X射线的多晶衍射分析及其应用
多晶x射线衍射技术与应用 pdf
多晶x射线衍射技术与应用pdf
多晶X射线衍射技术是一种用于研究晶体结构、形貌和性质的实验方法。
它通过测量晶体对X射线的衍射强度，从而得到晶体中原子或分子的排列信息。
这种技术在材料科学、化学、物理等领域具有广泛的应用。
多晶X射线衍射技术的基本原理是：当一束平行的X射线射入一个多晶样品时，由于晶体中原子或分子的排列具有一定的周期性，X 射线会在不同方向上发生衍射。
通过测量衍射角度和强度，可以得到晶体的结构参数，如晶胞尺寸、原子间距离等。
多晶X射线衍射技术的主要应用包括：
1.晶体结构分析：通过测量衍射角度和强度，可以得到晶体的结构参数，如晶胞尺寸、原子间距离等。
这对于了解材料的组成和性质具有重要意义。
2.材料表征：多晶X射线衍射技术可以用于研究材料的形貌、表面粗糙度、晶粒尺寸等性质。
这些信息对于评估材料的质量和性能至关重要。
3.相变研究：通过观察材料在不同温度、压力或气氛条件下的衍射图案变化，可以研究材料的相变过程和相图。
这对于开发新型材料和优化工艺条件具有重要意义。
4.纳米材料研究：多晶X射线衍射技术可以用于研究纳米材料的结构和性质。
这对于开发新型纳米材料和优化纳米加工技术具有重
要意义。
5.生物大分子研究：多晶X射线衍射技术可以用于研究生物大分子（如蛋白质、核酸等）的结构和功能。
这对于理解生物过程和疾病机制具有重要意义。
第二章 X射线多晶衍射方法及应用
49
50
51
52
2-Theta(°
五、Kα双线的分离
Kα双线Rachinger分离方法： 这种方法假定Kα1、Kα2双线的 衍射线形相似、底宽相等、强
度比值为2:1，双线的分离度δ
δ = 2 tanθ ⋅ Δλ / λ(弧度 )
Δλ = λ(α2 )- λ(α1 )
θ为相应的Kα的布拉格角
2d sinθ = λ
五、Kα双线及其分离
Kα双线Rachinger分离方法：
1. 首先计算出双线分离度δ ， 以δ／ｍ(ｍ为大于1的整数， 视δ大小而定，δ小时ｍ可取 1，在中等分离度情况ｍ可 取2、3， δ大时ｍ可以取大 于3)为间距将曲线底宽分为 若干等分并按0, 1, 2, 3,….., i,……n编号。
δ = 2 tanθ ⋅ Δλ / λ(弧度 )
当衍射峰轮廓光滑时，具有较高的可靠性。 但当计数波动显著，衍射峰的轮廓不光滑时，P点、ab直线、 M点及N点的确定都会带来一些随意性。
三. 衍射峰位置的正确确定
(3) 切线法 衍射峰两侧的直线部位较长时，取峰顶两侧直线部分 延长线的交点作峰位。
(4) 弦中法 以半高宽(背底线以上衍射峰高度一半处的峰宽)或2／ 3高宽、3／4高宽……的中点连线的延长线与峰的交
四、衍射强度的测定
(3)相对强度
卡片号
三强线面 间距及相 对强度
I = [ I1 ×100]取整 I1 Imax
最大面间距及其强度 可靠性标志
化学式及英文名称
实验条件
晶体学参数
物理性质
试样来源 及化学分 析数据
衍射数据(面间 距、相对强度、 面指数)
五、Kα双线的分离
由于实验中所用的Kα辐射包含Kα1、Kα2双线，它们各自产 生的衍射线形将重叠在一起，即使无物理宽化因素的标准样品 的高角度线，它们也不能完全分得开。
多晶体X射线衍射分析的应用二定量分析_OK
x1' ＋x2'＋ xs ＝1 x1'/(x2'＋xs)=KAB×I1'/I2' x1'和x2'＋xs及I1'/I2'分别为A，B组分在混合样中的重量
标物质的衍射强度为：
Is＝ Cs xs /s m 被测相i 的衍射强度为：
Ii＝ Ci xi'/i m
9
两者之比为：
式中： xi'为i 相，当加入内标物质后的重量分数，其xi'＝ xi(1-xs) ，xi为i 相在原样品中重量分数。若在每个被测样 品中加入的内标物质分数xs保持为常数，那末(1-xs)也为
上式即为是在同一X射线波长下，选用不同参考
物质时K值之间的换算关系。 所以，只要做一次实验求出KfQ ，就可以由原来已
知的一组Kfi 求出新的一组KQi值。如果Q相是混合物 试样中的一个组元则KQi 包括在Kfi 中(i＝Q时的值)，
情况就更简单了。
20
利用KQi ，即可得： xQ已知，实验上测出Ii／IQ。就可由换算的KQi求得
12
四、基体冲洗法及绝热法
1、基体冲洗法
设粉末试样有n 个相，其中，第f 相是作为冲洗剂加 入的重量分数为xf 的已知参考相。我们首先考虑其中 的任意相i 相。
所以：
即
13
式中： Kfi＝Cif /Cf i
可见衍射度同浓度之间存在简单关系。如果知道
了Kfi，便可从衍射强度测量求出xi。
这是基体冲洗法定量相分析的基本方式。
学数据和入射波长(布拉格角)
35
首先考虑由1、2、…i、…n的n个相组成的试样，
则按上式则有
多晶体X射线衍射分析应用
03
智能化与自动化
未来多晶体X射线衍射分析有望实现 更智能化和自动化的操作，减少人为 误差，提高分析效率和准确性。
对各领域的贡献与影响
材料科学研究
化学与生物学研究
环境科学与地球科学研究
医学研究
多晶体X射线衍射分析在材料 科学研究中具有重要作用，可 用于研究材料的晶体结构、相 变行为、微观应力等，为新材 料的发现和应用提供基础数据 。
高分子材料研究案例
总结词
多晶体X射线衍射分析在高分子材料研究 中具有重要应用，可用于确定高分子材 料的晶体结构、取向和相变行为等。
VS
详细描述
高分子材料广泛应用于化学、材料科学和 工程等领域。多晶体X射线衍射分析可以 精确测定高分子材料的晶体结构和取向， 进而影响其物理和化学性能，为高分子材 料的设计和优化提供重要依据。
02
多晶体X射线衍射分析原理
X射线衍射原理
X射线是一种电磁波，具有波粒二象性，能够穿透物质并在物 质内部发生散射。当X射线遇到晶体时，会与晶体中的原子或 分子相互作用，产生衍射现象。
衍射现象的产生是由于晶体中原子或分子的周期性排列，使 得X射线在某些方向上受到增强或减弱，形成特定的衍射图谱 。
多晶体X射线衍射的特殊性
高分子相分离与相容性
通过多晶体X射线衍射分析，可以研究高分子材 料中不同组分的相分离和相容性，有助于优化高 分子复合材料的性能。
高分子老化与降解过程
多晶体X射线衍射分析可以用于研究高分子材料 的老化和降解过程，有助于提高高分子材料的使 用寿命和稳定性。
生物医学领域的应用
生物矿化研究
多晶体X射线衍射分析可以用于研究生物矿化过程，如骨骼、牙齿等的形成机制，有助于了解生物矿化 的基本原理。
多晶x射线衍射的应用原理是什么
多晶x射线衍射的应用原理是什么1. 引言多晶X射线衍射（Poly-crystalline X-ray diffraction）是一种重要的材料表征技术，广泛应用于材料科学、化学、地质学等领域。
本文将介绍多晶X射线衍射的应用原理及其在材料表征中的重要性。
2. 多晶X射线衍射的原理多晶X射线衍射原理基于X射线与多晶体结晶格之间的相互作用。
当X射线照射到多晶体上时，由于多晶体中存在不同晶向的晶粒，X射线将被晶粒中的晶面衍射。
每个晶面都可以被视为反射X射线的光栅，产生特定的衍射图案。
3. 多晶X射线衍射仪器多晶X射线衍射实验通常采用X射线衍射仪来进行。
X射线衍射仪主要由X射线源、样品台、衍射加倍器和探测器等组成。
X射线源发射出高能X射线束，经过样品后形成衍射图案。
衍射图案经过衍射加倍器放大后被探测器捕获，最终通过数据处理得到样品的晶体结构信息。
4. 多晶X射线衍射的应用多晶X射线衍射在材料表征中有着广泛的应用。
以下列举了一些常见的应用场景：•晶体结构分析：多晶X射线衍射可以通过分析衍射图案的位置和强度，得到材料的晶体结构信息，如晶格常数、晶胞参数等。
这对于理解材料的物理、化学性质具有重要意义。
•晶体缺陷研究：通过研究衍射图案中的缺陷点、峰形和峰宽等信息，可以获得材料中的晶格缺陷（如位错、晶体界面等）信息。
这有助于理解材料的力学性能和热学性质。
•相变研究：多晶X射线衍射可以用于研究材料在温度、压力等条件下的相变行为。
通过观察衍射图案的变化，可以确定相变温度、相变的机理等。
•晶体取向分析：多晶X射线衍射可以用于测定材料中晶粒的取向信息。
通过测量不同方向上的衍射强度，可以分析材料中晶粒的取向分布、晶粒生长方向等。
•相对定量分析：多晶X射线衍射还可以用于相对定量分析材料中各个晶相的含量。
通过测量不同晶相的衍射强度，可以计算各个晶相的相对含量。
5. 结论多晶X射线衍射是一种重要的材料表征技术，可以用于获取材料的晶体结构、晶格缺陷、相变行为等信息。
第四章X射线的多晶衍射分析及其应用
一接收衍射；德拜法中底片是同时接收衍射。
4.1 X射线衍射仪
❖ 衍射仪法使用更方便，自动化程度高，尤其是与计算机 结合，使衍射仪在强度测量、花样标定和物相分析等方 面具有更好的性能。
❖ 基本构造：
X射线发生器 测角仪—最为重要，核心部件 辐射探测器 记录单元 附件（高温、低温、织构测定、应力测量、试样旋转）等
光栏作用：限制照射到样品光束的大小和发散度。
承光管包括：小铜管、黑纸、荧光纸、和铅玻璃。 黑纸可以挡住可见光到相机的去路，荧光纸可显示 X射线的有无和位置，铅玻璃则可以防护X射线对人 体的有害影响。
承光管作用：①检查X射线对样品的照准情况；② 将透过试样后入射线在管内产生的衍射和散射吸收， 避免射线混入样品的衍射花样，影响分析。
❖ 它表示晶面间距变化时引起衍射线条位置相对改变 的灵敏程度。
4.1 X射线衍射仪
❖ 定义：利用X射线 的电离效应及荧 光效应，用辐射 探测器来测定记 录衍射线的方向 和强度。
4.1 X射线衍射仪
与德拜法的区别： ❖ 首先，接收X射线方面衍射仪用辐射探测器，德拜
法用底片感光； ❖ 其次衍射仪试样是平板状，德拜法试样是细丝。衍
六、德拜相的指数标定
❖ 在获得一张衍射花样的照片后，我们必须确定照片 上每一条衍射线条的晶面指数，这个工作就是德拜 相的指标化。
❖ 进行德拜相的指数标定，首先得测量每一条衍射线 的几何位置（2θ角）及其相对强度，然后根据测 量结果标定每一条衍射线的晶面指数。
六、德拜相的指数标定
❖ 完成测量后，可以获得衍射花样中每条线对对应的2θ角， 并根据布拉格方程求出产生衍射的晶面面间距d。
多晶材料X射线衍射-实验原理方法与应用课程设计
多晶材料X射线衍射-实验原理方法与应用课程设计一、前言X射线衍射是一种广泛应用于化学、物理、材料科学等领域的分析方法。
在材料科学中，X射线衍射被广泛用于表征多晶材料的结构与性质。
本课程设计旨在介绍多晶材料X射线衍射实验的原理、方法与应用。
二、实验原理X射线是一种高能量电磁辐射，在多晶材料中经过散射后形成衍射图案。
衍射图案的形状与多晶材料的晶格结构有关。
X射线衍射实验通过测量衍射图案的强度和角度，可以得到多晶材料的晶格常数、晶格类型、晶体方位关系等信息。
三、实验方法3.1 实验设备本实验所需设备如下：•X射线仪•样品架•X光学计数器•计算机3.2 样品制备在样品制备中，需要采取下列步骤：1.选取合适的多晶材料，如Cu、Fe等。
2.切割样品，并将其磨平，以保证样品表面的平整度。
3.在样品表面涂覆聚乙烯醇（PVA）等化学试剂，以保证样品表面的光滑度和保水性。
4.将样品放入样品架中，并将样品架固定在X射线仪上。
3.3 实验操作在实验操作中，需要采取下列步骤：1.开启X射线仪，并将样品架调整到适当的位置，使其与X射线束对准。
2.通过计算机控制X射线成像，得到样品的衍射图案。
3.将衍射图案进行处理，得到样品的晶格常数等信息。
4.通过对处理结果的分析，得到样品的晶体结构与性质等信息。
3.4 实验注意事项在进行实验时，需要注意以下事项：1.在样品制备过程中，要注意样品表面的平整度和光滑度。
2.在固定样品架时，要注意固定力度，以确保样品不会移动。
3.在进行X射线衍射时，要注意X光线的电功率和曝光时间，避免对样品造成伤害。
4.在处理衍射图案时，要注意算法和参数的选择，以确保处理结果的准确性。
四、实验应用多晶材料X射线衍射在材料科学中有广泛的应用，如：1.对多晶材料的晶格结构与性质进行表征；2.对材料的晶体成长、物理、化学等性质进行分析和预测；3.帮助化学研究人员优化合成反应条件，提高反应产率和产品质量；4.用于研究新材料的晶体结构和物理性质，如了解晶体缺陷和非晶结构等信息。
多晶X射线衍射的物相分析及其应用
4
56.417
1.6296
(2,2,2)
5
66.109
1.4123
(4,0,0)
6
75.238
1.2619
(4,2,0)
7
83.921
1.1521
(4,2,2)
可得 = √ℎ2 + 2 + 2 = 5.6466Å。
√(ℎ2 +2 +2 )
3.2.3 精确测量
由（7）可得：
Δ
（8）
循环冷却水等部分。
图 2 X 射线衍射仪
本实验测量了铜、钼、单晶和多晶 NaCl、Si、石墨烯、石墨、金刚石等晶体的衍射图样。所用 X 射线为 Cu 靶 X
射线管产生的谱线，电压和电流分别为 40 kV 和 30 mA，通过测角仪在 10°- 140°范围内测量了多种晶体的衍射谱，
通过处理分析软件进行定性物相分析，并获取衍射峰，根据衍射峰的位置由布拉格衍射公式计算其晶格常数。
（12）
图 8 面心点阵晶胞
3.3.2 本底研究
从表格 6 和表格 7 可以看出，铜和钼的衍射谱中都存在 38.32°左右的衍射峰，而这个衍射峰不存在于比值序
列中，故猜测来自于装在铜和钼板的铝框。对 Al 进行衍射实验，测得结果如图 9 所示，寻峰得峰值在2θ = 38.323°
处，验证了猜测的正确性。
= −Δθcotθ
故而在Δθ一定时，θ越大，测量误差越小，则当θ = 90°时，误差趋于 0。为了接近 90°的理想状态，可以使
用曲线拟合θ − 曲线，求得其与 θ = 90°的交点纵坐标即为 a。
为了将曲线拟合转变为线性，可以使用外推函数：
1 2 θ
现代分析测试技术-02X射线多晶衍射方法及应用综合练习精选全文
可编辑修改精选全文完整版第二章X射线多晶衍射方法及应用（红色的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念）1．名词、术语、概念：选靶，滤波，衍射花样的指数化，连续扫描法，步进扫描法，X射线物相分析，X射线物相定性分析，X射线物相定量分析。
2．X射线衍射方法分为多晶体衍射方法和单晶体衍射方法；多晶体衍射方法主要有（）和（）；单晶体衍射方法主要有（）、（）和（）等。
3．根据底片圆孔位置和开口所在位置不同，德拜法底片的安装方法有3种，即（）、（）和（）。
4．德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于（）、（）、（）、（）等，校正的方法主要是采用（）安装底片。
5．入射X射线的波长λ越长则可能产生的衍射线条越多。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确6．靶不同，同一干涉指数（HKL）晶面的衍射线出现的位置（2θ）不同。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确7．德拜法的样品是平板状的，而衍射仪法的样品是圆柱形的。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确8．德拜照相法衍射花样上，掠射角（θ）越大，则分辨率（φ）越高，故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确9．在物相定量分析方面，德拜法的结果比衍射仪法准确。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确10．多晶衍射仪法测得的衍射图上衍射峰的位置十分精确，没有误差。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确11．如果采用Mo靶（λKα=0.07093nm），那么晶面间距小于0.035nm的晶面也可能产生衍射线。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确12．在X射线物相定性分析过程中，主要是以d值为依据，而相对强度仅作为参考依据。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确13．X射线衍射法测定晶体的点阵常数是通过衍射线的位置（2θ）的测定而获得的，点阵常数测定时应尽量选用低角度衍射线。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确14．入射X射线的波长（λ）越长则可能产生的衍射线条（）。
A．越少；B．越多15．靶不同，同一指数（HKL）干涉面的衍射线出现的位置2θ（）。
多晶材料x射线衍射 实验原理 方法与应用
多晶材料x射线衍射实验原理方法与应用多晶材料x射线衍射是一种非常重要的材料结构表征方法，可以用来确定晶体结构、晶格常数、晶面间距、晶胞参数等信息。
本文将介绍多晶材料x射线衍射的实验原理、方法和应用。
实验原理
多晶材料x射线衍射法是利用x射线与晶体中的原子作用而产生衍射现象的一种方法。
当x射线入射晶体后，会与晶体中的原子发生作用，形成散射波，这些散射波在晶体中的原子排列方式的影响下，会发生干涉，最终形成衍射花样。
通过分析衍射花样，可以获得晶体的结构信息。
方法
多晶材料x射线衍射的实验步骤主要包括样品制备、x射线衍射仪调试、数据采集和数据处理等环节。
样品制备：样品需要磨成粉末或者切成薄片，以便x射线可以穿透并与其发生作用。
x射线衍射仪调试：确定适当的x射线波长、角度等参数，保证x射线能够穿透样品并产生足够的衍射强度。
数据采集：将x射线衍射仪测得的衍射花样数据记录下来，通常是以衍射强度随衍射角度的变化曲线的形式呈现。
数据处理：通过计算和分析衍射曲线，可以得到晶体的结构信息。
应用
多晶材料x射线衍射法在材料科学、地质学、化学等领域得到了
广泛应用。
其中，材料科学领域是其最主要的应用领域之一。
该方法可以用于研究材料的结构、相变、缺陷、应力等问题，对于新材料的设计、合成和改进具有重要意义。
此外，多晶材料x射线衍射法也可以用于分析矿物、岩石等地质样品的结构特征，为地质学研究提供了有力的工具。
X射线衍射分析原理和应用
吸收限的应用 ---X射线滤波片的选择
在一些衍射分析工作中， 我们只希望是kα辐射的衍 射线条，但X射线管中发 出还的 含有X射K线 β辐，射除和K连α辐续射谱外，， 它们会使衍射花样复杂化。
获得单色光的方法之一是 在X射线出射的路径上放 置一定厚度的滤波片，可 以减简 到便 可地 以将 忽略Kβ和的连程续度谱。衰
Bragg定律讨论--（2）衍射极限条件
由布拉格公式2dsinθ=nλ可知，sinθ=nλ/2d，因 sinθ<1，故nλ/2d <1。
为使物理意义更清楚， 现考虑n＝1（即1级反射）的 情况，此时λ/2<d， 这就是能产生衍射的限制制条 件。
它说明用波长为的x射线照射晶体时，晶体中只有面 间距d>λ/2的晶面才能产生衍射。
在以后的讨论中，常用“反射”这个术语描述衍射问题， 或者将“反射”和“衍射”作为同义词混合使用。
但应强调指出，x射线从原子面的反射和可见光的镜面反 射不同，前者是有选择地反射，其选择条件为布拉格定律； 而一束可见光以任意角度投射到镜面上时都可以产生反射， 即反射不受条件限制。
因此，将x射线的晶面反射称为选择反射，反射之所以有 选择性，是晶体内若干原子面反射线干涉的结果。
例如的一组晶面间距从大到小的顺序：2.02Å，1.43Å， 1.17Å，1.01 Å，0.90 Å，0.83 Å，0.76 Å……当用 波长为λkα=1.94Å 的铁靶照射时，因λkα/2=0.97Å ， 只有四个d大于它，故产生衍射的晶面组有四个。如 用铜靶进行照射， 因λkα/2=0.77Å， 故前六个晶面 组都能产生衍射。
特征X射线的命名方法
当K电子被打出K 层时，若L层电子 来填充K空位，则 产生Kα辐射。X射 线的能量为电子跃 迁前后两能级的能 量差，即
多晶X射线衍射分析
多晶X射线衍射分析
多晶X射线衍射分析的原理基于布拉格定律，即当X射线入射在晶体上时，由于衍射现象，会形成一系列衍射峰。
这些衍射峰可以通过布拉格方程来计算，即2dsinθ=nλ，其中d为晶胞间距，θ为入射角，n为衍射级数，λ为X射线波长。
通过测量衍射角θ和计算相应的2θ值，可以反推出晶胞间距和晶胞参数。
多晶X射线衍射实验通常使用X射线衍射仪进行。
X射线衍射仪主要由两部分组成：X射线源和X射线检测器。
X射线源通常使用钨或铜靶产生X射线，X射线检测器则用于记录X射线衍射图样。
常见的X射线检测器有电子学多道计数器和像素探测器。
X射线衍射图样可以通过旋转样品和探测器的方式进行实验测量。
多晶X射线衍射分析具有广泛的应用。
首先，它可以用于材料的相同定性分析。
不同的晶体结构会产生不同的X射线衍射图样，通过比对实验测得的衍射图样和数据库中的标准图样，可以鉴定材料的相同。
其次，多晶X射线衍射分析可以用于测量材料的晶胞参数和结晶度。
通过测量衍射图样的峰位置和强度，可以计算出晶胞参数和晶粒尺寸。
此外，多晶X射线衍射分析还可以用于材料的质量控制和表征。
例如，可以通过衍射峰的宽度和峰强度来评估材料的结晶度和晶粒尺寸分布。
综上所述，多晶X射线衍射分析是一种非常重要和常用的材料表征和结构分析方法。
它通过测量材料的X射线衍射图样，获得材料的晶体学信息，可以用于相同的鉴定、晶胞参数和结晶度的测量，以及质量控制和表征。
多晶X射线衍射分析在材料科学、地质学、化学、物理学等领域都有广泛的应用。
x射线衍射分析的原理及应用
X射线衍射分析的原理及应用1. 前言X射线衍射是一种用于研究物质晶体结构的强大技术。
本文将介绍X射线衍射分析的原理和一些常见的应用领域。
2. 原理X射线衍射是基于X射线和晶体的相互作用原理来进行分析的。
当X射线通过晶体时，会发生衍射现象。
根据布拉格定律，当入射X射线束的波长和晶格间距相等时，发生的衍射尖冲将具有最强的干涉响应。
3. X射线的产生X射线的产生可以通过两种方式实现，即X射线管和同步辐射。
3.1 X射线管X射线管通过在真空中加热金属阴极电子来产生X射线。
这些高速电子轰击阴极时会产生X射线。
X射线束可以通过调节电压和阴极材料来选择出不同的波长。
3.2 同步辐射同步辐射是通过将电子束加速到几近光速并使其通过磁场曲线运动来产生的，这样产生的高能量粒子会产生强烈的辐射，其中包括X射线。
4. X射线衍射仪X射线衍射仪是用于测量和分析X射线衍射模式的仪器。
它由X射线源、样品台、衍射次级仪和X射线检测器组成。
4.1 X射线源X射线源是一个用于产生X射线束的装置。
常见的X射线源有X射线管和同步辐射装置。
4.2 样品台样品台用于支撑待测样品。
它通常可以旋转以不同的角度来调整测量条件。
4.3 衍射次级仪衍射次级仪用于调整和聚焦X射线束，以便能够更好地与样品相互作用。
4.4 X射线检测器X射线检测器用于测量和记录经过样品衍射后的X射线强度。
常见的检测器包括点状检测器和区域检测器。
5. 应用领域X射线衍射分析在许多领域中都有广泛的应用。
以下是一些常见的应用领域：5.1 材料科学X射线衍射在材料科学中被广泛用于研究晶体结构、材料相变、晶体畸变等。
通过分析X射线衍射图谱，可以推断出材料的晶体结构、晶格参数和晶体缺陷等信息。
5.2 药物研发X射线衍射在药物研发领域中被用于确定分子和晶体的三维结构。
通过分析X 射线衍射图谱，可以确定药物分子的空间排列方式，从而帮助科学家设计出更有效的药物。
5.3 矿物学X射线衍射在矿物学领域中常用于矿石的鉴定和矿石含量的测量。
X射线衍射分析的实验方法及其应用
X射线衍射分析的实验方法及其应用自1896年X射线被发现以来，可利用X 射线分辨的物质系统越来越复杂。
从简单物质系统到复杂的生物大分子，X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。
此外，在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用，人们对晶体的研究日益深入，使得X射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。
本文主要介绍X射线衍射的原理和应用。
1、 X射线衍射原理1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
这就是X射线衍射的基本原理。
衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：1.1 运动学衍射理论Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。
该理论把衍射现象作为三维Frannhofer衍射问题来处理，认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关，而且散射线通过晶体时不会再被散射。
虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向，也能得出衍射强度，但运动学理论的根本性假设并不完全合理。
因为散射线在晶体内一定会被再次散射，除了与原射线相结合外，散射线之间也能相互结合。
Darwin不久以后就认识到这点，并在他的理论中作出了多重散射修正。
1.2 动力学衍射理论Ewald的理论称为动力学理论。
该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用，认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合，而且能来回地交换能量。
两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同，而对大块完整的晶体，则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。
x射线多晶衍射的应用和原理
X射线多晶衍射的应用和原理1. 引言X射线多晶衍射是一种重要的物理现象，具有广泛的应用。
本文将介绍X射线多晶衍射的应用领域和基本原理。
2. 应用领域•材料分析：X射线多晶衍射可以用于研究材料的结晶结构和晶格参数，从而了解材料的性质和性能。
它在各个领域的材料研究中都有广泛应用，如金属材料、陶瓷材料、聚合物材料等。
•药物研究：X射线多晶衍射可以用于研究药物的晶体结构和药物-配体相互作用。
通过观察药物与配体的结晶结构，可以了解它们之间的相互作用机制，从而提供新药物设计和开发的依据。
•生物学研究：X射线多晶衍射可以用于研究生物大分子的结晶结构，如蛋白质、核酸等。
通过解析生物大分子的结晶结构，可以了解其功能和表达机制，为药物设计和疾病治疗提供重要参考。
•能源材料：X射线多晶衍射可用于研究能源材料的结晶特性和晶格畸变，从而了解其性能和稳定性。
例如，用于锂离子电池的电极材料和储氢材料的研究。
3. 基本原理X射线多晶衍射基于布拉格方程，即：nλ = 2d*sinθ其中，n为正整数，λ为入射X射线波长，d为晶面间距，θ为入射X射线与晶面的夹角。
当入射X射线与晶面夹角满足布拉格方程时，会出现衍射现象。
衍射图样中的衍射斑点的位置和强度可以提供关于晶体结构的信息。
实际测量中，通常使用X射线衍射仪器来进行X射线多晶衍射实验。
仪器通常包括X射线源、样品台、衍射角探测器等部分。
衍射实验过程中，X射线照射到样品上，样品中的晶体结构会将入射的X射线分散成不同角度的衍射光。
衍射光经过衍射角探测器的检测，形成衍射图样。
根据衍射图样的特征，可以通过衍射数据的分析和处理来得到晶体结构的信息，如晶格参数、晶体对称性等。
4. 结论X射线多晶衍射是一种重要的结构分析技术，在材料科学、药物研究、生物学研究和能源材料等领域有广泛应用。
通过研究X射线在晶体中的衍射现象，可以得到晶体的结构信息，为材料设计和研究提供重要参考。
X射线多晶衍射的基本原理是基于布拉格方程，通过衍射实验和数据处理，可以得到晶体的晶格参数、晶体对称性等信息。
第4章 X射线的多晶衍射分析及其应用
a a
a
b aa a
b a 70 80 b a 90 a b
20
30
40
50
60
100
23
开始
制样
测定花样
选三强线
假定三强属于同一相 重选三强线 no 检查三强线的d-I/I1 成功 核对八强线 no
流程图
剩余相重新归一化 yes
完成 列出结果 no no yes 成功 有剩余相吗？
成功 取PDF卡片核对其余值
4．1 X射线衍射仪
DX-2000（卧式） 附件 DX-2500（立式） 组成：主要由X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元及附件（高 温、低温、织构测定、应力测量、试样旋转等）等部分组成。 核心部件：测角仪
1
B B O (hkl) O O (hkl) O
A
衍射锥
H 单色X射线 试样 2 2 2 S 单色X射线 D
18
d1、d2、d3的编排规则也不同，1982年的编排规则沿用至今： 1）对I2/I1≤0.75的相，均以d1d2的顺序出现一次，说明只有一条较强线，其他相均相 对较弱，有一种编排。 2）对I2/I1＞0.75和I3/I1≤0.75的物相，以d1d2和d2d1的顺序出现二次，说明前两强线相 近，有两种编排。 3）对I3/I1＞0.75和I4/I1≤0.75的物相，以d1d2，d2d1和d3d1的顺序出现三次，说明前三 强线相近，有三种编排。 4）对I4/I1＞0.75的物相，以d1d2、d2d1、d3d1、d4d1的顺序出现四次，说明前四强线
崩现象→出现一个可测电流→电路转换→计数器有一个电压脉冲输出。 电压脉冲峰值与X光子的强度成正比，反映衍射线的相对强度。
6
X射线多晶衍射方法及应用
一、德拜照相法
（一）德拜相的摄照 （二）德拜相机的分辨本领 （三）德拜相的误差及其修正
返回
（一）德拜相的摄照
1 德拜相机的构造示意图1 (a)主视图；(b) 1—相机盖；2—试样；3—试样杆；4—机身；5— 6—偏心轮；7—槽轮；8—机座；9—滤片；10— 11—承光管；12—荧光屏；13—铅玻璃；14—底片 2 3 （1）正装法。X射线从底片接口处入射，照射试样后从中心孔穿出 （2）反装法。X射线从底片中心孔射入，从底片接口处穿出 （3）不对称装法。在底片上开两个孔，X射线先后从此两孔通过，底片开口
第二类内应力：在数个晶粒范围内存在并平衡的内应力，一般能使衍 射线条变宽，但有时也会引起线条位移。
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二、宏观应力测定原理
（一）单轴应力的测定 （二）平面应力的测定
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三、测试方法及条件
（一）衍射仪法 （二）应力仪法 （三）测试参数
返回
（一）衍射仪法
图25衍射仪测量宏观应力的几何关系1—入射线；2—试样；3—测 角仪圆；4—衍射线；5—计数管；6—反射晶面法线；7—试样表面 法线
1
PC
2
SC）
3
SSD）
4
PSPC）
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（三）计数电路
计数器的主要功能是将X射线的能量转换成电脉冲信号。此外还要将所输出 的电脉冲信号转变成操作者能直接读取的数值。
1 在衍射测量时，进入计数器的除了试样衍射的特征X射线外，尚有连续X射
线、荧光X射线等干扰脉冲。 2 定标器可对脉冲进行累进计数。 3 计数率仪的功能是把从脉冲高度分析器传来的脉冲信号转换为与单位时间脉 冲数成正比的直流电压输出。
第二章 X射线多晶衍射方法及应用
x射线多晶衍射仪用途
x射线多晶衍射仪用途x射线多晶衍射仪是一种利用x射线与晶体相互作用的仪器，可以用来研究晶体的结构和性质。
它在材料科学、化学、物理、生物学等领域都有广泛的应用。
x射线多晶衍射仪在材料科学领域起着重要作用。
材料的结构对其性质具有重要影响。
通过使用x射线多晶衍射仪，可以确定晶体的晶格常数、晶胞的对称性以及晶体中原子的排列方式。
这些信息可以帮助科学家了解材料的物理性质和化学性质，为材料的合成和改性提供指导。
例如，通过研究材料的晶体结构，科学家可以设计出具有特殊功能的材料，如超导体、光电材料等。
x射线多晶衍射仪在化学研究领域也有广泛应用。
化学反应的机理和过程往往与反应物和产物的结构有密切关系。
利用x射线多晶衍射仪可以确定化合物的晶体结构，从而揭示化学反应的细节。
例如，通过研究药物分子的晶体结构，可以了解其与生物分子的相互作用机制，从而指导药物设计和优化。
x射线多晶衍射仪在物理学研究中也发挥着重要作用。
物理学家通过研究晶体的衍射图样可以了解物质的结构和性质。
例如，研究磁性材料的晶体结构可以揭示它们的磁性机制；研究超导体的晶体结构可以揭示它们的超导机制。
除了在科学研究中的应用，x射线多晶衍射仪还在工业领域有着广泛的应用。
例如，在材料加工过程中，通过研究晶体的晶格常数和晶体缺陷等信息，可以控制材料的性能和质量。
此外，通过x射线多晶衍射仪还可以检测材料中的杂质和掺杂情况，从而判断材料的纯度和组成。
x射线多晶衍射仪在材料科学、化学、物理和工业等领域都有着广泛的应用。
它可以帮助科学家研究材料的结构和性质，揭示物质的行为规律，为新材料的合成和应用提供指导。
随着科学技术的不断发展，x射线多晶衍射仪的应用领域还将不断拓展，为人类的科学研究和技术发展做出更大的贡献。
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平均值。又由于晶粒不是球形，在不同方向其厚度是不同的，即由
不同衍射线求得的 D常是不同的。一般求取数个（如n个）不同方向 （即不同衍射峰）的晶粒厚度，据此可以估计晶粒的外形。求他们
的平均值，所得为不同方向厚度的平均值D，即为晶粒大小。多方向
的平均值也可以用作图法求取。
应用步骤： ① 实测样品 Bm的测量。 XRD 扫描样品。尽可能慢，一般 2 度 /分钟，
单斜晶系：不同（ h0l ）晶面 sin2θ 差值之比满足 2D ： 4D ： 6D ： 8D ：
10D=1：2：3：4：5
sin2 hkl Ah2 Bk 2 Cl 2 Dhl sin2 hkl sin2 hkl 2Dhl
三斜晶系：找不到各晶面sin2θ之间的确切关系。
2.立方晶系指标化：以Cs2TeBr6物质为例，获得其X射线衍射图谱，经数 据整理，得到sin2θ表。
Cs2TeBr6衍射数据及其指标化结果
3.晶系识别：各衍射线sin2θ之间存在公因子A=0.0050，故为立方晶系
4.晶格判断：从得到衍射峰的 hkl晶面数据可知，系统消光条件为 hkl奇 偶混杂，说明是面心结构。
料的可靠性。
三、晶体结构识别
1. 基本原理：由Bragg方程及各晶系的晶面间距和晶面指标的关系式 ， 可了解系统消光，推测点阵型式，估计可能的空间群。
立方晶系：立方晶系中各 (hkl)衍射面 sin2θ满足下列公式，有公因子
A值。
sin2 hkl ( / 2a) 2 ( h2 k 2 l 2 ) A( h2 k 2 l 2 )
晶粒大小和衍射线变宽间的定量关系---Scherrer方程：
Lhkl
K , 0 B2 b02 0 cos
Lhkl是垂直于晶面的微晶尺寸，单位nm；
λ为入射X的波长，单位nm；
θ为半衍射角，单位度°，计算时转为弧度rad； K为微晶的形状因子；K=0.9或1或1.84 β0为纯衍射线半高宽，单位弧度rad。 B为由实验测得衍射强度的半高宽rad； b0仪器增宽因子。
以上步骤都是在计算机中自动完成的。一般情况下，对于计算 机给出的结果再进行人工检索，校对，最后得到正确的结果。
SIO2粉末衍射
20o
26o
④ 多相物质分析
多相物质相分析的方法是按上述基本步骤逐个确定相。
多相物质的衍射花样是其各组成相衍射花样的简单叠加，
给分析带来一定困难。
检索用的三强线不一定属于同一相，有可能一个相的某线 条与另一相的某线条重叠。 因此，多相物质定性分析时，需要将衍射线条轮番搭配、 反复尝试，比较复杂。
通过谢乐公式计算晶粒尺寸能推出薄膜厚度。
5.D取平均值的问题，如果是大角度衍射，最好取衍射峰足够强的峰， 衍射峰最好要稳定，没有噪声影响，而且 2θ越大，测得的值越准。
否则要考虑样品晶粒是否存在取相问题，取一个单峰不是不可以的，
误差会很大。 由于材料中的晶粒大小并不完全一样，故所得实为不同大小晶粒的
③ 原始数据的初步处理：由一些常用的衍射图处理程序集成，主要 有5项：
平滑处理；
减背景；
求面积、重心、积分宽；
寻峰； 衍射图比较（多重衍射图的叠合显示）
④ 衍射数据的获得：晶面间距（d）和衍射强度（I）
⑤ X射线衍射图谱：峰形、峰位、峰高
二、X射线物相定性分析
① 物相定性分析基本原理：物质的X射线衍射花样特征是分析物质相组成 的“指纹或者脚印”。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范 化 ( 数据库 ) ，将待分析物质 ( 样品 ) 的衍射花样与之对照，从而确定样 品物质的组成相，这就是物相定性分析的基本原理与方法。
时间常数RC。计数率仪记录的强度是一段时间内的平均计数率，这 段时间间隔称为时间常数。要提高测量精度应该选择小的RC值。在 物相分析中RC通常1～4s。 扫描速度是指探测器在测角仪圆周上均匀转动的角速度。在物相分
析中通常常用于物相分析，步进 扫描常用于精确测量衍射峰的强度、确定衍射峰位、线性分析等。
S-管靶焦斑；T-入射光阑
Bragg－Brentano衍射几何 设计原理：R1＝R2，试样转θ 角，探测器转2θ 角（ 2θ / θ偶合），或试
样不动，光管转θ，探测器转θ （ θ /θ偶合）
③ 计数器：记录衍射强度的重要器件，由计数管及其附属电路组成。 • 正比计数器（气体电离计数器）：
X 射线强度越高，输出电流越大，脉冲峰值与 X 射线光子
应用要点： ① 扫描速度要尽可能慢。一般2度/分钟。 ② 需要扣除仪器宽化的影响，假设试样中没有晶体结构的不完整引起 的宽化，则衍射线的宽化仅是由晶块尺寸造成的，而且晶块尺寸是 均匀的。 ③ B为积分半高宽度，需转化为弧度（ rad）， 1度 =π/180 弧度。 B为 实测宽度Bm与仪器宽化Bs之差, Bs可通过测量标准物的半峰值强度
② PDF卡片结构
编号 三强线对应的面间距
最大面间距 物质的矿物名称或普通名称
关于可靠性
5.所用的试验条件 7.物质的光学及其它物理性质
6. 物质的晶体学数据 8.试样来源,制备方式及化学分析数据
9.晶面间距对应的晶面指数及相对强度
③ PDF的检索---从元素周期表查晶体结构
元素周期表索引
④ 计数电路：将探测器接收的信号转换成电信号并进行计量后输出可 读取数据的电子电路部分。
探测器：将 X 射线转换为电脉冲 前置放大器：阻抗变换 主放大器：放大
波高分析器：脉冲选择，滤去过高和过低的脉冲
计数率仪：将脉冲信号转化为正比于单位时间内 脉冲数的直流电压。 定标器是对甄别后的脉冲进行计数的电路。定标 器有定时计数和定数计时两种方式。
处的宽度得到。
④ 计算晶粒尺寸时，一般采用低角度的衍射线，如果晶粒尺寸较大， 可用较高衍射角的衍射线来代替。此式适用范围为 1-100nm。所以 特别适合纳米材料的晶粒尺寸计算。
谢乐公式求得的是平均的晶粒尺寸，且是晶面法向尺寸。除非晶粒 是均匀的球形，才能代表单个晶粒。所以如果薄膜由一层多晶构成，
5.A值修正：利用A值计算出各（hkl）对应sin2θ值，并与实测值对照。 逐渐修正A值，直至实测值与计算值接近。
四、粉末衍射线的宽化及晶粒大小的测定
粉末衍射线的宽化的原因： 晶粒尺度并非足够大；入射线并非严格单色；入射线并非严格平行；晶 格产生了畸变；晶粒（或者亚晶块）的尺度并非足够大。
具有片状或柱状完全解离的样品物质，其粉末一般都呈细片状，在 制作过程中易形成择优取向。
对于此类物质，对粉末进行长时间（如半小时）的研磨，使之尽量
细碎，制样时尽量轻压，必要时还可在样品粉末中掺和等体积的细 粒硅胶。
对于薄膜样品，需要注意薄膜的厚度。XRD适合较厚的薄膜样品的
分析。要求样品具有较大的面积，比较平整以及表面粗糙度要小。
这样获得的结果才具有代表性。 可将其锯成窗孔大小一致，然后用橡皮泥或石蜡直接将其固定在窗 孔内，应注意使固定窗孔内的样品表面与样品板平齐。
材料状态鉴别：
② 实验参数： 防散射光栏与接收光栏应同步选择。通常，定性方向时选用1°发散
狭缝，研究低角度出现的衍射峰时，选择1°/2 （或1°/6 ）为宜。
能量成正比，所以正比计数器可以可靠地测定 X射线强度。
NaI闪烁计数器：具有低背底（0.4cps）、高线性范围2×106 cps；新 型YAP晶体闪烁计数器的线性范围高达1×107cps。
Si(Li)计数器：具有极佳的能量分辨率。可选择特定能量的光子进行 响应。背景小于0.01cps。
一个X射线光子造成的电子—空穴对的数目为N，N＝ΔE／ε。 ΔE：X射线的特征能量；εo产生一个空穴对的最低平均能量。
Cu-Cr合金
Cr的标准卡
Cu-Cr合金
Cr： 44； 64； 81 110；200；211
Cu的标准卡片
Cu-Cr合金
Cu： 43; 50; 74; 89 111; 200; 220; 311
⑤ 应注意的几个问题
d比I相对重要
低角度线比高角度线重要
强线比弱线重要 要重视特征线 做定性分析中，了解试样来源、化学成分、物理性质 不要过于迷信卡片上的数据，特别是早年的资料 ，注意资
第5章 X射线的多晶衍射 分析及其应用
结构 X 射 线 衍 射 分 析 单晶衍射分析 物相 晶体取向 晶体的完整程度
劳埃法
周转晶法
四圆衍射仪
物相
照相法
衍射仪法
多晶衍射分析
内应力
织构
目录
1. X射线衍射仪 2. X射线物相定性分析
3. 晶体结构识别
4. 粉末衍射线的宽化及晶粒大小的测定
5. 聚合物和高分子材料分析
X 射线管发出单色 X 射线照射在样品上，所产生的衍 射由探测器测定衍强度，由测角仪确定角度2，得到
衍射强度随2 变化的图形。
2.
X射线衍射仪的常规测量
① 样品的制备
基本原则：注意问题包括晶粒大小、试样的大小及厚度、择优取向、
加工应变和表面平整度等。 • • 对于粉末样品，颗粒度大小在5～15μm范围最佳； 选择参比物质时，尽可能选择晶粒小于 5 μm，吸收系数小的样品。 如MgO、Al2O3、SiO2等； • 将粉末样品装填在铝或玻璃制的特定样品板的窗孔或凹槽内，用量 一般为1-2 g，以填满样品窗孔或凹槽为准。 • 装填粉末样品时不可太用力，以免形成粉粒的定向排列。用平整光 滑的玻璃板适当压紧，然后将高出样品板表面的多余粉末刮去，如 此重复一两次即可。
应用举例：
B2＝(0.61×π/180)2-(0.22× π /180)2
B=0.0099
Lhkl＝ 0.9×1.5418 / (B×cos15.56) = 145Å