HPLC法测定阿莫西林胶囊中阿莫西林的含量
HPLC法测定阿莫西林胶囊含量方法的改进
HPLC法测定阿莫西林胶囊含量方法的改进摘要：阿莫西林胶囊原有检测方法采用流动相（0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用2mol/L氢氧化钾调pH至5.0）―乙腈（97.5：2.5））溶解样品，此方法溶解速度较慢。
本实验采用0.1摩尔每升盐酸溶液溶解样品，解决了原有方法溶解速度慢的问题。
本法简便、重现性好、回收率高，可用于阿莫西林胶囊中阿莫西林的含量测定。
关键词：阿莫西林胶囊；阿莫西林；测定阿莫西林别名为阿莫灵、阿莫仙、阿莫新、安福喜、奥纳欣、弗莱莫星、奈他美、羟氨苄青霉素、强力阿莫仙、特力士、再林、维克阿莫西等。
阿莫西林化学名为（2S，5R，6R）-3，3-二甲基-6-[（R）-（-）-2-氨基-2-（4-羟基苯基）乙酰氨基]-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-甲酸三水合物[1-3]。
阿莫西林是一种最常用的青霉素类广谱β-内酰胺类抗生素[4-7]。
阿莫西林胶囊原有检测方法采用流动相（0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用2mol/L氢氧化钾调pH至5.0）一乙腈（97.5：2.5））溶解样品，此方法溶解速度较慢。
本实验采用0.1摩尔每升盐酸溶液溶解样品，并对测定方法进行考察。
1 仪器与试药SL-GDH高精度恒温水槽（南京顺流仪器有限公司）；UPLC 超高效液相色谱系统（沃特世科技（上海）有限公司）；08890-xx超声波清洗器（北京中科科尔仪器有限公司）；TGL-16台式高速冷冻离心机（湘仪离心机仪器有限公司）；TU-1901 双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；XYJ-H帕恩特实验室中央超纯水系统（北京湘顺源科技有限公司）；瑞士梅特勒-托利多MS精密天平（梅特勒-托利多中国公司）。
甲醇（北京红星化工有限责任公司）、磷酸（江西省华南化工有限公司）、醋酸（山东高密高源化工有限公司）、磷酸二氢铵（江西省华南化工有限公司）、冰乙酸（北京红星化工有限责任公司）、乙腈（盖州市鹏圣化工有限公司）、盐酸（北京红星化工有限责任公司）。
谈如何采用高效液相色谱测定药物中阿莫西林含量
４ 、 研 究者应该将含有阿莫西林 的标准溶液 放入到测定 的药物 中， 配置 过 程 中， 浓度 必须进行达 到精确 的程度 ， 按照浓度 的高、 中、 低 来区分药物 样 品， 此外， 研究者还需要将样 品根据指定 的规范标准来展开测定工作 。
５ 、 研究者按照指定 的配制方法来配 制阿莫西林血浆 ， 也需要控 制好浓 度， 另外 ， 研究者应该将等 到测量 却未 知的血浆样品添加蒸馏水 ， 通 常要添
通常情况下都会选择应用 高效液相色谱法来 测定阿莫西林含量 ， 以此为依 据进行进一步 的研究 。
一
具有 比较强 的流动 性， 因此研 究者应该添 加一定量 的乙腈 ， 这样 能够提 高 色谱柱的稳定性 ， 也可 以确保测定的最终结果稳定。 在添加 乙腈时 ， 研究者 必须控制好用量 ， 不宜过大 ， 否则阿莫 西林 出峰时 间将 会大受影 响， 此外 ， 样品也会 出现大量 的杂质 ，这使得杂质峰与林 峰会 出现严 重的分离情况 。 为 了可能避 免这一 问题 ， 研 究者还需要 在样品溶液 中， 添加一定 量的三 乙 胺， 这 样 就 能 够 确 保 出峰 完 整 ， 降 低 测 定 结 果 误 差 。 另外 ， 研 究 者 测 定 过 程 中， 还需要控制 流动相， 以此 确 保 流 动 相 Ｐ Ｈ值保持在 指定的范围之 内， 进 而使得流动 相能够进行分离 ， 更加 明确 的区分阿莫 西林主峰 ， 使 得主峰停 留超 过 ｌ ｍｉ ｎ 。 在空 白药物 中加入阿莫西林标准液 ， 不 同浓度 的样 品会呈现 出不 同的
钾一０ ． １ ｍｏ ｌ ｌ三 乙 胺 一 乙 腈 （ ８ ０ ０ ： １ ２ ０ ： ７ ） ， 用 磷酸调 ｐ Ｈ至 ２ ． ５ ； 流速 １ ． ０ ｍＩ ／ ｍｉ ｎ ； 柱温 ３ ０ ｏ Ｃ； 检测波长 ２ ２ ０ ｎ ｍ。
高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊含量
高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊含量
一、目的
1．熟悉HPLC法测定的原理及操作；
2．掌握外标法测定阿莫西林胶囊含量。
二、操作
1．鉴别
取本品内容物适量，在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。
2．含量测定
（1）谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（pH5.0）（取磷酸二氢钾13.6g，加水溶解后稀释到2000ml，用8mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0±0.1）-乙腈（96∶4）为流动相；流速为每分钟约1.0ml；检测波长254nm。
理论板数按阿莫西林峰计算应不低于1700。
（2）对照溶液配制：取阿莫西林对照品约30mg，精密称定，置50ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH5.0）溶解并稀释至刻度，摇匀即得。
（3）样品测定：取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量，加磷酸盐缓冲液（pH5.0）溶解并稀释成每mL中约含0.6mg的溶液，滤过，取续滤液20μL注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿莫西林对照溶液同法测定。
按外标法以峰面积
计算出样品中阿莫西林（C
19H
19
N
3
O
5
S）的含量。
本品含阿莫西林（C
19H
19
N
3
O
5
S）应为标示量的90.0%～110.0%。
三、说明
1. 阿莫西林结构如下：
药典收载的相关制剂主要有片剂、胶囊剂及注射用阿莫西林钠。
HPLC法测定阿莫西林胶囊含量方法的改进
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测 定阿莫西林胶囊含 量方法 的改进
孟 蕾
（ 哈药集 团制药总厂 ， 黑龙江 哈尔滨 １ ５ ０ ０ ０ ０ ） 摘 要： 阿莫西林胶囊原有检测方法采用流动相 （ Ｏ ． ０ ５ ｍｏ ｌ ／ Ｌ磷酸二氢钾溶液（ 用２ ｍｏ ｌ ／ Ｌ氢氧化钾调 ｐ Ｈ至 ５ ． Ｏ ） 一 乙腈（ ９ ７ ５： ２ ） 溶解 样品， 此方法溶解 速度较慢。本实验采用 Ｏ ． １摩尔每升盐酸溶液 溶解样 品， 解 决了原有方法溶解速度慢 的问题 。本法简便、 重现性好、 回收率高， 可用于阿 莫西林胶囊 中阿莫 西林的含量测定。 关键词： 阿 莫 西 林胶 囊 ； 阿莫西林； 测 定
采用 ２ ． １项下色谱条件 ，对样 品测 定，当信噪 比为 ｌ Ｏ时，定量 限为
２ ． ５ ｎ ｇ ； 当信 噪 比为 ３时 ， 最 低 检 出限 为 ０ ． ６ ｎ ｇ 。 ２ ． ¨ 样 品 含 量测 定
ห้องสมุดไป่ตู้
采用不同方法对不同厂家的阿莫西林胶囊进行测定 。 武汉健 民集 团随
州 药 业 有 限 公 司 新 方 法 测 定 含 量为 ９ ９ ． ５ ％， 原 有 方 法 测 定 含 量为 ９ ９ ． ６ ％； 哈
９ ９ ． ９ ％； 贵 州 百 灵 企 业 集 团天 台 山药 业 有 限 公 司 新 方 法 测 定 含 量 为 ９ ９ ． ９ ％，
（ 北京红星化工有限责任公司） 。 ２含量测定
２ ． １色 谱 条 件 ： 依 据 查 阅文 献及 考 查 的结 果 ， 确 定 色 谱 条 件 如 下 。色 谱 柱为依利特 ｈ ｙ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｌ Ｂ ＤＳ Ｃ１ ８色谱柱 （ ４ ． ６ ＂ ２ ５ ０ ＂ ５ ｕ） ； ０ ． ０ ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ磷酸二氢钾 溶液 （ 用２ ｒ ￣ｌ ／ Ｌ氢氧化 钾调 ｐ Ｈ至 ５ ． ｏ ） 一 乙腈 （ ９ ７ ． ５ ： ２ ． ５ ） 为流动相 ： 检测波
HPLC法测定阿莫西林颗粒剂的含量及有关物质
HPLC法测定阿莫西林颗粒剂的含量及有关物质作者：王立东聂彦彦来源：《科学与财富》2017年第35期摘要：目的：本文实验人员采取HPLC的方法对当前阿莫西林颗粒里面的实际含量及其有关物质进行检测。
方法：实验人员通过使用十八烷基硅烷键合硅胶当作相应的辅助剂，主要利用当作相应的填充剂，将磷酸二氢钾溶液的0.05mol/L，乙腈当作检测流动相的对象，通常分为以下两种：一种是A类型；另一种是B类型。
而乙腈当作流动相A，乙腈当作流动相B，这个时候实验人员选择230nm当作HPLC检测的波长，并且提取的最佳温度通常控制在30℃的范围，将1.0mL/min当作相应的流速。
结果：阿莫西林颗粒能够在特定的范围内可以和相关锋面积线性处于持衡的状态，实验人员利用三个浓度得到的回收率进行比较，可以看出低、中、高这几个浓度都保持在100.0%的范围，并且阿莫西林颗粒所含有的相关物质的检测限控制在2ng左右，可以对该药品含有的杂质进行区别。
结论：实验人员通过使用HPLC方法对该药品进行检测，能够促使该药品的含量处于均衡的状态，将含有的杂质分离开，从而促使该药品的药效能够发挥出自己的作用。
关键词：HPLC法；测定；阿莫西林颗；含量；有关物质由于阿莫西林作为一种常用药品，作为抗生素之一，能够实现杀菌的目的，有着较好的疗效、不容易出现过敏等症状，在临床中主要在喉炎、肺炎伤寒等症状中使用次数较多些。
为了进一步将该药品的药效加以提升，在本次实验中，实验人员使用HPLC法对该药品的实际含量及其相关物质做出了详细的检测，只有这样才可以精准的检测出该药品的实际含量，进而将该药品存在的相关物质做好科学的控制，进一步将药效加以提升。
1 仪器与试药检测阿莫西林颗粒含量的实验仪器主要有两种高效液相色谱仪，一是Agilent1100；另一个是Agilent1200，电子天平。
选取中国药品生物制品检定所提供的阿莫西林对照品，纯度为86.6%；阿莫西林颗粒，测定的辅助药剂包括乙腈、磷酸二氢钾、氢氧化钾、氢氧化钠、超纯水。
高效液相法对比紫外分光光度法测定阿莫西林胶囊含量
高效液相法对比紫外分光光度法测定阿莫西林胶囊含量目的HPLC及UV测定阿莫西林胶囊的含量对比。
方法高效液相色谱法选择色谱柱为Agilent C18（4.6×250 mm，5 μm），流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH=5）-乙腈（97.5：2.5），流速为1.0 ml/min，检测波长为254 nm，紫外法选择254 nm波长测定含量。
结果HPLC法中阿莫西林在 2.56 ～56.15ug/ml范围内线性关系良好，回归方程：Y=65257X-3244531（r=0.9996），加样回收率平均值为100.68%，RSD 1.7%。
结论HPLC法对比紫外分光光度法测定阿莫西林含量更为准确，重复性高，专属性强标签：阿莫西林；高效液相色谱法；紫外分光光度法阿莫西林因其耐酸、口服吸收快、生物利用度高等特点，使其在临床上深受医生和患者的厚爱[1]。
2015版药典中推荐使用高效液相色谱法来分析本品[2]，但相对来说紫外分光光度法仪器设备要求简单，检测时间快捷，该法是否可以作为本品基层药物监测的备选方法值得考察。
本文由此出发，对比分析高效液相及紫外分光光度法测定阿莫西林含量。
1临床资料岛津LC-2010CHT 型高效液相色谱仪；岛津UV-2450型紫外分光光度计；乙腈由霍尼韦尔贸易（上海）有限公司提供，为色谱醇；氢氧化钾、磷酸二氢钾、N-溴代丁二酰亚胺均为色谱纯；阿莫西林对照品（中国药品生物制品检定所，批号：130409-201011，纯度85.80%）；阿莫西林胶囊（武汉健民集团随州药业有限公司）。
2实验方法2.1高效液相色谱法2.1.1色谱条件[2] 色谱柱选择Agilent C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相：0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（用 2 mol/LKOH调节pH值5.0）-乙腈（97.5：2.5），检测波长：254 nm，进样量10 μl，1.0 ml/min流速，柱温为室温（25℃）。
阿莫西林胶囊含量测定
实验四 HPLC法测定阿莫西林胶囊的含量实验目的： 1. 熟练掌握安捷伦1100液相色谱仪的操作2. 对液相色谱仪出现的一些故障和维护会进行简单维护3. 通过外标一点法计算药物浓度4. 采用高效液相色谱法对阿莫西林胶囊主成分阿莫西林进行含量测定实验原理：利用高效液相色谱仪的高选择性、高灵敏度等特点，通过记录已知浓度的阿莫西林对照品的色谱峰面积，并测定未知浓度的阿莫西林胶囊的色谱峰面积，根据外标一点法计算胶囊中阿莫西林的标示量的百分含量。
实验背景：阿莫西林 (Amoxicillin) 为β-酰胺类抗生素, 临床疗效好, 可口服且不易引起过敏。
2010年中国药典二部收载阿莫西林胶囊剂的含量测定采用HPLC法（页码401-404），方法操作简便、快速、准确、专属性好。
1.仪器与试药Agilent 1100高效液相色谱仪: G1310 泵, G2280进样器, G1314A紫外波长检测器。
阿莫西林对照品由中国食品药品检定研究院提供（纯度为86.4％）, 乙腈为色谱纯, 磷酸二氢钾为分析纯，阿莫西林胶囊由国某药厂提供。
50 ml容量瓶，小镊子；棉花；无水乙醇2.色谱条件色谱柱: Zorbax SB-C色谱柱(4.6 mm × 150 mm, 5 µm) ; 流动相: 50 mmol/L18磷酸二氢钾溶液:乙腈 (97.5 : 2.5, v/v), 流速1.0 ml/min ; 检测波长254 nm，进样量20 μl，柱温室温。
3.实验方法及结果参照2010年中国药典二部收载阿莫西林胶囊剂的含量测定采用HPLC法（页码401-404），阿莫西林峰与杂质峰的分离度需大于1.5。
3.1流动相的配制称取6.8 g磷酸二氢钾固体粉末，用1 L纯水溶解；量筒精密量取975 mL磷酸二氢钾水溶液于试剂瓶中，精密量取25 mL乙腈溶液，两相混合，超声10 min后用于流动相；3.2 对照品溶液的制备精密称取阿莫西林对照品适量, 置50 mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成0.5 mg/mL的标准溶液, 备用。
采用高效液相色谱法测定药物中阿莫西林含量
对 照品溶液制备 ：实验使用标准 溶液 、稀释溶 液等 。溶 液 制备过 程 ：精 密称 取适量阿莫 西林对 照品适 量 ，置 ５０ｍＬ量 瓶 中 ，用流 动相 溶解 并稀释 至刻 度 ，充分摇 匀后 ，制 成 ０．５ｒａｇ· ｍＬ 对照溶液备用 。
张 荣琴 （河南 省 平顶 山市 食 品药 品检 验所 平顶 山 ４６７０００）
摘 要 ：目 的 对高效液相 色谱 法进行 药物 中阿莫西林含 量测定的方法进行研 究。方 法 进行 高效液相 色谱 检测 系统构建基础 上，对其各 项参 数 进 行 设 定 后 进 行 药 物 中阿 莫 西林 含 量测 定 试验 ，并 对 试 验 结 果 进 行 观 察 ，以 对 高效 液 相 色谱 检 测 在 药 物 阿莫 西 林 含 量 检 测 应 用 的 可 行 性 进 行 验证。结 果 实验检 测显示 ，高效液相 色谱检 测试验 药物的阿莫西林含量提取 回收 率约为 ８７．２％ 至 ９８．１％之 间，阿莫 西林线性 范 围在 ０．４８～ １．４４ｒ ａｇ·ｍＬ～ ，ｒ＝０．９９９７，回收率 １００．２４％ 。结 论 对 药物 中阿莫西林含 量应用 高效液相 色谱 法测定具有一 定的可靠性 。 关 键 词 ：高效液相 色谱法 ；药物 ；阿莫西林 ；含 量 ；测定 中图分类号 ：Ｒ９２７ 文献标 识码 ：Ａ 文章编号 ：１００６．３７６５（２０１８）－０８—１８８４９－００７２－０２
阿莫 西林作为一种抗 生素药物 ，具有较为广泛 的应用 ，且 由于其较强 的抗菌 性效果 ，针 对阿莫 西林药 物作用 开展 的研 究相对 较多 ｌ 。其 中，高效液 相色谱 检测 是进 行阿莫 西林 含 量检测 的常用方式 ，在 实际检 测 中具有 较多 的应用 。下 文将 以药物 中阿莫西林 含量 检测为 例 ，采用 高效液相 色谱法 通过 实验方式进行测定 ，具有较 好的应用意义 。 １ 实验 方 法 １．１ 实验仪器 与试 剂 本次实 验采用高效液相 色谱 仪 （生 产 厂家 ：上 海俊齐仪 器设备 有 限公司 ；型号 ：Ａｇｉｌｌｅｎｔｌ１００），配套 设备包含 Ｇ１３１３Ａ自动进样器 （生产厂家 ：上 海思达 分析仪 器 有限责任公 司 ；型 号 ：ＨＳ￣２Ａ）与柱 温箱 （生产 厂家 ：上海济 成 分析仪器有 限公司 ；型号 ：ＨＰ５０２５）、四元 泵 （生 产厂 家 ：上 海 俊齐仪器设备 有限公 司 ；型号 ：Ａｇｉｌｌｅｎｔｌ２００）、检测 器 （生产 厂 家 ：上海 俊齐仪器设 备有限公 司 ；型号 ：Ｇ１３１３ＡＤＡＤ）、色谱 工 作站 （生产厂家 ：上海思达分 析仪器有 限责 任公 司）以及脱 气 机 （生产厂家 ：大连依 利特 分析 仪器 有 限公 司 ；型号 ：ＤＧ２３０） 等 ；实验试剂包括 阿莫西林对 照 品 （监制 ：中检 院；产 品批 号 ： １３０４０９—２００８１０；规格 ：１００ｍｇ）、阿莫新 林咀嚼片 （生产 厂家 ：华 北制药股份 有限公 司；批准文号 ：国药准 字 Ｈ２００００４６９）、色谱 纯 乙 腈 （生 产 产 家 ：南 京 化 学 试 剂 股 份 有 限 公 司 ；批 号 ：
HPLC法测定复方阿莫西林胶囊中的阿莫西林和甲氧苄啶的含量
HPLC法测定复方阿莫西林胶囊中的阿莫西林和甲氧苄啶的含量刘燕韶 黄洁红摘要 目的 建立复方阿莫西林胶囊中的阿莫西林和甲氧苄啶的含量测定方法。
方法 采用高效液相色谱法(HPLC)外标法同时测定阿莫西林和甲氧苄啶的含量。
流动相为0 1mol/L的磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇-冰醋酸(799 100 100 1),柱温为室温,检测波长为221nm。
结果 阿莫西林线性范围为50~1000 mg/L(r=0 9999),甲氧苄啶线性范围为10~200mg/L(r=0 9998),阿莫西林的平均回收率为100 1%, R SD为0 2%,甲氧苄啶的平均回收率为99 5%,R SD为0 6%。
结论 HP LC法简便、准确、重现性好,适用于该制剂的质量控制。
关键词 复方阿莫西林胶囊 高效液相色谱法 阿莫西林 甲氧苄啶Detection of amoxycillin and TMP in compound amoxycillin capsules by HPLC LI U Yanshao,H UA N G J iehong. T he I nstitutial f or Dr ug Contr ol of Zhongshan,G uangdong,528400,ChinaAbstract Objective T o establi sh a method for the simultaneous detection of amox ycillin and T M P in com-pound amox ycillin capsules by HPL C.Methods Amox ycillin and T M P in compound amoxy cillin capsules w as de-tected by H PLC w ith the detect ion waveleng th at221nm.T he mobile phase w as0.1mol/L KH2PO4-aceto nitr ile-methano-l acet ic acid(799 100 100 1).Results T he linear rang was50~1000mg/L(r=0 9999)and the average r ecovery rate was100.1%,RSD was0.2%for amox ycillin.T he linear r ang was10~200mg/L(r=0 9998)and t he aver ag e r ecovery rate was99.5%,RSD was0.6%for T M P.Conclusion T he HPL C method can be used to detect amo xycillin and T M P in compound amox ycillin capsules r apidly and accurately.Key words Compound amox ycillin capsules High performance liquid chromatography A moxycillin T rimethoprim复方阿莫西林胶囊由阿莫西林、甲氧苄啶和维生素B1、B2组成。
阿莫西林胶囊中阿莫西林含量测定的不确定度评定
阿莫西林胶囊中阿莫西林含量测定的不确定度评定摘要】分析HPLC法测定阿莫西林胶囊的含量的不确定来源，计算各个不确定度分量，以合成不确定度计算扩展不确定度，评定检测结果的不确定度大小。
该方法对HPLC法测定阿莫西林胶囊中阿莫西林的含量的不确定度评定具有指导作用，对提高检测结果的准确度有很强的参考意义。
【关键词】HPLC，阿莫西林胶囊；含量测定；不确定度【中图分类号】R927.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）26-0053-02阿莫西林胶囊收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部，为临床常用抗生素，适用于敏感菌所致的多种感染疾病。
在药典中采用HPLC法测定其中主成分阿莫西林的含量。
由于测量误差的存在，对被测量的值就不能肯定。
不确定度是测量结果质量的指标。
不确定度愈小，所述结果与被测量的真值愈近，质量越高，水平越高，其使用价值越高；不确定度越大，测量结果的质量越低，水平越低，其使用价值也越低。
测量不确定度的大小在一定程度上表明了测量结果的可用性。
本文参考有关文献，分析在前处理及检测、计算过程中可能引入的不确定度分量，最终合成其不确定度，并以扩展不确定度表示出其大小。
1 实验部分1.1仪器及主要试药、试剂Agilent 1260高效液相色谱仪（带紫外检测器，美国安捷伦科技公司）；Mili-Q纯水机（美国密理博公司）； MS205Du十万分之一电子分析天平（瑞士梅特勒公司）、奥豪斯CP224C万分之一电子分析天平（）；25mL、100mL容量瓶、10mL移液管（天津市天科玻璃仪器制造有限公司）等。
阿莫西林对照品（100mg，中国药品生物制品检定所，批号130409-201011，纯度85.8％，未提供不确定度参数）；乙腈为色谱纯（Fisher公司），其它试药、试剂均为分析纯。
阿莫西林胶囊供试品（汕头金石制药总厂，批号140528，规格：0.5g/粒）。
1.2测试方法对照品：取阿莫西林系统适用性对照品约25mg，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，取20μL注入液相色谱仪，测定，即得。
阿莫西林胶囊含量测定
欢迎共阅实验四HPLC法测定阿莫西林胶囊的含量
实验目的： 1. 熟练掌握安捷伦1100液相色谱仪的操作
2. 对液相色谱仪出现的一些故障和维护会进行简单维护
3. 通过外标一点法计算药物浓度
3.实验方法及结果
参照2010年中国药典二部收载阿莫西林胶囊剂的含量测定采用HPLC法（页码
401-404），阿莫西林峰与杂质峰的分离度需大于1.5。
3.1流动相的配制称取6.8 g磷酸二氢钾固体粉末，用1 L纯水溶解；量筒精密量取975 mL磷酸二氢钾水溶液于试剂瓶中，精密量取25 mL乙腈溶液，两相混合，超声10 min后用于流动相；
3.2 对照品溶液的制备精密称取阿莫西林对照品适量, 置50 mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成0.5 mg/mL的标准溶液, 备用。
3.3 样品溶液的制备取阿莫西林胶囊5粒，准确称量后取出内容物，研匀。
精密称
）
4.5 所有进样结束后，需对管路进行用色谱甲醇或乙腈进行冲洗，色谱柱也用色谱甲醇或色谱乙腈进行冲洗至少10 min后，保存色谱柱待下次使用。
5. 实验解答题
5.1 采用HPLC－UV法进行含量测定对化合物结构的要求？如何确定紫外最大吸收波长？
5.2 简答采用HPLC法对某一药物进行含量测定的基本思路。
谈如何采用高效液相色谱测定药物中阿莫西林含量
谈如何采用高效液相色谱测定药物中阿莫西林含量
叶珊
【期刊名称】《科学与财富》
【年(卷),期】2015(7)9
【摘要】目的:本文对采用高效液相色谱法测定药物中阿莫西林含量的方法进行了介绍.方法:研究人员通过建立高效液相色谱测定系统,并合理确定了流速、流动相以及乙腈的含量,在测定的过程中,要保证柱温在适合的温度内,这可以保证测定结果的准确性.结果:采用高效液相色谱测定药物中阿莫西林的含量时,样品的提取回收率在86.1%-98.0%,样品中阿莫西林的浓度在0.5-20.0mL时,峰面积与浓度呈现出了良好的线性关系.结论:高效液相色谱法在药品中阿莫西林的测定中发挥出了良好的应用效果,可以大力推广.
【总页数】1页(P279)
【作者】叶珊
【作者单位】哈尔滨誉衡药业股份有限公司
【正文语种】中文
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4.采用高效液相色谱法测定药物中阿莫西林含量
5.高效液相色谱法测量药物中阿莫西林含量的分析
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谈如何采用高效液相色谱测定药物中阿莫西林含量
关键 词 ： 高效液相色谱； 测定； 阿莫西林； 含量
阿莫西林是一 种常用 的抗生 素， 其在 临床 中有着广泛 的应 用 ， 具有 较 强的杀菌性， 可以穿透 细胞膜 ， 可以抑制细 菌的新陈代谢， 阿莫西林属于青 霉素药 品， 是一种内酰胺 类抗 生素， 也是药 品研制部 门重 点研究 的对象部 门还 未建立 完善的阿莫西林含量分析体 系， 使得药物中阿莫西林含 量 的研 究受到了制约。 本文对高效液相色谱法测 定药物 中阿莫西林的含量 进行 了研究， 希望对相 关药品研 究人 员提供一定帮助
１ 、 材料 与 方 法
１ ． １ 仪 器 与试 剂
Ａ ｇ ｉ ｌ ｌ ｅ ｎ ｔ １ １ ０ ０高效液相色谱 仪， 包括 Ｇ１ ３ ７ ９ Ａ脱气机 ， Ｇ１ ３ １ １ Ａ四元泵 ，
Ｇ１ ３ １ ３ Ａ 自动 进 样 器 ， Ｇ１ ３ １ ６ Ａ柱 温 箱 ， Ｇ１ ３ １ ５ Ａ Ｄ ＡＤ检 测 器 ， Ａ ． １ Ｏ ． Ｏ ２色 谱 工
作站 。阿莫西林标准 品， 批号 Ｋ ０ ２ ２ ０ ７ ０ ３ ， 含量 ８ ６ ． ８ ％， 中国兽医药 品监察所 提供 。乙腈 ， 色谱 纯； 其他试 剂均为分析纯 ； 超纯水 。
一
ｍｉ ｎ ； 柱温 ３ Ｏ ℃； 检测波长 ２ ２ ０ ｎ ｍ。
HPLC 法测定阿莫西林颗粒含量
2. 1 标准贮备液制备 精密称取 M 50 mg ,L 10 mg ,分别置 250 ml 容量瓶中 ,制成标准液 。 2. 2 测定波长的选择 分 别 取 上 述 标 准 贮 备 液 , 在 200 ～ 400 nm 波长范围扫描 。M 在 256 nm 波长处有最大吸收 ,L 在 301 nm 波长处的吸收度与 L 在 256 nm 波长外的吸收度相 同 ,而 M 在 301 nm 波长处无吸收 。故选择 310 nm 波长测 L ,256 nm 波长测 M 。 2. 3 标准曲线的绘制 (1) 取 M 标准液公别配成 20 ,40 ,60 , 80 ,100 ,120μg·L - 1系列浓度溶液 ,在 256 nm 波长处测定吸 收度 ,结果表明在 20～120 μg·L - 1 范围内 ,浓度与吸收度呈 线性关系 ,回归方程为 :AM = 31837C + 01001 45 , r = 01999 7 公式 (1) ; (2) 取 L 标准液配成 4 、8 、12 、16 、20 、24μg·L - 1 系列
表 2 加样回收试验结果
序号 处方量
加入量
检出量
回收 平均回 率 ( %) 收率 ( %)
RSD ( %)
1 65. 20 53. 04 53. 22 100. 34
2 65. 82 53. 39 53. 90 100. 96
3 66. 51 54. 96 55. 01 100. 09
4 59. 02 60. 19 59. 47 98. 80
HPLC法测定阿莫西林胶囊中阿莫西林的含量
HPLC法测定阿莫西林胶囊中阿莫西林的含量【摘要】阿莫西林又名安莫西林或安默西林，分子式为C16H19N3O5S，是一种最常用的青霉素类广谱β-内酰胺类抗生素。
固定相为：依利特hypersil BDSC18色谱柱（4.6*250*5u ），乙腈-甲醇-0.1mol/L的磷酸二氢钾溶液-冰醋酸（10∶10：80：0.1）为流动相，检测波长为254nm；阿莫西林在100～350μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
阿莫西林的平均回收率为99.5%。
本法简便、重现性好、回收率高，可用于阿莫西林胶囊中阿莫西林的含量测定。
【关键词】阿莫西林胶囊；阿莫西林；测定阿莫西林又名安莫西林或安默西林，分子式为C16H19N3O5S，是一种最常用的青霉素类广谱β-内酰胺类抗生素。
阿莫西林杀菌作用强，穿透细胞壁的能力也强，是目前应用较为广泛的口服青霉素之一。
阿莫西林适用于溶血链球菌、肺炎链球菌、葡萄球菌或流感嗜血杆菌所致中耳炎、鼻窦炎、咽炎、扁桃体炎等上呼吸道感染、溶血链球菌、葡萄球菌或大肠埃希菌所致的皮肤软组织感染、急性单纯性淋病、溶血链球菌或葡萄球菌或流感嗜血杆菌所致急性支气管炎、治疗伤寒、伤寒带菌者及钩端螺旋体病等。
本文用高效液相法对阿莫西林胶囊中的阿莫西林的进行了含量测定。
1.仪器与试药KHW-D-1LC精密拉伸水浴锅（上海科恒实业发展有限公司）；UPLC 超高效液相色谱系统（沃特世科技（上海）有限公司）；R-1001-VN旋转蒸发仪（郑州长城科工贸有限公司）TU-1901 双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；QT3120K脱气可调型超声波清洗器（天津市瑞普电子仪器公司）；TGL-18C高速台式离心机（上海楚柏实验室设备有限公司）；XYG-H帕恩特痕量分析级超纯水机（北京湘顺源科技有限公司）；DOA-P504-BN无油隔膜真空泵（上海洽姆仪器科技有限公司）；瑞士梅特勒-托利多MS精密天平（梅特勒-托利多中国公司）。
HPLC法测定阿莫西林钠含量
依照 ２ ． ３ 项下 ４ 小 时精 密吸取供试 品溶 液注 入液相色谱仪 ， 进样测定 ， 供试 品阿莫西林钠峰面积
积分值的 Ｒ Ｓ Ｄ为 Ｏ ． ８ ９ ％。结果表 明阿莫西林钠至少在 ４小 时内稳定 。 ２ ． ９回收率试验 、
的含量， 含量 为 ８ ８ ． ６ ％、 ８ ９ ． １ ％、 ８ ８ ． ２ ％。
３讨 论
水质分析 仪器 ） ； Ａ Ｐ 一 ０ １ Ｐ 型无 油真空， 压力泵 （ 天津奥特赛恩 斯仪器有 限公 司） ； 美 国必能信超声波清洗机 Ｃ Ｉ Ｌ 京星越天成科技有限公司） 。 阿莫西林钠 对照 品由中国药 品生物制 品检定所提供 。十六烷基 三甲基溴化铵 （ 广州迪 鑫 多科学仪器有 限公司） 、 氢氧化钾 （ 广州迪鑫 多科学 仪器有限公司） 、 十二 烷基硫酸钠 （ 济南汇丰达化工有 限公 司） 、磷酸 （ 济南 汇丰达化工有 限公
司） 、 冰醋 酸 （ 济 南汇 丰达化 工有 限公 司） 、 乙腈 （ 济 南汇丰 达化 工有 限公 司） 、 甲醇 （ 广州迪鑫 多科 学仪器有 限公司） 、 三 乙胺 （ 广州迪鑫 多科 学仪器
分别考察乙腈一 甲醇一 水 （ １ Ｏ ： １ ０ ： ８ ０ ） ， ０ ． ０ ６ ７ ｍ ｏ ｌ ｏ Ｌ 磷酸二氢铵溶 液一 乙 腈一 三 乙胺 （ ６ ０ ： ４ ０ ： ０ ． ０ ２ ） ， ０ ． ０ ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 磷 酸二氢钾 溶液 （ Ｄ Ｈ值 ５ ． Ｏ ） 一 乙腈 （ 体
科 学 理 论
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测定 阿莫西林钠含量
张天雪 ， 栾慧宏
（ 哈药集 团制药总厂）
，
摘 要： 本文 采用高校液相测定 了阿莫西 林钠原料中阿莫西林钠 的含量 ， 固定相为： 安捷伦 Ｃ １ ８ （ ４ ． ６ ｍ ｍ ｘ ２ ５ ０ ｍ ｍ ， ５ ｕ ｎ ｒ ） ， 乙腈一 甲醇一 水 （ １ ０ ： １ ０ ： ８ ０ ） 为流 动相 ， 检测波长为 ２ ５ ４ ｎ ｍ ， 流速 １ ． ０ ｍ Ｌ ・ ａ ｒ ｉ ｎ ’ 柱温 ： ３ ０ ￣ Ｃ 阿莫西林钠在 Ｏ ． １ ～ ３ ． ２ ｍ ｇ ・ ｍ Ｌ － 范围 内呈 良好的线性关系 。 阿莫西林钠 的平均回收率为 ９ ９ ． ３ ％， Ｒ Ｓ Ｄ
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HPLC法测定阿莫西林胶囊中阿莫西林的含量
【摘要】阿莫西林又名安莫西林或安默西林，分子式为C16H19N3O5S，是一种最常用的青霉素类广谱β-内酰胺类抗生素。
固定相为：依利特hypersil BDSC18色谱柱（4.6*250*5u ），乙腈-甲醇-0.1mol/L的磷酸二氢钾溶液-冰醋酸（10∶10：80：0.1）为流动相，检测波长为254nm；阿莫西林在100～350μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
阿莫西林的平均回收率为99.5%。
本法简便、重现性好、回收率高，可用于阿莫西林胶囊中阿莫西林的含量测定。
【关键词】阿莫西林胶囊；阿莫西林；测定
阿莫西林又名安莫西林或安默西林，分子式为C16H19N3O5S，是一种最常用的青霉素类广谱β-内酰胺类抗生素。
阿莫西林杀菌作用强，穿透细胞壁的能力也强，是目前应用较为广泛的口服青霉素之一。
阿莫西林适用于溶血链球菌、肺炎链球菌、葡萄球菌或流感嗜血杆菌所致中耳炎、鼻窦炎、咽炎、扁桃体炎等上呼吸道感染、溶血链球菌、葡萄球菌或大肠埃希菌所致的皮肤软组织感染、急性单纯性淋病、溶血链球菌或葡萄球菌或流感嗜血杆菌所致急性支气管炎、治疗伤寒、伤寒带菌者及钩端螺旋体病等。
本文用高效液相法对阿莫西林胶囊中的阿莫西林的进行了含量测定。
1.仪器与试药
KHW-D-1LC精密拉伸水浴锅（上海科恒实业发展有限公司）；UPLC 超高效液相色谱系统（沃特世科技（上海）有限公司）；R-1001-VN旋转蒸发仪（郑州长城科工贸有限公司）TU-1901 双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；QT3120K脱气可调型超声波清洗器（天津市瑞普电子仪器公司）；TGL-18C高速台式离心机（上海楚柏实验室设备有限公司）；XYG-H帕恩特痕量分析级超纯水机（北京湘顺源科技有限公司）；DOA-P504-BN无油隔膜真空泵（上海洽姆仪器科技有限公司）；瑞士梅特勒-托利多MS精密天平（梅特勒-托利多中国公司）。
甲醇（深圳市中原化工科技有限公司）、冰乙酸（衡阳市迅源化学试剂有限公司）、乙腈（盖州市鹏圣化工有限公司）、磷酸（南京盛庆和化工有限公司）、醋酸（山东高密高源化工有限公司）、磷酸二氢铵（深圳市中原化工科技有限公司）、盐酸（深圳市中原化工科技有限公司）。
2.含量测定
2.1色谱条件
依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[1-11]。
色谱柱为依利特hypersil BDSC18色谱柱（4.6*250*5u ）；乙腈-甲醇-0.1mol/L的磷酸二氢钾溶液-冰醋酸（10∶10：80：0.1）为流动相；检测波长为254nm；流速1.0mL·min-1；柱温：30℃。
理论板数按阿莫西林峰计算应不得低于2000。
2.2供试品溶液的制备
取阿莫西林胶囊内容物适量，研细，精密称定至容量瓶内，加流动相适量超声溶解，放凉，流动相定容，过0.45μm的滤膜，即得。
2.3对照品溶液的制备
精密称取阿莫西林对照品约5mg，置5毫升棕色容量瓶中，用流动相超声波振荡溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取1毫升，置10毫升棕色容量瓶中，用流动相超声波振荡溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL溶液中含阿莫西林0.1mg）。
2.4阴性干扰试验
按方中比例取阿莫西林胶囊辅料，按照制备工艺方法制成阴性制剂，按2.3项下方法制成供试品溶液，按色谱条件测定。
结果表明：在选定条件下测得的阴性液吸收曲线在与阿莫西林相同保留时间处不存在吸收峰，说明此方法具有较强的专属性。
2.5标准曲线的制备
制备浓度为100、150、200、250、300、350μg·mL-1的对照品溶液，分别精密吸取10μL注入HPLC，记录色谱图。
以峰面积积分值A（μg）为横坐标，进样量为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。
试验表明，阿莫西林对照品在100～350μg·mL-1范围内线性关系良好。
2.6精密度试验
精密吸取阿莫西林对照品溶液10μL重复进样6次，测定峰面积积分值，对照品峰面积积分值的RSD为0.43%。
结果表明，本实验精密度良好。
2.7重现性试验
分别称取同批阿莫西林胶囊样品6份，分别制备成供试品，按色谱条件测定含量，并计算样品的RSD值为0.55%，结果表明，此含量测定方法的重现性良好。
2.8稳定性试验
取供试品溶液，分别在0，1，2，3，4h精密吸取供试品溶液注入液相色谱仪，进样测定，供试品阿莫西林峰面积积分值的RSD为0.53%。
结果表明阿莫西林至少在4h内稳定。
2.9回收率试验
采用加样回收试验，取已知含量的同一批供试品各6份，精密称定，分精密添加一定量的阿莫西林对照品，按供试品制备所述方法制备供试品溶液，测定含量（同时测定样品含量），计算回收率。
6次测定的平均回收率为99.5%，RSD 为0.69%。
2.10样品含量测定
依照上述含量测定方法，测定阿莫西林胶囊三批样品中阿莫西林的含量，结果三批样品的含量分别为标示量的100.2%、99.3%、99.8%。
3.讨论
分别考察乙腈-甲醇-0.1mol/L的磷酸二氢钾溶液-冰醋酸（10∶10：80：0.1），乙腈-甲醇-0.1mol/L的磷酸二氢钾溶液-冰醋酸（10∶20：70：0.1），甲醇-乙腈-水-冰醋酸（10：10：80：0.01），磷酸盐缓冲液（pH值6.0）-乙腈（80：20），0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈-甲醇（60：25：15），甲醇-水-三乙胺（18∶85：0.1），磷酸二氢钾溶液-甲醇-冰醋酸（85：15：0.1）不同比例的流动相，结果以乙腈-甲醇-0.1mol/L的磷酸二氢钾溶液-冰醋酸（10∶10：80：0.1）为流动相，供试品各峰分离效果最好，故选用乙腈-甲醇-0.1mol/L的磷酸二氢钾溶液-冰醋酸（10∶10：80：0.1）为流动相。
本实验方法是一种简便、准确、安全的测定阿莫西林胶囊含量的方法。
阿莫西林胶囊中阿莫西林的含量为标示量的95-105%。
[科]
【参考文献】
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学杂志，2010（03）.
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