实验四黄连中小檗碱的提取
黄连中小檗碱的研究(仪器分析)
图1为黄连药材及其水提取物、80％乙醇提取物和主要成分盐酸小檗碱的红外光谱图
表1为盐酸小聚碱的红外谱峰归属情况。
比较图1各谱图的吸收峰可知，盐酸小檗碱 1505 cm1 芳环骨架振动峰在整体谱图中表现的 峰越强，峰形越细长，则该混合物中的盐酸小檗 碱的含量越高。除此之外，各谱图中1365，l277， l229，l036 cm1 的存在也可以帮助判断小檗碱 在混合物中含量的高低；另外，通过判断谱峰之 间的比例也能帮助辨别盐酸小檗碱在混和物中的 比例。
• 黄连药材经粉碎后过40目筛，分别称取适量黄连药材粉 末两份，各置于250 mI圆底烧瓶中，分别加入8倍量去离子 水或80％乙醇水溶液浸润30min，之后加热回流提取2次，每 次l h，趁热过滤，将滤液浓缩后真空干燥，得到黄连的水提 物与醇提物。
实验步骤：
分别取上述药材、水提取物、醇提物及化学对照品盐酸 小檗碱粉末少量，与KBr混合，研磨均匀后压片，放入光 谱仪中测定。
标准曲线：
精密称取盐酸小檗碱对照品12.30mg，置50ml量瓶中， 加入甲醇，超声15min溶解，并稀释至刻度。对照品贮备 液设进样量为1、2、3、5、7、10μl,依次注入色谱仪，测 定峰面积，以盐酸小檗碱对照品含量（X）为横坐标，以 峰面积（Y）为纵坐标，绘制标准曲线。进行线性回归， 得回归方程。盐酸小檗碱回归方程及线性系数见图1.盐酸 小檗碱含量在0.246~2.460μg范围内与峰面积积分值呈良 好的线性关系。
黄连中小檗碱的研究
黄连，中药材具有清热燥湿，泻火解毒 的功效，可用于湿热内蕴所致黄疸，呕吐， 泻痢，温病高热，目赤，牙痛，心烦不寐， 心火亢盛，心悸不宁，消渴；外治湿疮， 湿疹，耳道流脓，疮疡。姜黄连清胃，止 呕，于寒热互结，湿热中阻，痞满呕吐时 施用；
黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究
黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究一、引言黄连（Coptis chinensis Franch）是一种广泛分布在中国东南部的常见中药材，具有清热燥湿、泻火解毒的功效。
其中盐酸小檗碱是黄连的主要有效成分之一，具有抗菌、抗炎、抗肿瘤等多种药理活性。
对盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性的研究具有重要的理论和应用意义。
二、盐酸小檗碱的提取纯化1. 提取盐酸小檗碱的提取通常采用乙醇提取法，即将黄连粉碎后，用乙醇浸泡，反复浸泡、过滤，收集提取液，然后蒸发乙醇，得到黄连提取物。
2. 分离黄连提取物中含有多种成分，因此需要进一步分离得到纯化的盐酸小檗碱。
常用的方法包括硅胶柱层析、凝胶层析、反相层析等。
硅胶柱层析是一种简便有效的方法，通过不同成分在硅胶上的吸附力不同，实现了盐酸小檗碱和其他成分的分离。
3. 结晶得到纯化的盐酸小檗碱后，通过结晶、结晶重结晶等方法，可得到更纯净的盐酸小檗碱，提高药效。
三、盐酸小檗碱的抑菌活性研究1. 实验方法采用平板法测定不同浓度盐酸小檗碱对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌活性。
将分别制备不同浓度的盐酸小檗碱溶液加入琼脂平板，接种相应的细菌或真菌，培养一段时间后观察对菌落的影响。
2. 结果实验结果表明，盐酸小檗碱对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌均具有较强的抑菌活性。
随着盐酸小檗碱浓度的增加，抑菌效果也随之增强。
3. 分析盐酸小檗碱具有明显的抗菌活性，对多种细菌和真菌均具有一定的抑制作用。
这为其在临床上的应用提供了有力的依据，表明其具有广泛的抗菌潜力。
四、结论通过对黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性的研究发现，盐酸小檗碱具有显著的抑菌活性，并且其纯化技术相对简便有效。
这为盐酸小檗碱的临床应用提供了重要的理论和实验基础。
由于盐酸小檗碱的毒性较大，临床上仍需要更多的研究来确定其剂量和安全性，以实现更好的药用价值。
希望未来能有更多的研究对盐酸小檗碱的活性、毒性、药代动力学等方面进行深入探讨，为其临床应用提供更加可靠的依据。
盐酸小檗碱的制备方法
盐酸小檗碱的制备方法
盐酸小檗碱呢，它可以从一些植物里提取制备哦。
比如说黄连，黄连可是个好东西呢。
从黄连里提取盐酸小檗碱的话，就像是从一个装满宝藏的小盒子里把宝贝拿出来一样。
通常会用到提取的工艺。
先把黄连弄成粉末呀，这就像是把一个大的东西拆成小零件一样。
然后用合适的溶剂去浸泡这个黄连粉末，这个溶剂就像是一个小助手，能把盐酸小檗碱从黄连里拉出来。
一般会用到乙醇之类的溶剂呢。
提取出来的溶液可不是纯的盐酸小檗碱哦，里面还有好多其他的成分，就像一个大杂烩。
这时候就要进行分离纯化啦。
可以用一些化学的方法，像调节酸碱度啥的。
当酸碱度合适的时候，盐酸小檗碱就会像个听话的小娃娃一样，从这个大杂烩里慢慢现身啦。
还有一种方法呢，是合成。
不过这个就比较复杂啦，就像搭积木一样，要把一个个小的化学分子组合起来，变成盐酸小檗碱。
这需要化学家们有很厉害的本事呢。
他们要精心挑选合适的原料，然后通过一系列的化学反应，在特定的条件下，像温度啦、压力啦都要控制好，才能让这个合成反应顺利进行。
不管是提取还是合成，最后得到的盐酸小檗碱还要经过严格的检测呢。
就像给它做一个全面的体检，看看它的纯度够不够呀，质量合不合格呀。
只有通过了检测的盐酸小檗碱，才能被放心地用在医疗或者其他的地方呢。
宝子，你看，盐酸小檗碱的制备是不是还挺有趣的呀 。
黄连中小檗碱提取的方法及其影响因素的分析
黄连 中小檗碱提取 的方法及其影 响 因素 的分析
徐 龙 广 于鑫 鑫 （ 大庆志飞生物化工有限公 司 黑龙江大庆 １ ６ ３ ４ １ １ ）
从发现黄连药用功效开始 ，我 国对其 的研究 已 经有 ４ ０ ０ 余年的历史。随着 医药科学 的不断进步 ， 小 檗碱作为黄连的主要有效成分 ，已经显示 出越来越
多 的医 药功效 。各 种经 过 改进 、 运 用最 新技 术 的提取 方法 为 黄 连 小檗 碱 的提 取 和 规模 化 生 产提 供 了新 的 思路 和途 径 ，为 更 进一 步 研究 小 檗 碱 的药 用 功效 奠
定 了坚 实 的基 础 。
经 在 生 物 医药 行业 逐 渐 扩 大 。此方 法 的原 理 是利 用
主要有效 成分 为生物碱 ，其 中小檗碱含量最高 ， 达 １ ０ ％ 左右。 因最初发现黄连具有抗菌， 抗病毒功效 ， 临 床上一直作为清热解读和抗感染药物 ，主要是用来 治疗肠道细菌感染性疾病 。近年来 随着临床药理学 的不断深入研究 ， 陆续发现其还有抗心律失常药物 ， 降血糖 ， 降血脂 ， 抗肿瘤等药理作用 ， 被广泛用于心 律失 常、 心力衰竭 、 高脂血症 、 防治癌 症等治疗 。因 此 ，提取黄连中生物碱对于临床研究和治疗有着重 要 的意义 ， 作者查 阅资料并结合实际情况 ， 开展了对
检 测 波 长为 ２ ６ ５纳 米 ， 流速 为 ｌ 毫升 于 １ ０ ０ ０ ０ 。 精 密 称 取 减 压 干燥 至恒 重 的盐 酸小 檗 碱 对 照 品适 量 ，
１ 提 取 方 法
煎煮法是将药材加水煎煮， 去渣取汁的方法。本
效成分提取充分的 目的， 用 乙醇对黄连单独提取 ， 以 盐 酸小 檗 碱 的含 量 和 出 固率 为 指标 并 讨 论 部 分试 验 影 响因素 。色谱条件流动相为 乙腈 一 ０ ． １ ％磷酸溶 液 （ ４ ０： ６ ０ ，每 １ ０ ０毫升 加 十二烷 基 磺 酸钠 ０ ． １ ２克 ） 。
黄连中小檗碱的提取和鉴定
黄连中小檗碱的提取和鉴定黄连是一种常见的中药材，其中主要有效成分是小檗碱。
小檗碱具有抗菌、消炎、抗肿瘤等多种药理作用，因此在医药、保健品等领域有广泛的应用。
本实验旨在提取黄连中的小檗碱，并进行鉴定，以了解其化学组成和性质。
一、实验材料1.原料：黄连（购自当地中药店）2.试剂：乙醇、浓盐酸、石油醚、乙醚、甲醇、氢氧化钠、醋酸铅、明矾、醋酸铜、硅胶G、三氯甲烷、甲酸、乙酸乙酯二、实验步骤1.提取：将黄连粉碎后，用乙醇浸泡24小时，过滤，滤液浓缩至干，得到乙醇提取物。
将提取物溶于少量水中，用石油醚和乙醚分别萃取，得到石油醚和乙醚萃取物。
2.分离纯化：将石油醚萃取物用硅胶G进行柱层析分离，以三氯甲烷-甲酸-水（80:10:10）为洗脱剂，得到A组分。
将乙醚萃取物用硅胶G进行柱层析分离，以三氯甲烷-乙酸乙酯（7:3）为洗脱剂，得到B组分。
3.鉴定：对A组分和B组分进行红外光谱、核磁共振等测试，确定其化学结构。
同时，进行薄层色谱和高效液相色谱等分析，以确定组分的纯度和含量。
三、实验结果1.提取物得率：经过称重和计算，得到黄连乙醇提取物的得率为5.8%。
2.组分纯度：经过柱层析和洗脱剂洗脱，得到A组分和B组分。
经过薄层色谱和高效液相色谱分析，A组分的纯度为92%，B组分的纯度为85%。
3.鉴定结果：经过红外光谱和核磁共振等测试，确定A组分和B组分的化学结构分别为小檗碱和黄连碱。
四、实验结论本实验成功从黄连中提取并鉴定出了小檗碱和黄连碱。
实验结果表明，黄连中含有较高浓度的小檗碱，这为其在医药和保健品等领域的应用提供了依据。
同时，实验中使用的柱层析方法能够有效分离纯化小檗碱和黄连碱，为进一步研究其药理作用和临床应用提供了技术支持。
五、实验建议与展望本实验中使用的提取和分离纯化方法相对简单易行，但在实际应用中可能存在提取效率不高、分离纯度不够理想等问题。
未来研究可进一步优化提取和分离纯化工艺，提高小檗碱和黄连碱的提取率和纯度。
黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究
黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究概述
黄连是一种常用的中药材，具有清热解毒、泻火生津、消肿止痛等功效。
其中的盐酸小檗碱是黄连主要的有效成分之一，具有广谱的抑菌活性，可用于治疗各种感染性疾病。
本文旨在通过对黄连中盐酸小檗碱的提取、纯化和抑菌活性研究，探讨其在临床中的应用前景。
提取方法
1. 首先将黄连研成细末，加入适量的水或乙醇中搅拌均匀，得到黄连浸膏。
2. 将黄连浸膏过滤，去除杂质，得到黄连提取液。
3. 将黄连提取液用醋酸铅沉淀黄连素，将上清液过滤后加入盐酸，使黄连素转化为盐酸小檗碱。
4. 将盐酸小檗碱用乙醇重结晶，得到纯净的盐酸小檗碱晶体。
纯化方法
2. 用溶剂萃取和凝胶层析等方法对中和盐酸小檗碱进行进一步分离纯化。
抑菌活性研究
1. 实验室选取一系列常见的病原微生物，包括金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、链球菌等，通过体外实验检测盐酸小檗碱的抑菌活性。
2. 对盐酸小檗碱的最小抑菌浓度、抑菌圈直径等指标进行测量。
结果分析
实验结果显示，盐酸小檗碱具有广谱的抑菌活性，对上述各种细菌均有明显的抑制作用。
在最小抑菌浓度和抑菌圈直径方面，盐酸小檗碱的抑菌效果均较优秀。
此外，研究还发现，盐酸小檗碱对革兰氏阳性菌的抑制作用更强，说明其对此类微生物具有比较强的敌菌活性。
结论。
黄莲鉴定实验报告
黄莲鉴定实验报告篇一：实验黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定实验四黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定一、概述黄连系毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eranch.）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床。
主要化学成分的结构及理化性质：小檗碱为黄色针状结晶，mp为154℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
NHCHOOCH333OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OCH3OCH3小檗碱（黄连素）二、实验部分（一）实验目的1、掌握小檗碱的结构特点和理化性质，以及一般的提取精制方法。
2、掌握旋转蒸发仪的使用。
3、熟悉盐酸小檗碱的色谱鉴定和定性鉴定方法。
（二）实验原理1、提取原理：小檗碱为异喹啉类小檗碱，结构中的氮原子以季铵盐形式存在，显一定程度的亲水性，因此游离小檗碱能溶与水(1:20)及乙醇(1:100)，热水或热乙醇中易溶，不溶于乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。
盐酸小檗碱在沸水中溶解，在冷水中析出。
2、分离原理：小檗碱与酸所成的盐在水中的溶解度不尽相同，如硫酸小檗碱为(1:30)，酸性硫酸小檗碱为(1:100)，枸橼酸小檗碱为(1:125)，而盐酸小檗碱为(1:500)。
本实验就是据游离小檗碱在水和乙醇中的溶解度较大，而其盐酸盐难溶于水的性质进行提取和精制的。
黄连中小檗碱的提取
黄连中小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
一、目的要求1、从黄连中提取小檗碱的原理和方法，以及小檗碱精制方法。
2、学习渗漉法提取天然产物的方法。
3、熟悉握小檗碱的化学性质和鉴定方法。
二、实验原理小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
掌叶防己碱本实验是利用小檗碱属于季铵碱，其游离型在水中的溶解度最大。
而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大，不含氧酸盐难溶于水，其盐酸盐在水中溶解度则更小。
利用此性质结合盐析法，可从黄连中提取小檗碱。
再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。
于黄连中小檗碱的提取及鉴定
于黄连中小檗碱的提取及鉴定黄连中小檗碱的提取和鉴定教学院：化工与材料工程学院专业班级：化工1006一、目的与建议1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。
2.通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。
3.通过查询资料并融合所学科学知识，初步介绍并顺利完成实验方案的设计。
黄连主含小檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防己碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连生物碱。
小檗碱异名为黄连素，在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。
游离小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。
小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。
小檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。
小檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡，生成棕红色强碱性游离小檗碱，易溶于水，难溶于乙醚，称为季铵式小檗碱。
如果于水溶性的季铵式小檗碱水溶液中加入过量的碱，则生成游离小檗碱的沉淀，称为醇式小檗碱。
如果用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类则能生成溶于乙醚的游离小檗碱，能与羟胺反应生成衍生物，说明分子中有活性醛基，称为醛式小檗碱。
小檗碱的提取方法主要有溶剂法（包括水或水－有机溶剂法、醇－酸水－有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离子交换树脂法、沉淀法等，通过生物碱特有的沉淀反应和显色反应对其进行鉴别。
小檗碱的结构式ch3och3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）小檗碱（黄连素）三、仪器和试剂1.仪器与材料100ml园底烧瓶、冷凝管、50ml、100ml烧杯各1只，10ml、25ml量筒各1个，铁架台1个、圆柱形1个、滤纸若干、滴管1个、蒸发皿、大试管三支等。
2.试剂与原料黄连粉3.0g，体积分数为95%的工业酒精30ml，浓hcl10ml、hac1%15ml、蒸馏水、碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等。
1、小檗碱的抽取称取3.0g黄连粉提30ml95%乙醇，100ml圆底烧瓶。
从黄连中提取小檗碱实验报告
从黄连中提取小檗碱实验报告
黄连是中草药中常用的一种，其提取物中含有小檗碱，是一种有
效的天然抗菌剂。
在本次实验中，我们通过提取黄连中的小檗碱，探
究其抗菌性质与应用价值。
实验方法：
1. 准备材料：黄连粉末、甲醇、石油醚、白芷粉、蒸馏水、灭菌
无菌培养皿、灭菌细菌平板、细菌悬浮液。
2. 制备提取液：将10g的黄连粉末加入500ml的甲醇中进行浸泡，搅拌均匀后过滤取液，加入少量的石油醚进行分离，得到黄连中的小
檗碱提取液。
3. 检测小檗碱含量：将白芷粉与提取液混合，通过显色反应测出
小檗碱的含量。
4. 测试抗菌性：将细菌悬浮液涂于灭菌培养皿上，加入小檗碱提
取液后进行培养观察其是否有抗菌作用。
实验结果：
经过实验，我们发现黄连中的小檗碱含量为10.2%，表明提取方法效果良好。
同时，小檗碱提取液具有良好的抗菌性，对多种细菌具有
较强的杀菌作用，且对病原微生物的细胞膜有毒性作用，能抑制细胞
膜功能。
实验结论：
黄连中的小檗碱具有很高的抗菌作用，可以作为天然抗菌剂广泛应用于医药、保健品、食品等领域。
此外，提取小檗碱的方法简易，成本低廉，具有较大的应用前景。
参考文献：
朱顺劲, 殷瑛. 小檗碱的药理作用与临床应用[J]. 中国应用生理学杂志, 2008, 24(2):201-203.
李芳, 何波, 马立文. 黄连中小檗碱的提取方法及其抗菌性研究[J]. 中国药学杂志, 2015, 50(12):1047-1049.。
黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究
黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究摘要本研究以黄连为原料，采用乙醇浸提、分馏提取、硅胶柱层析等方法，从黄连中提取纯化出盐酸小檗碱，并通过红外光谱法进行结构鉴定。
同时，利用纸片扩散法测定了盐酸小檗碱对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌活性。
结果表明，该方法可有效提取出盐酸小檗碱，并确定了其结构，测定出了盐酸小檗碱对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最小抑菌浓度。
引言黄连是一种常见的中药材，其含有多种生物活性成分，具有清热解毒、抗炎镇痛等药理作用，已被广泛应用于临床治疗。
其中，黄连中的盐酸小檗碱是一种有效的生物碱，具有较强的抑菌活性，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等多种常见病原微生物有较好的抑制作用，因此在药物研究和生物制剂开发中具有重要的应用价值。
材料与方法1. 材料从市场上购买的黄连，乙醇，氯仿，正己烷，氢氧化钠，盐酸，石英砂，硅胶G，金黄色葡萄球菌，大肠杆菌等。
2. 方法（1）黄连提取黄连粉末称取10 g加入100 mL乙醇中，浸泡24 h。
随后，使用分馏提取法，采用氯仿-乙醇-正己烷（2：2：1）混合溶剂进行提取，重复3次，将所有的提取物合并，过滤，蒸干。
（2）纯化盐酸小檗碱将得到的黄连提取物与少量氢氧化钠混合，加入足量的氯仿，振荡均匀，并离心分层。
取下氯仿层，再次加入足量的氢氧化钠，振荡均匀后离心分层，取下上层溶液，干燥。
（3）硅胶柱层析将硅胶G装填至石英砂柱中，将上述纯化得到的化合物溶解于甲醇后均匀注入石英砂柱中。
柱中累积出的单体混合液，使用正己烷-丙酮（3：1）混合溶剂进行洗脱，分别收集洗脱液，并测量其吸收率。
以较高吸收峰的液体浓缩，得到黄色结晶。
（4）结构鉴定使用红外光谱法对其结构进行鉴定，主要关注其红外谱中出现的氨基、羟基和质子化部分的吸收峰。
（5）抑菌实验采用纸片扩散法测定盐酸小檗碱对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌活性。
将其溶解并滴于含有金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的琼脂平板上，测定其最小抑菌浓度。
黄连中小檗碱的提取工艺 X
山地农业生物学报 23(6):502～506,2004Journal of Mountain Agriculture and Biology黄连中小檗碱的提取工艺Ξ席国萍,何照范(贵州大学生化营养研究所,贵州贵阳 550025)摘 要:运用正交实验设计探讨黄连Coptis chinensis Franch.中小檗碱的提取工艺。
由极差分析和方差分析得知,在本实验考察的影响因素中,温度对提取的影响最大,固液比对提取的影响次之,提取次数对提取的影响最小。
实验结果确定黄连中小檗碱的最佳提取条件为:温度为60℃,9倍体积的50%乙醇,提取2次,每次1h。
在此条件下,黄连中小檗碱的提取率达到91%以上。
分光光度法测定小檗碱的平均回收率为97138%。
6次平行的相对标准偏差CV为1138%。
关键词:黄连;小檗碱;提取工艺;提取率;正交实验;方差分析中图分类号:S567152011;Q503 文献标识码:A 文章编号:1008-0457(2004)06-0502-05Study on the optimal extraction process for berberine in rhizoma of the Coptis chinensis Franch.XI Guo2ping,HE Zhao2f an(Institute of Biochemist ry and N ut rition,Guiz hou U niversity,Guiz hou Guiyang550025,China)Abstract:The optimal extraction process for berberine in rhizoma of the Coptis chinensis Franch.was investigated byorthogonal method.By the variance analysis,the temperature,extraction times and ratio of solid2liquid had differenteffects on extraction.Among three factors,temperature had an obvious effect on extraction.The results showed thaton the condition of temperature60℃,1∶9of50%ethanol to the rhizoma of Coptis chinensis Franch.extraction for2times and1h each time,the average extraction rate was as high as91%.The average recovery rate of berberine deter2mined by spectrophotometry reached97138%and the coefficient of variation was1138%.K ey w ords:Coptis chinensis Franch.;berberine;extraction process;extraction rate;orthogonal test;variance analysis小檗碱是黄连Copis chi nensis Franch.中最重要的有效成分之一,不仅具有广谱的抗菌作用,还有一定的防癌作用,近几年来又发现了一些新的用途,如治疗原发性高血压、心律失常、高血脂症、消化性溃疡、Ⅱ型糖尿病等,可以说是老药新用[1]。
黄连中小檗碱的提取实验报告
黄连中小檗碱的提取实验报告
实验目的：
1.学习黄连中小檗碱的提取方法；
2.探究提取条件对提取率的影响；
3.掌握纯化黄连中小檗碱的方法。
实验原理：
黄连中含有大量小檗碱，而小檗碱是一种药效成分，具有广泛应用价值。
提取小檗碱的方法可以采用醇提法。
在适当温度下，黄连粉末与
乙醇溶液进行浸提，通过过滤、蒸干等步骤，可以获得小檗碱提取物。
为了进一步纯化小檗碱，可以采用乙醇溶液进行结晶。
实验过程：
1.取一定量的黄连粉末加入至适量的乙醇溶液中，搅拌均匀；
2.将混合物进行浸提，保持适宜温度（约70℃）下反应一段时间；
3.将浸提的混合物进行过滤，得到过滤液；
4.通过蒸干过滤液，得到黄连中小檗碱的提取物；
5.将提取物加入适量的乙醇中，加热搅拌使其溶解，并冷却结晶；
6.通过过滤分离得到纯化后的黄连中小檗碱。
实验结果：
根据实验条件的不同，提取率会有所差异。
在实验中，我们通过对黄
连粉末与乙醇溶液的浸提，得到了一定量的小檗碱提取物。
通过纯化
的过程，得到了较纯净的黄连中小檗碱。
实验总结：
通过本次实验，我们成功探究了黄连中小檗碱的提取方法，并实验结
果近似地达到了预期目标。
在实验过程中，我们对黄连中小檗碱的提
取和纯化方法有了更深入的理解。
此外，我们还发现，实验条件对提
取率有一定的影响，可以根据需要进行调整。
本次实验为进一步研究
黄连中小檗碱的应用提供了基础。
黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究
黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究【摘要】本研究致力于探究黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性。
首先介绍了研究背景和意义，随后详细阐述了提取和纯化的过程。
通过设计抑菌实验，得出了盐酸小檗碱在抑菌中的活性结果并对相关机制进行探讨。
研究表明盐酸小檗碱具有较强的抑菌效果，可在抗菌领域有潜在应用。
在结论部分指出了盐酸小檗碱在抑菌中的潜在应用价值，并展望了未来进一步深入研究的方向。
通过本研究，为利用黄连中盐酸小檗碱的抑菌效果提供了重要参考和指导。
【关键词】黄连，盐酸小檗碱，提取，纯化，抑菌活性，研究，机制，应用，展望1. 引言1.1 研究背景黄连中盐酸小檗碱是一种具有很强抑菌活性的成分，在中医药领域被广泛应用。
小檗碱是一种重要的生物碱，具有较强的抗菌、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性，是黄连的主要活性成分之一。
近年来，随着抗生素耐药性的增加和细菌耐药性问题的日益严重，寻找新的抗菌药物成为当前科研的热点之一。
对黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究具有重要的科学意义和应用价值。
通过对该成分的深入研究，可以为开发新型抗菌药物提供理论和实验基础，为探究其抑菌机制提供参考，有望为解决当前抗生素耐药性问题带来新的希望。
本研究将针对黄连中盐酸小檗碱进行提取纯化及抑菌活性研究，旨在探讨其在抗菌领域的潜在应用价值，并为未来相关研究提供基础和参考。
1.2 研究意义黄连中盐酸小檗碱的抑菌活性研究还可以为中药在临床上的合理应用提供支持。
通过深入研究盐酸小檗碱的抑菌机制，可以更好地指导中药的合理使用，提高中药的治疗效果，减少药物的副作用，保护人们的健康。
对黄连中盐酸小檗碱的抑菌活性进行研究，对于中药的现代化发展具有积极意义。
2. 正文2.1 提取黄连中的盐酸小檗碱提取黄连中的盐酸小檗碱是一项关键的工作，因为小檗碱被证实具有很好的抑菌活性，可以用于制备药物以治疗多种感染性疾病。
在提取盐酸小檗碱的过程中，首先需要将黄连粉末与乙醇混合，然后进行超声波提取或者加热回流提取，将小檗碱溶解出来。
黄连中小檗碱的萃取技术
黄连中小檗碱的萃取技术微波是近年来逐渐发展起来的一种新的萃取方法，具有省时、高效和经济的优点。
标签：黄连小檗碱提取技术黄连是一种著名的中药，《神农本草经》列之为上品，具有抑菌、消炎、健胃、降压和抗肿瘤等作用。
其中以小檗碱的含量最多，也是最有效的成分之一，其对心血管系统、神经系统和消化系统具有良好的治疗和保健作用，是一种常用的中草药。
微波是近年来逐渐发展起来的一种新的萃取方法，具有省时、高效和经济的优点。
无论是萃取速度、萃取效率还是萃取物质量均优于常规工艺，并以其投资少、设备简单、适用范围广、选择性高、重现性好、无污染等特点而受人瞩目。
本研究采用微波技术，通过单因素实验、正交实验，研究黄连中小檗碱的最佳提取条件，为黄连药材的充分利用奠定基础。
1 器材黄连为味连Coptic chinensis Franch；盐酸小檗碱对照品购自中国药品生物制品检定所。
WP700型微波炉（乐金电子电器有限公司）；722-型光栅分光光度计（山东高密彩虹分析仪器有限公司）。
2 方法2.1 小檗碱标准曲线的制备以盐酸小檗碱标准品为对照，用95 %的乙醇定容于50 ml的容量瓶中，配制成一系列不同浓度梯度的溶液，用分光光度计在348 nm下测定不同浓度的小檗碱溶液的吸光值。
2.2 传统稀酸浸提法提取黄连中盐酸小檗碱称取2 g黄连粉末于一个大烧杯中，按固液比（1∶30）加入60 ml 0.2 %的H2SO4溶液，泡1 h，过滤。
用石灰乳调pH 7～8，静止后抽滤，滤液再用10 %的盐酸调pH 2～3，最后加入滤液体积4 %～5 %的NaCl静止30 min，抽滤。
按标准曲线计算出盐酸小檗碱的含量。
2.3 微波条件下单因素实验对提取率的影响先用单因素实验对影响黄连中小檗碱的几个因素微波功率、作用时间、料液比分别进行实验，以确定正交实验的最佳因素水平。
2.4 正交实验设计在单因素基础上，本实验选取3个有代表性且对小檗碱的提取率影响较大的因素作为正交设计的三因素，即功率、作用时间、加水量。
黄连中小檗碱提取工艺研究
黄连中盐酸小檗碱的分离提纯
黄连中盐酸小檗碱的分离提纯黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
3．通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计。
[实验原理]小檗碱是一种季铵碱，为黄色针状结晶，Mp.145℃(乙醚),游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂。
其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
冷水溶解度分别为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
利用这些特性提取盐酸小檗碱常用的方法有酸水法、石灰乳法、醇提法、超声提取法等。
从生产成本、方法可操作性、盐酸小檗碱的提取率和制备的精度考虑，我们采用传统的酸水浸渍法。
【仪器和试剂】1.仪器与材料：分析天平，1500mL平底烧瓶，酒精灯，石棉网，烧杯若干，铁架台1个，漏斗1个，滤纸若干，胶头滴管若干，玻璃棒，抽滤设备如真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗托(密封圈)、真空管(橡胶管)、滤纸、布氏漏斗，氧化铝柱层析器材等。
2. 试剂与原料：黄连粉50g，0.5% H2SO4溶液，浓盐酸，蒸馏水，固体工业食盐等。
【实验过程】1、精制盐酸小檗碱a、精密称取黄连粉50g于1500ml平底烧瓶，用0.5% H2SO4溶液1000 ml浸泡24h，虹吸上清液；b、药渣再用 0.5% H2SO4溶液 1000 ml浸泡12h，虹吸上清液，同法共收集浸提液4000ml；c、全部上清液中加入石灰乳调 pH 8～9，过滤，除去沉淀；d、滤液中加浓盐酸调结pH 1～2，入10%( W/V )固体工业食盐，搅拌溶解，冷藏过夜；e、取沉淀，少量冷水冲洗，加热水溶解，趁热过滤，滤液加浓盐酸调结pH 1～2，用 10% ( W/V )固体工业食盐处理工艺，冷藏过夜；f、取沉淀，用少量蒸溜水洗至 PH 为5，在60℃以下真空干燥，再重结晶，即得盐酸小檗碱精品。
黄连中盐酸小檗碱提取工艺探究
黄连中盐酸小檗碱提取工艺探究【关键词】黄连；，，盐酸小檗碱；，，提取工艺；，，正交实验设计；，，荧光分析法摘要：目的考察乙醇回流提取法提取黄连中盐酸小檗碱时主要影响因素。
方法通过正交实验法确立试验体系，采用荧光分析法测定盐酸小檗碱含量。
结果选择不同的提取条件盐酸小檗碱提取率有显著差异。
结论最优提取工艺是：50%乙醇溶液、8倍体积、85℃回流提取2次，每次2 h。
关键词：黄连；盐酸小檗碱；提取工艺；正交实验设计；荧光分析法The Studies of Extraction Process of Berberine Hydrochloride in Coptis Chinensis Franch.Abstract：ObjectiveTo study the major influential factors of extraction by alcohol flowing on berberine hydrochloride in Coptis Chinensis Franch. MethodsTo establish the experiment system by orthogonal experimental design and adopt fluorometry to determine the content of berberine hydrochloride.ResultsWe observed the significant difference of the extraction rate of berberine hydrochloride under the different extraction conditions.Conclusion The optimum extraction process was achieved: the addition of 50% alcohol( 8 times raw herb in volume) into materials，refluxing and extracting for 2 times at 85℃.Key words：Coptis Chinensis Franch.; Berberine Hydrochloride; Extraction process; Orthogonal experimental design; Fluorometry黄连为毛茛科植物黄连Coptis Chinensis Franch.的干燥根茎。
实验四黄连中小檗碱的提取
实验四黄连中小檗碱的提取
一、目的要求
1.掌握小檗碱的理化性质及提取方法。
2.熟悉小檗碱的检识方法。
二、实验原理
根据硫酸小檗碱在水中溶溶解度解度大，而盐酸小檗碱在水中溶解度小的性质，用硫酸水溶液从黄连中提取小檗碱，然后再将硫酸小檗碱转化为盐酸小檗碱，并进行盐析，使小檗碱的盐酸盐在水中沉淀析出。
三、实验方法
（一）盐酸小檗碱的提取
1．称取黄连粗粉100克置于不锈钢锅中，加0.3%硫酸水溶500ml,加热至沸，提取20分钟，用纱布过滤。
提取2次，合并滤液。
2．滤液加石灰乳调pH值10-12，静置。
3.倾出上清液，加浓盐酸，调pH值2-3，再加入食盐，使含盐量达8%,搅拌使食盐完全溶解，放置过夜。
4.抽滤，得盐酸小檗碱粗品。
（二）盐酸小檗碱的检识
1．丙酮实验
取盐酸小檗碱少许置于试管中，加水2ml振摇,加入氢氧化钠溶液使呈强碱性，然后加丙酮数滴，即生成白色沉淀。
2.碘化铋钾实验
取盐酸小檗碱少许置于试管中，加水2ml振摇,加一滴浓硫酸振摇，然后加碘化铋钾试剂数滴，即生成砖红色沉淀。
3.碘-碘化钾实验
取盐酸小檗碱少许置于试管中，加水2ml振摇, ,加一滴浓硫酸振摇，然后加碘-碘化钾数滴，即生成黄褐色沉淀。
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实验四黄连中小檗碱的提取
一、目的要求
1.掌握小檗碱的理化性质及提取方法。
2.熟悉小檗碱的检识方法。
二、实验原理
根据硫酸小檗碱在水中溶溶解度解度大，而盐酸小檗碱在水中溶解度小的性质，用硫酸水溶液从黄连中提取小檗碱，然后再将硫酸小檗碱转化为盐酸小檗碱，并进行盐析，使小檗碱的盐酸盐在水中沉淀析出。
三、实验方法
（一）盐酸小檗碱的提取
1．称取黄连粗粉100克置于不锈钢锅中，加0.3%硫酸水溶500ml,加热至沸，提取20分钟，用纱布过滤。
提取2次，合并滤液。
2．滤液加石灰乳调pH值10-12，静置。
3.倾出上清液，加浓盐酸，调pH值2-3，再加入食盐，使含盐量达8%,搅拌使食盐完全溶解，放置过夜。
4.抽滤，得盐酸小檗碱粗品。
（二）盐酸小檗碱的检识
1．丙酮实验
取盐酸小檗碱少许置于试管中，加水2ml振摇,加入氢氧化钠溶液使呈强碱性，然后加丙酮数滴，即生成白色沉淀。
2.碘化铋钾实验
取盐酸小檗碱少许置于试管中，加水2ml振摇,加一滴浓硫酸振摇，然后加碘化铋钾试剂数滴，即生成砖红色沉淀。
3.碘-碘化钾实验
取盐酸小檗碱少许置于试管中，加水2ml振摇, ,加一滴浓硫酸振摇，然后加碘-碘化钾数滴，即生成黄褐色沉淀。