电位滴定法测定钴

电位滴定法测定钴

2008-8-22 10:38:04 中国选矿技术网浏览 480 次收藏我来说两句在氨性溶液中，加入一定量的铁氰化钾，将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ），过量的铁氰化钾用硫酸钴溶液滴定，按电位法确定终点。其反应式如下：

Co2＋＋Fe（CN）63－→Co3＋＋Fe（CN）64－

镍、锌、铜（Ⅱ）和砷（Ⅴ）对本法无干扰。

铁（Ⅱ）和砷（Ⅱ）干扰测定，可在分解试样时，氧化至高价而消除其影响。

空气中的氧能把钴（Ⅱ）氧化成钴（Ⅲ），大量铁的存在能加速这一反应。为防止生成大量氢氧化铁而吸附钴，须加入柠檬酸铵络合铁。一次加入过量的铁氰化钾，用返滴定法可消除空气的影响。

锰（Ⅱ）在氨性溶液中被铁氰化钾氧化为锰（Ⅲ），因此当锰（Ⅱ）存在时，本法测得的结果系钴、锰含量。应预先用硝酸—氯酸钾将锰分离后，再用电位滴定法测定钴。或在含氟化物的酸性溶液中，用高锰酸钾预先滴定锰（Ⅱ）为锰（Ⅲ），由于氟化物与锰（Ⅲ）生成稳定的络合物，所以反应能定量的进行。然后再在氨性溶液中用铁氰化钾测定钴。

有的资料认为可加入甘油和六偏磷酸钠以消除铁、空气中的氧及一定量锰的干扰，钴含量在10毫克以上时，10毫克以下的锰不影响测定。

有机物对电位滴定有严重干扰，应在分解试样时，用高氯酸除去。

本法适用于含1%以上钴的测定。

一、试剂

混合溶液 100克硫酸铵和60克柠檬酸铵溶解于500毫升水中，加入氨水500毫升，混匀。

钴标准溶液称取纯金属钴克，置于250毫升烧杯中，加1∶1硝酸30毫升，加热溶解完全后，加1∶1硫酸10～15毫升，继续加热蒸发至剩少许硫酸。冷却后，加水20～

30毫升，加热溶解。冷至室温，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含3毫克钴。

硫酸钴溶液约称取硫酸钴（CoSO4·7H2O）14克，溶解于水中并稀释至1000毫升，混匀。此溶液每毫升约含3毫克钴。

铁氰化钾标准溶液约称取铁氰化钾克，溶于水中，用水稀释至1000毫升，混匀，贮存于棕色瓶中。

标定：准确吸取钴标准溶液20毫升，置于250毫升烧杯中，加水20毫升、混合溶液50毫升，准确加入铁氰化钾标准溶液25毫升，然后按分析手续进行滴定。求出铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度。

T＝W/V－KV1

式中 T—铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度（克/毫升）；

W—吸取钴标准溶液含钴量（克）；

V—加入铁氰化钾标准溶液毫升数；

K—每毫升硫酸钴溶液相当于铁氰化钾标准溶液的毫升数；

V1—滴定消耗硫酸钴溶液毫升数。

K值的确定：准确吸取铁氰化钾标准溶液20毫升，置于250毫升烧杯中，加水25毫升、混合溶液50毫升，然后按分析手续进行滴定。

K＝吸取铁氰化钾标准溶液毫升数/滴定消耗硫酸钴溶液毫升数

二、分析手续

称取1～2克试样（钴含量在10～60毫克为宜），置于250毫升烧杯中，加盐酸15毫升，加热数分钟。加硝酸10毫升，继续加热至试样分解完全（如有黑色残渣，可加克氟化铵助溶）。蒸发至小体积，加入1∶1硫酸10毫升，加热蒸至冒三氧化硫白烟。取下稍冷，加水并煮沸至可溶性盐类溶解，冷却，用水稀释至50毫升。加混合溶液50毫升，准确加入20～25毫升铁氰化钾标准溶液，然后用硫酸钴溶液滴定至电位突跃。以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极。

Co%=100(V-KV1)T/G

式中 T—铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度（克/毫升）；

V—加入铁氰化钾标准溶液毫升数；

K—1毫升硫酸钴溶液相当于铁氰化钾标准溶液毫升数；

V1—滴定消耗硫酸钴溶液毫升数。

G—试样重（克）。

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电位滴定法测定钴渣中钴

张伟

摘要在氨性介质中，用铁氰化钾将样液中二价钴氧化为三价钴，然后用钴标准滴定液进行电位反滴定，计算测得钴量。本方法快速，抗干扰性好，结果准确。适合对常量钴进行快速、精确测定。

关键词电位滴定法，钴渣，常量钴测定

Determination of cobalt in cobalt slag by Potentiometrie

Titration

1 前言

钴渣是一种含钴废料，其形态各异，主要为矿渣状，也有块状和粉末状，钴的含量从5-76%不等，含有大量的杂质元素，如铬、铜、铁、镍、锌、铝、锂等，部分共存元素的含量达40%以上。钴渣为进口商品，产地主要在非洲中部地区。另外，回炉的废旧合金和废旧电气材料也俗

称钴渣。根据钴渣来源不同，其组成变化很大。如从铜矿中提炼的，含有较多的铜；硬质合金回炉的，含较多的铁、铬或镍等；其它如废旧电气材料的，含较多的铝、锂等。

由于钴渣的成分很复杂，而钴的价格较高，按金属量计1吨需20～30多万元人民币。精确测定钴渣中钴的含量，是贸易双方对商品检验部门提出的要求。本文参考有关资料(1)，并经过实验，选择电位滴定法作为钴渣分析方法。相对于重量法(1-亚硝基-2-萘酚沉淀)和吸光光度法(亚硝基R盐)等，电位滴定法抗干扰性较好，准确度高，操作方便。

本法用电位滴定法，在强氨性介质中，用过量的铁氰化钾将二价钴氧化成三价状态，用钴标准溶液反滴定过量的铁氰化钾，通过计算测得钴量。

2 实验部分

仪器和主要试剂

682型电位滴定仪带磁力搅拌器(Methrom公司)；

复合白金电极公司)，其参比电极为Ag/AgCl电极。

钴标准溶液(2mg/ml)：称取(精确至钴(光谱纯，%)或(光谱纯，%)，加30mL(1+3)硝酸溶解，稀释定容到1000mL；铁氰化钾溶液：称取铁氰化钾，加水溶解，稀释至1000mL，放于棕色瓶中，保存于阴暗处；钴滴

定液(2mg/mL)：称取CoSo

4。或Co(NO

3

)

2

。，加水溶解，稀释至1000mL；混

合液：柠檬酸三铵125g，加氨水500mL；水稀释至2500mL。

试剂除标明外，均为分析纯，国标规定三级水为实验用水。

实验方法

样品制备：钴渣应根据样品的颗粒大小进行分类，取样。粉末状及小