气相色谱仪的基本组成和操作

二、进样系统 要想获得良好的气相色谱分析结果，首 先要将样品定量引入色谱系统，并使样品有 效地气化，然后用载气将样品快速“扫入”色 谱柱。气相色谱仪的进样系统包括进样器和 气化室。
1、进样器 （1）气体样品的进样--阀进样器
通常用六通阀进样器，其结构如下图所 示。在采样位置时，载气经1流入，直接从2 流出，到达色谱柱，气体样品从进样口5流入 到接在通道3和6上的定量管7中，并从通道4
使用毛细管柱时，由于柱内固定相的量 少，柱对样品的容量要比填充柱低，为防止 柱超载，要使用分流进样器。样品注入分流 进样器汽化后，只有一小部分部分样品进入 毛细管柱，而大部分样品都随载气由分流气 体出口放空。在分流进样时，进入毛细管柱
内载气流量与放空的载气流量比称为分流比。 气相色谱分析时使用的分流比范围一般为 （1：10）～（1：100）。下图为分流进样系 统。
气路的检漏方法有两种。 一种是皂膜检漏法：用毛笔蘸上肥皂水 涂在各接头上检漏，若接口处有气泡溢出， 则说明该处漏气，应重新拧紧，直到不漏气 为止，检漏完毕应使用干布将皂液擦净；
另一种是堵气观察法：用橡皮塞堵住出 口处，同时关闭稳压阀，压力表压力不下降， 则说明不漏气；反之，压力表压力缓慢下降， 则表明该处漏气，应重新拧紧各接头以至不 漏气为止。
固体杂质的气体进入六通阀。
三、分离系统 分离系统主要由柱箱和色谱柱组成，其 中色谱柱是核心，它的主要作用是将多组分 样品分离为单一组分的样品。 1、柱箱 在分离系统中，柱箱其实相当于一个精
密的恒温箱。柱箱 的基本参数有两个： 一个是柱箱的尺寸， 另一个是柱箱的控 温参数。
针形阀
应使针形阀全开（此点和稳压阀相反），以 防止阀针密封圈粘在阀门入口处，也可防止 压簧长期受压而失效。
（5）稳流阀 程序升温用气相色谱仪通常还配有稳流
阀，以维持柱升降温时气流的稳定。
稳流阀
使用稳流阀时，应使针形阀处于“开”的 状态，从大流量调至小流量。
（6）管路连接 气相色谱仪的管路多数采用气相色谱仪
（8）载气流量测定 载气流量是气相色谱分析的一个重要的
操作条件。由于气相色谱分析中，所用气体 流量较小，目前的气相色谱仪常采用刻度阀 配合皂膜流量计来确定气体的流速。用皂膜 流量计测量稳流阀不同圈数下载气的准确流
量，并绘制稳流阀圈数～载气流量曲线。
2、气路系统的日常维护 （1）气体管路的清洗 （2）阀的维护
稳压阀、针形阀及稳流阀的调节需缓慢 进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄 （顺时针转动）；针形阀不工作时，应将阀
门处于“开”的状态（逆时针转动）；对于稳 流阀，当气路通气时，必须先打开稳流阀的 阀针，流量调节应从大流量调到所需要的流 量；稳压阀、针形阀及稳流阀均不可作开关 使用；各种阀的进、出口不能接反。
3、日常维护 （1）气化室进样口的维护
由于仪器长期使用，硅橡胶微粒可能会 积聚造成进样口管道阻塞，或气源净化不够 使进样口玷污，此时应对进样口进行清洗。
（2）微量注射器的维护 微量注射器使用前要先用丙酮等溶剂洗
净，使用后立即清洗处理；切忌用浓碱溶液 洗涤；对于注射器针尖为固定式的，不宜吸 取有较粗悬浮物质的溶液；高沸点样品在注 射器内部分冷凝时，不得强行多次来回抽动
流出。当六通阀从采样位置旋转60°至进样位 置时，载气经1和6通道与定量管7连通，将定 量管中的样品从通道3和2带至色谱柱中。
（2）液体样品进样器--微量注射器 液体样品可以采用微量注射器直接进样。
如右图所示，常 用的微量注射器有1、 5、10、50、100μL等 规格。
如右图所示， 现在许多气相色谱 仪还配置了自动进 样器，它使得气相 色谱分析实现了自 动化和智能化。
单柱单气 路示意图
双柱双气 路示意图
1、气路系统的主要部件 （1）气体钢瓶和减压阀
气实验室一般使用气体钢瓶较好，因为 气体厂生产的气体既能保证质量，成本也不 高。
减压阀的结构 如图所示。顺时针 拧紧，针阀逐渐打 开，出口压力升高； 反时针旋松，出口 压力减小。
（2）气体净化器 气体钢瓶供给的气体经
2、气化室 作用：将液体样品瞬间气化为蒸气。 实质：是采用金属块作加热器。 要求：热容量要大，温度要足够高，气 化室体积尽量小，无死角，以防止样品扩散 减小死体积，提高柱效。
进样口的隔垫一般 为硅橡胶，其作用是防 止漏气。硅橡胶在使用 多次后会失去作用，应 经常更换。右图为典型 的填充柱进样系统。
的外气路输气管主要是φ3×0.5聚乙烯管或 φ3×0.5不锈钢导管，靠螺母、压环和“O”
形密封圈进行连接。连接管路时，要求既要 能保证气密性，又不会损坏接头。
（7）检漏 气相色谱仪的气路要认真仔细的进行检
漏，气路不密封将会使以后的实验出现异常 现象，造成数据的不准确。用氢气作载气时， 氢气若从柱接口漏进恒温箱，可能会发生爆 炸事故。
专题项目2： 气相色谱仪的基本组成和操作
载气 系统
进样 系统
色谱柱
检测 系统
温控 系统
数据处 理系统
一、气路系统 气相色谱仪的气路是一个载气连续运行 的密闭系统，常见的气路系统有单柱单气路 和双柱双气路。气路的气密性、载气流量的 稳定性和测量流量的准确性，对气相色谱的 测定结果起着重要的作用。
拉杆，以免发生卡住或磨损而造成损坏； 如发现注射器内有不锈钢氧化物（发黑现象） 影响正常使用时，可在不锈钢芯上蘸少量肥 皂水塞入注射器内，来回抽拉几次就可去掉， 然后清洗即可；注射器的针尖不宜在高温下 工作，更不能用火直接烧，以免针尖退火而
失去穿戳能力。 （3）六通阀的维护 六通阀在使用时应绝对避免带有小颗粒
减压阀后，必须经净化管净 化处理，以除去水分和杂质。 常用的气体净化剂为子筛、 硅胶、活性炭等。
（3）稳压阀 稳压阀为后面的针形阀提供稳定的气压，
或为后面的稳流阀提供恒定的参考压力。
不工作时，应顺时针转动放松调节手柄， 使阀关闭，以防止波纹管、压簧长期受力疲 劳而失效。
（4）针形阀 可以用来调Hale Waihona Puke Baidu载气流量，也可以用来控 制燃气和空气的流量。当针形阀不工作时，