电位滴定法测定钴
010-钴的测试-电位法
V—滴定所消耗的铁氰化钾的体积（mL）；
m—称取试样的质量（g）；
Y—吸取试样的体积与总体积的分取比。
四、结果与讨论
1、共存金属离子的干扰
样品中的元素有Fe、Cu、Cr、Ni、Zn、Al、Li、Mn、Mo等，由于样品用高氯酸处理，除Mn为二价外，其它均为最高价［2］。高价Cr、Cu、Ni、Mo、Fe不干扰。实验证明钴20mg时，共存100mg的Zn、Al和Li不干扰滴定结果。MnⅡ与钴同时被滴定，并又影响终点电位的判断，是电位滴定的最大干扰源。可以加磷酸和硝酸铵氧化，或加氯酸钾沉淀，但可靠性不高。文献［4～7］测定合金或矿石中钴量时，都采用离子交换法来除去Mn的影响。但该法操作较复杂，同时钴渣中的Mn含量较少(＜1%)，因此，可以参照ISO3909-76的办法，把Mn量在结果中扣除，Mn量可用ICP-AES法测出。
钴的测定--电位滴定法
一、检测依据
在氨性溶液中，加入一定量的铁氰化钾，将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ），过量的铁氰化钾用硫酸钴溶液滴定，按电位法确定终点。其反应式如下：
Co2＋＋Fe（CN）63－→Co3＋＋Fe（CN）64－
镍、锌、铜（Ⅱ）和砷（Ⅴ）对本法无干扰。
铁（Ⅱ）和砷（Ⅱ）干扰测定，可在分解试样时，氧化至高价而消除其影响。
铁氰化钾标准溶液：5.6g/L称取铁氰化钾5.6克，溶于水中，用水稀释至1000毫升，混匀，贮存于棕色瓶中。此溶液浓度为5.6g/L,即0.0056g/mL。
标定：准确吸取钴标准溶液10毫升，置于250毫升烧杯中，加水30毫升、混合溶液25毫升，置于磁力搅拌器上，调整好电位90-450mV，用鉄氰酸钾标准溶液滴定，根据所消耗的体积，计算其滴定度：
2、测定条件的选择
粗制铜钴原料化学分析方法 第1部分：钴量的测定 电位滴定法实验报告(钴锰合滴减锰)(华友)
粗制铜钴原料化学分析方法第1部分：钴量的测定电位滴定法（钴锰合滴减锰）实验报告浙江华友钴业股份有限公司xxxx2017.5本文研究建立了电位滴定法（钴锰合滴减锰）测定粗制铜钴原料中钴量的分析方法，选择了分析条件；考察了共存元素对测定钴的影响，实现了电位滴定法对粗制铜钴原料中钴量的测定。
方法分析结果准确度高、精密度好，满足粗制铜钴原料中钴量的测定要求。
1 实验部分1.1 仪器自动电位滴定仪，附搅拌装置。
与仪器匹配的氧化还原电极。
1.2试剂氟化氢铵。
氯化铵。
柠檬酸铵。
盐酸（ρ1.19 g/mL）。
硝酸（ρ1.42 g/mL）。
高氯酸（ρ1.67 g/mL）。
氨水（ρ 0.90 g/mL）。
硫酸（1+1）。
盐酸（1+1）。
氨水-氯化铵-柠檬酸铵混合溶液：350 mL氨水、62.5 g氯化铵、50 g柠檬酸铵溶于水并稀释至1000 mL。
锰标准溶液[ρMn = 1.000 mg/mL]：准确称取1.0000 g金属锰（w Mn≥ 99.95 %），缓缓加入20 mL硝酸（1+1），边加边摇动，待剧烈反应停止后，低温加热至完全溶解，取下冷却，用水清洗表面皿及烧杯壁，冷却后移入1000 mL容量瓶中，以水定容。
此溶液1 mL含1 mg 锰。
铜标准溶液[ρCu = 10.000 mg/mL]：称取5.0000 g金属铜（w Cu≥99.95 %），置于400 mL 烧杯中，加入30 mL硝酸（1+1），盖上表面皿，低温溶解，蒸至小体积，冷却后移入500 mL容量瓶中，以水定容。
此溶液1 mL含10 mg铜。
铁标准溶液[ρFe = 10.000 mg/mL]：称取7.1485 g 三氧化二铁（基准），置于500 mL 烧杯中，加入30 mL 盐酸（1+1），盖上表面皿，低温溶解，冷却后移入500 mL 容量瓶中，以水定容。
此溶液1 mL 含10 mg 铁。
钴标准溶液[ρCo = 1.000 mg/mL]：称取1.0000 g 金属钴（w Co ≥ 99.98 %），缓缓加入15 mL 硝酸（1+1），边加边摇动，待剧烈反应停止后，低温加热至完全溶解，取下冷却，用水清洗表面皿及烧杯壁，冷却后移入1000 mL 容量瓶中，以水定容。
国家标准《硬质合金化学分析方法钴量测定电位滴定法》
GB/T5124.3-201x《硬质合金化学分析方法钴量的测定电位滴定法》国家标准编制说明1 工作简况1.1 任务来源株洲硬质合金集团有限公司于2013年向中国有色金属工业标准计量质量研究所上报了国家标准《硬质合金化学分析方法钴量的测定电位滴定法》推荐性行业标准修订项目落实任务书。
该项目计划编号为。
按计划要求，本标准应于2016年完成。
1.2承担单位情况株洲硬质合金集团有限公司是国家“一五”期间建设的156项重点工程之一。
株硬集团分测中心经过50多年的建设和生产实践，不但在硬质合金分析及检验方面消化、吸收、改造了原苏联设计的工艺技术，还建立了中国第一套完整的硬质合金分析检验方法。
分析检测能力由单纯的钨钴及钨钴钛硬质合金，发展到包括钨、钼、钽、铌等稀有金属在内的整个产业链的全部产品。
分测中心从仪器设备、分析检验能力、技术水平、技术人才等各方面都达到了国际先进水平和国内领先水平。
先后引进国外先进的原子吸收分光光度仪、电感耦合等离子体光谱仪、电感耦合等离子质谱仪、直流电弧全谱直读光谱仪、高频红外碳硫仪、氧氮氢分析仪、高碳分析仪等元素分析仪器，以及激光粒度分布仪、比表面测试仪、FSSS平均粒度测试仪、矫顽磁力计、磁饱和测试仪、洛氏硬度计、维氏硬度计、金相显微镜、钨灯丝（冷场、热场）扫描电子显微镜、电子背散射衍射仪（EBSD）、X射线能谱仪、X射线衍射仪、差热分析仪、静态机械热分析仪、导热系数、弹性模量等性能测试及研究仪器。
中心1997年通过国家检验检疫局的实验室认可，2004年正式通过了中国合格评定国家认可会员的实验室认可。
挂靠的“中国有色金属工业硬质合金质检站”于1989年通过国家质量技术监督局组织的计量认证。
挂靠的“湖南省有色加工材质量监督检验授权站”于1987年通过了湖南省技术监督局的计量认证和审查认可。
2010年成为国家科技部“硬质合金国家重点实验室”的分析检测平台。
2012年12月26日正式被国家工业和信息化部批准为“工业（硬质合金及钨制品）产品质量控制及技术评价实验室”。
EDTA滴定法测定钴的操作规程
EDTA滴定法测定钴
1. 试剂
六次甲基四胺
盐酸(1+1)
氨水(1+1)
对硝基酚指示液(1g/L) :
称取0.10g 对硝基酚, 溶于100m l 乙醇中。
二甲酚橙指示剂(0.5% )
孔雀石绿溶液(2g/L) :
称取0.20g 孔雀石绿, 溶于水, 稀释至100m l。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.05mol/L) :
称取37.2gEDTA二钠,定容于2000ml容量瓶中,摇匀。
2. 测定
移取0.5ml钴溶液于250ml锥形瓶加入约50ml水再加入2滴对硝基酚指示剂，用氨水(1+1) 调至溶液刚好变成黄绿色，再加入盐酸(1+1)至黄绿色刚好消失并过量4滴，加六次甲基四胺一勺，于电炉上加热至近沸。
取下加3滴孔雀石绿溶液，加二甲酚橙4滴，趁热用EDTA标准溶液滴定至溶液变为亮绿色即为终点。
3.计算公式
C（mg/L）=
5.0
93 . 58
05
.0⨯
⨯
EDTA
V。
钴含量的测定-铁氰化钾电位滴定法
FCL YSNi0038镍合金钴含量的测定铁氰化钾电位滴定法F_CL_YS_Ni_0038镍合金钴含量的测定铁氰化钾电位滴定法1范围本方法用铁氰化钾电位滴定法测定镍合金中钴含量。
本方法适用于镍合金中质量分数为2％～25％钴含量的测定。
2原理用盐硝混酸溶样，高氯酸冒烟氧化铬；焦磷酸钠络合锰；加入硝酸除铬和氧。
被测液中加入柠檬酸胺，硫酸胺和过量的铁氰化钾标准滴定溶液，然后用电位滴定仪，以钴标准溶液滴定过量的铁氰化钾。
3试剂3.1盐酸，ρ约1.18g/mL3.2硝酸，ρ约1.41g/mL3.3硝酸，1+13.4高氯酸，ρ约1.66g/mL3.5磷酸，ρ约1.75g/mL3.6氨水，ρ约0.89g/mL3.7盐酸-硝酸混合酸，盐酸：硝酸=3：13.8焦磷酸钠溶液，200g/L ，用时配制3.9柠檬酸胺溶液，250g/L将125g 柠檬酸溶于250mL 水中，缓慢加入170mL 氨水，冷却，稀释至500mL3.10硫酸胺溶液，250g/L３．１１钴标准溶液，2mg/mL称取2.000g 纯钴置于250mL 烧杯中，加40mL 硝酸(1+1)，盖上表面皿，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀3.12铁氰化钾标准滴定溶液：配制：溶解5.6g 铁氰化钾于250mL 水中，过滤溶液，转移至500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
标定：称取3份铁，铬含量与被测样品相似的低钴合金标样，溶解后加入钴标准溶液20mL ，以下按照5.3进行实验。
铁氰化钾标准滴定溶液的滴定度按下式计算：3121)(V m V V c T ++=式中：T铁氰化钾标准滴定溶液对钴的滴定度，mg/mL ；c 钴标准溶液的浓度，mg/mL ；中国分析网1V 加入的钴标准溶液的体积，mL ；2V 滴定消耗的钴标准溶液的体积，mL ；3V 加入的铁氰化钾标准滴定溶液的体积，mL ；1m 低钴合金标样所含钴的质量，mg 。
电位滴定法测定钴量
电位滴定法测定钴量1.1 原理: 在柠檬酸铵存在下的氨性介质中，以铁氰化钾氧化钴，过量的铁氰化钾用Co(Ⅱ)标准溶液进行返滴定，根据所消耗钴标准滴定溶液的体积计算钴的含量。
注：锰(Ⅱ)存在时，它定量的被铁氰化钾转化为锰（Ⅲ）故本法测得结果为钴和锰的含量须减Mn%×1.07进行结果校正。
1.2 仪器及主要试剂a、ZD-4型电位滴定仪，配有磁力搅拌器（213型铂电极215型钨电极）b、氨水-柠檬酸铵混合液：溶解500g柠檬酸铵于水中,加入3500ml氨水，用水稀释至10Lc、铁氰化钾溶液（约0.025m/L），称取85g铁氰化钾溶于水中，稀释至10L放置一天后使用。
2.1 测定步骤：2.1.1称取约1g试样（预先105℃干燥两小时），精确至0.0002g,置于烧杯中，加少量水湿润，加入20 ml盐酸溶液（1+1），于电炉上加热至完全溶解，冷却后，移入200ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.1.2用移液管移取20ml铁氰化钾标准滴定溶液至250ml烧杯中，然后加5g氯化铵、80ml氨水-柠檬酸铵混合液，放入一枚塑料搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，开启电源及搅拌开关，将铂电极为指示电极、钨电极为参比电极插入烧杯中，用移液管移取5ml试样溶液（钴+锰≈50～100mg）于烧杯中，用钴标准溶液滴定，记录滴定的毫升数及相对应的电位值、直至出现电位突跃后、再滴加1-2 ml。
以滴定的毫升数及相对应的电位值绘制滴定曲线，确定终点电位和消耗的钴标准溶液的体积）V1（同步测定空白）Vo，二级微商法确定终点。
2.2锰的测定：准确称取试样重量定容一定量的体积中，用原子吸收分光光度计测定锰量2.3 计算：Co=[ (V2-V1K)*T]*200/VM×100－Mn%式中：V2——移取铁氰化钾标准溶液体积数值，单位为毫升K——硫酸钴标准滴定溶液与铁氰化钾标准溶液的体积比V1——消耗钴标准溶液的体积数值，单位毫升T——单位铁氰化钾标准溶液相当于钴的质量，毫克/毫升M——试料质量的数值，单位为克V——移取试样溶液体积，单位：毫升。
EDTA电位滴定法测定锂电三元材料中钴镍锰合量
2019年第10期广东化工第46卷总第396期·159·EDTA电位滴定法测定锂电三元材料中钴镍锰合量黄龙，吴开洪，吴昌片(广东邦普循环科技有限公司研究院，广东佛山528100)Determination of Co,Ni and Mn in Lithium Ion Ternary Materials by EDTAPotentiometric TitrationHuang Long,Wu Kaihong,Wu Changpian(Research Institute Guangdong Bangpu Cycle Technology Co.,Ltd.,Foshan528244,China)Abstract:The automatic potentiometric titrator is used as the measuring equipment.The copper ion selective electrode is used as the indicator electrode,the Cu-EDTA solution is used as the indicator,and the EDTA is the titrant.The dosage of each reagent is investigated,and the best test conditions for the nickel-cobalt-manganese combination are obtained.:5mL of hydroxylamine hydrochloride solution(20%),1mL of Cu-EDTA solution(0.04mol/L),and10mL of ammonia-ammonium chloride buffer solution(pH=10)were added.The standard deviation of the method is0.02,the relative standard deviation(RSD)is0.04%, and the recovery of the standard addition are98.65%and99.58%.Compared with the conventional ICP method,the method has the advantages of simple operation, more automatic and accuracy.Keywords:copper ion selective electrode；EDTA titration；NCM具有层状堆积结构的镍钴锰三元正极材料凭借其高比容量、循环性能优良及热稳定性好等优点被人们研究利用[2-3]，是具有很好发展前景的锂离子电池正极材料。
电位滴定法测定弹性合金中的高含量钴
弹性合金是一类精密合金 ， 用于制作精密仪器 仪表 中弹性敏感元件 、 储能元件 和频率元件等弹性
元 件 。 弹性 合 金 除 了具 有 良好 的 弹性 性 能外 ， 具 还 无磁 性 、 塑 性变形 抗力 高 、 度 高 、 微 硬 电阻率低 、 弹
复 合铂 电极 ；
１ ０ｍＬ滴定 管 ； 钴 标准 溶液 ： ．０ｍ ／ ， ２０ ｇ ｍＬ 北京 钢铁研 究 院 ；
ｄ ｖａ ｏ ａ ．９ ０２ ％ ＝ ）ｔｅ ｅ ｏ ｅｉ ｅｅ ９９ １ ０８ Ｔ ｅ ｅｈ ｄｃ ｎ ｅ ｔｅｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｅ ｕｒ ｎ ｅｉｔ ｎ ｓ １ ％一 ． ｉ ｗ ０ ８ ８ ｈ ｃ ｖ ｒ ｓ ｒ ． ， ｒ ｅ ｗ ９ ％－ ０ ． ％． ｈ ｔｏ ａ ｔｈ ｅ ｍｉａ ｏ ｑ ｉ ｍｅ ｔ ｆ ｍ ｍｅ ｅ ｉ ｒ ｅ ｏ
６ ０
期
化 学分 析计 量
ＣＨＥＭ Ｉ ＣＡＬ ＡＮＡＬ Ｉ ＹＳ ＳＡＮＤ ＥＴＥ Ｍ ＲＡＧＥ
Ｖ １ ２１ ＮＯ ２ ｏ． 。 ．
Ｍ ａ ． Ｏ１ ｔ２ ２
ｄ ｉ ０３ ６ ／ ．ｓ ． ０－ １ ５ ０ ２０ ．１ ｏ： ．９ ９ ｊ ｓｎ１ ８ ６ ４ ． １．２０ ８ １ ｉ ０ ２
氨水 ： 密度 ０９ｇ ｍ ． ／ Ｌ；
性模量温度系数低和内耗小等性能 …。
电位滴 定 法 以方 法 准 确 、 成本 低 等优 点 被 广泛 应用 于化 工 、 工 、 油 、 轻 石 地质 、 冶金 、 医药 卫生 、 环境 保护 、 海洋 探 测等 各 个领 域 样 品 的常 量 或微 量 成分 的分 析检 测 中。 弹性合 金 中高量钴 的分 析 目前可参
电位滴定 法测定弹性合金 中的高含量钴
金属功能材料钴含量的测定电位滴定法
将试液置于电磁搅拌器上， 插入电极， 以硫酸钴标准滴定溶液 滴定。记录滴定的毫升数及相对应的电位值， 直至出现电位突跃 后， 再滴加! !" # $。以滴定的毫升数及相对应的电位值绘制滴 定曲线， 确定终点电位和消耗的硫酸钴标准溶液的毫升数。 ! 计算 按下式计算钴的含量， 以质量分数表示： （#"$ #!% &） %’ ’ ’ !% %! &" ( ’ ( %! 式中： — — —钴的质量分数， !% )； & — —加入的铁氰化钾标准滴定溶液的体积， #"— # $； — —滴定消耗的硫酸钴标准滴定溶液的体积， #!— # $； — —硫酸钴标准滴定溶液与铁氰化钾标准滴定溶液的体 &— 积比；
M CS
分数。 干扰测定。 ) 试剂 纯度相当的水。 ／ ) * ( 盐酸， ( ’ ) $ * % ! 约’ ／ ( + , $ *、 ’ ’ ) * ’ 硝酸， % ! 约’ ／ ) * ) 高氯酸， ( . / $ * % ! 约’ ／ ) * + 磷酸， ( . ) $ * % ! 约’ ／ ( ) # $ * ) * , 氨水， % ! 约# 硫酸铵溶液， ／ ) * & , & # %* ／ ) * % 柠檬酸铵溶液， ! # # * % 钴标准溶液， ／ ) * , ( # # $ * %$
! " $ % " & 硫酸钴标准滴定溶液与铁氰化钾标准滴定溶液的体积比 于& 加入% （ ／ ） ， ! ! ’ ( 烧杯中， & ’ ( 硫酸铵溶液 % & ! ( & ! ’ (柠 $ 檬酸铵溶液 （. ／ ， （! ／ ! ! (） # ! " ! ! ’ ( 铁氰化钾标准溶液 " ! ) ’ + , ( $ 或! ／ ） 和/ 用水稀释至约 ) 置于电磁搅 " ! % ’ + , ( ! ’ ( 氨水， ! ! ’ (， 滴定操作。在滴定溶液中， 含钴 % !!! ’ $ 用铁氰化钾标准溶液
FCLHSGJGCo004工具钢—钴含量的测定—离子交换-中国分析网
FCLHSGJGCo 004工具钢—钴含量的测定—离子交换分离电位滴定法F_CL_HS_GJG_Co_ 004工具钢—钴含量的测定—离子交换分离电位滴定法1 范围本推荐方法用离子交换分离电位滴定法测定合金工具钢和高速工具钢中钴的含量。
本方法适用于合金工具钢和高速工具钢中质量分数大于5.0％的钴量的测定。
2 原理试样以硝酸、盐酸溶解，通过阴离子交换柱，用盐酸将钴从干扰元素中分离。
用高氯酸氧化，除去氯和氮氧化物。
将试液加入柠檬酸铵﹑氨水和过量铁氰化钾标准溶液的混合液中，以电位检测终点，用钴标准溶液滴定过量铁氰化钾。
根据所消耗铁氰化钾标准滴定溶液的体积，计算钴的质量分数。
3 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 盐酸，ρ 约1.19g/mL ﹑7+5﹑2+3﹑1+2﹑1+193.2 硝酸，ρ 约1.42g/mL3.3 高氯酸，ρ 约1.67g/mL3.4 氨水，ρ 约0.90g/mL3.5 氢氟酸，1＋993.6 柠檬酸铵溶液，200 g/L3.7 钴标准滴定溶液，2.000mg/mL称取2.0000g 金属钴（质量分数大于99.95%），置于250mL 烧杯中，加入40mL 硝酸（1＋1），加热溶解，微沸除去氮氧化物。
冷却至室温后移入1000mL 容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含2.000mg 钴。
3.8 铁氰化钾标准滴定溶液，11.2g/L3.8.1 配制称取5.6g 铁氰化钾，置于400mL 烧杯中，加入250mL 水溶解。
将溶液过滤后移入500mL 容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。
3.8.2 标定移取二份20.0mL 钴标准溶液于二个烧杯中，按照5.4和5.5处理溶液。
3.8.3 计算根据下式计算单位体积铁氰化钾（Ⅲ）标准溶液相当于钴的质量：T =311V m ×V 式中：T —单位体积铁氰化钾（Ⅲ）标准溶液相当于钴的质量；mg/mL ；V 1 — 钴标准溶液的体积，mL ；m 1—钴标准溶液的浓度，mg/mL ；V 3 — 滴定所用的铁氰化钾（Ⅲ）标准溶液的体积。
钴含量的测定-铁氰化钾电位滴定法
FCL YSNi0038镍合金钴含量的测定铁氰化钾电位滴定法F_CL_YS_Ni_0038镍合金钴含量的测定铁氰化钾电位滴定法1范围本方法用铁氰化钾电位滴定法测定镍合金中钴含量。
本方法适用于镍合金中质量分数为2％～25％钴含量的测定。
2原理用盐硝混酸溶样，高氯酸冒烟氧化铬；焦磷酸钠络合锰；加入硝酸除铬和氧。
被测液中加入柠檬酸胺，硫酸胺和过量的铁氰化钾标准滴定溶液，然后用电位滴定仪，以钴标准溶液滴定过量的铁氰化钾。
3试剂3.1盐酸，ρ约1.18g/mL3.2硝酸，ρ约1.41g/mL3.3硝酸，1+13.4高氯酸，ρ约1.66g/mL3.5磷酸，ρ约1.75g/mL3.6氨水，ρ约0.89g/mL3.7盐酸-硝酸混合酸，盐酸：硝酸=3：13.8焦磷酸钠溶液，200g/L ，用时配制3.9柠檬酸胺溶液，250g/L将125g 柠檬酸溶于250mL 水中，缓慢加入170mL 氨水，冷却，稀释至500mL3.10硫酸胺溶液，250g/L３．１１钴标准溶液，2mg/mL称取2.000g 纯钴置于250mL 烧杯中，加40mL 硝酸(1+1)，盖上表面皿，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀3.12铁氰化钾标准滴定溶液：配制：溶解5.6g 铁氰化钾于250mL 水中，过滤溶液，转移至500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
标定：称取3份铁，铬含量与被测样品相似的低钴合金标样，溶解后加入钴标准溶液20mL ，以下按照5.3进行实验。
铁氰化钾标准滴定溶液的滴定度按下式计算：3121)(V m V V c T ++=式中：T铁氰化钾标准滴定溶液对钴的滴定度，mg/mL ；c 钴标准溶液的浓度，mg/mL ；中国分析网1V 加入的钴标准溶液的体积，mL ；2V 滴定消耗的钴标准溶液的体积，mL ；3V 加入的铁氰化钾标准滴定溶液的体积，mL ；1m 低钴合金标样所含钴的质量，mg 。
电位滴定法测定钴
电位滴定法测定钴2008-8-22 10:38:04 中国选矿技术网浏览 480 次收藏我来说两句在氨性溶液中，加入一定量的铁氰化钾，将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ），过量的铁氰化钾用硫酸钴溶液滴定，按电位法确定终点。
其反应式如下：Co2＋＋Fe（CN）63－→Co3＋＋Fe（CN）64－镍、锌、铜（Ⅱ）和砷（Ⅴ）对本法无干扰。
铁（Ⅱ）和砷（Ⅱ）干扰测定，可在分解试样时，氧化至高价而消除其影响。
空气中的氧能把钴（Ⅱ）氧化成钴（Ⅲ），大量铁的存在能加速这一反应。
为防止生成大量氢氧化铁而吸附钴，须加入柠檬酸铵络合铁。
一次加入过量的铁氰化钾，用返滴定法可消除空气的影响。
锰（Ⅱ）在氨性溶液中被铁氰化钾氧化为锰（Ⅲ），因此当锰（Ⅱ）存在时，本法测得的结果系钴、锰含量。
应预先用硝酸—氯酸钾将锰分离后，再用电位滴定法测定钴。
或在含氟化物的酸性溶液中，用高锰酸钾预先滴定锰（Ⅱ）为锰（Ⅲ），由于氟化物与锰（Ⅲ）生成稳定的络合物，所以反应能定量的进行。
然后再在氨性溶液中用铁氰化钾测定钴。
有的资料认为可加入甘油和六偏磷酸钠以消除铁、空气中的氧及一定量锰的干扰，钴含量在10毫克以上时，10毫克以下的锰不影响测定。
有机物对电位滴定有严重干扰，应在分解试样时，用高氯酸除去。
本法适用于含1%以上钴的测定。
一、试剂混合溶液 100克硫酸铵和60克柠檬酸铵溶解于500毫升水中，加入氨水500毫升，混匀。
钴标准溶液称取纯金属钴1.5000克，置于250毫升烧杯中，加1∶1硝酸30毫升，加热溶解完全后，加1∶1硫酸10～15毫升，继续加热蒸发至剩少许硫酸。
冷却后，加水20～30毫升，加热溶解。
冷至室温，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液每毫升含3毫克钴。
硫酸钴溶液约0.05M 称取硫酸钴（CoSO4·7H2O）14克，溶解于水中并稀释至1000毫升，混匀。
此溶液每毫升约含3毫克钴。
铁氰化钾标准溶液约0.05M 称取铁氰化钾16.46克，溶于水中，用水稀释至1000毫升，混匀，贮存于棕色瓶中。
草酸钴中钴的快速测定_电位滴定法
ｒａｎｇｅ ｔｅｓｔｅｄ：≥３１％，ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ：＜０．２％
Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ：Ｃｏｂａｌｔ； Ｒａｐｉｄ Ｔｅｓｔ； Ｐｏｔｅｎｔｉａｌ Ｔｉｔｒａｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄ．
（ 编辑： 尹晓星）
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参考文献：
［１］ 余志英． 普通化学常用数据表［Ｍ］． 北京：石油工业出版 社，１９５９：５４－ ５６．
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Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ＲＳＶｉｅｗ３２ Ｉｎｄｕｓｔｒ ｉａｌ Ｃｏｎｔｒ ｏｌ Ｃｏｎｆｉｇｕｒ ａｔｉｏｎ Ｓｏｆｔｗａｒ ｅ ａｎｄ ｉｔｓ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｉｎ Ｒａｗ Ｍｉｍｅｒ ａｌ Ｔｒ ａｎｓｐｏｒ ｔａｔｉｏｎ Ｃｏｎｔｒ ｏｌ Ｓｙｓｔｅｍ
ＺＨＡＮＧ Ｐｉｎ
（Ｊｉａｎｇｘｉ Ｃｏｐｐｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｄｅｘｉｎｇ Ｃｏｐｐｅｒ Ｍｉｎｅ， Ｄｅｘｉｎｇ ３３４２２４， Ｊｉａｎｇｘｉ， Ｃｈｉｎａ）
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电位滴定法测定钴2008-8-22 10:38:04 中国选矿技术网浏览 480 次收藏我来说两句在氨性溶液中，加入一定量的铁氰化钾，将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ），过量的铁氰化钾用硫酸钴溶液滴定，按电位法确定终点。
其反应式如下：Co2＋＋Fe（CN）63－→Co3＋＋Fe（CN）64－镍、锌、铜（Ⅱ）和砷（Ⅴ）对本法无干扰。
铁（Ⅱ）和砷（Ⅱ）干扰测定，可在分解试样时，氧化至高价而消除其影响。
空气中的氧能把钴（Ⅱ）氧化成钴（Ⅲ），大量铁的存在能加速这一反应。
为防止生成大量氢氧化铁而吸附钴，须加入柠檬酸铵络合铁。
一次加入过量的铁氰化钾，用返滴定法可消除空气的影响。
锰（Ⅱ）在氨性溶液中被铁氰化钾氧化为锰（Ⅲ），因此当锰（Ⅱ）存在时，本法测得的结果系钴、锰含量。
应预先用硝酸—氯酸钾将锰分离后，再用电位滴定法测定钴。
或在含氟化物的酸性溶液中，用高锰酸钾预先滴定锰（Ⅱ）为锰（Ⅲ），由于氟化物与锰（Ⅲ）生成稳定的络合物，所以反应能定量的进行。
然后再在氨性溶液中用铁氰化钾测定钴。
有的资料认为可加入甘油和六偏磷酸钠以消除铁、空气中的氧及一定量锰的干扰，钴含量在10毫克以上时，10毫克以下的锰不影响测定。
有机物对电位滴定有严重干扰，应在分解试样时，用高氯酸除去。
本法适用于含1%以上钴的测定。
一、试剂混合溶液 100克硫酸铵和60克柠檬酸铵溶解于500毫升水中，加入氨水500毫升，混匀。
钴标准溶液称取纯金属钴克，置于250毫升烧杯中，加1∶1硝酸30毫升，加热溶解完全后，加1∶1硫酸10～15毫升，继续加热蒸发至剩少许硫酸。
冷却后，加水20～30毫升，加热溶解。
冷至室温，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液每毫升含3毫克钴。
硫酸钴溶液约称取硫酸钴（CoSO4·7H2O）14克，溶解于水中并稀释至1000毫升，混匀。
此溶液每毫升约含3毫克钴。
铁氰化钾标准溶液约称取铁氰化钾克，溶于水中，用水稀释至1000毫升，混匀，贮存于棕色瓶中。
标定：准确吸取钴标准溶液20毫升，置于250毫升烧杯中，加水20毫升、混合溶液50毫升，准确加入铁氰化钾标准溶液25毫升，然后按分析手续进行滴定。
求出铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度。
T＝W/V－KV1式中 T—铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度（克/毫升）；W—吸取钴标准溶液含钴量（克）；V—加入铁氰化钾标准溶液毫升数；K—每毫升硫酸钴溶液相当于铁氰化钾标准溶液的毫升数；V1—滴定消耗硫酸钴溶液毫升数。
K值的确定：准确吸取铁氰化钾标准溶液20毫升，置于250毫升烧杯中，加水25毫升、混合溶液50毫升，然后按分析手续进行滴定。
K＝吸取铁氰化钾标准溶液毫升数/滴定消耗硫酸钴溶液毫升数二、分析手续称取1～2克试样（钴含量在10～60毫克为宜），置于250毫升烧杯中，加盐酸15毫升，加热数分钟。
加硝酸10毫升，继续加热至试样分解完全（如有黑色残渣，可加克氟化铵助溶）。
蒸发至小体积，加入1∶1硫酸10毫升，加热蒸至冒三氧化硫白烟。
取下稍冷，加水并煮沸至可溶性盐类溶解，冷却，用水稀释至50毫升。
加混合溶液50毫升，准确加入20～25毫升铁氰化钾标准溶液，然后用硫酸钴溶液滴定至电位突跃。
以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极。
Co%=100(V-KV1)T/G式中 T—铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度（克/毫升）；V—加入铁氰化钾标准溶液毫升数；K—1毫升硫酸钴溶液相当于铁氰化钾标准溶液毫升数；V1—滴定消耗硫酸钴溶液毫升数。
G—试样重（克）。
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电位滴定法测定钴渣中钴张伟摘要在氨性介质中，用铁氰化钾将样液中二价钴氧化为三价钴，然后用钴标准滴定液进行电位反滴定，计算测得钴量。
本方法快速，抗干扰性好，结果准确。
适合对常量钴进行快速、精确测定。
关键词电位滴定法，钴渣，常量钴测定Determination of cobalt in cobalt slag by PotentiometrieTitration1 前言钴渣是一种含钴废料，其形态各异，主要为矿渣状，也有块状和粉末状，钴的含量从5-76%不等，含有大量的杂质元素，如铬、铜、铁、镍、锌、铝、锂等，部分共存元素的含量达40%以上。
钴渣为进口商品，产地主要在非洲中部地区。
另外，回炉的废旧合金和废旧电气材料也俗称钴渣。
根据钴渣来源不同，其组成变化很大。
如从铜矿中提炼的，含有较多的铜；硬质合金回炉的，含较多的铁、铬或镍等；其它如废旧电气材料的，含较多的铝、锂等。
由于钴渣的成分很复杂，而钴的价格较高，按金属量计1吨需20～30多万元人民币。
精确测定钴渣中钴的含量，是贸易双方对商品检验部门提出的要求。
本文参考有关资料(1)，并经过实验，选择电位滴定法作为钴渣分析方法。
相对于重量法(1-亚硝基-2-萘酚沉淀)和吸光光度法(亚硝基R盐)等，电位滴定法抗干扰性较好，准确度高，操作方便。
本法用电位滴定法，在强氨性介质中，用过量的铁氰化钾将二价钴氧化成三价状态，用钴标准溶液反滴定过量的铁氰化钾，通过计算测得钴量。
2 实验部分仪器和主要试剂682型电位滴定仪带磁力搅拌器(Methrom公司)；复合白金电极公司)，其参比电极为Ag/AgCl电极。
钴标准溶液(2mg/ml)：称取(精确至钴(光谱纯，%)或(光谱纯，%)，加30mL(1+3)硝酸溶解，稀释定容到1000mL；铁氰化钾溶液：称取铁氰化钾，加水溶解，稀释至1000mL，放于棕色瓶中，保存于阴暗处；钴滴定液(2mg/mL)：称取CoSo4。
或Co(NO3)2。
，加水溶解，稀释至1000mL；混合液：柠檬酸三铵125g，加氨水500mL；水稀释至2500mL。
试剂除标明外，均为分析纯，国标规定三级水为实验用水。
实验方法样品制备：钴渣应根据样品的颗粒大小进行分类，取样。
粉末状及小颗粒的可以直接取样，混匀粉碎后进行缩分；对于大颗粒或大块的样品，应进行钻孔取样，所得样品均需在研磨机中磨至100目左右。
分析步骤：(1)仪器条件设置：电位滴定仪682型有较强的数据处理功能，选择GETU模式，主要参数设置为：＝min；anticip＝10；stop V＝；stop U＝50mV；start U＝200mV；＝2。
(2)钴滴定液的标定：K值的确定：在500mL烧杯中，加入250mL混合液，加10mL铁氰化钾溶液，插入复合白金电极，在不断搅拌下，用钴滴定液滴定至电位突变为终点，记下消耗体积mL(V2)。
按公式K＝V计算K值。
式中：K＝钴滴定液相当于铁氰化钾溶液的体积比；V2＝滴定所消耗钴滴定液的体积mL；＝加入铁氰化钾溶液的体积mL。
T值的确定：在500mL烧杯中加入10mL钴标准溶液，250mL混合液，加15mL的铁氰化钾溶液，如有必要冷却至25℃以下。
插入电极，在不断搅拌下用钴滴定液滴定至终点，记录亳升数V2。
按公式T＝M/(V1-V2K)计算T值。
式中：T＝铁氰化钾溶液对钴的滴定度mg/mL；V1＝加入铁氰化钾溶液的体积mL；M＝移取钴标准溶液相当的钴量mg。
V2、K意义与前相同。
(3)样品溶解：称取1g左右样品(精确至克)，于250mL锥形瓶中，以少量水润湿，加50mL王水，低温下溶解。
至大部分溶解，蒸发至溶液体积在10mL时，取下冷却，加10mL高氯酸，蒸发至冒大量白烟，样品应绝大部分溶解。
如样液中仍有较多难溶物质，可在溶液中加少量氟化铵或氟化氢铵，摇匀，至全溶。
冷却，加水，转移到250mL容量瓶中，定容。
(4)样品的测定：准确吸取一定量试液(含钴在20～40mg之间)，加入到500mL烧杯中，加250mL混合液，加过量(3～8mL)铁氰化钾溶液，冷却至25℃以下，插入电极，用钴滴定液滴定至电位突变，记下mL数。
(5)计算：按下式计算钴的含量：Co (%)＝（V1-V2K）. T/M/1000×100式中：V1，V2，K，T意义与前相同；M＝试液中样品的量g。
3 结果与讨论共存金属离子的干扰样品中的元素有Fe、Cu、Cr、Ni、Zn、Al、Li、Mn、Mo等，由于样品用高氯酸处理，除Mn为二价外，其它均为最高价［2］。
由文献［1］可知，高价Cr、Cu、Ni、Mo、Fe不干扰。
实验证明钴20mg时，共存100mg的Zn、Al和Li不干扰滴定结果。
MnⅡ与钴同时被滴定，并又影响终点电位的判断，是电位滴定的最大干扰源。
文献［1］认为可以加磷酸和硝酸铵氧化，或加氯酸钾沉淀，但可靠性不高。
文献［4～7］测定合金或矿石中钴量时，都采用离子交换法来除去Mn的影响。
但该法操作较复杂，同时钴渣中的Mn含量较少(＜1%)，因此，可以参照ISO3909-76的办法，把Mn量在结果中扣除，Mn量可用ICP-AES法测出。
测定条件的选择柠檬酸铵可稳定电位，并与干扰离子络合，如：防止Fe等在氨性介质中产生氢氧化物沉淀，加入量以10～15g为好。
氨水量越多，pH值越大，电位突跃越大，但氨水对操作环境影响很大，加入50mL比较合适。
为操作方便起见，把柠檬酸铵和氨水配制成混合液。
并此时滴定中的电位突跃明显，最大突跃近1000mv/mL，完全能满足仪器自动电位滴定的要求。
钴渣样品均匀性不是很好，可多称样，如：1g样品，溶解后，稀释到250mL，取含钴20～40mg的试液进行滴定，效果较好。
溶液温度太高会影响终点的判定，必要时加入更多的氨水。
在夏天测试时，混合液应放在冰箱冷藏室中。
铁氰化钾溶液浓度易变(1)，因而采用反滴定法，未采取文献［7］中直接用铁氰化钾滴定的方法。
Methrom682型电位滴定仪有自动判定终点的功能，采用此电位滴定仪能大大缩短滴定的时间，终点的判断准确迅速，一个样品的测定在10min左右。
表1 钴渣中钴的测定结果准确度和精密度样品1#大约成分为：钴34%、铬28%、铁37%、钼%等。
样品2#大约成分为：钴50%、铝20%、锂3%等。
由表1可知，本方法对钴渣中钴的测定结果满意，精密度和准确度较好。
张伟(宁波出入境检验检疫局，宁波 315010)参考文献1，吴继祖等。
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