土壤有机质含量的测定-重铬酸钾发
土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)
土壤有机质的测定(重铭酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉,又是土壤中异养型微生物的能源物质,同时也是形成土壤结构的重要因素。
测定土壤有机质含量的多少,在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。
因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
测定原理在加热的条件下,用过量的重格酸钾一硫酸(K202O7—H2SO4)溶液,来氧化土壤有机质中的碳,CnO方等被还原成Cr÷3,剩余的重格酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定,根据消耗的重铭酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。
其反应式为:重铭酸钾一硫酸溶液与有机质作用:2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3÷3CO2t+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铭酸钾的反应:κ2cr207÷6Fes047H2SO4=K2SO4cr2(s04)3÷3Fe2(s04)3+7H20测定步骤:1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(V0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g),用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中,用移液管缓缓准确加入0.136mol∕L重格酸钾一硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml,(在加入约3ml时,摇动试管,以使土壤分散),然后在试管口加一小漏斗。
2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃,将试管放入铁丝笼中,然后将铁丝笼放入油浴锅中加热,放入后温度应控制在170—180℃,待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸5分钟,取出试管,稍冷,擦净试管外部油液。
3.冷去后,将试管内容物小心仔细地全部洗入25Oml的三角瓶中,使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1一L5mol∕l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。
然后加邻啡罗啾指示剂3—4滴,用0.2mol∕l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定,溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。
土壤—有机质的测定—重铬酸钾氧化稀释热法
FHZDZTR0047 土壤 有机质的测定 重铬酸钾氧化稀释热法F-HZ-DZ-TR-0047土壤—有机质的测定—重铬酸钾氧化稀释热法1 范围本方法适用于土壤有机质的测定。
2 原理利用硫酸和重铬酸钾水溶液混合时产生的稀释热,促使有机质中的碳氧化为二氧化碳,而重铬酸钾中的六价铬被还原成三价铬,剩余的重铬酸钾再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,然后根据有机碳被氧化前后重铬酸离子量的变化,就可算得有机质的含量。
3 试剂3.1 重铬酸钾标准溶液:1mol/L ,称取经105℃烘干2h 的49.0313g 重铬酸钾(K 2Cr 2O 7),精确至0.0001g ,加400mL 水,加热溶解,冷却后,加水稀释至1000mL 。
3.2 硫酸亚铁铵标准溶液:0.5mol/L ,称取200g 硫酸亚铁铵[Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O],溶解于水,加15mL 硫酸(ρ 1.84g/mL ),再加水稀释至1000mL 。
标定:吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于250mL 锥形瓶中,加入40mL 水和10mL 硫酸(1+1),再加3滴~4滴邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。
同时做空白试验。
硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算:0211V V V C C −×= 式中:C ——硫酸亚铁铵标准溶液浓度,mol/L ;C 1——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L ;V 1——重铬酸钾标准溶液体积,mL ;V 2——硫酸亚铁铵标准溶液用量,mL ;V 0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL 。
3.3 邻菲啰啉指示剂:称取 1.485g 邻菲啰啉(C 12H 8N 2·H 2O )和0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O ),溶于100mL 水中,形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。
3.4 硫酸:取500mL 硫酸(ρ1.84g/mL ),加入7.5g 硫酸银。
土壤有机质的测定重铬酸钾容量法
土壤有机质的测定重铬酸钾容量法1. 前言嘿,大家好!今天咱们聊聊一个很有意思的话题——土壤有机质的测定,尤其是重铬酸钾容量法。
听起来复杂对吧?其实这背后有不少小故事,跟着我一块儿走一趟土壤的世界吧!说到土壤,有机质可谓是它的“灵魂”,好比咱们的心脏,没了它,土壤就像一块死气沉沉的石头。
那我们要怎么知道土壤里有多少有机质呢?这就得靠重铬酸钾容量法来帮忙了。
2. 什么是重铬酸钾容量法2.1 原理大揭秘重铬酸钾容量法,听名字就有点高大上,但其实它的原理简单得很。
咱们把土壤样本和重铬酸钾溶液混在一起,这个溶液能把有机质氧化,反正就像化学反应的魔法一样。
然后,咱们再加点还原剂,看看反应完后剩下多少重铬酸钾,借此计算出土壤中的有机质含量。
就像是给土壤做个体检,一查便知它的“健康状况”。
2.2 测定步骤说到步骤,咱们也来个简单明了的流程吧。
首先,取一小撮土壤样本,尽量不要弄得像捡到的干花一样,尽量新鲜。
然后,把它放到一个小烧杯里,加入预先配置好的重铬酸钾溶液。
这一步就像是在给土壤“下药”,有点小刺激哦!接下来,咱们要把它放到水浴中加热,水温就像是煮汤的火候,别太猛,也别太弱。
然后,等个十几分钟后,再加入还原剂,看看反应的结果。
这就像是在看一场小戏,最终的结果会让你有惊喜!3. 注意事项3.1 实验中的小细节实验中可得注意几件事,别小看这些细节,往往能决定成败。
比如说,重铬酸钾可不是好惹的,它可有腐蚀性,实验时要小心谨慎,别让它跟你的手碰个正着。
还有就是,实验室要保持通风,这样才能让气味尽量不那么刺鼻,毕竟我们可不想一边做实验一边捂着鼻子。
3.2 数据的分析最后,咱们得说说数据分析的事儿。
别看这些数字冰冷得很,其实它们背后藏着的是土壤的秘密。
当你拿到结果后,可得认真琢磨琢磨,土壤中的有机质含量高,说明土壤肥沃,是个好地方;要是含量低,那就得想想怎么改善土壤了,别让它饿着。
4. 结语好啦,今天的分享就到这里。
重铬酸钾容量法虽然听起来复杂,但其实操作起来并不难,咱们只要细心点,就能搞定。
土壤 有机质的测定—重铬酸钾氧化外加热法
FHZDZTR0046 土壤 有机质的测定 重铬酸钾氧化外加热法F-HZ-DZ-TR-0046土壤—有机质的测定—重铬酸钾氧化外加热法1 范围本方法适用于土壤有机质的测定和土壤碳氮比的计算。
2 原理土壤有机质包括各种动植物残体以及微生物及其生命活动的各种有机产物,它在土壤中的累积、移动和分解的过程是土壤形成作用中最主要的特征。
土壤有机质不仅能为作物提供所需的各种营养元素,同时对土壤结构的形成和改善土壤物理性状有决定作用,因此是一项基础分析项目。
土壤有机质的分析采用测定有机碳再乘以一定换算系数而求得。
土样用重铬酸钾加热消煮,使有机质中的碳氧化成二氧化碳,而重铬酸离子被还原成三价铬离子,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,然后根据有机碳被氧化前后重铬酸离子量的变化,就可算得有机碳和有机质的含量。
3 试剂3.1 重铬酸钾标准溶液:0.8000mol/L ,称取经150℃烘干2h 的39.2248g 重铬酸钾(K 2Cr 2O 7),精确至0.0001g ,加400mL 水,加热溶解,冷却后,加水稀释至1000mL 。
3.2 硫酸亚铁铵标准溶液:0.2mol/L ,称取80g 硫酸亚铁铵[Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O],溶解于水,加15mL 硫酸(ρ1.84g/mL ),再加水稀释至1000mL 。
标定:吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于250mL 锥形瓶中,加入40mL 水和10mL 硫酸(1+1),再加3滴~4滴邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。
同时做空白试验。
硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算:0211V V V C C −×= 式中:C ——硫酸亚铁铵标准溶液浓度,mol/L ;C 1——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L ;V 1——重铬酸钾标准溶液体积,mL ;V 2——硫酸亚铁铵标准溶液用量,mL ;V 0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL 。
土壤有机质测定-重铬酸钾容量法
土壤有机质测定-重铬酸钾容量法土壤有机质测定重铬酸钾容量法—外加热法3.2.1.1 方法原理在外加热的条件下(油浴温度为180℃,沸腾5分钟),用一定浓度的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的重铬酸钾量,计算有机碳的含量。
本方法测得的结果,与干烧法对比,只能氧化90%的有机碳,因此将测得的有机碳剩上校正系数1.1,以计算有机碳量。
在氧化和滴定过程中的化学反应如下:2K2Cr2O7+ 8H2SO4+3C →2K2SO4+2Cr2(SO4)3+ 3CO2+ 8H2OK2Cr2O7+ 6FeSO4+ 7H2SO4→ K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe 2+滴定Cr2O72-时,其滴定曲线的突跃范围为1.22-0.85V。
表3-4 滴定过程中使用的氧化还原指示指示剂名称E0本身变色氧化—还原Fe2+滴定Cr2O72时的变色氧化—还原特点二苯胺二苯胺磺酸钠2-羧基代二苯胺邻啡罗啉0.76V0.85V1.08V1.11V深蓝→无色红紫→无色紫红→无色淡蓝→红色深蓝→绿红紫→蓝紫→绿棕红→紫→绿橙→灰绿→淡绿→砖红须加H3PO4;近终点须强烈摇动,较难掌握须加H3PO4;终点稍难掌握不必加H3PO4;终点易于掌握不加H3PO4;终点易于掌握从表3-4中,可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位(E0),邻啡罗啉(E0=1.11V),2-羧基代二苯胺(E0=1.08V),以上两种氧化还原指示剂的标准电位(E0),正落在滴定曲线突跃范围之内,因此,不需加磷酸而终点容易掌握,可得到准确的结果。
例如:以邻啡罗啉亚铁溶液(邻二氮啡亚铁)为指示剂,三个邻啡罗啉(C12H8H2)分子与一个亚铁离子络合,形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物,遇强氧化剂,则变为淡蓝色的正铁络合物,其反应如下:[(C12H8H2)3Fe]3++ e →[(C12H8H2)3Fe]2+淡蓝色←红色滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主,滴定过程中渐现Cr3+的绿色,快到终点变为灰绿色,如标准亚铁溶液过量半滴,即变成砖红色,表示终点已到。
土壤有机质测定方法 重铬酸钾容量法
实验三土壤有机质含量测定一、目的和要求土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。
它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源,并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。
测定土壤有机质的方法很多。
本实验用重铬酸钾容量法。
二、内容与原理在170—180℃条件下,用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定,从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。
测定过程的化学反应式如下:2K2Cr207+3C+8H2S04——→2K2S04十2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20K2Cr207+6FeSO4+7H2S04——→K2S04十Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20三、主要仪器及试剂配制主要仪器设备:三角瓶、漏斗、恒温箱、酸式滴定管试剂配制:(1)0.8000molL-1(1/6 K2Cr207)标准溶液,将K2Cr207(分析纯)先在130℃烘干3——4小时,称取39.2250克,在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解(必要时加热促进溶解),冷却后,稀释定容到1升。
(2)0.1 molL-1FeS04溶液,称取化学纯FeSO4·7H20 56克或(NH4)2SO4·FeS04·6H2O 78.4克,加3molL-1硫酸30毫升溶解,加水稀释定容到1升,摇匀备用。
(3)邻啡罗林指示剂,称取硫酸亚铁0.695克和邻啡罗林1.485克溶于100毫升水中,此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(C12H8N3)3]2+。
四、操作方法与实验步骤1、准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克,倒入150ml三角瓶中,加入0.8000molL-1(1/6 K2Cr207)5.00毫升,再用注射器注入5毫升浓硫酸,小心摇匀,管口放一小漏斗,以冷凝蒸出的水汽。
2、先将恒温箱的温度升至185℃,然后将待测样品放入温箱中加热,让溶液在170-180℃条件下沸腾5分钟。
土壤有机质的测定重铬酸钾容量法
土壤有机质的测定重铬酸钾容量法土壤有机质是衡量土壤肥力的重要指标之一,而测定土壤有机质的方法有很多种。
其中,重铬酸钾容量法是一种常用的方法。
本文将从理论和实践两个方面来探讨重铬酸钾容量法在测定土壤有机质中的应用。
我们来了解一下重铬酸钾容量法的基本原理。
该方法是利用重铬酸钾与土壤中的有机物质发生氧化还原反应,生成Cr2O72-和CO2,并伴随着一定的电量变化。
通过对这些电量的变化进行测量,可以计算出土壤中有机物质的含量。
具体来说,该方法包括以下几个步骤:(1)取一定量的样品;(2)加入适量的硫酸和蒸馏水混合后加热溶解;(3)加入适量的重铬酸钾溶液;(4)在一定条件下进行反应;(5)测定反应前后的电量变化。
通过计算电量变化的大小,就可以得出样品中有机物质的含量。
我们来看一下重铬酸钾容量法在实际应用中需要注意的问题。
首先是样品的制备问题。
由于不同的土壤类型和状态会影响到反应的效果,因此在采集样品时需要选择具有代表性的土壤样本,并对其进行适当的处理。
其次是试剂的选择和使用问题。
在实验过程中,需要选择适当的试剂浓度和用量,并严格控制反应条件,以确保反应的准确性和可靠性。
最后是数据的处理和分析问题。
在得到电量变化的数据后,需要进行相应的数据处理和统计分析,以得出准确的测定结果。
除了以上介绍的基本原理和注意事项外,还有一些值得注意的地方。
例如,在测定过程中要注意避免杂质的干扰,如金属离子、水分等;同时还要注意安全问题,如避免接触化学试剂对人体造成伤害等。
在实际应用中还需要根据不同的土壤类型和状态选择合适的测定方法和参数设置,以提高测定的准确性和灵敏度。
重铬酸钾容量法是一种简单、快速、可靠的测定土壤有机质的方法。
通过深入研究其基本原理和实际应用中的注意事项,可以更好地理解和应用该方法,为农业生产提供有力的支持。
土壤有机质含量测定
土壤有机质的测定重铬酸钾容量法——外热法1 原理:用定量的重铬酸钾 -硫酸溶液,在电加热条件下,使土壤中的有机质氧化,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定,根据氧化前后氧化剂质量差值,计算出有机碳量,再乘以系数 1.724,即为土壤有机质含量。
2仪器设备:1/10000 的分析天平;电沙浴(石蜡浴);大试管;弯颈漏斗;容量瓶定时钟;滴定管: 5.00ml ;温度计: 200 ~300 ℃;铜丝筛:孔径 0.25mm ;3试剂除特别注明外,所用试剂皆为分析纯。
3.1硫酸银:研成粉末;3.2二氧化硅:粉末状;3.3邻菲啰啉指示剂:称取邻菲哆啉 1.490g 溶于含有 0.700g 硫酸亚铁的 100ml 水溶液中,此指示剂易变质,应密封保存于棕色瓶中备用;3.40.4mol·L-1(1/6 K2Cr2O7重铬酸钾)重铬酸钾-硫酸溶液:称取重铬酸钾40.0g,溶于 600~800ml 蒸馏水中,待完全溶解后,加水稀释至 1L,将溶液移入 3L 大烧杯中;另取 1L 比重为 1.84 的浓硫酸,慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中,不断搅动,为避免急剧升温,每加约100ml硫酸后稍停片刻,并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却,待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸,直到全部加完为止;3.50.1 mol·L-1重铬酸钾标准溶液:称取经130℃烘2~3h 的优级纯重铬酸钾4.904g。
先用少量水溶解,然后移入1L容量瓶内,加水定容。
3.60.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液:称取 FeSO4·7H2O 硫酸亚铁 28g,溶于 600~800ml 水中,加浓硫酸20ml ,搅拌均匀,加水定容至 1L(必要时过滤),贮于棕色瓶中保存。
此溶液易受空气氧化,使用时必须每天标定一次标准浓度。
4操作步骤:4.1选取有代表性风干土壤样品,用镊子挑除植物根叶等有机残体,然后用木棍把土块压细,使之通过 1mm 筛。
土壤有机质测定方法--重铬酸钾容量法
实验三土壤有机质含量测定一、目的和要求土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。
它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源,并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。
测定土壤有机质的方法很多。
本实验用重铬酸钾容量法。
二、内容与原理在170—180℃条件下,用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定,从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。
测定过程的化学反应式如下:2K2Cr207+3C+8H2S04——→2K2S04十2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20K2Cr207+6FeSO4+7H2S04——→K2S04十Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20三、主要仪器及试剂配制主要仪器设备:三角瓶、漏斗、恒温箱、酸式滴定管试剂配制:(1)0.8000molL-1(1/6 K2Cr207)标准溶液,将K2Cr207(分析纯)先在130℃烘干3——4小时,称取39.2250克,在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解(必要时加热促进溶解),冷却后,稀释定容到1升。
(2)0.1 molL-1FeS04溶液,称取化学纯FeSO4·7H20 56克或(NH4)2SO4·FeS04·6H2O 78.4克,加3molL-1硫酸30毫升溶解,加水稀释定容到1升,摇匀备用。
(3)邻啡罗林指示剂,称取硫酸亚铁0.695克和邻啡罗林1.485克溶于100毫升水中,此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(C12H8N3)3]2+。
四、操作方法与实验步骤1、准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克,倒入150ml三角瓶中,加入0.8000molL-1(1/6 K2Cr207)5.00毫升,再用注射器注入5毫升浓硫酸,小心摇匀,管口放一小漏斗,以冷凝蒸出的水汽。
2、先将恒温箱的温度升至185℃,然后将待测样品放入温箱中加热,让溶液在170-180℃条件下沸腾5分钟。
土壤有机质含量的测定 重铬酸钾
土壤有机质含量的测定重铬酸钾土壤有机质是土壤中的一种重要成分,对土壤肥力和农作物的生长发育具有重要影响。
因此,准确测定土壤有机质含量对于土壤肥力评价和合理施肥具有重要意义。
本文将介绍一种测定土壤有机质含量的方法——重铬酸钾法,并详细介绍其操作步骤和注意事项。
重铬酸钾法是测定土壤有机质含量的经典方法之一。
该方法利用重铬酸钾作为氧化剂,将土壤中的有机物氧化为二氧化碳和水,并通过测定反应过程中的铬酸盐的消耗量来计算土壤中的有机质含量。
具体操作步骤如下:步骤一:样品的处理1. 从不同位置采集土壤样品,并将其混合均匀。
2. 将样品中的杂质和根系等物质去除,留下土壤颗粒。
3. 将土壤颗粒晾干,并过一筛,以获得均匀的颗粒。
步骤二:制备试剂1. 准备重铬酸钾溶液,将适量重铬酸钾溶解在蒸馏水中,得到浓度为0.5 mol/L的重铬酸钾溶液。
2. 准备硫酸铁铵试剂,将适量硫酸铁铵溶解在蒸馏水中,得到浓度为0.5 mol/L的硫酸铁铵溶液。
步骤三:进行实验1. 取精确的样品重量(通常为10克),放入锥形瓶中。
2. 加入适量的重铬酸钾溶液,并用搅拌棒充分搅拌均匀。
3. 加入少量硫酸铁铵试剂,并再次充分搅拌均匀。
4. 盖上锥形瓶,在摇床上以较慢的速度摇荡,使反应充分进行。
5. 取一空白锥形瓶,用相同的方法进行反应。
6. 当反应液由鲜橙色变为绿色时,表示土壤中的有机物已被完全氧化。
7. 记录反应液的颜色,可以根据颜色的深浅估计有机质含量的多少。
步骤四:计算有机质含量1. 根据反应液的颜色深浅,将其与标准曲线进行比较,得到有机质的质量浓度。
2. 根据所取样品的质量和溶液的体积,计算出土壤中的有机质含量。
重铬酸钾法测定土壤有机质含量的结果可信度较高,但在操作过程中也需要注意以下几点:1. 正确选择土壤样品。
样品应尽可能代表待测区域的整体情况,避免单一土壤类型或区域的干扰。
2. 操作过程中避免皮肤接触试剂,以免引起刺激或损伤。
3. 严格按照实验步骤进行操作,尽量减少操作误差,保证实验结果的准确性。
土壤有机质的测定方法 土壤指标的测定方法
土壤有机质的测定方法土壤指标的测定方法土壤,作为地球生态系统的重要组成部分,其质量和健康状况对于农业生产、环境保护以及生态平衡都具有至关重要的意义。
而土壤有机质含量以及各项土壤指标的测定,是了解土壤特性、评估土壤肥力和制定合理土壤管理措施的关键环节。
一、土壤有机质的测定方法(一)重铬酸钾容量法——外加热法这是测定土壤有机质含量的常用方法之一。
其原理是:在加热的条件下,用过量的重铬酸钾硫酸溶液氧化土壤中的有机碳,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳含量,再乘以常数 1724,即为土壤有机质含量。
具体操作步骤如下:1、准确称取通过 025mm 筛孔的风干土样 01 05g(精确到00001g),放入硬质玻璃试管中。
2、用移液管准确加入 08000mol/L 重铬酸钾标准溶液 500mL,再加入 5mL 浓硫酸,摇匀。
3、将试管插入铁丝笼中,放入预先加热至180 190℃的油浴锅中,保持温度在 170 180℃,使溶液沸腾 5 分钟。
4、取出试管,冷却后将溶液全部转入 250mL 三角瓶中,用水冲洗试管内壁,使总体积约为 60 70mL。
5、加入邻菲啰啉指示剂 3 4 滴,用 02mol/L 硫酸亚铁标准溶液滴定,溶液颜色由橙黄经蓝绿到棕红即为终点。
6、同时做空白试验,即在试管中加入 500mL 重铬酸钾标准溶液和5mL 浓硫酸,按上述步骤进行操作。
(二)灼烧法该方法的原理是通过高温灼烧使土壤中的有机物质氧化分解,以失重的量来计算土壤有机质含量。
操作流程为:1、称取适量的风干土样,放入已知重量的坩埚中。
2、将坩埚置于高温电炉中,逐渐升温至 550 600℃,保持 4 5 小时。
3、取出坩埚,在干燥器中冷却至室温,称重。
4、通过灼烧前后的重量差,计算土壤有机质含量。
二、土壤指标的测定方法(一)土壤酸碱度(pH 值)的测定1、电位法这是较为准确的测定方法。
原理是利用玻璃电极和参比电极组成的原电池,测量其电动势来确定溶液的 pH 值。
土壤有机质含量测定 重铬酸钾容量法 实验方法
土壤有机质含量测定重铬酸钾容量法实验方法下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法
土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法
土壤有机碳测定(Determination of Soil Organic Carbon,SOC)是了解和研究土壤的一个重要指标,它具有土壤供应植被营养元素的重要作用,也影响土壤的可湿性和防止土壤侵蚀的作用。
重铬酸钾氧化-分光光度法(potassium dichromate oxidation-spectrophotometric method,PDO-SPM)是目前测定土壤有机碳的最常用的方法之一。
1、基本原理
重铬酸钾氧化-分光光度法是通过有机质在硫酸和重铬酸钾溶液中氧化而发生淡紫色铬褐色沉淀,然后通过分光光度法测定使用该淡紫色铬褐色沉淀的吸光度。
根据标准曲线法计算得到的结果表明,土壤有机碳的含量大小。
2、样品的处理
获取土壤样品,将土壤样品经过研磨,洗涤,用0.25mm孔径的筛子筛分,这种孔径土壤粒度上,然后加入大豆油酰胺,+ K2Cr2O7-H2SO4-HCl 混合溶液,将混合溶液加入土壤样品中后,充分搅拌,使有机物完全溶解,形成褐色混合液,过滤,再将滤液放入100mL烧瓶容量,在室温下搅拌加热蒸发至祀,使沉淀物形成淡紫色。
3、计算结果
在实验室中,将5mL祀液取来,放在室温,并迅速放入600nm有效波长分光光度仪中进行测定。
将测定结果通过脉冲网络公式进行计算,通过计算得出总有机碳浓度。
最后,把这些数据保存,允许得出总有机碳的值。
综上,重铬酸钾氧化-分光光度法是测定土壤有机碳的一种方法,首先要处理样品,然后用重铬酸钾氧化-分光光度法进行测定,最后把这些数据保存下来,就可以得出总有机碳的值。
此法很容易操作,试验结果准确,广泛用于土壤有机碳的测定,建议广泛应用。
土壤有机质含量的测定-重铬酸钾发
测定所需试剂1 土壤有机质的测定一重铬酸钾容量法——外热法1 原理:用定量的重铬酸钾-硫酸溶液,在电加热条件下,使土壤中的有机质氧化,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定,根据氧化前后氧化剂质量差值,计算出有机碳量,再乘以系数1.724,即为土壤有机质含量。
2 仪器设备:1/10000的分析天平;电沙浴(石蜡浴);大试管;弯颈漏斗;容量瓶定时钟;滴定管: 5.00ml;温度计:200~300℃;铜丝筛:孔径0.25mm;3 试剂除特别注明外,所用试剂皆为分析纯。
3.1 硫酸银:研成粉末;3.2 二氧化硅:粉末状;3.3 邻菲啰啉指示剂:称取邻菲哆啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁的100ml水溶液中,此指示剂易变质,应密封保存于棕色瓶中备用;3.4 0.4mol·L-1(1/6 K2Cr2O7重铬酸钾)重铬酸钾-硫酸溶液:称取重铬酸钾40.0g,溶于600~800ml蒸馏水中,待完全溶解后,加水稀释至1L,将溶液移入3L大烧杯中;另取1L比重为1.84的浓硫酸,慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中,不断搅动,为避免急剧升温,每加约100ml硫酸后稍停片刻,并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却,待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸,直到全部加完为止;3.50.1m o l·L-1重铬酸钾标准溶液:称取经130℃烘2~3h的优级纯重铬酸钾4.904g。
先用少量水溶解,然后移入1L容量瓶内,加水定容。
3.6 0.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液:称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g,溶于600~800ml水中,加浓硫酸20ml,搅拌均匀,加水定容至1L(必要时过滤),贮于棕色瓶中保存。
此溶液易受空气氧化,使用时必须每天标定一次标准浓度。
4 操作步骤:4.1 选取有代表性风干土壤样品,用镊子挑除植物根叶等有机残体,然后用木棍压细,使之通过1mm筛。
土壤有机质的测定重铬酸钾容量法
土壤有机质的测定重铬酸钾容量法土壤有机质是衡量土壤肥力的重要指标之一,而测定土壤有机质的方法有很多种。
其中,重铬酸钾容量法是一种常用的方法。
本文将从理论和实践两个方面对重铬酸钾容量法进行详细介绍。
一、理论基础1.1 重铬酸钾溶液的制备重铬酸钾是由重铬酸根离子和钾离子组成的盐类化合物。
在制备重铬酸钾溶液时,需要将一定量的重铬酸钾固体加入到水中,搅拌至完全溶解即可。
需要注意的是,重铬酸钾溶液的颜色会随着浓度的变化而发生变化,当浓度达到一定程度时,溶液会变成橙红色。
1.2 重铬酸钾与有机物的反应重铬酸钾溶液与有机物反应时,会发生如下化学方程式:2Cr2O7 + 3H2SO4 → 2Cr2(SO4)3 + 3H2O + SO2↑ + 2CO2↑其中,2Cr2O7代表重铬酸钾,H2SO4代表硫酸,SO2和CO2代表产生的二氧化硫和二氧化碳气体。
这个反应是一个氧化还原反应,其中的Cr元素具有一定的氧化性。
1.3 反应条件的控制为了保证实验结果的准确性,需要对反应条件进行控制。
首先是pH值的控制,一般在7-9之间比较合适;其次是温度的控制,一般在20-30°C之间比较稳定;最后是时间的控制,一般要保证反应充分进行。
二、实践操作步骤2.1 样品采集与处理首先需要采集一定量的土壤样品,并将其粉碎成细粉末状。
然后将样品放入烧杯中,加入适量的水进行搅拌混合。
接下来需要用滤纸将混合后的样品过滤一遍,以去除其中的杂质。
最后将过滤后的样品转移到干净的容器中备用。
2.2 重铬酸钾溶液的配制按照1.1节中的方法制备重铬酸钾溶液。
需要注意的是,在配制过程中要避免接触到皮肤和眼睛,以免造成伤害。
同时还要注意防止溶液溅出或泄漏,以免污染环境。
2.3 实验操作流程将适量的重铬酸钾溶液倒入已经装有土壤样品的试管中,然后立即混匀。
接着需要将试管倾斜放置一段时间(一般为5-10分钟),使溶液充分与土壤样品接触并发生反应。
最后需要记录下反应后溶液的颜色变化情况,以判断有机物质含量的大小。
土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)
土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)土壤有机质是土壤的重要组成部分,土壤的许多属性都直接或间接地与有机质的存在相关。
在现代农业生产中,增施有机肥料仍是作物高产高效必不可少的重要措施。
土壤有机质主要来源于各种植物茎、秆、根茬和落叶,土壤中的动物和微生物以及施入的各种有机肥料。
土壤有机质的组成是很复杂的,包括以下三类物质:第一,分解很少,仍保持原来形态的动植物残体。
第二,动植物残体的半分解产物及微生物的代谢产物。
第三,有机质的分解和合成而形成的特殊有机物质—腐殖质。
有机质中含有N、P、C、H、O、S等植物所必需的营养元素,所以是土壤养分的重要来源。
另外还含有少量的灰分元素如Mg、K、Fe、Si及B、Mn、Cn等一些微量元素,因此,一般来说土壤有机质含量的多少,是土壤肥力高低的一个重要组成指标。
1方法原理在加热的条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机碳,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定,由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳的量,再乘以1.724,即为土壤有机质的含量。
化学反应如下:2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr Y2(SO4)3+3CO2↑+8H2O,多余的K2Cr2O7的还原:K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3 +7H2O 2主要仪器设备电炉:1000W;硬质试管:25mm×200mm;油浴锅:用紫铜皮做成或用高度约为15~20cm的铝锅代替,内装甘油(工业用)或固体石腊(工业用);铁丝笼:大小、形状与油浴锅相配套,内装有若干个小格,每格内可插入1支小试管;自动调零滴定管;温度计:300℃;三角瓶:250mL三角瓶;小玻璃漏斗。
3试剂3.10.40mol/L重铬酸钾-硫酸溶液称取40g(化学纯)重铬酸钾,溶于600~800mL蒸溜水使其溶解,加水至1 000mL,将此溶液转移到3 000ml大烧杯中;另取浓硫酸(密度为1.84,化学纯) 1 000mL慢慢倒入重铬酸钾水熔液中不断搅动,为避免溶液急剧升温,每加100mL浓硫酸后可稍停片刻,并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却,当溶液的温度下降到不烫手时再加浓硫酸,直到全部加完为止。
土壤有机质测定 重铬酸钾容量法
土壤有机质测定重铬酸钾容量法—外加热法3.2.1.1 方法原理在外加热的条件下(油浴温度为180℃,沸腾5分钟),用一定浓度的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的重铬酸钾量,计算有机碳的含量。
本方法测得的结果,与干烧法对比,只能氧化90%的有机碳,因此将测得的有机碳剩上校正系数1.1,以计算有机碳量。
在氧化和滴定过程中的化学反应如下:2K2Cr2O7+ 8H2SO4+3C →2K2SO4+2Cr2(SO4)3+ 3CO2+ 8H2OK2Cr2O7+ 6FeSO4+ 7H2SO4→ K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe 2+滴定Cr2O72-时,其滴定曲线的突跃范围为1.22-0.85V。
从表3-4中,可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位(E0),邻啡罗啉(E0=1.11V),2-羧基代二苯胺(E0=1.08V),以上两种氧化还原指示剂的标准电位(E0),正落在滴定曲线突跃范围之内,因此,不需加磷酸而终点容易掌握,可得到准确的结果。
例如:以邻啡罗啉亚铁溶液(邻二氮啡亚铁)为指示剂,三个邻啡罗啉(C12H8H2)分子与一个亚铁离子络合,形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物,遇强氧化剂,则变为淡蓝色的正铁络合物,其反应如下:[(C12H8H2)3Fe]3++ e →[(C12H8H2)3Fe]2+淡蓝色←红色滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主,滴定过程中渐现Cr3+的绿色,快到终点变为灰绿色,如标准亚铁溶液过量半滴,即变成砖红色,表示终点已到。
但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附,到终点时颜色变化不清楚,所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。
从表3-4中也可以看出,二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位(E0)分别为0.76V、0.85V。
指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。
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测定所需试剂
1 土壤有机质的测定一重铬酸钾容量法——外热法
1 原理:
用定量的重铬酸钾-硫酸溶液,在电加热条件下,使土壤中的有机
质氧化,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定,根据氧化前后氧化剂质量差值,计算出有机碳量,再乘以系数1.724,即为土壤有机质含量。
2 仪器设备:
1/10000的分析天平;电沙浴(石蜡浴);
大试管;弯颈漏斗;容量瓶
定时钟;滴定管: 5.00ml;
温度计:200~300℃;
铜丝筛:孔径0.25mm;
3 试剂
除特别注明外,所用试剂皆为分析纯。
3.1 硫酸银:研成粉末;
3.2 二氧化硅:粉末状;
3.3 邻菲啰啉指示剂:称取邻菲哆啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁的100ml水溶液中,此指示剂易变质,应密封保存于棕色瓶中备用;
3.4 0.4mol·L-1(1/6 K2Cr2O7重铬酸钾)重铬酸钾-硫酸溶液:称取重铬酸钾40.0g
,溶于600~800ml蒸馏水中,待完全溶解后,加水稀释至1L,将溶液移入3L大烧杯中;另取1L比重为1.84的浓硫酸,慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中,不断搅动,为避免
急剧升温,每加约100ml硫酸后稍停片刻,
并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却,待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸,直到全部加完为止;
3.50.1m o l·L-1重铬酸钾标准溶液:称取经130℃烘2~3h的优级纯重铬酸钾
4.904g。
先用少量水溶解,然后移入1L容量瓶内,加水定容。
3.6 0.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液:称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g,溶于600~
800ml水中,加浓硫酸20ml,搅拌均匀,加水定容至1L(必要时过滤),贮于棕色瓶中保存。
此溶液易受空气氧化,使用时必须每天标定一次标准浓度。
4 操作步骤:
4.1 选取有代表性风干土壤样品,用镊子挑除植物根叶等有机残体,然后用木棍压细,使之通过1mm筛。
充分混匀后,从中取出试样10~20g,磨细,并全部通过0.25mm 筛,装入磨口瓶中备用。
4.2 按照表1有机质含量的规定称取制备好的风干试样0.05~0.5g,精确到
0.0001g。
置入150ml三角瓶中,加粉末状的硫酸银0.1g,准确加入0.4mol·L-1重铬
酸钾-硫酸溶液10ml混匀。
表1 不同土壤有机质含量的称样量
有机质含量,% 试样质量,g
2以下0.4~0.5
2~7 0.2~0.3
7~10 0.1
10~15 0.05
2 植物样0.02
4.3将盛有试样的大试管放上弯颈漏斗,移至已预热到200~230的电沙浴(或石蜡浴)加热。
当冷凝管下端落下第一滴冷凝液,开始记时,消煮5±0.5min。
4.4 消煮完毕后,将三角瓶从电沙浴上取下,冷凝片刻,用水冲洗冷凝管内壁及其底端外壁,使洗涤液流入原三角瓶,定容于100ml。
摇匀后取上清液10ml于三角瓶,加3~5滴邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾。
溶液的变色过程是先由橙黄变为蓝绿,再变为棕红,即达终点。
4.5硫酸亚铁溶液的标定方法如下:吸取0.1 mol·L-1重铬酸钾溶液10ml,放入150ml三角瓶中,加浓硫酸1ml和邻菲哆啉指示剂80ul,用硫酸亚铁溶液滴定,终点为砖红色。
根据硫酸亚铁溶液的消耗量,计算硫酸亚铁标准溶液浓度C2。
C2=C1·V1/V2
式中:C2——硫酸亚铁标准溶液的浓度,mol·L-1
C1——重铬酸钾标准溶液的浓度,mol·L-1
V1——吸取的重铬酸钾标准溶液的体积,ml;
V2——滴定时消耗硫酸亚铁溶液的体积,ml
5结果计算
式中:
V0——空白滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,ml;
V——测定试样时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,ml;
C2——硫酸亚铁标准溶液的浓度,mol·L-1;
0.003——1/4碳原子的摩尔质量数,g·ml-1;
1.724——由有机碳换算为有机质的系数;
m——烘干试样质量,g
平行测定的结果用算术平均值表示,保留三位有效数字。
6注意事项
6.1允许差:当土壤有机质含量小于1%时,平行测定结果的相差不超过0.05%;含量为1%~4%时,不得超过0.10%;含量为4%-7%时,不得超过0.30%;含量在10%以上时,不得超过0.50%。
6.2适用范围:土壤有机质含量在15%以下的土壤。
6.3如果试样滴定所用硫酸亚铁标准液的毫升数不到空白标定所耗硫酸亚铁标准溶液毫升数的1/3,则应减少土壤称样量,重新做。
6.4以干基计算应同时做土壤水分含量。