容量玻璃仪器的校正
分析化学。5。容量仪器的校正
26
995.93 35 993.45
27
Байду номын сангаас
995.69 36
993.12
校准移液管时,在18℃时称得由25mL移液管中 放出的纯水质量为24.90g,计算该移液管在20℃ 时的容积及校准值。
V20
mt
t
24.90 24.9(6 mL) 0.99751
V V20 V 24.96 - 25.00 -0.0(4 mL)
体积修正值
△V (mL/L)
△V (mL/L)
温度 纯水 已知水或温度稀溶纯液水 校正值
(ΔV) T /℃ 0.01mol/L 0.1mol/L T /℃ 0.01mol/L 0.1mol/L
溶液
溶液
溶液
溶液
5 +1.5 +1.7 20 0
0
10 +1.3 +1.45 25 -1.0 -1.1
15 +0.8 +0.9 30 -2.3 -2.5
纯水的质量(mt),然后根据水的密度( ρt),计
算其在标温20℃时的实际容积(V20)。
V20
mt
t
V V20 V
体积校准值
附表 不同温度下1L水(20℃)的质量 (在空气中用黄铜砝码称量)
t(℃) 10 11 12 13 14 15 16 17 18
m(g) 998.39 998.33 998.24 998.15 998.04 997.92 997.78 997.64 997.51
10.13 10.10 39.28 10.08 10.12 +0.02 +0.02
20.10 9.97 49.19 9.91 9.95 -0.02 +0.00
实验二--容量仪器的校正
实验二 容量仪器的校正一、目的要求1.了解容量仪器校正的意义。
2.掌握容量仪器校正的方法。
二、实验原理定量分析中要用到各种容量仪器,如滴定管、移液管和量瓶,它们的容积在生产过程中已经检定,其所刻容积有一定的精确度,可满足一般分析的要求。
但也常有质量不合格的产品流人市场,如果不预先进行校正,就可能给实验结果带来误差。
因此,在滴定分析中,特别是在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量仪器的容积进行校正。
校正的方法有称量法和相对校正法称量法的原理是,称量一定温度下校正容器中容纳或放出纯水的质量,根据该温度下纯水的密度即可计算出被校正容器的实际容积。
测量液体体积的基本单位是毫升(ml)。
1ml 是指在真空中1g 纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积。
换句话说,在 3.98℃和真空中称量所得的水的克数,在数值上等于它的体积毫升数。
由于玻璃的热胀冷缩,所以在不同温度下,玻璃容器的容积也不同。
因此,规定使用玻璃容器的标准温度为20℃。
各种容器上标出的刻度和容积,称为在标准温度20℃时容器的标准容积。
但是,在实际校正工作中,容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。
因此必须考虑如下三个方面的影响:(1)由于空气浮力使质量改变的校正: (2)由于水的密度随温度而改变的校正;(3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。
综合上述影响,可得出在20℃容积为lml 的玻璃容器,在不同温度时所盛水的质量见表2—1。
据此可用下式计算容器的校正值。
ttd m V =20 式中:V 20为在20℃时容器的真实容积;t m 为在空气中t ℃时水的质量;t d 为t ℃时在空气中用黄铜砝码称量1 ml 水(在玻璃容器中)的质量。
如某支25 ml 移液管在25℃放出的纯水质量为24.921 g ,则该移液管在20℃的实际容积为:)(02.2599617.0921.2420ml V ==即这支移液管的校正值为25.02-25.00 = +0.02(ml)温度(℃) )/(ml g d t 温度(℃) )/(ml g d t 温度(℃) )/(ml g d t 10 0.99839 11 0.99833 12 0.99824 13 0.99815 14 0.99804 15 0.99792 16 0.99778 17 0.99764 18 0.9975119 0.99734 20 0.99718 21 0.99700 22 0.99680 23 0.99660 24 0.99638 25 0.99617 26 0.99593 27 0.9956928 0.99544 29 0.99518 30 0.99491 31 0.99464 32 0.99434 33 0.99406 34 0.99375 35 0.99345校正不当和使用不当都是产生误差的主要原因,校正时必须仔细、正确地进行操作,使校正误差减至最小。
玻璃容量器具校正操作规程
文件制修订记录一、目的:建立玻璃容量器具校正操作规程,使操作标准化,规范化。
二、范围:玻璃容量器具。
三、责任人:容量器具校正人员,质控部负责人。
四、管理内容:1、总则1.1校正用水为纯化水,须在室内放置至水温达到20℃,若水温偏差过大至少放置两小时以上。
1.2待校正的仪器洗至内壁完全不挂水珠。
滴定管、移液管不必干燥,容量瓶、量筒必须干燥。
1.3如室温有变化须在每次放下水时记录水的温度。
1.4每个仪器(每段)校正两次,两次校正值的误差小于0.02g。
1.5称量水重所用天平的精度:200g以下达到0.0001g;200g以上达到0.01g。
2、容量瓶校正操作程序2.1将被校正的容量瓶洗净、干燥。
2.2取洁净的烧杯盛放校正用水,并与容量瓶一同存放于天平室中20分钟,记下水温。
2.3取空容量瓶带塞称重,加水至刻度,不可有水珠留在刻度线以上,如有水珠,用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定重量。
2.4计算容量瓶中水重。
2.5从表中查得1ml水的重量,计算容量瓶的容积(ml)。
3、移液管校正操作程序3.1取一洁净干燥锥形瓶,精密称定重量。
3.2取需校正的内壁洁净的移液管,按移液管的正确使用方法,吸取水至刻度,除去尖端与外面的水。
3.3将水放入已称定重量的锥形瓶中,精密称定,记下水温、计算水重。
3.4从表中查出1ml水的重量计算该移液管的容积(ml)。
4、滴定管校正操作程序4.1取洁净干燥的50ml锥形瓶,称定重量。
4.2将被校的洁净滴定管装入水至刻度零处,除去尖端与外面的水,记下水温。
4.3从滴定管放下一定体积(5ml)的水至锥形瓶中。
控制滴定管的流速3-4滴/秒。
4.4精密读取滴定管读数至小数点第二位。
4.5称定锥形瓶中水的重量。
4.6再放一定体积再称重,如此一段一段校正。
4.7从表中查出水试验温度时的重量,计算每段体积的真实容积(ml),校正数和总校正数。
5、量筒校正操作程序5.1将被校正的量筒洗净干燥。
5.2称取量筒的重量,加水至刻度,不可有水珠留在刻度线以上,如有水珠用滤纸吸干,再称定重量。
玻璃仪器的校正标准操作规程
目的:建立玻璃仪器校正方法,确保结果的准确。
应用范围:适用于化验室玻璃仪器校正的依据。
责任人:QC、QC主任。
内容:1 操作方法1.1 玻璃容量仪器的容积,并不完全与它所标出的大小完全符合。
因此,在工作开始时,尤其对于准确度要求较高的分析工作,必须加以校正。
一般的玻璃容量仪器的校正有效期限为一年。
在容量分析中作为容积的基本单位是毫升,即0.001L。
1ml是指在真空中,1g重的纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积,也就是说,我们若在3.98℃,真空中称量所得的水重克数,在数值上就等于它的体积毫升数。
但是,在实际工作中,容器中的水重是在室温下和空气中称量的,因此需考虑以下3方面的影响因素。
1.1.1 水的密度随着温度的改变而改变的校正。
在称量水重时,水温一般都高于3.98℃,水的密度随温度增高而减小,所以同质量的水在较高温度时占有较大的体积,或者说,它实际体积的毫升数比它的实际重量的克数大些。
1.1.2 对于玻璃仪器的容积由于温度改变而改变的校正。
随温度的变化,不仅水的体积改变,而且玻璃容器本身的容积也在改变。
一般规定以20℃为测量玻璃容器本身容积的标准温度,若不在20℃时校正,就要加上校正值。
1.1.3 对于物体由于空气浮力而使重量改变的校正。
在空气中称量水重时,由于空气浮力引起减少的重量,等于水所排除的空气的重量。
通过上述3项校正,即可求出容器的实际容量。
为了校正容器时计算方便,将不同温度的容积及该容积的水在空气中的重量关系列成表(表1)。
利用此表,只需用简单的加减法就可以由容器中的水在某一温度的重量计算出该容器的真正容量。
即在一定的温度下,在空气中测得容器中水的重量(g),加上修正数(g),即得该容器的真正的容量(ml)。
表1不同温度不同体积玻璃仪器的修正值2 容量瓶的校正将被校正的容量瓶洗净干燥,取烧杯盛放校正用水,将水及容量瓶同放于天平室中。
恒温后,记下水温,先称空容量瓶重,然后加水至刻度,注意不可有水珠挂在刻度线以上,若挂水珠应用滤纸条吸干、塞上瓶塞、称定重理,两次差值即为容量瓶中水的重量,再加上该温度下该体积的修正值,即为此容量瓶的实际容量。
分析化学。5。容量仪器的校正
二项之差
原始数据
水质量/水密度
2、移液管和吸量管的校正
同滴定管
3、容量瓶的校正
绝对校正法
容量瓶 +H2O 称重 容量瓶+H2O 调节至标线 (称重m1) (m2) 分析天平 m=m2-m1 根据H2O密度计算实际容积
3、容量瓶的校正
移液管移取10次 蒸馏水注入容量瓶
250mL容量瓶的容积
相对校正法
溶液 溶液
体积修正值 △V (mL/L)
5 10
+1.5 +1.3
+1.7 +1.45
20 25
0 -1.0
0 -1.1
15
+0.8
+0.9
30
-2.3
-2.5
在10℃时,滴定用去25.00mL0.1mol/L的标准滴 定溶液,计算在20℃时该溶液的体积应为多少?
V20
1.45 25.00 25.00 25.04 (mL) 1000
mt
V V20 V 10.01- 10.03 -0.04 (mL)
校正的条件:国际上规定玻璃容量器皿的标准温
度为20oC,即都将玻璃容量器皿的容积校准到
20oC时的实际容积。
根据某温度下水 或稀溶液的校正值 校正方法· 2 将其换算为相应的容积
由体积校准值求实际容积:
放出体积(V),根据水或稀溶液在相应温度下
出纯水的质量(mt),然后根据水的密度( ρt),
计算其在标温20℃时的实际容积(V20)。V 20 mtt
V V20 V
体积校准值
附表 不同温度下1L水(20℃)的质量 (在空气中用黄铜砝码称量)
t(℃) 10 m ( g) 998.39 t(℃) 19 m(g) t(℃) m(g) 997.34 28 995.44
实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法
实验二容量器皿的校准一、实验目的1.学会滴定管、移液管和容量瓶的使用方法。
2.了解容量器皿校准的意义,学习容量器皿的校准方法。
3.进一步熟悉分析天平的称量操作及有效数字的运算规则二.实验原理滴定管、移液管和容量瓶是分析实验室常用的玻璃容量仪器,这些容量器皿都具有刻度和标称容量,此标称容量是20ºC时以水体积来标定的。
合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。
但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因,容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符,有时甚至会超过分析所允许的误差范围,若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。
因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。
特别值得一提的是,校准是技术性很强的工作,操作要正确、规范。
校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因,其误差可能超过允差或量器本身固有误差,而且校准不当的影响将更有害。
所以,校准时必须仔细、正确地进行操作,使校准误差减至最小。
凡是使用校正值的,其校准次数不可少于2次,两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允差的1/4,并以其平均值为校准结果。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。
国际标准和我国标准都规定以20ºC为标准温度,即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20ºC时的实际容积,或者说,量器的标称容量都是指20ºC时的实际容积。
如果对校准的精确度要求很高,并且温度超出20±5ºC,大气压力及湿度变化较大,则应根据实测空气压力、温度求出空气密度,利用下式计算实际容量:V20= (I L-I E)×[1/(ρW -ρA)] ×(1-ρA/ρB) ×[1-γ(t-20)]式中:I L—盛水容器的天平读数/g;I E—空容器的天平读数/gρW—温度t 时纯水的密度/g·mL-1;ρA—空气密度/g·mL-1;ρB—砝码密度/g·mL-1;γ—量器材料的体热膨胀系数/ºC-1;t—校准时所用纯水的温度/ºC;(上式引自国际标准ISO 4787—1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法》。
玻璃仪器如何校准?一份玻璃仪器校正规程送你!
玻璃仪器如何校准?一份玻璃仪器校正规程送你!1、容量瓶的校正将被校正的容量瓶洗净干燥,取烧杯盛放校正用水,水及容量瓶同放于天平室中20分钟,登记水温,先称空容量瓶重,然后加水至刻度,留意不行有水珠留在刻度线以上,否则应用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定重量。
然后用试验温度时1mL水的重量除水重,即得容量瓶容积的毫升数。
各容量瓶的实际体积可用氢氟酸直接刻于适当位置,也可将容量瓶编号后,记录于专用的记录本上备用。
2、移液管的校正取一干燥锥形瓶,精称,然后取内壁已洗净的移液管,按移液管的使用方法,吸取水至刻度,将水入已称定重量之锥形瓶中,精称,登记水温,以用试验温度时1mL水的重量除水重,即得该移液管的容积。
各容量瓶的实际体积可用氢氟酸直接刻于适当位置,也可将容量瓶编号后,记录于专用的记录本上备用。
3、注射器、量筒、滴定管、刻度吸管的校正取干燥的50ml锥形瓶,称定重量,然后将被校正的注射器、量筒、滴定管、刻度吸管装入水至刻度零处,登记水的温度,从注射器、量筒、滴定管、刻度吸管中放下肯定体积的水至锥形瓶中(依据滴定管大小及管径匀称状况,每次可放1、2、3、5或10mL),精密读取读数至小数其次位,称定锥形瓶中水的重量,然后再放肯定体积再称重,如此一段一段的校正,然后用水在试验温度时的重量除放出水的重量,即得到真实容积。
结果可以列成表已备后用。
较正试验每段必需重复两次,每次校正值的误差应小于0.02g。
校正时必需掌握滴定管的流速,使每秒钟流下3~4滴(30秒钟5mL),读数必需精确。
4、校正容器时留意事项4.1所用水至少须在室内放置一小时以上。
4.2待校正的仪器,应认真洗净(常用清洁液洗涤),洗至内壁应完全不挂水珠。
滴定管和移液管不必干燥,容量瓶必需干燥后才能校正。
4.3校正时所用小锥形瓶,必需洁净,瓶外须干燥。
4.4在开头放水前,滴定管或移液管尖端与外面的水必需除去。
4.5如温室有变化,须在每次放下水时,记录水的温度。
容量器皿的校正
a)试漏:加水50mL,静置1~2分钟,观察*。 b)润洗:用标准溶液5~10mL润洗,共2-3次,下 端尖嘴处气泡排出*。 c)加水:直接加入,加液至“0”刻度上方2-3cm处 d*)。排气泡* e)调零:将溶液调节到“0”刻度或“0”刻度以下。 f)记录初读数。
五、基本操作要点
0.03
29.20
10.13 10.10 39.28 10.08 10.12 +0.02 +0.02
20.10 9.97 49.19 9.91 9.95 -0.02 +0.00
30.08 9.98 59.18 9.99 10.03 +0.05 +0.05
40.03 9.95 69.13 9.95 9.99 +0.04 +0.09
根据H2O密度计算各段实际容积
三、实验内容
2、移液管的校正
移液管 +H2O 调节至刻度将H2O全部放出 容量瓶
称重 分析天平
根据H2O密度计算实际容积
每支移液管校正两次,两次称量差不得超过20mg。
四、实验结果
1、滴定管校准表
水的温度:25℃
水的密度:0.9961 g mol-1
滴定管 容积 瓶与水 水质量 实际容 校准值 累计校 读数 /mL 的质量/g /g 积/mL /mL 准值/mL
同一组实验必须 在同一台天平上
称量。
50mL 容量瓶 台秤 粗 称 分析天平 精确称量
外部干燥
≤45g
0.01g
酸式滴定管 +H2O
调节液面至0.00mL 放出10.00mL 记录温度
称重
容量瓶 分析天平
酸式滴定 继续放H2O 10.00mL 管读数
小容量玻璃仪器校验管理制度
玻璃仪器校验管理制度目的:建立玻璃仪器校验管理制度,确保检验结果的准确度。
范围:化验室玻璃仪器。
职责:化验员1、容量玻璃仪器是指在容量分析中需要具有精确容积的玻璃仪器,在使用前需要校验。
常用的容量玻璃仪器包括滴定管(D)、单标线吸管(Y)、分度吸管(K)、容量瓶(R)、注射器(Z)等。
2、校正方法2.1条件:校准室内温度不宜超过(20±5℃),水温与室温之差不应超过2℃。
2.2体积基本单位为ml,1ml是指在真空中,1g重的水在最大密度(3.98℃)时所占的体积。
2.3 校正值包含三个方面:水的密度随温度改变的校正;由于空气浮力使重量改变的校正;由于玻璃容器本身的容积随温度改变的校正。
2.4 为了校正容器时计算方便,将不同温度的容积与该容积的水在空气中的重量关系列成一表,利用此表,只需用简单的加减法,就可由容器中的水在某一温度的重量计算出该容器的真正容量,参见附表一。
2.5 校正过程中所有操作必须按不同容量仪器的要求进行,并做好记录,填写“玻璃仪器校正记录”。
3、仪器、容器及试剂:3.1仪器:万分之一电子天平、温度计、具塞锥形瓶、分度值为0.1秒的秒表。
3.2试剂:煮沸并冷却至室温的纯化水。
4、滴定管的校正:4.1 取洁净、干燥的50ml具塞锥形瓶,精密称定重量。
4.2将待校正的滴定管充分洗净后倒置沥干,并在活塞上涂上凡士林,检漏合格后装入纯化水,放出尖端气泡,调节液面至恰为0.00刻度处,除去尖端及外壁的水,记录水温。
4.3 以3-4滴/秒的滴定速度放出一定体积的水(5.00或10.00ml)于具塞锥形瓶中,使液面恰至所需读数处(读取读数时液面应与视线在同一平面上),将滴定管尖端与锥形瓶内部接触,以收集管尖余液,再称量具塞锥形瓶,两次重量之差,即为水重。
4.4 查表求出滴定管的真正容量,得出校正值,画图、列表、备用。
例:水温20℃,0→5ml,水重4.9876g,查附表一,20℃时5ml修正值为0.0141,则滴定管5ml处真正容量为4.9876+0.0141=5.0017ml,即为5.00ml,校正值为0。
玻璃容量仪器自校规程
玻璃容量仪器自校规程1、目的本校验方法适用于我中心玻璃容量仪器的校准,使玻璃容量仪器的校验能按规范的方法正确进行。
2、适用范围本方法适用于0.1ml、0.2ml、0.5ml>ImR2ml、5mL、IOml25ml分度吸管和50ml、100mK200ml、250ml、500ml、IoOomL标准容量瓶的校准。
3、职责操作人员应严格按照本校准方法,按期进行仪器的校准,并做好校准记录。
4、校验及检查项目和要求4.1密合性具塞量瓶:注水后,颠倒十次,不应有水渗出。
滴定管:注水后,静止15分钟,漏水不应超过一小格。
4.2水流出时间应符合表1、表2的规定4.3容量允差应符合表3、表4的规定。
5、检查条件5.1设备条件分析天平及称量准确度与所标容量器大小相称的天平、温度计、具塞锥形瓶、高型称量瓶。
5.2检定A级量器工作室,室温不超过20±5°C,检定时须用蒸馈水。
6、检验方法6.1密合性检查6.Ll具塞量瓶:将水充满量瓶至标线处,放上瓶塞(不涂油脂),然后用手轻轻压着塞盖,将其颠倒十次,每次颠倒时停留在倒置状态下至少10秒,(结束:后,用易吸水的纸片在塞与颈间周围观察不应有水渗出。
6.L2滴定管:将不涂油脂的活塞蕊用水润湿,插入活塞套内,滴定管应夹在垂直的位置上,然后充水至最高标线,活塞全关闭,静止15分钟,漏水得超过一小格。
6.2水流出时间检查6.2.1滴定管:将已清洁处理的滴定管垂直地夹在检定架上的活塞蕊上涂上一层薄而均匀的油脂,使其不漏水,充水至最高标线;开塞活塞,使水充分地从流液嘴流出,液面至最低标线处时,其法出时间不应超过表1的规定。
6.2.2吸管:注水至最高标线以上,垂直地用手将液面调至最高标线,将控制液面的手指移开,无分度吸管完全流出式和吹出式吸管的液面流至口端下为止;不完全流出式吸管液面流至最低标线时间不应超过表2的规定。
6.3容量校验6.3.1滴定管的容量校验①校验分段2ml的为0-1和0-2ml5ml的为0-2.5和0-5mlIOml的为0-5和OTOml25ml的为0-5.0-10.0-15.0-20.0-25ml50ml的为0-10.0-20.0-30.0-40.0-50ml②校验步骤将蒸镭水装入已洗净的滴定管中,慢慢用调节弧形液面至零处,然后按照规定的水的流出时间流出一定的体积的水倒入己称的“小锥形瓶中,再称量,两次重量之差即为水重,然后用实验温度时Iml水的重量(查表5)来除水重,即得真实体积。
实验一 容量仪器的校准
实验一容量仪器的校准1.实验目的①了解容量仪器校正准的原理和过程;②学习滴定管校准及容量瓶与移液管之间相对较准的操作;③体会和分析实验过程中误差产生的原因;④回忆滴定管、容量瓶、分析天平的使用;2.实验原理①校准的必要性:玻璃容量仪器出厂前其刻度或标示容量已经经过校准,而且误差在应在允许范围之内。
但在长期的使用过程中由于实际的腐蚀等原因,或当分析测定的准确度要求比较高时,有必要再次对所使用的玻璃仪器进行校准。
②玻璃量器的校准方法:衡量校准法和容量比较法。
③衡量校准法:依据被校准的玻璃量器量出的水的体积、质量和该温度下水的密度之间关系为原理进行校准。
④容量比较法:移液管和容量瓶的容量比较法的校准过程是相对较准过程,以液面最低点与容量品表现是否重合确定实验所用移液管和容量瓶能否配套使用。
3.实验过程①测量实验温度,从表格中读取该温度下水的密度;②将带校准的滴定管加水至约零克度,记录初读数;③用分析天平称重具塞锥形瓶初始质量,每从滴定管中放约10ml水于具塞锥形瓶后,盖瓶塞,记录滴定管末读数,称出锥形瓶质量,算出质量差;④平行试验两次,记录数据,进行计算;⑤用移液管移取25ml水于100ml容量瓶中,重复四次;⑥以液面最低点与容量瓶标线为标准,估读体积差。
4.实验数据(见表3)5.实验结果与误差分析①衡量校准法对滴定管的校准:在从滴定管放水于具塞锥形瓶的过程中,若有水滴落在瓶口,或者锥形瓶颈上的水在塞子盖上、拔出的过程中附着在塞子上,就会有难以避免的水的蒸发。
一次实验需要四组数据,实验时间也较长,上述水的蒸发会引起实验误差。
所以在清洗完具塞锥形瓶后,不仅应当把外壁的水擦干,还需把瓶口、颈及瓶塞上的水擦干,以减小因水分蒸发引起的误差。
并且在滴定管读数的过程中,应把瓶塞塞紧,以获得更加精确的读数。
②移液管与容量瓶之间体积差的估读:容量瓶颈与滴定管颈相似,在实验现象显示液面最低点与刻度线相差分别约2mm、1mm,因此体积差约为0.1ml。
玻璃仪器校正操作规程
玻璃仪器校正操作规程一、引言玻璃仪器广泛用于实验室中的化学分析和物质测量等工作中,准确性和精确性对实验结果至关重要。
为了确保玻璃仪器的准确性和正确使用,制定了本操作规程。
二、校正前准备工作1.确认所需校正的玻璃仪器种类,包括烧杯、容量瓶、量筒、滴定管等,以及所需准备的校正仪器和物料。
2.检查玻璃仪器是否清洁干净,无杂质和损坏。
3.校正前检查校正仪器的准确性和可靠性,保证其与国家标准或相关标准符合要求。
三、校正步骤1.温度校正(1)选择适当的温度计,校正温度计的准确性。
(2)准备不同温度下的标准溶液,分别使用标准溶液和温度计测定温度。
(3)记录温度计所示温度和标准溶液的温度。
(4)根据测定数据,可校正温度计的温度误差。
2.容量校正(1)使用干净的烧杯等容器称取所需容量的水。
(2)将称取的水转移到准备好的容量瓶中。
(3)使用标准计量器具,测量容量瓶中的实际容量。
(4)记录实际容量和瓶口刻度的偏差值。
(5)根据偏差值计算容量瓶的容量校正值。
3.实验室玻璃仪器的线性校正(1)根据不同仪器的特点,选择合适的标准物质进行校正。
(2)使用标准物质和玻璃仪器进行实验测量,记录测量数据。
(3)根据测量数据制作校正曲线,并进行合理的拟合。
(4)确定线性校正的参数,如斜率和截距。
(5)根据校正参数对其他样品进行测量和校正。
四、校正结果的评估和记录1.计算校正结果的溯源不确定度,包括温度校正、容量校正和线性校正等方面的不确定度。
2.对校正结果进行评估和判定,确保校正结果符合仪器的要求。
3.记录校正的详细过程和结果,包括校正日期、仪器型号、校正参数等。
4.确保校正记录的可追踪性和完整性,以备查阅和证明。
五、校正后的控制措施1.将校正结果应用到实际工作中,确保仪器的准确性。
2.定期检查和维护玻璃仪器,保证其正常运行和使用。
3.定期进行校正验证,确保校正参数的准确性和稳定性。
4.培训实验人员,提高其对玻璃仪器校正的重视和正确操作。
容量仪器的校正
容量仪器的校正容量仪器刻度是否精确,会挺直影响容量分析的精确度。
因此,在精确度要求高的定量分析中,须对容量仪器定期举行校正。
容量仪器的容积规定为20℃时玻璃仪器的容积,校正的办法是称量容器可容纳(量入式仪器)或所放出(量出式仪器)的纯水的分量,再乘以换算因子(即在不同温度下在空气中用黄铜砝码称取1克水在20℃时所占的体积),即得此仪器在20℃时的体积。
一、量瓶的校正将量瓶用水清洗整洁,晾干或烘干,置试验室内,使其与室温全都后,称重;加水,使凹液面与量瓶的刻度标线相切,再次称重,两次分量的差即为瓶中水的分量,查出水在该温度下的密度,即可计算出量瓶的容积,实际容积与标示容积之差应小于允差。
如一等量瓶的允差通常为其容积的千分之一,如100ml的允差为±0.10ml,50m1的允差为±0.05ml,25 ml的允差为±0.03ml。
二、移液管的校正将移液管用水清洗整洁,吸入水,调整至凹液面与刻度标线相切,然后把水放入预先已称好分量的锥形瓶中,盖好瓶塞,称重,计算放入水的分量。
查出水在该温度下的密度,即可计算出移液管的容积,实际容积与标示容积之差应小于允差。
三、滴定管的校正将滴定管用水清洗整洁,加入水,调整至凹液面与“0”刻度标线相切,由滴定管中放出水,至已称好分量的锥形瓶中,盖好瓶塞,称重,计算放出水的分量,按照该温度下水的密度,计算放出水的实际体积。
如25ml滴定管用同样的办法放出5ml、10ml、15ml、20ml、25ml的分量,并计算出滴定管各部分的实际体积。
实际体积与标示体积之差应小于允差。
如一等滴定管,5ml的允差为±0.01ml、10ml的为±0.025ml、25ml的为±0.04m1、50ml的为±0.05ml。
四、校正容器时的注重事项 1.待校正的容量仪器,应用水清洗整洁,内壁彻低不挂水珠。
对于量入式容量仪器,必需烘干或晾干。
容量玻璃仪器的校验和管理规程
容量玻璃仪器的校验和管理规程1、目的:建立容量玻璃仪器的校验和管理规程,保证检验数据准确无误。
2、依据:《GB/T 12810-1991实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法》3、范围:适用于本公司容量玻璃仪器的校验和管理。
4、责任:QC检验员、QC负责人对此规程的实施负责。
5、内容5.1容量玻璃仪器是指那些在容量分析中需要很准确容积的玻璃仪器。
它们在使用前需要校验。
常用的容量玻璃仪器有滴定管、移液管和容量瓶三种。
5.2测定液体体积的基本单位是ml。
1ml是指在真空中,1g重的水在最大密度(3.98℃)时所占的体积。
3.98℃以上时,水的的密度随温度升高而减少。
不同温度下水的密度已准确测得,它为玻璃容器的体积校正提供了依据。
玻璃容器的校正就是称量一定量的水,然后根据该温度时水的密度将水的重量换算为体积。
5.2.1滴定管的校正:将蒸馏水装入已洗净的滴定管中,调节弧形液面至刻度“0”处,然后按照每秒钟流下3-4滴放下,使恰至所需要量,读取读数时液面应与视线在同一平面上,将水放入已称量的带塞锥形瓶中,再称量,两次重量之差,即为水重。
然后用试验温度1ml水的重量来除水重,即可得到真实体积。
常量滴定管分五段进行校正,如25ml滴定管可按0-5ml,0-10ml,0-15ml,0-20ml,0-25ml等五段进行校正。
5.2.2移液管的校正:将移液管洗净,吸取蒸馏水至标线以上,缓缓调节液面孤形至标线,将水放入已称量的带塞锥形瓶中,再称量,两次重量之差为量出水的重量。
以试验温度时每ml水的重量来除,即得移液管的真实体积。
重复校正以得到精密结果。
5.2.3容量瓶的校正:将洗净的容量瓶在室温晾干后,称空瓶重。
注入用测量过温度的蒸镏水至标线处,再称量。
两次重量之差即为瓶中的水重。
以试验温度时每ml水的重量来除,即得该容量瓶的真实体积。
用钻石笔将真实容量刻在瓶壁上,供以后使用,计算时校正用。
5.3容量玻璃仪器校正应注意:5.3.1所用蒸镏水至少须在室内放置1h以上。
玻璃仪器校正方法
V=———
r
10~40℃间r值(g/ml)
t/c
r
t/c
r
t/c
r
t/c
r
10
0.99841
18
0.99751
26
0.99515
34
0.99371
11
0.99834
19
0.99735
27
0.99566
35
0.99340
12
0.99826
20
0.99717
28
0.99541
36
0.99307
玻璃仪器校正方法
1.滴定管:
将滴定管充分洗净,注入与室温相同的蒸馏水,调整液面至零刻度处,记录水温,然后以每秒3~4d速度将0~10ml一段水放入洗净干燥,冷至室温并准确称量过的烧杯中,称其质量(准确至0.001g)与空杯质量差即为放出水的质量。
10~20ml.20~30ml……等刻度间的水也依此法计算。以实验室的温度查表,计算出各刻度段的体积及校正值。
13
0.99817
21
0.99699
29
0.99515
37
0.99274
14
0.99206
22
0.99679
30
0.99488
38
0.99241
15
0.99794
23
0.99659
31
0.99460
0.99206
16
0.99781
24
0.99673
32
0.99431
40
0.99171
17
0.99767
3、移液管:
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容量玻璃仪器的校正
容量玻璃仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合,由于玻璃具有热胀冷缩的性质,不同温度下,其容积是不同的。
因此,对于准确度要求较高的分析,必须对量器进行校正,容量器皿的校准方法通常有称量法和相对校准法两种。
(1)称量法
称量法是指在校准室内温度波动小于1℃/h,所用器皿和水都处于同一室时,用分析天平称出容量器皿所量入或量出的纯水的质量,然后根据该温度下水的密度,将水的质量换算为容积。
由于水的密度和玻璃容器的体积随温度的变化而改变,以及在空气中称量受到空气浮力的影响,因此将任一温度下水的质量换算成容积时必须对下列三点加以校正:
①校准温度下水的密度。
②校准温度下玻璃的热膨胀。
③空气浮力对所用称物的影响。
为了便于计算,将此三项校正值合并而得一总校正值(见表2-1),表中的数字表示在不同温度下,用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器,在空气中用黄铜砝码称取的水的质量。
校正后的容积是指20℃时该容器的真实容积。
应用该表来校正容量仪器是十分方便的。
滴定管的校正:
将滴定管洗净至内壁不挂水珠,加入纯水,驱除活塞下的气泡,取一磨口塞锥形瓶,擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞,在分析天平上称重。
将滴定管的水面调节到正好
在0.00刻度处。
按滴定时常用的速度(每秒3滴)将一定体积的水放入已称重的具塞锥形瓶中,注意勿将水沾在瓶口上。
在分析天平上称量盛水的锥形瓶重,读出水重,并计算真实体积,倒掉锥形瓶中的水,擦干瓶外壁、瓶口和瓶塞称量瓶重。
滴定管重新充水至0.00刻度,再放另一体积的水至锥形瓶中,称量盛水的瓶重,算出此段水的实际体积。
如上法继续检定至0至最大刻度的体积,算出真实体积。
表2-1 不同温度下用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器,
在空气中以黄铜砝码称取的水的质量
温度/℃质量/g温度/℃质量/g温度/℃质量/g 0998.2414998.0428995.44 1998.3215997.9329995.18 2998.3916997.8030994.91 3998.4417997.6531994.64 4998.4818997.5132994.34 5998.5019997.3433994.06 6998.5120997.1834993.75 7998.5021997.0035993.45 8998.4822996.8036993.12 9998.4423996.6037992.80 10998.3924996.3838992.46 11998.3225996.1739992.12 12998.2326995.9340991.77
13998.1427995.69
0.01mL,算出各个体积处的校正值(二次平均),以读数为横坐标,校正值为纵坐标,解校正值曲线,以备使用滴定管时查取。
一般50mL滴定管每隔10mL测一个校正值,25mL滴定管每隔5mL测一个校正值,3mL微量滴定管每隔0.5mL测一个校正值。
计算方法举例:
在19℃时由滴定管放出0.00~30.00Ml水的质量为29.9290g,查表得19℃时水的密度为997.34g/L,滴定管的真实体积(20℃时)应为:
校正值=30.01-30.00=+0.01(mL)。
容量瓶的校正:
将洗涤合格,并倒置沥干的容量瓶放在分析天平上称量。
取蒸馏水充入已称重的容量瓶中至刻度,称量并测水温(准确至0.5℃)。
根据该温度下的密度,计算真实体积。
移液管的校正:
将移液管洗净至内壁不挂水珠,取具塞锥形瓶,擦干外壁、瓶口及瓶塞,称重。
按移液管使用方法量取已测温的纯水,放入已称重的锥形瓶中,在分析天平上称量盛水的锥形瓶,计算在该温度下的真实容积。
(2)相对校准法
用一个已校准的玻璃容器间接地校准另一个玻璃容器,称为相对校准法。
在滴定
分析中,要求确知两种量器之间的比例关系时,可用此法,最为常用的是用校准过的移液管来校准容量瓶的容积,其方法如下:
用洗净的25mL移液管吸取蒸馏水,放入洗净沥干的100mL容量瓶内,平行移取4次,观察容量瓶中水的弯月面下缘是否与割线相切,若不相切,记下弯月面下缘的位置,再重复实验一次。
连续两次实验相符后,用一平直的窄纸条贴在与水弯月面下缘相切之处,并在纸条上刷蜡或贴一块透明胶布以保护此标记。
以后使用的容量瓶与移液管即可按所标记配套使用。
表2-2 标准温度(20℃)时标准容量限差
容量V/ mL 标准容量限差(±)/mL
无塞滴定
管、具塞滴
定、管微量
滴定管
吸量管
容量瓶量筒
量
杯单表线者
有分度和无分度有二标线
者
完全流出
式
不完全
流出式
吹
出
式
A
级
B
级
A
级
B
级
A
级
B
级
A
级
B
级
A
级
B
级
A
级
B
级
200
---------0.601.2010.020.0-
100 0---------0.400.805.010.0
10.
500---------0.250.502.5 5.0 6.0
250---------0.150.301.0 2.0 3.0 200---------0.150.3--1000.100.200.080.16-----0.100.200.5 1.0 1.5 500.050.100.050.100.100.200.100.20-0.050.100.250.5 1.0 40----0.100.200.100.20-----250.050.100.030.030.100.200.100.20-0.030.060.250.5-20--0.030.06-------0.5
15--0.02
5
0.05--------
11--------------
100.02
5
0.050.020.040.050.10.050.1
0.1
00
0.020.040.10.20.4
50.010.020.01
5
0.03
0.02
5
0.05
0.02
5
0.05
0.0
50
0.020.040.050.10.2
4--0.01
5
0.03
----------
3--0.01
5
0.03
----------
20.010.020.010.020.010.020.010.020.0-----
00252525
10.010.020.00
7
0.01
5
0.00
8
0.01
5
0.00
8
0.01
5
0.0
15
-----
0.5-------0.01
0.0
10
-----
0.2 5-------
0.00
5
0.0
08
------
0.2 0-------
0.00
5
0.0
03
----
0.1 0-------
0.00
3
0.0
04
-
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