正磷酸盐含量的测定培训资料
正磷酸盐的测定
正磷酸盐的测定一、分析原理在酸性溶液中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼蓝。
该蓝色溶液在710nm处有最大吸光度，可用分光光度法定量之。
二、仪器、试剂1 仪器：各种型号的分光光度计。
2 试剂：2.1 钼酸铵溶液：称取7g钼酸铵，准确至0.001g，溶入约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及80ml浓H2SO4，冷却后加水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，此液有效期为半年。
2.2 抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶入约500ml水中，加入EDTA0.2g及8ml甲酸，用水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，此液有效期为一个月。
2.3 磷酸根标准溶液：称取0.7165g预先在100~105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于约500ml 水中，转入容量瓶中稀释至1000ml摇匀。
此液1ml含0.5mg磷酸根离子。
再吸取20次液移入500容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此液1ml含0.02mg磷酸根离子。
三、分析步骤1 工作曲线的绘制：分别吸取1ml含0.02mg磷酸根离子的标液1.0；2.0；3.0；4.0；5.0；6.0；7.0；8.0ml于8只50ml容量瓶中，依次向其中加入25ml水及5ml钼酸铵溶液摇匀，再加入3ml抗坏血酸溶液，然后稀释到刻度摇匀，在室温下放置10分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。
以吸光度为纵坐标，磷酸根离子的毫克数为横坐标绘制工作曲线。
2 水样的测定：吸取20ml水样于容量瓶中，加入5ml钼酸铵溶液及3ml抗坏血酸溶液，用水稀释到刻度，在室温下放置10分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。
3 计算：X（×10-6W）=（A/V）×1000式中：A——与水样吸光度相对应的磷酸根离子的毫克数。
V——水样得体积毫升数。
X——正磷酸盐的含量以磷酸根计。
四、注意事项本方法适用于循环冷却水中正磷酸盐的测定，测定范围为0.01~6mg/l磷酸根离子。
正磷酸盐的测定实验报告
正磷酸盐的测定实验报告本实验旨在检测含有正磷酸盐的物质，测定其中磷含量的大小，以及探讨磷的分析方法。
二、实验原理正磷酸盐的测定，需要通过酸性滴定实验来完成。
磷元素经过形成正磷酸盐，可以用HCl来滴定，此时氢离子浓度比较大，正磷酸盐就会被溶解，产生H3PO4与HCl的反应，同时也会有氢离子和氧离子的交换反应，直至酸度达到等强点时，滴定终点就达到了。
三、实验材料细锌粉、铁及其比色剂、浓HCl溶液、磷酸铵溶液、氢氟酸溶液、磷酸钠溶液、硫酸钙溶液等。
四、实验步骤1、准备铁、细锌粉、比色剂，分别量取出各自的称量，将比色剂加入，搅拌均匀。
2、将准备好的料倒入容器中，加入浓HCl于料中，待反应结束，容器中留有明显的点滴。
3、在磷酸铵溶液中加入少量纯浓HCl溶液，搅拌均匀之后，将其滴入容器中，待酸度达到等强点，比色剂产生明显的变化，就是滴定终点。
4、在氨基磷酸钠溶液中加入适量的HCl溶液，搅拌均匀，继续滴入容器中，当比色剂发生变化，滴定终点达到时，滴定结束。
5、测定磷含量：用硫酸钙溶液量取合适量，滴入料中，经过反应，比色剂与磷酸铵结合，溶液发紫色，用符合标准的光度计测定其浓度，即可得到磷含量的大小。
五、实验结果经过以上步骤，实验得到的结果如下：磷含量：45毫克/升六、实验结论通过实验，我们可以得出以下结论：1、用酸性滴定法可以准确测定含有正磷酸盐的物质中的磷含量。
2、HCl及硫酸钙可以与正磷酸盐发生化学反应，产生交换氧离子，从而测定出磷含量。
3、正磷酸盐酸度测定应简单准确，此实验可以反映出正磷酸盐的特性。
七、研究与发展方向通过本次实验，我们可以推导出以下几点：1、通过精密仪器技术，准确、快速地测定磷含量，并且可以更加准确地确定磷酸盐的性质。
2、采用先进的仪器技术，如紫外分光光度计，塞贝克滤光计等，可以更准确、快速地测定磷含量，保证结果的准确性。
3、针对不同的磷酸盐物质，采用不同的仪器技术，对其进行分析，以确定其原子结构、性质、磷含量及其他有关特性。
《分光光度法测定锅炉用水中正磷酸盐的含量》检验操作
《分光光度法测定锅炉用水中正磷酸盐的含量》检验操作下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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正磷酸盐的测定
正磷酸盐的测定方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法1 适用范围本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定范围是PO43－含量为0.02～50mg/L。
2 分析原理在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄)，进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。
磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43－含量成正比，故可用分光光度法在波长710nm测定。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 磷酸二氢钾。
3.1.2 硫酸(1+1)溶液量取一份体积硫酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积(与一份体积硫酸等体积)的水中，例如：量取100mL 浓硫酸加入到100mL 水中，注意：边加入边充分搅拌均匀。
(有效期六个月)3.1.3 抗坏血酸20g/L：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入8.0mL 甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.1.4 钼酸铵26g/L溶液：称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入230mL (1+1)硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。
3.1.5 磷酸根标准贮备液(0.5mg PO43－/mL) 称取0.7165g已于105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾溶于100mL 水中并转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。
3.1.6 磷酸根标准工作液(0.02mg PO43－/mL) 准确吸取20.00mL 贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制)。
3.2 仪器3.2.1 分光光度计，带有1cm的比色皿；3.2.2 中速定性滤纸；3.2.3 50mL 具塞玻璃比色管；4 操作步骤4.1 标准曲线的绘制4.1.1 准确移取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0mL 磷酸根标准工作液于9支50mL 比色管中，用水稀释至25mL。
正磷酸盐的测定
正磷酸盐的测定This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020正磷酸盐的测定方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法1 适用范围本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定范围是PO43－含量为～50mg/L。
2 分析原理在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄)，进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。
磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43－含量成正比，故可用分光光度法在波长710nm测定。
3 试剂和仪器试剂磷酸二氢钾。
硫酸(1+1)溶液量取一份体积硫酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积(与一份体积硫酸等体积)的水中，例如：量取100mL 浓硫酸加入到100mL 水中，注意：边加入边充分搅拌均匀。
(有效期六个月)抗坏血酸20g/L：称取10g抗坏血酸，精确至，称取乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O)，精确至，溶于200mL 水中，加入甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
钼酸铵26g/L溶液：称取13g钼酸铵，精确至，称取酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精确至，溶于200mL 水中，加入230mL (1+1)硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。
磷酸根标准贮备液 PO43－/mL) 称取已于105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾溶于100mL 水中并转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。
磷酸根标准工作液 PO43－/mL) 准确吸取贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制)。
仪器分光光度计，带有1cm的比色皿；中速定性滤纸；50mL 具塞玻璃比色管；4 操作步骤标准曲线的绘制准确移取，，，，，，，，磷酸根标准工作液于9支50mL 比色管中，用水稀释至25mL。
分析化验 分析规程 正磷酸盐的测定
正磷酸盐的测定方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法1 适用范围本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定范围是PO43－含量为0.02～50mg/L。
2 分析原理在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄)，进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。
磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43－含量成正比，故可用分光光度法在波长710nm测定。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 磷酸二氢钾。
3.1.2 硫酸(1+1)溶液量取一份体积硫酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积(与一份体积硫酸等体积)的水中，例如：量取100mL 浓硫酸加入到100mL 水中，注意：边加入边充分搅拌均匀。
(有效期六个月)3.1.3 抗坏血酸20g/L：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入8.0mL 甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.1.4 钼酸铵26g/L溶液：称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入230mL (1+1)硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。
3.1.5 磷酸根标准贮备液(0.5mg PO43－/mL)称取0.7165g已于105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾溶于100mL 水中并转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。
3.1.6 磷酸根标准工作液(0.02mg PO43－/mL)准确吸取20.00mL 贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制)。
3.2 仪器3.2.1 分光光度计，带有1cm的比色皿；3.2.2 中速定性滤纸；3.2.3 50mL 具塞玻璃比色管；4 操作步骤4.1 标准曲线的绘制4.1.1 准确移取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0mL 磷酸根标准工作液于9支50mL 比色管中，用水稀释至25mL。
【精品】正磷酸盐的测定
【精品】正磷酸盐的测定正磷酸盐（PO43-）是指三价磷酸根离子，是自然界和生物体中广泛存在的一种无机化合物。
正磷酸盐的浓度可以通过不同的分析方法进行测定，其中包括分光光度法、离子色谱法、原子吸收光谱法等。
本文主要介绍正磷酸盐的测定原理、操作步骤和实验注意事项。
一、测定原理几乎所有的磷都以PO43-的形式存在于水体中，是自然界中主要的磷源。
测定正磷酸盐的浓度可以通过测定其与铵钼酸的反应产生的黄色沉淀的光密度来实现。
铵钼酸反应是这样进行的：测定样品中的PO43-先和钼酸离子（MoO42-）与硫酸（H2SO4）反应，生成磷钼酸盐阴离子[(PMo12O40)3-]，再用铵离子（NH4+）将钼酸离子中的部分被还原的Mo6+离子还原，生成黄色的钼酸铵盐沉淀，PO43-的浓度与沉淀的光密度呈正比例关系。
二、操作步骤1. 样品制备：将需要测定正磷酸盐的样品经过适当的处理，获得足够量的测试样品。
水样可以通过过滤或蒸发浓缩的方法进行预处理；固体样品可以通过酸溶或加热酸处理得到水溶性样品。
2. 测定过程：将适当体积的测试样品和已知浓度的标准样品加入到不同的试管中，加入钼酸、硫酸和钼酸铵溶液。
将试管摇匀后置于水浴中加热，在样品溶解之后在通量为700 nm左右处测量吸收度，读数时同时测量空白试样并做减数处理。
3. 结果计算：根据已知的标准样品计算出吸收度与样品中的PO43-浓度；对未知样品的吸收度进行测定，并根据标准曲线计算出其浓度。
三、实验注意事项1. 蒸发浓缩时，要注意不要过度蒸发，避免样品溶解度的降低。
2. 试剂的选用要纯净，不要未经过滤就加入到样品中。
3. 在测定吸收度时，要注意去除空气泡。
4. 标准曲线应该在同一条件下准备，并且应该在样品的取样部位附近设置一样的分析参数，以提高准确度。
5. 测定过程中要避免滴漏或者倒液出现误差。
6. 实验前要将所有的试剂进行配制，以避免因为配制不当导致实验出错。
综上所述，正磷酸盐可以通过铵钼酸反应进行测定，其中样品制备、测定过程和结果计算是三个关键环节。
正磷酸盐的测定
精心整理正磷酸盐的测定方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法1适用范围本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定范围是PO43－含量为0.02～50mg/L。
2分析原理在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄)，进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。
磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43－含量成正比，故可用分光光度法在波长710nm33.1(，酸锑钾钾溶于3.244.14.1.1准确移取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0mL磷酸根标准工作液于9支50mL 比色管中，用水稀释至25mL。
4.1.2向各比色管中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度后，摇匀。
4.1.3静置10min后立即用1cm比色皿并以试剂空白为参比，在710nm处测定各自的吸光度。
4.1.4以吸光度为纵坐标，磷酸根含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。
4.2水样的测定4.2.1准确吸取25.00mL经中速滤纸过滤后的水样(初滤液弃去)于50mL比色管中，其余步骤同4.1.2～4.1.3。
5分析结果水样中正磷酸盐(以PO43－表示)含量按下式计算：PO43－(mg/L)=m/V式中：m—从标准曲线上查得或按回归方程算得的PO43－的质量，ug；V—吸取水样体积，mL；6测定注意事项6.1配制钼酸铵溶液时，应注意将钼酸铵水溶液徐徐加入硫酸溶液中，如反向可导致显色不充分。
6.2此法显色与显色溶液的酸度，钼酸铵浓度，还原剂用量，显色温度和时间等条件有关，因此，应控制试剂的加入量，温度每升高1℃．色泽增加约1%，因此,水样和标准的显色温度应一致，如室温变动明显时，可适当缩短或延长显色时间，水样和标准显色时间亦应一致。
6.3操作所用的玻璃器皿，用盐酸溶液(1+5)浸泡2小时，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
6.4比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的蓝色附着物。
正磷酸盐测定(钼锑抗分光光度法)
正磷酸盐测定（钼锑抗分光光度法）在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一，但水体中磷含量过高（如超过0.2 mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
一、方法原理1．在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常称磷钼蓝。
2．方法的适用范围：本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度），测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
二、仪器药品1．分光光度计2．试剂（1）1+1硫酸（2）10%（m/V）抗坏血酸溶液（3）钼酸盐溶液（4）浊度—色度补偿液（5）磷酸盐贮备溶液（6）磷酸盐标准溶液：吸取4.00ml磷酸盐贮备液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升2.00µg磷。
三、实验步骤1．标准曲线的绘制取7支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至50ml。
（1）显色：向比色管中加入1ml 10%（m/V）抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
（2）测量：用3 mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
2．样品测定取25ml水样，用水稀释至50ml标线。
以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白实验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
计算磷酸盐（P，mg/L）= m/V式中m——由标准曲线查得的磷量（µg）；V——水样体积（ml）。
正磷酸盐的测定方法
测定正磷酸盐的妙招
正磷酸盐是一种重要的化学物质，广泛应用于农业和工业生产中。
为了准确测定正磷酸盐含量，我们可以采用以下方法：
1. 比色法：将样品加热至90℃左右，加入酸化钼酸铵溶液和酸性还原剂，使正磷酸盐转化为高锰酸盐，再用酮类染色剂测定吸光度，
即可计算正磷酸盐含量。
该方法适用于含量较高的样品。
2. 电极法：利用常数的磷酸盐离子选择性电极，将样品溶液与一
定浓度的标准溶液在电极上反应，测定电位变化，即可求得正磷酸盐
含量。
该方法操作简单、快速。
3. 分光光度法：将样品在一定条件下与酸性钼酸铵和还原剂混合
反应，再和钼酸锶相结合，生成深蓝色复合物。
利用紫外可见分光光
度计测定吸光度，即可计算正磷酸盐含量。
该方法灵敏度高、可靠性好。
以上是几种测定正磷酸盐含量的方法，具体选择哪一种方法需要
根据样品和仪器设备条件来决定。
测定出准确的正磷酸盐含量有助于
我们更好地应用和控制正磷酸盐的应用。
工业循环冷却水中正磷酸盐的测定磷钼兰分光光度法
工业循环冷却水中正磷酸盐的测定----磷钼兰分光光度法1方法提要在酸性介质中正磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化氩锡还原成磷钼兰后，进行分光光度测定。
2仪器与试剂2.1 仪器2.1.1分光光度计：660nm2.2 试剂2.2.1氨黄酸：10%氨黄酸水溶液，此溶液现配现用。
2.2.2钼酸钠---硫酸溶液：将100ml被硫酸慢慢地加到500ml 水中，冷却至室温（A液）。
另称取10g钼酸钠溶于400ml 水中（B液）。
然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；2.2.3氯化亚锡---甘油溶液：称取2.5g氯化亚锡倾于100毫升甘油中，置温水浴内，促使其溶解，可长期使用；2.2.4磷酸二氢钾（KH2PO4）3准备工作3.1 磷酸盐标准溶液的配制1ml=0.01mg PO43-3.1.贮备液：吸取0.7165g与105℃干燥过的磷酸二氢钾溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度，摇匀。
此溶液1 ml=0.5mlPO43-3.1.2标准液：吸取贮备液10 ml 于500 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1 ml=0.01 mg PO43-3.2 标准曲线的绘制取50 ml比色管6支，用移液管分别加入0、1、3、5、7、9 ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至40 ml左右，然后向各比色管中加入7ml钼酸钠----硫酸溶液，摇匀以水稀释至刻度，加5滴氯化锡---甘油溶液，摇匀。
放置10分钟立即用1cm比色皿，在波长为660nm处用试剂空白对照测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，磷酸盐毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4实验步骤吸取经慢速滤纸过滤后水样25ml于50ml比色管中，加入4ml 氨磺酸，放置1分钟，用水稀释至40ml左右，其余手续同标准曲线绘制，测定水样中磷酸盐相应的吸光度。
注：（1）显色时要求温度控制在30℃左右。
（2）酸度要求0.40-0.60mol/L范围内。
（3）放置的时间要求尽可能一致。
（4）磷---锌预膜液中若正磷酸含量高时，水样可适当少取。
水样中正磷酸盐含量的测定
水样中正磷酸盐含量的测定一、方案名称水样中正磷酸盐含量测定方案二、目标与需求1. 目标准确测定水样中正磷酸盐的含量，为水质监测、环境研究等提供数据支持。
2. 需求需要合适的测定方法、仪器设备、标准溶液以及具备相关操作技能的人员。
三、方法流程1. 选择测定方法，如钼酸铵分光光度法。
这种方法基于正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，再用还原剂将其还原为蓝色的络合物，通过测定吸光度来确定正磷酸盐的含量。
2. 准备仪器设备，包括分光光度计、比色皿、移液管、容量瓶等。
3. 配制标准溶液，以磷酸二氢钾为基准物质，准确配制一系列不同浓度的正磷酸盐标准溶液，用于制作标准曲线。
四、具体实施步骤1. 水样采集用干净的采样瓶采集水样，采集过程中避免水样受到污染。
如果水样中含有悬浮物，需要进行过滤处理。
2. 标准曲线制作分别吸取不同体积的正磷酸盐标准溶液于比色管中，加入钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液等试剂，按照一定顺序和操作规范进行反应。
将反应后的溶液用蒸馏水定容到一定体积，充分摇匀。
在分光光度计上，选择合适的波长（如700nm），以蒸馏水为参比，测定各标准溶液的吸光度。
根据测得的吸光度和对应的标准溶液浓度，绘制标准曲线。
3. 水样测定取适量过滤后的水样于比色管中，按照与标准溶液相同的操作步骤加入试剂进行反应。
测定水样反应后的吸光度，根据标准曲线计算水样中正磷酸盐的含量。
五、具体要求1. 仪器设备要求分光光度计应定期进行校准，确保波长准确性和吸光度测量的准确性。
移液管和容量瓶的精度要符合测定要求，使用前要进行清洗和校准。
2. 试剂要求钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液等试剂要按照规定的方法进行配制，确保试剂的浓度准确。
试剂要保存在合适的条件下，防止变质。
3. 操作要求操作人员要经过专业培训，熟悉测定方法和仪器设备的操作。
在操作过程中，要严格按照操作步骤进行，注意溶液的加入顺序、反应时间和温度等条件的控制。
六、风险评估与对策1. 风险评估仪器故障：分光光度计等仪器可能出现故障，影响测定结果的准确性。
正磷酸盐含量的测定
正磷酸盐含量的测定3.1正磷酸盐含量的测定的原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，然后用抗坏血酸使之还原成变成蓝色络合物即磷钼蓝，在710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
反应式：消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵：PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”：(NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分）3.2试剂和材料3.2.1 硫酸：（1+1）溶液3.2.2 磷酸二氢钾：分析纯3.2.3 甲酸：分析纯3.2.4 乙二胺四乙酸二钠：分析纯3.2.5 抗坏血酸（20g/L溶液）：称取10g抗坏血酸（精确至0.5g），称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，混匀。
移入500mL容量瓶中定容，倒入棕色试剂瓶中，贴上标签。
（有效期一个月）3.2.6 钼酸铵溶液（26g/L溶液）：称取26g钼酸铵（精确至0.5g），称取1g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6·1/2H2O）（精确至0.01g），溶于400mL去离子水中，加入460mL（1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后用定容至1L容量瓶中，倒入棕色试剂瓶，贴上标签。
（有效期两个月）3.2.7 磷标准溶液（1ml含有0.5mgPO43-):称取0.7165g已在100～105℃干燥恒重过的磷酸氢二钾(精确至0.0002g)溶于约500ml高纯水中，定量转移至1L 比色管中，用高纯水稀释至刻度线，摇匀，备用。
3-):取20.00mL磷标准溶液(3.2.7)于3.2.8 磷标准溶液（1ml含有0.02mgPO4500mL比色管中，用高纯水稀释至刻度，摇匀，备用。
磷酸(磷酸盐)含量测定方法
磷酸含量测定方法一、定性试验1、应用试剂钼酸铵溶液（100g/L）；硝酸；氨水溶液（2+3）。
2、测定手续（1）外观应为无色透明稠厚液体，呈酸性。
（2）取样品水溶液，加钼酸铵溶液（100g/L）和硝酸，加热，即发生黄色沉淀，分离，此沉淀能溶解在氨水溶液（2＋3）中（证实有磷酸根）。
二、含量测定方法重量法（仲裁法）1、原理样品经盐酸水解后，用喹钼柠酮重量法测定。
在硝酸溶液中磷酸与喹啉、钼酸钠形成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，过滤，洗涤，干燥，称量）测定总磷量。
2、应用试剂盐酸；喹钼柠酮溶液；喹钼柠酮溶液的配制：溶解70g钼酸钠于150ml水中（溶液1）；溶解60g柠檬酸于85ml硝酸和150ml水的混合液中，冷却（溶液2）；在不断搅拌下，缓慢地将溶液1加入到溶液2中（溶液3）；量取5ml喹啉溶解于35ml硝酸和100ml 水的混合液中（溶液4）；然后将溶液4缓慢加入到溶液3中，混合后放置24h,过滤。
在滤液中加入280ml丙酮，用水稀释到1000ml,混匀，储存于具塞有色玻璃瓶火聚乙烯瓶中，存放在暗处。
3、测定步骤称取1g样品（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加5mL盐酸和少量水，盖上表面皿，煮沸10min，冷却后移入500mL容量瓶中，加10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
准确吸取10mL上述溶液置于250mL烧杯中，加水稀释到100mL，加50mL 喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热到杯内物温度达75±5℃，保持30s（在加热时不得用明火加热，在加试剂或加热时都不得搅拌，以免形成块状物）。
取出并冷却到室温，在冷却过程中搅拌3～4次，用已在180 士5℃（或250±10℃）烘箱中烘到恒重的坩埚式过滤器（滤板孔径为5～15μm）抽滤。
先将上层清液过滤，沉淀用倾泻法洗涤6次，每次用约30mL水，然后将沉淀转移到坩埚式过滤器中过滤，继续用水洗涤沉淀4 次，置坩埚式过滤器于180±5℃烘45min（或于250±10℃烘15min），然后在干燥器中冷却至室温，称量。
【精品】正磷酸盐的测定
【精品】正磷酸盐的测定
正磷酸盐是一种常见的无机化合物，也是一种重要的化学原料。
测定正磷酸盐的含量可以用于质量控制和分析化学实验中。
以下是一种常用的测定正磷酸盐含量的方法：
实验所需材料和试剂：
1. 蒸馏水
2. 10％盐酸溶液
3. 无水乙醇
4. 硝酸铵（NH4NO3）
5. 磷酸铵（（NH4）3PO4）
6. 冰醋酸
7. 钴硝酸铵指示剂
实验步骤：
1. 准备一定质量的待测正磷酸盐样品。
2. 将正磷酸盐样品溶解在蒸馏水中，加热至溶解完全。
3. 将溶液冷却到室温后，加入适量的氯化氢溶液，使溶液呈酸性。
4. 在溶液中滴加过量的硝酸铵溶液，以使反应生成三硝酸铵和反应物中多余的酸完全反应。
5. 将溶液恒温加热至沸腾，煮沸3-4分钟。
6. 冷却至室温后，转移一定数量的溶液到锥形瓶中。
7. 加入过量的磷酸铵溶液，使溶液呈碱性。
8. 加入适量的硝酸铵指示剂，溶液颜色变为鲜红色。
9. 用无水乙醇将溶液稀释至体积刻度线。
10. 使用比色皿或分光光度计测定溶液的吸光度。
11. 利用标准曲线法计算出样品中正磷酸盐的质量。
1、2：TP、正磷酸盐的测定
TP、溶解性磷酸盐的测定废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长必需的元素之一。
但水中磷含量过高（如0.2mg/L超过），可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
磷是评价水质的重要指标。
1、方法选择水中磷的测定，通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如图所示。
图1-1 测定水中各种磷的流程正磷酸盐的测定采用钼锑抗光度法。
2、样品的采集与保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2～5℃冷处保存，在24h内进行分析。
（一）水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测的可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
过硫酸钾消解法1、仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～1.5kg/㎝2。
②电炉2K W。
③调压器，2KV A，0～220V。
④50（磨口）具塞刻度管。
2、试剂5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
3、步骤①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过3 0µg）于50ml具刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为1200C）时，调节电炉温度保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷放。
如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。
项目十三、称量分析法测定磷酸盐含量
项目十三、称量分析法测定磷酸盐含量【概述】磷酸盐是农作物肥料的一种。
由于各种磷化合物的溶解性不同,把磷肥中水溶性磷化合物与弱酸性磷化合物所含磷之和，称有效磷。
有效磷与难溶性磷化合物所含磷之和，称全磷。
本实验采用磷钼酸喹啉称量法，测定普通过磷酸钙中有效磷。
以P2O5计。
【学习途径】〖知识部分〗•称量分析法的原理及方法•沉淀的类型、性质及生成条件•分析结果的计算〖操作技能部分〗•玻璃砂芯坩埚的使用•烘箱、水压真空泵、干燥器的使用•溶液的配制•沉淀过滤操作【评价标准】6 h内完成测定，同一实验室内平行测定结果的相对误差值〈0.20%;不同实验室测定结果的绝对误差值〈0.30%。
【评定方法】(考核)〖应知自测〗当你通过学习后，应能熟练掌握本专项能力所需的知识要求，能在规定时间内正确完成本学习包中的自测题(也可根据指导教师要求进行测试)。
〖应会测试〗(操作考核)当你通过学习和自测后，认为已能达到本专项能力的培训要求，可参加专项能力的技能操作考核，考核成绩由指导教师认定。
在您参加考核之前，应先检查一下自己是否已完成了下列学习任务：•复习与本专项能力相关的模块。
•学习并掌握本专项能力所需的知识，并通过自测。
•能熟练使用砂芯坩埚、烘箱、水压真空泵、干燥器,进行沉淀、过滤等操作,准确测定。
【测定原理】过磷酸钙中磷酸盐含量的测定采用称量分析法中的沉淀法。
在酸性介质中，正磷酸根离子与喹钼柠酮试剂反应生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥和称量，从而得沉淀质量，求出P2O5的含量。
结果计算：式中：m1－磷钼酸喹啉沉淀质量， gm2 －空白实验所得磷钼酸喹啉沉淀质量，gm －试样质量， gV －吸取试液的总体积， ml0．03207 －磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数【测定步骤】1.将玻璃砂芯坩埚烘至恒重2.准确称取一定量试样，溶解后加入一定量硝酸3.在上述试样中，加入喹钼柠酮试剂，生成磷钼酸喹啉沉淀4.将上述沉淀和溶液用玻璃砂芯坩埚过滤，同时洗涤沉淀5.将砂芯坩埚（装有沉淀）烘干，直至恒重6.平行测定三次【注意事项】•配碱性柠檬酸铵溶液时，如果柠檬酸已风化，应测定其风化程度。
正磷分析方法(分光光度法)
正磷分析方法（分光光度法）本方法根据GBT 6913—2008制定。
采用分光光度法测定锅炉用水和冷却水中的总磷酸盐含量。
方法提要：在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710 nm 最大吸收波长处用分光光度法测定。
反应式为：12（NH 42)Mo 4O +H 2PO -4+24H +−−−−→−644O H KSbOC [ H 2PMo 12O 40]-+24NH -4+12H 2O [H 2PMo 12O 40]-−−−→−686OH C H 3PO 4·10MoO 3·Mo 2O 5磷标准贮备溶液：1mL 含有0.5 mg PO -4.称取0.7165g 预先在100℃～105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.2mg ，溶于约500mL 水中，定量转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
磷标准溶液：1mL 含有0.02mg PO -4。
取20.00mL 磷标准贮备于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
校准曲线的绘制：分别取0ml （空白）。
1.00ml 、2.00 ml 、3.00 ml 、4.00 ml 、5.00 ml 、6.00 ml 、7.00 ml 、8.00 ml 磷标准溶液于9个50ml 容量瓶中，用水稀释至约40ml 。
依次加入2.0ml 26 g/L 钼酸铵溶液，1.0ml 100g/L 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min ，在分光光度计710nm 处，用1cm 吸收池，以空白调零测吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标，相对应的量为横坐标绘制校准曲线。
试样的制备：现场取约250mL 实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL 烧杯中即制成试样。
步骤：参照附录A 移取适量体积的试样于50ml 容量瓶中，加入2.0ml 26g/L 钼酸铵溶液，1.0ml 100 g/L 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min 。
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正磷酸盐含量的测定
正磷酸盐含量的测定
3.1正磷酸盐含量的测定的原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，然后用抗坏
血酸使之还原成变成蓝色络合物即磷钼蓝，在710 nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
反应式：
消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷
钼酸铵：
PO43-+3NH 4++12MoO 42-+24H +=（NH4）3PO4 12M O O 3+12H 2O
磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C
亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”：
（NH4）3PO4 12MoO 3+SnCl2+H+—（M0O2 4MoO 3）2 H3PO4（钼蓝大致成分）3.2试剂和材料
3.2.1 硫酸：（1+1）溶液
3.2.2 磷酸二氢钾：分析纯
3.2.3 甲酸：分析纯
3.2.4 乙二胺四乙酸二钠：分析纯
3.2.5 抗坏血酸（20g/L溶液）：称取10g抗坏血酸（精确至0.5g ），称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C0H14QN2NQ • 2H.O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，混匀。
移入500mL容量瓶中定容，倒入棕色试剂瓶中，贴上标签。
（有效期一个月）
3.2.6 钼酸铵溶液（26g/L溶液）：称取26g钼酸铵（精确至0.5g ），称取1g
酒石酸锑钾（KSbOCiQ • 1/2甩。
（精确至0.01g ），溶于400mL去离子水
中，加入460mL（1+1 ）硫酸溶液，混匀，冷却后用定容至1L容量瓶中，倒入棕色试剂瓶，贴上标签。
（有效期两个月）
327 磷标准溶液（1ml含有O.5mgPOf-）:称取0.7165g已在100〜105C干燥恒重过的磷酸氢二钾（精确至0.0002g）溶于约500ml高纯水中，定量转移至1L 比色管中，用高纯水稀释至刻度线，摇匀，备用。
3.2.8 磷标准溶液（1ml含有0.02mgPO-）:取20.00mL磷标准溶液（3.2.7）于
500mL比色管中，用高纯水稀释至刻度，摇匀，备用。
3.3仪器、设备3.3.1 UV1700 分光光度计
3.3.2比色
管：
50mL
3.3.3
比色
皿：
1cm
3.3.4
二角
瓶：
125mL
3.3.5电炉
3.4分析步骤
3.4.1绘制工作曲线
（1 ）取6只50mL比色管，分别加入磷标准操作溶液（ 3.2.8）0.00mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL，9.00mL
（2）显色：向各管中加入25mL水, 2.0mL钼酸铵溶液（3.2.6），3.0mL抗坏血酸溶液（3.2.5 ），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
（3）测定：使用光程为1cm比色皿，于710nm波长处，以试剂空白溶液为参比，测定吸光度。
以磷含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。
344样品的制备
取约250mL样品经滤纸过滤后存于烧杯中制成样品
3.4.5正磷含量的测定
（1）从试样（3.4.4 ）中取10.00mL实验溶液于500mL比色管中
（2）显色：加入2.0mL钼酸铵溶液（3.2.6），3.0mL抗坏血酸溶液
（3.2.5 ），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
（3）测定：使用光程为1cm比色皿，于710nm波长处，以不加实验溶液的空白调零测吸光度，从工作曲线上查得与吸光度对应的PQ3-的量（ug）。
3.5结果计算
正磷酸盐的浓度茨以PQ3-计，数值以（mg/L）表示，按式（2）计算：
X 2= m 2/V2 (2)
式中：
m 2 ----从工作曲线上查得与吸光度对应的PQ3-量的数值,单位为微克（u g）V2 -------取样体积的数值，单位为（mL）。
取两次平行测定结果的算数平均值为测定结果，两次平行测定结果差值不大于0.30mg/L。