2013年无机材料测试技术A卷

2011～2012学年第二学期《无机材料测试技术》
考试试卷A
班级 学号 姓名 景德镇陶瓷学院科技艺术学院教务部专用
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订…………………………
线……………………………………………………………………………………
一、填空题（共25分，每空1分）
1、第一个发现X射线的科学家是伦琴，第一个进行X射线衍射实验的
科
学家是布拉格。

2、莫塞来定律反映了材料产生的波长与其原子序数的关系。

3、同一元素的入Kα1、入Kα2、入Kβ的相对大小依次为_入Kα2＞入Kα1＞入
__；能量从小到大的顺序是___E Kα2＜E Kα1＜E Kβ___。

(注：用不等式Kβ
标出)
4、X射线分析技术的方法有： 直接对比法，内标准法，K值法，任意
内标法、绝热法。

5、扫描电子显微镜的电子成像主要有 二次电子像 和 背散射电子像 。

6、像差分为几何像差和色差两类。

7、XRD、TEM、SEM、DTA分别代表：X射线衍射分析、透射电
子显微镜、电子探针X射线显微分析、差热分析。

8、按激磁方式的不同，磁透镜分为恒磁透镜和电磁透镜
9、电子探针X射线显微分析中常用X射线谱仪有能谱仪、波谱仪
10、测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30°角，则
计数管与
入射线所成角度为 60° ；能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈
平行关系。

二、名词解释（共15分，每小题3分）
K系辐射：K系辐射：原子最内层的K层电子由于被激发，由其他高层电子跃迁填补，而产生的光电辐射称为K系辐射。

2、洛伦兹因数：由于衍射的几何特征而引入的对衍射强度的影响因子。

3、热重分析热重分析：热重分析就是在程序控制温度下，测量物质的
质量与温度关系的一种技术
景深和焦深景深和焦深：景深深是指在保持象清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平面所
允许的厚度。

焦深是指在保持象清晰的前提下，象平面沿
镜轴可移动的距离，或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允
许的移动距离。

5、激发电压：X射线管中将原子K层的电子激发所需要的工作电压。

三、问答题与计算题（共40分，每题8分）
1、如何选用滤波片材料和X射线管？
答：对滤波片材料的选择要利用K吸收限的特征。

这种材料其K吸收限应刚好卫浴Kα和Kβ之间，并且尽量靠近Kα。

滤波片的材料是根据阳极靶元素而确定的因此，滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。

（4分）
当Z靶〈40时， Z滤=Z靶-1
当Z靶〈40时， Z滤=Z靶-2
为了避免或减少产生荧光幅射，应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。

例如，以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，而不能选用Ni或Cu靶。

实际工作中最常用的X射线管是Cu靶的管。

其次是Fe和Co。

Cu靶适用于除Co、Fe、Mn、Cr等元素为主的样品。

而以这些元素为主的样品用Fe 或Co靶。

(4分)
2、对于体心点阵结构的晶胞，当X射线在原子列上反射时，为什么
只有晶面指数满足h+k+l为偶数的条件时，才会出现衍射？
答：对于体心点阵，单胞中有两种位置的原子，即顶角原子，其坐标为（0，0，0）及体心原子，其坐标为 (1/2,1/2,1/2)（2分）
（4分）
• 1）当H+K+L=奇数时，，即该晶面的散射强度为
零，这些晶面的衍射线不可能出现，例如（100）、（111）、
（210）、（300）、（311）等。

2）当H+K+L=偶数时，即体心点阵只有指数之和为偶数的晶面可产生衍射，例如（110）、（200）、（211）、（220）、（310）…。

3、某陶瓷坯料经衍射定性分析为高岭石、石英和长石原料组成，秤取
2.588g样品做衍射实验，其中它们的最强线各为1864、923、
620cps，已知参比强度各为3.4、2.7、4.2，定量各原料的含量。

答：因为没有内标物，且该坯料没有非晶相，以此采用绝热法计算各原料含量。

物相K s j K f j W j/W f W%
高岭石 3.40.810 3.71252.82
石英 2.70.643 2.31532.94
长石(f) 4.2 1.000 1.00014.23
4、何为波谱仪和能谱仪？并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。

答：波谱仪（WDS）：利用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪。

能谱仪(EDS)：利用特征X射线能量不同来展谱的能量色散谱仪（3分）。

5、何谓电磁透镜的像差？是怎样产生的? 如何来消除和减少像差?答：所谓像差是实际分辨距离与理论分辨距离的差距。

主要包括球差、象散、色差三个部分（2分）。

球差产生原因：由于电子透镜的中
心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的，消除办法：增大电流，采用小孔径成像（2分）。

象散产生原因：透镜磁场不对
称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或极靴材料各项磁导率差异引起，消除办法：由附加磁场的电磁消象散器来校正（2分）。

色差产生的原因：电子的能量不同，从而波长不一造
成的，电子透镜的焦距随着电子能量而改变，因此，能量不同的电子束将沿不同的轨迹运动，消除办法：使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，将有助于减小色散，稳定加速电压和透镜电流可减小色差（2分）。

四、综合分析题（共20分，每题10分）
1、分析比较电子探针和离子探针和俄歇谱仪的分辨率、分析样品表层深
度和分析精、度。

说明它们各自适用于分析哪类样品。

答：电子探针：分辨率0.5-1μm，分析样品的表层深度：0.5-2μm，对于浓度大于10%的成分的精确度在±1-5%，高于俄歇谱仪。

可分析序数≥4的元素，但在Z≤11时灵敏度较低。

（4分）
离子探针：分辨率1-2μm，分辨能力有所下降。

分析样品的表层深度：小于5nm，大大改善了表面成分分析的功能,离子探针在分析深度、采样质量、检测灵敏度、可分析元素范围和分析时间等方面均优于电子探针，对He、Hg等灵敏度较差。

（3分）
俄歇谱仪：分辨率0.1μm，分辨能力较高。

分析样品的表层深度：小于
5nm，表面成分分析能力高。

定量精确度约在±5%，适合分析序数Z≥3的元素。

（3分）
2、试总结X射线粉末衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底
的措施。

答：X射线粉末衍射花样的背底来源和解决办法是：
1、出现了荧光X射线。

可根据材料的主要元素正确的选择阳极靶材
料和滤波片材质有利于吸收荧光X射线而只留下X射线的相干散
射花样，减少花样的背景。

2、样品测量温度。

样品测量温度的升高会导致出现热漫散射从而使
得背景增高。