G P C 一 十八角激光光散射介绍

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laser light scattering 激光散射法

laser light scattering 激光散射法

laser light scattering 激光散射法1. 引言1.1 概述激光散射法是一种重要的物质表征技术,通过以激光束作为光源,测量散射角度和强度来研究物质的结构和性质。

该方法具有非破坏性、高精度、快速等优点,因此广泛应用于材料科学、生物医学等领域。

1.2 文章结构本文将围绕激光散射法展开详细介绍,主要包括原理、实验设置与操作步骤、数据分析与结果讨论这几个方面。

首先,我们将详细解释激光散射法的原理,包括光散射现象介绍、激光与物质相互作用以及散射角度和强度的测量方法。

接下来,我们将介绍实验设置和操作步骤,包括激光器和样品选择、测量装置搭建以及样品准备和实验条件控制。

随后,我们将进行数据分析,并讨论结果的意义和可能的应用。

最后,在结论与展望部分,我们将总结研究成果,并提出存在问题及解决方案,同时探讨后续研究的方向和推荐。

1.3 目的本文旨在提供关于激光散射法的全面介绍,使读者能够了解该技术的原理、实验步骤和数据处理方法。

通过对已有研究成果的总结与讨论,我们希望揭示激光散射法在材料科学等领域中的应用前景,并为相关研究提供启示和指导。

2. 激光散射法的原理:2.1 光散射现象介绍在物质中,当光与粒子或分子相互作用时,会发生光散射现象。

这种现象可以通过激光散射法进行测量和研究。

激光散射是指当激光束通过样品时,由于与样品中的微观粒子相互作用,导致激光以不同角度和强度被散射。

2.2 激光与物质相互作用激光通过样品时与样品中的微观粒子或分子相互作用。

这些粒子的大小范围从纳米到微米级别不等。

当入射的激光束遇到这些微观颗粒时,其中一部分能量被吸收并耗散在其周围环境中,另一部分则被散射出去。

2.3 散射角度和强度的测量方法在激光散射实验中,通常使用角度解析技术来测量被散射出去的光的角度和强度。

常见的角度解析技术包括静态多角度散射(Static Light Scattering, SLS)和动态光散射(Dynamic Light Scattering, DLS)。

激光光散射法测定聚乳酸分子量及其分子量分布

激光光散射法测定聚乳酸分子量及其分子量分布

(重庆大学 化学化工学院 ,重庆 400030 ) 要: 介绍了一种用于测定聚乳酸分子量及其分布
的多角度激光光散射法; 给出了该方法的实验步骤及结 果。该法以四氢呋喃为溶剂和流动相,凝胶渗透色谱柱 为分离体系, 结合十八角激光散射仪和示差折光仪等检 测器进行联机测量。实验测得合成聚乳酸重均分子量在 30000 ~150000g/mol 之间, 分子量分布 ( Mw /Mn) 为 1.3~ 1.8。 关键词: 激光光散射法;聚乳酸;分子量;分子量分布 中图分类号: TQ325;R318.08 文献标识码: A 文章编号: 1001-9731(2007) 增刊-1877-03
1877
激光光散射法测定聚乳酸分子量及其分子量分布*



坤,魏顺安
波长与频率完全相同,仅强度不同而已。 从光散射实验中得到的高分子聚合物的分子质量 由下式计算得出: Kc 1 2 A2 c R M 2 2 2 4 π n0 dn dc K 其中, 4 NA 0 ( 1) ( 2)
187703l引言聚乳酸又称聚丙交酯p01y1acticacid简称pla是一种无毒无刺激性具有良好生物相容性强度高可塑性加工成型的高分子材料它在人体内的代谢终产物是c02和h20可生物降解吸收可用作控释药物载体医用手术缝合线和注射用微胶囊微球及埋植剂以及动物器官支撑弹性体材料2

坤 等:激光光散射法测定聚乳酸分子量及其分子量分布
16 π rG P 1 2 3 0
2 2
sin
2
2
( 6)
其中 (rG 2) 1/2 为均方根旋转半径。 这一参数将方程 (5)改变为:
2
2.1



理 2.2

GPC_多检测联用技术测定聚己内酯分子量及其分布

GPC_多检测联用技术测定聚己内酯分子量及其分布

流经毛细管臂时 , R1、R2、R3三臂中的黏度将增加到 η,而 R4臂由于有缓冲柱的作用 ,内部依然是纯溶 剂 ,这样 PD 信号将不再为零 。经计算 ,样品的增比
黏度为
η sp
(ηsp
= 4PD ) [ 4 ] 。差示黏度检测器给 I P - PD
出样品组分的特性黏度 (即样品的特性黏度分布 ) ,
M est
= R90° Kc
(1)
式中 : M est ———估算的分子量 ; R90°———RALLS强度 ; K———光学常数 ;
c———样品浓度 。 由 M est和特性黏度 [η] , 通过式 ( 2 ) 可以得到 Flory - Fox半径 :
收稿日期 : 2008211 220
30
λ 0
———入射光波长

MN, est
=
M est
P ( 90°) est
(4)
式中 : MN, est ———修正后的分子量 。
利用黏度和光散射检测器分别得到的样品组分
的特性黏度和分子量数据进行 M ark - Houw i nk方 程作图 ,可求取方程系数 K、α。对于支化高分子样
品可进而探讨支化程度与分子量的关系 。另一方
试可得到聚己内酯 (分子量范围为 3 600~8 400)在 四氢呋喃中的 dn / dc值约为 0. 073 mL / g 。
表 1 三组样品的分子量 、分子量分布宽度和折光指数浓度增量
样品 编号
1 2 3
Mn
2650 3310 7300
Mw
3680 7100 8430
Mz
4880 12000 9 HT3、HT4、HT6凝胶色谱
柱 ,美国 W aters公司 ;

仪器分析课程论文

仪器分析课程论文

仪器分析课程论文以十八角度激光光散射仪为例简述激光光散射仪的原理和应用摘要: 激光光散射仪可用于多分散系数、高分子量、聚合物分子量等的测定与分析工作。

当前的激光光散射仪有多种规格型号区分,其中的十八角度散射仪在高分子化合物及相关材料研究工作中应用十分广泛,文章就十八角度激光光散射仪木身特点及实际应用进行了介绍。

关键词: 激光光散射仪:十八角度:特点:应用引言:十八角度激光光散射仪是常见的激光光散射仪,常与粘度检测器、紫外检测器以及示差检测器等设备联合应用于多分散系数、第二维利系数、分子量分布等的检测分析工作,是现代化的光散射技术在高分子材料分析研究中的开发与利用的重要成果。

近年来,随养高分子物质研究与检测工作的发展与光散射技术木身的细化与革新,十八角度散射仪等激光光散射研究设备得到了很大的发展1激光光散射仪应用特点激光光散射仪等设备的开发应用及高分子溶液研究检测工作均得到了很好的发展,但上述技术及应用在我国尚未得到广泛应用及推广。

此处主要以十八角度激光光散射仪为例,简要介绍激光光散射仪的基木特点及原理1.1静态光散射检测特点及应用在静态光散射研究之中,高分子溶液中的所有聚合物分子均被视为同性粒子,当利用散射设备对溶液进行适当频率的照射处理时,溶液粒子就会将照射的光波进行二次反射而产生照射时同等频率的球而散射光现象,此种照射与散射的作用一般不存在能量变化,而存在一定的弹性特点,因而称作静态光散射作用。

而静态光散射主要应用于石油化工:包括PS、PMMA等等多种聚合物的研究与表征,生命科学:如各种人造组织(合成高聚物的研究与改性),生物医学:蛋白质、多肽,及多糖等的研究和表征,环境化学:絮凝方面的研究。

1.2动态光散射检测研究特点及应用当散射粒子存在运动现象之时,照射检验可见不同程度的多普勒频率位移现象,一般情沉下的位移保持在1}106Hz,变化范围相对较小,此种散射称为。

动态光散射动态光散射又被称为光子相关谱法(PCS)或者准弹性光散射法,该方法使用自相关方程,自相关方程中包含了悬浮颗粒或者溶液中高分子的扩散系数的平均值及其分布等信息。

多角度激光光散射仪与凝胶渗透色谱联用技术

多角度激光光散射仪与凝胶渗透色谱联用技术

多角度激光光散射仪与凝胶渗透色谱联用技术仪器组成:Wyatt DAWN HELEOS Ⅱ(十八角度激光光散射检测器)Wyatt ViscoStar Ⅱ(粘度检测器)Wyatt Optilab rEX (示差折光检测器)配一套Waters 515单元泵和柱温箱。

检测原理:光散射法是测定高分子物质重均分子量的绝对方法。

高分子溶液可视为不均匀介质,当光通过它时,入射光的电磁波诱导高分子成为振荡偶极子,并产生强迫振动作为二次光源发出散射光。

高分子溶液的散射光强度远远高于其溶剂,并且强烈依赖于高分子的分子量、链形态、溶液浓度、散射光角度和折光指数增量(dn/dc值)等基本参数,从而得到高分子物质的绝对分子量。

凝胶渗透色谱可将溶剂中的高分子物质按照分子量的大小依次洗脱出来。

利用光散射仪与凝胶渗透色谱联用技术,除了可以得到物质的平均分子量,还可以测得不同的高分子物质的分布及其相应分子量大小,并且不需要使用结构相似的标准样品做标准曲线。

在直接测定高分子物质的绝对分子量的同时,由于联用了粘度检测器和示差折光检测器,还可得到特性粘数、均方根旋转半径等重要参数。

应用:光散射强度与分子大小直接相关,凝胶渗透色谱能分离不同分子量大小的高分子物质,结合次两种特性,可得到许多重要信息,已经被广泛应用于高分子化学、生物化学等众多研究领域。

第一,高分子物质的分子量的测定。

不需要标准品、校正曲线以及任何假设,即可直接求得高聚物、多糖、蛋白质等多种高分子物质的绝对分子量。

测定范围广泛,可达103~107,且采用十八角度激光光散射检测器,准确度高。

第二,多组分高分子物质的平均分子量及其相应组分对应的绝对分子量的测定。

不仅可以单机操作测定混合物质的平均分子量,还可结合凝胶渗透色谱分离技术,测定各个分子量不同的各个不同组分的绝对分子量。

第三,高分子物质的折光指数增量(dn/dc值)、均方根旋转半径(Rg)、第二维里系数(A2)等重要参数和重均分子量(Mw)、数均分子量(Mn)等多种不同分子量的测定,可得到分子的分枝程度等形态特征,研究高分子物质与溶剂的相互作用,研究高分子物质的聚合与降解作用等。

光的散射与散射角的分析

光的散射与散射角的分析

光的散射与散射角的分析光的散射是指光线在经过介质时遇到离子、分子或微粒等物质,使光线改变原来的传播方向的现象。

在日常生活中,我们随处可见光的散射现象,比如太阳光穿过云层散射而变得柔和,水中的阳光被散射成五彩斑斓的颜色等等。

本文将对光的散射现象进行分析,并探讨散射角在其中的作用。

首先,我们先来了解一下散射角的概念。

散射角是指光线在散射过程中与原来传播方向的夹角。

当光线照射到物体表面时,部分光线会被反射,一部分光线通过物体,受到散射而改变传播方向。

这时,我们可以观察到光线的散射角,即光线偏离原来的传播方向的程度。

散射角的大小取决于散射物体的性质、光线入射角以及光线波长等因素。

散射角对光线的传播具有重要影响。

根据散射角的变化,我们可以了解到物质性质的不同,进而推断物体的组成或者分析物质的特性。

例如,通过测量散射角的大小,我们可以判断出物质中微粒的尺寸、折射率等信息。

此外,散射角还与光线的波长有关。

根据著名的散射光的颜色公式:λ = 2d sinθ,其中λ为光的波长,d为微粒的直径,θ为散射角,我们可以用散射光的颜色推断出物质中微粒的直径。

当然,光的散射现象不仅仅局限于微粒的散射,还包括其他形式的散射,比如光的弹性散射。

光线在经过介质时,会与介质中的分子或晶格发生相互作用,从而引起光的散射。

这种散射是由于光与物质的相互作用能量较小,光子与介质粒子相互碰撞后,仍保持原来的频率和速度。

这种散射的散射角度小,对散射光的颜色几乎没有影响。

除了散射角的大小,散射现象还与观察者和光源的位置有关。

光线的散射越远离观察者,散射角度就越大。

这是因为观察者在看到光线散射后,感觉散射光来自于入射光线的延长线上。

同样,光源与观察者的距离也会影响散射现象,距离越远,散射光越明亮。

这些因素在解释光的散射现象时需要考虑进去。

总的来说,光的散射现象是光与物质相互作用的结果。

散射角的大小和散射粒子的性质、光线的入射角、光线的波长等因素密切相关。

激光偏振散射法原理

激光偏振散射法原理

激光偏振散射法原理嘿,朋友们!今天咱来聊聊激光偏振散射法原理。

这玩意儿啊,就像是一个神奇的魔法盒子,里面藏着好多奥秘呢!你想想看,激光那可是厉害得很呐,就像一道亮光直直地冲出去。

而偏振呢,就像是给这道亮光穿上了一件特别的衣服,让它有了自己独特的“性格”。

当激光遇到散射体的时候,就好像是遇到了一群调皮的小精灵,它们会把激光这道亮光给弄得到处乱跑。

这时候,激光偏振散射法就派上用场啦!它就像是一个聪明的侦探,能从这些乱跑的亮光中发现很多线索。

比如说,它能知道这些散射体是什么样子的,有多大,分布情况又是如何。

咱可以打个比方啊,这就好比你在一个黑暗的房间里,突然有一束光照进来,然后你看到一些小灰尘在光里飘来飘去。

你通过观察这些小灰尘飘动的情况,就能大概猜到这个房间的一些情况。

激光偏振散射法不就是这样嘛!它能从那些散射的激光里解读出好多信息呢!你说神奇不神奇?这可真是太有意思啦!而且啊,这个原理在好多地方都能用得上呢。

比如说在科学研究里,科学家们用它来研究各种微小的东西,像是细胞啦、分子啦,就好像是拿着一个超级放大镜在观察世界。

在工业上呢,它也能帮忙检测产品的质量。

就好像是一个严格的质检员,不放过任何一个小瑕疵。

这可给我们的生活带来了很大的保障呢!还有啊,在医学上,它也能发挥大作用。

可以帮助医生更清楚地了解我们身体里的情况,就像是给医生开了一双“透视眼”一样。

哎呀呀,激光偏振散射法原理真的是太重要啦!它就像是一个默默无闻的英雄,在背后为我们的生活和科学进步贡献着力量。

我们可不能小瞧它呀!所以说啊,大家一定要好好了解一下这个神奇的原理。

说不定哪天,你就会发现它在你的生活中发挥了意想不到的作用呢!怎么样,是不是觉得很有趣?是不是对激光偏振散射法原理有了更深的认识啦?哈哈!。

激光散射法的检测原理精选全文

激光散射法的检测原理精选全文

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激光散射法的检测原理
激光散射法是一种常用的物质检测方法,它利用激光束照射样品,通过检测样品散射光的强度和方向来分析样品的物理和化学性质。

这种方法具有非接触、高灵敏度、高分辨率等优点,被广泛应用于材料科学、生物医学、环境监测等领域。

激光散射法的检测原理基于光的散射现象。

当激光束照射到样品表面时,部分光线会被散射到各个方向,形成散射光。

这些散射光的强度和方向与样品的物理和化学性质有关,因此可以通过检测散射光的特征来分析样品的性质。

激光散射法的检测原理可以分为两种类型:弹性散射和非弹性散射。

弹性散射是指散射光的能量与入射光的能量相等,散射光的波长和入射光的波长相同。

这种散射现象主要用于分析样品的形态、大小、分布等物理性质。

非弹性散射是指散射光的能量与入射光的能量不相等,散射光的波长和入射光的波长不同。

这种散射现象主要用于分析样品的化学性质,如分子结构、化学键等。

激光散射法的检测原理还可以根据散射光的方向分为前向散射和侧向散射。

前向散射是指散射光沿着入射光的方向散射,主要用于分析样品的透明度、浓度等物理性质。

侧向散射是指散射光在入射光
的平面内散射,主要用于分析样品的形态、大小、分布等物理性质。

激光散射法的检测原理是基于光的散射现象,通过检测散射光的强度和方向来分析样品的物理和化学性质。

这种方法具有非接触、高灵敏度、高分辨率等优点,被广泛应用于材料科学、生物医学、环境监测等领域。

多角度激光光散射仪与凝胶渗透色谱联用技术

多角度激光光散射仪与凝胶渗透色谱联用技术

多角度激光光散射仪与凝胶渗透色谱联用技术仪器组成:Wyatt DAWN HELEOS Ⅱ(十八角度激光光散射检测器)Wyatt ViscoStar Ⅱ (粘度检测器)Waters 1515单元泵、示差折光检测器和柱温箱。

检测原理:光散射法是测定高分子物质重均分子量的绝对方法。

高分子溶液可视为不均匀介质,当光通过它时,入射光的电磁波诱导高分子成为振荡偶极子,并产生强迫振动作为二次光源发出散射光。

高分子溶液的散射光强度远远高于其溶剂,并且强烈依赖于高分子的分子量、链形态、溶液浓度、散射光角度和折光指数增量(dn/dc值)等基本参数,从而得到高分子物质的绝对分子量。

凝胶渗透色谱可将溶剂中的高分子物质按照分子量的大小依次洗脱出来。

利用光散射仪与凝胶渗透色谱联用技术,除了可以得到物质的平均分子量,还可以测得不同的高分子物质的分布及其相应分子量大小,并且不需要使用结构相似的标准样品做标准曲线。

在直接测定高分子物质的绝对分子量的同时,由于联用了粘度检测器和示差折光检测器,还可得到特性粘数、均方根旋转半径等重要参数。

应用:光散射强度与分子大小直接相关,凝胶渗透色谱能分离不同分子量大小的高分子物质,结合次两种特性,可得到许多重要信息,已经被广泛应用于高分子化学、生物化学等众多研究领域。

第一,高分子物质的分子量的测定。

不需要标准品、校正曲线以及任何假设,即可直接求得高聚物、多糖、蛋白质等多种高分子物质的绝对分子量。

测定范围广泛,可达103~107,且采用十八角度激光光散射检测器,准确度高。

第二,多组分高分子物质的平均分子量及其相应组分对应的绝对分子量的测定。

不仅可以单机操作测定混合物质的平均分子量,还可结合凝胶渗透色谱分离技术,测定各个分子量不同的各个不同组分的绝对分子量。

第三,高分子物质的折光指数增量(dn/dc值)、均方根旋转半径(Rg)、第二维里系数(A2)等重要参数和重均分子量(Mw)、数均分子量(Mn)等多种不同分子量的测定,可得到分子的分枝程度等形态特征,研究高分子物质与溶剂的相互作用,研究高分子物质的聚合与降解作用等。

激光光散射仪及应用

激光光散射仪及应用

中心至各个链段距离平方的平均值的平方根 ( nm ) 。
公式 3表明 ,大分子的散射强度不仅与重均分子量
和样品溶液浓度有关 ,还与散射角和分子半径有关 ,
即有角度依赖性 。
激光光散射仪采用激光光源 。这是由于激光光
源的强度高 ,单色性和方向性好 ,不仅使仪器大为简 化 ,而且大大提高仪器检测精度和准确度 。在聚合 物散射公式 2, 3中 , H、c、n0 、dn / dc、N、λ、θ均为常数 或已知量 ,其中 dn / dc值可从聚合物手册中查到 ,亦 可通过折光仪测定 ,或通过折光仪的仪器常数与样 品浓度求得 。R (θ)通过激光光散射仪测定 ,于是可
(1)
I0 Vs
其中 R (θ) ,为某一散射角 θ的瑞利比 ; Is 为散
射光强 ; r为散射半径 ,即散射点到检测点的距离 ; Vs
为散射体积 ; I0 为入射光强度 。对于同一台激光光
散射仪 ,θ、r、Vs、I0 为固定值 ,通过已知瑞利比的溶
剂 (如苯 )在某一角度 (通常为 90°)对仪器进行校正 后 ,再利用低聚物在不同角度散射光强度相同的原 理 ,对仪器不同角度检测器信号进行校正后得到的 检测器电信号即为聚合物溶液散射光强大小 ,因而 可测出聚合物溶液的瑞利比 。
图 7 干涉折光仪测定样品折光指数增量线段谱图
图 5 B I - 200SM 型广角光散射仪
图 8 干涉折光仪校正曲线
图 6 Autosizer 4800型激光光散射仪
3 激光光散射仪测定方法
3. 1 折光指数增量测定 以美国怀特公司 O PTILAB D SP 型干涉折光仪
为例 。将折光仪波长调至与激光仪一致 ,样品用 适当溶 剂 配 制 成 不 同 浓 度 溶 液 5 份 以 上 。测 试 时 ,首先将纯溶剂注入折光仪样品池 ,收集一段平

凝胶渗透色谱-十八角激光散射仪测定聚硅氧烷的摩尔质量及其分布

凝胶渗透色谱-十八角激光散射仪测定聚硅氧烷的摩尔质量及其分布
溶质浓度变化时溶液折射率 的变化 ;R ( 0 )为
单个 角 度 的散 射 光 强度 ( 大 于溶 剂 的 散 射 光 数 量 ) 除 以入 射光 强 度 所 得 的分 数 ( 即 不 同 角 度
l 激 光光散射法的基本原理
当光通 过 高分子 溶 液时 ,由于密度 起伏 和溶
液浓度不均一 ,在人射光前进 的方向以外的各个 方向会产 生散射光 ,引起 光散 射现 象 ,D A WN H E L E O S型激光光散射仪可从 1 8 个 角度对散射
聚硅氧烷是制备硅橡胶的主要原料。硅橡胶
具有 优异 的耐 高低 温性 、耐 候性 、耐 臭氧 性 、抗
光进 行 检测 ,收 集 散射 光 的强 度 ( 如 图 1所
示) 。
电弧性 、电气绝缘性 、高透气性及生理惰性 ,已
在航 空 、宇航 、 电子 电气 、化 工 、仪 表 、汽 车 、
尔质 量测定误 差小于 0 . 5 %, 数 均摩 尔质 量和 分布宽度 指数误 差均 不大 于 1 % ,摩 尔质 量在 1 0万 g / m o l 左 右 ,且 分散 度很好 。该法的准确度和精 密度较好 ,可作 为常规 测定聚硅 氧烷摩 尔质量及其分布 的方法。
关键 词 :凝胶 渗透 色谱 ,激光光散射 法,聚硅氧烷 ,摩 尔质量 ,摩 尔质量分布 中图分类号 : T Q 2 6 4 . 1 4 文献标识码 :A 文章编 号 :1 0 0 9— 4 3 6 9( 2 0 1 3 )0 2— 0 l 1 0—0 3
机 械等工 业及 医疗 卫 生 、 日常 生活等 领域 获得 广
泛 应用 。测 定 聚硅 氧烷 的摩尔 质量 和摩 尔质 量分 布是实 验 室常规 的表 征方 法 ,常用 的方 法之 一是 将 聚硅 氧烷 溶 于一定 的溶 剂 中 ,用 乌 氏黏度 计测 量其特 性 黏度值 ,根据特 性 黏度 与摩 尔质量 之 间 的关 系计算 出其 粘 均摩 尔质量 。该 法是 间接 通 过 经验公 式 计算摩 尔 质量 ,不 能直 接求 出绝对 平 均 摩尔 质量 ,所 以会 带来 较大 的误 差 ;另外 一种 方 法是 G P C法 ,该 法 既 提 供 摩 尔 质 量 值 ,还 可 得 到摩 尔质 量 分 布 ,但 给 出 的是 摩 尔 质 量 相对 值 ,

十八角度激光散射仪原理

十八角度激光散射仪原理

十八角度激光散射仪原理宝子们!今天咱们来唠唠一个超酷的仪器——十八角度激光散射仪。

这玩意儿听起来就很厉害,是不是?咱先从激光说起哈。

激光呢,就像是一群超级听话、超级整齐的小光兵。

它们朝着一个方向,排着整整齐齐的队伍就出发了。

激光的特点就是单色性好,就好像是一群穿着同样颜色衣服的小光兵,而且方向性特别强,不会到处乱跑。

这就为十八角度激光散射仪打下了一个很好的基础。

那这个散射仪是怎么利用激光的呢?当激光打到那些微小的颗粒上的时候,就像小光兵们突然遇到了一群调皮的小不点。

这些小不点就是我们要检测的颗粒啦,可能是微小的尘埃,也可能是溶液里的小粒子之类的。

激光打到它们身上,就会发生散射现象。

这散射啊,就好比是小光兵们被小不点们撞得七零八落,然后朝着不同的方向跑开了。

这时候十八角度就登场啦!为啥是十八个角度呢?这就像是从十八个不同的方向去观察那些被撞散的小光兵。

每个角度看到的情况都不太一样哦。

从不同的角度去收集这些散射光的信息,就好像是从十八个不同的小窗口去看一场热闹的小光兵和小不点的碰撞大戏。

那这些不同角度收集到的散射光有啥用呢?这里面可大有学问啦。

这些散射光的强度啊、偏振啊之类的特性,都和那些小不点的大小、形状、结构有关系。

比如说,如果小不点比较大,那在某些角度散射的光可能就会更强;如果小不点是长长的形状,那散射光的分布又会是另外一种样子。

想象一下,我们就像是侦探,通过这十八个角度收集到的散射光的各种线索,来推断那些小不点到底是什么样的。

如果把小不点比作是罪犯,那散射光就是罪犯留下的蛛丝马迹,而十八角度激光散射仪就是我们超级厉害的侦探工具。

这个仪器在很多地方都超级有用呢。

在制药行业,它可以检测药品里的微小颗粒,确保药品的质量和安全性。

要是药品里有一些不应该有的大颗粒或者形状奇怪的颗粒,那可就麻烦了,可能会影响药效,甚至对人体有害呢。

这时候十八角度激光散射仪就像一个严格的质检员,把那些不合格的小不点都给揪出来。

十八角激光散射仪的原理

十八角激光散射仪的原理

十八角激光散射仪的原理嘿,你有没有想过,在科学研究的神奇世界里,有这么一个超级厉害的仪器,就像一个拥有超能力的小侦探,它能探测到那些极其微小的东西,这就是十八角激光散射仪。

今天呀,我就来给你讲讲这个神奇仪器的原理,可有趣啦。

我有个朋友叫小李,他就在一个实验室里工作,整天和这个十八角激光散射仪打交道。

我第一次见到这个仪器的时候,就被它奇特的外形给吸引住了。

它看起来就像一个有着十八个神秘触角的外星生物,每个触角似乎都隐藏着独特的秘密。

我就好奇地问小李:“这玩意儿到底是怎么工作的呀?感觉好复杂。

”小李笑着跟我说:“其实啊,原理说起来也不是那么难以理解。

”十八角激光散射仪呢,最关键的部分就是激光啦。

激光就像是一群训练有素的小士兵,排着整齐的队伍,朝着同一个方向前进。

这些激光小士兵的波长都非常一致,能量也很集中。

当这些激光照射到样品上的时候,就像一群小虫子突然闯进了一个满是障碍物的小世界。

这个样品呢,可以是液体,也可以是粉末,里面有各种各样的分子或者颗粒。

想象一下啊,这些分子或者颗粒就像是一群调皮的小精灵,在自己的小天地里晃悠着。

激光小士兵一进来,就和这些小精灵发生碰撞了。

这一碰撞可不得了,就像在平静的湖面上投下了一颗小石子,会激起一圈圈的涟漪。

不过这里激起的不是水波,而是散射光。

这些散射光就向四面八方散开去,就像烟花在夜空中绽放后散射出的光芒一样。

那这个十八角又是怎么回事呢?这就像是给这些散射光设置了十八个特殊的观察窗口。

每个窗口都能捕捉到从不同角度散射出来的光。

你想啊,如果只从一个角度看,就像你只从一个门缝里看屋子里的情况,只能看到一小部分。

但是有了这十八个角度,那就像是在屋子周围开了十八扇窗户,能把屋子里的情况看得清清楚楚。

我又问小李:“那捕捉到这些散射光有什么用呢?”小李眼睛一亮,说:“这用处可大了去了。

”从这些不同角度散射光的强度、偏振等特性,就可以得到关于样品分子或者颗粒的很多信息。

比如说分子的大小、形状,就像我们看一个人,从不同角度看他的轮廓,就能大概知道他是高是矮,是胖是瘦一样。

康普顿效应散射角

康普顿效应散射角

康普顿效应散射角康普顿效应散射角,这可是个相当有趣又神秘的概念!就好像我们在一个神秘的科学迷宫里探索,而这个散射角就是那把关键的钥匙。

咱们先来说说康普顿效应是啥。

想象一下,光是一个个小小的“光子球”,它们在空间中奔跑。

当这些光子球撞到一个电子时,就像两个小球相撞一样,会发生一些神奇的变化。

原本直直向前跑的光子球,方向改变了,这就是康普顿效应。

而散射角呢,就是光子改变方向的角度。

这角度的大小,可是藏着很多秘密。

你想想,如果散射角很小,就好像光子只是轻轻碰了一下电子,然后稍微拐了个小弯,继续向前跑。

但要是散射角很大,那简直就是光子和电子来了一场激烈的“碰撞大战”,光子被撞得晕头转向,朝着一个完全不同的方向跑掉了。

比如说,在研究物质的微观结构时,康普顿效应散射角就像是一个超级侦探。

通过测量散射角,我们就能知道物质内部的电子分布情况。

这就好比我们通过观察一个人走路的姿势,就能猜出他今天心情好不好。

再比如说,在医学领域,利用康普顿效应散射角,医生们能够更准确地诊断疾病。

这不就像是给人体内部来了一次“大揭秘”,让那些隐藏的问题无所遁形?在物理学的实验中,准确测量散射角也是一项极具挑战的任务。

这就像是在黑暗中寻找一颗特别的星星,需要极其敏锐的眼睛和精准的工具。

而且,康普顿效应散射角的研究,还能让我们更深入地理解光的本质。

光到底是波还是粒子?这个问题困扰了科学家们很久。

而通过对散射角的研究,我们能更好地看清光的“真面目”。

所以说,康普顿效应散射角可不是一个简单的概念,它就像一把神奇的钥匙,能打开无数科学奥秘的大门。

我们可得好好研究它,说不定能发现更多令人惊叹的科学宝藏呢!。

生物可吸收聚乳酸血管支架的分子量分布测试研究

生物可吸收聚乳酸血管支架的分子量分布测试研究

24研究与探索Research and Exploration ·智能制造与趋势中国设备工程 2023.09(上)心血管疾病对人们的生活带来严重困扰,也是全球范围内引起患者死亡的一个重要原因。

临床治疗时,通过介入术植入支架是有效治疗手段,可使狭窄或闭塞的血管腔扩张、再通,恢复正常的血流动力。

随着医学技术进步,支架的材质也在不断更新,从最初的金属支架发展为如今的生物可降解支架,既能恢复血管的舒张收缩功能,而且不会干扰影像学检查。

有学者研究称,部分患者植入支架后会出现管腔再狭窄、血栓形成、支架永久滞留等不良反应,而生物可降解支架的应用可在一定程度上解决此类问题。

聚乳酸是以乳酸为主要原料聚合得到的聚合物,是一种新型的生物降解材料,不仅机械性能和物理性能良好,而且具有较强的相容性,成为医学设备领域的研究热点。

相关研究证实,分子量及其分布情况是影响聚乳酸降解性能的重要因素,一般情况下分子量越高,其水解作用和自催化效应越差,导致聚乳酸的降解能力减小。

可见,研究聚乳酸分子量及其分布特征,对于聚乳酸血管支架的制作和使用具有积极意义。

GPC 法能对小分子物质进行分离鉴定,完成相对分子量的分布测试。

在此基础上,联合使用激光光散射仪可测定聚乳酸的绝对分子量及分布情况,不需要校准曲线就能快速准确完成检测过程。

现有文献报道中,关于聚乳酸血管支架分子量分布测试的研究较少,本文总结了GPC 联合激光光散射仪的测试方法和效果,为从业者提供参考。

1 材料与方法1.1 仪器试剂主要仪器包括GPC 仪、十八角激光光散射仪、示差折光检测器、光散射分析软件、分析柱、电子天平等。

所用试剂主要有聚苯乙烯标准品(分子量30000 D)、色谱纯三氯甲烷。

测试对象为聚乳酸支架样品。

1.2 方法1.2.1 溶液配制(1)标准品溶液。

使用电子天平,精准称量聚苯乙烯标准品0.01 g,将其置于5 mL 容量瓶。

向瓶内加入少量色谱纯三氯甲烷,在室温下放置24 h,直至样品完全溶解。

G P C 一 十八角激光光散射介绍

G P C 一 十八角激光光散射介绍

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2.1.1 示差折光检测器 原理及结构:
示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器,是根据折射 原理设计的,属偏转式类型。检测器的光路是由光源、凸镜、检测池、反射镜、平板玻璃、 双光敏电阻等主要部件组成,检测池有参比,测量两个池室,它们对光路来说是串联的
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光源在光栏前成像,并作为检测池的入射光,出射光照在反射镜上,光被反射, 又入射到检测池上,出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏 电阻是测量电桥的两个桥臂。当测量池中流过被测样品时,引起折射率变化使照 在双光电阻上的光束发生偏转,使双光敏电阻阻值发生变化,此时由电桥输出讯 号,即反映了样品浓度的变化情况。
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为得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,但为了选择 性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波 长下没有背景吸收的流动相。
紫外检测器的波长范围是根据连续光源(氘灯)发出的光,通过狭缝、透镜、光栅、 反射镜等光路组件形成单一波长的平行光束。通过光栅的调节可得到不同波长。
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2.1.2 紫外吸收检测器 原理及结构:
紫外吸收检测器简称紫外检测器(ultraviolet detector,UVD),是基于溶质分子吸收 紫外光的原理设计的检测器,其工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流 动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。 物理上测得物质的透光率,然后取负对数得到吸收度。
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一、 基本原理
GPC是一种特殊的液相色谱,所用仪器实际上就是一台高效液相色谱(HPLC)仪, 主要配置有输液泵、进样器、色谱柱、浓度检测器和计算机数据处理系统。

十八角度激光光散射系统

十八角度激光光散射系统

十八角度激光光散射系统
十八角度激光光散射系统DAWN HELEOS II不必做任何假设,不需要任何标样;既可独立使用,又可与HPLC/GPC联用;除了可得到大分子物质的绝对分子量、分子粒径和分子形状以外,还可得到分布、分支、聚集态及粘度参数等信息,并可监测反应的动力学过程。

18角度激光光散射仪DAWN HELEOS II,具有较高的灵敏度和准确度及广泛的适用性。

无论是分析高温树脂PP、PE、PS,超高分子量电解质,还是生物大分子蛋白质、多糖、DNA,病毒等,它都能迅速而准确地提供可靠的绝对分子量等数据。

技术参数:
检测的分子量范围:103 - 109道尔顿;
检测的分子尺寸范围:10-500nm;
光源:100mW Ga-As线性偏振激光;
激光波长:658nm;
以太网数据传递;
全彩色液晶显示器(LCD),瞬间显示数据。

主要特点:
(1)直接测定绝对分子量和分子尺寸;
(2)无需色谱柱校正;
(3)可与任何HPLC(液相色谱)系统兼容;
(4)可实现离线/在线两种测量模式;
(5)同时测定大分子的动静态散射参数:第二维利系数,流体力学半径等;
(6)设计坚固耐用,数据可复现性好,使用简便。

图片。

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图中纵坐标相当于淋洗液的浓度, 图中纵坐标相当于淋洗液的浓度,横坐标淋出体积Ve 表征着高 分子尺寸的大小。 分子尺寸的大小。 如果把图中的横坐标Ve转换成分子量M 就成了分子量分布曲 要借助GPC校正曲线。 GPC校正曲线 线。为了将Ve转换成M,要借助GPC校正曲线。实验证明在多孔填料 有如下关系: 的渗透极限范围内Ve.1 示差折光检测器
示差折光检测器是一种高度稳定和灵敏的液相色谱和 示差折光检测器是一种高度稳定和灵敏的液相色谱和 液相色谱 凝胶渗透色谱检测器,它可与输液泵,色谱柱, 凝胶渗透色谱检测器,它可与输液泵,色谱柱,进样器等组成凝胶 检测器 渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统, 渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统,也可以配置适当的进样系统作 为单独的分析仪器使用。可用于检测在紫外光范围内吸光度不高的 为单独的分析仪器使用。可用于检测在紫外光范围内吸光度不高的 紫外光范围内吸光度不高 化合物, 聚合物、 有机酸和甘油三酸酯。 化合物,如聚合物、糖、有机酸和甘油三酸酯。示差折光检测器的 偏转式设计,能够对那些具有低噪音和位移特性的化合物进行灵敏 偏转式设计,能够对那些具有低噪音和位移特性的化合物进行灵敏 低噪音和位移特性
G P C 一 十八角激光光散射联用法介绍
一、基本介绍
GPC(Gel Permeation Chromatography ) ,凝胶渗透色 ( 凝胶渗透色 谱,又称为尺寸排阻色谱(Size Exclusion Chromatography,简 又称为尺寸排阻色谱( 简 ),它是基于体积排阻的分离机理 称SEC),它是基于体积排阻的分离机理,通过具有分子筛性质的 ),它是基于体积排阻的分离机理, 固定相,用来分离相对分子质量较小的物质, 固定相,用来分离相对分子质量较小的物质,并且还可以分析分子 相对分子质量较小的物质 体积不同、具有相同化学性质的高分子同系物。 体积不同、具有相同化学性质的高分子同系物。
lg M = A-BVe - 式中A、 为与聚合物、溶剂、温度、填料及仪器有关的常数。 式中 、B 为与聚合物、溶剂、温度、填料及仪器有关的常数。
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用一组已知分子量的单分散性聚合物标准试样, 用一组已知分子量的单分散性聚合物标准试样,在与未知试 样相同的测试条件下得到一系列GPC谱图,以它们的峰值位置的Ve 谱图,以它们的峰值位置的 样相同的测试条件下得到一系列 谱图 作图, 的直线, 校正曲线: 对lg M作图,可得如图 的直线,即GPC校正曲线: 作图 可得如图3-6的直线 校正曲线
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用途:
紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无 机物质。紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可 机物质。紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可 80% 检测,既可测190--350 nm范围的光吸收变化,也可向可见光范围 范围的光吸收变化, 检测,既可测190--350 nm范围的光吸收变化 190-350---700 延伸。 350---700 nm 延伸。 --紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团, 紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团,有较强 的紫外或可见光吸收能力的物质检测。一般当物质在200的紫外或可见光吸收能力的物质检测。一般当物质在200-400 nm 200 有紫外吸收时,考虑用紫外检测器。 有紫外吸收时,考虑用紫外检测器。
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当被分析的样品通过输液泵随着流动相以恒定的流量进入色 谱柱后, 谱柱后,体积比凝胶孔穴尺寸大的高分子不能渗透到凝胶孔穴中而 受到排斥,只能从凝胶粒间流过,最先流出色谱柱, 受到排斥,只能从凝胶粒间流过,最先流出色谱柱,即其淋出体积 (或时间)最小;中等体积的高分子可以渗透到凝胶的一些大孔中 或时间)最小; 而不能进入小孔,比体积大的高分子流出色谱柱的时间稍后、 而不能进入小孔,比体积大的高分子流出色谱柱的时间稍后、淋出 体积稍大; 体积稍大;体积比凝胶孔穴尺寸小得多的高分子能全部渗透到凝胶 孔穴中,最后流出色谱柱、淋出体积最大。 孔穴中,最后流出色谱柱、淋出体积最大。 因此, 合物的淋出体积与高分子的体积即分子量的大小有关, 淋出体积与高分子的体积即分子量的大小有关 因此,聚合物的淋出体积与高分子的体积即分子量的大小有关, 分子量越大,淋出体积越小。 分子量越大,淋出体积越小。
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有了校正曲线, 读得相应的分子量。 有了校正曲线,即可根据Ve读得相应的分子量。一种聚合物的 GPC校正曲线不能用于另一种聚合物,因而用GPC测定某种聚合物的 GPC校正曲线不能用于另一种聚合物,因而用GPC测定某种聚合物的 校正曲线不能用于另一种聚合物 GPC 分子量时,需先用该种聚合物的标样测定校正曲线。但是除了聚苯 分子量时,需先用该种聚合物的标样测定校正曲线。 乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等少数聚合物的标样以外, 乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等少数聚合物的标样以外,大多数的聚合 物的标样不易获得,多数时候只能借用聚苯乙烯的校正曲线, 聚苯乙烯的校正曲线 物的标样不易获得,多数时候只能借用聚苯乙烯的校正曲线,因此 值有误差,只具有相对意义 相对意义。 测得的分子量M值有误差,只具有相对意义。 用GPC方法不但可以得到分子量分布,还可以根据GPC谱图求 GPC方法不但可以得到分子量分布,还可以根据GPC谱图求 方法不但可以得到分子量分布 GPC 算平均分子量和多分散系数,特别是当今的GPC仪都配有数据处理 算平均分子量和多分散系数,特别是当今的GPC仪都配有数据处理 GPC 系统,可与GPC谱图同时给出各种平均分子量和多分散系数, 系统,可与GPC谱图同时给出各种平均分子量和多分散系数,无须 GPC谱图同时给出各种平均分子量和多分散系数 人工处理。 人工处理。
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二、 基本构造
输液系统 凝胶色谱柱 检测器 数据采集与 处理系统
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GPC色谱柱装填的是多孔性凝胶(如最常用的高度交联聚苯乙 色谱柱装填的是多孔性凝胶( 色谱柱装填的是多孔性凝胶 烯凝胶)或多孔微球(如多孔硅胶和多孔玻璃球),它们的孔径大 烯凝胶)或多孔微球(如多孔硅胶和多孔玻璃球),它们的孔径大 ), 小有一定的分布,并与待分离的聚合物分子尺寸可相比拟。 小有一定的分布,并与待分离的聚合物分子尺寸可相比拟。GPC仪 仪 工作流程图如下所示。 工作流程图如下所示。
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2.1
色谱柱
柱子:玻璃、 柱子:玻璃、不锈钢 填料:根据所使用的溶剂选择填料, 填料:根据所使用的溶剂选择填料,对填料最基本的要求是填料不 能被溶剂溶解:交联聚苯乙烯凝胶(适用于有机溶剂,可耐高温) 能被溶剂溶解:交联聚苯乙烯凝胶(适用于有机溶剂,可耐高温) 交联聚乙酸乙烯酯凝胶(最高100℃, 交联聚乙酸乙烯酯凝胶(最高100℃,适用于乙醇 100℃ 丙酮一类极性溶剂) 丙酮一类极性溶剂) 多孔硅球(适用于水和有机溶剂) 多孔硅球(适用于水和有机溶剂)
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2.1.2 紫外吸收检测器 原理及结构:
紫外吸收检测器简称紫外检测器( detector,UVD), 紫外吸收检测器简称紫外检测器(ultraviolet detector,UVD), 是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器, 是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器,其工作原理是 Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时, Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸 定律 收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。 收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。 物理上测得物质的透光率,然后取负对数得到吸收度。 物理上测得物质的透光率,然后取负对数得到吸收度。
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光源在光栏前成像,并作为检测池的入射光,出射光照在反 光源在光栏前成像,并作为检测池的入射光, 射镜上,光被反射,又入射到检测池上, 射镜上,光被反射,又入射到检测池上,出射光在经过透射 镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。 镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的 两个桥臂。当测量池中流过被测样品时,引起折射率变化使 两个桥臂。当测量池中流过被测样品时, 照在双光电阻上的光束发生偏转, 照在双光电阻上的光束发生偏转,使双光敏电阻阻值发生变 化,此时由电桥输出讯号,即反映了样品浓度的变化情况。 此时由电桥输出讯号,即反映了样品浓度的变化情况。 样品浓度的变化情况
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为得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作 为得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作 最大吸收的波长 检测波长, 检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸 收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的 收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的 流动相。 流动相。 紫外检测器的波长范围是根据连续光源(氘灯)发出的光, 紫外检测器的波长范围是根据连续光源(氘灯)发出的光,通 过狭缝、透镜、光栅、 过狭缝、透镜、光栅、反射镜等光路组件形成单一波长的平行光束 。通过光栅的调节可得到不同波长。 通过光栅的调节可得到不同波长。 紫外光的范围一般指200nm。吸收度单位AU 紫外光的范围一般指200-400 nm。吸收度单位AU (absorbance 200 是相当于多少伏的电压,范围的大小应该适中较好, unit) 是相当于多少伏的电压,范围的大小应该适中较好,实际工 作中一般就需要1AU左右。 作中一般就需要1AU左右。 1AU左右
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一、 基本原理
GPC是一种特殊的液相色谱,所用仪器实际上就是一台高效 是一种特殊的液相色谱, 是一种特殊的液相色谱 液相色谱( 主要配置有输液泵、进样器、色谱柱、 液相色谱(HPLC)仪,主要配置有输液泵、进样器、色谱柱、浓 ) 度检测器和计算机数据处理系统。 度检测器和计算机数据处理系统。 色谱柱的种类 与HPLC最明显的差别在于二者所用色谱柱的种类(性质)不 最明显的差别在于二者所用色谱柱的种类(性质) 根据被分离物质中各种分子与色谱柱中的填料之间的亲 同:HPLC根据被分离物质中各种分子与色谱柱中的填料之间的亲 根据被分离物质中各种 和力不同而得到分离,GPC的分离则是体积排除机理起主要作用。 和力不同而得到分离,GPC的分离则是体积排除机理起主要作用。 而得到分离 的分离则是体积排除机理起主要作用
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