正磷酸盐含量的测定培训资料

正磷酸盐含量的测定

正磷酸盐含量的测定

3.1正磷酸盐含量的测定的原理

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，然后用抗坏

血酸使之还原成变成蓝色络合物即磷钼蓝，在710 nm最大吸收波长处用分光光度法测定。

反应式：

消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷

钼酸铵：

PO43-+3NH 4++12MoO 42-+24H +=（NH4）3PO4 12M O O 3+12H 2O

磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C

亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”：

（NH4）3PO4 12MoO 3+SnCl2+H+—（M0O2 4MoO 3）2 H3PO4（钼蓝大致成分）3.2试剂和材料

3.2.1 硫酸：（1+1）溶液

3.2.2 磷酸二氢钾：分析纯

3.2.3 甲酸：分析纯

3.2.4 乙二胺四乙酸二钠：分析纯

3.2.5 抗坏血酸（20g/L溶液）：称取10g抗坏血酸（精确至0.5g ），称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C0H14QN2NQ • 2H.O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，混匀。移入500mL容量瓶中定容，倒入棕色试剂瓶中，贴上标签。（有效期一个月）

3.2.6 钼酸铵溶液（26g/L溶液）：称取26g钼酸铵（精确至0.5g ），称取1g

酒石酸锑钾（KSbOCiQ • 1/2甩。（精确至0.01g ），溶于400mL去离子水

中，加入460mL（1+1 ）硫酸溶液，混匀，冷却后用定容至1L容量瓶中，倒入棕色试剂瓶，贴上标签。（有效期两个月）

327 磷标准溶液（1ml含有O.5mgPOf-）:称取0.7165g已在100〜105C干燥恒重过的磷酸氢二钾（精确至0.0002g）溶于约500ml高纯水中，定量转移至1L 比色管中，用高纯水稀释至刻度线，摇匀，备用。

3.2.8 磷标准溶液（1ml含有0.02mgPO-）:取20.00mL磷标准溶液（3.2.7）于

500mL比色管中，用高纯水稀释至刻度，摇匀，备用。

3.3仪器、设备3.3.1 UV1700 分光光度计

3.3.2比色

管：

50mL

3.3.3

比色

皿：

1cm

3.3.4

二角

瓶：

125mL

3.3.5电炉

3.4分析步骤

3.4.1绘制工作曲线

（1 ）取6只50mL比色管，分别加入磷标准操作溶液（ 3.2.8）0.00mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL，9.00mL

（2）显色：向各管中加入25mL水, 2.0mL钼酸铵溶液（3.2.6），3.0mL抗坏血酸溶液（3.2.5 ），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。

（3）测定：使用光程为1cm比色皿，于710nm波长处，以试剂空白溶液为参比，测定吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

344样品的制备

取约250mL样品经滤纸过滤后存于烧杯中制成样品

3.4.5正磷含量的测定

（1）从试样（3.4.4 ）中取10.00mL实验溶液于500mL比色管中

（2）显色：加入2.0mL钼酸铵溶液（3.2.6），3.0mL抗坏血酸溶液

（3.2.5 ），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。

（3）测定：使用光程为1cm比色皿，于710nm波长处，以不加实验溶液的空白调零测吸光度，从工作曲线上查得与吸光度对应的PQ3-的量（ug）。

3.5结果计算

正磷酸盐的浓度茨以PQ3-计，数值以（mg/L）表示，按式（2）计算：

X 2= m 2/V2 (2)

式中：

m 2 ----从工作曲线上查得与吸光度对应的PQ3-量的数值,单位为微克（u g）V2 -------取样体积的数值，单位为（mL）。

取两次平行测定结果的算数平均值为测定结果，两次平行测定结果差值不大于0.30mg/L。