检测方法标准的编写-食品安全标准

标准编制实用知识-检测方法

农业部蔬菜质检中心主任刘肃

2011年11月26日

检测方法标准应按照GB/T 1.1 -2009《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》规定进行编写。

检测方法的结构和顺序是前言、引言、标准名称、警告、范围、规范性引用文件、术语和定义、原理、反应式、试剂与材料、仪器、采样、分析步骤、结果计算、精密度、质量保证和控制、特殊情况、试验报告、附录和参考文献。一般来讲，前言、标准名称、范围、试剂与材料、仪器、分析步骤、结果计算和精密度为必要要素外，其他要素为可选要素。

一、封面

1.封面要给出以下信息：标准的名称、英文译名、标志、编号、国际标准分类号（ICS号）、中国标准文献分类号、发布日期、实施日期、发布部门（中国人民共和国卫生部、中国人民共和国农业部）等。如果是食品安全标准，则应加上食品安全国家标准。从目前情况看，只要是食品检测方法标准，都会成为强制性的食品安全国家标准。

2.如果标准代替了某个或几个标准，封面上应给出被代替标准的编号。

3.如果标准采用了国际文件，还应按照GB/T 20000.2的规定给出一致性程度的标识。

4.检测方法英文译名的表述方式为：“Determination of ……”。

二、前言和标准名称

检测方法标准前言的要求同产品标准。示例：

本标准代替GB/T 5009.204－2005 《食品中丙烯酰胺含量的测定方法气相色谱一质谱（GC-MS）法》。

本标准与GB/T 5009.204－2005相比，主要变化如下：——增加第一法稳定性同位素稀释的液相色谱-质谱/质谱法；

——气相色谱-质谱法将外标法改为稳定性同位素稀释法。

在检测方法标准中，标准名称、前言、规范性引用文件、术语和定义的要求与产品部分相同，但要注意的是，检测方法的标准名称一般采用两段式，如“植物源食品中多菌灵残留量的测定液相色谱法”。各要素之间空一个汉字的间隙，英文译名各要素的第一个要素字母大写，其余字母小写，各要素之间连接线为一字线。示例：

植物产品中氟的测定离子色谱法

Determination of fluorine in plant products

—Ion chromatography method

使用的检测仪器名称应统一，如：紫外/可见分光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法等。

如果标准涉及食品安全，标准名称则应加上食品安全国家标准，采用三段式。示例：食品安全国家标准植物性食品中多菌灵残留量的测定液相色谱法

三、警告

对健康或环境有危险或有危害的所分析的产品、试剂或分析步骤，必须引起注意并注明所需的注意事项以避免伤害。这些内容用黑体字印刷和安排。

——如果危险属于一般性提示或来自所分析的产品，应在标准名称后标出；

——如果危险来自特殊的试剂或材料，应在试剂或材料名称后标出；

——如果危险属于分析步骤固有的，应在“分析步骤”一章的开始标出。

示例：警告─使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

四、范围

应明确方法中标准中规定的检测方法及适用的对象，示例：

本标准规定了植物源食品中多菌灵残留量液相色谱的测定方法。

本标准适用于水果和蔬菜中多菌灵残留量的测定。

本章中易出现的问题：

——没有规定用什么方法进行测定。因为测定一个成分的方法很多，如可用紫外分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法等，因此在范围内应明确规定；

——适用范围过宽。因为同一成分在不同的基体中表现是不一样的，在样品的处理方法上存在很大差异，如农药残留在植物组织中和在动物组织中的提取方法是不同的，因此不宜在适用范围中规定过宽，认为一个方法什么都可以测定。

五、原理

在本章中可指明所用方法的基本原理、决定方法用途的方法特征和基本步骤。示例：

试料经磷酸缓冲液和水饱和的正己烷提取，用正己烷脱脂，再经过C18固相萃取柱进一步净化，用磷酸溶液/三乙胺—乙腈溶液洗脱其中的氟喹诺酮类药物, 用高效液相色谱（荧光检测器）测定，外标法定量。

六、反应式

必要时应列出主要化学反应式，化学反应式应尽可能用离子方程式表示，特别是当测定的元素氧化状态发生几种连续变化时，化学反应式可证明从测定的数据中得到的计算结果。通常原理和反应式写在一章。如：2Cu++I2 2Cu2++2I －

七、试剂与材料

本章应列出在试验中所使用的所有试剂和材料，以及它们的主要特性（浓度、密度等）。如果需要，应注明纯度的级别。如果有，宜给出相应得CAS号。除了多次使用的产品，仅在制备某试剂中用到的产品不应列在本章中。

本章有一段导语作为开头：“除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水”。

当使用按GB/T 6682所规定级别的水时，可用下列表述：“除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水为GB/T 6682规定的X级水。”按照GB/T 6682-2008规定的要求：——一级水用于液相色谱分析；

——二级水用于元素分析；

——三级水用于化学分析。

（一）试剂和材料的排列顺序

a）以市售形态使用的产品（不包括溶液）；

b）溶液或悬浮液（不包括标准滴定溶液和标准溶液），并说明其大约含量；

c）标准滴定溶液和标准溶液，应说明制备方法；

d）指示剂；

e）辅助材料（如干燥剂）。

所列试剂和材料，应写明以市售形态使用产品的形式，并说明其特性（如化学名称、分子式、纯度、CAS号），特