氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟实验报告
氟离子选择电极测定牙膏中氟的含量
当代化工研究Modem Chemical Research40基础研究2021・03氣离子选择电极测定牙膏中氣的含量*王滔詹嬪娴*（湖北大学知行学院生物与化学工程学院湖北430000）摘耍：氟是自然界广泛存在的一种元素，广泛的应用于化工、轻工业、污■水处理中；在我们日常生活中，就经常接触到氟离子.氟预防轎齿是国际上公认的，但过多的氟会对人体产生副作用.本文采用电位分析方法检测牙膏中的氟离子，以氟离子选择性电极为指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极，组成电池，同时加入总离子■强度调节缓冲液（TISAB）,测定电池电动势.采用标准曲线法，求得牙膏中的氟离子含量.该标准曲线线性关系良好，各牙膏中的氟含量均在线性范围内.关键词：氟；选择性电极；生活水中图分类号：T文献标识码：ADetermination of Fluoride in Toothpaste by Fluoride Ion Selective ElectrodeWang Tao,Zhan Jingxian*（School of Biological and Chemical Engineering,Zhixing College,Hubei University,Hubei,430000）Abstractz Fluorine is a widely existing element in nature,which is widely used in chemical industry,light industry and sewage treatment;in our daily life,we often contact with fluorine ion.Fluoride prevention of d ental caries is internationally recognized,but excessive f luoride will have side effects on human body.In this p aper,the f luoride ion in toothpaste was detected by p otentiometric analysis.The selective electrode offluoride ion was used as the indicator electrode,and the saturated calomel electrode was used as the reference electrode.The content offluoride in toothpaste was determined by standard curve method.The linear relationship of t he standard curve was good,and the f luorine content in each toothpaste was in the linear range.Key words x fluorine^selective electrode\domestic water1.前言牙膏是人们经常用来清洁和保护牙齿的一种日常化妆品，牙膏中含有一定量的含氟化合物。
离子电极测定牙膏中的微量氟
广州大学学生实验报告开课学院及实验室：化学化工学院 生化楼四楼 年月日学院化学化工学院年级、专业、班姓名学号实验课程名称 分析化学实验成绩 实验项目名称离子电极测定牙膏中的微量氟指导老师一、实验目的1．了解用F －离子选择电极测定牙膏中微量氟的原理和方法。
2．掌握用标准加入法测定牙膏中微量F －的方法。
二、实验原理氟离子选择性电极是一种由LaF 3单晶制成的电化学传感器。
离子选择电极的分析方法除了工作曲线法外，还有标准加入法。
都是以氟离子选择电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成电池，当控制测定体系的离子强度为一定值时，电池的电动势与氟离子浓度的对数值呈线性关系。
标准加入法又称已知增量法。
这种方法通常是将已知体积的标准溶液加入到已知体积的试液中，根据电池电动势的变化计算试液中被测离子的浓度。
由于加入前后试样的基体组成基本不变，所以该方法的准确度高，它适用于组成复杂的试样分析。
标准加入法可分为一次标准加入法和连续标准加入法。
所谓一次标准加入法就是对于复杂的未知如含F －试样，测一次试样的电位值，然后在未知试样中一次加入定量F －标准溶液再测其电位值，由两次测得的电位值差求未知试样中F －浓度。
1/)110(-∆-=S E xss x V V C C 式中：x C 未知试样浓度；x V 未知试样溶液体积；s C 标准溶液浓度；s V 加入标准溶液体积。
E ∆两次测量电位差；S 能斯特方程斜率。
而连续标准加入法是在测量过程中连续多次加入标准溶液，根据一系列的E 值对相应加入标准溶液的Vs 值作图求得被测离子的浓度。
方法的准确度较一次标准加入法高，方法原理如下：将一次标准加入法能斯特方程公式改写为：)(1010)(//s s x x S K S E s x V C V C V V +=+令K SK '=/10，得：)(10)(/s s x x S E s x V C V C K V V +'=+则，向同一份待测试液中多次加入标准溶液，测出一系列对应于Vs 的E 值，同时可计算出一系列S E s x V V /10)(+ 值，以它为纵坐标，Vs 为横坐标作图，可得一直线，延长直线使之于横坐标相交V 0，如下图：此时根据式有：010)(/=+S E s x V V ，则：三、仪器与试剂1．仪器HANNApH211酸度计，复合氟离子选择性电极，电磁搅拌器，搅拌子，分析天平。
氟离子选择性电极测定牙膏中氟的含量
《仪器分析实验》
中南民族大学工商学院
实验五 氟离子选择性电极测定牙膏中氟的含量
E1= _____________ mv； E2= ___________ mv ；E3= ___________ m （Cs=100μg/mL；Vs=0.25 mL；Vx=25.00 mL）
稀释法是在测出E2后的溶液中加同体积的空白溶液， 然后测定其电位E3，则实际响应斜率为：
S2 E3 E2 E3 E2
CF- （μg/mL）
100
10
1
0.1
lgCF-
2
1
0
-1
E（mv）
以E为纵坐标，以lgCF-为横坐标作图，斜率即为 电极的响应斜率S1，给出回归方程和相关系数。
4、一次标准加入法
(1)准确移取上述试样溶液25 mL于100 mL的干燥塑料烧 杯中，放入搅拌磁子，安装电极，测定电动势E1，即为样 品的电动势。 (2) 向上述己测定样品电动势的溶液中准确加入0.25 mL 浓度为100 μg/mL的氟标准溶液，放入搅拌磁子，搅拌 均匀，测定其电动势E2，准确移取空白溶液25.00 mL加 到上面测过E2的试液中，搅拌均匀，测其电动势E3。通 过E2和E3计算电极的响应斜率S2。
总离子强度调节缓冲剂（TISAB）。
四、操作步骤
1、氟电极的准备 连接电极，预热30 min，再用去离子水清洗电极到空白电位， 即氟电极在去离子水中的电位，约320 mv以上（各种类型的 电极的此值不同）。 2、样品溶液的配制 准确称取牙膏样品0.1~0.2克，用50°C温水使其溶解后 转移至100 mL容量瓶中，加入TISAB溶液10 mL，用去 离子水稀释至刻度，定容，摇匀，即得供试样溶液。
实验47 用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟
用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟含量化学与化学工程学院分析科学研究所中山大学，广东510275摘要本文通过氟离子选择电极直接电位法测定高露洁品牌牙膏中的氟含量，以此来判断该牙膏中的氟含量是否超标。
结果测得：牙膏中的氟含量为：0.520mg/g（折合质量分数为0.0520%），与该牙膏产品标注0.14%的氟含量低了近63%，但符合国家规定的成人牙膏中总氟的质量分数在0.05% ~ 0.15%（游离氟不少于0.05%）的要求。
本实验方法成本低，用时短，灵敏度高。
关键词直接电位法牙膏氟含量游离氟选择性电极0 引言氟是地壳中含量居第13位的非金属元素，广泛存在于我们周围的环境中。
氟也是人体内重要的微量元素之一，是骨骼和牙齿不可缺少的成分，其中氟磷灰石构成骨骼和牙齿的重要组成部分，可以预防龋齿和骨质疏松[1]。
但高浓度的氟对人体的危害亦很大，轻则影响牙齿和骨骼的发育，出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒，重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒。
我国近年来特别对牙膏中氟含量提出要求，规定成人牙膏中总氟的质量分数在0.05% ~ 0.15%（游离氟不少于0.05%），儿童含氟牙膏中氟的质量分数则应控制在0.05% ~ 0.11%[2]。
牙膏中氟离子化合物含量常用的测定方法有分光光度法[3]、气相色谱法[4]、氟离子选择电极法[5]等等，其中氟离子选择电极法具有结果准确、操作简便、灵敏度高和成本低等众多优点[6]。
本实验即利用氟离子选择性电极，通过电位分析法，选择控制最佳测定条件，完成对高露洁牙膏中氟离子含量的测定，检测范围为1×10-2~ 1×10-5mol/L，用时短投资少，结果令人满意。
1 实验部分1.1仪器和试剂仪器：pH 510型pH计/离子计；电磁搅拌器；氟离子选择性电极；Ag/AgCl电极；超声波清洗器。
试剂：（1）F-标准溶液（0.1000mol/L）；（2）高露洁牙膏（所标注氟含量0.14%）；（3）TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）：在500mL水中，加入57mL冰醋酸（A.R），58.5g的氯化钠和0.3g的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH值为5.0~5.5之间。
离子选择电极法测定含氟牙膏中氟的含量
C x V x C s V sV x V sC x C s V sV xC x离子选择电极法测定含氟牙膏中氟的含量一目的要求1. 掌握用标准曲线法测定未知物浓度。
2. 学会使用离子计和离子选择性电极。
二原理氟离子选择电极的电极膜由LaF3单晶制成，电极电位（25°C）为:b 0.0592 log a F测量电池为：氟离子选择电极丨试液（c=x ）|| SCE测定时试液中应加入离子强度调节剂TISAB。
标准曲线法，配制一系列标准溶液，以电位值0对logC作图，然后由测得的未知试液的电位值0,在标准曲线上查得其浓度。
标准加入法，首先测量体积为V<、浓度为C x的被测离子试液的电位值0 x,若为一价阳离子：X b slog a x b slog f x C x接着在试液中加入体积为V X,浓度为C x的被测离子的标准溶液，并测量其电位值0 1:V S C S V X C Xb slog f ■V S V X若V s<V X （通常为100倍），Vs可忽略，则假定f x-f s,合并以上两式重排后取反对数：CC x10 S1式中为两次测得的电位值之差；s为电极的实际斜率，可从标准曲线上求出。
用标准加入法时，通常要求加入的标准溶液的体积比试液体积小100倍，浓度大100倍，使加入标准溶液后测得的电位变化达20—30mV三仪器与试剂仪器数字离子酸度计；磁力搅拌器；电极：氟离子选择电极和饱和甘汞电极。
试剂1.0 x 10-1 mol/L F —标准贮备液：准确称取NaF（120°C烘1h）4.199g溶于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
贮存于聚乙烯瓶中待用； 1.000 x 10-2—1.00 x 10-5mol/L F—标准溶液用上述贮备液配制；配制离子强度调节剂（TISAB）:称取NaCI 58克，柠檬酸钠10克，溶解于800毫升蒸馏水中，再加入冰醋酸57毫升，用固体氢氧化钠（或40%氢氧化钠溶液）调节到pH=5,最后稀释到1升。
氟离子选择性电极测定牙膏中氟的含量
五、数据处理
S 2.303RT nF
S —电极响应斜率
1、工作曲线法
电动势和氟离子浓度之间的关系如下：
2.303RT
EK
F
lg
c F
根据回归方程、回归方程的斜率S1和上述测得的E1值计算CF-.
牙膏样品中氟质量浓度计算公式
氟质量浓度(1) CF 100103 (mg / ml) mx
2、一次标准加入法（稀释一倍法得斜率）：
空白溶液的制备：取100 mL容量瓶一个，加入TISAB溶液 10 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
3、工作曲线法 准确移取5.00 mL 100 μg/mL NaF储备液（内含TISAB） 置于50 mL的容量瓶中，加入TISAB 4.5 mL，用去离子水 稀释至刻度，摇匀。用逐级稀释法配成100、10、1、0.1 μg/mL的一组标准溶液，按顺序从高到低依次测定上述配 制的标准溶液的电动势，记录数据如下
E1= _____________ mv； E2= ___________ mv ；E3= ___________ m （Cs=100μg/mL；Vs=0.25 mL；Vx=25.00 mL）
稀释法是在测出E2后的溶液中加同体积的空白溶液， 然后测定其电位E3，则实际响应斜率为：
S2 E3 E2 E3 E2
lg 2
0.301
牙膏样品试液中氟浓度计算公式：
CF
C
E 2E1
(g / ml )
10 S 2 1
牙膏样品中氟质量浓度计算公式：
氟质量浓度(2) CF 100103 (mg / ml) mx
六、思考题
1、用氟电极测得F-原理是什么？ 2、用氟电极测得的电位是F-的浓度还是活度的
仪器分析实验报告：直接电位法测定牙膏中的氟离子
选择电极直接电位法测定牙膏中的氟离子含量111111(1111111院，，519072)摘要: 本文采用氟离子选择性电极直接电位分析法测定了牙膏样品中的氟元素含量。
使用TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）稳定溶液的总离子强度及pH，测定了一系列含氟离子溶液的标准曲线，在0.01-0.00001 mol/L的围线性相关系数为1.0000。
结果表明本牙膏样品中的氟含量为0.595 mg/g，符合标准规定的含氟牙膏中氟含量围。
关键词: 氟离子牙膏选择电极直接电位法1 前言氟为人体必需元素，若饮用水中氟含量过高，会引起牙釉和骨软症，而适量氟对预防龋齿有利。
龋病是一种危害人类牙齿最常见的多发病，尤其以儿童更为普遍。
如何能及早预防儿童龋病的发生，是当今口腔医学上一重大课题。
目前最简便有效的方法是使用含氟化钠的牙膏刷牙，其目的是使氟离子与牙齿表面钙盐结合形成抗酸蚀能力较强的氟磷灰石保护层，以增强牙齿的抗酸蚀能力，达到预防龋齿的目的。
又由于氟化钠有毒，须严格控制其用量，因此测定牙膏中氟的含量具有重要的实际意义[1]。
目前氟化物的测定方法主要有[2-3]:分光光度法、离子色谱法、滴定法、扫描极谱法、原子发射光谱法、荧光法、气相色谱法等。
其中比色法方法简单，但灵敏度低；分光光度法测定时要将样品中F-转化为吸光物质，受条件影响因素较多；离子色谱法作为一种新技术, 发展很快, 但此法大多用于测定阴离子且仪器昂贵；滴定法涉及样品预处理操作，手续繁杂，特别对微量元素的测定准确度和精密度不高；气相色谱法需对分析物进行衍生。
本实验采用氟离子选择性电极法，直接溶样测定牙膏中游离氟，该法与其他方法相比，操作更简单，方便快速，灵敏度高准确，选择性好，仪器简单，成本低，是一种实用的测定氟离子方法。
自从氟离子选择电极问世以来，用该电极直接电位法测定各种水样中的氟便是一种普遍、方便和准确的方法。
氟离子选择电极简称为氟电极，其敏感膜是LaF 3单晶(结构简图见图1)。
含氟牙膏中微量氟的检测分析报告
含氟牙膏中微量氟的检测分析报告）1 前言1.1背景介绍牙膏中的微量氟对人的牙齿有保健作用，氟可以增强牙齿钙的抗酸性，同时抑制细菌发酵产生酸，因此能够坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。
但高浓度的氟对人体的危害很大，轻则影响牙齿和骨头的发育，出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒，使得骨头密度过硬，很容易产生骨折，重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒，如果人体每公斤含氟量达到32～64毫克就会导致死亡。
1.2国家规定的最大允许量新国标规定，含氟牙膏必须在外包装上注明氟的添加量，而儿童含氟牙膏还须标明警示性文字。
该标准将成人含氟牙膏的氟含量底线由0.04%提高至0.05%，并规定儿童含氟牙膏中氟含量应在0.05%到0.11%之间。
牙膏产品的pH值由5.0至10.0调整为5.5至10.0. 在牙膏中最大允许浓度为1500mg/kg[1]。
而且对于含氟牙膏中氟含量的规定国际上已有了公认的标准：儿童牙膏中每公斤氟的含量为500毫克，成人牙膏中每公斤氟的含量为1000毫克至1500毫克，只要使用的是符合标准的含氟牙膏，除非故意大量吞咽，否则不可能引起氟中毒。
2 具体方法2.1样品的前处理用离子电极法测定牙膏中氟，由氟离子选择电极作为氟离子活度的指示电极，饱和甘汞电极作为工作电极，与待测溶液组成化学电池，通过测定其电池的电动势从而测定其离子活度（浓度）。
由于氟离子选择电极对待测离子有选择性响应，对于牙膏这种有浑浊度、色度、粘稠的样品可直接测定，省去了对样品进行的繁琐前处理[2]。
2.2仪器与试剂PXD - 2 型离子计一台, PHS- 2 型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。
2.3实验药品NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠2.4实验步骤2.4.1 试液酸度的选择配制若干份不同酸度的NaF 标液, 浓度均匀为10- 3mol/L ,分别测其电位值(mv) , 见图1。
仪器分析实验报告：直接电位法测定牙膏中的氟离子
仪器分析实验报告：直接电位法测定牙膏中的氟离子————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：选择电极直接电位法测定牙膏中的氟离子含量111111(1111111院，广州，519072)摘要: 本文采用氟离子选择性电极直接电位分析法测定了牙膏样品中的氟元素含量。
使用TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）稳定溶液的总离子强度及pH，测定了一系列含氟离子溶液的标准曲线，在0.01-0.00001 mol/L的范围内线性相关系数为1.0000。
结果表明本牙膏样品中的氟含量为0.595 mg/g，符合国家标准规定的含氟牙膏中氟含量范围。
关键词: 氟离子牙膏选择电极直接电位法1 前言氟为人体必需元素，若饮用水中氟含量过高，会引起牙釉和骨软症，而适量氟对预防龋齿有利。
龋病是一种危害人类牙齿最常见的多发病，尤其以儿童更为普遍。
如何能及早预防儿童龋病的发生，是当今口腔医学上一重大课题。
目前最简便有效的方法是使用含氟化钠的牙膏刷牙，其目的是使氟离子与牙齿表面钙盐结合形成抗酸蚀能力较强的氟磷灰石保护层，以增强牙齿的抗酸蚀能力，达到预防龋齿的目的。
又由于氟化钠有毒，须严格控制其用量，因此测定牙膏中氟的含量具有重要的实际意义[1]。
目前氟化物的测定方法主要有[2-3]:分光光度法、离子色谱法、滴定法、扫描极谱法、原子发射光谱法、荧光法、气相色谱法等。
其中比色法方法简单，但灵敏度低；分光光度法测定时要将样品中F-转化为吸光物质，受条件影响因素较多；离子色谱法作为一种新技术, 发展很快, 但此法大多用于测定阴离子且仪器昂贵；滴定法涉及样品预处理操作，手续繁杂，特别对微量元素的测定准确度和精密度不高；气相色谱法需对分析物进行衍生。
本实验采用氟离子选择性电极法，直接溶样测定牙膏中游离氟，该法与其他方法相比，操作更简单，方便快速，灵敏度高准确，选择性好，仪器简单，成本低，是一种实用的测定氟离子方法。
氟离子选择性电极测定牙膏中微量F
氟离子选择性电极测定牙膏中微量F-——标准曲线法[实验目的及要求]学习氟离子选择性电极测定微量F-的原理和测定方法。
正确使用氟离子选择性电极。
[实验原理]氟离子选择性电极的敏感膜为LaF3单晶膜（掺有微量EuF2，利于导电），电极管内放入NaF+NaCl混合溶液作为内参比溶液，以Ag-AgCl作内参比电极。
当将氟电极浸入含F-溶液中时，在其敏感膜内外两侧产生膜电位△M：（25℃）以氟电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池：Hg, Hg2|KCl(饱和)||F-试渡|LaF3|NaF, NaCl（均0.1mol·L-1）AgCl, Ag工作电池的电动势（25℃）在测量时加入以HAc-NaAc，柠檬酸钠和大量NaCl配制成的总离子强度调节缓冲液（TISAB），由于加入高离子强调的溶液（本实验所用TISAB离子强度I>1.2），可以在测量过程中维持离子强调恒定，因此工作电池电动势与F-浓度的对数成线性关系：本实验采用标准曲线法测定F-浓度，即配制成不同浓度的F-标准溶液，测定工作电池的电动势，并在同样条件下测得试液的E x，由E-lg c F-曲线查得未知试液中的F-浓度。
当试液组成较为复杂时，则应采用标准加入法或Gran作图法测定。
氟电极的适用酸度范围为pH=5~6，测定浓度在100~10-6mol·L-1范围内，△M与lg c F-呈现性响应，电极的检测下限在10-7mol·L-1左右。
氟离子选择性电极是比较成熟的离子选择性电极之一。
其应用范围较为广泛。
本实验所介绍的测定方法，完全适用于各种不同试样中氟离子的测定，如人指甲中F-的测定（指甲需先经适当的预处理），为诊断氟中毒程度提供科学依据；采取适当措施，用标准曲线法可直接测定雪和雨水中的痕量F-；磷肥厂的废渣，经HCl分解，即可用来快速、简便地测定其F-含量；用标准加入法不需预处理即可直接测定尿中的无机氟河水中的F-，通过预处理，则可测定尿和血中的总氟含量；大米、玉米、小麦粒经磨碎、干燥、并经HClO4浸取后，不加TISAB，即可用标准加入法测定其中的微量氟；本法还可测定儿童食品中的微量氟。
实验47 用氟离子选择电极直接电位 法测定牙膏中的氟-讲义
【仪器与试剂】 仪器 pH 510型pH计/离子计；电磁搅拌器；氟离子选择性电极；Ag/AgCl电极；超声波 清洗器 试剂（实验室提前准备好） （1） F-标准溶液 （0.1000 mol/L） ： 准确称取4.198 g在120 ℃干燥过后的氟化钠 （A.R） ， 以水溶解转入1000 mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀转移至塑料瓶中储备。 （2） TISAB （总离子强度调节缓冲溶液） ： 在500 mL水中， 加入57 mL冰醋酸 （A.R） ， 58.5 g的氯化钠和0.3 g的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH值为5.0~5.5之间。 TISAB的组成与离子强度 组成 NaCl(1mol/L) HAc (0.25mol/L) NaAc (0.75mol/L) 1×1
（4）实验结束后注意事项 电极用水清洗至测得的电位值约为+400 mV（复原），洗干净镊子并擦干，洗净实验器 具摆放整齐， 关闭pH计和磁力搅拌器， 搅拌磁子回收， 通风橱收拾干净。 擦干参比电极， 帽子盖上。
【注意事项】 （1） 测量时浓度应由稀至浓； （2） 测量空白溶液的电位时，将电极在溶液中放置5分钟左右，使其适应缓
（3）牙膏中氟含量的测定：准确称取1 g左右的牙膏样品于小烧杯中，用玻棒取，在天 平上垫上称量纸，玻棒与烧杯一起称。用25 mL TISAB溶液分数次将牙膏样品稀释后转 移至50 mL容量瓶中 （第一次用5 mL， 充分缓慢搅拌， 直到不溶物比较少， 大概三分钟） ， 用水定容至刻度（可能会有少量气泡）。定容后不盖塞子，超声震荡几分钟。按操作步 骤用已经清洗至空白值的电极测量电位，读数。
2
CZ
Na+
2
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分析化学实验 直接电位法测定含氟牙膏中游离氟的含量
实验3-11 直接电位法测定含氟牙膏中游离氟的含量（综合性实验）学院/专业/班级：_____________________________________ 姓名：实验台号：_________ 合作者：____________________ 教师评定：____________【实验目的】1. 掌握直接电位法的基本原理及测定方法；2. 了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用；3. 了解前处理方式对测定结果准确度的影响。
【实验原理】【实验仪器及试剂】仪器：pH-mV计（厂家型号：_________________）；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器、磁力搅拌子试剂：氟离子标准工作溶液：________mg·L-1（标准曲线法使用）；氟离子标准工作溶液：________mg·L-1（标准加入法使用）总离子强度调节液（TISAB）：pH________；待测牙膏试样：__________________________________________ 【实验步骤】1. 氟离子电极使用前的准备将电极与仪器相连接，氟电极接______极，饱和甘汞电极接______极，将两支电极浸泡在去离子水中，打开电位计，此时电位值在本底值附近（氟离子选择性电极产品说明书有注明，若相差较大，则需对电极进行处理）。
2. 氟离子系列标准溶液的配制在5个50 mL容量瓶（编好号码*）中，用吸量管依次加入________mg·L-1的氟标准溶液________、________、________、________、________mL，然后分别加入10 mL TISAB溶液，用去离子水定容。
3. 牙膏样品的处理（平行处理2份）准确称取________g左右的牙膏（精确至1 mg即可）至干燥洁净的小烧杯中，加10 mL TISAB搅拌至溶解（可在沸水浴上加热促溶，后冷却至室温），然后移入50 mL的容量瓶中，用去离子水定容。
用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟
用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟摘要：本实验采用直接电位分析法测定牙膏样品中的氟，氟电极电位与溶液中的F-活度符合Nernst 方程，由氟电极与参比电极组成原电池其电动势方程E 池=常数+0.059lg[aF-]，在实际测量中要求测定F －的浓度而不是活度，因此，实验中要固定溶液的离子强度，使活度系数成为常数，从而使电极电位与F-浓度的对数lgc F-的关系成线性，可用工作曲线法定量。
目前，氟离子选择电极已广泛应用于天然饮用水，工业氟污染水的分析中。
关键词：直接电位分析法氟离子离子强度 1、引言氟是人体必需的微量元素之一，微量氟有促进儿童生长发育和防龋齿的作用。
国际牙科联盟和国际牙科协会一直都在向人们推荐使用含氟牙膏。
如果人体缺氟，会出现龋牙（也叫蛀牙）与骨质疏松的症状。
但是氟含量过高对人体是有害的。
氟中毒后的主要症状为牙齿变黄、变黑、腿呈X 型或O 型、躬腰驼背或者手臂只能弯不能伸等，中毒轻者造成氟斑牙，重者出现氟骨症，甚至完全丧失劳动和生活自理能力。
有专家建议，高氟地区居民和6岁以下儿童应该远离含氟牙膏，政府监管部门应该出台相关法规，防止含氟产品滥用。
在含氟牙膏等产品包装上应该像烟草一样，注明可能对人体的危害的标示。
中规定，成人牙膏总氟量在0.05%～0.15%，含氟儿童牙膏中氟的含量在0.05%～0.11%之间。
氟化物的测定方法有很多，主要有氟离子选择性电极法、氟试剂分光光度法、离子色谱法、扫描极谱法、核磁共振法和高效液相色谱法等。
其中应用最广泛的当属氟离子选择性电极法，这种方法准确度高、选择性好、操作简便快速、设备简单。
刘兴利等[1] 利用氟离子选择性电极直接电位法测定了牙膏中的游离氟。
讨论了总离子强度调节缓冲剂(TISAB的组成及用量，氟电极在测定后快速恢复到空白值，以及不同空白值对测定结果的影响。
实验结果表明游离氟的浓度在0.1000-9.000mg ／ml 范围内线性关系良好。
氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟实验报告
1 氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟实验报告2.1 试剂与仪器试剂（1）F-标准溶液（0.1000mol/L）：实验室提供；（2）TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）：实验室提供，在500ml水中，加入57ml冰醋酸，58.5g的氯化钠和0.3g的柠檬酸钠，用水稀释至1L，pH值为5.0至5.5。
表一：TISAB的组成与离子强度组成C i Z i2NaCl（1mol/L）Hac（0.25mol/L）NaAc（0.75mol/L）柠檬酸三钠（0.001mol/L）I Z I2=1.75 mol/LpH=5.0～5.5112+112=2弱酸0.7512+0.7512=1 .50.00132+0.00312=0. 012仪器pH510型pH计/离子计；电磁搅拌器；氟离子选择性电极，Ag/AgCl电极，超声波清洗器。
2.2 1.00010-2～1.000-5 mol/L的氟的标准溶液系列的配置取50ml的容量瓶，加入5mL0.1000mol/L氟标准液，加入25mlTISAC，用水稀释至刻度。
照此法，配置1.00010-2～1.000-5的氟的标准溶液，浓度差为10倍。
2.3 标准氟工作曲线的制作利用pH510型pH计/离子计，由稀至浓测量上述标准溶液系列的电位值。
以F-浓度的对数为横坐标，电位（mV）为纵坐标，绘制标准曲线。
标准曲线如图一。
2.4 牙膏中氟含量的测定准确称取1.1906g的牙膏样品于小烧杯中，用25mlTISAB稀释转移到50ml容量瓶。
定容，超声波震荡几分钟。
取待测液用以上pH510型pH计/离子计测量此时溶液的电位值，记录于表一。
根据标准氟工作曲线以及样品的电位值求出牙膏中所含有的氟的浓度，并与国家标准进行比对。
3 结果与讨论3.1 数据记录表二：离子选择性电极直接测量牙膏中氟含量的结果记录表C F- / mol/L E /mV 空白液4831.00010-5 4191.00010-4 3581.00010-3 3001.00010-2 242牙膏样品316表三：样品测定结果记录表样品质量/g 牙膏中氟含量/%1.1906 3163.2 数据处理根据所获得的实验数据，用Excel软件合成E（mV）-(-lgC F-)工作曲线，得到的工作曲线图和关系数据如图一所示：图一：E（mV）-(-lgC F-)工作曲线由工作曲线得知，线性回归方程E/mV=58.9lg（C F-/mol/L）+123.6,故牙膏中的氟含量为：C F-=10^［（316-123.6）/(-58.9］)=10^(-3.27)=5.37 10-4mol/L;则1.1906g牙膏里的F-含量为：m=5.37 10-450-3103=0.5101mg;则牙膏里的F-含量为：w=0.5101 1.1906=0.4285 mg/g;以质量分数百分含量表示：w，=0.04%3.4 实验讨论3.41 1.00010-2～1.000-5mol/L的氟的标准溶液的配置在配置溶液时，每种浓度的标准溶液加入了25ml TISAB试液，其目的是：（1）作为缓冲液保持pH值在5.0至5.5，消除了OH-的干扰，并且不易形成氟化氢缔合物；（2）其柠檬酸盐能络合Al3+、Fe3+等使原来被它们缔合的氟离子释放出来；（3）保持溶液的总离子强度基本固定不变；（4）加快平衡时间。
氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟(精)
氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟含量摘要本实验采用氟离子选择性电极直接电位法测定牙膏中的氟，用总离子强度调节缓冲剂（TISAB）固定溶液的离子强度，使活度系数成为常数，在一定浓度范围内电极电位与F-浓度的对数(lgc线性相关，通过工作曲线法可测定氟含量。
实验得到工作曲线E=16.09-59.71×lgc，相关系数R=-1.0000，牙膏样品的氟离子含量为0.9704mg/g，符合国家标准。
该方法仪器简单、操作简便，具有测定快速、灵敏度高、选择性好等优点，是测定牙膏中微量氟的良好方法。
关键词氟离子选择性电极牙膏直接电位法氟是人体不可缺少的一种微量元素，也是牙齿的重要组成成分。
研究表明，氟化物具有防治龋齿的作用。
通常，在牙膏中的氟以氟化亚锡、单氟磷酸钠或氟化钠形式存在。
适量的氟化物可通过降低釉质溶解度和促进釉质再矿化、对微生物产生作用从而影响牙体形态来预防龋病。
但高浓度的氟对人体的危害亦很大，轻则影响牙齿和骨骼的发育，出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒，重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒。
由于氟元素摄入过多或过少都会给人体健康带来不利影响，因此在牙膏生产和销售中必须严格控制氟的含量。
我国强制性国家标准《牙膏》GB 8372-2008中规定，成人牙膏总氟量在0.05%～0.15%，含氟儿童牙膏中氟的含量在0.05%～0.11%之间。
目前，牙膏中氟含量的检测方法主要有:气相色谱法[1]、分光光度法[2]、离子色谱法[3][4]、电位滴定法[5]、离子选择性电极法[6][7]。
其中气相色谱法操作比较烦琐，不易掌握，而且有测定过程中有剧毒的HF生成，对操作人员和坏境有较大危害；分光光度法容易受到检测液中共存离子或有色杂质的影响，准确度较低；离子色谱法中F-峰受到检测液中Cl-、OH-等负离子影响，测定误差较大；电位滴定法较难选择和控制采集密度，容易产生信号噪音和伪终点，稳定性较差；氟离子选择性电极法具有操作简便、干扰少、结果准确、灵敏度高、仪器价格低廉等优点而被广泛采用。
用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟
食欲不振、头晕、头痛、记忆力减退等症状。它使人牙齿易于脱落，肢体变形， 全身关节疼痛，严重影响人体健康。 3.2.4 我国国家标准规定的含氟牙膏中氟含量的允许量是多少？ 根据牙膏的国家标准（GB8372-2008） ，规定成人牙膏总氟量在0.05%~0.15% 之间，儿童牙膏中氟含量在0.05%~0.11%之间。 3.2.5 何为Nernst响应？若出现非Nernst响应的情况，请分析其原因。 Nernst方程是E = ������ ������ + ������ F lnα是描述电动势与溶液离子活度关系的方程式。 如果某电极对待测物的响应符合Nernst方程，称之为Nernst响应。 Nernst响应区 对应着一定的浓度范围， 当待测物质的浓度低于检测下限时，就会出现非Nernst 响应。另外，如果在待测前，被测离子吸附在电极表面上，成为双电层结构的一 部分，造成电极表面净电荷的变化也会造成非Nernst响应。
牙膏中氟含量：0.5152mg/g
以浓度的常用对数为很坐标，电位值为横坐标，作出工作曲线图：
E Linear Fit of E
420
350
E
280
2
3
4
5
-lg(c)
图 1 标准工作曲线图 计算可得标准浓度曲线方程为 E=-59.31lgc(F-)+533.3， 相关系数 R2 为 0.9998。 将 E=345mV 代 入 方 程 ， 得 到 c （ F- ） =6.866 × 10-4mol/L 。 所 以 F- 含 量 为 mi = c(������ −) ∙ Mi ·50/1.0034 = 6.866 × 10−4 × 19.0 × 50/1.0034 = 0.515 mg/g ， 符合国家规定的牙膏中游离氟含量标准。 3.2 讨论 3.2.1 实验中加入离子强度调节缓冲溶液（TISAB）的作用是什么？ TISAB 可以使溶液中的总离子强度基本固定不变，消除溶液中 OH-的干扰， 防止生成氟化氢碲化物，干扰实验结果的测定，同时，TISAB 中的柠檬酸盐能配 合 Al3+、Fe3+等离子，使原来被缔合的氟离子释放出来。 3.2.2 采用氟离子选择电极测定F-含量时，工作曲线法和标准加入法各有何优缺 点？ 工作曲线法：优点：绘制好标准工作曲线后测定工作变得简单，可直接从标 准工作曲线上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。缺点：仅适用于样品 组成简单或共存元素无干扰的情况。 标准加入法：优点：仅需一种标准溶液，操作简单快捷，适用组成比较复杂 的试样，准确度高。缺点：仅适用于测定份数较少的试样。 3.2.3 F含量过高对人体健康有什么危害？ 如果环境中氟含量过高， 人体中摄入过多的氟时，过量的氟主要沉淀在牙齿 和骨骼上，会出现氟斑、氟骨症及慢性氟中毒症。氟中毒早期表现为疲乏无力、
牙膏中氟含量的测定
牙膏中氟含量的测定一、实验目的1．掌握离子选择电极法的测定原理及实验方法。
2．学会正确使用氟离子选择性电极。
3．学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。
二、方法原理氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。
用离子选择电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。
所以必须控制试液的离子强度。
如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：用氟离子选择电极测量F-最适宜pH范围为5.5～6.5。
pH值过低，易形成HF2-影响F-的活度；pH值过高，易引起单晶膜中La3+水解，形成La(OH)3，影响电极的响应。
故通常用pH=6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。
柠檬酸盐还可消除Al3+、Fe3+（生成稳定的络合物）的干扰。
使用总离子强度缓冲调节剂（TISAB），既能控制溶液的离子强度，又能控制溶液的pH值，还可消除Al3+、Fe3+对测定的干扰。
TISAB的组成要视被测溶液的成份及被测离子的浓度而定。
三、仪器试剂1、仪器与试剂PXD-2型离子计一台, PHS-2型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。
2、实验药品NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠四、实验步骤1、仪器装置按图2装好仪器。
附近环境应无浓盐酸等酸雾，也无强烈电磁场干扰。
2、配制氟离子标准溶液和TISAB缓冲溶液（1）F-标准溶液（0.1000mol/L)：准确称量2.0000g在120℃干燥后的干燥过后的氟化钠（A.R），以水溶解转入500mL 容量瓶中用水稀释至刻度。
（2）TISAB缓冲溶液的配制：在500mL水中，加入57mL冰醋酸（A.R），58.5g 的氯化钠和0.3g 的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH 值为5.0～5.5之间。
氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟
氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟摘要本实验以TISAB溶液作为总离子强度调节缓冲剂、金属离子掩蔽剂，采用选择电极直接电位法测定1.0218g高露洁牙膏样品中的氟。
实验通过作出氟标准溶液系列的电动势标准曲线，再测出牙膏样品溶液的电动势，从而计算出牙膏中氟的含量。
实验测得高露洁中的氟含量为0.4175mg·g-1，该方法便捷、快速，准确，测定条件简便，可并推广到化妆品的氟含量的测定。
关键字氟离子选择电极直接电位法牙膏1.前言氟是人体不可缺少的一种微量元素，人体的任何组织和器官中都含有氟。
尤其是在我们的骨骼和牙齿中，集中了人体氟总量的90%以上。
20世纪50年代初，一些流行病学研究指出，氟化物具有防治龋齿的作用。
由于氟化物具有防龋的功能，因此牙膏制造商们在牙膏中加入氟化物以起到预防蛀牙的作用。
使用含氟牙膏可以增加牙齿的硬度。
目前，国内含氟牙膏的使用已经非常普遍,很多牙膏中都加入了一定量的氟。
[1]氟化钠、单氟磷酸钠等氟化物作为防龋剂添加在牙膏中，在刷牙的过程中以游离状态存在的氟离子与牙齿表面的羟基磷灰石有较大的亲和力。
当牙釉质和牙本质的羟基磷灰石吸收了氟之后，增强了牙齿耐酸腐蚀的能力，加快磷和钙的沉积速度，促进龋损表面的再矿化[2]，从而能够保护牙齿。
目前氟的测定方法主要有分光光度法、荧光测定法、离子色谱法、气相色谱法等，[3]这几种方法都能用在牙膏中的氟含量的测定。
离子选择电极法是国家标准对牙膏中的氟的测定的方法之一。
[4]相比起来，分光光度法是相对成熟的微量氟分析方法，测定速度快，选择性高，线性范围宽[5]，但受条件影响多；离子色谱法精密度好，检出限低，节省试剂，对环境无污染，但仪器昂贵。
[6] 本实验采用氟离子选择电极直接点位分析法测定牙膏样品中的氟。
电极电位相对稳定，故测定结果精密度良好。
使用本方法测定牙膏样品中的氟含量，方便快捷，结果准确。
2.实验部分2.1.仪器与试剂2.1.1.仪器EUTECH pH 510型pH计/离子计；电磁搅拌器；氟离子选择电极；Ag/AgCl 电极；超声波清洗器2.1.2.试剂F-标准溶液(0.1000mol·L-1)；TISAB(总离子强度调节缓冲溶液)；高露洁全面防蛀牙膏。
离子选择性电极法测定牙膏中氟含量研究
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氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟(精)
氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟含量摘要本实验采用氟离子选择性电极直接电位法测定牙膏中的氟，用总离子强度调节缓冲剂（TISAB）固定溶液的离子强度，使活度系数成为常数，在一定浓度范围内电极电位与F-浓度的对数(lgc线性相关，通过工作曲线法可测定氟含量。
实验得到工作曲线E=16.09-59.71×lgc，相关系数R=-1.0000，牙膏样品的氟离子含量为0.9704mg/g，符合国家标准。
该方法仪器简单、操作简便，具有测定快速、灵敏度高、选择性好等优点，是测定牙膏中微量氟的良好方法。
关键词氟离子选择性电极牙膏直接电位法氟是人体不可缺少的一种微量元素，也是牙齿的重要组成成分。
研究表明，氟化物具有防治龋齿的作用。
通常，在牙膏中的氟以氟化亚锡、单氟磷酸钠或氟化钠形式存在。
适量的氟化物可通过降低釉质溶解度和促进釉质再矿化、对微生物产生作用从而影响牙体形态来预防龋病。
但高浓度的氟对人体的危害亦很大，轻则影响牙齿和骨骼的发育，出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒，重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒。
由于氟元素摄入过多或过少都会给人体健康带来不利影响，因此在牙膏生产和销售中必须严格控制氟的含量。
我国强制性国家标准《牙膏》GB 8372-2008中规定，成人牙膏总氟量在0.05%～0.15%，含氟儿童牙膏中氟的含量在0.05%～0.11%之间。
目前，牙膏中氟含量的检测方法主要有:气相色谱法[1]、分光光度法[2]、离子色谱法[3][4]、电位滴定法[5]、离子选择性电极法[6][7]。
其中气相色谱法操作比较烦琐，不易掌握，而且有测定过程中有剧毒的HF生成，对操作人员和坏境有较大危害；分光光度法容易受到检测液中共存离子或有色杂质的影响，准确度较低；离子色谱法中F-峰受到检测液中Cl-、OH-等负离子影响，测定误差较大；电位滴定法较难选择和控制采集密度，容易产生信号噪音和伪终点，稳定性较差；氟离子选择性电极法具有操作简便、干扰少、结果准确、灵敏度高、仪器价格低廉等优点而被广泛采用。
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1 氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟实验报告
试剂与仪器
试剂
（1）F-标准溶液（L）：实验室提供；
（2）TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）：实验室提供，在500ml水中，加入57ml冰醋酸，的氯化钠和的柠檬酸钠，用水稀释至1L，pH值为至。
表一：TISAB的组成与离子强度
组成C i Z i2
NaCl（1mol/L）
Hac（L）
NaAc（L）
柠檬酸三钠（L）
I Z I2= mol/L pH=～
112+112=2
弱酸
+=
+=
仪器
pH510型pH计/离子计；电磁搅拌器；氟离子选择性电极，Ag/AgCl电极，超声波清洗器。
～mol/L的氟的标准溶液系列的配置
取50ml的容量瓶，加入L氟标准液，加入25mlTISAC，用水稀释至刻度。
照此法，配置～的氟的标准溶液，浓度差为10倍。
标准氟工作曲线的制作
利用pH510型pH计/离子计，由稀至浓测量上述标准溶液系列的电位值。
以F-浓度的对数为横坐标，电位（mV）为纵坐标，绘制标准曲线。
标准曲线如图一。
牙膏中氟含量的测定
准确称取的牙膏样品于小烧杯中，用25mlTISAB稀释转移到50ml容量瓶。
定容，超声波震荡几分钟。
取待测液用以上pH510型pH计/离子计测量此时溶液的电位值，记录于表一。
根据标准氟工作曲线以及样品的电位值求出牙膏中所含有的氟的浓度，并与国家标准进行比对。
3 结果与讨论
数据记录
表二：离子选择性电极直接测量牙膏中氟含量的结果记录表
C F- / mol/L E /mV
空白液483
419
358
300
242
牙膏样品316
表三：样品测定结果记录表
样品质量/g牙膏中氟含量/%
316
数据处理
根据所获得的实验数据，用Excel软件合成E（mV）-(-lgC F-)工作曲线，得到的工作曲线图和关系数据如图一所示：
图一：E（mV）-(-lgC F-)工作曲线
由工作曲线得知，线性回归方程E/mV=（C F-/mol/L）+,故牙膏中的氟含量为：
C F-=10^［（）/］)=10^= 10-4mol/L;
则牙膏里的F-含量为：
m==;
则牙膏里的F-含量为：
w= mg/g;
以质量分数百分含量表示：
w，=%
实验讨论
～L的氟的标准溶液的配置
在配置溶液时，每种浓度的标准溶液加入了25ml TISAB试液，其目的是：
（1）作为缓冲液保持pH值在至，消除了OH-的干扰，并且不易形成氟化氢缔合物；
（2）其柠檬酸盐能络合Al3+、Fe3+等使原来被它们缔合的氟离子释放出来；
（3）保持溶液的总离子强度基本固定不变；
（4）加快平衡时间。
工作曲线法与标准加入法的优劣比较
工作曲线法具体方法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与待测组分相同条件下，测量电位值，对样品浓度绘制标准曲线。
标准曲线法的优点是：绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，可直接从标准工作曲线上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。
标准加入法，又名标准增量法，具体方法是：将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后样品的浓度。
加入标准溶液后的浓度将比加入前的高，其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。
如果样品中存在干扰物质，则浓度的增加值将小于或大于理论值。
工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复杂时不正确。
标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的（“标准加入法”的叫法就是从这里来的），但就是速度很慢。
工作曲线法可在样品很多的时候使用，先做出曲线，然后从曲线上找点，那样方便。
标准加入法，适合数量少的时候用。
氟离子含量过高对人体的伤害
主要表现为氟骨症和氟斑牙。
氟斑牙的表现为牙齿畸形、软化、牙釉质失去光泽、变黄；氟骨症的表现为骨骼变厚变软、骨质疏松、容易骨折。
氟中毒晚期往往有慢性咳嗽、腰背及下肢疼痛、骨质硬化、肌腱、
韧带钙化和关节囊肥厚、骨质增生、关节变形等。
另外，机体代谢过程中所需要的某些酵素系统会被破坏，导致多器官病变。
因此，专家提醒使用含氟牙膏的量一定要小，一般每次不超过1克，牙膏占到牙刷头的五分之一到四分之一就可以了，无须挤满牙刷头。
由于儿童使用牙刷还不熟练，有可能误食含氟牙膏，危害身体健康，因此专家建议儿童不要使用含氟牙膏。
实验测得的牙膏含量是%，含量符合国家标准，实验过程中有可能是导致误差，是的牙膏中含氟量较低的步骤有：
（1）：牙膏在处理过程中，没有完全溶解，导致氟离子没有完全转移至待测液中；
（2）：配置系列标准溶液等实验操作引起的误差也可能导致结果偏小；
（3）：部分氟元素并不是以氟离子形式存在的，由于此法只能测以氟离子形式存在的氟元素。
4 结论
本实验用氟离子选择电极直接电位法测定高露洁牙膏中氟的含量，以标准曲线法测得牙膏中氟的含量为%的质量含量，符合国家标准《牙膏》GB8372-2008中的规定：“成人牙膏总氟量在%%，含氟儿童牙膏中氟含量在%%之间”，适合一般家庭使用。
实验操作检点，成本低廉，适合用于测定含氟量的测定。
但是本实验并未探讨测量的准确度，重现性，选择性，有待继续研究。