大米中镉的测定
大米中镉的测定
大米中镉的测定食品中镉的测定一、实验目的1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理；2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。
二、实验原理试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。
三、仪器与试剂：1.仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉；镉空心阴极灯；电子天平：感量为mg和1 mg；可调温式电热板、可调温式电炉；马弗炉；恒温干燥箱；压力消解器、压力消解罐；微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐2.试剂：1）硝酸溶液（1%）：优级纯，取mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000 mL。
2）盐酸（HCl）：优级纯：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。
3）硝酸高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4）磷酸二氢铵溶液（10 g/L）：称取g磷酸二氢铵，用100 mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000 mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。
5）镉标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至g）于小烧杯中，分次加20 mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
6）镉标准使用液（100 ng/mL）：吸取镉标准储备液mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含ng镉的标准使用液。
7）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、mL、mL、mL、mL、mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL的标准系列溶液。
四、仪器条件仪器参考条件：波长nm，狭缝nm～nm，灯电流2 mA～10 mA，干燥温度105℃，干燥时间20 s；灰化温度400℃～700℃，灰化时间20 s～40 s；原子化温度1300℃～2300℃，原子化时间3 s～5 s；背景校正为氘灯或塞曼效应。
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
根据上述步骤，不放置大米样品，作 为试剂空白项。
表 1 微波消解条件
表 2 石墨炉程序运行条件表
温度 /℃
时间 /s
加热 方式
气流量 （/ L/min）
采集
升温时间 /min
8
5
5
消解温度 /℃
室温～ 115
115 ～ 150
150 ～ 180
保持时间 /min
3
5
15
120 20 斜坡
0.1
Off
Technology 科技 分析与检测
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
□ 艾文思 昝加志 李 敏 彭山区市场监管局食品药品检验检测中心
摘 要：采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉，提前准备好实验材料，及时检查设定仪器设备，去除大米杂质，粉 碎后装入微波消解罐中，在微波消解仪中进行消解处理，消解后再次加入硝酸、过氧化氢摇匀后静置，再次放入微波消解仪中， 微波消解完毕进行赶酸处理。结果表明，镉含量为 0.026 mg/kg，回收率 101%、104%，测定准确度高，且实验操作简单可靠， 是大米中镉含量测定的理想方法。
1.3.1 镉标准溶液的配制 以 HNO3 溶液为媒介，将镉标准溶 液稀释为 200 ng/mL。依次向 100 mL 的 容 量 瓶 中 加 入 1.0 mL、0.8 mL、 0.6 mL、0.4 mL、0.2 mL 和 0 mL 200 ng/mL 的 镉 稀 释 液， 然 后 用 超 纯 水 定 容 至 刻 度， 得 到 浓 度 分 别 为 2.0 μg/L、1.6 μg/L、1.2 μg/L、0.8 μg/L、 0.4 μg/L 和 0 μg/L 的镉标准溶液。此 标准溶液主要作用为绘制标准曲线。 1.3.2 样品的处理 去 除 大 米 中 的 杂 质， 粉 碎 得 到 粉 状样品，随后称取 3 份样品，质量为 0.3 g，精度精确至 0.000 1 g。将样品 放置到提前准备好的微波消解罐中， 添加硝酸 5 mL、过氧化氢 1 mL，随 后摇匀、静置，时间为 10 min，待溶 液反应稳定后将容器密封，再次放入 微波消解仪中，完成微波消解程序， 消解条件见表 1。待消解完毕，打开消 解罐随后冷却，应用赶酸设备赶酸处 理，温度设定为 140 ℃，观察赶酸情 况，近干大概为 1 mL 左右，将消解罐 取下，并转移内容物到提前准备好的 容量瓶中，容量瓶规格为 50 mL，定 容处理后摇匀 [2]。随后选择消解罐 2 个，
大米中镉的测定
大米中镉的测定GB5009.15---2014 食品中镉的测定一、实验目的1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理；2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。
二、实验原理试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8 nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。
三、仪器与试剂：1.仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉；镉空心阴极灯；电子天平：感量为0.1 mg和1 mg；可调温式电热板、可调温式电炉；马弗炉；恒温干燥箱；压力消解器、压力消解罐；微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐2.试剂：1）硝酸溶液（1%）：优级纯，取10.0 mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000 mL。
2）盐酸（HCl）：优级纯：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。
3）硝酸高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4）磷酸二氢铵溶液（10 g/L）：称取10.0 g磷酸二氢铵，用100 mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000 mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。
5）镉标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至0.0001 g）于小烧杯中，分次加20 mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
6）镉标准使用液（100 ng/mL）：吸取镉标准储备液10.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含100.0 ng 镉的标准使用液。
7）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、0.50 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、3.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、0.50 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL、3.0 ng/mL的标准系列溶液。
大米中的镉测定-无前处直接测定法
大米中的镉测定-无前处直接测定法1 适用范围本标准规定了大米中镉含量的固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱测定法。
本标准适用于大米中镉含量的测定。
2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
2.1电热蒸发器electrothermal vaporizer可实现固（液）体样品中待测元素完全蒸发的电加热装置。
2.2样品舟sample boat用于装载固（液）体样品的舟形结构载体。
2.3热解pyrolysis在一定温度和气氛下，样品及待测元素的热分解过程。
3方法原理大米样品导入电热蒸发器后，在空气流下完成干燥、燃烧过程，在富氢气流中完成热解过程释出镉，各形态的镉送入富氢扩散火焰中原子化，镉原子对228.8 nm特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。
4试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1镉标准储备液：ρ (Cd)=100.0 mg/L。
4.2 硝酸（HNO３）：优级纯。
4.3 硝酸溶液（1%）：取10.0mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000mL。
4.4镉标准使用溶液：ρ (Cd)=1.0 mg/L，取1.00 mL镉标准储备液（4.1）用硝酸溶液（1%）（4.3）定容至100 mL，常温下可保存1个月。
5 仪器和设备5.1 测镉仪：配备样品舟（石英舟或镍舟）、燃烧管、热解管、原子吸收分光光度计。
测镉仪主要结构见图1。
11-样品舟及样品；2-燃烧和热解气体；3-燃烧炉；4-热解炉；5-火焰原子化器；6-原子吸收分光光度计。
图1 测镉仪主要结构示意图5.2 镉空心阴极灯。
5.3 分析天平：感量为0.0001 g。
5.4 样品粉碎机。
注：火焰原子化器5与热解炉4之间用500℃以上高温管路连接，可显著提高样品测试稳定性和准确性；热解炉4内石英管装填有高岭土、氧化镁、氧化铝等颗粒态填料，有利于得到稳定的信号峰。
6 分析步骤6.1 试样的制备将大米样品粉碎，全部过40目筛，混匀待测。
大米中镉含量的测定
目录
CONTENTS
背景
测定原理
测定方法 方法的优点和局限
01
背景
背景
2013年2月27日，《南方日报》报道了湖南镉超标大米进入广东市场的消息。
该报道称，该批大米质量不合格，重金属镉含量超标，但这批大米近日被发现流 入广东市场。
镉（Cd）及其化合物不属于人体必需。大米中镉的标准规定值为≤0.2mg/kg。
60×10-4µg／mL； 3.操作简单，灵敏度高。
Q&A
谢谢！
双硫腙法：
步骤： （1）标准曲线制作
双硫腙法：
步骤： （2）样品组与对照组
吸取10.0ml定容的消化液和相同量的试剂空白液，分别置于125ml分液漏斗 中，加水至25ml，剩余步骤与（1）中表格内一致
计算：
镉的含量=
（样品消化液中镉含量-试剂空白液中镉含量） 测定用消化液体积
÷
样品质量
样品消化液总体积
样品预处理： 湿式消化法 取5g样品于125ml三角烧瓶中,同时做试剂空白. 适量加5～10ml水,然后加
10ml硝酸和数粒玻璃珠,由低温到高温缓缓加热,如发泡剧烈可加2～3滴正丁醇,待 激烈反应平息后。放冷，加5ml硫酸，断续加热，待样品变为暗棕色时，可补加 2～3ml硝酸，加热至冒三氧化硫白烟，消解液呈微黄色或无色溶液。放冷，加5ml 水和5ml饱和草酸铵溶液，加热至再次产生三氧化硫白烟为止。
子与吸收光量子之比
I0：激发光强度 C：被测物质的浓度
检测器
信号显示
03
测定方法
9
测定大米中镉含量的方法：
双硫腙法 TPyPP荧光猝灭法
紫外—可见分光光度法 荧光分光光度法
食品安全——大米中”镉“元素的检测分析方法
科学仪器
食品安全问题
痛 心 疾 首 ！
防 不 胜 防
海底捞后厨
三只松鼠开心果霉菌超标
！
“脚臭盐”
天津独流调料造假
烧烤仿造肉
鸿茅药酒
食品安全现状
脏
毒素的检测技术
假
药物残留的检测技术 有机物污染检测技术 生物性污染物的检测技术 转基因食品的检测技术 其他方面 色谱、质谱技术 光谱分析法 生物检测技术 其他方法
镉大米
石墨炉原子吸收光谱法
检 测 方 法
X 射线荧光光谱法
激光诱导击穿光谱技术
电感耦合等离子体质谱法
通过食品风险评估，我国规定大米中镉的限量是每千克0.2毫克
石墨炉原子吸收光谱法
该方法是利用石墨材料制作成管状原子化器， 之后用电流加热原子化进行原子吸收分析。因为材 料全部参加了原子化，而且避免了原子浓度在火焰 气体中的稀释，所以该方法的灵敏度也较高，性能
应对镉大米
技术检测
政策管理
源头上杜绝、流通过程中把关、饮食中注意
欢 迎 指 正！
上也比其他许多方法好，而且可用于少量样品的直
接分析，所以在该方法应用十分广泛。
石墨炉原子吸收光谱法仪器结构图
相关技术人员应用该方法测定大米中 Cd 含量，检出限可达到 0.0001mg/kg， 回收率等指标均满足检测要求。
X 射线荧光光谱法
X 射线荧光光谱分析的原理：由数字高 压电源控制 X 射线管产生的 X射线，经过滤 光和光路准直系统的衰减剪裁和约束变成具 有特定光谱分布的射线入射样品。样品待测 元素受激产生特征 X 射线，并由高性能硅漂 移探测器 接受，经过软件处理，完成精确定
KJ03 大米中镉含量的测定.ppt
实验数据及分析
计算公式
X= （A-Ao）x Vx 1000
m x1000
X---样品中镉的含量，mg/kg A---测定用样液中镉的含量，ug/mL Ao—测定试剂空白液中镉的含量，ug/mL m---样品重量，g V---样品处理液的总体积，mL
实验目的： 测定大米中金属镉的含量
目前测定大米中镉含量的方法有：石墨炉原子吸收法、氢 化物原子荧光法、ICP-MS法、等离子体发射光谱仪法 （近年来发展成熟的）。 其中火焰法测 铜2ng/mL、 锌1ng/mL
石墨炉法测 铅1ng/mL、 镉0.2ng/mL 本实验采用石墨炉法来测大米中镉的含量
分析天平、1000mL容量瓶4个、100mL容量瓶6个、特氟 隆容器2个、烧杯3个、聚乙烯瓶2个、取样器、盛样袋1 个、原子吸收分光光度计、远红外干燥箱、 高压釜（不 锈钢外壳，内装100mL特氟隆密封容器。耐高压 80kg/cm3以上，耐高温200度以上）
实验步骤
（一）样品预处理
试样的制备：用分样器或四分法江平均样品（约2kg）分为 两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分为500g，用 玛瑙球磨机或玛瑙钵体，磨成粉末（通过60目筛），作为 实验试样。标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、 取样人等。
大米中重金属（镉）的测定
实验组二
组员：徐文君、赵金丽、斯芳珍、温莉莉、陈莎莎
大米中含有铜、锌、铅、镉等重金属。重金属中任何一种 都能引起人的头痛、头晕、失眠、健忘、精神错乱等症状； 尤其对消化系统、泌尿系统的细胞、器官、皮肤、骨骼、 神经破坏极为严重。
例如累计摄入镉超2克危害肾脏。累积量一旦超过2克，肾 小管会开始受损，导致钙磷和小分子蛋白质不能重吸收利 用，最终导致骨痛病。
大米中镉含量测定方法
T logy科技分析与检测现代社会中，大米镉含量超标事件频繁出现，2013年大规模镉超标大米出现于广东农贸市场；2017年，环保人员实名举报九江市九江县耕地中重金属镉超标，社会议论纷纷，密切关注。
怎样提高检测能力，避免镉含量超标大米流入到市场是现阶段重点探究的问题。
1 几种常见的镉含量测定方法1.1 火焰原子吸收光谱法（FAAS) FAAS又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法[1]。
这一测定方法操作比较简单，稳定性较强，能够迅速获取结果。
然而，这一方法雾化效果差异较大，影响灵敏度的因素较多。
对于痕量镉的测定难度较大。
1.2 石墨炉原子吸收法（GF-AAS）GF-AAS是现阶段食物镉含量测定的主要方法，具有精确度高、干扰小、操作简单等优势，已经纳入到了GB 5009.15-2014 食品安全国家标准中[2]。
这一测定方法缺陷在于耗价成本较高。
GF-AAS原理是高温状态下石墨管诱发样品逐渐蒸发，在一定质量浓度范围内，镉对波长为228.8 nm的共振线的吸收值与其含量成正比，对比标准系列溶液的吸收值即可对镉含量进行准确测定。
1.3 原子荧光光谱法原子荧光光谱法，基于X射线荧光光谱分析理论，对X射线管产生的X射线进行数字高压电源控制，通过滤光、光路准直系统相对应的约束、剪裁及衰弱而产生入射样品（拥有特点光谱分布的射线）。
样品中等待检测的元素受到刺激后出现特征X射线，并被高性能硅漂移探测器所吸收，通过相对应的软件进行处理，进而精准定量。
1.4 紫外分光光度法（UV)UV，其原理在于被测试样品对紫外-可见光辐射进行选择性吸收，将显色剂置入针对性处理后的被测试样品中，显色剂同镉离子反应，产生稳定性较强的有色络合物，然后对其进行定量测定。
这一检测方法仪器与操作较为简单，但是极易被外界因素所干扰，选择性较差。
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用于金属元素分析的方法，适用于大米中镉的测定。
具体步骤如下：
1. 样品制备：将大米样品洗净、研磨成细粉，并取适量样品称重。
2. 溶解样品：将样品加入适量的酸（如硝酸、盐酸等），进行溶解。
可以选择加热溶解，以加快反应速度。
3. 石墨炉条件设置：将溶解后的样品稀释到合适的浓度，然后通过尖底容器或吸入器将样品注入石墨炉中。
根据实际情况，设置合适的石墨炉温度和程序。
4. 校正和标准曲线：使用标准品溶液，按照相同程序和条件进行测量，绘制标准曲线。
5. 吸收测定：依次将待测样品注入石墨炉中，记录吸收峰的吸光度值。
6. 计算浓度：使用标准曲线，根据吸光度值计算待测样品中镉的浓度。
需要注意的是，在进行石墨炉原子吸收光谱法测定时，需要严格控制实验条件和仪器的质量，以确保准确性和可靠性。
同时，为了提高样品测定的准确性，可以进行多次测定，计算平均值。
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉大米中镉的检测根据食品安全国家标准食品中镉的测定（GB 5009.15-2014）要求，采用石墨炉原子吸收光谱测定方法。
根据食品安全国家标准食品中污染物限量（GB2762-2017）规定，大米中镉的限量为0.2mg/kg。
应用方案本文参照该国标，使用海光GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计，对市售大米中的镉进行了分析测定。
一、主要仪器与试剂GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计EG20A可调恒温电热板硝酸(优级纯)高氯酸(优级纯)镉标准溶液（含量为100μg/mL）镉标准曲线的配制：准确吸取100ng/mL镉标准使用液0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，即得到含镉量分别为0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0 ng/mL的标准系列溶液。
二、样品前处理将大米样品磨碎成粉末，过40目筛（颗粒度不大于0.425ｍｍ），储于洁净的塑料瓶中，于室温下保存备用。
大米样品及标准物质采用湿法消解，具体处理流程为：称取试样0.3g～0.5g（精确至0.0001g）于锥形瓶中，加10mL硝酸-高氯酸混合溶液（9+1），加盖浸泡过夜，加一小漏斗在电热板上消化，若试样变棕黑色，再补加硝酸，直至冒白烟，消化液呈略带微黄色或无色透明，放冷后将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量1％硝酸溶液分3次洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，并用1％硝酸溶液定容，混匀备用。
同时做试剂空白试验。
三、仪器分析条件四、测定结果1、标准曲线2、样品测定结果对市售的大米样品和大米粉标准物质进行了分析。
大米粉成分分析国家标准物质GBW(E)080684a的测定结果在证书要求的不确定度范围内，具体数据见下表。
所选取的样品的测定结果表明，3个样品均未超出食品中污染物限量标准GB 2762-2017中规定的大米中镉的限量要求，即0.2mg/kg。
大米粉国家标准物质中Cd的测定结果大米样品中Cd的测定结果3、精密度与回收率对上述大米样品进行了加标回收实验，添加水平为0.125 mg/kg，加标样品的测试结果和加标回收率如下表。
酸浸提法快速测定大米中镉
doi:10.16736/41-1434/ts.2019.18.057
酸浸提法快速测定大米中镉
Rapid Determination of Cadmium in Rice by Acid Leaching
◎ 李 谦 （宁夏回族自治区食品检测研究院，宁夏 银川 750002）
Analysis and Testing 分析检测
微波消解法、干法消解法 4 种 [3]，这 4 种前处理过程 1.6 石墨炉升温程序
存在挥发损失或是消解不完全的可能性或污染，并且 相对于本研究方法费时、操作繁琐、前处理设备投入 成本高。
1 材料与方法
1.1 仪器设备
原子吸收光谱仪（安捷伦 AA240）；电子天平； 纯水仪（密理博）；移液枪；涡旋振荡器；鼓风干燥箱。
Key words：Acid Leaching method; Rice; Cadmium 中图分类号：O657.31
GB 2762-2012《食品中污染物限量》[1] 中规定， 谷物制品 Cd ≤ 0.2 mg·kg-1（谷物及碾磨加工品 Cd ≤ 0.1 mg·kg-1）。依据现行的国家标准 GB 5009.15-2014
30.0
0.3
110
20.0
0.3
130
10.0
0.3
450
5.0
0.3
600
5.0
0.3
600
5.0
0.3
600
Байду номын сангаас
5.0
0.0
1 800
0.8
0.0
1 800
2.0
0.0
1 800
土壤大米中镉含量的测定
土壤大米中镉含量的测定1. 引言大家好，今天我们来聊聊一个重要的话题——土壤大米中的镉含量。
说到镉，可能有些朋友会皱眉头，感觉这东西就像家里的烦人亲戚，听起来不太友好。
其实镉是一种重金属，长期积累在人体内可能会造成伤害。
所以，了解大米中的镉含量，不仅关乎我们的健康，也是为了保护我们的美好生活啊！2. 镉是什么？2.1 镉的来源首先，镉这个小家伙到底是从哪里来的呢？它主要存在于土壤和水中，尤其是在一些工业化程度高的地方。
想象一下，如果工厂排放的废水污染了水源，镉就会跟着水流跑到土壤里，最后落到我们的稻田中。
这样一来，种出来的大米里就可能含有镉，嘿，真是一个连环套！2.2 镉的危害镉的危害可不小，吃多了可能导致肾脏受损，甚至引发骨质疏松。
听起来是不是有点吓人？而且镉在土壤中很难分解，就像无底洞一样，越积越多。
因此，监测土壤和大米中的镉含量，真的非常重要。
3. 测定镉含量的方法3.1 取样与前处理好啦，接下来我们来聊聊怎么测定镉含量。
首先，我们得从稻田里取样，这一步就像在“挖宝”，每一铲子都是我们的财富。
取样时，最好选择不同位置和深度的土壤样本，保证数据的准确性。
然后，回家后把土壤样本进行干燥、研磨，准备好进行下一步。
3.2 检测技术接下来就进入了“高科技”环节，嘿！我们可以使用原子吸收光谱法（AAS）或者电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）。
这些名字听起来就像外星科技，其实它们都是非常精确的检测工具。
通过这些设备，我们可以精准地测量出土壤和大米中的镉含量。
4. 数据分析与结果4.1 数据解读拿到检测结果后，我们得仔细分析，看看镉含量到底有多高。
如果结果显示超标，那可得好好琢磨如何改良土壤，减少镉的积累。
就像在做菜，发现盐放多了，那得赶紧加点水，不能让整锅菜都变咸了。
4.2 结果应用如果镉含量在安全范围内，那我们就可以放心吃大米了。
不过，还是得定期监测，确保一切正常。
吃米饭的时候，心里有底，才能更加香甜可口！5. 结论总之，土壤大米中的镉含量测定，不仅仅是个技术活，更是关乎我们健康的责任。
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉大米中镉的检测根据食品安全国家标准食品中镉的测定（GB 5009.15-2014）要求，采用石墨炉原子吸收光谱测定方法。
根据食品安全国家标准食品中污染物限量（GB2762-2017）规定，大米中镉的限量为0.2mg/kg。
应用方案本文参照该国标，使用海光GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计，对市售大米中的镉进行了分析测定。
一、主要仪器与试剂GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计EG20A可调恒温电热板硝酸(优级纯)高氯酸(优级纯)镉标准溶液（含量为100μg/mL）镉标准曲线的配制：准确吸取100ng/mL镉标准使用液0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，即得到含镉量分别为0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0 ng/mL的标准系列溶液。
二、样品前处理将大米样品磨碎成粉末，过40目筛（颗粒度不大于0.425ｍｍ），储于洁净的塑料瓶中，于室温下保存备用。
大米样品及标准物质采用湿法消解，具体处理流程为：称取试样0.3g～0.5g（精确至0.0001g）于锥形瓶中，加10mL硝酸-高氯酸混合溶液（9+1），加盖浸泡过夜，加一小漏斗在电热板上消化，若试样变棕黑色，再补加硝酸，直至冒白烟，消化液呈略带微黄色或无色透明，放冷后将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量1％硝酸溶液分3次洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，并用1％硝酸溶液定容，混匀备用。
同时做试剂空白试验。
三、仪器分析条件四、测定结果1、标准曲线2、样品测定结果对市售的大米样品和大米粉标准物质进行了分析。
大米粉成分分析国家标准物质GBW(E)080684a的测定结果在证书要求的不确定度范围内，具体数据见下表。
所选取的样品的测定结果表明，3个样品均未超出食品中污染物限量标准GB 2762-2017中规定的大米中镉的限量要求，即0.2mg/kg。
大米粉国家标准物质中Cd的测定结果大米样品中Cd的测定结果3、精密度与回收率对上述大米样品进行了加标回收实验，添加水平为0.125 mg/kg，加标样品的测试结果和加标回收率如下表。
大米中重金属镉的快速检测分析
[3] 甄燕红 , 成颜君 , 潘根兴 , 等 . 中 国 部 分 市 售 大 米 中 Cd、Zn、Se 的 含 量及其食物安全评价 [J]. 安全与环境学 报 ,2008,8(1):119-122.
5 结语
快速、简便、自动化的重金属快速 检测技术不仅省时、省力，而且可以减 少由于不同人员操作及样品多次转移带 来的误差，能够极大地简化现场快速检 测和实验室快速检测的工作步骤，同时 不会对环境造成任何污染。随着科技的 进步，目前我国自主生产的这几种重金 属快速检测设备均能保证实验室以及粮 食收储企业的应用需求。 参考文献
[1]Wen ShenJia, Pn Ligang, Wang Yalei. Development of Soil Heavy Metal Detector Based on XRF Technology[C].//2015 ASABE Annual International Meeting Paper,2015.
比对筛查实验（600 s）共提供 28 份样品，全部为超标样品（即镉含量 大于等于 0.20 mg/kg）。对四家公司 的设备所测结果进行台间比较，S、G 和 H3 家公司的仪器测定的重金属镉结 果台间重复性偏差均小于 25%，除个 别样品外，大部分结果台间重复性偏 差均小于 15%，精密度较高；精普测 定的重金属镉测定结果台间重复性偏 差整体偏高。
[4] 陆 贻 通 , 沈 国 靖 , 华 银 锋 . 污 染环境重金属酶抑制法快速检测 技 术 研 究 进 展 [J]. 安 全 与 环 境 学 报 ,2005,5(2):68-71.
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大米中镉含量的测定
• 测定
--仪器条件 --标准曲线的绘制 --试样测定 --基本改进剂的使用
• 称取1. 00 g～2. 00 g试样（干样、含脂肪高的 试样<1. 00 g，鲜样<2.0g或按压力消解罐使用说 明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸 2mL~4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2mL～ 3mL(总量不能超过罐容积的三分之一)。盖好内盖， 旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120℃— 140℃保持3 h～4 h，在箱内自然冷却至室温，用 滴管将消化液洗人或过滤人（视消化液有无沉淀 而定）10mL—25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤 罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备 用；同时作试剂空白。
测定
• 将有机相导人火焰原子化器进行测定，测定参考 条件：灯电流6 mA ---7 mA，波长228.8 nm，狭 缝0. 15 nm—0.2 nm，空气流量5 L/min，氘灯 背景校正（也可根据仪器型号，调至最佳条件）， 以镉含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线或计算 直线回归方程，试样吸收值与曲线比较或代人方 程求出含量。
萃取分离
• 吸取25mL(或全量)上述制备的样液及试剂空白液，分别 置于125mL分液漏斗中，加I0 mL硫酸(1+1)，再加10 mL 水，混匀。吸取0、0.25、0.50、1.50、2.50、3.50、 5.00 mL镐标准使用液（相当0、0. 05、0.1、0.3、0.5、 0.7、1.0µg镉），分别置于125 mL分液漏斗中，各加盐 酸(1+11)至25 mL，再加10 mL硫酸(1+1) 及10 mL水， 混匀。于试样溶液、试剂空白液及镉标准溶液中各加10 mL碘化钾溶液250 g/L，混匀，静置5 min，再备加lo mL MIBK，振摇2 min，静置分屡约0.5 h，弃去下层水 相，以少许脱脂棉塞人分液漏斗下颈部，将MIBK层经脱 脂棉滤至I0 mL具塞试管中，备用。
大米中镉的测定
大米中镉的测定
姜帅;刘帆
【期刊名称】《现代食品》
【年(卷),期】2022(28)6
【摘要】目前,食品中镉的污染情况备受人们关注,尤其是粮食类重金属镉的污染特别突出,是否能准确高效地测出镉含量成为食品安全的重要话题。
食品中镉含量的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、墨炉原子吸收光谱法等,本文选取电感耦合等离子体质谱法为研究对象,对大米中的镉进行测定。
结果表明:其回收率为60.0%~120.0%,精密度<25%,并且随着加标浓度的提升,精密度呈现更稳的趋势。
该方法准确、简便,回收率及精密度满足GB/T 27404—2008的标准要求,适用于大米中镉的测定。
【总页数】3页(P214-216)
【作者】姜帅;刘帆
【作者单位】重庆市计量质量检测研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TS210.7
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4.
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大米中镉的测定
GB5009.15---2014 食品中镉的测定
一、实验目的
1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理；
2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。
二、实验原理
试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8 nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。
三、仪器与试剂：
1.仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉；镉空心阴极灯；电子天平：感量
为0.1 mg和1 mg；可调温式电热板、可调温式电炉；马弗炉；恒温干燥箱；
压力消解器、压力消解罐；微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐
2.试剂：
1）硝酸溶液（1%）：优级纯，取10.0 mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000 mL。
2）盐酸（HCl）：优级纯：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。
3）硝酸高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4）磷酸二氢铵溶液（10 g/L）：称取10.0 g磷酸二氢铵，用100 mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000 mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。
5）镉标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至0.0001 g）于小烧杯中，分次加20 mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
6）镉标准使用液（100 ng/mL）：吸取镉标准储备液10.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含100.0 ng 镉的标准使用液。
7）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、0.50 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、3.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、0.50 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL、3.0 ng/mL的标准系列溶液。
四、仪器条件
仪器参考条件：波长228.8 nm，狭缝0.2 nm～1.0 nm，灯电流2 mA～10 mA，干燥温度105℃，干燥时间20 s；灰化温度400℃～700℃，灰化时间20 s～40 s；原子化温度1300℃～2300℃，原子化时间3 s～5 s；背景校正为氘灯或塞曼效应。
五、实验步骤
1.试样制备：鲜（湿）试样：蔬菜、水果、肉类、鱼类及蛋类等，用食品加工机打成匀浆或碾磨成匀浆，储于洁净的塑料瓶中，并标明标记，于-16℃～-18℃冰箱中保存备用。
2.试样消解：压力消解罐消解法：称取干试样0.3 g～0.5 g（精确至0.0001 g）、鲜（湿）试样1 g～2 g（精确到0.001 g）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸5 mL 浸泡过夜。
再加过氧化氢溶液（30%）2 mL～3 mL（总量不能超过罐容积的1/3）。
盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃～160℃保持4 h～6 h，在箱内自然冷却至室温，打开后加热赶酸至近干，将消化液洗入10 mL或25 mL 容量瓶中，用少量硝酸溶液（1%）洗涤内罐和内盖3次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（1%）定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。
3.标准曲线的制作
将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取20μL注入石墨炉，测其吸光度值，以标准曲线工作液的浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘
制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一元线性回归方程。
标准系列溶液应不少于5个点的不同浓度的镉标准溶液，相关系数不应小于0.995。
如果有自动进样装置，也可用程序稀释来配制标准系列。
4.试样溶液的测定
于测定标准曲线工作液相同的实验条件下，吸取样品消化液20μL（可根据使用仪器选择最佳进样量），注入石墨炉，测其吸光度值。
代入标准系列的一元线性回归方程中求样品消化液中镉的含量，平行测定次数不少于两次。
若测定结果超出标准曲线范围，用硝酸溶液（1%）稀释后再行测定。
六、数据处理及结果分析
试样中镉含量按式进行计算：
X=（c1−c0）×V
m×1000
X——试样中镉含量，单位为毫克每千克或毫克每升；
c1——试样消化液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
c0——空白液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
V——试样消化液定容总体积，单位为毫升（mL）；
m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）；
1000 ——换算系数。
七、注意事项
1以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
2方法检出限为0.001 mg/kg，定量限为0.003 mg/kg。