气相色谱仪的基本组成和操作
气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理气相色谱GC是一种分离技术;实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析;混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离;待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气,一般是N2、He等带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡;但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出;当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图假设样品分离出三个组分,它包含了色谱的全部原始信息;在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线;2、气相色谱结构及维护进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃;正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”即不是样品本身的峰,从而影响分析;解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫;一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：1出现“鬼峰”；2保留时间和峰面积重现性差；3手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后;玻璃衬管气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型;衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱;如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响;比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换;玻璃衬管清洗的原则和方法当以下现象：1出现“鬼峰”；2保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗;清洗的方法和步骤如下：1拆下玻璃衬管；2取出石英玻璃棉；3用浸过溶剂比如丙酮的纱布清洗衬管内壁; 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg,高度5～10mm;要求填充均匀、平整;气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次;由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了;再生的方法是：1卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置;2再生条件：载气流速40～50ml/min,温度340℃,时间5h;检测器如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛;无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果;因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术;目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器FID、火焰热离子检测器FTD、火焰光度检测器FPD、热导检测器TCD、电子俘获检测器ECD等;下面对检测器的日常维护作简单讨论：2.4.1火焰离子化检测器FID1 FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等;所以检测这些物质时不应使用FID;2FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1;3FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题;在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱;测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然;无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门;4为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度;检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火;消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗;具体方法是：断开色谱柱,拔出信号收集极；用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡;2.4.2 火焰热离子检测器FTDFTD使用注意事项：1 铷珠：避免样品中带水,使用寿命大约600～700h；2 载气：N2或He,要求纯度%;一般He的灵敏度高；3 空气：最好是选钢瓶空气,无油；4 氢气：要求纯度%;另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701;2.4.3火焰光度检测器FPDFPD使用注意事项：1 FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同；2 顶部温度开关常开250℃；3 FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60～80ml/min,空气为100～120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20～25ml/min;分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃；4 更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源；5 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火；关闭时,应先熄火再降温;2.4.4热导检测器TCDTCD使用注意事项：1确保热丝不被烧断;在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废；关机时一定要先关检测器电源,然后关载气;任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源；2载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧；3用氢气作载气时,气体排至室外；4基线漂移大时,要考虑以下几个问题：双柱是否相同,双柱气体流速是否相同；是否漏气；更换色谱柱至检测器的石墨垫圈; 池体污染；清洗措施：正己烷浸泡冲洗;2.4.5 电子俘获检测器ECDECD使用注意事项：1 气路安装气体过滤器和氧气捕集器；氧气捕集器再生：2 使用填充柱时也需供给尾吹气2～3ml/min；3 操作温度为250～350℃;无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃, 否则检测器很难平衡;4 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入;3、基本操作加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言3.1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置3.1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上. 调池平衡调池平衡实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等第一步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；第三步．用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步．退回衰减．观察记录仪指针移动情况；第五步．用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火．有时因各种原因致使熄火后．也需要点火然而．我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧．供同行们相试3.3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量．点着火后．再缓慢调回工作状况此法通用3.3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量．点着火后．再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气．用空气作助燃气和尾畋气情况气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比．有关资料均建议为：氮气：氢气：空气：l：l：10 但由于转子流量计指示流量的不准确性．事实上谁会去苛求这个配比呢本人认为为各气旌以良好匹配．目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果．还不致于容易熄火;本着上述原则气比应按下法调节：1氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时．要进样观察组分分离情况．直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果．可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量．再调节空气流量在调节空气流量时．要观察基流的改变情况只要基流在增加．仍应相向调节．直至基流不再增加不止最后．再将氢气流量上调少许;进样技术在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候．主要是以注射器进样为对象3.5.1 进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化．达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0．01～ 10微升．气体样品一般为0．1～ 10毫升在定量分析中．应注意进样量读数准确1排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时．只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶．就可做到遗一点;还有一种更好的方法．可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次．每扶取到样品后,垂直拿起注射器．针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子．空气就会被排掉;2保证进样量的准确用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品．垂直拿起注射器．针尖朝上．让针穿过一层纱布．这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子．直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得．需要再抽若干空气到注射器里．如果不慎推动柱塞．空气可以保护液体使之不被排走3.5.2 进样方法双手章注射器用一只手通常是左手把针插入垫片．洼射大体积样品即气体样品或输入压力极高时．要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出用右手的大拇指让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口．压下柱塞停留1～ 2秒钟．然后尽可能快而稳地抽出针尖继续压住柱塞3.5.3 进样时间进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长．遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此．对于冲洗法色谱而言．进样时间越短越好．一般必须小于1秒钟;。
气相色谱仪基本操作步骤
气相色谱仪基本操作步骤
一、开机
1.开稳压器
2.开计算机，打开色谱工作站
3.通氮气，将分阀压力调至0.3Mpa，将氮气充满色谱柱
4.开主机，自检
5.建立色谱条件配置表
6.建立方法，用对话的方式将操作条件或要求输到要建的方法中去。
7.开空压机，压力调至4kg/cm2
8.开氢气，将分阀压力调至0.3Mpa
9.点火，先按SHIFT键，再按IGNITE键保持10秒钟，即点燃(可将仪器上盖打开，将
小钢板置于点火口，检查是否有水蒸汽，有则点燃，否则重新点火)。
二、进样
当ready灯变绿，氢气点燃后，用1μl针管进样器吸取样品，将针尖朝上，赶出气泡，液面控制在0.4μl，再将针管插入注样器内(插到底)，将样品推入，按红键及START键(动作要迅速)即启动电脑程序及方法。
程序将自动进行谱图采集。
三、处理报告
谱图采集结束后，对谱图进行处理并保存文件，打印文件。
四、关机
1.关氢气
2.关空压机
3.将方法中柱温降至小于等于50度
4.关主机
5.关氮气
6.关计算机
7.关稳压器。
气相色谱仪操作步骤
气相色谱仪操作步骤气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境科学等领域。
下面将详细介绍气相色谱仪的操作步骤，以帮助读者更好地掌握和运用该仪器。
一、准备工作1. 确认气相色谱仪处于正常工作状态，例如检查仪器的电源和气源是否正常连接。
2. 打开气相色谱仪的主机，启动仪器，然后等待一段时间，使仪器温度稳定在操作温度范围内。
3. 检查气相色谱仪的气源，确保气源的压力稳定，并进行必要的调整。
二、样品处理1. 准备样品及溶剂，并按照实验要求进行配制。
2. 将样品溶解于溶剂中，并进行必要的预处理，例如过滤、稀释等。
3. 采用适当的方法，将样品溶液转移至气相色谱仪的进样器中。
三、进样1. 调整进样器的温度和压力，以确保样品能够顺利地进入气相色谱仪的色谱柱中。
2. 设置进样器的进样体积或进样位置，根据需要确定样品的进样量。
四、色谱柱设置1. 选择合适的色谱柱，并确保其完好无损。
2. 将色谱柱安装在气相色谱仪中，并根据需要对色谱柱进行温度和压力的调节。
五、操作参数设置1. 设置气相色谱仪的运行参数，例如温度程序、流动速率、进样模式等。
2. 根据需要，选择合适的检测器和检测器参数。
六、开始分析1. 确保所有的操作参数设置完成后，点击“开始”按钮，启动气相色谱仪的运行。
2. 在分析过程中，观察仪器的运行状态，确保仪器正常工作。
七、数据处理1. 获取气相色谱仪分析的数据，并进行必要的处理。
2. 根据实验要求，对数据进行解读和分析，并形成相应的结论。
八、仪器维护1. 在分析结束后，将仪器设置回初始状态，并进行必要的清洗和保养。
2. 定期检查仪器的性能和状态，确保仪器的正常运行。
气相色谱仪操作步骤是使用气相色谱仪进行样品分析的基本流程。
通过准备工作、样品处理、进样、色谱柱设置、操作参数设置、开始分析、数据处理和仪器维护等步骤的操作，可以获得准确可靠的分析结果，并有效地利用气相色谱仪进行科学研究和实验分析。
气相色谱仪操作规程 ( 总)
气相色谱仪操作规程一、设备构成1．主机：GC9900型气相色谱仪，含：1）温度控制单元2）仪器后柱箱单元3）色谱分析单元（现配有TCD、FID、FPD三个色谱分析单元）4）检测电路单元5）气路控制单元2. 操作控制系统：1）HL-3000色谱工作站软件2）联想启天M460E微型计算机3. 打印机：HP LaserJet 1020激光打印机二、系统开机顺序1.打开各气瓶阀门2.接通电源3.启动气体发生器4.启动系统主机5.启动计算机，连接各系统，运行色谱工作站软件和反控软件三、操作步骤各色谱分析单元的操作各不相同，具体步骤详见各单元的操作步骤四、系统关机顺序1.退出柱箱、汽化室、检测器加温状态；将柱箱温度降到60℃以下2.退出色谱工作站软件和反控软件，关闭计算机3.关闭仪器主机电源，关闭气体发生器电源4.抽下电源插座，切断总电源5.关闭各气瓶阀门6.作好使用记录7.清理打扫卫生五、注意事项1.无关人员不得进入仪器操作室2.不得在仪器操作室内做与检测无关的事情3.严禁未经培训人员上机动手操作4.认真阅读使用说明，精心操作5.详细记载实验的检测项目及数据6.保持实验室整洁卫生生化分析技术湖北省重点实验室(湖北师范学院)火焰光度检测器色谱分析单元的安装调试与使用火焰光度检测器色谱分析单元通常称为FPD分析单元, 需使用空气、氢气、氮气三种气体。
一、FPD分析单元构件的安装：1.FPD分析单元由光电倍增管构件和火焰燃烧室构件组成；光电倍增管构件内装有磷滤光片或硫滤光片，按分析要求，选择其一放入。
2.将装有FPD分析单元（光电倍增管构件尚未装上）垂直于桌面，平行于仪器立面，分析单元底下的二个突出部件对准主机箱体底部的二根槽轨，用力将分析单元缓缓向主机箱体推进、顶紧，然后用二个螺丝将分析单元底部和主机箱体底部连结和紧固；再用二个螺丝将分析单元顶部和主机箱体顶部进行连结和紧固；最后将各对应的气路插入分析单元入气口，用连接螺帽连接、拧紧。
gc-2060气相色谱仪操作规程
GC-2060气相色谱仪操作规程1．目的规范GC-2060气相色谱仪的使用。
2．范围适用于GC-2060气相色谱仪的使用。
3．职责质检员对本规程的实施负责。
4．规程4.1 系统组成：4.1.1气源部分：包括SPH-200氢气源发生器、SPB-3空气源发生器、氮气钢瓶及减压阀。
4.1.2气相主机：包括氢火焰离子化检测器（FID）。
4.1.3计算机及N2000色谱数据工作站、不间断电源等辅助设备。
4.2 操作前的准备4.2.1 检查气相色谱仪各部件是否正常，各部件是否安装好。
4.2.2 色谱柱的安装：按实验需要，参照说明书进行安装色谱柱。
（新柱老化时，将其进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱箱内，检测器一端封住。
新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气老化24小时以上。
安装时注意松紧度，安装后打开载气阀，仪器在正常通气情况下用皂液检漏。
）4.2.3检查气路系统密封性能，可用皂液检漏，防止漏气事故发生。
4.3操作步骤4.3.1开启氮气钢瓶阀，通过减压阀调节到0.35～0.40MPa 。
4.3.2接通电源，开启SPB-3空气源发生器与SPH-200氢气源发生器电源，空气调节空气输出压力至约0.25 Mpa。
4.3.3 GC-2060气相色谱仪主机操作4.3.3.1开启主机电源开关，进入正常操作程序。
4.3.3.2 按主机键盘上［温度］键，用［↑］或［↓］键上下移动将光标移至柱温或气化室温度或检测器或程序升温处，用数字键和小数点键填入需要设定的参数，再按［送数］键将填入的数字植入到微机，依次设定所要求设定的柱温、气化室温度、检测器温度、程序升温参数。
（不需程序升温时只需要前3部分操作）4.3.3.3按主机键盘上［加热］键预热升温。
4.3.3.4等柱温箱温度达到设定值后，通过控制GC-2060气相色谱仪主机上氢气Ⅰ旋钮，调节SPH-200氢气发生器的氢气流量至50mL/min左右，用点火枪对准点火处点火。
气相色谱仪的基本操作
表。
实训4-2 气路系统的连接与检漏
5、结束工作
① 关闭气源；
② 关闭高压钢瓶。关闭钢瓶总阀，待压力表 指针回零后，再将减压阀关闭（T字阀杆逆时
针方向旋松）；
③ 关闭主机上载气稳压阀（顺时针旋松）； ④ 填写仪器使用记录，做好实训室整理和清
洁工作，并进行安全检查后，方可离开实训
室。
实训4-3 高压气体钢瓶、减压阀等各种气体调节阀的使用操作
器
实训4-2 气路系统的连接与检漏
一、实训目的 1. 学会连接安装色谱气路中各部件； 2. 学习气路的检漏和排漏方法； 3. 学会用皂膜流量计测定载气流量。 三、实训内容与操作步骤 1、准备工作 ① 根据所用气体选择减压阀 使用氢气选用氢气减压阀（氢气减压阀与钢瓶连接的螺母为左螺纹）；使
用氮气、空气等气体钢瓶选用氧气减压阀（氧气减压阀与钢瓶连接的螺母
先用丙酮等溶剂洗净，使用后立即清洗处理。忌用重碱液洗。注射器针尖 不宜在高温下工作。
实训4-8：FID检测器和热导检测器的基本操作
一、FID检测器 1. FID 检测器的结构
氢火焰检测器如图4-8所示，主
要部件是离子室。离子室一般 由不锈钢制成，包括气体入口、 出口、火焰喷嘴、极化极和收 集极以及点火线圈等部件。
3. 关闭计算机，关闭工作站。
4. 关载气：关机约20min后关闭氮气钢瓶（若此时氮气钢瓶仍用于 其他仪器，用夹子夹住连接此仪器的气路即可！）
实训4-6 柱温等温度参数的设置
以岛津GC-2104C气相色谱仪为例： 一、设置毛细管柱信息和流速 进行流量设置，首先打开氮气气瓶的总阀，调节压力至0.5MPa，打开 空气发生器、氢气发生器电源，向气瓶供气；打开流量控制器机壳，调节 压力与流量，调节氢气与空气的压力为50KPa，载气压力为70KPA，总气 压为300KPa，调节尾吹至30ml/min。 二、设置检测器和进洋口温度 按主机键盘“set”键，进行进样口“INJ”和检测器“DET”以及柱温 的设置，仪器的最大设置温度为440℃，为了保护柱，不要使最大柱温箱 温度超过最大柱温。
气相色谱仪作业指导书
气相色谱仪作业指导书一、引言气相色谱仪（Gas Chromatography, GC）是一种广泛应用于化学分析领域的仪器，其原理基于对物质在气相中的分离和测量。
气相色谱仪可用于各种化学样品的分离、定性和定量分析，因此在实验室中被广泛使用。
本指导书将介绍气相色谱仪的基本原理、操作步骤和安全注意事项，旨在帮助操作人员正确高效地使用气相色谱仪进行实验。
二、仪器和仪器备件1. 气相色谱仪主机：包括色谱柱、进样口、检测器等组成部分。
2. 色谱柱：选择合适的色谱柱对于实验的成功至关重要。
根据需要选择适合的柱型、长度和内径。
3. 进样口：用于注入样品进入色谱柱，常用的有手动进样口和自动进样口。
4. 检测器：气相色谱仪常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）和质谱检测器等。
三、实验操作步骤1. 准备工作1.1 检查仪器和备件，确保一切正常运作。
1.2 根据样品性质和分析要求选择合适的色谱柱。
1.3 准备样品溶液，保证其浓度适当。
2. 仪器开机和预热2.1 打开气源，确保气源正常供应。
2.2 打开气相色谱仪主机电源，开启仪器电源。
2.3 打开色谱柱炉电源，将色谱柱炉温度设定为预定温度，预热至稳定。
3. 样品进样3.1 准备进样针，涂抹样品溶液，并将进样针插入进样口。
3.2 将进样针插入进样口后迅速注射样品，并保持一定时间，使样品蒸发均匀。
4. 开始分析4.1 打开色谱软件，设置合适的进样体积、分析时间等参数。
4.2 启动进样，开始分析。
4.3 监控色谱仪运行状态和数据输出。
5. 数据处理和分析5.1 根据色谱仪输出的柱图进行峰面积计算或定性分析。
5.2 利用标准曲线进行定量分析，计算样品中分析物的含量。
四、安全注意事项1. 在操作气相色谱仪时应戴上适当的防护眼镜和实验手套，避免直接接触有毒或腐蚀性样品。
2. 在操作过程中注意维持实验室的通风良好，以防止样品挥发物对操作人员的危害。
3. 操作人员应严格按照实验室规章制度进行操作，杜绝随意浪费试剂和设备。
气相色谱仪组成及结构
分流歧视 A，
：指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，会造
成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度。 造成的 原因：
（1）不均匀汽化（进样是动态的），汽化不太完全的组分比完全汽化的组分可能多分流掉 一些样品。极性不同沸点各异导致汽化速度差异。
（2）不同样品组分在载气中的扩散速度不同（扩散速度与温度成正比，故尽量快速汽化） -----》高汽化温度，合适的衬管
流控制装置，压力表，针型阀，稳流阀，电磁阀，电子流量计
2，进样系统 自动进样器，进样阀，各种进样口（填，毛，冷柱上，程升ห้องสมุดไป่ตู้样口，顶
空进样口）吹扫—捕集，裂解等辅助进样装置。作用：有效地将样品导入色谱柱进行分离。
3，柱系统 柱加热，色谱柱，进样口和检测器的接头。色谱柱本身的性能是分离成败的关
键，是仪器的心脏。柱子断了进行连接就好比心脏搭桥手术。
气相色谱仪组成及详细结构
山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司
邱强
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1
了解结构的目的：（三个有利于）
有利于对色谱理论的把握和理解 有利于更好地使用和操作仪器 有利于仪器的修理和维护
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2
一，仪器组成 通过分析样品的一个完整流程→整体结构
1，气路系统 载气和检测器所用气体的气源（N2,H2,HE2,AIR等）及气
5，隔垫吹扫的功能，硅橡胶的影响 ,A 不可避免地会含有一些残留溶剂或低分子齐聚物 ， B 汽化室高温的影响，硅橡胶会产生部分降解，进入柱内形成鬼峰。
故此二点影响正常分析，用吹扫功能消除此影响2—3ML/MIN。
， 。 C 定期检查隔垫是否漏气，及时更换
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8
进样口结构及技术指标
气相色谱仪的操作流程
气相色谱仪的操作流程
气相色谱仪，是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。
其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。
待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气，亦称流动相)带入色谱柱内，柱内含有液体或固体固定相，样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
气相色谱仪的操作规程：
一、开机前准备
1、根据实验要求，选择合适的色谱柱;
2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏;
3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机
1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求;
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温;
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样;
三、关机
关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。
四、注意事项
1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;
2、必须严格检漏;
3、严禁无载气气压时打开电源。
TRACE1300气相色谱仪操作规程
TRACE1300气象色谱操作规程一，仪器设备：1.1仪器组成a、TRACE 1300 GCb、氮气瓶c、JM-3型空气发生器d、JM-3型氢气发生器e、AI 1310自动进样器1.2 TRACE1300机身基本构造a、仪器正面b、仪器背面：c、仪器部二，仪器基本操作：2.1色谱柱安装：a、进口端安装顺序：带上橡胶手套，取出红色垫片、螺帽、墨垫依次套入毛细管，毛细管插入进样端（分流进样留出10mm，不分流进样留出5mm），拧紧螺丝；b、出口端（接入检测器），烧杯中倒入少量丙酮，将出口端插入丙酮，检测是否有载气流出（有气泡出来说明载气通过），然后将螺帽、墨垫依次传入毛细管柱，用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净，将毛细管柱接入检测器至顶，拧上螺丝（不可拧紧），将柱子抽回约2mm，拧紧螺丝。
注意：如果是新色谱柱，可只接进口端，出口端先不接入检测器，已老化色谱柱，待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。
2.2开机：a、打开电脑，打开载气（氮气），保证载气压力在13.5Mpa，分压在0.5-0.6Mpa，打开主机电源（power），依次打开氢气、空气发生器开关。
b、在电脑主界面上，找到右下角的chromeleon服务管理器，在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。
c、双击桌面上的“Chromeleon 7”变色龙图标，进入Chromeleom console界面在该界面下依次有“Thermo Scientific GC Home ”、“Sample ”、“Front-Inlet ”、“Oven ”、“Channel-1”、“审计（I ）”、“队列（Q ）”；根据要求依次在各界面下设置相关参数。
d 、在“Thermo Scientific GC Home ”下分别有:五个模块，将实验所用参数分别在各项下进行设置。
仪器出现各种故障后，会发生“嘀嘀嘀”的报警声，此时打开 ，查看“错误”信息，找到故障点。
气相色谱仪组成及详细结构
气相色谱仪组成及详细结构了解结构的目的：（三个有利于）1，有利于对色谱理论的把握和理解2，有利于更好地使用和操作仪器3，有利于仪器的修理和维护一，仪器组成（通过分析样品的一个完整流程=）整体结构1气路系统载气和检测器所用气体的气源（N2,H2,HE2,AIR等）及气流控制装置，压力表，针型阀，稳流阀，电磁阀，电子流量计2进样系统自动进样器，进样阀，各种进样口（填，毛，冷柱上，程升进样口，顶空进样口）吹扫—捕集，裂解等辅助进样装置。
作用：有效地将样品导入色谱柱进行分离。
3柱系统柱加热，色谱柱，进样口和检测器的接头。
色谱柱本身的性能是分离成败的关键，是仪器的心脏。
柱子断了进行连接就好比心脏搭桥手术。
4，检测系统TCD,FID,NPD,FPD,ECD,MSD（质谱检测器），ACD（原子发射光谱检测器）5，控制系统主要是检测器，进样器和柱温的控制，检测信号的控制等。
6，数据处理系统，对色谱仪的原始信号进行检测画出色谱图，并获得相应的定性定量数据。
二,气路系统1，气源｛钢瓶或气体发生器A:载气与N2和H2的区别？H2既做燃气又可做载气，做载气同时做燃气。
（马是白马，白马非马）B分子筛的活化：置于坩埚放入马弗炉内，加热400-600摄氏度，活化4-6小时，待凉即装入净化器内。
C硅胶的活化：140摄氏度2小时烘箱变蓝2，气路控制系统A气路流程图，以FID为例，N2,H2,AIR的全过程。
N2,钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---转子流量计---汽化室---色谱柱---检测室---放空H2, 钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---检测室---放空AIR, 钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---检测室---放空3，检漏重要性？防爆炸防漏气防不出峰等等A用的材料，肥皂水洗洁精异丙醇+水=1：1 B方法，分段查每一接口4，EPC系统电子压力传感器和电子流量控制器优点：A流量控制准确，重现性好B 可实现载气的多模式操作，恒流恒压压力编程等C仪器体积小D自动化程度高E更省气F操作更安全G分析结果更可靠因价格高国内目前较少采用三，进样系统（汽化室）总的要求：A热容量较大B死体积较小C不使样品分解一）进样口结构及技术指标1，温度范围350—420摄氏度（柱子温度一般不超过400摄氏度）流量0—200ML/MIN 散热帽导向垫玻璃内衬管柱接头柱子五同心2，死体积内衬管的空间0.2—1微升，死体积应足够小，以保证进入色谱柱的初始谱带尽可能窄，从而减少柱外效应；但体积太小又会因样品汽化后体积膨胀而引起压力剧烈变动，严重时会造成样品的“倒灌”，反而增大了柱外效应。
气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理结构及操作气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分析技术，通过样品在气相载体中的分配和传递过程，实现对不同物质成分的分离、鉴定和定量分析。
气相色谱仪是实现气相色谱分析的主要设备，其基本原理、结构和操作步骤如下：一、气相色谱仪的原理：气相色谱仪的基本原理是通过气相载体（通常为气体或液体）将待分析物质从进样口注入色谱柱中，样品在色谱柱中沿着固定相或液相产生分配、传递和吸附等过程，不同成分在固定相中的速率不同，从而实现分离，然后再通过检测器检测到各个分离出的组分并进行定量分析。
二、气相色谱仪的结构：1.进样系统：包括进样口和进样装置，用于将样品引入到色谱柱中。
常用的进样方式有气体进样、液体进样、固体进样等。
2.色谱柱：色谱柱是气相色谱的核心组件，通常由玻璃管或不锈钢管制成。
内部涂有固定相（固态色谱柱）或固定液相（毛细管色谱柱）用于分离样品组分。
3.载气系统：用于将气相载体送入色谱柱中，常用的载气有惰性气体（如氦气、氮气）。
4.柱温控制系统：用于控制色谱柱的温度，以影响分离效果。
柱温的选择要根据样品的性质和分离效果进行调整。
5.检测器：用于检测样品中的组分并产生电信号。
常见的检测方法有热导检测器（TCD）、火焰光度检测器（FID）、质谱检测器（MS）等。
三、气相色谱仪的操作步骤：1.打开气相色谱仪电源，启动冷却系统，使柱温控制系统达到设定温度。
2.准备样品：根据实验需要，选择恰当的样品，将其制备成适当的溶液或气态样品。
3.进样准备：根据样品的性质和进样方式，选择适当的进样方式，如气体进样、液体进样等。
进样量要根据色谱柱和样品的性质进行调整。
4.样品进样：将样品引入进样装置中，通过控制进样阀门或推进准备好的样品进样器，使样品进入色谱柱中。
5.色谱分离：根据实验需要，设定合适的色谱柱温度、载气流速等条件，使样品在色谱柱中进行有效分离。
6.检测和记录：根据需要，选择合适的检测器进行检测，并将检测到的信号记录下来。
气相色谱仪的使用步骤和注意事项
气相色谱仪的使用步骤和注意事项随着科技的发展，气相色谱仪成为现今主流的检测设备，该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。
文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。
气液色谱法于1952年被创立，该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。
而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。
但其操作、使用具有一定的规程，操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。
一、气相色谱仪使用方法、程序气相色谱仪主要由固定相和流动相组成：固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动，被检测物质随流动相一起运动，这样物质就在两相间进行反复的分配，从而把不同的组织分离开来。
气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下几个程序。
1.加热不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。
温度给定方式一般可分为：微机设数法、旋钮定位法等。
如果采用微机设数法给定温度，温度可以直接被指定和设置。
如果是采用旋钮定位法，其使用则有技巧。
采用过温定位法，将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。
气相色谱仪的使用和注意事项当过温至约为操作温度时，通过观察温度指示灯和加热指示灯，逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。
如果采用分步递进定位法，先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，则仪器开始升温，指示灯亮;当温度达到某一温度基本稳定时，再向相同方向转动旋钮，让仪器温度继续上升;反复按此方法进行温度的递进调节，直至达到所需要的工作温度。
2.调池平衡调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡，其目的是使仪器的输出较为合适。
对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器，需要讲究一定的调节技巧。
3.点火对于氢焰气相色谱仪，开机的时候需要点火。
或者因为某些原因，火熄灭后也需要重新点火。
然而，点不着火的情况我们会经常遇到，所以点火也是需要一定技巧的。
气相色谱仪的操作说明书
气相色谱仪的操作说明书一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器，在化学、生物、环境等领域有广泛的应用。
它可以通过气相色谱法对复杂的混合物进行分离、定性、定量分析。
本操作说明书将详细介绍气相色谱仪的操作步骤和注意事项，以帮助用户准确、高效地使用该仪器。
二、仪器准备1. 确保气相色谱仪已经正确连接电源，并待仪器完全启动。
2. 检查气相色谱仪的气源供应是否正常，检查气瓶压力是否足够。
3. 检查色谱柱是否正确安装并连接好。
三、样品准备1. 根据需要进行样品的准备和预处理，确保样品质量和稳定性。
2. 选择适当的溶剂将样品溶解或稀释至适当浓度。
3. 若样品需要进一步提取或衍生化处理，请使用合适的方法进行。
四、样品注射1. 打开气相色谱仪软件，进入样品注射界面。
2. 将样品注射器插入进样口，并调整进样量和进样速度。
3. 注意避免气泡进入样品注射器，以免影响结果准确性。
五、仪器参数设定1. 在气相色谱仪软件中设置适当的方法参数，如柱温、流速、进样量等。
2. 根据样品性质和需要设定检测器的相关参数，如检测器的温度、增益等。
六、开始分析1. 点击软件中的“开始分析”按钮，仪器将开始进行色谱分离。
2. 观察色谱图，并根据需要进行峰识别和数据分析。
3. 如需再次分析样品，请确保注射器和色谱柱已清洗干净。
七、数据处理与结果分析1. 将数据导出到数据处理软件进行进一步的数据处理和分析。
2. 根据结果对样品进行定性、定量分析，并进行结果报告。
八、仪器关机1. 结束实验后，关闭气相色谱仪软件。
2. 将色谱柱进行适当的清洗和保养，确保其长期稳定使用。
3. 关闭气源和电源开关，完成仪器的关机。
使用气相色谱仪时需要注意以下事项：1. 操作过程中要注意安全，避免接触有毒有害物质，并正确佩戴个人防护设备。
2. 柱头和进样口要定期清洗，避免交叉污染和保持良好的色谱分离效果。
3. 注意样品的保存和处理，避免样品质量的变化对结果产生影响。
4. 定期进行仪器的维护和保养，如更换柱子、检修检测器等。
简述气相色谱仪的原理组成及应用
简述气象色谱仪的原理组成及应用气相色谱分析于1952 年出现，经过50 年的发展已成为重要的近代分析手段之一，由于它具有分离效能高，分析速度快，定量结果准，易于自动化等特点；且当其与质谱，计算机结合进行色－质联用分析时，又能对复杂的多组分混合物进行定性和定量分析。
首先我们对气象色谱仪进行探讨：1 气象色谱流程与分离原理气象色谱仪分离的原理：分离原理是气体流动相携带混合物流过色谱柱中的固定相，混合物与固定相发生作用，并在两相间分配。
由于各组分在性质和结构上的差异，发生作用的大小、强弱也有差异，因此不同组分在固定相中滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出，从而达到各组分分离的目的。
气象色谱法的一般流程主要包括三部分：载气系统、色谱柱和检测器。
可用流程方框图表示，如下图：2 气象色谱仪的基本组成和核心部分2.1气路控制系统主要作用是为了保证进样系统、色谱柱系统和检测器的正常工作提供稳定的载气和有关检测器必须的燃气、助燃气以及辅助气体，气路控制系统的好坏将直接影响仪器的分离效率、灵敏度和稳定性，从而将直接影响定性定量的准确性。
气路控制系统主要由开关阀、稳定阀、针型阀、压力表、电子流量计等部件组成。
2.3 色谱柱和柱箱色谱柱的作用就是分离混合物样品中的有关组分。
是色谱分析的关键部分，主要有填充柱和毛细柱两大类。
色谱柱选用的正确与否，将直接影响分离的效率、稳定性和检测灵敏度。
柱箱就是装接和容纳各种色谱柱的精密控温的炉箱，是色谱仪的重要组成部分之一，柱箱结构设计的合理与否，将直接影响整体性能。
2.4 检测器检测器是气象色谱仪的心脏部分，它的功能就是把随载气流出色谱柱的各种组分进行非电量转换，将组分转变为电信号，便于记录测量的处理。
检测器的性能直接影响整机仪器的性能，主要影响稳定性和灵敏度，检测器的性能也决定了该仪器的应用范围。
一般色谱仪的检测器都有热导检测器和氢焰检测器：A 热导检测器的原理：气体具有热导作用，不同物质具有不同的热导系数，热导检测器就是根据不同物质热导系数的差别而设计的，它对有机、无机样品均匀响应，而不破坏样品，可用于常量分析。
气相色谱仪操作步骤
气相色谱仪操作步骤
操作气相色谱仪的步骤如下：
1. 准备样品：将待测样品制备成气态，例如通过蒸发、溶解或提取等方法。
2. 准备色谱柱：根据要分离的化合物种类选择合适的色谱柱，并根据需要进行一些预处理，如装填填料、调整柱温等。
3. 连接气源和检测器：将气源管道与色谱仪的进样口连接，并确保连接处密封良好。
然后将检测器与色谱仪的出口连接。
4. 设置气瓶压力：根据色谱柱和分析要求，设置适当的气瓶压力，以推动样品分离。
5. 设置柱温：根据样品的性质和要求，设置色谱柱的适当温度。
常见的温度范围为室温至400°C。
6. 进样：将待测样品以适当的方式进样到色谱柱中，可以使用注射器或自动进样器进行进样。
7. 运行：启动气相色谱仪并开始运行分析。
根据样品的复杂程度和需求，可能需要设置不同的运行方法和条件。
8. 数据采集和分析：监测和记录检测器输出的信号，并将其转化为色谱图。
通过对色谱图的分析，可以确定样品中的化合物种类和含量。
9. 数据处理和解释：对色谱图进行数据处理和解释，例如峰面积计算、化合物鉴定和定量分析等。
10. 故障排除和维护：如在操作过程中遇到问题或出现故障，
及时排除故障并进行仪器的维护保养。
气相色谱仪的原理和使用方法及操作规程
气相色谱仪的原理和使用方法及操作规程气相色谱仪的原理和使用方法气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
气相色谱仪的原理：色谱仪利用色谱柱先将混合物分别，然后利用检测器依次检测已分别出来的组分。
色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。
与固定相相对应的还有一个流动相。
流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。
待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。
载气在分析过程中是连续地以确定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。
气相色谱仪的使用方法：1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关（或氮气钢瓶总阀），调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。
2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。
注意察看色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。
3、设置各工作部温度。
TVOC分析的条件设置：（a）柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、停止温度250℃、停止时间10min；（b）进样器和检测器：都是250℃。
脂肪酸分析时的色谱条件：（a）柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、停止温度240℃、停止时间15min；（b）进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。
4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。
察看色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。
按住点火开关（每次点火时间不能超过6～8秒钟）点火。
《气相色谱仪》课件
05 气相色谱仪的发展趋势与展望
技术创新
1 2 3
高效分离技术
通过改进色谱柱填料和优化色谱分离条件，提高 气相色谱仪的分离效率和分辨率，缩短分析时间 。
智能化控制
引入人工智能和机器学习技术，实现气相色谱仪 的自动化和智能化控制，提高分析准确性和稳定 性。
微型化与便携化
减小气相色谱仪的体积和重量，提高其便携性和 移动性，满足现场快速检测的需求。
峰形异常
可能是由于进样技术、色谱柱性能下降或检测器污染引起 的。应检查进样技术、色谱柱性能及检测器清洁情况。
灵敏度下降
可能是由于检测器污染、气体流量不稳定或电路问题引起 的。应检查检测器清洁情况、气体流量及仪器电路是否正 常。
重复性差
可能是由于进样技术不稳定、色谱柱性能下降或仪器状态 不稳定引起的。应检查进样技术、色谱柱性能及仪器状态 是否稳定。
等的分离和测定。
石油分析
用于石油和石油产品的 组分分析，如烃类、含
氧化合物等。
食品分析
用于食品中农药残留、 添加剂、风味组分等的
检测。
环保分析
用于大气、水体、土壤 等环境样品中的有害物
质分析。
02 气相色谱仪的组成
进样系统
进样阀
用于进样和定量。常用的 有旋转式六通阀和十通阀 。
进样针
用于抽取样品，要求其有 足够的精度和耐用性。
检查仪器是否正常启动，确保 仪器处于稳定状态。
开始进样
将处理后的样品注入进样口， 开始进行分析。
观察色谱图
在分析过程中，观察色谱图的 峰形、峰高、峰面积等参数， 判断分离效果和分析结果。
记录数据
记录色谱图中的各项数据，如 保留时间、峰高、峰面积等。
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气路的检漏方法有两种。 一种是皂膜检漏法：用毛笔蘸上肥皂水 涂在各接头上检漏，若接口处有气泡溢出， 则说明该处漏气，应重新拧紧，直到不漏气 为止，检漏完毕应使用干布将皂液擦净；
另一种是堵气观察法：用橡皮塞堵住出 口处，同时关闭稳压阀，压力表压力不下降， 则说明不漏气；反之，压力表压力缓慢下降， 则表明该处漏气，应重新拧紧各接头以至不 漏气为止。
稳压阀、针形阀及稳流阀的调节需缓慢 进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄 （顺时针转动）；针形阀不工作时，应将阀
门处于“开”的状态（逆时针转动）；对于稳 流阀，当气路通气时，必须先打开稳流阀的 阀针，流量调节应从大流量调到所需要的流 量；稳压阀、针形阀及稳流阀均不可作开关 使用；各种阀的进、出口不能接反。
的外气路输气管主要是φ3×0.5聚乙烯管或 φ3×0.5不锈钢导管，靠螺母、压环和“O”
形密封圈进行连接。连接管路时，要求既要 能保证气密性，又不会损坏接头。
（7）检漏 气相色谱仪的气路要认真仔细的进行检
漏，气路不密封将会使以后的实验出现异常 现象，造成数据的不准确。用氢气作载气时， 氢气若从柱接口漏进恒温箱，可能会发生爆 炸事故。
专题项目2： 气相色谱仪的基本组成和操作
载气 系统
进样 系统
色谱柱
Hale Waihona Puke 检测 系统温控 系统
数据处 理系统
一、气路系统 气相色谱仪的气路是一个载气连续运行 的密闭系统，常见的气路系统有单柱单气路 和双柱双气路。气路的气密性、载气流量的 稳定性和测量流量的准确性，对气相色谱的 测定结果起着重要的作用。
减压阀后，必须经净化管净 化处理，以除去水分和杂质。 常用的气体净化剂为子筛、 硅胶、活性炭等。
（3）稳压阀 稳压阀为后面的针形阀提供稳定的气压，
或为后面的稳流阀提供恒定的参考压力。
不工作时，应顺时针转动放松调节手柄， 使阀关闭，以防止波纹管、压簧长期受力疲 劳而失效。
（4）针形阀 可以用来调节载气流量，也可以用来控 制燃气和空气的流量。当针形阀不工作时，
固体杂质的气体进入六通阀。
三、分离系统 分离系统主要由柱箱和色谱柱组成，其 中色谱柱是核心，它的主要作用是将多组分 样品分离为单一组分的样品。 1、柱箱 在分离系统中，柱箱其实相当于一个精
密的恒温箱。柱箱 的基本参数有两个： 一个是柱箱的尺寸， 另一个是柱箱的控 温参数。
（8）载气流量测定 载气流量是气相色谱分析的一个重要的
操作条件。由于气相色谱分析中，所用气体 流量较小，目前的气相色谱仪常采用刻度阀 配合皂膜流量计来确定气体的流速。用皂膜 流量计测量稳流阀不同圈数下载气的准确流
量，并绘制稳流阀圈数～载气流量曲线。
2、气路系统的日常维护 （1）气体管路的清洗 （2）阀的维护
2、气化室 作用：将液体样品瞬间气化为蒸气。 实质：是采用金属块作加热器。 要求：热容量要大，温度要足够高，气 化室体积尽量小，无死角，以防止样品扩散 减小死体积，提高柱效。
进样口的隔垫一般 为硅橡胶，其作用是防 止漏气。硅橡胶在使用 多次后会失去作用，应 经常更换。右图为典型 的填充柱进样系统。
针形阀
应使针形阀全开（此点和稳压阀相反），以 防止阀针密封圈粘在阀门入口处，也可防止 压簧长期受压而失效。
（5）稳流阀 程序升温用气相色谱仪通常还配有稳流
阀，以维持柱升降温时气流的稳定。
稳流阀
使用稳流阀时，应使针形阀处于“开”的 状态，从大流量调至小流量。
（6）管路连接 气相色谱仪的管路多数采用气相色谱仪
二、进样系统 要想获得良好的气相色谱分析结果，首 先要将样品定量引入色谱系统，并使样品有 效地气化，然后用载气将样品快速“扫入”色 谱柱。气相色谱仪的进样系统包括进样器和 气化室。
1、进样器 （1）气体样品的进样--阀进样器
通常用六通阀进样器，其结构如下图所 示。在采样位置时，载气经1流入，直接从2 流出，到达色谱柱，气体样品从进样口5流入 到接在通道3和6上的定量管7中，并从通道4
使用毛细管柱时，由于柱内固定相的量 少，柱对样品的容量要比填充柱低，为防止 柱超载，要使用分流进样器。样品注入分流 进样器汽化后，只有一小部分部分样品进入 毛细管柱，而大部分样品都随载气由分流气 体出口放空。在分流进样时，进入毛细管柱
内载气流量与放空的载气流量比称为分流比。 气相色谱分析时使用的分流比范围一般为 （1：10）～（1：100）。下图为分流进样系 统。
拉杆，以免发生卡住或磨损而造成损坏； 如发现注射器内有不锈钢氧化物（发黑现象） 影响正常使用时，可在不锈钢芯上蘸少量肥 皂水塞入注射器内，来回抽拉几次就可去掉， 然后清洗即可；注射器的针尖不宜在高温下 工作，更不能用火直接烧，以免针尖退火而
失去穿戳能力。 （3）六通阀的维护 六通阀在使用时应绝对避免带有小颗粒
3、日常维护 （1）气化室进样口的维护
由于仪器长期使用，硅橡胶微粒可能会 积聚造成进样口管道阻塞，或气源净化不够 使进样口玷污，此时应对进样口进行清洗。
（2）微量注射器的维护 微量注射器使用前要先用丙酮等溶剂洗
净，使用后立即清洗处理；切忌用浓碱溶液 洗涤；对于注射器针尖为固定式的，不宜吸 取有较粗悬浮物质的溶液；高沸点样品在注 射器内部分冷凝时，不得强行多次来回抽动
单柱单气 路示意图
双柱双气 路示意图
1、气路系统的主要部件 （1）气体钢瓶和减压阀
气实验室一般使用气体钢瓶较好，因为 气体厂生产的气体既能保证质量，成本也不 高。
减压阀的结构 如图所示。顺时针 拧紧，针阀逐渐打 开，出口压力升高； 反时针旋松，出口 压力减小。
（2）气体净化器 气体钢瓶供给的气体经
流出。当六通阀从采样位置旋转60°至进样位 置时，载气经1和6通道与定量管7连通，将定 量管中的样品从通道3和2带至色谱柱中。
（2）液体样品进样器--微量注射器 液体样品可以采用微量注射器直接进样。
如右图所示，常 用的微量注射器有1、 5、10、50、100μL等 规格。
如右图所示， 现在许多气相色谱 仪还配置了自动进 样器，它使得气相 色谱分析实现了自 动化和智能化。