可膨胀石墨国标
制定石墨产品标准
制定石墨产品标准When it comes to setting standards for graphite products, it is important to consider the various applications and industries that rely on this material. From the aerospace industry to the automotive sector, graphite plays a crucial role in many technological advancements. Therefore, the standards set for graphite products must ensure that they meet the requirements of these industries in terms of quality, performance, and safety.在制定石墨产品的标准时，需要考虑到依赖这种材料的各种应用和行业。
从航空航天行业到汽车行业，石墨在许多技术进步中扮演着至关重要的角色。
因此，为石墨产品制定的标准必须确保其在质量、性能和安全方面符合这些行业的要求。
One of the key aspects to consider when setting standards for graphite products is the quality control measures that need to be implemented throughout the production process. This includes ensuring that the raw materials used are of high quality, that the manufacturing processes are standardized and monitored, and that the finished products undergo rigorous testing to verify theirperformance and durability. By establishing strict quality control measures, the industry can ensure that graphite products meet the highest standards of excellence.在制定石墨产品标准时需要考虑的一个关键方面是需要在整个生产过程中实施的质量控制措施。
膨胀石墨
膨胀石墨的性质以及应用摘要：石墨是一种天然固体润滑剂，资源丰富，价格便宜，用途广泛。
石墨具有层状结构，碱金属、卤素金属卤化物、强氧化性含氧酸都可嵌入层间，形成层间化合物。
膨胀石墨是以天然鳞片石墨为原料，经化学或电化处理而得到的一种石墨层间化合物产品，被誉为世界“密封之王”。
本文主要对石墨的优良特性及膨胀石墨的应用作了系统概述。
关键字：膨胀石墨；用途；发展；前言膨胀石墨遇高温可瞬间体积膨胀150~300 倍，由片状变为蠕虫状，从而结构松散，多孔而弯曲，表面积扩大、表面能提高、吸附鳞片石墨力增强，蠕虫状石墨之间可自行嵌合，这样增加了它的柔软性、回弹性和可塑性。
膨胀石墨是生产柔性石墨板材、各种密封件的优质材料。
其耐温范围宽，在-200~3600之间，在温、高压或辐射条件下工作，不发生分解、变形或老化，化学性质稳定，被广泛应用于机械、石油、化工、冶金、航海、航空航天、交通等工业领域。
1、膨胀石墨性质膨胀石墨材料又称柔性石墨材料,是一种利用物理或化学的方法使非碳质反应物插入石墨层间，与炭素的六角网络平面结合的同时又保持了石墨层状结构的晶体化合物。
它不仅保持石墨耐高温、耐腐蚀、能承受中子流、x 射线、γ射线的长期辐照，磨擦系数低，自润滑性好，导电导热、并呈各向异性等优异的理化性质，而且由于插入物质与石墨层的相互作用而呈现出原有石墨及插层物质不具备的新性能，克服了天然石墨脆性及抗冲击很差的缺点。
插有层间化合物的石墨在遇到高温时，层间化合物将分解，产生一种沿石墨层间C轴方向的推力，这个推力远大于石墨粒子的层间结合力，在这个推力的作用下石墨层间被推开，从而使石墨粒子沿C轴方向高倍地膨胀，形成蠕虫状的膨胀石墨。
石墨层与层之间可“嵌”入化学物质而具有可膨胀性。
如可采用硫酸处理石墨，干燥后石墨在高温下膨胀，这是由于硫酸分子“嵌”入石墨层所致。
膨胀石墨薄片的膨胀特性不同于其他膨胀剂，受热达到一定温度时，由于吸留在层间点阵中化合物分解，膨胀石墨便开始膨胀，称为起始膨胀温度，在1000℃时膨胀完全，达到最大体积。
高倍率可膨胀石墨的制备及表征_魏旭_李红莉_王雄彪_张幺玄_陈厚和
图 5 膨胀石墨的 SEM 图 Fig. 5 SEM images of expanded graphite
3. 2 FTIＲ 分析
图 6 为实验制备的可膨胀石墨 （ HNO3 － KMnO4 － HClO4 － HAc － GIC ） 的 红 外 光 谱 图，从 图 6 中 可 以 看 出， 出 现 在 627 cm － 1 处的是 Cl － O 键 的 吸 收 峰，1 090 cm － 1 处 出 现 的 是 ClO4－ 的特征吸收峰。出现在 1 385 cm － 1 处的强吸收峰是 NO3－ 的特征吸收峰。出现在 1 655 cm － 1 处的是 － COOH 的伸缩振动 吸收峰。出现在 3 422 cm － 1 处的吸收峰是水的吸收峰，这可能 是由于检测时样品样品本身和做溴化钾压片时带有的微量水 分。由以上分析可以判断出 NO3－ 、ClO4－ 、COOH － 等已经插入 到了石墨层间，形成石墨层间化合物。
第 42 卷第 6 期 2014 年 3 月
广州化工 Guangzhou Chemical Industry
Vol. 42 No. 6 Mar. 2014
高倍率可膨胀石墨的制备及表征
魏 旭，李红莉，王雄彪，张幺玄，陈厚和
( 南京理工大学，江苏 南京 210094)
摘 要： 以天然鳞片石墨为原料，采用 HNO3 / KMnO4 / HClO4 / HAc 为氧化插层体系制备可膨胀石墨，确定了制备可膨胀石
图 7 天然鳞片石墨的 XＲD 图 Fig. 7 XＲD images of natural flake graphite
天然鳞片石墨 （ 50 目，纯度大于 99% ） ； 硝酸，高锰酸钾， 高氯酸，冰乙酸均为分析纯。磁力搅拌器，烘箱，马弗炉。
柔性石墨垫片几种型号的介绍
柔性石墨垫片几种型号的介绍
一、原料：
可膨胀石墨（柔性石墨）由纯天然石墨经过化学处理和1000 c的高温处理而成，这种材料提供出色的耐热性和化学耐性，能很好的使垫片具有高弹性和低延展性特征。
二、特征：
1、在极低温至400 C高温范围内密封性能几乎保持不变
2、几乎对所有的的液体都有卓越的化学耐性（强氧化酸等除外）
3、由于冷变形和延展性很小，安装过紧对垫片没有影响。
三、类型：
柔性石墨垫片由柔性石墨薄片（或带有金属加强）切割而成，根据应用需要共分为四种类型：
1 、T/# 1200 柔性石墨垫片：从柔性石墨薄片上切割而成，用于管道法兰和阀盖等。
建议这种垫片都为小直径垫片，这取决于它的低机械强度。
2、T/#1210柔性石墨垫片Ml :带钩的碳钢薄片（0.2毫米厚）被柔性石墨薄片夹在中间，然后被切割成特定的尺寸，机械强度很高
3、T/#1215柔性石墨垫片PM :柔性石墨薄片被粘附在0.2毫米厚的304不锈钢薄片的两面，具有很高的机械强度并且易于运输，由于它也可以被切割成复杂的形状，这种垫
片被广泛的应用在各种工业中。
4、T/# 1215-A柔性石墨垫片PM-A :将T/#1215中的不锈钢薄片换成316钢（5 0 微米）。
四、应用:
用于各种工业上的管道法兰，换热器，阀盖等，以及液面计、水准仪上的特殊形状法兰。
膨胀石墨制备及其对柔性石墨抗拉强度的影响
第44卷第3期非金属矿Vol.44 No.3 2021年5月Non-M e t a l l i c M i ne s May, 2021膨胀石墨制备及其对柔性石墨抗拉强度的影响张 然1,2 刘 磊1,2* 刘 岩1,2（1 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所，河南郑州 450006；2 国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心，河南郑州 450006）摘 要 以莫桑比克某鳞片石墨为原料，采用层压粉碎-分质分选工艺提纯，筛选+0.30 mm精矿制备膨胀石墨。
结果表明，一次插层采用硫酸-过氧化氢氧化插层工艺；二次插层最佳条件：鳞片石墨10 g，KMnO4与石墨质量比为3∶10，冰乙酸44 mL，硝酸6 mL，反应温度20 ℃，反应时间2 h。
制得的膨胀石墨膨胀容积为420 mL/g，碎屑率为1.8%，压制成的柔性石墨抗拉强度为10.28 MPa。
关键词 膨胀石墨；柔性石墨；膨胀容积；碎屑率；抗拉强度中图分类号：TQ127.1 文献标志码：A 文章编号：1000-8098(2021)03-0060-04Preparation of Expanded Graphite and Its Effect on Tensile Strength of Flexible GraphiteZhang Ran1,2Liu Lei1,2*Liu Yan1,2(1 Zhengzhou Institute of Multipurpose Utilization of Mineral Resources, CAGS, Zhengzhou, Henan 450006; 2 China National EngineeringResearch Center for Utilization of Industrial Minerals, Zhengzhou, Henan 450006)Abstract The expanded graphite was prepared by using +0.30 mm flotation concentrate of flake graphite from Mozambique, applying particle bed breakage-grading separation technology. The results showed that the flake graphite was oxidized and intercalated by sulfuric acid and hydrogen peroxide in the first step; the optimum conditions in the second step were that flake graphite was 10 g, mass ratio of potassium permanganate to graphite was 3∶10, glacial acetic acid was 44 mL, nitric acid was 6 mL, reaction temperature was 20 ℃, reaction time was 2 hours. The expanded volume of expanded graphite was 420 mL/g, the debris rate was 1.8%, and the tensile strength of the flexible graphite was 10.28 MPa.Key words expanded graphite; flexible graphite; expansion volume; debris rate; tensile strength膨胀石墨是一种蠕虫状碳素功能材料，由天然鳞片石墨经化学或电化学插层处理，经高温膨胀制成[1]。
化验检测方法
天然石墨原材料化验检测方法一、原料1、可膨胀石墨：经特殊处理后遇高温可瞬间膨胀成蠕虫装的天然晶质石墨。
2、可膨胀石墨规格牌号：例：KP 99 80 250膨胀容积ml/g粒度目碳含量%3、可膨胀石墨最主要检测参数：水分、粒度、PH值、膨胀容积、挥发分、灰分、硫含量。
水分：测定步骤：称取约1g试样，精确至0. 000 1 g，放入供至恒重的磨口称量瓶中，置于100士5℃的烘箱内，打开瓶盖，烘1h，立即取出，盖上瓶盖，放入干燥器中冷却30 min，称量。
结果计算：水分的百分含量X (%)按下以下公式计算，计算结果保留至小数点后两位：X=(m1-m2)/m1×100式中：m1—干燥前试样的质量，单位g；m2—干燥后试样的质量，单位g。
粒度：取样方法：同一批次可膨胀石墨以200袋为一批量，不足200袋者，也按一批量计。
袋装可膨胀石墨产品采用等距抽样，即每一批中每隔：n-1袋，在该袋中抽取至少50 g,，n=N/10，N—每批产品的总袋数。
测量步骤：称取水分小于1%的式样50g（精确至0.01g），倒入带有筛底的标准筛内，盖上筛盖在振筛机上筛分10分钟。
到达时间后停机，取出标准筛，称量筛余物或筛下物。
结果计算：筛余物、筛下物含量以质量分数X1、X2计，按下以下公式计算，计算结果保留至小数点后两位：X1=m1/m×100X2=(1-m1)/m×100式中：m—试样的质量，单位g；m1—筛余物的质量，单位g。
PH值测量步骤：准确称取1 g试样，置于100 ml烧杯中，用量筒量取50 ml燕馏水，倒入烧杯，用玻璃棒搅拌 5 min，待溶液静止后，用PH试纸对照其数值。
膨胀容积：测量步骤：称取1g试样，精确至0. 001 g，置于已在900-1000℃的高温炉中灼烧5 min的石英烧杯中，立即放人900-1000℃的高温炉内，微开炉门，视不膨胀为止（7-9秒），立即取出，读取试样膨胀后的体积(读取顶面最高点和最低点对应刻度的平均值)。
石墨国标
挥发分含量以质量分数w2计，数值以%表示，按式（2）计算：
w2=(m-m1)/m*100
式中：
m-----灼烧前干燥试样的质量，单位为克（g)
m1----灼烧后试样的质量，单位为克（g)
4.3,灰分测定方法
4.3.1 方法提要
试样经高温灼烧，使石墨和挥发物完全逸出后所得到的残余物，即为灰分。
3.4各分析项目都必须进行平行测定，硫的分析应进行空白试验。
3.5 高纯石墨的计算结果表示至小数点后三位，其余各项的计算结果表示至小数点后2位。
3.6本方法中所用水，除非另有说明，在分析中仅适用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.7 溶液的浓度为摩尔浓度或1L溶液中含溶质的质量（g/L).如（1+1）。（1+2）。（m+n)等系指溶质体积与水体积之比，所用溶液除特殊指明外，均系水溶液。
4.1.2.1烘箱或其他同等性能的仪器，工作温度为105℃~110℃。
4.1.2.2 天枰：感量0.1mg.
4.1.3 分析步骤
准确称取1g~2g未经干燥的试样，精确0.1mg,。放入已烘干至恒重的磨口称量瓶中，置于105℃~110℃的烘箱中，打开盖子，烘1h~2h,取出称量瓶，加盖，置于干燥器中冷至室温，称量，再放入烘箱中烘30min,取出，冷却，称量，如此反复，直至恒重，以最后一次数据为准。
4.4.2.3 无挥发份要求的石墨，固定碳含量以质量分数w6计，数值以%表示，按式（6）表示
w6=100-w3
式中
w3----灰分质量分数，%
4在1200℃~1250℃的氧化气氛中灼烧，使硫，硫化物及硫酸盐中的硫均成二氧化硫形态逸出，并导入碘化钾淀粉吸收液中，用碘酸钾滴定，反应式为：
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１主题内容与适用范围本标准规定了可膨胀石墨产品的等级、牌号、技术要求、试验方法及检验规则。
本标准适用于可膨胀石墨的质量检验和验收。
２引用标准GB 3520 石墨粒度测定方法３术语3.1 可膨胀石墨经特殊处理后遇高温可瞬间膨胀成蠕虫状的天然晶质石墨。
3.2 膨胀容积单位质量的可膨胀石墨在规定的温度下膨胀后的体积，mL/g。
4 产品牌号、等级4.1 可膨胀石墨根据纯度和粒度划分成不同的牌号。
纯度按灰分的大小分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ五个等级。
4.2 每个牌号根据灰分、水分、筛余量分为优等品、一级品、合格品三个等级。
4.3 牌号由代号、粒度、纯度等级组成。
例：KP500-Ⅱ，KP为可膨胀的汉语拼音缩写，500 表示粒度为500μm，Ⅱ表示纯度等级为Ⅱ等。
5 技术要求各牌号、等级的可膨胀石墨的技术指标应符合表１规定。
表１────┬────┬───────────┬───────────┬───────────┬────┬───│膨胀容积│ 灰分│ 水分│ 筛余量│ │牌号│ mL/g │ ％│ ％│ ％│ 挥发分│pH值│ ≥ ├───┬───┬───┼───┬───┬───┼───┬───┬───┤ ％││ │优等品│一级品│合格品│优等品│一级品│合格品│优等品│一级品│合格品│ │────┼────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼────┼───KP500-Ⅰ│ 200 │││││││││││────┼────┤ │0.40￣│0.71￣│ │ │ │ │ │ │ │KP500-Ⅰ│ 200 │〈0.40│ 0.70│ 1.00│ │ │ │ │ │ │ │────┼────┤ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │KP500-Ⅰ│ 150 │││││3.00￣│5.01￣│ │80.1￣│75.0￣│ │3.0￣────┼────┼───┼───┼───┤〈3.00│ 5.00│ 8.00│〉90.0│ 90.0│ 90.0│≤10.00 │ 5.0 KP500-Ⅱ│ 200 │││││││││││────┼────┤1.01￣│2.01￣│3.01￣│ │ │ │ │ │ │ │KP500-Ⅱ│ 200 │ 2.00│ 3.00│ 5.00││││││││────┼────┤ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │KP500-Ⅱ│ 150 │││││││││││────┼────┼───┼───┼───┤ │ │ │ │ │ │ │KP500-Ⅲ│ 150 │││││││││││────┼────┤5.01￣│6.01￣│7.01￣│ │ │ │ │ │ │ │KP500-Ⅲ│ 150 │ 6.00│ 7.00│ 9.00││││││││────┼────┤ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │KP500-Ⅲ│ 100 │││││││││││────┼────┼───┼───┼───┤ │ │ │ │ │ │ │KP500-Ⅳ│ 150 │││││││││││────┼────┤9.01￣│10.01 │11.01 │ │3.00￣│5.01￣│ │80.1￣│75.0￣│ │ 3.0￣KP500-Ⅳ│ 150 │ 10.00│￣│ ￣│〈300 │ 5.00│ 8.00│〉90.0│ 90.0│ 80.0│≤10.00 │ 5.0────┼────┤ │ 11.00│ 13.00│ │ │ │ │ │ │ │KP500-Ⅳ│ 100 │││ │ │ │ │ │ │ │ │────┼────┼───┼───┼───┤ │ │ │ │ │ │ │KP500-Ⅴ│ 100 │││││││││││────┼────┤13.01 │14.01 │15.01 │ │ │ │ │ │ │ │KP500-Ⅴ│ 100 │￣│ ￣│ ￣│ │ │ │ │ │ │ │────┼────┤ 14.00│ 15.00│ 18.00│ │ │ │ │ │ │ │KP500-Ⅴ│ 80 │││││ │ │ │ │ │ │────┴────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴────┴───6 试验方法6.1 试样及其制备6.1.1 取样方法按本标准7.2条进行。
6.1.2 试样的制备将取得的样品倒在牛皮纸上，用翻滚法混匀（至少翻滚15次），用制样铲压制成圆台状，用点取法取出两份各50g的试样留作筛分用；用同样的方法取出25g试样装入磨口瓶中留作其他试验用。
6.2 水分的测定6.2.1 仪器a.天平：感量为0.0001g;b.烘箱：温度可以控制在100±5℃；c.干燥器：内装变色硅胶；d.称量瓶。
6.2.2 测定步骤称取约1g试样，精确至0.0001g，放入烘至恒重的磨口称量瓶中，置于100±5℃的烘箱内，打开瓶盖，烘2h，立即取出，盖上瓶兽，放入干燥器中冷却30min，称量。
6.2.3 结果计算水分的百分含量X（％）按式（１）计算，计算结果保留至小数点后两位：m1－m2X＝────×100 (1)m1式中：m1——干燥前试样的质量，g;m2——干燥后试样的质量，g。
6.2.4 允许差应进行两次平行测定。
平行测定结果的允许差见表２。
表２────────────────┬───────────────水分│ 允许差────────────────┼───────────────≤ 5.00 │ ≤ 0.20────────────────┼───────────────〉5.00 │ ≤ 0.30────────────────┴───────────────若平行测定结果之差在允许范围内，取其算术平均值为测定结果。
否则，应重新测定。
6.3 粒度的测定按GB3520中2.1条干筛法进行。
6.4 pH值的测定6.4.1 仪器a.酸度计：精度为±0.02pH;b.天平：感量为0.001g;c.烧杯：100mL;d.量筒；e.滤纸。
6.4.2 测定步骤准确称取1.000g试样，置于100mL烧杯中，用量筒量取50mL蒸馏水，倒入烧杯，用玻璃棒搅拌100min，立即用干燥滤纸过滤。
用酸度计测定滤液的pH值。
6.4.3 允许差应进行两次平行测定，平行测定结果的允许差不大于0.10。
若平行测定结果在允许范围内，取其算术平均值为测定结果。
否则，应重新测定。
6.5 膨胀容积的测定6.5.1 仪器a.高温炉：温度可以控制在900￣1000℃;b.天平：感量为0.001g;c.石英烧杯：200mL;透明且有刻度，最小刻度为5mL；d.坩埚钳。
6.5.2 测定步骤称取适量试样（度样量应满足试样膨胀后的体积在100mL以上），精确至0.001g，置于已在900￣1000℃的高温炉内灼烧5min的石英烧杯中，立即放入900￣1000℃的高温炉内，不关炉门，视不膨胀为止，立即取出，读取试样膨胀后的体积（读取顶面最高点和最低点对应刻度的平均值）。
6.5.3 结果计算膨胀容积X[1](mL/g)按式(2)计算，计算结果修约至整数：VX[1]＝── (2)m3式中：V——膨胀后试样体积，mL;m3——试样的质量，g。
6.5.4 允许差应进行两次平行测定。
平行测定结果的允许差见表３。
────────────────┬───────────────膨胀容积│ 允许差────────────────┼───────────────〉200 │ ≤ 30────────────────┼───────────────100￣200 │ ≤ 20────────────────┼───────────────〈100 │ ≤ 10────────────────┴───────────────若平行测定结果之差在允许范围内，取其算术平均值为测定结果。
否则，应重新测定。
6.6 挥发分的测定6.6.1 仪器a.天平：感量为0.0001g;b.高温炉：温度可以控制在400±20℃和900￣1000℃；c.干燥器：内装变色硅胶；d.坩埚钳：50mL，单层盖；e.坩埚钳。
6.6.2 测定步骤称取约1g在100±5℃的烘箱中预先烘干2h的试样，精确至0.0001g。
放入预先在900￣1000℃的高温炉内灼至恒重的50mL瓷坩埚中，盖上盖子，放入400±20℃的高温炉中，关闭炉门，灼烧1h，取出冷却2min，移入干燥器中冷却30min，称量。
6.6.3 结果计算挥发分的百分含量X[2]（％）按式（3）计算，计算结果保留至小数点后两位：m4－m5X[2]＝────×100 (3)m4式中：m1——灼烧前试样质量，g;m2——400±20℃灼烧后试样的质量，g。
6.6.4 允许差应进行两次平行测定。
平行测定结果的允许差不大于0.7％。
若平行测定结果之差在允许范围内，取其算术平均值为测定结果。
否则，应重新测定。
6.7 灰分的测定6.7.1 仪器同6.6.1。
6.7.2 测定步骤将做完挥发分的试样连同坩埚（不加盖）一起放入900￣1000℃的高温炉内，炉门不要关严。
灼烧至无黑色斑点为止，取出冷却2min，移入干燥器中冷却30min，称量，再放入高温炉中灼烧30min，用同样方法冷却，称量，直至两次称量相差不大于0.3mg为止。
6.7.3 结果计算灰分的百分含量X[3]（％）按式（4）计算，计算结果保留至小数点后两位：m6X[3]＝──×100 (4)m5式中：m6——900￣1000℃灼烧后的试样质量，g;m5——同式(3)。
6.7.4 允许差应进行两次平行测定。
平行测定结果的允许差见表４。
表４────────────────┬───────────────灰分│ 允许差────────────────┼───────────────〉9.00 │ ≤ 0.40────────────────┼───────────────2.00￣9.00 │ ≤ 0.20────────────────┼───────────────〈2.00 │ ≤ 0.10────────────────┴───────────────若平行测定结果之差在允许范围内，取其算术平均值为测定结果。
否则，应重新测定。
7 检验规则7.1 批量同一牌号同一等级的可膨胀石墨以200袋为一批量，不足200袋者，也按一批量计。
7.2 取样7.2.1 袋装可膨胀石墨产品采用等距抽样，即每一批中每隔n－1袋，在该袋中抽取至少50g。
7.2.2 每一批取样袋所代表的袋n按式(5)计算，计算的n值保留整数。