高频燃烧红外吸收法测定硅铁中的碳硫
红外吸收法测定钢铁中碳硫含量的不确定度评定
红外吸收法测定钢铁中碳硫含量的不确定度评定◎马秀林（作者单位：天津重型装备工程研究有限公司）红外吸收法测定钢铁及合金中碳硫含量是常用的实验室检测手段，随着产品质量要求的提高，测定结果的准确度也越来越重要。
因此，本文根据根据实际情况和JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中的具体要求，对实验仪器以及整个的实验过程进行分析，并进行不确定度评定。
一、实验条件1.实验仪器及用品。
CS-600碳硫分析仪标准样品：GBW01311钨锡混合助熔剂（C≤0.0008%、S≤0.0005%）2.实验方法。
将样品放在高频感应炉纯氧的环境下燃烧，并进行分析。
二、数学模型数学模型为y=X 其中：X 为被测样品的读数。
Y 为被测样品的分析结果。
三、不确定度的来源不确定度主要来源于以下几个方面：1.仪器设备的分辨能力所引入的不确定度。
2.标准样品引入的不确定度3.重复测量引入的不确定度4.天平称量准确性引入的不确定度四、标准不确定度分量评定1.标准不确定度分量的A 类评定A 类不确定度的计算公式为：式中uA———A 类不确定度；———测量次数；———单次测量值；———测量平均值。
重复测量引入的不确定度uA1为获取重复性测量的不确定度。
从同一样品中独立称取试样10次，进行测量后并根据上式计算得到A 类标准不确定度，数据见表1。
2.标准不确定度分量的B 类评定。
（1）标准物质引入的标准不确定度。
根据标准物质证书的信息，碳含量认定值的标准不确定度为0.01/√8=0.00354，硫的标准不确定度为0.001/√8=0.000354（2）电子天平称量引入的标准不确定度。
制造商给出的分度值为0.1mg，以矩形分布估计，则μ3=0.1/=0.058mg，以相对不确定度表示，μ3rel=0.058/0.3＊10-3=1.93＊10-4μ（m ）碳=1.93＊10-4＊0.431=4.48＊10-4μ（m ）硫=1.93＊10-4*0.0367=7.08＊10-6（3）碳硫联测仪引入的标准不确定度。
高频燃烧_红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫
文章编号:0254-5357(2001)04-0267-05国土资源地质大调查分析测试技术专栏高频燃烧-红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫史世云,温宏利,李 冰,何红蓼,吕彩芬(国家地质实验测试中心,北京 100037)摘要:应用H IR-944B 型高频-红外碳硫分析仪,对不同地质样品中碳、硫的测定进行了研究,称样30~60mg ,加入0.4g 纯铁屑及1.7g 钨粒助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测,可定量地质样品中质量为0~0.9mg 的硫及质量为0~15mg 的碳。
用该仪器测定地质标样中碳、硫的结果与标准值符合,碳和硫11次测定的RSD 分别是< 2.6%和< 3.0%。
关键词:碳;硫;红外分析仪;地质样品中图分类号:O613.71;O613.51;O657.33 文献标识码:B收稿日期:2001-09-19;修订日期:2001-10-19基金项目:国土资源部地质大调查项目(DKD 9904013)作者简介:史世云(1950-),女,陕西西安人,副研究员,长期从事岩矿分析工作。
碳和硫是自然界分布很广的两个元素,是地质试样分析中常规项目。
地质样品中测定碳、硫多用传统的气体体积法、非水滴定法、燃烧-容量法、重量法等,操作繁杂、速度慢,不能满足大批量样品分析。
新一轮国土资源大调查对地球化学普查样品分析提出更高的要求,建立一种快速、准确、灵敏度高、成本低的测定碳、硫的方法势在必行。
近年来在钢铁企业中,使用新型高频燃烧-红外碳硫分析仪可以固体进样,红外检测,无需液体转化过程,直接测定碳、硫。
既减少了液体转化过程中碳、硫的损失,又简化了操作程序(避免配制溶液等)。
现已是钢铁行业普遍认可测定碳、硫的方法。
如能应用于地质样品中碳、硫的测定,具有十分重要的意义。
红外碳硫分析仪测定碳、硫的原理是在富氧的条件下高频感应加热燃烧,释放出的碳、硫被氧化为CO 2和SO 2气体,分别在4.26L m 和7.40L m 处具有很强的特征吸收带,此吸收符合朗伯比尔定律,藉此,红外检测碳和硫。
高频红外碳硫法分析含碳及碳化硅质耐火材料中总碳及碳化硅量
涟钢科技与管理
高频红外碳硫法分析含碳及碳化硅质耐火材料中总碳及碳化硅量
原材料检验 中心 肖 星
摘 要
谭
卉
赵 小元
本文在 Ｇ Ｂ ／ Ｔ Ｉ ６ ５ ５ ５－ ２ ０ ０ ８含碳 、 碳化硅 、 氮化物耐火材料 化学分析方法的基础 上 ， 对 高频 红外碳硫 分
料， 高炉铁沟料 ， 添加碳化硅的铝碳质耐火材料等 碳复合耐火材料 ， 因添加了碳化硅而具有优 良的 高温性能 ， 较好能改善材质的抗热震性和抗侵蚀
７ ． ５ １ ） ； 高碳锰铁 Ｙ Ｓ Ｂ Ｃ ３ ７ ６ ４ ３—１ １ （ ｃ ％６ ． ５ ７ ） ； 硅 Ｓ Ｂ Ｃ ３ ７ ６ ５ １—１ ０ （ Ｃ ％２ ． ２ ６ ） ； 硅锰合 命 Ｙ Ｓ — 性 。其碳 及 碳 化 硅 的测 定 已有 国家标 准 Ｇ Ｂ ／ 锰 合金 Ｙ Ｔ １ ６ ５ ５ ５ —２ ０ ０ ８ … 主要有燃烧 气体容量 法、 燃 烧 Ｂ Ｃ ３ ７ ６ ４ ５ Ｂ一 １ １（ Ｃ ％ １ ．１ Ｏ） ； 碳 化 硅 Ｃ 一１
１ ． ３ 仪器分 析条 件 Ｈ １ 与 １ ２ ， 比较 水 平 ４ ，
１ 试验部分
１ ． １ 仪器 与设 备
分析气流量 ： ３ ４ ／ ａ ｒ ｉ ｎ ， 吹氧流量 ： ２ １ ／ ａ ｒ ｉ ｎ ， 炉头压 力 ０ ． ０ ８ Ｍｐ ａ ， 燃烧压 力 ０ ． １ ５ Ｍ ｐ ａ ， 最 长分析时间 ： ４ ５ Ｓ 。
，
气体吸收重量法和高频炉燃烧红外吸收法三种可 选择 ， 气体容量法和气体重量法因分析时间长 ， 受 温度压力等环境条件影响大， 极易造成较大误差 ， 红外法准确度受标 准样品与试样 的匹配度影响。 本文在标准方法的基础上 ， 作 了红外碳硫仪测定 该类材料碳及碳化硅的试验探讨， 优化分析条件， 提高方法重现性 和稳定性 ， 应用于碳 复合耐火材 料 中总碳及 碳 化硅 的测定 ， 结果 满 意 。
高频红外吸收法测定铁矿石中的硫
１ 实 验 部 分
１ １ 仪 器 及 试 剂 ．
Ｃ Ｓ一１８型红外碳硫分 析仪 ， ６ 江苏 天瑞仪 器股份 有 限公 司 ；
电 子 天 平 （ ｃｕ ｂ电子 天 平 ， 小 刻 度 ：．０ ） 陶 瓷 坩 埚 ， Ａ ｃｌ ａ 最 ０ ０ １ｇ ； 湖 南醴陵市金利坩埚陶瓷厂 。
Ｃａ ｂｏ — ｓ ｌ ｕｒ ｒ ｎ — ｕ ｐｈ
ＨＵ ｈ ｎ Ｓ ｅ ｇ—ｐｉｇ．ＹＯＵ ａ ｎ Ｘｉ ｏ—ｙ ｎ，Ｌ Ｕ ａ Ｉ 一ｌａ ｉｎ
（ｉｎｓ ｋ ｒｙＩｓ ｕ ｅ ｔ ｏ ， ｔ． ＪａｇｕＳ ｚｏ １３ ０， ｈｎ ） Ｊ ｇｕＳ ｙａ ｎｔ ｍ ｎ Ｃ ． Ｌｄ ， ｉ ｓ ｕｈｕ２ ５ ０ Ｃ ｉａ ａ ｒ ｎ
称 取 ０ ３ｇ 右 的磁 铁 矿 、 团矿 及 烧 结 矿 样 品置 于 已 放 置 ． 左 球 ０３ｇ ． 铁打底 的陶瓷坩埚 中 ， 行测定 。连 续测定 ７次 ， 进 计算其
相对标准偏差 Ｒ Ｄ， Ｓ 测定结果见表 ２ 。
表 ２ 精密度考查
３ 结
论
利用纯铁和钨混合 助熔剂能很好地释放铁矿 中的硫 。采用 高频红外碳硫分析方 法测定铁矿 中硫含量 ， 具有较 高的精密度 和较好 的准确度 ， 且使用和维护较为简便 ， 分析成本合理。
加 入 铁 能增 强样 品 的 导 电 、 磁 性 ， 升 温 速 度 加 快 ； ２ 纯 铁 的 导 使 （）
团 矿标 样 ： ８ ０ ｂ ＳＯ ０ ２ ） 武 钢 技 术 中 心 ， Ｓ Ｃ ２７ ４— Ｗ８３ ７ （ ：． １ ％ ， Ｙ Ｂ ８ ８ ０ （ ：． ８ ） 山东 省冶 金 科 学 研 究 院 ； 结 矿 标 样 ： Ｂ （ １ Ｓ０ ０ ％ ， ４ 烧 Ｇ Ｗ Ｅ）
红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量不确定度评定
红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量不确定度评定编制：审批：日期：红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量不确定度评定一、目的对红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量检测活动进行测量不确定度评定，给出对检测结果正确性的可疑程度，向用户提供包括测量溯源性的校准信息。
二、依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度的评定和表示》CNAS-GL05 《 测量不确定度要求的实施指南》本所程序文件BSZJ02-013-2013《测量不确定度评定程序》三、测量结果不确定度的步骤1试验部分试验设备：CS- 910型高频红外碳硫分析仪, 外接中国丹佛仪器有限公司TD-114型电子天平。
试验条件: 环境温度( 20±2) ℃, 相对湿度小于80%。
试验方法: 参照 GB/T 20123-2006：钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)中要求进行操作。
2 建立数学模型依据测量方法，建立测量数学模型，确定被测量Y(输出量)与影响量（输入量）X1, X2… … Xn 之间的函数关系：Y=Xi±U (1)式中 Y ———测定结果;Xi ———测定结果的平均值;U ———不确定度。
3 不确定度的来源A 类不确定度：(1) 重复测量引入的不确定度;B 类不确定度：(1) 电子天平引入的不确定度; (2) 红外碳硫分析仪示值引入的不确定度；(3)样品引入的不确定度；(4)其他原因引入的不确定度。
4标准不确定度分量评定4. 1 不确定度A 类评定采用贝塞尔公式法评定：由n 次独立重复观测值x i （i=1, 2, 3,…, n ），其最佳估计值（算术平均值）为：∑==ni i x n x 11 (2)式中: n---测量次数；x --- n 次测量算术平均值； 标准偏差为：1)(1--=∑=n x x S ni i (3)式中:S---标准偏差； n ----测定次数，（ n ≥10）； x i ----第 i 次测量值； x --- n 次测量算术平均值；A 类不确定度u A 按公式（4）计算：n S u A /)(= (4)式中：S---标准偏差，n--测量次数；从同一样品中独立称取试样12 次,按照测量方法分别进行测量, 并根据上式计算得到A 类标准不确定度, 数据见表1。
高频燃烧炉红外吸收法测定铁矿石中的硫含量
（ 广东省韶关钢铁集 团有 限公 司， 广东 韶关 ５２ ２ ） １１ ３ 摘 要： 介绍利用高频燃烧炉红外光谱法对铁矿石 中不 同含量 的硫 进行测 定 ， 过对 助熔剂及 用量 、 品称 量、 通 样 样
品与助熔剂加入顺序 的选择 ， 分析时间与 比较水平 的选择 等试验 ， 确定 了方法 的最佳分 析参数 ． 该法 方便快捷 ， 分 析结果令人满意 ， 测定范围在 ０ ０ ８ ～ ０ 精密度 ０６ ％ ～ ．２ 视样 品硫含量 ） 该方法符合铁矿石 国家标准 ．０ ％ ２ ％， ．４ ３ １ ％（ ． （ Ｂ６ ３ ． ６ Ｇ ７ ０ １ 》 Ｇ ７ ０ １ 、 Ｂ６３ ． ７ 的测试要求 ．
总第 １０期 ８
２ １ 年 ６月 ０１
南
方
金Байду номын сангаас
属
Ｓ ｍ． １ ０ ｕ ８
Ｓ ＯＵＴＨＥＲＮ ＭＥＴＡＩ ５
Ｊ ｎ ２ １ ｕｅ ０ １
文 章 编 号 ： ０９— ７ ０ ２ １ ）３— ０ １一 ４ １０ ９０ （０ １ ｏ ０ ２ ｏ
高 频 燃 烧 炉 红 外 吸 收 法 测 定 铁 矿 石 中 的硫 含 量
范 围．
１ 实验部分
１ １ 仪 器 ．
不易完全 ； 当硫含量高时 ， 燃烧法热分解 产生大量
Ｓ ：滴 定 不易掌 握 ． 用 高频 燃 烧 炉 红 外 吸 收法 测 Ｏ， 利
ＬＣ Ｅ Ｏ公 司 Ｃ Ｓ一６０红 外 碳 硫 分 析 仪 ， 次 分 ０ 每 析样 品前 必须 预热 １ｈ以上．
表 ２可见 ： 铁量 一 定 ， ＋Ｓ ｗ ｎ比例 由 ９ １向 ５５ ： ： 变化 时 ， 品熔融 状 态 很 好 ， 较 平 滑 ， 观 察 到 燃 样 且 但 烧粉 尘 随 Ｓ ｎ量减 少 而 减少 ， Ｗ ＋Ｓ 当 ｎ比到 ８ ２时 ： 坩 埚边 缘 较 干 净 ， 粉 尘 ， 过 ８ ２ 试 样 燃烧 释 放 无 超 ：， 峰 形不好 ， 因此 ， 本实 验选 Ｗ ＋Ｓ ｎ比例 为 ８２ ：．
正交试验法优化硅铁中碳硫的测定条件
2012年1月内蒙古科技与经济Januar y 2012 第2期总第252期Inner Mongolia Science T echnology &Economy No .2Total No .252正交试验法优化硅铁中碳硫的测定条件X张 杰,郝 静,葛衍玲(内蒙古一机集团计量检测研究所,内蒙古包头 014030) 摘 要:用高频燃烧红外吸收法测定了硅铁中的碳和硫,并用正交法对助熔剂的加入量和称样量进行了优化,确定了硅铁中的碳硫测定的最佳条件。
对标准样品进行了测定,取得了满意的结果。
关键词:正交法;硅铁;碳;硫 中图分类号:O659.2 文献标识码:A 文章编号:1007—6921(2012)02—0138—02 硅铁是公司常用的冶炼原材料,现在都是75#硅铁,硅含量都在70%以上。
用现有的方法测定硅铁中的碳和硫重现性不好,而且燃烧后常有板结及凹坑现象。
笔者认为这与试样的称样量和助熔剂的选择和加入量都有关系。
由于助熔剂的种类、加入量和称样量之间存在相互影响,因此用正交法对这些因素进行优选,确定了硅铁中碳硫的最佳条件,取得了满意的结果。
1 仪器及试剂1.1 仪器CS-2000红外碳硫仪(ELT ER );主要仪器参数:吹扫时间5s ,最大积分时间50s ,比较水平30s ;坩埚(澧陵,1250灼烧10min);钨助熔剂(ELT ER ),锡粒(纳克公司),纯铁助熔剂(山东冶研所)。
1.2 分析方法称取0.2g 试样,加入0.3g 锡、0.4g 铁粉、1.7g 钨助溶剂按仪器操作方法进行测定。
用相应的标样按相同的方法对通道进行校正。
2 结果与讨论2.1 正交计划表的设定采用四因素、四水平的正交法进行试验,正交试验方案见表1。
表1 正交试验计划所在列序号A BCD 锡加入量,g试样量称取量,g铁粉加入量,g钨加入量,g10.20.150.20 1.420.20.200.30 1.530.20.250.40 1.640.20.300.50 1.750.30.150.30 1.660.30.200.20 1.770.30.250.50 1.480.30.300.40 1.590.40.150.40 1.7100.40.200.50 1.6110.40.250.20 1.5120.40.300.30 1.4130.50.150.50 1.5140.50.200.40 1.4150.50.250.30 1.7160.50.300.201.6 按试验计划表进行测定,测定的试样为YSBC 11601-99的硅铁标准样品。
研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量
研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量一、高频红外碳硫分析仪测定原理高频红外碳硫分析仪是一种利用红外吸收法对样品中碳和硫含量进行快速准确测定的仪器。
其测定原理是基于碳和硫在高频红外辐射下的吸收特性，通过测定样品在特定波长下的吸收强度，计算出样品中的碳和硫的含量。
该仪器具有测定速度快、操作简便、准确可靠等特点，被广泛应用于钢铁、铸造、冶金等领域的碳硫含量分析。
二、样品准备和实验方法本研究选取了数种不同硫含量的铬铁矿样品，进行了高频红外碳硫分析仪测定实验。
对样品进行了标准化处理，将样品粉碎并均匀混合。
然后，按照仪器操作手册的要求，将样品放入高频红外碳硫分析仪中进行测定。
根据实验要求，重复进行多次测定，取平均值作为最终结果。
三、实验结果和数据分析通过实验测定，得到了铬铁矿样品中不同硫含量的碳和硫含量数据。
在高频红外碳硫分析仪的测定下，我们发现样品中硫含量的结果与预期值相符合，且测定结果具有较高的准确性和重复性。
在不同硫含量下，通过对比实验数据和图表分析，我们发现在低硫含量下，仪器测定结果与实际值之间的误差较小；而在较高硫含量下，测定结果与实际值的误差较大，这可能与样品的特性和测定条件有关。
四、实验结果的意义和展望本研究结果表明，高频红外碳硫分析仪对于铬铁矿中硫含量的测定具有较高的准确性和重复性，可以满足工业生产中的碳硫含量分析需求。
尤其在矿石加工、炼钢和合金生产中，对于硫含量的控制具有重要的意义。
高频红外碳硫分析仪有着广阔的应用前景。
未来，我们将继续对该仪器进行优化和改进，提高其对于不同样品的适用性和测定精度，推动其在矿石资源开发和加工生产中的应用。
结论通过本研究，我们得出了高频红外碳硫分析仪能够准确、快速地测定铬铁矿中的硫含量。
这一成果对于矿石资源开发和加工生产具有重要的意义，并为该仪器在相关领域的应用提供了可靠的技术支撑。
未来，我们将继续深入研究和推进高频红外碳硫分析仪的应用，为实现资源高效利用和产业可持续发展做出贡献。
高频燃烧红外吸收法测定硅铁中的碳硫
0.1917, 0.1906, 0.1913, 0.1924, 0.1900
0.0635, 0.0644, 0.0662, 0.0641, 0.0633
0.0526, 0.0517, 0.0511, 0.0532, 0.0505
助熔剂
燃烧后现象
高频燃烧红外吸收法测定硅铁中的碳硫
表 2 助熔剂选择试验
熔体
峰形
多元助熔剂
熔体不光滑，峰形平滑， 飞溅严重
Sn+Fe+W
熔体光滑，峰形平滑，飞 溅少，粉尘多，操作步骤
多
Fe+W
熔体较光滑，峰形平滑， 飞溅多，粉尘少
·3·
飞溅
Fe+WSn
熔体光滑，峰形平滑，飞 溅少，粉尘较少
2.4 校准曲线
实验中所用硅铁标样见表 1。
编号 YSBC18601-08 YSB14604-2001
BH0310-6 YSBC25615-97
GBW01432
表 1 硅铁标样
认定值 w/% C0.19S0.010 C0.19S0.0048 C0.066S0.003 C0.050S0.0028 C0.024S0.0037
高频燃烧红外吸收法测定硅铁中的碳硫
·1·
高频燃烧红外吸收法测定硅铁中的碳硫
郭飞飞
（中国钢研科技集团有限公司钢研纳克检测技术有限公司, 北京 100081）
摘 要 本文采用高频燃烧红外吸收法测定硅铁中的碳硫，对称样量、助熔剂、峰形、飞溅、熔体等做了对比实验， 得 出 最 佳 分 析 条 件 是 0.15g 硅 铁 样 品 +0.6gFe+1.8gWSn 。 并 分 析 了 多 个 样 品 的 精 度 和 准 确 度 ， 结 果 表 明 RSD_C%=0.49%~2.1%，RSD_S%=1.9%~3.9%。 关键词 高频燃烧 红外吸收法 硅铁 碳硫
高频燃烧-红外吸收法测定钴基钎料中碳和硫
高频燃烧-红外吸收法测定钴基钎料中碳和硫蒙益林;汪磊;孙涛;张佩佩【摘要】将坩埚于1 100℃马弗炉中灼烧4h后自然冷却,置于干燥器中1d内使用,且使用前在电炉上烘烤30 min,然后称取0.5g试样、0.3g纯铁和1.0g钨锡粒加入到经过处理的坩埚中,以钢铁碳硫标样建立单点校准曲线,建立了高频燃烧-红外吸收法测定钴基钎料中碳和硫的方法.优化后仪器参数如下:高频功率为90％,吹扫和延迟时间均为10 s,炉头刷工作频率为5次.碳和硫的方法检测下限分别为0.000 64％和0.000 040％.采用方法对Co50NiCrWB、Co45NiCrWB两种钴基钎料样品中碳和硫分别进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD)分别为3.0％～5.1％和4.2％～9.0％,在Co50NiCrWB、Co45NiCrWB样品中加入Leco501-501-1#钢铁碳硫标样,在Co50NiCrWB样品中加入LECO 501-501-2#钢铁碳硫标样分别进行加标回收试验,回收率在91％～112％之间.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)008【总页数】6页(P39-44)【关键词】钴基钎料;碳;硫;高频燃烧感应;红外吸收法【作者】蒙益林;汪磊;孙涛;张佩佩【作者单位】中航工业北京航空材料研究院,北京100095;航空材料检测与评价北京重点实验室,北京100095;中航工业北京航空材料研究院,北京100095;航空材料检测与评价北京重点实验室,北京100095;中航工业北京航空材料研究院,北京100095;航空材料检测与评价北京重点实验室,北京100095;中航工业北京航空材料研究院,北京100095;航空材料检测与评价北京重点实验室,北京100095【正文语种】中文钴基钎料是航空材料中一种重要的钎料，具有较高的强度、优良的综合耐热性、耐磨性、良好的抗热氧化性、抗热腐蚀性以及抗冷热交变能力，主要作为钎焊过程中填充钎焊接头缝隙的金属。
高频红外碳硫分析仪测定钢铁中微量硫含量
259管理及其他M anagement and other高频红外碳硫分析仪测定钢铁中微量硫含量颜运兵（湖南华菱湘潭钢铁有限公司，湖南 湘潭 411100）摘 要：目的：探讨高频红外碳硫分析仪对钢铁中微量硫含量的检测。
方法：将样品钢铁利用玛瑙碾钵将其完全碾碎，利用120 目筛将杂质筛除干净。
测试条件：高频红外碳硫分析仪的燃烧功率固定在2.8KW，氧气纯度需大于等于99.7%，氧气流量控制在 4.0L/min，分析时间控制在35s 以内，清除时间的大致间隔为 6 次，比较水平：3。
结果：当钨粒的添加量为300mg ～900mg 时，对微量硫含量的测定结果产生的影响较低，可是从坩埚的渗漏情况来看，当钨粒量添加在800mg 以上时，坩埚会出现不同程度的渗漏状况，而这种渗漏状况极易导致高频炉中的燃烧管发生二次污染造，进而威胁到仪器设备的使用寿命。
结论 ：利用高频红外碳硫分析仪检测钢铁中微量硫的方法，快捷、精确、及时，适合广泛应用于企业的日常生产中对产品的快速控制分析，也可以作为以后科研单位对产品中含硫量控制的有效监管反复，同时还适用于对钢铁中微量硫化学分析结果提出争议的状况下提供一定的仲裁依据。
关键词：高频红外碳硫分析仪；钢铁；微量；硫含量中图分类号：O659 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）01-0259-2收稿日期：2020-01作者简介：颜运兵，男，生于 1985年，汉族，湖南邵阳人，本科，助理工程师，研究方向 ：仪器分析。
钢铁是一种非常重要的工业物资，中国也是世界钢铁大国，年出口钢铁量大概占到世界总量的前三[1]。
硫作为钢铁检测的必要项目，传统的国家标准GB8251-92是利用管式炉燃烧碘量法测定微量硫含量，虽然使用过程中涉及到的设备、仪器及其操作步骤都比较简单，易于操作，可管式炉的燃烧温度很难控制，且一般其最高温度只能达到1200℃左右，容易造成样品燃烧的不充分，最终结果偏低[2]；其结果的判断经常是由操作人员的经验所决定，主观性比较大，容易导致分析精度较低，检测的线性范围较为狭窄（0.01%～0.15%之间），小于0.01%的硫是难以被仪器精准测定。
高频感应炉燃烧红外吸收法连测定矿石中碳硫
高频感应炉燃烧红外吸收法连测定矿石中碳硫一、分析原理在助熔剂存在下，向高频感应炉内通人氧气流，使事业、试样在高温下燃烧，其中硫碳分别生成SO2 ，CO2气体进入红外吸收池，仪器可以自动分别测量SO2 。
CO2其对红外能的吸收，然后计算和显示结果。
本方法使用于金属和各种矿石中碳，硫0.001-10%的测定（注意：对于不同的矿石应用以之相应的标准来建线及系统校正。
）二、仪器及试剂2.1 HCS878A高频红外气体分析仪（附电子交流稳压器。
高频红外功力3.3kv.A ;频率18MHz ；检测器灵敏度0.0001% ；载气氧气99.9%；输入氧气压力245~255kPa;系统气体压力83kPa;分析时间25~40s）.2.2 陶瓷坩埚：直径24x24mm,使用前应在高于1000。
c妁烧1~1.5小时，取出冷却，放入干操器内备用。
2.3 摧化剂：无水过碌酸镁；烧颈石棉；玻璃棉；脱脂棉；镀铂硅胶。
2.4 助熔剂：低硫SO2 CO2底碳金属钨，锡；铁；2.5 矿石标样：选择和被测样品相似且硫，碳含量略大于样品含量的合格标准样品。
三、分析步骤3.1分析样品应在105。
C下烘干2小时以上，保证样品无水分。
3.2通过燃烧几个跟被测试样品相类似的样品来调整和稳定仪器，让仪器通人氧气反复循环几次，让仪器稳定。
3.3仪器校准。
择合适的矿石标准样品称取0.0300g于坩选埚中，加入0.3g 铁助熔剂；1.000g钨助熔剂；将坩埚放入炉子的支架上并升到燃烧位置，按仪器说明书中系统校正步骤进行操作，反复做3~5个标准样品，通过系统校准步骤来校准仪器，直到标准样品的分析结果稳定在误差范围内为止。
3.4校准空白称取0.1g低硫低碳（0.002%）标准样品预烧过的坩埚中，加入一定数量的助熔剂，将坩埚放入炉子的支架上并升到燃烧位置，按仪器说明书中系统“空白”校正步骤进行操。
反复做3~5个试样，可以得到一个重现好的结果，通过系统“空白”校正步骤进行操扣除空白，并将空白结果储存机内。
高频红外碳硫仪测定赤铁矿中的硫
238管理及其他M anagement and other高频红外碳硫仪测定赤铁矿中的硫农学东（云锡文山锌铟冶炼有限公司，云南 马关 663701）摘 要：云锡文山锌铟冶炼有限公司锌湿法冶炼新工艺产出的赤铁矿渣铁含量大于55%，砷、硫、锌等杂质含量低，符合炼铁所需的原料，为准确快速确定各杂质含量大小，本次讨论赤铁矿渣中硫含量的分析测定方法。
建立采用高频红外碳硫仪测定赤铁矿渣中的硫含量，通过与传统氢氧化钠中和法做对比分析，最终得出此方法能快速准确得出分析结果，服务指导生产，实现赤铁矿渣中低硫含量的测定。
关键词：赤铁矿渣；硫；高频红外碳硫仪中图分类号：TG115.33 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）18-0238-2收稿日期：2020-09作者简介：农学东，男，生于1989年，云南广南人，助理工程师，研究方向：化验分析。
云锡文山锌铟冶炼有限公司锌湿法冶炼新工艺采用赤铁矿除铁工艺，该工艺不但能处理含铁较高的硫化锌精矿，而且产出的赤铁矿渣可作为炼铁原料。
赤铁矿渣铁含量高，砷、硫、锌等杂质含量低，为快速准确判断出赤铁矿渣是否符合炼铁原料，通过对赤铁矿渣各组分进行分析测定。
赤铁矿渣中硫含量的测定传统采用氢氧化钠中和法，氢氧化钠中和法分析步骤繁琐，耗费时间长，在指导生产方面存在一定的局限。
本次探讨一种快速准确的分析方法——高频红外碳硫分析仪分析法。
使用高频红外碳硫分析仪测定硫铁矿石中的硫含量是一种被广泛应用的分析方法，该方法不需要样品前处理，操作方便，分析速度快，能准确得出硫含量。
但采用高频红外碳硫分析仪测定赤铁矿渣中的硫含量少有探讨与研究，本次通过试验确定高频红外碳硫分析仪测定赤铁矿渣中的硫。
1 实验部分1.1 仪器工作原理COREY-200型碳硫分析仪主要由高频感应燃烧炉和红外检测仪组成。
试样和助熔剂在高频炉的高频磁场中被感应加热并在氧气的氛围中燃烧。
试样中的S 元素和氧气燃烧后转化成SO 2。
低合金钢—碳、硫含量的测定—高频感应炉燃烧红外吸收法
FCLHSDHJGCS 001低合金钢—碳、硫含量的测定—高频感应炉燃烧红外吸收法F_CL_HS_DHJG_CS_ 001低合金钢—碳、硫含量的测定—高频感应炉燃烧红外吸收法1 范围本推荐方法用高频感应炉燃烧-红外吸收法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中碳和硫的含量。
方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数为0.005%～4.0%的碳含量及0.0005%～0.3%的硫含量的测定。
本方法可用于单独测定碳或硫，也可用于同时测定碳和硫。
2 原理试样在氧气流中通过高频感应加热燃烧，将碳转化成二氧化碳（一氧化碳），硫转化成二氧化硫。
用红外吸收光谱法测量在氧气流中的二氧化碳（一氧化碳）和二氧化硫的的红外吸收值，计算碳和硫的质量分数。
3 试剂分析中除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 高氯酸镁，试剂级，粒度从0.7 mm到1.2 mm，用于吸湿剂。
3.2 助熔剂，铜、锡或钨，含碳和硫的质量分数应分别小于0.001%和0.0005%，粒度为0.4mm～0.8mm。
铜、锡或钨用于测碳，钨用于测硫。
3.3 纯铁催化剂，粒度为0.4mm～0.8mm，含碳和硫的质量分数分别小于0.001%。
3.4 铂或铂硅胶，加热至350℃以将一氧化碳转化成二氧化碳。
3.5 碱石棉，用于吸收三氧化硫。
3.6 氧气，高纯（纯度应达到99.5%以上）使用时将其通过装有氧化催化剂（氧化铜或铂）并加热到600℃的净化管，再通过装有二氧化碳和水吸收剂的干燥管，以进一步除去氧气中的有机污染物。
3.7 丙酮，蒸馏后残余物的质量分数应小于0.0005%。
3.8 环己烷，蒸馏后残余物的质量分数应小于0.0005%。
3.9 活性粘土瓷珠由氢氧化钠饱和烧结黏土制成，粒度从0.7 mm到1.2 mm，用于吸收二氧化碳。
3.10 有证标准物质（CRM）用于校准和校准验证的标准物质，优先选择用可以溯源至SI单位制的仲裁方式确定过的物质做校准试样。
试析利用高频红外碳硫分析仪测定地质样品中碳、硫成分
试析利用高频红外碳硫分析仪测定地质样品中碳、硫成分摘要：为解决地质样品碳、硫测定过程繁琐的问题，尝试利用高频红外碳硫分析高效开展样品碳、硫成分测定工作。
在把握仪器特性和原理的基础上，选用标准物质开展实验，利用二氧化碳和二氧化硫选择性吸收红外线的特性完成地质样品中的碳、硫测定。
从实验结果来看，样品最佳称样量为0.05g，在添加0.03g铁屑和表面覆盖1.7g钨粒的条件下，方法检出限较高，精密度控制在2~4%范围内，准确度在-4~3%之间，可以满足大量地质样品碳、硫成分的高效、精准测定要求。
关键词：高频红外碳硫分析仪；地质样品；成分测定引言：在地质样品测量中，碳、硫成分测定为常见项目，过去一直存在速度慢、步骤多等问题，无法满足样品快速检测要求。
伴随着地质勘探技术快速发展，国内外开始使用高频红外碳硫分析仪测定地质样品中的碳硫含量，不仅拥有较宽测量范围，也能达到快速分析等目标。
因此应加强相关技术分析，做到科学使用高频红外碳硫分析仪，确保取得准确、可靠的地质样品检测结果，为解决样品碳、硫成分测定难题提供有效思路。
1高频红外碳硫分析仪特性及原理1.1特性作为集机电、光学、计算机等技术为一体的设备，高频红外碳硫分析仪拥有诸多优点，目前已经发展成为测定碳和硫元素的最佳选择。
首先，仪器采用模块化结构，配备高灵敏度的红外探测器和高频感应燃烧炉，可以自动与电子天平等设备联机工作，加快分析速度的同时，保证仪器运行的可靠性[1]。
其次，仪器操作简便，拥有系统监测、断点修正、数据统计、结果校正等多种功能，并配备中文操作界面，仅需点选各软件即可实现仪器操控，使仪器动态显示碳、硫的释放曲线等数据。
再者，仪器配备了功率可调节的高频炉，能根据各种样品分析需求调整设备功率，碳、硫测量范围在0~10%之间，增强了仪器的实用性。
最后，仪器可做到精准采集和处理数据，排除粉尘等因素的干扰，生成准确的碳、硫测定结果。
1.2原理从仪器工作原理上来看，主要利用了物质对红外线选择性吸收特性，即极性分子出现永久电偶极矩后，与入射特征波长红外辐射将发生相互吸收反应[2]。
高频红外碳硫仪 的检测方法
高频红外碳硫仪的检测方法High-frequency infrared carbon sulfur analyzer is a crucial instrument for analyzing the carbon and sulfur content in various materials, such as steel, iron, and alloys. This device uses high-frequency induction heating and infrared absorption technology to determine the elemental composition accurately. The detection method involves burning the sample in a high-temperature furnace to release carbon and sulfur as carbon dioxide and sulfur dioxide gases, which are then measured by infrared detection.高频红外碳硫仪是用于分析各种材料（如钢铁和合金）中碳和硫含量的重要仪器。
该仪器利用高频感应加热和红外吸收技术准确测定元素组成。
检测方法包括将样品燃烧在高温炉中，释放碳和硫为二氧化碳和二氧化硫气体，然后通过红外检测进行测量。
When operating a high-frequency infrared carbon sulfur analyzer, it is essential to follow the manufacturer's instructions carefully to ensure accurate results. Proper sample preparation is crucial for obtaining reliable data, including ensuring the sample size is appropriate and representative of the material being tested.Additionally, calibration of the instrument is necessary to maintain accuracy and consistency in measurements.在操作高频红外碳硫仪时，必须仔细遵循制造商的指示，以确保获得准确的结果。
高频燃烧红外吸收法测定硅铁中碳的助熔剂研究
硅铁是炼钢工艺中重要的脱氧剂和合金元素加 入剂.据 GB/T２２７２—２００９硅铁产品标准,不同牌 号的硅铁对碳含量 的 上 限 要 求 不 一,普 通 硅 铁 中 碳 的质量分数一般不超过０������１％或０������２％,而 TFeSi７５ 系列特种硅铁对碳含量要求更为严格.特种硅铁共 分为７个牌号,不同 牌 号 间 对 碳 含 量 的 上 限 要 求 差 别较小,如 TFeSi７５ＧF、TFeSi７５ＧG 牌 号 的 碳 含 量 上 限的质量分数分别 为 ０������０１％、０������０１５％,这 对 碳 检 测 方法的准确性提出了较高的要求. 目 前 ,硅 铁 中 碳 的 测 定 方 法 主 要 有 燃 烧Ｇ气 体 容 量法、管式 炉 燃 烧 红 外 吸 收 法、高 频 燃 烧 红 外 吸 收 法.国家标准 GB/T４３３３������１０—１９９０仅采纳了高频 燃烧红外吸收法 (以 下 简 称 GB 方 法),其 测 定 下 限 的质量分数 为 ０������０２５％,不 能 完 全 满 足 硅 铁 产 品 的 检测需求;日本标 准 JISG１３１２Ｇ２∶２０１１ 采 纳 了 上 述３种方 法,其 中 高 频 燃 烧 红 外 吸 收 法 (以 下 简 称 JIS方法)测 定 下 限 的 质 量 分 数 为 ０������０１％. 采 用 高 频燃烧红外吸收法 对 碳 进 行 测 定 时,两 个 标 准 方 法 均采用锡、铁、钨为 助 熔 剂,但 铁 助 熔 剂 的 状 态 和 用 量差别较大,其 中,JIS 方 法 采 用 １������０g 铁 粉,而 GB 方 法 采 用 ０������６g 铁 屑.TakashiShimanuki等[１]详 细介绍了不同 实 验 室 按 JIS 方 法 共 同 试 验 的 结 果.
高频燃烧-红外吸收光谱法测定钢铁中超低含量的碳硫
高频燃烧-红外吸收光谱法测定钢铁中超低含量的碳硫王楠;童晓旻;高春英【摘要】通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明:比较器水平设为1％,分析时间设为45 s,坩埚在1 350℃下预烧45 min,选择钨作为助熔剂且使用前在140℃烘3h,助熔剂用量为1.5g,称样量为0.5g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.001％～0.01％的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2014(004)004【总页数】3页(P39-41)【关键词】钢铁;碳硫分析;高频燃烧红外吸收光谱法【作者】王楠;童晓旻;高春英【作者单位】东北大学分析测试中心,沈阳110004;东北大学分析测试中心,沈阳110004;东北大学分析测试中心,沈阳110004【正文语种】中文【中图分类】O657.33;TH744.120 引言高频燃烧红外吸收光谱法测定钢中碳硫是较为普遍也较为成熟的碳硫分析方法[1-2]，所分析的碳的范围多数在0.10%～4.3%，硫的范围0.05%～0.30%[3]。
随着市场对钢材优质化和品种多样化要求不断提高，各种新型钢种特殊钢种不断出现，这些新钢种的杂质元素很多都要求控制在μg/g级[4]，因此对钢中超低含量碳硫的准确分析，是科研和生产活动的迫切需要，同时也对未来出现的新钢种中超低碳硫的分析具有一定的指导意义，目前对钢铁中超低含量碳硫的分析有相关文献报道，柳轶男[5]等对影响钢铁中碳硫分析的相关因素进行了探讨建立了最佳分析条件，并对碳含量0.08%，硫含量0.027%的标准样品进行了测定，取得了满意效果，刘金祥[6]等通过对氧气净化、坩埚预处理等条件的优化实现了对碳含量0.027%，硫含量0.013%的标准样品的准确测定，相关的报道还有很多[7-10]，在吸取前人经验的基础上，对钢铁中超低含量碳硫的测定进行了更加详实的研究。
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实验中所用硅铁标样见表 1。
编号 YSBC18601-08 YSB14604-2001
BH0310-6 YSBC25615-97
GBW01432
表 1 硅铁标样
认定值 w/% C0.19S0.010 C0.19S0.0048 C0.066S0.003 C0.050S0.0028 C0.024S0.0037
Determination of Carbon and Sulfur in Ferrosilicon by High Frequency Combustion-infrared Absorption Method
Guo Feifei
(China Iron and Steel Research Institute Group Co., Ltd., NCS Testing Technology Co., Ltd., Beijing, 100081)
C0.136S0.011
C0.052S0.0033
C0.020S0.014
C0.015S0.0016
测量值 Found w/% C0.2214S0.0233
0.1821S0.0151
C0.01365S0.0108
C0.0537S0.0034
C0.0197S0.0140
C0.0150S0.0019
·4·
0.0038, 0.0038, 0.0039, 0.0037, 0.0038, 0.0039
平均值 w/%
相对标准偏差 RSD /%
0.0102
3.9
0.0048
1.9
0.0029
2.4
0.0029
3.3
0.0038
3.2
参考文献
[1] 魏琳. 硅铁中碳、硫的高频红外测定[J]. 中国井矿盐(China well and rock salt), 2010, 41(1): 36~38. [2] GB4333.10-90 硅铁化学分析方法 红外线吸收法测定碳量[S]. [3] GBT 4333.7-1984 硅铁化学分析方法 色层分离硫酸钡重量法测定硫量[S]. [4] Jianhuan Wei,Huafeng Sun,Shengjie Yang.The cycle measurement of sulfur blank value with the CS-444 infrared ray carbon
0.1968, 0.1904, 0.1999, 0.1948, 0.1947
0.1917, 0.1906, 0.1913, 0.1924, 0.1900
0.0635, 0.0644, 0.0662, 0.0641, 0.0633
0.0526, 0.0517, 0.0511, 0.0532, 0.0505
实验中采用上述得出的最合适的助熔剂组合 Fe+WSn，还要选择合适的助熔剂用量，纯铁过多会飞溅得 厉害，钨锡过多粉尘大；助熔剂量过少样品不能完全熔融，易结块。经实验得出最佳配比是 0.15gSiFe+0.6g 纯铁+1.8WSn。
2.3 空白
用高频红外碳硫分析仪测定碳硫时，空白值不存在于样品中，它由实验环境和相同条件的实验助熔剂决 定。在实验中，空白值主要来自于助熔剂、分析气路、坩埚、氧气等[4]。称取 0.6g 纯铁、1.8 g 钨锡助熔剂， 进行 11 次测定，按照 0.15g 质量计算，得到结果的平均值为 w(C) =0.0021%、 w(S) =0.0005%，碳标准偏差 为 0.0002%、硫标准偏差为 0.0001%。由空白的 10 倍标准偏差计算得到该方法的测定下限[5]为碳：0.0020%、 硫：0.0010%。
高频燃烧红外吸收法测定硅铁中的碳硫
·1·
高频燃烧红外吸收法测定硅铁中的碳硫
郭飞飞
（中国钢研科技集团有限公司钢研纳克检测技术有限公司, 北京 100081）
摘 要 本文采用高频燃烧红外吸收法测定硅铁中的碳硫，对称样量、助熔剂、峰形、飞溅、熔体等做了对比实验， 得 出 最 佳 分 析 条 件 是 0.15g 硅 铁 样 品 +0.6gFe+1.8gWSn 。 并 分 析 了 多 个 样 品 的 精 度 和 准 确 度 ， 结 果 表 明 RSD_C%=0.49%~2.1%，RSD_S%=1.9%~3.9%。 关键词 高频燃烧 红外吸收法 硅铁 碳硫
sulfur analyzer[C]. Advanced Materials Research, 2012: 2173~2176. [5] 田强兵. 分析化学中检出限和测定下限的探讨[J]. 化学分析计量(Chemistry analysis and Measure), 2007, 16(3): 72~73.
硅铁作为合金元素加入剂，广泛用于低合金结构钢、合金钢、弹簧钢、轴承钢、耐热钢及电工硅钢之中。 硅铁中碳的含量一般不超过 0.20%，硫的含量一般不超过 0.020%[1] 。目前硅铁中碳的测定采用国标 GBT 4333.10—1990 硅铁化学分析方法 红外线吸收法测定碳量[2]，但实验步骤较多，硅铁中硫含量的测定采用国标 GBT 4333.7—1984 硅铁化学分析方法 色层分离硫酸钡重量法测定硫量[3]，操作繁琐，精度低且测定下限偏高。
本文采用钢研纳克公司生产的 CS-3000 高频红外碳硫仪测定硅铁中的碳硫含量，具有高频燃烧能量充 分，分析流量稳定，红外检测出限低、线性好的优点，通过试验选择最佳的分析条件，对硅铁中的碳硫含量 进行测定，获得令人满意的结果。
1 实验部分
1.1 主要仪器、材料及试剂
CS-3000 高频红外碳硫分析仪（钢研纳克检测技术有限公司）；电子天平(灵敏度为 0.1 mg)；马弗炉：
使用钢铁标样做校准曲线，标样见表 3，以积分面积为横坐标、绝对含量为纵坐标，绘制校准曲线，分 析钢铁标样时不需加入纯铁，因此结果需要扣除纯铁空白。碳和硫曲线方程分别为 y=0.00055x-0.00052、 y=0.00162x+0.00023，按样品称样量 0.15g 计算，此方法适用的碳硫线性范围分别为 0.015%~0.22%、 0.0016%~0.022%。
助熔剂
燃烧后现象
高频燃烧红外吸收法测定硅铁中的碳硫
表 2 助熔剂选择试验
熔体
峰形
多元助熔剂
熔体不光滑，峰形平滑， 飞溅严重
Sn+Fe+W
熔体光滑，峰形平滑，飞 溅少，粉尘多，操作步骤
多
Fe+W
熔体较光滑，峰形平滑， 飞溅多，粉尘少
·3·
飞溅
Fe+WSn
熔体光滑，峰形平滑，飞 溅少，粉尘较少
2.4 校准曲线
国家科技部创新方法工作专项项目(2011M060500)。 郭飞飞, 女, 硕士, 助理工程师, 主要从事化学分析, guofeifei@
·2·
第九届中国钢铁年会论文集
额定温度为 1300℃。助熔剂：钨（w（C）≤0.000 8%,w（S）≤0.000 5%），锡（w（C）≤0.000 8%,w（S） ≤0.000 5%），纯铁（w（C）≤0.000 5%,w（S）≤0.0005%），钨锡（w（C）≤0.000 8%,w（S）≤0.000 5%）； 助燃气：氧气，体积分数≥99.5%；动力气：氮气，体积分数≥98.5%；坩埚：在 1 200 ℃马弗炉中灼烧 4 h， 冷却后置于干燥器中，备用。
注：如果测试现场有硅铁标样，建议使用硅铁标样校准。
编号
88-02B YSB C 1112-94 YSBC11121-95 YSB14134-2001 GSB03-1372-2000 YSB C 11341-2005
表 3 校准用标样测定结果
认定值 The certified
w/% C0.223S0.0227 C0.183S0.016
测定值 w/%
0.0100, 0.0103, 0.0108, 0.0104, 0.0098
0.0049, 0.0047, 0.0049, 0.0048, 0.0047
0.0028, 0.0028, 0.0029, 0.0029, 0.0029
0.0030, 0.0027, 0.0029, 0.0029, 0.0028
1.2 实验方法
称取 0.15g 样品，均匀地平铺在坩埚底部，然后覆盖 0.6g 纯铁助熔剂和 1.8g 钨锡助熔剂。按照高频红 外碳硫分析仪操作说明书进行测定。仪器自动计算出碳硫含量。
2 结果与讨论
2.1 称样量的选择
根据国标 GBT 4333.10-1990 推荐质量选择称取 0.1~0.3 g 硅铁样品进行试验，结果表明，称样量较低时， 称量误差较大，精度较低；称样量过高时，样品熔融不完全，导致结果较低且飞溅多；当称样量为 0.15 g 时，样品燃烧充分，结果稳定，精密度良好。因此，实验选择称样量为 0.15 g。