土壤交换性酸测定方法
土壤中阳离子交换量的测定方法
土壤中阳离子交换量的测定方法一、酸解法酸解法测定土壤CEC的原理是使用强酸与土壤反应,将土壤中吸附在表面的阳离子和酸解出来的阳离子一同测定。
常用的酸解法有氯酸盐法、硫酸法和热酸法。
氯酸盐法是最常用的酸解法之一、该方法采用氯酸盐提取土壤中的阳离子,再用氯盐法测定溶液中的氯离子浓度从而计算土壤CEC。
具体操作步骤如下:1.取一定质量的干燥土壤样品;2.加入一定体积的氯酸盐提取液,在摇床上搅拌一段时间;3.过滤澄清液,取一定体积的过滤液;4.加入适量的硫酸和硝酸使过滤液中的氯转化为硝酸盐,再测定硝酸盐的浓度;5.根据硝酸盐的浓度计算土壤CEC。
二、酸性铵盐法酸性铵盐法是测定土壤CEC常用的方法之一、该方法通过酸化和铵盐析出的反应测定土壤中的交换性氢离子,再根据酸解出的氢离子浓度计算土壤CEC。
具体操作步骤如下:1.取一定质量的干燥土壤样品;2.加入一定体积的氯化铵溶液,在摇床上搅拌一段时间;3.过滤产生的浸提液,取一定体积的过滤液;4.用酸度计测定过滤液的酸度;5.根据酸度计测得的浸提液酸度计算土壤CEC。
三、铵益盐法铵益盐法是测定土壤CEC的一种常用方法。
该方法是利用土壤颗粒表面负电荷吸附铵离子的特性,通过追加过量的铵盐使土壤中交换位置链的饱和度达到最大值,然后测定土壤中剩余的铵盐浓度来计算土壤CEC。
具体操作步骤如下:1.取一定质量的干燥土壤样品;2.加入一定体积的氯化铵溶液,使土壤与溶液充分混合;3.离心或过滤样品,取一定体积的上清液;4.用盐酸滴定溶液对上清液中的残留铵离子进行滴定;5.根据滴定所需的盐酸体积计算土壤CEC。
需要注意的是,不同方法在具体操作过程中可能会有细微差异,而且不同土壤类型对不同方法的适用性也会有所差异,因此在具体的实验中应根据实际情况选择适合的方法进行测定。
另外,为保证实验结果的准确性,需要注意土壤样品的收集、处理和实验条件的控制等因素。
土壤交换性盐基总量的测定及盐基饱和度的计算实验方法
土壤交换性盐基总量的测定及盐基饱和度的计算实验方法一、目的意义土壤胶体的表面吸附着多种阳离子。
通过交换性盐基总量,土壤阳离子交换量及土壤水解酸的测定,可以计算土壤盐基饱和度,为土壤改良利用和土壤分类提供重要依据。
二、方法原理中性和酸性土壤用HC1交换-中和滴定法、石灰性土壤用A.N.彼尔法。
本实验仅介绍HCI交换-中和滴定法。
用一定量已知浓度的HC1处理土壤,交换土壤盐基:剩余的酸,用标准浓度的碱液滴定,根据所加入的HC1总量及剩余的HCI量之差,可知交换所耗之HCI量,再求出交换性盐基总量。
三、操作步骤用天平称取20g过ImnI筛孔的风干土于250m1干燥三角瓶中。
用吸管(或滴定管)注入IOOm1O.INHC1溶液,充分摇动30分钟。
用滤纸过滤于干燥的烧杯中,如有浑浊现象应重新过滤,至滤液澄清为止。
吸取滤液25InI 置于干燥的三角瓶中,加热煮沸3分钟,以除去C02o加酚加指示剂2-3滴,加85%H2P04m1或NaFO.Ig 趁热用0.INNaOH 标准液滴定,至溶液出现粉红色维持1分钟不消失为止。
四、结果计算土壤交换性盐基总数(毫克当量/10以土)=(跖匕一必?乂分取倍数X1OO 式中:N1和V1-HC1溶液的当量浓度和用量(m1)N2和V2—NaOH 标准溶液的当量浓度和用量(m1)W 一风干土重量(g );100一换算成100干土中的含量。
五、试剂与仪器0.INHC1;0.INNaOH;酚醐、85%H3PO4>三角瓶、滤纸、漏斗、烧杯、吸管、滴定管、玻棒等。
注意事项:确定土壤与HC1浸提液的比例,须根据不同土类而定, 一般在盐基交换量大于15me∕IOOg 土时,土壤与溶液的比例应盐基饱和度% 交换性盐基总量 50,交换性盐基总量+水解性总酸度为1:10,若<15me∕IoOg土时为1:5即可。
所用HC1浸提液的浓度须控制在0.09-0.1IN范围内,过小或过大均易引起结果的偏离或偏低。
土壤交换酸的测定
实验九土壤交换酸的测定一、目的和要求掌握交换-中和滴定法测定土壤交换酸的方法,能用分析结果判断土壤酸度,制定改良利用方法。
二、内容与原理土壤交换性酸指土壤胶体表面吸附的交换性氢、铝离子总量,属于潜在酸而与溶液中氢离子(活性酸)处于动态平衡,是土壤酸度的容量指标之一。
土壤交换性酸控制着活性酸,因而决定着土壤的pH;同时过量的交换性铝对大多数植物和有益微生物均有一定的抑制或毒害作用。
在非石灰性土和酸性土中,土壤胶体吸附有一部分氢、铝离子,当以KCl溶液淋洗土壤时,这些氢、铝离子便被钾离子交换而进入溶液。
此时不仅氢离子使溶液呈酸性,而且由于铝离子的水解,也增加了溶液的酸性。
当用NaOH标准溶液直接滴定淋洗液时,所得结果(滴定度)为交换性酸(交换性氢、铝离子)总量。
另外在淋洗液中加入足量NaF,使铝离子形成络合离子,从而防止其水解,反应如下:AlCl3+6NaF——→Na3A1F6+3NaCl然后再用NaOH标准溶液滴定,即得交换性氢离子量。
由两次滴定之差计算出交换性铝离子量。
三、主要仪器及试剂配制主要仪器:三角瓶、振荡器、容量瓶、漏斗、碱式滴定管试剂配制:(1)0.02molL-1NaOH标准溶液:取100ml 1molL-1 NaOH溶液,加蒸馏水稀释至5升,准确浓度以苯二甲酸氢钾标定。
(2)1 molL-1 KCl溶液:配制同前。
(3)3.5%NaF溶液:称NaF(化学纯)3.5克,溶于100ml蒸馏水中,贮存于涂蜡的试剂瓶中。
(4)1%酚酞指示剂:称1克酚酞溶于100ml 95%的酒精。
四、操作方法与实验步骤1、称取通过0.25mm筛孔的风干土样,重量相当于4克烘干土,置于100ml三角瓶中。
加1molL-1 KCl溶液约20ml,振荡后滤入100ml容量瓶中。
2、同上多次地用1molL-1 KCl溶液浸提土样,浸提液过滤于容量瓶中。
每次加入KCl浸提液必须待漏斗中的滤液滤干后再进行。
当滤液接近容量瓶刻度时,停止过滤,取下用KCl 定容摇匀。
HJ 649-2013土壤 可交换酸度。方法验证
HJ 649-2013土壤可交换酸度。
方法验证本方法采用滴定法,依据HJ 649-2013土壤可交换酸度的测定标准进行测量。
实验所需仪器设备包括酸度计和电子分析天平。
具体分析步骤请参考HJ 649-2013标准中的8个分析步骤。
实验结果报告中,检出限按照HJ 168-2010规定检出限公式及HJ 649-2013中计算公式进行计算,得出可交换酸度及可交换氢的MDL为0.10mmol/kg,其中k=1;滴定管最小刻度为V=0.02ml;c=0.01mol/L;V=250mL;Vs=100mL;m1=5.g。
精密度测试数据中,取3个样品,按照步骤3分别做6次平行实验,计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差和最大相对偏差。
其中可交换酸度数据见表1,可交换氢数据见表2.人员比对测试数据中,对同一样品6,两名实验员分别做3次可交换酸度平行实验,计算平均值,相对误差,检测结果见表3.信度高。
但是,由于实验员的操作技巧和实验条件的差异,可能会导致数据的误差。
因此,我们需要进行统计分析,以确定数据的可靠性。
为了提高数据的可信度,我们对同一样品进行了6次可交换氢平行实验,并由两名实验员分别进行了3次实验。
通过计算平均值,我们可以得到更加准确的结果。
然而,由于实验员的操作技巧和实验条件的差异,数据误差可能会出现。
因此,我们需要进行统计分析,以确定数据的可靠性。
我们采用了统计学方法来分析数据。
通过计算标准偏差和置信区间,我们可以确定数据的可靠性。
此外,我们还进行了t检验,以确定样品之间是否存在显著差异。
为了确定数据的可靠性,我们使用了统计学方法。
通过计算标准偏差和置信区间,我们可以确定数据的可靠性。
此外,我们还进行了t检验,以确定样品之间是否存在显著差异。
我们的实验结果表明,样品之间存在显著差异。
这表明,不同样品的化学成分可能存在差异,需要进一步研究。
此外,我们还发现,同一样品的实验结果存在一定的差异,这可能是由于实验条件或操作技巧的不同导致的。
土壤—交换性酸度的测定—氯化钾交换法
FHZDZTR0039 土壤 交换性酸度的测定 氯化钾交换法F-HZ-DZ-TR-0039土壤—交换性酸度的测定—氯化钾交换法1 范围本方法适用于酸性土壤交换性酸度的测定。
2 原理在土壤酸碱度测定中,还需测定土壤交换性酸度,交换性酸度是对农作物最有害的一种土壤酸度形态,它的存在表明土壤中交换性盐基十分贫乏,而代替其位置的是交换性氢和铝离子,是改良酸性土壤时确定石灰施用量的重要指标。
通常采用氯化钾交换法测定土壤交换性酸度,用氯化钾溶液淋洗酸性土壤时,土壤永久负电荷引起的酸度(交换性H +和Al 3+)被钾离子交换而进入溶液,当用氢氧化钠标准溶液滴定时,不但滴定了土壤原有的交换性H +,也滴定了交换性Al 3+水解产生的H +,为交换性H +和Al 3+的总和,称为交换性酸总量。
另取一份浸出液,加入氟化钠溶液与Al 3+络合而防止水解,再用氢氧化钠标准溶液滴定而测得交换性H +。
两者之差为交换性Al 3+。
3 试剂3.1 氯化钾溶液:1mol/L ,称取74.55g 氯化钾,溶于水,加水稀释至1000mL 。
溶液pH 应为5.5~6.0,如不在此范围,可用稀氢氧化钾溶液或稀盐酸溶液调节。
3.2 氢氧化钠标准溶液:0.02mol/L ,称取0.8g 氢氧化钠,用无二氧化碳的水(煮沸后刚冷却的水)溶解,并稀释至1000mL 。
标定:称取1.0211g 于110℃烘干的邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4),精确至0.0001g ,用少量水溶解,再加水稀释至250mL ,得0.0200mol/L 邻苯二甲酸氢钾标准溶液。
吸取25.00mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液置于150mL 锥形瓶中,加1滴~2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色,并在30s 内不褪色为止。
同时做空白试验。
氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算:C =0211V V V C −× 式中:C ——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L ;C 1——邻苯二甲酸氢钾标准溶液浓度,mol/L ;V 1——邻苯二甲酸氢钾标准溶液体积,mL ;V 2——氢氧化钠标准溶液用量,mL ;V 0——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积,mL 。
土壤阳离子交换性能、可溶性盐测定
pH是土壤溶液中氢离子活度的负对数 ,用水 ( 或 0.01mol/L CaCl2溶液)处理土壤制成悬浊液,测定悬浊液 的pH值。
pH的测定可分为比色法、电位法两大类。电位法 有准确(0.001pH)、快速、方便等优点。比色法有简便、 不需要贵重仪器、受测量条件限制较少、便于野外调查 使用等优点,但准确度低。目前也有多种适合于田间或 野外工作的微型pH计,准确度可达0.01pH单位。
在操作程序中,用醇洗去多余的NaOAc时, 交换性钠倾向于水解进入溶液而损失,因此洗涤 过头将产生负误差;减少淋洗次数,则因残留交 换剂而提高交换量。只有当两个误差互相抵消, 才能得到良好的结果。试验证明,醇洗3次,一 般可使误差达到最低值。
交换性钠的测定
CaCO3-CO2交换中和滴定法
在 加 有 足 量 CaCO3 的 土 壤 与 水 的 分 散 体 系 中 , 通 人 CO2气体产生大量的Ca(HCO3)2,并解离出Ca2+与土壤吸 附 态 Na+ 相 互 交 换 。 过 量 的 Ca(HCO3)2 与 交 换 产 物 Na(HCO3)2在加热的情况下发生变化,将干固物溶解过滤, 滤液中仅有Na2CO3残存。用标准酸滴定,计算交换性钠。
土壤交换性钾和钠的测定
1mol/L乙酸铵溶液交换-火焰光度法 (GB7866—87)
用 1mol/L 乙 酸 铵 溶 液交换的土壤浸出液直接 在火焰光度计上测定钾和 钠,从工作曲线上查出相 应的浓度(mg/L)。
钾和钠的标准溶液必 须用1mol/L乙酸铵溶液配 制。
土壤活性酸(pH)的测定 电位法
土的酸碱度试验检测方案
土的酸碱度试验检测方案土壤酸碱度试验是用来测定土壤pH值的一种方法,pH值是表示土壤酸碱度的指标。
土壤酸碱度直接影响植物的生长和发育,因此了解土壤的酸碱度对于农田的管理和土壤改良非常重要。
下面是一种常用的土壤酸碱度试验检测方案。
试验材料:1.土壤样品2.去离子水(或蒸馏水)3.pH电极4.pH计5.玻璃量筒或试管试验步骤:1.制备土壤样品:将采集的土壤样品经过干燥和过筛处理,使其颗粒均匀细小。
2.准备土壤提取液:取一定量的土壤样品加入玻璃量筒中,并加入相应体积的去离子水(或蒸馏水),用棒搅拌均匀,使土壤颗粒充分悬浮在水中。
3.静置:让悬浮液静置一段时间(一般为30分钟至2小时),以使土壤中的物质充分转移至溶液中。
4.测量pH值:将pH电极插入土壤提取液中,保证电极与液体充分接触并稳定下来。
使用pH计测量并记录读数。
5.清洗:每次测量完pH值后,用去离子水(或蒸馏水)清洗pH电极,防止污染。
注意事项:1.实验操作时,尽量避免土壤提取液与空气接触时间过长,以免引起气体的扩散和CO2的溶解,影响测定结果。
2.为了减少误差,每个土壤样品应该重复测量几次,取平均值作为最终结果。
3.在操作过程中,要注意保持实验用具的清洁和干燥,以免造成交叉污染和水分蒸发。
4.pH计的校正是必不可少的,应定期进行校正,以保证准确测量。
解读结果:根据所得到的土壤酸碱度pH值,可以根据以下区间来判断土壤的酸碱程度:1.pH<5.5:酸性土壤,适合种植喜酸性植物,如杜鹃花、蓝莓等。
2.5.5≤pH≤7.0:中性土壤,适合大部分蔬菜和作物的生长。
3.pH>7.0:碱性土壤,适合种植碱性植物,如芦苇、柞木等。
根据土壤酸碱度的检测结果,可以针对性地进行土壤调理。
对于酸性土壤,可以添加石灰或者有机肥料进行中和;对于碱性土壤,可以通过施加含有磷酸盐的肥料来调节。
此外,还可以根据需要添加酸性或碱性的修正剂,以改善土壤酸碱度,提高土壤质量。
几种土壤交换性酸测定方法的效果比较
土 壤 (Soils), 2017, 49(6): 1210–1215①基金项目:重庆市博后资助项目(Xm2016076)和中央高校基本业务专项资金 (XDJK2016C191)资助。
作者简介:李忠意(1987—),男,四川宜宾人,博士,讲师,主要从事土壤化学研究。
E-mail :zhongyili@DOI: 10.13758/ki.tr.2017.06.021几种土壤交换性酸测定方法的效果比较①李忠意,白颖艳,程永毅,李 艳,杨剑虹(西南大学资源环境学院,重庆 400716)摘 要:为真实地反映酸性土壤交换性酸含量水平,探讨了KCl 淋溶法、BaCl 2淋溶法、NaAc 淋溶法、KCl-三乙醇胺(Triethanolamine ,TEA)提取法和BaCl 2-TEA 提取法对紫色土、黄壤、红壤和砖红壤4种土壤的交换性酸测定效果。
结果表明:5种方法测得的土壤交换性酸大小关系为:BaCl 2-TEA 提取法>KCl-TEA 提取法>NaAc 淋溶法>BaCl 2淋溶法>KCl 淋溶法。
BaCl 2淋溶法能较为真实地反映出土壤交换性酸水平,其次为KCl 淋溶法。
受土壤有机酸和铝氧化物的影响,NaAc 淋溶法、KCl-TEA 提取法和BaCl 2-TEA 提取法测得的土壤交换性酸含量偏高。
但由于尚无标准方法对测定结果进行验证,因此,还需进一步对土壤交换性酸测定方法及其影响因素开展研究。
关键词:交换性酸;BaCl 2淋溶法;有效阳离子交换量 中图分类号:S153.4 文献标识码:A土壤的发育过程即是土壤的自然酸化过程。
近年来,人类活动大大加速了土壤的酸化过程[1-3]。
如化石燃料产生的SO 2,汽车尾气产生的NO X 以及农业化肥施用对N 、S 循环的影响均会加速土壤的酸化过程[4-6]。
土壤酸化加速了土壤中养分离子尤其是盐基离子的淋失,土壤日益贫瘠,导致土壤结构退化,释放出有害的铝离子和其他重金属离子,降低土壤酶活性,使农作物减产、森林退化、污染地表和地下水[7-8]。
一种同时测定不同酸碱度土壤阳离子交换量的方法研究
·探索§科技园地·[作者简介]黎冬容(1986-),女,2010年毕业于海南大学,材料科学与工程专业,主要从事土壤和水质的理化分析工作,工程师。
土壤阳离子交换量 (cation exchange capacity 即CEC )是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量,其数值单位用厘摩尔每千克(cmol/kg)表示。
土壤阳离子交换量反应土壤的缓冲能力,在实际农业生产中,可用于评价土壤保肥能力,是改良土壤和合理施肥的重要科学依据[1-4]。
土壤阳离子交换量的测定受土壤pH值的影响,日常检测需根据土壤不同的pH值选择相适的标准进行测定。
目前,常用的检测方法有:乙酸铵交换法(适用于酸性和中性土壤)[5-6]、氯化铵—乙酸铵交换法[6](适用于石灰性土壤)、盐酸—乙酸钙交换法(适用于石灰性土壤)[7]、BaCl2-三乙醇胺法[8]、EDTA-乙酸铵交换法。
对于如何根据pH值来选择检测方法,研究小组参考刘兆礼[9]提出的利用EDTA铵盐快速测定土壤交换量的方法,用0.005M EDTA与1M NH4Ac作为混合交换剂,将交换剂分别调节至pH值7.0 和8.5,之后再同时测定不同酸碱度土壤的阳离子交换量,并对其测定结果进行比较。
此方法是在前人的实验基础上,优化试验方法,对一定pH值范围内(4.0~8.5)的土壤样品可以采用一个方法同时进行测定,无需根据土壤的酸碱性采用多种方法分别检测。
这一方法与其他方法相比,明确了方法适用的土壤pH值范围,优化了实验方案,提高了检测效率。
阳离子交换量的测定分为洗涤和蒸馏滴定2个部分,许多学者对凯氏定氮仪的蒸馏时间进行了优化研究。
肖艳霞等[3]提出凯氏定氮仪最佳的蒸馏时间为5min;秦琳[4]等提出乙酸铵交换法的蒸馏时间为 4min,氯化铵—乙酸铵交换法的蒸馏时间为3min;圆周[2]等人提出的蒸馏时间可以设置为160s。
此次研究选择采用一种同时测定不同酸碱度土壤阳离子交换量的方法研究● 黎冬容,李 航(广西泰诚土地咨询有限公司,广西 南宁 530000)[摘 要]文章通过EDTA-乙酸铵交换法测量土壤阳离子交换量,利用浸提剂为0.005mol/LEDTA与1mol/L乙酸铵的混合液,对pH值为7.0和8.5的样品进行处理,再利用凯氏定氮仪同时对pH值在4.0~8.5之间的土壤进行测定,测定结果符合标准规范的要求。
土壤酸碱度的测定实验报告
土壤酸碱度的测定实验报告一、实验目的土壤酸碱度是土壤重要的化学性质之一,对土壤肥力、植物生长和土壤微生物活动等都有着重要的影响。
本次实验的目的是掌握测定土壤酸碱度的方法,了解所测土壤的酸碱性状况,为土壤改良和合理施肥提供依据。
二、实验原理土壤酸碱度通常用 pH 值来表示,pH 值的范围为 0 14,pH 值小于7 表示酸性,pH 值大于 7 表示碱性,pH 值等于 7 表示中性。
测定土壤pH 值的方法主要有电位法和比色法。
本实验采用电位法,其原理是将玻璃电极和饱和甘汞电极插入土壤悬浊液中,构成一个原电池。
由于玻璃电极的电位随溶液中氢离子浓度的变化而变化,而饱和甘汞电极的电位固定不变,因此在两个电极之间产生电位差,该电位差与溶液的 pH 值呈线性关系。
通过测量电位差,再根据标准缓冲溶液的 pH 值进行校准,即可求出土壤悬浊液的 pH 值。
三、实验仪器与试剂1、仪器pH 计玻璃棒烧杯(50ml、100ml)天平量筒(50ml)容量瓶(100ml)2、试剂pH 401 和 pH 686 的标准缓冲溶液去离子水氯化钾溶液(1mol/L)四、实验步骤1、土壤样品的采集与处理在选定的采样区域,用土钻采集 0 20cm 深度的土壤样品。
采集多个点的土壤,混合均匀后,去除其中的杂质,如石块、植物根系等。
将处理好的土壤样品风干,然后用研钵研磨,通过 2mm 孔径的筛子。
2、土壤悬浊液的制备称取 1000g 过筛后的土壤样品,放入 50ml 烧杯中。
加入 25ml 去离子水,用玻璃棒搅拌 1 2 分钟,使土壤充分分散。
再加入 25ml 氯化钾溶液(1mol/L),继续搅拌 5 分钟。
3、 pH 计的校准将 pH 计接通电源,预热 30 分钟。
用去离子水冲洗电极,然后用滤纸吸干水分。
选择 pH 401 和 pH 686 的标准缓冲溶液,按照 pH 值从小到大的顺序进行校准。
首先将电极插入 pH 401 的标准缓冲溶液中,待 pH 计读数稳定后,调节校准旋钮,使读数与标准缓冲溶液的 pH 值一致。
土壤交换性酸的测定中和滴定法
土壤交换性酸的测定氯化钾交换——中与滴定法1 方法提要:用1 mol·L-1氯化钾溶液淋洗土壤时,土壤永久负电荷引起的酸度(无机胶体吸附的H+与Al3+)被K+交换进入溶液,用氢氧化钠标准溶液直接滴定浸出液所得结果为交换性酸总量。
另取一份浸出液,加入足量的氟化钠溶液,使Al3+形成络离子,防止其水解,再用氢氧化钠标准溶液滴定,所得结果为交换性H+,两者之差为交换性Al3+。
2 适用范围:本方法适用于酸性土壤交换性酸的测定。
3 主要仪器设备:半微量碱式滴定管:10mL。
4 试剂:4、1 氯化钾溶液[c(KCl)=1 mol·L-1]:称取74、6g氯化钾溶于800mL水中,用稀氢氧化钾与稀盐酸调节溶液pH为5、5~6、0,稀释至1L;4、2 氟化钠溶液[ρ(NaF)=35g·L-1]:称取氟化钠3、5g溶于80mL无C02水中,以酚酞为指示剂,用稀氢氧化钠溶液或稀盐酸溶液调节到微红色(pH8、3),再稀释至100mL,存于聚乙烯瓶;4、3 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0、02 mol·L-1]:称取NaOH约0、8g,溶于1000mL无CO2水中,用邻苯二甲酸氢钾标定浓度;4、4 酚酞指示剂(5g·L-1):称取0、5g酚酞溶于95%乙醇并以其稀释至100mL;4、5盐酸溶液(1:3):1份盐酸与3份水混合;4、6 硫氰化钾水溶液[ρ(KSCN)=10g·L-1]:称取1g硫氰化钾溶于100mL水中。
5 分析步骤称取过2mm孔径筛的风干试样5、00g放在已铺好滤纸的漏斗内,用1 mol·L-1氯化钾溶液少量多次地淋洗,滤液承接在250mL容量瓶中,至近刻度,用1 mol·L-1氯化钾溶液定容。
吸取滤液100mL于250mL三角瓶中,煮沸5min,赶走CO2,加入酚酞批示剂5滴,趁热用0、02 mol·L-1氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
土壤农化分析方法总结
土壤农化分析方法总结1土壤酸碱度(pH)的测定:电位测定法1.1原理:用水或中性盐可以提取出土壤中水溶性或交换性氢离子。
用PH玻璃电极做指示电极,甘汞电极为参比电极,测定浸出液的电位差。
因参比电极电位是固定的,因而电位差的大小决定于试液中的氢离子浓度。
用PH计直接读出PH值。
1.2主要仪器:pH酸度计、小烧杯、搅拌器。
1.3试剂配制:(1)pH4.01标准缓冲液。
称取经105℃烘干的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 10.21g,用蒸馏水溶解后稀释至1000ml。
(2)pH6.87标准缓冲液。
称取在45℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.39g和无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g,溶解在蒸馏水中,定容至1000ml。
(3)pH9.18标准缓冲液。
称3.80g硼砂(Na2B4O7·10H2O)溶于蒸馏水中,定容至1000ml。
此溶液的pH值容易变化,应注意保存。
1.4操作步骤:称过1 mm筛风干土样10.0 g 于50 ml 高型小烧杯中,加入25 ml 无CO2水或1.0 M KCl溶液,搅动2分钟,使土体充分散开,放置半小时,用PH计测定。
既将电极球部插入土壤悬液中轻轻转动,待电极电位达到平衡,按下读数开关,测读PH值。
每测一个样液,用水冲洗电极球部,并用滤纸轻轻吸干水分,再进行第二个样液测定。
测5—6个样品,用PH标准缓冲液校正一次。
2土壤有机质的测定2.1土壤有机碳不同测定方法的比较和选用关于土壤有机碳的测定,有关文献中介绍很多,根据目的要求和实验室条件可选用不同方法。
经典测定的方法有干烧法(高温电炉灼烧)或湿烧法(重铬酸钾氧化),放出的CO2,一般用苏打石灰吸收称重,或用标准氢氧化钡溶液吸收,再用标准酸滴定。
用该方法测定土壤有机碳时,也包括土壤中各元素态碳及无机碳酸盐。
因此,在测定石灰性土壤有机碳时,必须先除去CaCO3。
除去CaCO3的方法,可以在测定前用亚硫酸处理去除之,或另外测定无机碳和总碳的含量,从全碳结果中减去无机碳。
土壤交换性酸的测定
土壤交换性酸的测定(1mol·L- 1KCl交换—中和滴定法)测定目的:土壤中的酸包括活性酸和潜性酸,活性酸通常通过电极法就可以测出,潜性酸的测定则需要经过阳离子的置换作用来测定。
常用的方法有通过中性溶液(1mol·L- 1KCl)平衡交换和中性NH4OAc 法。
本实验采用中性的KCl溶液测定,经过测定可以得出土壤中交换性铝(1/3Al3+)、交换性H+的含量以及交换性酸总量,了解土壤的酸度以及耐酸碱的缓冲能力。
在农业生产中指导施肥和调节土壤pH具有重要的意义。
1、方法原理在酸性土壤中,土壤胶体上可交换的H+及铝在用KCl淋洗时,为H+交换而进入溶液。
同时可溶解的有机胶体及有机胶体上可交换的氢亦随淋洗而进入溶液。
当用标准NaOH溶液滴定浸出液时,H+ + OH-→H2O RCOOH +OH-→ RCOO- + H2O Al(OH)n+3-n + nOH-→ Al(OH)3从标准NaOH消耗量可以得到交换酸的含量。
若浸出液中另取一份溶液加入足够量的NaF时,氟离子与铝络合成[AlF6]3-,它对酚酞是中性的。
制止了AlCl3水解之后,再用标准NaOH溶液滴定,所消耗碱的量即为交换性氢,两者之差即为交换性铝。
2、溶液配制(1)1 mol·L-1氯化钾溶液:称取KCl ,用蒸馏水溶解并稀释至1000mL。
(本次试验土样为20个,大概需要溶液的量为:20*2*250=10L,鉴于空白和可能产生一些浪费,配制12L溶液装于容器中,并贴好标签)(2) mol·L-1标准碱(NaOH):称取NaOH约,溶于1000mL无CO2蒸馏水中。
用邻苯二甲酸氢钾标定浓度。
(配制前要准备好去CO2蒸馏水,冷却后再定容滴定,滴定好后记录下浓度,贴上标签)(3)10g·L-1酚酞:称取酚酞1g,溶于100mL乙醇中。
(4)35g·L-1NaF溶液:称取NaF(化学纯)溶于80mL无CO2水中,以酚酞为指示剂,用稀NaOH或HCl调节到微红色稀释至100mL贮于塑料瓶中。
土壤学实验--土壤酸碱度的测定
实验五土壤酸碱度的测定(3课时)教学内容土壤pH是土壤酸碱度的强度指标,是土壤的基本性质和肥力的重要影响因素之—。
它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性,从而影响植物的生长发育。
土壤pH易于测定,常用作土壤分类、利用、管理和改良的重要参考。
同时在土壤理化分析中,土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切关系,因而是审查其他项目结果的一个依据。
土壤pH分水浸pH和盐浸pH,前者是用蒸馏水浸提土壤测定的pH,代表土壤的活性酸度(碱度),后者是用某种盐溶液浸提测定的pH,大体上反映土壤的潜在酸。
盐浸提液常用溶液,在浸提土壤时,其中的K+或Ca2+即与胶体表面1molL-1 KCl溶液或用0.5 molL-1 CaCl2吸附的Al3+和H+发生交换,使其相当部分被交换进入溶液,故盐浸pH较水浸pH低。
土壤pH的测定方法包括比色法和电位法。
电位法的精确度较高。
pH误差约为0.02单位,现已成为室内测定的常规方法。
野外速测常用混合指示剂比色法,其精确度较差,pH误差在0.5左右。
一、混合指示剂比色法1、方法原理:指示剂在不同pH的溶液中显示不同的颜色,故根据其颜色变化即可确定溶液的pH。
混合指示剂是几种指示剂的混合液,能在—个较广的pH范围内,显示出与一系列不同pH相对应的颜色,据此测定该范围内的各种土壤pH。
2、操作步骤:在比色瓷盘孔内(室内要保持清洁干燥,野外可用待测土壤擦拭),滴入混合指示剂8滴,放入黄豆大小的待测土壤,轻轻摇动使土粒与指示剂充分接触,约1分钟后将比色盘稍加倾斜用盘孔边缘显示的颜色与pH比色卡比较,以估读土壤的pH。
3、混合指示剂的配制:取麝草兰(T.B)0.025克,千里香兰(B.T.B)0.4克,甲基红(M.R)0.066克,酚酞0.25克,溶于500ml 95%的酒精中,加同体积蒸馏水,再以0.1molL-1 Na0H调至草绿色即可。
pH比色卡用此混合指示剂制作。
二、电位测定法1、方法原理:以电位法测定土壤悬液pH,通用pH玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极。
实验五土壤酸碱度及缓冲性能的测定
实验五土壤酸碱度及缓冲性能的测定一、土壤酸碱度的测定(一)目的和意义:土壤溶液中氢离子和氢氧根离子的浓度比例不同,所表现出来的酸碱性质称为土壤的酸碱度,通常用pH表示。
在纯水或稀溶液中pH可用下式表示:pH=—log(H+)。
土壤酸碱度是土壤重要的化学性质,它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性,对作物生长和土壤微生物活动也有影响。
土壤的各种理化性质、生物化学性质也和酸碱度有密切的关系。
测定土壤pH值可以作为改良酸性土和碱性土的参考依据,可以指导合理施肥,确定适宜的肥料种类。
测定土壤pH通常用比色法和电位测定法,电位法精确度比较高,pH的误差在0.02左右;混合指示剂比色法精确度较差,pH的误差在0.5左右,适用于野外速测,pH标准溶液系列的比色法精确度较混合剂比色法高,但不及电位法精确。
(二)混合指示剂比色法1、原理利用某些染料在不同氢离子浓度时改变颜色的特性,配成指示剂,与待测定的土壤溶液产生颜色反应,和标准的pH比色卡进行比较而确定土壤pH值。
为方便起见,常将几种不同pH范围的指示剂混合在一起,配制成混合指示剂。
2、试剂配制(1)pH4—8混合指示剂:用分析天平称取等量(0.25克)的溴甲酚绿、溴甲酚紫及甲酚红三种指示剂,放在玛瑙研钵中加15毫升0.1mol·L-1氢氧化钠及5毫升蒸馏水,共同研匀,用蒸馏水稀释至1升,用稀标准酸或标准碱溶液调整pH至6.4左右,贮存于棕色瓶中备用。
此指示剂的pH变色范围如下:PH 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 8.0颜色黄绿黄黄绿草绿灰绿灰蓝蓝紫紫(2)pH7-9混合指示剂:称取等量(0.25克)的甲酚红和百里酚蓝,放在玛瑙研钵中,加0.1 mol·L-1氢氧化钠11.93毫升,共同研匀,待完全溶解后再用蒸馏水稀释至1升,其变化范围如下:PH 7 8 9颜色橙黄橙红红紫3、操作步骤取土约0.5克(不必称重)置于白瓷比色盘的大穴中,用滴管滴入指示剂,至土样全部湿润并刚有液体流出为度,轻轻摇动,使指示剂与土壤混匀,静置1—2分钟,将上部清液引入另一小穴中,与标准比色卡片比较,读出土壤pH值。
土壤交换性能的分析
概述
影响CEC数值的因素
粘土矿物的种类与数量、有机质含量。 固定电荷与可变电荷 交换剂的性质
Al3+﹥Ba2+﹥Mg2+﹥H+﹥NH4+﹥K+﹥Na+
盐溶液的浓度 pH 其它
测定方法 操作方法
CEC测定方法的发展
酸性土
用稀氯化铵饱和土壤,测定NH4+的减少; 用1M氯化铵淋洗,测定被交换吸附的NH4+; 乙酸铵交换淋洗,测定被交换吸附的NH4+;
pH8.2乙酸钠 pH8.2氯化钡-TEA
0.0531 0.060
0.0354 -
0.063 -
石灰性土壤CEC测定方法
—— pH8.2 乙酸钠-火焰光度法
方法原理
1. 2. 3. 4. 用pH8.2 乙酸钠处理土壤,使土壤饱和以Na+。 95%乙醇或异丙醇洗去多余Na+。 用1M NH4(OAc)2把交换下来。 火焰光度法测Na+ ,计算CEC。
盐碱土CEC及交换性钠的测定方法
CEC测定——乙酸钠法 50%乙醇洗去可溶性盐→1mol/L,pH8.2 乙酸钠处理土壤, 使土壤饱和以Na+ →95%乙醇或异丙醇洗去多余Na+ → 用1M NH4(OAc)2把交换下来→火焰光度法测Na+ ,计算
CEC。 交换性钠的测定 1. CaCO3-CO2交换——火焰光度法。 2. NH4(OAc)2 - NH4(OH)——火焰光度法。 要点:先除去可溶性盐。
交换性钠的测定(CaCO3-CO2交换法)
• 方法原理
• 在加有足量CaCO 3 的土壤与水的分散体系中,通入CO2 气体产生大量的Ca(HCO3)2 并解离出Ca2+ 与土壤吸附态 Na+相互交换: • [土壤]Na2 + Ca(HCO3)2→[土壤]Ca + 2NaHCO3 • 过量的Ca(HCO3)2与交换产物NaHCO 3在加热的情况下发 生以下变化: • Ca(HCO3)2→CaCO3↓+CO2↑+H2O 2NaHCO3 → Na 2CO3+ CO2↑+H2O • 将干固物溶解过滤,滤液中仅有Na2CO3残存。 • 用标准酸滴定或AES、计算交换性钠。
土壤酸碱度的测定
主要内容
壹
土壤酸碱度的分析意 义及表示方法
贰 测试方法的选择依据
叁 测试原理
肆 实验准备及操作步骤
壹 土壤酸碱度的分析意义
土壤酸碱度是土壤重要的基 本性质之一,是土壤形成过程和 熟化培肥过程的一个指标。
土壤酸碱度对土壤中养分存 在的形态和有效性,对土壤的理 化性质、微生物活动以及植物生 长发育都有很大的影响。
土壤pH值是土壤溶液中氢离子活度的负对数,可用水和中性盐溶液 (最常用的是氯化钾溶液[c(KCI)=1.0 mol·L-1])处理土壤制成悬浊液 进行测定。
pH=-lg[H+] [H+]=10-pH
叁 测试原理
• 比色法
指示剂颜色会随溶液pH值的变化而改变,即指示剂在不同pH值的上壤溶液 中会显示不同颜色,据此可测定土壤pH值。 • 电位法
肆 操作步骤
1.待测液的制备:称取通过2mm筛孔的风干土样10g于50ml高型烧杯中, 加水25ml。用玻璃棒剧烈搅动1-2min,静置半小时,酸性土用1molL-1氯 化钾浸提土壤,室内避免空气中氨或挥发性等的影响。
2.仪器校正:用与土壤浸提液pH值接近的缓冲液校正仪器,使标准缓冲液 的pH值与仪器标度上的pH值相一致。
•pH9.18标准缓冲溶液: 3.80g硼砂(Na 2B4O7·10H2O,分析纯)溶于无二氧化碳的 冷水中,定容至1L。 此溶液的pH易于变化,应注意保存。
•1mol·L-1氯化钾溶液: 74.6g氯化钾(KCl,化学纯)溶于400ml蒸馏水中,用10%氢 氧化钾和稀盐酸调节pH至5.5-6.0,然后定容至1 L。
利用电极法测定,原理利用两个电极,即一个参比电极(甘汞电极)和玻 璃电极(在一定氢离子浓度下产生一定的电位),形成电位差,氢离子浓度不 同,则电位差(电压)不一样,就可测得pH值。电势或电位,现在均为复合电 极(两个电极加工在一起)。Biblioteka 肆 实验准备仪器准备:
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土壤交换性酸(氢、铝)的测定
———氯化钾交换——中和滴定法方法原理:
在酸性土壤中,土壤永久电荷引起的酸度(交换性H+和Al3+)用1mol/LKCL淋洗时被K+交换而进入溶液,当用氢氧化钠标准溶液直接滴定淋洗时,同时滴定了交换性H+和Al3+水解产生的H+,所得结果为全量,即交换性酸总量。
另取一份浸出液,加入足量的氟化钠溶液,是Al3+络合成[AlF6]3-,从而防止了Al3+的水解,再用标准氢氧化钠溶液滴定,所得结果为交换性H+。
两者之差为交换性Al3+。
仪器:250ml容量瓶、25ml碱式滴定管或微量滴定管
试剂:
氯化钾溶液(1mol/L):74.55g KCL(化学纯)溶于水中,定容至1L,溶液pH应在5.5~6之间(用稀氢氧化钾或稀盐酸调节)
酚酞指示剂:1g酚酞溶于100ml 95%乙醇中。
氟化钠溶液:3.5g氟化钠(化学纯)溶于80ml无CO2水中,以酚酞作指示剂,用稀NaOH或稀HCl调节至为红色(pH 8.3),最后稀释到100ml,贮于塑料瓶中。
NaOH标准溶液(0.02mol/L):0.8gNaOH(分析纯)溶于1000ml无CO2水中,用邻苯二甲酸氢钾标定其浓度。
操作步骤:
1. 称取10.00g风干土样(2mm),放在铺好滤纸的布氏漏斗中,用氯化钾溶液少量多次地淋洗土壤样品,滤液承接在250ml容量瓶中,近刻度时,用氯化钾溶液定容。
2. 吸取100ml滤液于250ml锥形瓶中,低温煮沸5min,赶出CO2,以酚酞作指示剂,趁热用NaOH标准溶液滴定至微红色,记下NaOH用量(V1)。
3. 另取一份100ml滤液于250ml锥形瓶中,低温煮沸5min,赶出CO2,趁热加入过量NaF溶液1ml,冷却后以酚酞作指示剂,用NaOH标准溶液滴定至微红色,记下NaOH用量(V2)。
并作空白试验,且记下NaOH用量(V0和V0’)。
计算结果:
交换性氢:cmol·kg-1(H+)=( V2-V0’)×c×ts×10-1×1000/m
交换性铝:cmol·kg-1(1/3Al3+)=[(V1-V0)-(V2-V0’)]×c×ts×10-1×1000/m 式中:
V1——交换性酸总量滴定氢氧化钠标准溶液体积,ml;
V0——交换性酸总量空白滴定氢氧化钠标准溶液体积,ml;
V2——交换性氢滴定氢氧化钠标准溶液体积,ml;
V0’——交换性氢空白滴定氢氧化钠标准溶液体积,ml;
C——氢氧化钠标准溶液浓度,mol·L-1
ts——分取倍数;
10-1——由mmol换成cmol的系数;
m——土样质量,g;
1000——换算成每千克含量。
注意事项:
250ml淋洗液已可把交换性H+和Al3+基本洗出,若淋洗液体积过大或淋洗时间过长,有可能把部分水解酸洗出。