碱溶剂法 溶剂分配法
利用溶解度(或分配系数)差异 进行分离纯化的方法
明显
知识框架
一、直接利用 溶解度差异(一) 主要用途
( 远志总皂苷 ) ?
( ? 混合物 静置、分离
)
醇提酮沉法
滤液
( 非皂苷杂质 ) ?
@@
习题
远志总皂苷分离纯化中,经常用到 (
):
A 水提醇沉 B 醇提水沉
C 醇提酮沉 D 酮提水沉
溶于: 水醇
答案: C
3.萃取法
加入
静置
水提 有机溶剂 振摇 分层
取液
有机相(亲脂成分) 水 相(亲水成分)
提取
3. 会设计
信心 ?
请 设计 提取分离流程: 作 业
1. 分离 汉防己甲素 和 汉防己乙素 提问 ? 2. 由远志粗粉中提取远志总皂苷 (可溶于水、醇 ) ,
并去除其中的脂溶性和中等极性杂质成分。
3 由 人参根 提取 人参 总皂苷 (可溶于水、醇 ) ,
并去除其中的脂溶性和水溶性杂质成分。
?
举一反三
酮等有机溶剂就可以使它们沉淀析出。 (水溶醇沉法)
• 丹参注射液生产中所用的“水溶醇沉” 工艺
是用乙醇作沉淀剂把多糖、鞣质、蛋
白质等杂质从水溶液中沉淀出来。
• 当用醇水提取叶类植物有效成分时,往往 有大量的叶绿素被提取出来,一种除去叶 绿素的方法是利用叶绿素不溶于水的特点, 把浸提液浓缩,回收乙醇后的水溶液放置 在冰箱中静置使叶绿素沉淀析出。(醇溶 水沉法)
Oቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
O
OCH 3
H3C N H
汉防己乙素
6
N CH 3
H
汉防己甲素
H3CO OCH 3
OOCHH 3
O
O
OCH 3
N CH 3 H
试写分离流程:
混合物
带有 冷 苯
汉防己甲素 甲氧基 可溶
汉防己乙素
羟基
难溶 流程图 ?
混合物 冷苯抽提
过滤
汉防己甲素
汉防己乙素
溶 液 (…...甲素) 滤渣 (…...乙素)
(三)常用分离方法
• 三种: • 抽提 法 • 沉淀 法 • 萃取 法
A+ B
1.抽提法(溶剂抽提法)
(1)一般程序
提取物 干 燥 粉 碎 溶剂抽提
分离
溶 液 (可溶部分) 残 渣(不溶部分)
(2)装置 示意 图
1.抽提法(溶剂抽提法)
(3)分离实例
H3C N H
H3CO OCH 3 OCH 3
(二) 基本原理
(三) 常用方法
(四) 分离实例
不明显 二、改 变 溶解度差异 进行分离
(一)主要用途
用于分离 ( 溶解度 ) 不同的成分 通常也是 ( 极 性 ) 不同的成分
(二)基本原理 和分类
原理:
A+ B
溶剂处理
混合物
(固、液) 相似 相溶
可溶部分(食盐) 不溶部分(泥沙)
回忆:食盐A + 泥沙 B 的分离
浸渍法
1
2
分离 试萃写取法流程
3
4
苷 除….
@@
提取
浸渍法
分离
萃取法
4
苷 除….
简单 复杂 ??
1 2 3
装置图 ? ?
# 乙醚萃取 脱脂 脂溶杂质 (乙醚溶液)
人参总皂苷
(水液)
正丁醇萃取 提苷
人参总皂苷
(正丁醇液)
水溶性杂质
(水液)
学习要求
熟练掌握 流程实例
1. 会仿制, 2. 会改进
懂原理 会分析 解决疑难问题