稳定同位素质谱仪器故障及处理

气相色谱-稳定同位素比质谱（GC-IRMS）质谱主机、元素分析仪（EA）、GC、工作站

仪器正常时状态

ConFlo IV+Flash EA

GC Isolink+Trace1310+AS3000

Peak shape CO2

Peak shape N2

Peak shape H2

Ar bgd ConFlo IV

Ar bgd Flash EA

Ar BGD GCIsolink

CO2 zero

N2 zero

H2 zero

2017年3月20（换色谱柱）

2017年4月16（换色谱柱）

2017年8月（仪器异常）

2017年8月8（换氧化管）

2017年8月18（换氧化管）

2017年9月12（换柱子老化色谱柱）

2017年12月20（换色谱柱）

2017年12月20（换色谱柱）

2017年12月20（换色谱柱）

氧化注氧（oxidize）

三种方式：

1、深度氧化（刚换的反应管需要做，大概13个小时）

软件界面GC IsoLink easy 里

点击Oxidize左上角的小笔Pre oxidize pre Ox.start in Seq后打勾

OK

随便打开一个序列，运行序列，在sequence scripts下选择GC IsoLink pre Oxidation Gradient.isl Open OK

*下次运行序列时，一定要记得把sequence scripts后面删空

*离子源和针阀一定要处于关闭状态才可进行深度氧化

2、GC IsoLink easy （关闭针阀比较安全）

Combustion模式下，打开O2气瓶，Maintenance里点击Oxidize直接启动，需要2小时3分钟

3、每次做样品后注氧（大概需要5分钟）

软件界面GC IsoLink easy 里

点击Oxidize左上角的小笔oxidize seed oxidation settings

Post Sample seed Ox后打勾OK

更换色谱柱

1、关闭离子源，关闭针阀，断开GC与质谱连接（Connected灰色），反吹打开（BF蓝色状态下为反吹开，灰色状态为反吹关）

2、TRACE 1310面板上

OVEN：50 Front inlet SSL：50（降至50度方可操作，防止烫伤）

Colum flow：设置为0.01或者关闭（处于OFF状态），换完之后记得开

3、打开GC TRACE 1310 的门，拆下里面的色谱柱（操作一定要小心，拧螺丝的时候轻轻拧）

取出新的色谱柱，两端用陶瓷割刀各割去一小段，大概2~3mm即可，新色谱柱进样口端螺丝往上5mm左右穿上垫子，固定位置，连接GC IsoLink端15mm左右，一定要用合适的石墨垫，使劲拧紧螺丝，拉色谱柱不会动为止。

*注意色谱柱进出口石墨垫是不同型号

*分流器的位置不能太用力，否则会把分流器拧坏，（四万多一个分流器）

4、换好色谱柱，把TRACE 1310各数据恢复换之前的状态，开始老化色谱柱（以DB-17为例）

这是个自动升温程序，只要把升温程序设置好，Auto prep run 和Auto start 选择ON状态即可自动运行。

老化一夜左右即可

*换完柱子，He一定要打开，流速调回1左右，Front inlet 调回250℃

*老化色谱柱的时间不能太长也不能太短

*换完色谱柱之后一定要检漏

*换完色谱柱之后，要进行柱评价，柱评价要根据柱子调整

2017年3月27日换柱子之后，离子源关，针阀关，电脑显示真空7.5e-008mBar Ar（40）本底：1350mv 仪器小漏

开始查漏，最后找到原因，换柱子的时候，进出口用了相同型号的石墨垫，换了出口端的石墨垫后，Ar（40）本底10mv左右，注空气之后，出现峰型号在2000mv左右，确定不漏，仪器正常

毛细管断裂

2017年6月1日做样品nicotine N，进了标准品，仪器正常，进第一个样品，出峰也正常，进第二个样品之后，没有峰基线很高。

做Ar40测试，无峰出现（可能漏，也可能堵）

猜测分析：上午准备测N，把序列编好后，10：30左右开始运行序列，ON-OFF测试正常，标准品测试也正常，液氮加到三分之二左右，中午时候，由于送液氮的师傅来拿液氮瓶，发现液氮瓶里还有一点，不多，就倒出来加到杜瓦瓶里，此时杜瓦瓶中液氮比较满，差不多淹没了连接毛细管的螺丝，下午走出来的峰就有问题，（有问题的峰就是加完液氮之后的第一个样品）对比发现Ar40本底很高，跟之前有过一次毛细管断裂很相似，猜测可能毛细管又断裂了，开始检查气路，MP处有气，测流速，流速正常，推断不是色谱柱的问题。

第二天接着检查，打开针阀，打开离子源，Connected连接，GC面板Temperature 50℃Column 1.50 split 30 split ratio 20

Ar40：1900mv

拆开四通阀处毛细管测流速：1.25（反吹关的状态下），此处流速正常

拆开Conflo端毛细管测流速：无气泡，没有气体通过

拆开水阱，拉出毛细管，毛细管断了，找到原因，准备更换毛细管。

更换毛细管后测Ar40本底，正常，如下图

*测N时，杜瓦瓶中液氮不能太满，三分之二左右即可

氧化管堵塞

2017年8月8日，由于之前进了几个浓度比较大的样品（测C），之后进样品没有峰，测标样也没有峰，测Ar40，Combustion Oven模式下，没有信号，HTC Oven模式下，信号2000mv 左右，怀疑是氧化管堵了，拆开四通阀，氧化管那一路有气泡，但是不连续，有间断，确定氧化管堵了，准备更换氧化管。

换完氧化管之后测试Ar40，不正常，有漏气