扫描电镜检测标准方法
电子探针分析仪检定规程 (JJG 901-1995)
4.7.4 X射线强度重复性b按式(7)计算：
b= s
X
(7)
式中： X —12次计数的算术平均值；
S—12次计数的标准偏差。
4.7.5 超轻元素的X射线重复性可以降低一级要求。
4.8 合金定量分析误差的检定
4.8.1 将电子探针调整到正常工作状态。
4.8.2 对合金标准物质进行定量分析，测定出标准物质中某一主元素的质量百分比。
4.3.1 将检定二次电子像分辨力用的标准物质固定在样品台上。若被检定的分辨力的值为d
(nm)，则选取的放大倍数应不小于4×105/d。
4.3.2 将电子探针调整到最佳工作状态拍照，照片的灰度应不小于8个等级。
4.3.3 用比长仪测量出照片上可以分辨的金颗粒边界的最小间距F (μm)。
4.3.4 二次电子像分辨力d按式(3)计算：
一级不超过1μm；二级不超过2μm；三级不超过5μm。 2.7 X射线强度重复性
一级不大于1％；二级不大于2％；三级不大于4％。 2.8 合金定量分析误差
一级不超过±1.5％；二级不超过±3％；三级不超过±6％。 2.9 矿物定量分析误差
38
一级不超过±3％；二级不超过±5％；三级不超过±10％。 2.10 机壳绝缘电阻
电子探针分析用主元素含量标准偏差不大于0.1％的标准物质。 3.3.3 矿物标准物质
电子探针分析用主元素含量标准偏差不大于0.2％的标准物质。 3.3.4 检定二次电子像分辨力用的标准物质。 3.4 主要配套设备 3.4.1 用于测定束电流的法拉第杯。 3.4.2 用于确定束斑位置的铁合金样品。 3.4.3 比长仪
量程不小于60mm，误差不超过±1μm 。 3.4.4 绝缘电阻表：不低于10级。 3.4.5 X射线剂量仪：误差不超过±20％。
实验一：电镜扫描
中级仪器分析实验报告班级：______________________ 姓名：______________________ 学号：______________________ 指导教师：___________________ 完成时间：___________________化学与材料科学学院2007应用化学 刘远旭 070804010032 周建威 2010年12月23日目录实验一枪击残留物的电镜分析实验二未知Fe浓度溶液的ICP-AES分析实验三 X射线衍射（XRD）物相分析实验四龙脑的气质谱分析实验五丙三醇红外分析实验一枪击残留物的电镜分析一、仪器简介1仪器名称：扫描式电子显微镜2型号：日本JSM-6490LV扫描电子显微镜（配置：英国牛津INCA-350X射线能谱仪）3扫描电子显微镜——JSM-6490LV型介绍在当代迅速发展的科学技术中，科学家需要观察、分析和正确地解释在一个微米（μm）或亚微米范围内所发生的现象，电子显微镜是强有力的仪器，可用它们观察和检测非均相有机材料、无机材料及在上述微米、亚微米局部范围内的物质的显微组织、晶体结构（电子衍射）、化学成分（X射线能谱仪）进行表征。
电子显微镜主要有扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜，都用一束精细聚焦的电子照射需要检测的区域或是需要分析的微体积，该电子束可以是静止的，或者沿着样品表面以一光栅的方式扫描。
其差别仅仅在于它们感兴趣的信号不同。
在扫描电镜（SEM）中，人们最感兴趣的信号是二次电子和背散射电子，因为当电子束在样品表面扫描时，这些信号随表面形貌不同而发生变化。
二次电子的发射局限于电子束轰击区附近的体积内，因而可获得相当高分辨率的图象。
象的三维形态起因于扫描电镜的大景深和二次电子反差的阴影起伏效果。
象的三维形态起因于扫描电镜的大景深和二次电子反差的阴影起伏效果。
其它的信号在许多情况下也同样有用。
在通常称为电子探针的电子探针显微分析仪（EPMA）中，人们最感兴趣的辐射是由于电子轰击而发射的特征X射线，从特征X射线的分析能够得到样品中直径小到几微米区域内的定性和定量成分信息。
XRD和SEM的操作规范
激光衍射仪和扫描电镜的操作 规范
激光衍射仪
• 激光衍射仪（XRD） 即X-ray diffraction 的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射 线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成 分、材料内部原子或分子的结构或形态等 信息的研究手段。
目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体 物质和பைடு நூலகம்些非晶态物质微观结构的有效方法。 在金属中的主要应用有以下方面：
• 7．关机 • （1）一切操作结束后（确认高压关闭），点击 SAMPLE中的VENT，给仪器通入空气； • （2）HT图标为灰色后，调节Z轴显示30mm，打 开样品间，去下样品托，逐一松开样品内，托螺 丝，取下样品柱 • （3）关上样品间门，用手推着，同时开启真空泵 • （4）HT图标为蓝色时，点击操作界面右上方的 EXIT退出工作界面； • （5）关掉电脑 • （6）将主机钥匙转动OFF位置 • （7）20分钟后关掉循环水和变压器，最后关掉 墙上开关。
• 4． 样品观察： • （1） HT图标为蓝色时，点击变成绿色 （打开灯丝高压），仪器开始工作，屏幕 上显示图像 • （2） 确定所需工作条件，包括放大倍数， 加速电压，束斑和工作距离 • （3） 通过旋转样品间上的X轴，Y轴和R 轴，选择一个样品边缘作为调节对象，根 据确定的工作距离调节z轴距离； • （4） 点击工作界面上方的ACB图标，自 动调整亮度和对比度
EDS分析的几个关键问题
检测X射线强度与能量关系的一种方法，不作为能谱仪的缩写。
WDX（wavelength dispersive x-ray spectrometry）：波谱法 检测X射线强度与波长关系的一种方法。不作为波谱仪的缩写。
11
常用术语举例
1、能量分辨率 energy resolution ； 2、空间分辨率 spatial resolution ；
Incident Electrons
分析面积
Secondary Electrons Backscattered Electrons
X-rays
不同信号产生的深度和空间分辨率 Depth of signal generation and spatial resolutions
22
影响空间分辨率的因素
24
电子扩散深度随kV及试样密度变化
（标尺刻度不同）
0.4
•
3.5
Si at 5 kV
Si at 20 kV
1
0.8
Si at 10 kV
Mo at 20kV
25
INCA软件对激发体积的估算
黄色：低密度材料( 2gm per cm3 )
蓝色：高密度材料(10 gm per cm3 ) • 实线= 10 keV x-射线 （元素Z小于32的K系X射 线激发能均低于10 keV ） • 点线= 1 keV x-射线 （轻元素K线系X射线激发 能低于1 keV ） • SEM设定的加速电压不同 时，图中激发体积也自动 变化。 26
VPSEM（variable- pressure scanning electron microscope/ microscopy）：可变气压扫描电镜
能谱定量分析通则
能谱定量分析通则电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则General Specification of X-ray EDS QuantitativeAnalysis for EPMA and SEM( 中华人民共和国国家标准GB/T 17359 －98)1 适用范围本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的Ｘ射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。
本标准适用于电子探针和扫描电镜Ｘ射线能谱仪对块状试样的定量分析。
2 引用标准下列标准包含的条件，通过在标准中引用而构成本标准的条文。
在标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用本标准最新版本的可能性。
2.1 GB/T4930-1993 《电子探针定量分析标准试样的通用技术条件》2.2 GB/T15074-1994 《电子探针定量分析标准方法通则》3 分析方法原理在电子探针和扫描电镜等分析仪器中，应用一定能量并被聚焦的电子束轰击试样时，被轰击区发射出试样中所含元素的特征Ｘ射线，采用半导体探测器，对接收的信号进行转换、放大。
再经过线性放大器、脉冲处理器、多道分析器的进一步放大、处理和分析,可获得各元素的特征Ｘ射线的能谱及其强度值，再通过与相应元素的标准试样的Ｘ射线能谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测试样的化学组成的定量分析结果。
4 Ｘ射线能谱仪4.1 Ｘ射线能谱仪的基本组成方框图如下：4.2 Ｘ射线能谱仪的主要组成部分4.2.1 Ｘ射线探测器：通常是Si(Li)半导体探测器，用于探测试样发射的Ｘ射线，使能量不同的Ｘ射线转换为电压不同的电脉冲信号。
4.2.2 前置放大器：将来自探测器的信号作初级放大。
4.2.3 线性放大器和脉冲处理器：将经过前置放大器初级放大的信号作进一步放大、并进行模拟或数字化处理。
4.2.4 多道分析器：将来自脉冲处理器的信号作进一步处理，完成对Ｘ射线谱的能量和强度的初步分析。
4.2.5电子计算机系统：配备有能满足能谱分析所必需的功能完整的硬件和相应的各种分析程序软件，用于对从试样收集到的Ｘ射线能谱进行定性和定量分析，并输出分析结果。
电子探针和扫描电镜常用的标准方法-25电子探针和扫描电
电子探针和扫描电镜常用的标准方法电子探针和扫描电镜涉及的标准方法及技术规范共有25个，有电子探针仪检定规程（JJG901－95）、扫描电子显微镜试行检定规程（JJG 550－88）、不同类型样品的定量分析方法、样品及标样的制备方法、微米长度的扫描电镜测量方法及X射线能谱成分定量分析方法等。
各单位计量认证分析检测的项目，必须有相应的标准检测方法。
要根据标准方法进行成分分析，要采用有效的国家标准。
没有国家标准的检测项目，可以采用行业标准或地方标准。
行业标准在相应的国家标准出台后自动作废，地方标准在相应的国家标准或行业标准出台后也自动作废。
企业标准及检测机构按用户要求制定的检测条件和试验方法，只能作参考数据。
当国家标准方法不能满足某些检测要求时，例如“方法通则”，可根据方法通则制定检测实施细则，经检验机构技术负责人批准后，可以实施。
检测报告中必须有检测依据，即检测的标准方法。
所以标准方法在认证过程中和检测过程中都是必须的。
现在电子探针和扫描电镜的标准方法，还不能满足所有样品测试的要求，特别是能谱分析方法，但基本都有通则，可根据通则制定实施细则，以满足一般检测工作的需要。
（1）GB/T 4930-93 电子探针分析标准样品通用技术条件（代替GB4930-85）（2）GB/T 15074-94 电子探针定量分析方法通则（3）GB/T 15075-94 电子探针分析仪的检测方法（4）GB/T 15244-94 玻璃的电子探针分析方法（5）GB/T 15245-94 稀土氧化物的电子探针定量分析方法（6）GB/T 15246-94 硫化物矿物的电子探针定量分析方法（7）GB/T 15247-94 碳钢和低合金钢中碳的电子探针定量分析方法（8）GB/T 14593-93 山羊绒、绵羊毛及其混合纤维定量分析方法（9）GB/T 15617-95 硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法（10）GB/T 15616-95 金属及合金电子探针定量分析方法1（11）GB/T 16594-94 微米级长度的扫描电镜测量方法（12）GB/T 17359-98 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则 （13）GB/T 17360-98 钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法（14）GB/T 17361-98 沉积岩中自生粘土矿物扫描电子显微镜及X射线能谱鉴定方法（15）GB/T17632-98 黄金饰品的扫描电镜X射线能谱分析方法（16）GB/T17363-98 黄金制品的电子探针定量测定方法（17）GB/T17364-98 黄金制品中金含量的无损定量分析方法（18）GB/T17365-98 金属与合金电子探针定量分析样品的制备方法（19）GB/T17366-98 矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法（20）GB/T17506-98 船舶黑色金属腐蚀层的电子探针分析方法（21）GB/T17507-98 电子显微镜-X射线能谱分析生物薄标样通用技术条件 （22）GB/T17722-99 金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法（23）GB/T17723-99 黄金制品镀层成分的X射线能谱测量方法 此外，还有以下一些其他标准可作参考，如：（24） 分析型扫描电子显微镜检定规程（JJG 011－1996）（25） 纳米级长度的扫描电镜测量方法(国家标准讨论稿)（26） 微束分析－扫描电镜－图像放大倍率校准导则（陈振宇编译）2。
扫描电镜实验报告
扫描电镜实验报告姓名：日期：2011年6月2日一、实验目的1、结合扫描电镜（SEM）实物，介绍其基本结构和工作原理，加深对扫描电镜结构及原理的了解。
2、应用SEM扫描观察实验样品的表面形貌。
二、实验仪器JEOL JSM-6490LV型扫描电子显微镜三、实验原理及内容扫描电子显微镜(SEM)的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。
1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。
经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，1956年开始生产商品扫描电镜。
近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。
1、扫描电镜的基本结构（如图1所示）1）电子光学系统：电子枪、聚光镜、物镜光阑；2）扫描系统：扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈；3）信号探测放大系统：探测二次电子、背散射电子等信号；4）图像显示和记录系统：早期SEM采用显像管、照相机等，数字式SEM采用电脑系统进行图像显示和记录管理；5）真空系统：真空泵高于10-4Torr，常用机械真空泵、扩散泵、涡轮分子泵；6）电源系统：高压发生装置、高压油箱。
图1 扫描电镜成像原理图1—电子枪；2—镜筒；3—试样室；4—脉冲多道分析器；5—计算机；6—数据储存；7—视频放大器；8—信号处理系统；9—显象管；10—扫描发生器；11—Si （Li ）检测器L —电磁透镜；C —扫描线圈；S —试样；D1—二次电子检测器；D2—背反射电子检测器；SE —二次电子；BSE —背反射电子；SC —试样电流；EBIC —电子感生电流电子枪提供一个稳定的电子源，以形成电子束。
灯丝加热到工作温度后，出射的电子便离开V 型尖端。
由于阴极（灯丝）和阳极间加有1~30KV （一般20KV左图2 自偏压电子枪结构图右）的高压，这些电子则向阳极加速运动。
国家标准《金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法》-编制说明(预审稿).doc
贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法（GB/T XXXXX-XXXX）编制说明贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法（GB/T XXXXX-XXXX）编制说明一、工作简况1.项目概述：通过各种复合技术（电镀，固相复合，化学气相沉积等）制备出的贵金属复合材料不仅性能优良，而且大量的减少了贵金属用量，有效的降低了材料的成本，是未来贵金属材料发展的重要趋势。
近年来贵金属复合材料呈现出器件小型化覆层超薄化的趋势，尤其许多用于军工的高性能产品其覆层厚度不足1μm，在民用方面纳米级覆层、多层覆层的复合材料产品也大量出现。
目前国内有相关标准：GB/T11250.1-89《复合金属覆层厚度的测定——金相法》，该方法由于受可见光分辨率限制已经无法测量亚微米级的覆层，GB/T17722-1999《金覆盖层厚度的扫描电镜测定方法》[1]该标准的覆层厚度测定范围为（0.2~10）μm无法测定厚度低于200nm的覆层厚度，且该标准的截面制备方法无法获得超薄覆层的良好截面导致覆层的测量难以进行，贵金属复合材料行业急需一种新的标准方法来对目前的产品进行有效检验。
近年来随着新技术的出现给以上问题带来了很好的解决方法。
聚焦离子束（Focused Ion Beam，FIB）[2]技术就是一种革命性的技术，在扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）上可集成聚焦离子束系统，并结合气体注入系统（Gas Injection System，GIS）[2]就能够对贵金属复合材料的超薄覆层进行原位的制备与测量。
该标准的主要内容就在于使用聚焦离子束（FIB）来制备超薄贵金属覆层并对其进行测量，但由于贵金属复合材料的覆层厚度种类丰富，不同产品覆层厚度差异大，且由于聚焦离子束不适宜制备较厚的覆层，为了保证该标准的适用范围，标准中依然保留了传统的镶嵌制样方法。
2.任务来源：贵研铂业股份有限公司2016年向上级主管部门提出制定贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法标准制定计划书。
基于CD-SEM的线距标准样片测量
1国内统一刊号CN31-1424／TB2019/1 总第272期基于CD-SEM的线距标准样片测量冯亚南 赵琳 李锁印 韩志国 许晓青 / 中国电子科技集团公司第十三研究所摘 要 针对线距标准样片线间距的测量需求，基于关键尺寸扫描电镜（CD-S EM ），提出了一种宽度测量方法。
首先，介绍了CD-S EM 测量系统的基本原理；其次，使用CD-S EM 对VL S I 生产的标称尺寸为100 nm 、3 μm 、10 μm 的线距标准样片进行了测量 ；最后，对测量不确定度进行评定，并将测量结果与VL S I 标准样片证书给出的标准值进行比对。
结果表明：E n 值最大为-0.7，CD-S EM 测量线间距的准确度很高。
关键词 线间距；CD-S EM ；不确定度；线距样片0 引言在半导体、微电子和纳米制造领域中，线宽尺寸是衡量工艺水平的重要参数，在器件制作工艺过程中，线间距的使用非常广泛。
并且随着器件特征尺寸的日益缩减，线条宽度变得越来越窄[1-2]。
对各种线条宽度参数的精确、快速测定和控制，是保证器件质量、提高生产效率的重要手段。
微纳米线间距尺寸测量类仪器应用最广泛的是原子力显微镜（AFM）和扫描电镜(SEM)。
AFM 和SEM 所获得图像的横向分辨力相近。
AFM 可真实地得到样品表面的形貌结构图像，图像是真正的三维图像，并能测量样品的三维信息。
SEM 只能提供二维图像，但其图像有很大的景深，视野较大[3]。
实际使用时可根据测量需求选择合适仪器。
扫描电镜（CD-SEM）是具有自动定位并测量线条功能的扫描电镜，广泛应用在半导体生产线，用于线条宽度的监控。
1 CD-SEM的测量原理CD-SEM 测量原理为：在高真空的环境下，通过电子枪加热产生热电子束，通过由电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚后在样品表面聚焦。
在末级透镜上的扫描线圈作用下，电子束在样品表面进行扫描。
高能电子束与样品相互作用产生二次电子置换，背反射电子，X 射线等信号。
透射电镜(TEM)、扫面电镜(SEM)测试常见问题80答汇编
1.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少 ?TEM的样品厚度最好小于100nm，太厚了电子束不易透过，分析效果不好。
2.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征？在SEM图片中，沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开，且晶粒晶界明显；穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开，晶粒晶界都较模糊。
3.做TEM测试时样品有什么要求？很简单，只要不含水分就行。
如果样品为溶液，则样品需要滴在一定的基板上（如玻璃），然后干燥，再喷碳就可以了。
如果样品本身导电就无需喷碳。
4.水溶液中的纳米粒子如何做TEM？透射电镜样品必须在高真空中下检测，水溶液中的纳米粒子不能直接测。
一般用一个微栅或铜网，把样品捞起来，然后放在样品预抽器中，烘干即可放入电镜里面测试。
如果样品的尺寸很小，只有几个纳米，选用无孔的碳膜来捞样品即可。
5.粉末状样品怎么做TEM？扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样，和选用合适的溶液超声波湿法制样。
分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显，有时会带来相反的作用，如干燥时析晶等。
6.EDS与XPS测试时采样深度的差别？XPS采样深度为2-5nm，我想知道EDS采样深度大约1um.7.能谱，有的叫EDS，也有的叫EDX，到底哪个更合适一些？能谱的全称是：Energy-dispersive X-ray spectroscopy国际标准化术语:EDS-能谱仪EDX-能谱学8.TEM用铜网的孔洞尺寸多大？捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅，小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。
拍高分辨的，试样的厚度最好要控制在 20 nm以下，所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞，颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。
9.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化, 原位观察起变化情况？用原子力显微镜应该可以解决这个问题。
10.Mg-Al合金怎么做SEM，二次电子的？这种样品的正确测法应该是先抛光，再腐蚀。
扫描电镜／能谱仪用于变质岩中榍石的鉴定
扫描电镜／能谱仪用于变质岩中榍石的鉴定迟广成;殷晓;伍月;邵九龙【摘要】因榍石在变质岩中含量太少，晶体光学特征不明显，利用偏光显微镜及X射线衍射（X RD ）等鉴定技术不易确定。
实验利用扫描电镜／能谱仪检测矿物所含元素的种类，确定各元素的大致含量，根据定性分析结果，调用相应的标准样品数据文件，建立所测样品的文件清单。
运用Casino程序和Quanta程序，据所测元素的强度值计算出样品中各元素的质量分数，依据矿物化学式中阴阳离子电价平衡的配比规律，计算出所测样品的化学组成。
分析结果表明，所测8个样品中SiO2质量分数在33.36％～34.10％之间，CaO 质量分数在25.85％～27.00％之间，（TiO2＋Fe2 O3＋Al2 O3＋CrO2）质量分数在39.31％～40.45％之间，与榍石主要化学成分基本一致。
实验表明，同一件榍石样品平行测定10次，O、Si、Ca、T i、Fe元素测定结果的相对标准偏差（RSD ）依次为0.23％、0.30％、0.28％、0.26％、1.6％，精密度符合要求；经验证，实验方法的测定结果与电子探针波谱法测定结果相符。
%Since the content of sphene in metamorphic rocks w as very low and the optical characteristics of crystal were not obvious , it was difficultly identified by polarizing microscope and X‐ray diffraction (XRD) .The elements in ore were detected by scanning electron microscope/energy disperse spectrometer (SEM/EDS) to obtained the approximate content of elements .Based on the qualitative analysis results , the file list of testing samples was established using the corresponding data file of standard sample .The mass fraction of elements in sample was calculated according to the strength of elements using Casino pro‐cedure and Quanta procedure .Then ,the chemical composition of testing samplewas calculated according to the ratio law of anion‐cation electrovalence balance in mineral c hemical formula .The analysis results in‐dicated that the mass fraction of SiO2 ,CaO and (TiO2 + Fe2 O3 + Al2 O3 + CrO2 ) in eight samples was 33.36%‐34.10% ,25.85%‐27.00% and 39.31%‐40.45% ,respectively ,which was basically consistent with the main chemical composition of sphene .The experimental results indicated that the relative stand‐ard deviation (RSD ,n=10) of O ,Si ,Ca ,Ti and Fe in one sphene sample was 0.23% ,0.30% ,0.28% , 0.26% and 1.6% ,respectively .The precision could meet the requirements .The determination results of proposed method were consistent with those obtained by electron microprobe spectroscopy .【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)004【总页数】6页(P11-16)【关键词】变质岩;榍石;X射线衍射;扫描电镜/能谱法;化学成分【作者】迟广成;殷晓;伍月;邵九龙【作者单位】沈阳地质调查中心，辽宁沈阳 110032;沈阳地质调查中心，辽宁沈阳 110032;沈阳地质调查中心，辽宁沈阳 110032;辽宁省矿产勘察院，辽宁沈阳110031【正文语种】中文榍石作为稀有元素矿床找矿标志，晶体形态多种多样，常见晶形为具有楔形横截面的扁平信封状晶体，有时为板状、柱状、针状、粒状集合体等。
扫描电镜计量校准方法
扫描电镜计量校准方法
扫描电镜（SEM）是一种高分辨率的显微镜，常用于观察材料的表面形貌和微观结构。
为了确保SEM的测量结果准确可靠，需要对SEM进行计量校准。
下面我将从多个角度全面介绍扫描电镜的计量校准方法。
1. 样品制备，在进行SEM计量校准之前，首先需要准备一些标准样品，例如金属网格、硅片或其他已知尺寸和形貌的标准样品。
这些样品将用于SEM图像的尺寸和形貌测量。
2. 放大倍数校准，SEM通常具有不同的放大倍数，因此需要对SEM的放大倍数进行校准。
这可以通过使用已知尺寸的标准样品进行放大倍数校准。
通过测量标准样品在不同放大倍数下的尺寸，可以建立放大倍数与实际尺寸之间的关系，从而实现放大倍数的准确校准。
3. 工作距离校准，SEM的工作距离对图像的清晰度和放大倍数有影响，因此需要对SEM的工作距离进行校准。
这可以通过调节SEM的工作距离，并观察标准样品的图像清晰度和放大倍数来进行校准。
4. 象限校准，SEM的象限校准是为了确保图像的旋转角度准确。
通过使用具有明显方向性的标准样品，如纳米线或纳米颗粒，可以
进行象限校准，以确保SEM图像的方向准确无误。
5. 能谱校准，对于配备能谱仪的SEM，还需要进行能谱校准，
以确保能谱分析的准确性。
这可以通过使用已知成分的标准样品进
行能谱校准，建立能谱峰位与元素成分之间的关系。
总之，扫描电镜的计量校准方法涉及放大倍数校准、工作距离
校准、象限校准和能谱校准等多个方面，通过对这些方面的综合校准，可以确保SEM测量结果的准确性和可靠性。
扫描电镜图像的分析
很多厂家标称的SEM放大倍数为30～50万倍，验收分 辨率时只用10万倍。最高放大倍率只是仪器的一种放大能 力，不是验收指标，不可能用最高放大倍率拍摄分辨率照 片。当研究某个样品，确定它的形貌特征时，要根据工作 要求、它的表面特征和实际的预观察结果，选择适宜的放 大倍数照相，不是放大倍数越大越好。在几万倍放大倍数 下，很多样品表面缺乏细微形貌，难以得到清晰照片。高 放大倍数时，取样面积很小，仅为试样表面的很小一部分， 缺乏代表性。
M= 100mm/10μm =10000 因显示器上图像宽度一定，只要改变电子束在试样表面 的扫描宽度，就可连续地几倍、十几倍直至几万倍地改变图 像放大倍数。放大倍数调整范围宽是扫描电镜的一个突出优 点，低倍数便于选择视场、观察试样的全貌，高倍数则观察 部分微区表面的精细形貌结构。
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另外，还有一种称作“有效放大倍数M有效”的概念，它 是将试样表面形貌细节放大到人眼刚能分辨时的放大倍数： M有效＝人眼分辨率/SEM分辨率。例如，SEM分辨率为3nm， 人眼睛的分辨率约为0.2～0.3mm, 通常取0.3mm,则M有效 =0.3*106nm/3nm=100000倍,显然欲观察试样表面3nm的细节， SEM放大倍数只要达到10万倍就够用了。
1千倍，2 千倍，
1074个颗 粒
SEM粒度测量法
1千倍， 2千倍 824个 205个
MS激光 Coulter 粒度仪 粒度仪 （英国 （美国） Malvern）
体均粒度 Ｄv
7.90
7.91 7.85 7.60
7.74
数均粒度 Ｄn
5.57
5.61 5.43
中位粒度 Ｄ50
7.65
7.69 7.76 7.37
是否会认为老师的教学方法需要改进？ • 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭 • “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我
sem、eds依据的检测标准
主题：SEM、EDS依据的检测标准SEM和EDS（扫描电镜和能谱仪）是现代材料科学研究中常用的分析工具，其在材料表征和分析中扮演着至关重要的角色。
SEM通过高分辨率的成像技术，可以对样品表面进行二维和三维的显微观察，而EDS则能够对样品中元素的成分进行准确的分析。
然而，要保证SEM 和EDS的分析结果准确可靠，必须要依据一定的检测标准进行操作和分析。
以下是SEM和EDS依据的检测标准：1. 样品准备标准在进行SEM和EDS分析之前，样品的准备工作非常关键。
样品需要进行表面清洁，以确保SEM的成像质量。
对于不导电的样品，需要进行金属喷涂或碳喷涂，以增加样品的导电性，从而避免表面电荷的积累对成像质量的影响。
对于易挥发元素的样品，需要进行低温固定和金属化处理，以避免元素的流失和挥发。
2. 仪器操作标准SEM和EDS的操作需要遵循一定的标准和规范。
在进行SEM成像时，操作人员需要设置合适的加速电压、工作距离和探测器的位置，以获得清晰的显微图像。
而在进行EDS分析时，需要选择合适的探测面积和积分时间，并进行标定和能量校准，以确保准确的元素分析结果。
3. 数据分析标准对于SEM和EDS获得的数据，需要进行合理的分析和解释。
在进行SEM成像的数据分析时，需要对样品的表面形貌、颗粒大小和分布等进行详细的分析和描述。
而在进行EDS元素分析时，需要对得到的能谱进行峰识别和峰面积计算，然后根据标准元素的标定曲线，计算出样品中元素的含量。
4. 质量控制标准在SEM和EDS分析过程中，质量控制非常重要。
对于SEM成像，需要定期对仪器进行性能检测和校准，以确保成像的分辨率和灵敏度处于最佳状态。
而对于EDS的能谱分析，也需要进行标定曲线的更新和仪器响应的测试，以确保分析结果的准确性和可靠性。
总结：SEM和EDS在材料科学研究中具有重要的应用价值，但要保证其分析结果的准确可靠，需要依据一定的检测标准进行操作和分析。
对样品的准备、仪器操作、数据分析和质量控制等方面都需要严格遵循相应的标准和规范，以保证SEM和EDS分析结果的准确性和可靠性。
扫描电子显微镜的分辨率测量及分辨率标样
扫描电子显微镜的分辨率测量及分辨率标样1.扫描电子显微镜的分辨率测量1.1扫描电镜的分辨率分辨率是形貌结构类放大仪器最重要的性能指标，它以能分辨的两点或两线间的最小间距为指标，分辨间距越小性能越好，分辨率越高。
它是光学显微镜和电子显微镜的最重要的指标。
对扫描电镜而言它首先决定于整个仪器的设计，诸如：电子透镜的最小球差设计、电子的色差降到最低、仪器固定象散的减少以及附加象散的消除等。
这一切取决于扫描电镜电子光学系统的设计、高压和透镜电源的稳定度指标、电子透镜极靴材料的磁性能、材料的均匀性及极靴的机械加工精度与加工过程中的无磁化处理等。
当一台仪器制造完成以后，这些决定扫描电镜的分辨率先天条件就决定了，它们成为了不可改变的固定条件。
所以我们说，仪器的先天条件就决定了扫描电镜的分辨率，规定了这台仪器所能达到的最优分辨率，实际使用中往往低于这个分辨率指标。
每一台扫描电镜在长期使用过程中它在每次观察物质结构的放大图象时，它的图象清晰度和实际分辨率可能时高时低，这一切又与仪器的调试对中状态、使用条件和环境等诸多因素有关。
这些因素有：(1)仪器电子光路尤其是物镜上下极靴孔以及物镜光栏的清洁程度高低有关，应该保证污染脏物导致的象散降到最低。
(2) 电子光学系统的合轴对中处于最佳状态，尽量减少轴外电子束成象,减少各种象差，尤其是球差，它与孔径角的三次方成正比。
(3) 电网电压稳定有利于电源稳定度，使包括色差在内的象差降到最低。
电网的电压波动过大，还会造成杂散磁场影响扫描电镜透镜聚焦场的稳定性从而影响分辨率，所以应该避开用电高峰，不在电网电压波动过大时拍摄分辨率照片。
(4) 避免外界强烈的机械震动，可能造成样品台和样品的微扰动而使分辨率下降，尤其是临街并有大型货车通过，或有其它强烈震动源将对分辨率造成影响。
(5) 用一个大小合适而又清洁的新的物镜光栏对获得扫描电镜的最优分辨率有好处。
只有在上述诸多方面得到满足时，才有可能发挥出扫描电镜固有的最优分辨率，得到一张好的分辨率照片。
X-ray检查BGA检查标准
X-ray檢查BGAX-ray檢查BGA 表1為BGA自動檢查標準Fig 1.BGA球腳的X-ray影像◎短路──(2D可傾斜角或3D)由上向下，X-Y平面切割，可找出99.9％的短路或錫橋(單面SMT)。
雙面SMT則需傾斜或旋轉、配合明暗度、放大等找出缺陷所在位置。
◎球腳脫落──(2D即可)雙面SMT需配合斜角找出斷路(Open)的面。
◎球腳偏位──(2D即可)◎球腳徑偏差、過大的氣孔、灰階偏差與非圓形接腳銲點──例如，圖1的X-ray影像外圈有黑環，那是因為球腳變矮胖所增加的”救生圈”；即Solder mask覆蓋pad周圍或被侵蝕之銅pad圓周所熔錫形成的。
【註】：帶斜角視野、高倍之系統較易看清楚。
◎氣孔不一定會影響可靠度、除非到達一定大小或量。
平時也用％稱呼氣孔量。
A.氣孔到多少％會有影響?還是得視製程參數?B.單一大的氣孔與球腳面積之比例。
Fig 2. PBGA 352的X-ray影像。
──3個球腳接點非圓形，超過13％。
──1個短路。
──2個氣孔超過5％。
──每個球腳氣孔所佔％。
(a) (b)Fig 3. (a)BGA球腳的上向下影像。
(b)為其斜角的X-ray影像。
圖(a)有輕微偏位與不良之球腳。
圖中球腳被圈出者符合無”黑圈”不失圓形狀。
(a) (b)Fig 4. 圖(b)可看出三個球腳Open(斜角影像)，而圖(a)雖是3D，但看不太出來。
圖3(b)下排最左邊的球腳，球形雖完美，但這是與pad 吃錫不良所致，故判定為極易Open者。
圖4(a)與(b)係2D配備斜角視野系統，對人員的”誤以為”判定及正確判定Open甚有用。
◎3D最適於深度切片分析、全自動雙面板檢查與Z高度量測。
◎2D帶斜角視野者，成本較低，對CSP、flip-chip等可提供更高倍數的斜角視野，誠如圖3、圖4所示，可找出更多缺陷。
分析报告样品名称：P C B A(手机主板)型号规格：C389检测类别：委托分析委托单位：××××通信有限公司中国赛宝实验室可靠性研究分析中心PCBA 分析报告合同号：FX044- 1014 第2页共 14 页分析报告所送样品包括三片 PCBA （手机主板）、四片相应的空白 PCB 以及工艺过程中使 用的CPU 器件和焊锡膏，PCBA （手机主板）的型号为C389,样品的外观照片见图1所示，委托单位要求对 PCBA 上的 CPU 与 Flash 器件焊接质量进行分析。
微束分析-扫描电镜-图像放大倍率
微束分析-扫描电镜-图像放大倍率校准导则（ISO 16700-2004）评述周剑雄 陈振宇（中国地质科学院矿产资源研究所 北京 100037）E-mail：zjx@0 前言本标准是国际标准，编号为ISO 16700，原文名称是“Microbeam analysis - Scanning electron microscopy - Guidelines for calibrating image magnification”，是一个用于扫描电镜图像放大倍率校正的专用技术标准。
是扫描电镜进行测长前的一个关键性的校准。
大家都知道，ISO (国际标准化组织) 是一个世界性的国家标准团体(ISO 成员团体)的联盟。
国际标准的起草制订通常由ISO的技术委员会承担。
每个成员团体都有权利在已成立的技术委员会内对其所感兴趣的主题发表意见。
本标准就是由ISO TC202微束分析技术委员会负责起草和审查通过的国际标准，我国是参与国，具体对口参与的单位是我国TC38微束分析标准化技术委员会。
在该国际标准中，首次明确了使用适当的参考物质（长度标准器）对扫描电镜（SEM）图像的放大倍率进行校准的方法。
这不仅对于扫描电镜放大倍率的校准十分重要，对于规范扫描电镜的仪器验收和仪器日常校验也具有重要的意义。
特别对于我们中国，扫描电镜的质量验收，长期以来，一直是一个非常薄弱的环节，许多验收只是走过场，或听任厂家的摆布。
这对于我国这样每年都要进口价值达数亿元的上百台扫描电镜的大国来说，的确是一个极大的遗憾。
该标准的附录A中列举了许多标准样品，如美国NIST发布的SRM484g、SRM 2069b、SRM2090，德国PTB发布的IMS-HR 94 175-04等等，还推荐了其他一些无证的方形栅格和平行线条等参考样品。
总之附录中列举了美、英、德、日、俄等国的多种与放大倍率校准和测长有关的标准样品，遗憾的是没有我们中国的标准样品。
不过，按照目前公认的扫描电镜有关长度标准器的一些基本要求，以上国外的标准样品均有某些程度不等的不足，主要有以下几个方面：（1）溯源技术方法精度不高，不确定度较大；（2）受微米—纳米级线条加工条件所限，线条边缘的粗糙度较大；（3）多数标准样板只具有一个方向，不太适用于扫描电镜的双向要求；（4）有些样板不导电，给使用带来了许多不便；（5）图像尺寸或线距的大小比较单一，不能在不同的放大倍率下进行有效的测定。
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扫描电镜测试具备诸多优势，在高分子材料学，生物学，医学，冶金学等等学科领域中发挥着重要的作用。
但是如果不是专业人事对这方面的了解还是比较欠缺的，对扫描电镜的标准测试方法更是知之甚少，下面就带大家一起来了解一下。
根据样品形态的不同，扫描的测试方法也是有所区别的，下面就分别来介绍一下。
1、块状导电材料：样品大小要适合仪器样品台尺寸，再用导电胶将其粘结在样品台上即可放在扫描电镜中进行观察。
2、块状非导电或导电性差的材料：需要对样品进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜，再进行观察。
3、对于粉末样品（非导电或导电性差的材料需镀导电膜），其制备方法3种：
a、导电胶粘结法：先在样品台上均匀沾上一小条导电胶带，然后在粘好的胶带上撒上少许粉末，把样品台朝下使未与胶带接触的颗粒脱落，再用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。
b、直接撒粉法：将粉末直接撒落在样品台上，适当滴几滴分散剂（乙醇或者其他分散介质），轻晃样品台使粉末分布平整均匀，分散剂挥发后用洗耳球吹掉吸附不牢固的粉末即可。
c、超声波法：将少量的粉末置于小烧杯中，加适量的乙醇或蒸馏水，超声处理几分钟即可。
然后尽快用滴管将分散均匀的含粉末溶液到样品台或锡纸上，用电热风轻轻吹干即可。
扫描电镜测试的优点：
1、焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究；
2、放大倍数范围广，从20倍到20万倍，几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围；
3、分辨率高，表面扫描二次电子成像的分辨率已经达到100埃；
4、制样简单，样品的电子损伤小。
5、可同时进行显微形貌观察和微区成分分析。
上海博焱检测技术服务有限公司专业经营各种材料的环保检测，卫生检测，老化检测，防火检测以及各种大型仪器分析检测。
为客户提供方便、快捷、灵活的一站式服务，因为自身的专业与专注，截止目前，已经1万多家客户进行合作，并得到了广泛的赞誉和认可。
经过长期快速的发展，公司在环保、卫生、老化、防火等检测领域形成明显优势。