10.透射电子显微镜应用分析

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c.双喷电解减薄法
双喷电解减薄法
缺点: 只适用于金属导体,对于不导电的样品无 能为力。
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d.离子减薄法
1.用高能量的氩离子流轰击样品,使其表面原子 不断剥离,达到减薄的目的。
2.主要用于非金属块状样品,如陶瓷,矿物材料 等。
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d.离子减薄法制样步骤
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1.1制样要求:
a.对于TEM常用的50~200kV电子束,样品厚度控 制在100~200nm,样品经铜网承载,装入样品台, 放入样品室进行观察。 b.制样过程要防止污染和改变样品的性质, 如机械损 伤或热损伤等; c.根据观察的目的和样品的性质,确定制样方法。
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1.2 制样方法
相位衬度 :仅适于很薄的晶体试样(≈100Å)
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2.1 质厚衬度
❖ 质厚衬度(又称吸收衬度):由于试样的质量和厚 度不同,各部分与入射电子发生相互作用,产生的 吸收与散射程度不同,而使得透射电子束的强度分 布不同,形成反差,称为质厚衬度。
❖ 是非晶体样品衬度的主要来源,它所反映的,更多 是物体表面特性和形貌特征。
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本节授课内容 1 透射电镜样品制备 2 透射电子显微像 3 选区电子衍射分析
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1. 透射电子显微镜样品制备
TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样 制备技术。
能否充分发挥电镜的作用,样品的制备是关键, 必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适 当的制备方法。
电子束穿透固体样品的能力,主要取决于电压 V和样品物质的原子序数Z。一般V越高, Z越 低,电子束可以穿透的样品厚度越大。
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c.双喷电解减薄法
1.此法是通过电解液对金属样品的腐蚀,达到 减薄目的 。 2.减薄步骤: a.用化学减薄机或机械研磨,制成薄片, 并冲 成3mm直径的圆片,抛光; b.将样品放入减薄仪,接通电源; c.样品穿孔后,光导控制系统会自动切断电源, 并发出警报。此时应关闭电源,马上冲洗样品, 减小腐蚀和污染。
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2. 透射电子显微像
❖ 透射电子显微镜成像实际上是透射电子束强度分 布的记录,由于电子与物质相互作用,透射强度 会不均匀分布,这种现象称为衬度,所得的像称 为衬度像。
❖ 透射电镜的衬度来源于样品对入射电子束的散射。 可分为:
振幅衬度
质厚衬度 :非晶样品衬度的主要来源 衍射衬度 :晶体样品衬度的主要来源
a.粉末法 b.化学减薄法 c.双喷电解减薄法 d.离子减薄法 e.复型法
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a. 粉末法
1.主要用于原始状态成粉末状的样品,如炭黑,黏土及 溶液中沉淀的微细颗粒,其粒径一般在1μm以下。
2.制样过程中基本不破坏样品,除对样品结构进行观察 外,还可对其形状,聚集状态及粒度分布进行研究。
❖ 是晶体样品衬度的主要来源。 ❖ 样品中各部分满足衍射条件的程度不同引起。衍射
制样步骤:
a.将样品捣碎; b.将粉末投入液体,用超声波振动成悬浮液,液体 可以是水,甘油,酒精等,根据试样粉末性质而定; c.观察时,将悬浮液滴于附有支持膜的铜网上,待 液体挥发后即可观察。
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b.化学减薄法
1.利用化学溶液对物质的溶解作用达到减薄样品的目的。 2.采用硝酸,盐酸,氢氟酸等强酸作为化学减薄液,减薄
a. 将样品手工或机械打磨到30~50μm。 b. 用环氧树脂将铜网粘在样品上,用镊子将大
于铜网四周的样品切掉。 c. 将样品放减薄器中减薄,减薄时工作电压为
5kV,电流为0.1mA,样品倾角为15° d. 样品穿孔后,孔洞周围的厚度可满足电镜对
样品的观察需要。 e. 非金属导电性差,观察前对样品进行喷碳处
❖ 是样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。 ❖ 来源于电子的非相干散射,Z越高,产生散射的比
例越大;d增加,将发生更多的散射。
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2.1 质厚衬度
❖质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V的影响。 ❖选择大孔径(较多散射电子参与成像),图
像亮度增加,散射与非散射区域间衬度降低。 ❖选择低电压(较多电子散射到光阑孔径外),
透射电子显微镜
--应用分析
河南理工大学 陈泽华
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上节内容回顾
1. 结构原理
电子光学系统;真空系统 ;操作控制系统
2.为何采用电子束而不用自然光?
✓显微镜的分辨率;自然光与电子束的波长 ✓有效放大倍数
由显微镜的分辨率与光源的波长决定了透射电子显微 镜的放大倍率远大于普通光学显微镜;一般来说,光 学显微镜的最大放大倍率在2000倍左右,而透射电 子显微镜的放大倍率可达百万倍。
速度相当快。
制样步骤: a.将样品切片,边缘涂以耐酸漆,防止边缘因溶解 较快而使薄片面积变小; b.薄片洗涤,去除油污,洗涤液可为酒精,丙酮等; c.将样品悬浮在化学减薄液中减薄; d.检查样品厚度,旋转样品角度,进行多次减薄直 至达到理想厚度,清洗。
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b.化学减薄法
化学减薄法的缺点: 1.减薄液与样品反应,会发热甚至冒烟; 2.减薄速度难以控制; 3.不适于溶解度相差较大的混合物样品。
衬度提高,亮度降低。 ❖支持膜法和萃取复型,质厚衬度图像较直观。
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2.1 质厚衬度
I0
I0
试样
A
B
电磁透镜
物镜光阑
IB
IAFra Baidu bibliotek
B'(IB)
A'(IA)
物镜光阑对质厚衬度的作用
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2.2 衍射衬度
❖ 衍射衬度:衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉 格衍射条件的程度差异以及结构振幅不同而形成电 子图象反差。它仅属于晶体结构物质,对于非晶体 试样是不存在的。
理,防止电荷积累。
优点:易于控制,可以提供大面积的薄区。 缺点:速度慢,减薄一个样品需十几个小时到 几十个小时。
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e. 复型法
a.对物体表面特征进行复制的一种制样方法。 b.目的在于将物体表面的凹凸起伏转换为复型材
料的厚度差异,然后在电镜下观察,设法使这种 差异转换为透射电子显微像的衬度高低。 c.表面显微组织浮雕的复型膜,只能进行形貌观 察和研究,不能研究试样的成分分布和内部结构。 d.同一试块,方法不同,得到复型像和像的强度 分布差别很大,应根据选用的方法正确解释图像。
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