分析化学实验思考题部分答案
分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案实验1 滴定分析法的基本操作练习1．滴定管和移液管在使用前如何处理？锥形瓶是否需要干燥？标准操作:滴定管和移液管在使用前应洗净,在室温控干,不能加热.锥形瓶也要洗净,控干,它可以加热. 锥形瓶不需要干燥，瓶内物质其物质的量已定,不因加不加水而发生改变，不能用待装液润洗，若用待装液润洗,则物质的量发生了改变.2．遗留在移液管尖嘴内的最后一滴溶液是否需要吹出？遗留在移液管尖端的最后一滴溶液是否需要吹出主要看移液管要求,如果移液管上写有“吹”字,就吹, 如果没写,就把移液管垂直,下面瓶倾斜30度,尖抵瓶壁,旋转三圈,后拿开,视为操作结束3．为什么体积比用累积体积而不用每次加入的2.0 mL 计算？是因为后一次加入的时候，前一次滴定产生的剩余氢离子或者氢氧根会对下一次滴定产生微小影响。
所以应该用累积产生的总效果来计算。
实验2 0.1mol/L NaOH 标准溶液配制与标定及多元酸含量测定1．为什么称量时天平两侧的玻璃门不能打开？以免空气对流造成读数不稳定。
2．为什么天平调好水平后，使用时不得挪动天平的位置？因为移动过程中可能造成再次倾斜3．为什么在减量法和指定量称量法中，称量中途不得再按“TAR”清零功能健？在称量过程中如果按tar键，将会使原来所称量的数据归零。
减量法清零后，天平原来显示的负值变为零；指定称量法，天平正值变为零。
不论用上面那种方法，都不能按tar键，如果按了，必须重新称量。
4．用台秤称取固体NaOH 配制出的标准溶液浓度是否准确？能否用称量纸称取固体NaOH？为什么？台秤称取后还要用浓度标准液配制。
不能，因为固体NaOH有强腐蚀性，吸湿性。
5．本实验中各用什么仪器？哪些数据需精确测定？分析天平，称量瓶，量瓶，碱式滴定管。
分析天平。
6．用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 溶液时，为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂？邻苯二甲酸bai氢钾相当于弱du酸,与氢氧化钠反应后生成的zhi 产物是邻dao本二甲酸二钾,若正4102好中合,则弱酸强碱1653盐溶液呈碱性；而甲基橙的变色范围是3.1-4.4,变色发生在酸性溶液中,无法指示碱性溶液,也就是无法指示反应的终点.7．为什么草酸或枸橼酸可用NaOH 直接滴定？因为它们符合直接滴定的条件8．操作步骤中，每份样品重约0.14g，是怎样求得的？现一份样品倒出过多，其质量达0.1694g，是否需要重称药典对于一般称量的误差范围是这样规定的：“取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10％”所以不需重新称。
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分析实验实验报告思考题答案HUA system office room 【HUA16H-TTMS2A-HUAS8Q8-HUAH1688】实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制为什么答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围称得太多或太少对标定有何影响答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。
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第1章绪论【思考题】1、简述分析化学的任务？2、分析化学怎么分类？【参考答案】1、答：（1）确定物质的化学组成——定性分析（2） ---------------------------- 测量各组成的含量定量分析（3）表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析（4）表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析2、答：（1）根据分析的目的和任务分类：定性分析、定量分析、结构分析；（2）根据分析对象分类：无机分析、有机分析；（3）根据分析时依据物质性质分类：化学分析、仪器分析；（4）根据分析所需试样：常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析（5）例行分析和仲裁分析第2章常见离子的定性分析【思考题】1、为什么说要获得正确的分析结果，首先应该创造有利于反应产物生成的反应条件？反应条件主要有哪些？2、什么叫选择性反应和专属反应？他们在实际应用中有何重要意义？在鉴定离了时，怎样避免共存离了的干扰？3、什么叫空白试验和对照试验？它们在分析试验中有何重要意义？4、分别用一种试剂，将下列每一组物质中的两种化合物分开：（1）PbSO4和BaSC>4 （2） Al（OH）3和Zn（OH）2（3） Bi （OH） 3和Cd （OH）2（4） PbS 和ZnS （5） CuS 和HgS （6） BaCrO4和SrCrO45、试用6种溶剂，将下六种固体从混合溶液中逐一溶解，每种溶剂只溶解一种物质，并说明溶解次序。
BaCO4, AgCl、KNO3、SnS2、CuS、PbSO46、在系统分析中，鉴定NH4\ Fe2\ Fe3+时，为什么要取原试液直接鉴定？鉴定CC^-时为什么要在制备阴高了试液前进行？【参考答案】1、答：因为鉴定反应只有在一定条件下才能进行，才能表现出明显的外部特征，否则，反应不能发生，得不到预期的效果。
反应条件主要有：溶液的酸度、反应离了的浓度、溶液的温度、催化剂和溶剂的影响。
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4定量分析实验（实验一~~~实验二）实验一分析天平称量练习思考题：1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。
2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。
3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。
4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。
实验二滴定分析基本操作练习思考题：1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
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分析化学实验思考题答案分析化学实验思考题答案实验⼗⼀⾼锰酸钾法测定过氧化氢的含量思考题：1.⽤⾼锰酸钾法测定H2O2时，能否⽤HNO3或HCl来控制酸度？答：⽤⾼锰酸钾法测定H2O2时，不能⽤HCl或HNO3来控制酸度，因HCl具有还原性，HNO3具有氧化性。
2.⽤⾼锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？答：因H2O2在加热时易分解，所以⽤⾼锰酸钾法测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。
实验⼗⼆软锰矿中MnO2含量的测定思考题：1.为什么MnO2不能⽤KMnO4标准溶液直接滴定？答：因MnO2是⼀种较强的氧化剂，所以不能⽤KMnO4标准溶液直接滴定。
2.⽤⾼锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2的含量时，应注意控制哪些实验条件？如控制不好，将会引起什么后果？答：应以H2SO4控制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO4⽣成MnO(OH)2沉淀。
溶液的温度应控制在70～80℃，若超过90℃易引起Na2C2O4分解。
实验⼗三 SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿⽯中铁的含量（有汞法）思考题：1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加⼊，⽽HgCl2溶液却要冷却后⼀次加⼊？答：⽤SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄⾊褪去不易观察，使SnCl2过量太多不易除去。
在热溶液中，Hg2+可能氧化Fe2+引起误差，故在加⼊HgCl2前溶液应冷却⾄室温。
2.在滴加前加⼊H3PO4的作⽤是什么？加⼊H3PO4后为什么要⽴即滴定？答：因随着滴定的进⾏，Fe(Ⅲ)的浓度越来越⼤，FeCl-4的黄⾊不利于终点的观察，加⼊H3PO4可使Fe3+⽣成⽆⾊的Fe(HPO4)-2络离⼦⽽消除。
同时由于Fe(HPO4)-2的⽣成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增⼤，指⽰剂⼆苯胺磺酸钠的变⾊点落⼊突跃范围之内，提⾼了滴定的准确度。
在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置⽽应⽴即滴定。
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实验一阳离子第一组（银组）的分析思考题：1．沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？答：在系统分析中，沉淀第一组阳离子在酸性溶液中进行是为了防止后面几组阳离子中易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组。
若在碱性条件下进行，第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀，达不到分离的目的。
2．向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？答：不能。
向未知试液中加入第一组组试剂时，未生成沉淀，只能说明Ag+,Hg22+不存在，但不能说明Pb2+不存在，因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg•ml-1，或温度较高时，Pb2+将不在第一组沉淀，而进入第二组。
Cl-离子浓度太大，Ag+，Hg22+离子浓度太低，也难以生成沉淀。
3．如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？答：如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时：(1)、酸度太小，第二组易水解的阳离子将水解进入第一组，同时后面几组较多离子与I-反应生成沉淀进入第一组，达不到分离的目的。
(2)、具有氧化性阳离子将与I-发生氧化还原反应，使这些离子的浓度降低不能鉴出。
(3)、I-比Cl-更容易使与金属离子形成络合物，而得不到沉淀。
(4)、引入了K+，对K+的鉴定结果难以下确定结论。
实验二阳离子第二组（铜锡组）的分析思考题：1．沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？答：沉淀本组硫化物时：(1)、若酸度偏高时，本组溶解度较大的CdS、SnS（包括第一组的Pb2+进入第二组后）不生成硫化物沉淀而进入第三组。
(2)、若酸度偏低时，第三组阳离子Zn2+将生成ZnS（溶解度较大）沉淀进入第二组。
(3)、酸度偏低不利于As、Sb、Sn生成硫化物沉淀。
2．在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1?答：先调至0.6mol·L-1HCl酸度，因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下进行，然后再稀释一倍(并且本组离子沉淀时酸度要增高)，使最后的酸度为0.2 mol·L-1，因Cd2+（包括第一组未沉淀的Pb2+）的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。
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实验内容实验一、分析天平的使用及称量练习（一）基本操作：分析天平称量（二）思考题1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。
2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。
3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。
4 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重。
实验二、滴定分析基本操作练习（一）基本操作：溶液的配制、滴定操作（二）实验注意问题：1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？（三）思考题1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
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分析化学试验思考题答案分析化学实验思考题答案篇一：分析化学实验课后思考题答案分析天平的称量练习1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。
天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。
2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。
平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。
天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。
偏大时则用平衡螺丝调节。
3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。
4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。
增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。
递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。
5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。
6. 在实验中记录称量数据应准至几位？答：应准确至小数点后四位即0.1mg。
7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。
分析实验实验报告思考题答案
实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制为什么答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法;2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOHS、而不用吸量管和分析天平答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器;而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取 ,用台秤称取NaOH即可;3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么答：为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次;而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干;4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下;实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围称得太多或太少对标定有何影响答：在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大;称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±的误差,则每份就可能有±的误差;因此,称取基准物质的量不应少于,这样才能使称量的相对误差大于1‰ ;2.溶解基准物质时加入20～30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取为什么答：因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量;因此加入的水不需要非常准确;所以可以用量筒量取;3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低答：如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高;4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高;5.如果NaOH溶液吸收了空气中的CO2,对食用白醋总酸度的测定有何影响、为什么、答：NaOH吸收了空气中的CO2,使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小,用来滴定未知醋酸的浓度,会使测得的浓度偏大6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂其选择原则是什么根据选择原则选用其他指示剂可以吗如果可以请举例说明;答：因为醋酸是弱酸,用氢氧化钠滴定的时候终点生成强碱弱酸盐醋酸钠,溶液pH为弱碱性;酚酞的变色范围在9~10左右,刚好是弱碱性,所以滴定的终点刚好在指示剂的变色范围内滴定突跃;7.强酸滴定弱碱的滴定曲线与强奸滴定弱碱的曲线相比,有无区别答：强碱滴弱酸的起点高、前半部分形状有差异、突跃小;实验三、HCl标准溶液的配制和标定及混合碱分析1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么答：测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂;以HCl标准溶液连续滴定;滴定的方法原理可图解如下：2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成1 V1=0 V2>02V1>0 V2=03V1>V24V1<V25V1=V2① V1=0 V2>0时,组成为：HCO3-② V1>0 V2=0时,组成为：OH-③ V1>V2时,组成为：CO32-+ OH-④ V1<V2时,组成为：HCO3- +CO32-⑤ V1=V2时,组成为： CO32-实验四、EDTA标准溶液的配制与标定及水的总硬度的测定1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴;而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定;因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制;2. 用Na2CO3为基准物;以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大为什么如何控制答：用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12～13;4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点操作中应注意那些问题答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点：①络合滴定中要求形成的配合物或配离子要相当稳定,否则不易得到明显的滴定终点;②在一定条件下,配位数必须固定即只形成一种配位数的配合物;5.什么叫水的总硬度怎样计算水的总硬度答：水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度;6.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10,而滴定Ca2+分量时要控制pH 为12～13若pH>13时测Ca2+对结果有何影响答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T在pH为8～11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色;所以溶液的pH值要控制为10;测定Ca2+时,要将溶液的pH控制至12～13,主要是让Mg2+完全生成MgOH2沉淀;以保证准确测定Ca2+的含量;在pH为12～13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色;但pH>13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点;7.如果只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量如何测定答：如果只有铬黑T指示剂,首先用NaOH调pH>12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10,在加入氨性缓冲溶液;以铬黑T为指示剂,用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量;实验五、SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量无汞法1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入答：用SnCl2还原Fe3+时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,易使SnCl2过量;2.在预还原FeⅢ至FeⅡ时,为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂只使用其中一种有什么缺点答：定量还原FeⅢ时,不能单独用SnCl2;因SnCl2不能还原WⅥ至WⅤ,无法指示预还原终点,因此无法准确控制其用量,而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除,但也不能单独用TiCl3还原FeⅢ,因在溶液中如果引入较多的钛盐,当用水稀释时,大量TiⅣ易水解生成沉淀,影响测定;故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法; 3.在滴定前加入H3PO4的作用是什么加入H3PO4后为什么立即滴定答：因随着滴定的进行,FeⅢ的浓度越来越大,FeCl4-的黄色不利于终点的观察,加入H3PO3可使Fe3+生成无色的FeHPO42-络离子而消除;同时由于FeHPO42-的生成,降低了Fe3+/Fe2+电对的电位,使化学计量点附近的电位突跃增大,指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内,提高了滴定的准确度;实验六、Na2S2O3标准溶液的配制和标定及间接碘量法测定铜盐中的铜的含量1.如何配制和保存Na2S2O3溶液答：水中的CO2、细菌和光照都能使其分解,水中的氧也能将其氧化;故配制Na2S2O3溶液时,先将蒸馏水煮沸,以除去水中的CO2和O2,并杀死细菌；冷却后加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长;保存于棕色瓶中;2.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时,为什么要加入过量的KI和HCl溶液为什么要放置一定时间后才能加水稀释为什么在滴定前还要加水稀释答：为了确保K2Cr2O7反应完全,必须控制溶液的酸度为溶液,并加入过量KI;K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全,故需放置5min后在加水稀释,降低酸度,以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解;3. 本实验加入KI的作用是什么从上述反应可以看出,I-不仅是Cu2+的还原剂,还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂;4.本实验为什么要加入NH4SCN为什么不能过早地加入答：因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2不能被滴定,会造成结果偏低;加入NH4SCN溶液,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来,提高了测定的准确度;但为了防止I2对SCN-的氧化,而NH4SCN应在临近终点时加入;5.若试样中含有铁,则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值;答：若试样中含有铁,可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+;同时利用HF—F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4;实验七、利用分光光度法测定试样中微量铁1.用邻二氮菲测定铁时,为什么要加入盐酸氢胺其作用是什么试写出有关的化学反应方程式.答：加入盐酸氢胺是为了将Fe3+全部转化为Fe2+,有关的反应如下：2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl = 2 Fe2+ + N2 ↑+ 2 H2O + 4 H+ + 2 Cl—2.在有关条件实验中,均以水为参比,为什么在测绘标准曲线和测定试液时,要以试剂空白溶液为参比答：扣除实验背景干扰;详细内容自己想。
化学分析实验部分思考题与答案.doc
化学分析实验部分思考题与答案1、某化学兴趣小组对一包干燥的白色粉末组成进行探究。
请你参与并回答有关问题：【教师捉醒】它由碳酸钙、碳酸钠、氢氧化钠三种固体中的一种或两种组成。
【提出猜想】白色粉末可能的组成有：①只有碳酸钙；②只有碳酸钠；③只有氢氧化钠；④是碳酸钠、碳酸钙的混合物；⑤是碳酸钙、氢氧化钠的混合物；⑥是的混合物。
【探究思路】利用物质的性质不同设计实验加以甄别，先分别探究其中是否含有碳酸钙，逐步缩小范围，然后再选择适当的试剂和方法通过实验探究其组成。
【查阅资料】1.碳酸钠俗称纯碱，溶液呈碱性。
2. CdCb、Cd(N0j2、BaCl2等溶液呈中性。
【实验探究】(1)甲同学取适量白色粉末装入试管中，然后加入足量的水，振荡。
结果白色粉末全部溶解，从而排除猜想中的 ____ (填猜想中的序号)。
(2)在甲同学实验结论的基础上，乙同学另取少暈白色粉末于试管中，加入足暈的水溶解后再滴加2〜3滴酚酥试液，振荡后观察，溶液变成红色.乙同学认为只有猜想③正确，可是丙同学却不是这样认为，他的理由是 ____________________________________________ o(3)丁同学进一步确定白色粉末的组成，在甲同学所得的溶液中加入足量的稀盐酸，结果有气泡产生，于是丁同学认为可以排除猜想③，试写出产生气体的反应的化学方程式：【交流讨论】通过上述实验探究，小组内展开了激烈的讨论，有的同学认为猜想②正确，有的同学认为自已的猜想⑥正确，各执一词。
于是小明同学想出一-种方法：在甲同学所得的溶液中先加入过量的溶液，然后再滴入 ______ ,根据先看到_______ ,后看到________ 的现象，从而得岀猜想⑥是正确的。
【反思评价】戊同学指出：实验是学习化学的重要的手段，但要注意实验的严谨性，如果小明同学加入的试剂的先后顺序颠倒一下，你认为_______ (填“能”或“不能”)准确验证猜想⑥正确。
分析化学后答案及思考题
第二章 习 题１．已知分析天平能称准至±0.1mg ，要使试样的称量误差不大于0.1%，则至少要称取试样多少克？解：设至少称取试样m 克，由称量所引起的最大误差为±0.2mg ，则%100102.03⨯⨯-m≤0.1% m ≥0.2g答：至少要称取试样0.2g 。
２．某试样经分析测得含锰质量分数（%）为：41.24，41.27，41.23，41.26。
求分析结果的平均偏差、标准偏差和变异系数。
解: )(426.4123.4127.4124.41+++=x % = 41.25% 各次测量偏差分别是d 1=-0.01% d 2=+0.02% d 3=-0.02% d 4=+0.01%d)(401.002.002.001.01+++=∑==ndi ni % = 0.015% 14)01.0()02.0()02.0()01.0(1222212-+++-=∑==n di ni s %=0.018%CV=x S×100%=25.41018.0⨯100%=0.044%３．某矿石中钨的质量分数（%）测定结果为：20.39，20.41，20.43。
计算标准偏差s 及置信度为95%时的置信区间。
解：x =343.2041.2039.20++%=20.41% s=13)02.0()02.0(22-+%=0.02% 查表知，置信度为95%，n=3时，t=4.303 ∴ μ=(302.0303.441.20⨯±)% =(20.41±0.05)% ４．水中Cl －含量，经6次测定，求得其平均值为35.2 mg .L -1，s=0.7 mg .L -1,计算置信度为90%时平均值的置信区间。
解：查表得，置信度为90%，n=6时，t=2.015 ∴ μ=ntsx ±=(35.2±67.0015.2⨯)mg/L=(35.2±0.6)mg/L ５．用Q 检验法，判断下列数据中，有无舍去？置信度选为90%。
分析化学思考题答案
分析化学思考题答案实验一葡萄糖干燥失重的测定1、什么叫干燥失重？加热干燥适宜于哪些药物的测定？解：干燥失重指系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示. 适应于对热较稳定的药品。
2、什么叫恒重？影响恒重的因素有哪些？恒重时，几次称量数据哪一次为实重？解：恒重应该就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧。
影响恒重的因素比较多，比如空气中的水蒸气，流动的气流等等。
一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重，但要注意是接近的三次数据，如果有不接近的数据的话，很有可能是有什么因素影响，需要重新测量。
实验二 NaOH标准溶液的配制和标定1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？解：因为氢氧化钠溶液不稳定，氢氧化钠固体也会吸湿，也会和空气中的二氧化碳反应，因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的，而是配制完成后用基准物质对它进行标定。
由于标定时候可以做的非常准确，所以称取氢氧化钠的时候并不需要准确到使用分析天平。
2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响?解：有影响，是KHP和NaOH反应，含水时KHP肯定不足量使C（KHP）偏小，消耗V（NaOH）变小，待测C（NaOH）增大3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定？解：配置出来的溶液是一个初步含量，浓度值还没有达到真实值，为了让滴定液的浓度更接近真实值还需要用基准物质进行标定。
实验三 HCl标准溶液的配制和标定1、标准溶液配制方法有哪些？滴定方式有哪些？解：(1)直接配制法(2)间接配制法。
直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法3、进行滴定时，滴定管读数为什么应从“0.00”开始？解：每次滴定最好都从0.00开始（或从零附近的某一固定刻度线开始），这样可以减小误差。
4、HCl和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCl时，使用酚酞或其它合适的指示剂？解：因为肉眼对红色会比较敏感，而甲基橙的变色范围是pH<3.1的变红，pH>4.4的变黄，所以用HCl滴定NaOH时采用甲基橙，溶液逐渐变红；同理，NaOH滴定HCl溶液时用酚酞，溶液逐渐变红。
分析化学实验思考题部分答案
实验内容实验一、分析天平的使用及称量练习（一）基本操作：分析天平称量（二）思考题1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。
2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。
3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。
4 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重。
实验二、滴定分析基本操作练习（一）基本操作：溶液的配制、滴定操作（二）实验注意问题：1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？（三）思考题1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
分析实验思考题及部分答案.doc
分析实验思考题及部分答案.doc邻二氮菲吸光光度法测定铁1．本实验量取各种试剂时应分别采取何种量器较为合适？为什么？答：本实验所用的溶液量都比较少，用移液管或吸量管比较合适。
标准铁试样的量取要特别准确，而其他的试剂，如phen、NaAc等，都为过量，相对要求不是很严格。
2．怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？试拟出简单步骤。
答：绘制出工作曲线（1）用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）含量：取试样适量，加入1mL 盐酸羟胺，2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。
然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。
用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。
（2）用吸光光度法测定水样亚铁的含量：加入2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。
然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。
用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。
最后根据工作曲线上得出水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量。
硫酸铵中氮含量的测定1．NH4+为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？答：NH4+Ka=5.6×10-10KaC≤10-8所以不能用碱直接滴定2．NH4NO3, NH4Cl, NH4HCO3中含氮量能否用甲醛法测定？答：NH4NO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因为NO3-上的N无法用甲醛法进行测定。
NH4Cl中的氮量的测定能用甲醛法NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
3．为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。
分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案问题一：为什么我们在分析化学实验中常常使用滴定法？答：滴定法是一种定量分析方法，通过加入已知浓度的标准溶液到待测溶液中，并观察溶液的颜色、电位或其他性质的变化来判断滴定终点的达到。
滴定法具有快速、简单、准确的特点，因此在分析化学实验中得到广泛应用。
滴定法的使用有以下几个原因：1.准确性：滴定法在实验操作方法比较简单的情况下可以达到较高的准确度。
利用标准溶液的浓度和体积可以计算出待测溶液中所含物质的浓度。
同时，滴定法在标准操作下可以避免外部环境因素对实验结果的干扰，提高了实验结果的可靠性。
2.迅速性：滴定法通常只需要一次实验就能得到分析结果，节省了时间和实验成本。
滴定法操作简便，所需的仪器设备相对较少，因此也可以大规模应用于工业生产和实验室日常分析中。
3.广泛性：滴定法适用于各种各样的分析化学测定，可以用于分析酸碱、氧化还原和络合反应等。
无论是无机分析、有机分析还是生化分析，滴定法都可以提供有效的定量分析方案。
4.经济性：滴定法的设备和试剂相对较为简单，成本较低。
标准溶液的制备也相对容易，通常只需要一些常见的试剂和玻璃仪器。
因此，在实验教学和科研工作中，滴定法可以提供经济可行的分析手段。
综上所述，滴定法由于其准确性、迅速性、广泛性和经济性等优点，成为分析化学实验中常用的定量分析方法。
它帮助我们准确地测定各种物质浓度，为科学研究和工业生产提供了重要的数据支持。
问题二：在滴定法中，我们通常使用酸碱指示剂来判断滴定终点。
请简要介绍酸碱指示剂的原理及常用的酸碱指示剂。
答：酸碱指示剂是一种特殊的化学物质，它在不同pH值条件下呈现不同的颜色。
滴定法中使用酸碱指示剂的原理是基于指示剂颜色变化与溶液中的氢离子浓度或氢氧根离子浓度之间的关系。
常用的酸碱指示剂有以下几种：1.酚酞：酚酞为弱酸性指示剂，其酸性形式为无色，碱性形式为粉红色。
在酸性溶液中，酚酞保持无色，而在碱性溶液中则呈现粉红色。
酚酞常用于酸对碱的滴定实验中，如测定醋酸含量等。
分析实验实验报告思考题答案完整版
分析实验实验报告思考题答案HUA system office room 【HUA16H-TTMS2A-HUAS8Q8-HUAH1688】实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制为什么答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围称得太多或太少对标定有何影响答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。
分析化学实验思考题参考答案
分析化学实验思考题参考答案实验一滴定练习1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？答：台秤。
NaOH不是基准物质，只能粗配后用基准物质标定。
2、NaOH溶液和HCl溶液能直接配制成准确浓度的吗？为什么？答：均不能。
NaOH和HCl不是基准物质。
NaOH易吸收H2O 及CO2，盐酸易挥发。
3、滴定管为何要用滴定剂润洗？滴定中使用的锥形瓶是否也要润洗？为什么？答：残留的水会稀释溶液。
锥形瓶不需润洗，润洗会引入待测物质。
4、HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH溶液时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞作为指示剂呢？答：颜色由浅入深，变色明显易于观察。
实验二KHP标定NaOH1、标定NaOH溶液的基准物质常用的有哪些？本实验采用的基准物质是什么？与其他基准物质相比它有什么显著的优点？答：标定NaOH基准物质常用邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]、草酸[H2C2O4.2H2O]和碘酸氢钾[KH(IO3)2]，本实验采用邻苯二甲酸氢钾,与其他基准物质相比分子量大且稳定。
2、称取NaOH和KHP各用什么天平？为什么？答：NaOH台秤，间接法配制。
KHP分析天平，是基准物质直接法配制。
3、已标定的NaOH标准溶液在保存时吸收了空气中的二氧化碳，以它测定HCl溶液的浓度，若用PP为指示剂，对测定结果有何影响？若改用MO为指示剂，结果又如何？答：PP偏大，产物为NaHCO3；MO无影响，产物为H2CO3。
4、酚酞指示剂由无色变为微红时，溶液的pH为多少？变红的溶液在空气中放置后又会变为无色的原因是什么？答：变色点9.1。
吸收CO2，溶液酸性增加，pH下降。
5、用KHP标定0.1mol/L NaOH标准溶液时，怎样计算出用量为0.4~0.6g？为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂？答：m=cVM=0.1×（20~30）×204.1=0.4~0.6（g）（耗滴定剂20-30ml）突跃范围为碱性，PP变色范围在突跃范围内，MO不在。
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实验内容实验一、分析天平的使用及称量练习（一）基本操作：分析天平称量（二）思考题1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。
2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。
3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。
4 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重。
实验二、滴定分析基本操作练习（一）基本操作：溶液的配制、滴定操作（二）实验注意问题：1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？（三）思考题1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
实验三、NaOH标准溶液的标定（一）基本操作1．碱式滴定管的使用a.包括使用前的准备：试漏、清洗b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。
c.滴定管的读数： 2．滴定操作左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。
用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。
半滴的滴法（二）实验注意问题1 配制250mL 0.10mol·L-1 NaOH溶液，应称取NaOH多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？2 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？3 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH 溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间。
答：（1）滴定反应为：2NaOH + H2C2O4?2H2O = Na2C2O4 + 4H2O n(H2C2O4?2H2O):n(NaOH)=1:2故 m(H2C2O4?2H2O)=1(CV)NaOH?MH2C2O4?2H2O 2滴定所消耗的NaOH溶液体积应控制为20-25mL，所以：1?0.10?0.020?126.7=0.13g 21当V=25 mL时，m(H2C2O4?2H2O)=?0.10?0.025?126.7=0.15g2当V=20 mL时，m(H2C2O4?2H2O)=称取基准物H2C2O4?2H2O的质量范围为0.13-0.15g。
（2） KHP + NaOH = KNaP + H2O 依 m=(CV)NaOH·MKHP V=20-25mL所以，当V=20mL时， m=0.10×20×10-3×204.2=0.41g当V=25mL时，m=0.10×25×10-3×204.2=0.51g4 如何计算NaOH浓度？5 能否采用已知准确浓度的HCl标准溶液标定NaOH浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？（三）思考题1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。
如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。
2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。
因此加入的水不需要非常准确。
所以可以用量筒量取。
3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。
五、HCl标准溶液的配制与标定（一）基本操作1酸式滴定管的使用：a.包括使用前的准备：试漏、清洗b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。
c.滴定管的读数： 2 滴定操作用左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，转动旋塞时要注意勿使手心顶着旋塞，以防旋塞松动，造成溶液渗漏。
半滴的滴法（二）实验注意问题1 配制500mL 0.10mol·L-1HCl溶液，应量取市售浓HCl多少mL？用量筒还是用吸量管量取？为什么？2 分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol·L-1HCl溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？3 分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol·L-1 HCl溶液时，应称取的硼砂、无水碳酸钠的质量如何计算？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间。
（1）滴定反应为：2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2O + CO2↑n(Na2CO3):n(HCl)=1:2故 m(Na2CO3)=1(CV)HCl?MNaCO 223滴定所消耗的HCl溶液体积应控制为20-25mL，所以：当V=20 mL时，m(Na2CO3)=1?0.10?0.020?105.99=0.11g 21?0.10?0.025?105.99=0.13g 2当V=25 mL时，m(Na2CO3)=④ V1<V2时，组成为：HCO3- +CO32-⑤ V1=V2时，组成为： CO32-（三）注意事项1．当混合碱为NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几d，否则常因滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低。
2．第一计量点的颜色变化为红一微红色，不应有CO2的损失，造成CO2损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl局部过量，引起HCl?NaHCO3?NaCl?CO2?H2O 的反应。
因此滴定速度宜适中，摇动要均匀。
3．第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。
滴定过程中摇动要剧烈，使CO2逸出避免形成碳酸饱和溶液，使终点提前。
实验四、铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（一）基本操作： 1 称量 2 滴定（二）实验注意问题1 实验中称取(NH4)2SO4试样质量为0.13-0.16g，是如何确定的？答：由反应原理可知：2(NH4)2SO4??4NH4?(CH2)6N4H??3H??4OH??n(NH4)2SO4:nOH?1:2?(NH4)2SO4即(COH?1当V?20mL时：m??0.10?20?10?3?132.15?0.13g21当V?25mL时：m??0.10?25?10?3?132.15?0.16g21m?(CV)OH?M2?m)M(NH4)2SO4:(CV)OH?1:2??0.10mol?L?1,V?20?25mL(CV)NaOH?10?3?MN2 含氮量的计算公式为?N??100%，是如何推导得到mS的？答：由反应原理可知：4N??4NH4?(CH2)6N4H??3H??4OH??nN:nOH?1:1??即(mN?(CV)OH?MNm)N:(CV)OH?1:1M?(CV)NaOH?10?3?MN故 ?N??100%mS（三）思考题1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的Ka=5.6×10-10，酸性太弱，其Cka<10-8，所以不能用NaOH直接滴定。
2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
3. NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
实验五、混合碱的分析（双指示剂法）（一）基本操作1 移液管的使用：①洗涤②润洗③移取④放液2 滴定操作（二）思考题1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。