实验八 乙醚的制备
有机化学实验
有机化学实验预习指导实验二熔点的测定1.测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？答：（1）熔点管壁太厚，则热传导时间加长，会产生熔点偏高。
（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔，则不易传热，造成熔程变大。
（3）熔点管不洁净，会使熔点偏低，熔程变大。
（4）样品未完全干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
（5）样品研得不细或装得不紧密，则不易传热，造成熔程变大。
（6）加热太快，则会使熔点偏高。
2.可否用第一次测熔点后已经冷却重新结晶的试样，再做第二次测定？为什么？答：不可以。
因为在测熔点加热时，有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。
这使得样品不纯，所测得的熔点不准确。
3．如何观察试样已经开始熔化和全部熔化？答：试样塌陷并在边缘部分开始透明时就说明开始熔化；全部透明时说明全部熔化。
4．测定熔点对确定化合物的纯度和鉴定有机物有何意义？答：当化合物含有杂质时，其熔点下降，熔距变宽，因此，通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物，而且还可以判断有机化合物的纯度，同时还能鉴定熔点相同的两种化合物是否为同一化合物。
5. 沾有浓硫酸的温度计能否直接用水冲洗？为什么？答：不能。
因为浓硫酸溶于水会放出大量的热，这样容易使温度计破裂。
应使温度计上的浓硫酸充分冷却后用布擦去，再用水小心地冲冼。
实验三蒸馏及沸点的测定1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？答：当液体的蒸气压等于外界对液面的总压力（通常是大气压力）时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
2、用蒸馏法测定沸点时，加热过猛，蒸馏速度太快，所测数据会发生什么误差？答：加热过猛，蒸馏速度太快,使蒸气成为过热蒸气,造成温度计所显示的沸点偏高。
3、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？答：加入沸石的作用是为了形成许多气化中心，防止爆沸。
实验八 有机化学实验研究 乙醇结构式的测定 上交
实验八有机化学实验研究——乙醇结构式的测定【实验教学研究目的】1.掌握乙醇结构式定量测定实验的成功关键，学会其测定的实验技能；2.通过乙醇结构式测定的探究性实验，训练科学探究方法，提高科学探究能力；3.学习和探讨组织中学生进行探究性学生实验的教学方法。
【实验教学研究内容】1.测定乙醇的结构式；2.组织中学生进行乙醇结构式测定的探究性实验的教法。
【实验研究方案设计】一、实验原理确定有机物分子式、结构式通常采取的方法和途径具体归纳如下：已知乙醇的分子式为C2H6O，根据C四价，O二价，H一价的价键规则写出它可能的结构式；这6个氢原子的位置和性质是怎样的？可通过实验证明其中一个氢原子与其它5个氢原子的性质不同，因而可以推断这个氢原子与其它5个氢原子的所处的位置不同。
利用乙醇与金属钠反应，生成氢气的性质来测定其结构式为（1）式；取一定量的乙醇与金属钠反应，将收集到的V2体积的氢气，根据理想气体状态方程换算成标准状态下的体积V1。
p V T p V T11 1222p1、V1、T1为标准状态下气体的压强、体积、温度。
p2、V2、T2为实验时气体的压强、体积、温度。
T1∶273.15为绝对温度。
p1∶一个标准大气压。
T 2：273.15+t根据气体摩尔体积可计算出氢气的物质的量。
氢气的物质的量=V L 1224. 设：乙醇分子中可被金属钠置换的氢原子个数为x则：C H O xNa C H ONa x H x x 262622+=+-↑ 122241mol x mol Amol V mol 乙醇可以生成氢气取乙醇反应生成氢气.即：122242224111∶∶x A V x V A ==..()实验时取GmL 无水乙醇进行反应，其密度为0.79g ·mL -1，摩尔质量为46g/molA G =⨯079462.() 将(2)式代入(1)式整理后：x V G =⨯⨯⨯⨯2462240791.. 实验时应测的数据：p 2、T 2、V 2、G 。
乙醚的制备实验报告
实验名称：乙醚的制备实验一、 实验目的1.原理和方法——在酸作用下醇分子间脱水制备2.基本操作——①控制温度来控制反应方向进行；②低沸点依然液体的蒸馏，洗涤分离等基本操作要点。
二、实验原理或主要反应式1.酸作用下，醇分子间脱水成醚本实验在浓硫酸作用下，乙醇发生分子间脱水生成乙醚。
反应方程式：2.基本反应历程3.副反应 在反应过程中，如果温度控制不好，就可能发生乙醇分子内脱水成烯、氧化为醛或酸的副反应。
反应方程式：三、主要试剂及药品液体药品：95%乙醇、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和食盐水 固体药品：无水氯化钙四、实验装置图五、实验步骤六、产品质量及产率（网络授课可忽略此项）七、实验注意事项1. 仪器要干燥，安装要严密，滴液漏斗下端要浸入液面以下。
2. 注意温度计位置：制备乙醚和蒸馏乙醚时温度计的位置不一样。
3. 分批加浓硫酸时，注意边加边摇边冷却，防止乙醇进一步氧化。
4. 控制好反应温度及滴加乙醇的速度（约1 滴/秒）。
5. 反应完后要先停止加热，稍冷却后再拆下接收瓶，防止产物挥发。
6. 乙醚是易燃溶剂，在洗涤分离、蒸馏时要远离明火，注意通风，保证安全。
八、实验小结或问题讨论1．在乙醚的制备过程中，滴液漏斗的下端为什么要伸到液面以下？防止乙醇还没有参加反应就被蒸出。
2.在洗涤分离过程中，每一步分别除去的是哪些杂质?（除杂的原则；粗盐如何提纯）用氢氧化钠溶液洗涤除去酸性物质：乙酸、亚硫酸；用饱和食盐水洗涤除去残留的碱并减少乙醚在水中的溶解度；用饱和氯化钙溶液洗涤除去乙醇。
3.制备乙醚时，反应温度过高或过低对反应有什么影响？反应温度过高，则副反应增多，产率降低；反应温度过低，则反应速率很慢。
4.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计的位置是否相同？为什么？制备乙醚时，温度计的水银球须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm处，与漏斗脚末端齐平。
蒸馏乙醚时，温度计水银球应位于蒸馏头支管口。
《有机化学实验》教学大纲
《有机化学实验》教学大纲一、课程基本信息课程类别：专业基础课（必修）适用专业：化学总学时数：102 学分：3开课学期：一、二开课系部：化学化工学院教学方式：实验及讨论考核方式：考查二、课程的性质、目的和任务有机化学实验作为化学实验科学的重要分支，是化学专业学生（本科）必修的一门独立的专业基础课。
有机化学实验课的主要目的是使学生熟练掌握有机合成化学实验的基础技能，学会正确选择有机化学的合成方法，分离提纯与基本的分析鉴定方法，培养学生实事求是的科学态度和良好的科学素养、工作习惯。
有机化学实验内容主要包括三个方面：第一部分为实验基本技术，包括蒸馏、分馏、水蒸汽蒸馏、熔点测定、重结晶、萃取、升华、色谱法、折光率测定、旋光度测定、无水无氧操作技术、加热、致冷及干燥技术；工具书及手册查阅方法训练；实验报告及研究论文的写作要求。
第二部分为反应与制备,包括卤代反应、威廉逊反应、氧化反应、格式反应、傅－克反应、璜化反应、硝化反应、还原反应、脂化反应、斯克劳普反应、珀金反应；相转化催化、外消旋体的拆分、天然物的提取与纯化、药物分离与鉴定。
第三部分包括连续有机合成实验和英文文献实验。
三、教学的基本要求（一）有机化学实验的基本操作技术有机化学基本操作技术是该课程的基本任务之一，是必须在教学中切实加强的重要环节，包括如下内容：1．玻管的弯曲，拉毛细管，滴管，玻璃钉和搅拌棒的制作。
2．标准磨口仪器的使用及维护。
3．常用仪器的选择及正确装卸。
4．熔点及沸点的测定。
5．回流、蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏及减压蒸馏。
6．分液漏斗的使用及液体物质的萃取。
7．索氏提取器的使用及固体物质的提取。
8．固体物质的重结晶及升华。
9．各种过滤方法。
10．液体物质及固体物质的干燥。
11．加热及冷却。
12．机械搅拌。
13．液体物质的折光率测定。
14．旋光度的测定。
15．薄层色谱、纸色谱及柱色谱。
16．理化手册及工具书的查阅及训练。
17．实验报告及研究论文的写作格式与要求。
乙醚 原理
乙醚原理
乙醚是一种有机化合物，化学式为C4H10O。
它具有麻醉作用，常用于医学领域作为麻醉剂，以及在实验室中用作溶剂。
乙醚的制备方法主要有两种：醇酸酯交换和直接乙醇脱水。
通过醇酸酯交换法制备乙醚，首先需要将醇的酯与过量的醇反应，生成对应的醇和酯。
例如，乙醇可以与醋酸乙酯反应，生成乙醇和乙酸乙酯。
接下来，将生成的酯与酸催化剂（如硫酸）反应，发生酯交换反应，生成乙醚和酸酯。
最后，用碱（如氢氧化钠）中和酸，得到纯净的乙醚。
直接乙醇脱水法的制备过程中，首先将乙醇与强酸（如浓硫酸或磷酸）混合，在加热的条件下发生脱水反应，乙醇分子中的羟基（-OH）与酸之间发生酸碱中和，形成乙醚和相应的盐。
然后，通过蒸馏或其他方法将乙醚与盐分离，得到纯净的乙醚。
乙醚具有易燃易爆的特性，因此在使用乙醚时需要注意安全。
此外，乙醚还具有麻醉作用，使用时需要控制剂量，以避免可能的不良反应。
乙醚在医学领域的应用主要是作为麻醉剂，但由于其易挥发性和易燃性，现在已经被更安全的麻醉剂取代。
在实验室中，乙醚常用作有机溶剂，用于溶解有机化合物，促使反应进行。
总的来说，乙醚是一种产生麻醉作用的化合物，通过不同的制备方法可以获得。
然而，在使用乙醚时应当注意安全，避免不良反应的发生。
实验八Fe3+、Al3+离子的分离
实验八 Fe 3+、Al 3+离子的分离——液－液萃取与分离[实验目的]学习萃取分离法的基本原理;初步了解铁、铝离子不同的萃取行为。
学习萃取分离和蒸馏分离两种基本操作。
在6mol ·L -1盐酸中，Fe 3+离子与Cl -离子生成了[FeCl 4]-配离子。
在强酸－乙酸萃取体系中，乙醚（2t E O ）与离子结合，生成了离子（2t E O ·H +）。
由于[FeCl 4]-离子与2t E O ·H +离子都有较大的体积和较低的电荷。
因此，容易形成缔合物2t E O ·H +·[FeCl 4]-，在这种离子缔合物中，Cl -离子和2t E O 分别取代了Fe 3+离子和H +离子的配位水分子，并且中和了电荷，具有疏水性，能够溶于乙醚中。
因此，就从水相转移到有机相中了。
Al 3+离子在6mol ·L -1盐酸中与Cl -离子生成配离子的能力很弱，因此，仍然留在水相中。
将Fe 3+离子由有机相中再转移到水相中去的过程叫做反萃取。
将含有Fe 3+离子的乙醚相与水相混合，这时体系中的H +离子浓度和Cl -离子浓度明显降低。
离子2t E O ·H +和配离子[FeCl 4]-解离趋势增加，Fe 3+离子又生成了水合铁离子，被反萃取到水相中。
由于乙醚沸点较低（35.6），因此，采用普通蒸馏的方法，就可以实现醚水的分离。
这样Fe 3+又恢复了初始的状态，达到了Fe 3+、Al 3+分离的目的。
[实验用品]仪器：圆底烧瓶（250mL ）、直管冷凝器、尾接管，抽滤瓶、烧杯、梨形分液漏斗(100mL)、量筒(100mL)、铁架台、铁环液体药品：FeCl 3(5%)、浓盐酸（化学纯）、乙醚（化学纯）、K 4Fe(CN)6(5%)、NaOH(2mol ·L -1、6mol ·L -1)、茜素S 酒精溶液、冰水、热水材料：乳胶管、橡皮管、玻璃弯管、滤纸、pH度纸[基本操作]1．萃取，参见第六章二。
乙醚制备_精品文档
乙醚的精制
洗涤
5%氢氧化钠洗涤 饱和氯化钠洗涤 饱和氯化钙洗涤
干燥
无水氯化钙干燥
蒸馏
水浴的使用方法
注意事项
安全问题
乙醇和硫酸混合时要注意安全，是 将硫酸逐渐加入到乙醇中，而且是 慢慢加入，注意搅拌和振荡，注意 用冰水浴冷却。
乙醚是易燃烧和易爆炸（和空气混 合）的物质，安装蒸馏装置时要注 意，不要离的太近，不要用明火加 热。
联想：如何提高产率？提高反应速率？
谢谢
2014-3-13
CH3CH2OCH2CH3 + H2SO4
副反应
1
CH3CH2OH
H2SO4170C Nhomakorabea2CH2
H2O
＋ ＋ ＋
＋
2
CH3CH2OH
3炭化
H2SO4
[O]
CH3CHO CH3COOH SO2 H2O
装置图
实验操作步骤
反应液的混合
在三口烧瓶中加入12毫升95%乙醇，将烧 瓶置于冰水浴中，在不断搅拌或震荡下缓慢加 入12毫升浓硫酸，混合均匀。
有机化学实验
乙醚的制备
实验目的
掌握乙醚制备的原理和方法 学习低沸点、易燃烧、易爆炸
物质的基本操作要点 熟练掌握洗涤、蒸馏、水浴加
热等操作
反应原理
主要反应
CH3CH2OH + H2SO4 100 ~ 130
CH3CH2OSO3H + H2O
CH3CH2OSO3H + CH3CH2OH 130 ~ 145
仪器安装
在三口烧瓶上安装恒压滴液漏斗、温度计 和蒸馏头，滴液漏斗插入液面以下，温度计用 搅拌器套管固定，蒸馏头连接冷凝管，再通过 接液管与烧瓶连接，并把烧瓶置于冰水浴中， 接液管的侧口用橡胶管导入下水道。在滴液漏 斗中加入25毫升95%乙醇。
实验八_乙醚的制备
乙醚实验室制法[实验原理]CH 3CH 2OH +H 2SO 4CH 3CH 2OSO 2OH +H 2OCH 3CH 2OSO 2OH +CH 3CH 2OH CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2SO 4CH 3CH 2OH +CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O CH 3CH 2OH 170CH 2CH 2+H 2O CH 3CHO +SO 2+H 2OCH 3CHO H 2SO 4CH 3COOH +SO 2+H 2O SO 2H 2O +H 2SO 3100-130。
C 。
C 。
C 135-145140。
C [O]H 2SO 4H 2SO 4主反应：副反应：：总反应式[实验步骤] 按图安装好装置12.5ml95%乙醇当反应液温度上升到140℃，开始滴加（控制135-140℃）6mL95%乙醇6mL 浓H 2SO 4边反应边蒸馏馏出液4mL5%NaOH 洗涤4mL 饱和NaCl 洗涤4mL 饱和CaCl 2洗涤两次无水CaCl 2干燥蒸馏热水浴收集33-38℃馏分,称重,计算产率,测折光率[注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S ）和反应温度（135－145℃）。
3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。
在洗涤过程中必须远离火源。
制备乙醚实验装置图乙醚的制备.1. 乙醚的制备①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。
①滴液漏斗中加入25ml乙醇。
②如图连接好装置。
③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到1400C。
开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。
2. 乙醚的精制①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次②分出醚层，用无水CaCl2干燥。
萃取实验报告冰醋酸,乙醚
竭诚为您提供优质文档/双击可除萃取实验报告冰醋酸，乙醚篇一：乙酸水溶液的萃取萃取（3课时）【实验目的】1、学习萃取的原理与方法。
2、掌握分液漏斗的使用及影响萃取效率的因素。
【实验原理】1、萃取的概念：萃取：是利用物质在两种互不相溶（或微容）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯或纯化的一种操作。
2、萃取的原理：设溶液由有机化合物小x溶解于溶剂A 而成，现如要从中萃取x，应选择一种对x溶解极好，而与溶剂A不相混溶和不起化学反应的溶剂b。
x在A、b两相间的浓度根据分配定律：=K（分配系数）w0，每次萃取所用溶剂b的体积均为s，经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量为wn，则：KVKV+snwn=w0因为KV∕KV+s恒小于1所以n越大，wn越小。
一般n=3～5，即萃取3～5次。
3、萃取的意义：分离和提纯固态或液态的有机化合物，从液体中萃取常用分液漏斗。
【药品和仪器】仪器：分液漏斗；锥形瓶；碱式滴定管；药品：冰醋酸与水的混合溶液（冰醋酸:水=1:19）；乙醚；0.2mol/Lnaoh；酚酞指示剂；【物理常数】样品ch3coohb.pm117.96074d420m..p16.6-116。
62s水∞微1.0490.7137et2o34.5【基本操作】1、分液漏斗应用的范围：（1）分离两种分层不起作用的液体；（2）从溶液中萃取某种成分；（3）用水或碱或酸洗涤某种产品；（4）用来滴加某种试剂；2、分液漏斗的使用方法：（1）选择合适大小的分液漏斗，比待处理液体积大1-2倍。
（2）检查玻璃塞和活塞是否严密，涂凡士林时，不能抹在活塞的孔中。
（3）洗净、烘干、备用。
注意不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干。
（4）将含有有机物的水溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗。
（5）振荡、放气、静置。
注意放气时漏斗向上倾斜，朝无人处放气；不能拿在手中静置。
（6）分离。
上口玻璃塞打开后才能开启活塞；上层物从上口放出，下层物从下口放处。
苯乙醚的制备
苯乙醚的制备一、危险性评估及相应防护措施苯酚危险性概述健康危害：苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。
急性中毒：吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。
误服引起消化道灼伤，出现烧灼痛，呼出气带酚味，呕吐物或大便可带血液，有胃肠穿孔的可能，可出现休克、肺水肿、肝或肾损害，出现急性肾功能衰竭，可死于呼吸衰竭。
眼接触可致灼伤。
可经灼伤皮肤吸收经一定潜伏期后引起急性肾功能衰竭。
慢性中毒：可引起头痛、头晕、咳嗽、食欲减退、恶心、呕吐，严重者引起蛋白尿。
可致皮炎。
环境危害：对环境有严重危害，对水体和大气可造成污染。
燃爆危险：该品可燃，高毒，具强腐蚀性，可致人体灼伤。
防护及急救措施防护措施呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。
紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴自给式呼吸器。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
身体防护：穿透气型防毒服。
手防护：戴防化学品手套。
其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。
工作毕，淋浴更衣。
单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。
保持良好的卫生习惯急救措施皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用甘油、聚乙烯乙二醇或聚乙烯乙二醇和酒精混合液(7：3)抹洗，然后用水彻底清洗。
或用大量流动清水冲洗，至少15分钟。
就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：立即给饮植物油15-30mL。
催吐。
就医。
溴乙烷危险性概述健康危害：会刺激肺部、眼睛和皮肤,可能引起头昏眼花、平衡失调,精神混乱,甚至昏迷和死亡,长期接触会损害肝、肾及心跳。
环境危害：醚味,蒸气比空气重会传播至远处,遇火源可能造成回火。
高温会分解生成刺激性的溴化氢及溴毒气。
主要症状：头昏眼花, 失去平衡, 胡言乱语, 意识不清。
防护措施吸入：立即把患者移到空气新鲜处。
实验八乙醚的制备
实验八乙醚的制备TPMK standardization office【 TPMK5AB- TPMK08- TPMK2C- TPMK18】乙醚实验室制法[实验原理][实验步骤] 按图安装好装置[注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反应温度（135－145℃）。
3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。
在洗涤过程中必须远离火源。
制备乙醚实验装置图乙醚的制备.1. 乙醚的制备①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。
①滴液漏斗中加入25ml乙醇。
②如图连接好装置。
③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到 1400C。
开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。
2. 乙醚的精制①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次②分出醚层，用无水CaCl2干燥。
③分出醚，蒸馏收集33-380C馏液。
④计算产率。
四、思考题1、反应温度过高或过低对反应有什么影响？参考答案1、主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。
控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。
三十一乙醚的制备204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。
因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。
所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。
苯乙醚
苯乙醚的制备一、实验目的1 掌握苯乙醚的制备方法和原理2 巩固分液，蒸馏，回流的操作二、实验原理C6H5OH+NaOH C6H5Na+H2OC6H5Na+CH2CH2Br C6H5OCH2CH2三、物理性质：1 、苯乙醚结构:无色油状液体，有芳香气味。
熔点-30℃，沸点172℃，相对密度0.967，折外观与性状：无色液体，有特殊臭气。
熔点(℃)：-30相对密度（水=1）：0.97(20℃)沸点(℃)：172相对蒸气密度（空气=1）：4.2分子式：C8H10O分子量：122.16溶解性：不溶于水，溶于醇、醚。
用于有机合成、香料和检验芳香族亚磺酸、制造医药、染料等。
用作有机合成中间体，用于制造医药、染料,药物及有机合成等。
2 、苯酚外观与性状：白色结晶，有特殊气味。
熔点(℃)：40.6相对密度（水=1）：1.07沸点(℃)：181.9相对蒸气密度（空气=1）：3.24折射率1.5418分子式：C6H6O化学式：C6H5OH，PhOH分子量：94.11溶解性：可混溶于、醚、氯仿、甘油、二硫化碳、凡土林、挥发油、强碱水溶液。
室温时稍溶于水，与大约8%水混合可液化，65℃以上能与水混溶，几乎不溶于石油醚。
毒性：有特殊的气味，有强腐蚀性。
有毒，LD50 530mg/kg，3 溴乙烷分子量108.9651化学式：C2H5Br r。
结构式：CH3-CH2Br别名：乙基溴溴乙烷CAS No.：74-96-4,官能团：-Br性状：无色油状液体。
有类似乙醚的气味和灼烧味。
露置空气或见光逐渐变为黄色。
易挥发。
能与乙醇、乙醚、氯仿和多数有机溶剂混溶。
是有机合成的重要原料。
农业上用作仓储谷物、仓库及房舍等的熏蒸杀虫剂。
溴乙烷是通过溴化钾与冷冻的硫酸和乙醇反应而成。
常用于汽油的乙基化,冷冻剂和麻醉剂。
因此,化工生产工人和熏蒸工都可接触不同浓度的溴乙烷。
四、实验试剂7.5g苯酚13g溴乙烷5g氢氧化钠乙醚食盐无水氯化钙五、实验内容:在装有搅拌磁子回流冷凝管和分液漏斗的50ml的三颈瓶中，加入7,5g苯开动搅拌磁子酚，5g氢氧化钠和4ml水，开动搅拌磁子，水浴加热是固体全部溶解，调节水温度在80到90度之间，开始慢慢滴加8.9ml溴乙烷和无水乙醇的混合液，滴加完毕，继续保持搅拌1h，冷却至室温加适量水是固体溶解，将液体转入分液漏斗中分出水相，有机相用饱和食盐水洗涤两次，分出有机相，合并两次的洗涤液，用15ml乙酸乙酯提取，提取液与有机相合并，用无水氯化钙干燥，蒸出乙酸乙酯，得到无色透明液体即产物六、实验记录:实验时间2012年5月22日14:35 加入7.5g苯酚，5g氢氧化钠和4ml水14:36 开动搅拌14:42 开始加溴乙烷和乙醇混合液T=89℃15:02 T=86℃15:11 溶液变成小麦色，有固体出现 T=84℃ 15:32 加完混合液，开始回流 T=83℃ 16:20 混合液中有小麦色固体 16:32 回流结束用分液漏斗分液之后，有机相加饱和食盐水洗两次，每次用10ml ，分液后，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机相，随后蒸馏 17:27 开始蒸馏 17:37 有第一滴馏液 17:50 蒸馏结束得到产品4.88g七、数据处理及成本分析:（1）数据处理C 6H 5OHC 6H 5NaC 6 C 6H 5OCH 2CH 2 94.11 122.16。
实验八乙醚的制备
实验八乙醚的制备
一、实验目的
1.掌握乙醚制备的原理和方法；
2.掌握低沸点易燃物蒸馏等基本操作。
二、实验原理
主反应：
副反应：
三、实验装置
四、实验步骤
1.乙醚的制备
2.乙醚的精制
五、实验结果
1．外观：
2．馏分：
3．实际产量：
4．理论产量：
5．产率：
六、注意事项
1．仪器要干燥；
2．分批加浓硫酸，边加边摇边冷却，防止乙醇氧化；
3．控制好反应温度及滴加乙醇的速度1d/s；
4．装置要严密，反应完后要先停火，稍冷却后再拆下接受器，防止产物挥发；
5．分净水后用无水氯化钙干燥约30分钟。
七、实验讨论
1.在粗产品的制备过程中，滴液漏斗的下端为什么要伸到液面以下？
2.在纯化过程中，每一步分别除去的是哪些杂质呢?
3.本实验中,一共排放了多少废水和废渣?你有什么治理方案?
八、实验体会。
有机化学硕士研究生入学考试大纲
有机化学硕士研究生入学考试大纲有机化学是北京化工大学硕士研究生入学考试科目之一, 为帮助考生更好地复习和做好考试准备, 特制定此大纲供考生参考。
本大纲分为理论与实验两部分内容, 均为考生应掌握之基本内容。
80%以上的试题内容均在此大纲范围之内, 但不严格局限于此大纲。
考生在正确掌握基本概念、反应及其机理的基础上, 更应进一步灵活掌握各种官能团的转化, 以及其中涉及的立体化学, 能够立体和选择性地合成简单有机物, 能够运用所学各类有机物的性质、反应和光谱（NMR、IR、UV-Vis和MS）对未知简单有机物进行结构推断, 或对有机混合物进行分离。
糖、氨基酸、蛋白质和核酸等虽非考查重点, 但考生亦应对这方面的知识有基本的了解。
实验部分占考试分数的10%左右, 用书面方式重点考察考生的实验技能。
参考书目:理论部分参考书:1. 鲁崇贤.杜红.主编.有机化.(第一版).北京.科学出版社.2003.2. 袁履.主编.有机化学.北京.高等教育出版社.2000.3. 邢其.裴伟.徐瑞.裴坚.有机化.(第三版).北京.高等教育出版社.2005.4．.[美]福尔哈特(V ollhardt.K.P.),[美]肖尔(Schore,N.E.)著;戴立信,席振峰,王梅.等译.有机化学：结构与功能.北京:化学工业出版社.2006.实验部分参考书:5. 柯以.主编.大学化学实.(第一版).北京: 化学工业出版社.2001.第一部分理论内容与要求第一章有机化合物的结构和化学键1-1 库仑力、离子键、共价健和八电子规则1-2 路易斯结构式和共振式1-3 原子轨道的量子描述1-4 分子轨道与共价键1-5 杂化轨道理论1-6 有机分子的结构与分子式第二章烷烃和环烷烃2-1 直链、支链和环烷烃的结构2-2 烷烃和环烷烃的命名2-3 烷烃和环烷烃的结构和物理性质2-4 燃烧热与环烷烃的环张力2-5 围绕单键旋转所产生的构象及其势能图2-6 乙烷和取代乙烷的构象: 纽曼投影式2-7 环己烷和取代环己烷的构象2-8 构象转化和简单反应的动力学和热力学2-9 酸碱理论的发展史第三章自由基卤代反应制备卤代烃3-1 自由基与烷烃中的键能3-2 烷基自由基的结构: 超共轭作用3-3 石油裂解3-4 甲烷的卤代反应: 自由基链式反应3-5 高级烷烃的卤代反应: 反应活性与选择性3-6 氟氯烷与同温层的臭氧空洞第四章立体化学4-1 手性分子与光学活性4-2 绝对构型: R-S 顺序规则4-3 菲舍尔投影式4-4 多手性中心分子和非对映立体异构体4-5 内消旋化合物和不含手性中心的手性分子4-6 化学反应中的立体化学4-7 对映异构体的拆分第五章卤代烃的反应5-1 卤代烃的命名5-2 卤代烃的结构和物理性质5-3 卤代烃的双分子亲核取代（SN2）反应5-4 卤代烃的单分子取代反应（SN1）和单分子消除（E1）反应5-5 卤代烃的双分子消除（E2）反应和共轭碱消除（E1cb）反应5-6 卤代烃消除反应与取代反应的竞争第六章醇6-1 醇的命名6-2 醇的结构与物理性质6-3 醇的酸性和碱性6-4 醇的工业制备方法6-5 从卤代烃制醇6-6 从醛和酮制备醇: 羟基与醛和酮的氧化-还原关系6-7 利用格式试剂和锂试剂合成醇6-8 醇与强碱的反应: 碱金属和碱土金属烷氧化合物的制备和应用6-9 醇与强酸的反应: 烷基氧鎓离子在醇的取代反应和消除反应中的作用6-10 碳正离子的重排反应6-11 醇的有机酯和无机酯的制备和应用第七章醚7-1 醚的命名与物理性质7-2 威廉姆森法制备醚7-3 醇缩合法制备醚7-4 醚的反应7-5 从2-氯醇制备环氧化合物7-6 环氧的酸式开环和碱式开环反应第八章烯烃8-1 烯烃的命名8-2 烯烃双键的结构和键8-3 烯烃的物理性质8-4 烯烃与不饱和度8-5 烯烃的稳定性与氢化热8-6 卤代烃消除制备烯烃8-7 醇脱水制备烯烃8-8 C=C双键加氢反应的热力学8-9 烯烃的催化氢化反应8-10 卤代烃对C=C双键亲电加成反应8-11 烯烃水合制备醇8-12 卤素对C=C双键的反式加成8-13 C=C双键的羟基化汞化-硼氢化还原反应8-14 C=C双键的硼氢化-氧化反应8-15 C=C双键的过氧酸环氧化反应8-16 C=C双键顺式氧化制备邻二醇8-17 C=C双键的臭氧化-还原反应8-18 烯烃的齐聚和聚合反应第九章炔烃9-1 炔烃的命名9-2 炔烃的结构与性质9-3 炔烃的核磁和红外光谱9-4 C C三键的稳定性9-5 邻二卤代烃双消除制备炔烃9-6 从端炔烃制备炔烃9-7 炔烃的还原9-8 对C C三键的马氏加成9-9 对C C三键的反马氏加成9-10 烯基氯和铜锂试剂第十章非芳香性的离域共轭体系10-1 烯丙基自由基、正离子和负离子: p-共轭作用10-2 烯丙位的自由基卤代反应10-3 烯丙基卤代烃的亲核取代反应: 热力学和动力学的控制作用10-4 烯丙基金属有机试剂的制备与应用10-5 共轭二烯化合物10-6 对共轭二烯的亲电进攻10-7 多于两个键的离域共轭体系10-8 Diels-Alder反应10-9 电环化反应10-10 共轭二烯聚合制橡胶第十一章芳香化合物11-1 芳香化合物的命名11-2 苯环的结构及其芳香性11-3 苯环的核磁、红外和紫外光谱11-4 稠环芳香化合物11-5 休克尔规则和带电荷的芳香化合物11-6 苯环的亲电卤代反应11-7 苯环的硝化和磺化反应11-8 付-克烷基化反应和付-克酰基化反应11-9 苯上取代基对苯环亲电取代反应的定位效应: 诱导与共轭作用11-10 多取代苯亲电取代反应的选择性11-11 稠环芳香化合物的亲电取代反应11-12 苄位的氧化与还原11-13 苯酚的命名与性质11-14 苯酚的合成: 亲核芳香取代反应11-15 苯酚的反应11-16 克来森重排和可普重排11-17 苯酚的氧化成醌11-18 重氮盐的合成与桑德迈尔反应11-19 重氮盐对苯环的亲电进攻: 重氮偶合反应第十二章醛和酮12-1 醛和酮的命名12-2 醛和酮的结构、物理性质及其NMR、IR和UV光谱12-3 醛和酮的制备方法12-4 醛和酮的水合反应12-5 半缩醛（酮）和缩醛（酮）12-6 缩醛（酮）对羰基的保护作用12-7 氨和胺对醛（酮）羰基的加成12-8 HCN对醛（酮）羰基的加成12-9 叶立德与维提希反应12-10 拜耳-维利格氧化反应12-11 吐仑试剂和菲林试剂12-12 醛和酮的酸性: 烯醇和烯酮12-13 酮式与烯醇式的平衡12-14 醛（酮）-位的卤化反应12-15 醛（酮）-位的烷基化反应12-16羟醛缩合反应12-17 交叉的羟醛缩合反应12-18 分子内的羟醛缩合反应12-19 ,-不饱和醛、酮的制备12-20 对,-不饱和醛、酮的1,2加成和1,4共轭加成反应12-21 迈克尔加成反应与罗宾逊关环反应第十三章羧酸及其衍生物13-1 羧酸的命名13-2 羧酸的结构与物理性质13-3 羧酸的NMR和IR光谱13-4 羧酸的酸性和碱性13-5 羧酸的工业合成方法13-6 羧酸的实验室合成方法13-7 羧基碳上的反应: 加成-消除机理13-8 羧酸衍生物酰氯、酸酐、酯、酰胺的制备13-9 Hell-Volhard-Zelinsky 反应制备-卤代羧酸13-10 酰氯、酸酐、酯和酰胺的相对反应活性、结构和光谱13-11 酰氯、酸酐、酯和酰胺的化学13-12 霍夫曼降低反应13-13 克来森缩合反应和乙酰乙酸乙酯的合成15-14乙酰乙酸乙酯和丙二酸二乙酯在有机合成中的应用15-15 酰基负离子等价物在有机合成中的应用第十四章胺14-1 胺的命名14-2 胺的结构和物理性质14-3 胺基的光谱14-4 胺的酸性和碱性14-5 氨烷基化制备胺14-6 还原胺化反应用于胺的合成14-7 从酰胺合成胺14-8 季铵盐的消除: 霍夫曼降解反应14-9 曼尼希反应: 从三个有机片段合成胺14-10 胺的亚硝化反应: 亚硝胺和重氮盐14-11 重氮甲烷、卡宾和环丙烷的合成14-12 胺在工业中的应用第十五章碳水化合物化学15-1 碳水化合物的命名与结构15-2 糖的环式构型15-3 简单糖的异头物: 葡萄糖的变旋现象15-4 糖氧化成糖酸15-5 糖的高碘酸氧化反应15-6 还原糖成糖醇15-7 糖羰基与胺和肼的缩合反应15-8 糖的酯、醚和糖苷衍生物15-9 糖的逐步升级与降解15-10 醛糖相对构型的确定15-11 自然界中的二糖与多糖第十六章杂环化合物16-1 杂环化合物的命名16-2 非芳香的杂环化合物16-3 芳香五元杂环化合物的反应16-4 吡啶的结构、合成和反应16-5 喹啉与异喹啉的结构、合成和反应第十七章氨基酸、多肽、蛋白质和核酸17-1 氨基酸的结构与性质17-2 氨基酸的合成17-3 旋光纯的氨基酸的合成17-4 多肽与蛋白质17-5 多肽的测序17-6 多肽的合成17-7 Merrifield多肽固相合成17-8 核酸与蛋白质的生物合成17-9 RNA在蛋白质生物合成中的作用17-10 聚合酶链反应与DNA鉴定第十八章核磁共振谱、红外光谱、紫外光谱和质谱18-1 核磁共振原理18-2 核磁共振氢谱18-3 氢的化学位移18-4 化学等价核和磁等价核18-5 1H NMR中的积分18-6 相邻氢的互相影响: 自旋-自旋裂分与偶合常数18-7 核磁共振碳谱18-8 红外光谱的原理和在有机分析中的应用18-9 紫外光谱的原理和在有机分析中的应用18-10 质谱的原理和在有机分析中的应用第二部分实验内容及要求实验一普通蒸馏了解普通蒸馏的基本原理及应用；掌握普通蒸馏的仪器选择和操作过程；学会一些基本操作,如:仪器的选择、安装、拆卸等实验二重结晶了解常用固体有机物的精制方法；掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理；掌握重结晶的操作过程, 包括溶剂的选择、热饱和溶液的配制、脱色及减压过滤等操作；掌握用水、有机溶剂重结晶有机物的操作方法实验三沸点和熔点的测定了解沸点和熔点的概念、测定方法以及测定沸点和熔点的意义；学会用提勒管测定液体的沸点和固体的熔点；学会用熔点测定仪测定固体的熔点实验四气相色谱法测定混合物中乙醇的含量、红外光谱定性分析了解气相色谱分析的基本原理和应用；学会气相色谱仪的操作规程；学会用色谱工作站进行气相色谱分析；了解红外光谱的基本原理和应用；学会红外光谱仪的操作规程；掌握红外光谱分析中各种制样的方法；了解通过查阅文献用红外光谱进行化合物的定性分析方法实验五环己烯的制备及定性鉴定了解烯类化合物的制备方法；了解在酸催化下醇分子内脱水制备烯烃的原理和方法；了解并掌握分馏柱的使用原理及应用范围；初步掌握分液漏斗的使用方法、应用范围和保养方法；掌握液体有机物干燥方法以及干燥剂的选择原则实验六1-溴丁烷的合成及结构鉴定了解卤代烃的制备方法；了解醇与溴化钠-硫酸反应制备溴代烷的原理和方法；了解磁力搅拌、回流、气体吸收装置等的应用和操作；让学生学会观察反应中的现象变化、详细记录并加以解释实验七己二酸的合成及结构鉴定了解环己醇氧化制备己二酸的方法和操作；掌握固体有机物的精制方法；掌握在合成过程中有害气体的吸收方法实验八乙醚的制备及含量测定了解醚类化合物的制备方法；了解由乙醇制乙醚的主反应和副反应；了解控制反应条件对反应的影响以及严格控制反应条件的重要性；掌握低沸点、易燃有机化合物的蒸馏操作及注意事项；熟练掌握实验过程中的各种基本操作实验九7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的合成及结构分析了解相转移催化由二氯碳烯与环己烯反应制备7,7-二氯双环[4,1,0]庚烷的方法和原理；熟练使用机械搅拌操作实验十肉桂酸的制备及结构鉴定了解减压蒸馏的基本原理和应用；初步学会减压蒸馏仪器安装及操作；了解Perkin反应制备芳基取代的α, β－不饱和酸的原理和方法；了解水蒸气蒸馏的原理及应用, 初步学会水蒸气蒸馏的仪器安装和操作；初步学会无水条件下的实验操作实验十一乙酸乙酯的合成、表征和含量测定了解羧酸酯常用的制备方法；了解酯化反应的原理和操作；进一步掌握红外光谱仪的使用；熟悉气相色谱仪的使用实验十二苯亚甲基丙酮的合成及结构鉴定通过实验了解克莱森－施密特反应制备芳香族α, β－不饱和醛酮的方法；掌握电动搅拌、减压蒸馏等操作；掌握红外光谱仪的使用。
有机化学实验思考题答案解析78
有机化学实验思考题答案解析78实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
大学有机实验课后思考题答案
有机化学实验问答目录◎一、仪器及装置图的绘制◎二、熔点的测定(包括微量法测沸点) ◎三、蒸馏◎四、分馏◎五、水蒸汽蒸馏◎六、重结晶提纯法◎七、萃取◎八、元素定性分析(钠熔法)◎九、甲基橙的制备◎十、聚乙烯醇缩甲醛胶的制备◎十一、脲醛树脂的制备◎十二、烟碱的提取◎十三、己二酸的制备◎十四、肉桂酸的制备◎十五、苯乙酮的制备◎十六、油脂的性质和肥皂的制备◎十七、醇和酚的性质◎十八、芳烃的性质◎十九、醛和酮的性质◎二十一、胺类的性质◎二十二、糖类物质的性质◎二十三、α-氨基酸和蛋白质的性质◎二十四、乙酰水杨酸的制备◎二十五、苯甲醇和苯甲酸的制备◎二十六、 1-溴丁烷的制备◎二十七、乳胶防老剂DBH的制备◎二十八、乙酰苯胺的制备◎二十九、减压蒸馏◎三十、无水乙醇的制备◎三十一、乙醚的制备一、仪器及装置图的绘制1.仪器及装置图的绘制必须符合哪些要求？答：图形要正确；要绘剖面图；线条要清楚、合适；图面要清洁整齐。
2.单个仪器的绘制应注意哪些问题？答：要点：仪器本身的比例；各部位的位置一律绘剖面图；先画中间，后画两边，再连接；适当画些辅助线，但最后必须擦掉。
3.画实验仪器装置图大致分为几个程序来完成？以普通蒸馏装置图来说明？答：分三个程序来完成。
(1) 用铅笔标出几根线，确定各种仪器的相对位置和在有关的直线上确定仪器的具体位置(要注意各种仪器的相对位置和各种仪器的相对比例)；(2) 按确定的位置画成各单个仪器，先画中间的，再画两边的；(3) 连接各部分，擦去多余的线条，保持画面整洁。
二、熔点的测定(包括微量法测沸点)4.在测定熔点时，某学生采取了下列操作是否可以？为什么？(1)用水洗熔点管。
答：不能用水洗熔点管。
否则，将混入水和其它杂质，影响测定结果。
(2)检验熔点管是否密封好，用嘴吹气法。
答：不对。
只能用眼睛仔细观察，否则会混入水和其它杂质。
(3)在纸上碾碎固体试样。
答：在纸上碾碎固体试样，会带入纸毛等杂质。
苏州大学有机化学实验-七年制有机实验思考题答案
有机实验思考题解析实验一熔点的测定（P56-60）思考题P.60 （1），（2），（3）题。
（1）如何验证两种熔点相近的物质是否为同一种物质？答：把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
（2）熔点毛细管是否可以重复使用？答：不可以。
（3）测溶点时，如有下列情况将产生什么结果？①溶点管太厚②溶点管不干净③样品未完全干燥或含有杂质④样品研得不细⑤样品装得不紧密⑥加热太快⑦样品装得太多⑧读数太慢答：①溶点管太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
②溶点管不干净，能产生4-10℃的误差。
③样品未完全干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
④样品研得不细，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
⑤样品装得不紧密，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
⑥加热太快，熔点偏高。
⑦样品装得太多，会造成熔程变大，熔点偏高。
⑧读数太慢，熔点偏高。
实验二蒸馏和沸点的测定（P78-81）思考题P.81（1），（2），（3）题。
（1）蒸馏时温度计的位置偏高和偏低，馏出液的速度太慢或太快，对沸点的读数有何影响？答：沸点的读数会偏高或偏低。
（2）如果馏出液的物质易受潮分解、易挥发、易燃、易爆或有毒，应该采取什么办法？答：如果馏出液的物质易挥发、易燃、易爆或有毒，必须选择无明火操作的热浴；尾气通入下水道，收集瓶放在水浴或冰水浴中。
如果馏出液的物质易受潮分解，可在收集瓶中预先加入干燥剂。
（3）蒸馏时为什么要加沸石，如果加热后才发现未加入沸石，应该怎样处理？答：蒸馏过程中上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲出瓶外，这种不正常的沸腾称为“暴沸”。
为了防止在蒸馏过程中的“暴沸”现象，常加入沸石，或一端封口的毛细管，以引入汽化中心，产生平稳沸腾。
当加热后发现未加入沸石时，千万不能匆忙加入沸石，会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口。
应该移去热源，使液体冷却至沸点以下后才能加入。
实验八 溴乙烷的制备
讲授内容备注
实验八溴乙烷的制备
一、实验目的
1、学习用乙醇为原料制备溴乙烷的原理和方法
2、复习蒸馏，常用仪器的安装，拆卸
3、学习分液漏斗的使用及处理低沸点有机物的方法
二、反应原理
主反应:
副反应:
三、实验仪器药品
磨口玻璃仪器一套，分液漏斗，石棉网，电热套，烧杯，温度计；锥形瓶；
乙醇（95％）10mL（7.9 g,0.17mol）溴化钠（无水）15 g(0.15mol)
浓硫酸（d=1.84）19 mL 硫酸2mL
四、本实验所涉及的物理常数
讲授内容备注
表8-1 主要试剂的物理常数
名称相对密度熔点（℃）沸点（℃）折光率20（℃）
乙醇0.79 -117.30 78.4 1.3605
硫酸 1.84 10.38 340℃分解
乙醚0.71 -116 34.6 1.352 6
乙烯-169 -103.7
溴乙烷 1.461 38.4℃ 1.4239
五、实验装置图
六、实验步骤：
（一）粗产品合成
1、在100ml圆底烧瓶中，加入10ml 95％乙醇和9ml水，慢慢加入19ml
浓H2SO4，混匀冷至室温。
2、混合后加入15g研细的溴化钠，充分振荡。
加入几颗沸石。
乙醚的制备原理
乙醚的制备原理
乙醚的制备原理基于酸催化的缩合反应。
具体步骤如下：
1. 将含有醇官能团的化合物与酸溶液（通常为硫酸）混合。
常见的醇有甲醇、乙醇等。
2. 酸溶液起到了催化剂的作用，它能够增加反应速率并促进缩合反应的进行。
3. 缩合反应发生时，酸通过质子化醇官能团，使醇分子中的氢离子活化。
4. 活化的氢离子攻击邻近的氢原子，断裂C-O键。
5. 形成的自由基与另一个醇分子发生质子交换，并形成新的氧氢键。
6. 经过一系列质子交换过程后，形成乙醚分子。
需要说明的是，在制备乙醚的过程中，酸催化是必需的，它能够降低反应的活化能，使反应更容易进行。
同时，反应中生成的水分子可能与酸溶液之间发生反应，形成酸-碱中和产物。
因此，在反应结束后，需要将乙醚与水层分离。
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乙醚实验室制法
[实验原理]
[实验步骤] 按图安装好装置
[注意事项]1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室
外。
2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反应温度（135－145℃）。
3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。
在洗涤过程
中必须远离火源。
制备乙醚实验装置图
乙醚的制备.
1. 乙醚的制备
①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。
①滴液漏斗中加入25ml乙醇。
②如图连接好装置。
③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到 1400C。
开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。
2. 乙醚的精制
①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次
②分出醚层，用无水CaCl2干燥。
③分出醚，蒸馏收集33-380C馏液。
④计算产率。
四、思考题
1、反应温度过高或过低对反应有什么影响
参考答案
1、主要由原料CH3COOH（.118℃）生成物水（.100℃）的沸点所决定。
控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。
三十一乙醚的制备
204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题
答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。
因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。
所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。
另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。
因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。
检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。
除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。
205. 在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响如果滴液漏斗的下端较短不能浸入反应液液面下应怎么办
答：滴液漏斗的下端应浸入反应液液面以下，若在液面上面，则滴入的乙醇易受热被蒸出，无法参与反应，造成产率低、杂质多。
如果滴液漏斗下端较短而不能浸入反应液液面以下，应在其下端用一小段橡皮管接一段玻璃上去。
但要注意，橡皮管不要接触到反应液，以免反应液中的浓硫酸腐蚀橡皮管。
206. 在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计被装的位置是否相同为什么
答：不同。
在制备乙醚时，温度计的水银球必须插入反应液的液面以下。
因为此时温度计的作用是测量反应温度；而蒸馏时，温度计的位置是在液面上即水银球的上部与蒸馏烧瓶的支管下沿平齐，因为此时温度计的作用是测量乙醚蒸气的温度。
207. 在制备乙醚时，反应温度已高于乙醇的沸点，为何乙醇不易被蒸出
答：因为此时，乙醇已与浓硫酸作用形成了盐。
该盐是离子型化合物，沸点较高，不易被蒸出。
208. 制备乙醚时，为何要控制滴加乙醇的速度怎样的滴加速度才比较合适
答：制乙醚时，反应液加热到130-140 oC 时，产生乙醚。
此时再滴加乙醇，乙醇将继续与硫酸氢乙酯作用生成乙醚。
若此时滴加乙醇的速度过快，不仅会降低反应液的温度，而且，滴加的部分乙醇因来不及作用就会被蒸出。
若滴加乙醇的速度过慢，则反应时间会太长，瓶内的乙醇易被热的浓硫酸氧化或碳化。
因此，滴加乙醇的速度应控制到能保持与馏出乙醚的速度相等为宜(1滴/秒)。
209. 在粗制乙醚中有哪些杂质它们是怎样形成的实验中采用了哪些措施将它们一一除去的
答：在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应的乙醇。
实验中用NaOH溶液除去酸性物质：醋酸和亚硫酸；用饱和氯化钙除去乙醇；用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇。
210. 在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物之后，用饱和氯化钙水溶液洗涤之前，为何要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品
答：因为在用NaOH水溶液洗涤粗产物之后，必然有少量碱残留在产品乙醚里，若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗，则将有氢氧化钙沉淀产生，影响洗涤和分离。
因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤。
这样，既可以洗去残留在乙醚中的碱，又可以减少乙醚在水中的溶解度。
211. 若精制后的乙醚沸程仍较长，估计可能是什么杂质未除尽如何将其完全除去
答：若精制后的乙醚沸程仍较长，则说明此乙醚中还含有较少量的
乙醇和水未除干净。
它们能与乙醚形成共沸物。
为了得到绝对乙醇，可将此乙醚先用无水氯化钙干燥处理，然后，用金属钠干燥。
212. 用乙醇和浓硫酸制乙醚时，反应温度过高或过低对反应有何影响怎样控制好反应温度
答：若反应温度过高(大于140oC)时，则分子内脱水成乙烯的副反应加快，从而减少了乙醚的得率。
同时浓硫酸氧化乙醇的副反应也加剧，对乙醚的生成不利。
温度过低，乙醚难以形成，而部分乙醇因受热而被蒸出，也将减少乙醚的产量。
同时，乙醚中的乙醇量过多，给后处理将带来麻烦。
正确的控制温度方法是：迅速使反应液温度上升至140 0C，控制滴加乙醇的速度与乙醚蒸馏出的速度大致相等，以维持反应温度在1400C左右。