300M核磁操作说明
核磁共振仪操作流程
核磁共振仪操作流程核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance）仪是一种用于分析物质结构和性质的重要仪器。
它利用原子核磁矩在外加磁场作用下的共振现象，通过测量共振信号得到样品的信息。
本文将介绍核磁共振仪的操作流程，从准备样品到数据分析，以帮助读者更好地理解和运用核磁共振技术。
一、样品准备无论是液态样品还是固态样品，都需要进行适当的处理和准备，以保证测量的准确性和稳定性。
1. 液态样品（1）选择合适的溶剂：根据要测量的样品特性选择合适的溶剂，例如，水溶性样品可选用D2O溶剂。
（2）准备样品溶液：将样品溶解于选定的溶剂中，并进行适当的稀释，以确保浓度适中。
（3）填充样品管：将准备好的样品溶液填充到核磁共振管中，并封好。
2. 固态样品（1）样品制备：将固态样品进行粉碎，并使用特定方法（如液氮冷冻）使其冷却至适当温度。
（2）样品装填：将制备好的固态样品放置在核磁共振样品管中，并封好。
二、核磁共振仪操作流程在进行核磁共振测量之前，操作者应熟悉核磁共振仪的各个部分及其功能，以确保正确操作。
1. 打开仪器（1）开启主电源：打开核磁共振仪的主电源开关。
（2）启动仪器：按照仪器操作手册中的指导，启动核磁共振仪设备。
2. 样品装载（1）选择合适的样品管：根据样品的性质和要求，选择合适的样品管进行装载。
（2）样品装载：将准备好的样品装载到核磁共振仪的样品槽中，确保样品与探测线圈之间的距离合适。
3. 设置参数（1）选择核磁共振仪的工作模式：根据测量需求选择适当的工作模式，比如常规核磁共振（1D-NMR）或二维核磁共振（2D-NMR）。
（2）设置扫描参数：根据样品性质和测量需求，设置相应的扫描参数，如脉冲幅度、扫描时间等。
4. 开始扫描（1）调整磁场强度：根据样品的性质和仪器要求，调整核磁共振仪的磁场强度，并进行校准。
（2）开始扫描：启动核磁共振仪进行扫描，记录得到的数据。
5. 数据处理（1）数据采集：将核磁共振仪扫描得到的数据保存至计算机或其他储存介质。
AVANCEIII核磁共振谱仪操作规程
5 .33 1 0.30
32.5 7 0.50
14.1 0 1 3.23 19.72
4.2 5
ppm
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
H1 solvent:aectone C4mimPF6 2004.12.13 T1 X=0.05 good
TMS
8.8 77
7.704 7.64 7
4.350 4.3 32 4 .314 4.026
3 盖上样品管，轻轻摇动，使其溶解；
4 将样品管插入转子中，用定深量筒控制样品管的高度。（切 勿过深）
二、 样品测试
1 进样 将样品管（注意：仔细检查样品管是否完整无损） 插入
转子， 并在转子中定好位置（使溶液正中位于5MM标线的中 心）。注 意：由于有些样品管不够规范，如果有的样品管颈过 细，插入转子后松动，请在样品管与转子的连接处（上端）贴 一个小的胶纸，防止样品管落入核磁样品室内破碎。
“tr”：采样过程中 保存FID，采样 继续
“stop”：停止采样， 不保存FID
zg
6 取样
采样完成后，在命令框中输入命令EJ（回车）弹出样品，等样品弹 出后，取出转子，更换样品或取出样品，然后在输入命令IJ（回车）关 闭气流（更换样品则换好样品后，按前面3的步骤开始操作）
三、数据处理 对原始数据（FID信号）进行傅里叶变换、相位校正、标峰 和积分等。
第一部分核磁共振的基本原理 第二部分核磁共振仪器结构简介 第三部分核磁共振实验操作
第一部分核磁共振的基本原理
一、核磁共振 是一种物理现象，一种用来研究物质的分子结构
及物理特性的光谱学方法.将磁性原子核放入强磁场 后，用适宜频率的电磁波照射，它们会吸收能量，发 生原子核能级跃迁，同时产生核磁共振信号，得到核 磁共振。
核磁操作规程范文
核磁操作规程范文核磁共振（NMR）是一种基于原子核磁共振现象的物理测量技术，广泛应用于化学、生物化学、药学、生物学等领域。
在进行核磁实验时，为了保证实验安全和获得准确的结果，需要遵循一定的操作规程。
下面是核磁操作规程，详细说明了如何正确操作核磁仪器，并保证实验的顺利进行。
一、实验前准备1.1实验室安全检查：在进行核磁实验前，首先要进行实验室安全检查，确保实验室环境安全。
检查事项包括实验室通风、消防设备、紧急出口等。
1.2仪器准备检查：确认核磁仪器（包括控制系统、探头等）的工作状态正常，仪器系统电源接线正确，冷却液温度稳定。
1.3样品准备：根据实验需求准备好合适的核磁样品，并备好样品编号、浓度、溶剂等必要信息。
1.4标准溶液准备：根据实验需求，准备好核磁实验中常用的标准溶液，以便对样品进行校正和定量分析。
二、操作步骤2.1样品装载：用合适的管道装载样品，并注意不要将样品溶液滴在探头上。
在装载样品的过程中要注意操作轻柔，以避免产生气泡。
2.2控制系统操作：根据实验的具体要求，在核磁控制系统中选择合适的实验模式，并设置相关的参数，如扫描时间、脉冲宽度、扫描次数等。
2.3温度稳定：如果实验需要控制样品温度，可以通过调节冷却液的流速来实现。
在调节温度时，要逐渐改变流速，等待温度稳定后再进行实验。
2.4参考谱校正：在开始实验前，通常需要进行参考谱校正。
选取一个已知化合物作为参考溶液，对其进行核磁共振扫描，通过定位参考峰的位置，来校正谱图的化学位移。
2.5实验数据记录：在进行实验过程中，需要仔细记录一系列相关数据和观察到的谱线特征。
记录的数据包括实验时间、实验模式、核磁频率、核磁信号强度和峰位移等。
三、实验结束后3.1仪器关闭：实验结束后，要按照操作流程逐步关闭核磁仪器，先关闭探头冷却液流路，再关闭控制系统，最后关闭仪器系统电源。
3.2样品处理：根据实验需求，对样品进行后续处理，如保存、分析或处理废液。
对于有毒、腐蚀性或放射性样品，要按照相关安全规定进行处理。
医用核磁共振仪器操作规程
医用核磁共振仪器操作规程一、前言医用核磁共振仪器是一种重要的医学设备，广泛应用于临床诊断和研究领域。
正确的操作规程对于保证医用核磁共振仪器的正常运行和诊断结果的准确性至关重要。
为了确保医用核磁共振仪器的安全和有效使用，特制定本操作规程。
二、准备工作1. 操作人员必须接受相关培训并持有相应证书。
2. 操作前需检查设备及配件是否完好，确保无损坏。
3. 保持操作环境清洁整洁，确保操作台面干净无杂物。
三、操作步骤1. 打开电源，启动核磁共振设备，并等待系统自检完成。
2. 根据患者的病历信息和医嘱，设置扫描参数和扫描范围。
3. 协助患者正确躺倒在扫描床上，并固定好位置。
4. 进行扫描前的校准工作，保证扫描的准确性和稳定性。
5. 启动扫描程序，注意观察扫描过程中的情况，确保图像清晰。
6. 扫描结束后，关闭设备，打印或保存扫描结果，并通知医生进行诊断。
四、注意事项1. 操作人员必须经过严格培训和考核，持证上岗。
2. 操作过程中应保持专注，严禁操作人员离开操作台。
3. 禁止患者患者携带金属物品进行核磁共振检查，以免造成伤害。
4. 对于急救设备和药品应随时准备，以备不时之需。
五、维护保养1. 定期对设备进行维护保养，确保设备状态良好。
2. 每天使用后及时清洁设备，避免灰尘积聚和污染。
3. 定期对设备进行校准和调试，保证扫描准确无误。
六、结束语医用核磁共振仪器操作规程是确保核磁共振检查质量的重要保障。
只有严格遵守规程，正确操作设备，我们才能为临床诊断提供准确的数据和信息。
希望全体操作人员牢记规程，细心操作，共同维护医疗设备的安全与稳定。
愿医用核磁共振仪器为医疗事业做出更大的贡献。
核磁上机操作规程(2019版)
核磁上机操作规程（2019版）第一部分、核磁实验室安全事项 (2)第二部分、仪器共享网预约 (3)第三部分、核磁上机操作规程 (4)一、液体核磁上机前准备 (4)二、液体核磁上机操作流程 (6)1、样品放置 (6)2、上机操作 (8)3、数据处理 (13)第四部分、样品管理 (16)第五部分、数据管理 (16)第六部分、常见问题及解决办法 (18)第七部分、核磁实验室其他常见问题 (21)第一部分、核磁实验室安全事项1、凡进入核磁实验室人员，必须严格执行实验室的各项制度，服从管理。
2、保持核磁实验室内清洁，实验室内不得进食。
图1.磁体内部及外部区域安全注意事项3、如图1所示，切勿携带铁磁性物质（如钥匙、手表、雨伞、耳机、手机等）进入核磁实验室，这些物品在磁体附近有潜在的危险，而且会扰动磁场而对实验结果产生影响；使用心脏起搏器或者金属关节的人员不可接近磁体；除放样品之外，应保持在5高斯线范围以外，远离磁体；在排队等待时，不要在核磁实验室频繁的来回走动，以免对其他同学的实验结果会造成干扰。
4、严格遵守“核磁上机操作规程”，严禁开关机操作及其他不允许的任何操作。
5、实验进行中不得大声喧哗，非实验人员不得久留；测试完毕，做好登记和仪器设备归位。
6、任何违规行为都将受到禁止上机一个月至四年的处罚。
违规操作导致的仪器损坏需要赔偿。
第二部分、仪器共享网预约根据仪器承担的测试任务不同，对谱仪的管理方式进行了分类：项目预约适用仪器：Avance 600液体核磁谱仪、Avance III 500WB微成像谱仪和Avance III 400固体核磁谱仪；时间预约适用仪器：Avance III 400 HD液体核磁谱仪、Avance 400液体核磁谱仪、Avance II+ 400液体核磁谱仪、Fourier 300液体核磁谱仪及DMX300液体核磁谱仪。
1、项目预约为送样测试，除了常规测试（氢谱、碳谱、常见杂核谱）外，如有其它复杂测试需求，需联系核磁室工作人员帮助处理：液体样品的测试请联系崔洁、王巍、李骞，固体样品的测试请联系武宁宁。
万东磁共振操作
万东磁共振操作
万东磁共振操作是一种医学影像技术，利用核磁共振现象对人体进行成像和诊断。
下面是万东磁共振操作的一般流程：
1. 患者准备：患者需要脱去金属物品和服装，并戴上医用服装。
部分情况下可能需要注射对比剂，医生会提前告知。
2. 患者定位：患者被安置在磁共振机的托盘上，通常躺平，头部和身体部位需要准确定位，以确保得到准确的成像。
3. 扫描参数设置：医生会根据需要设置扫描参数，如扫描层数、扫描平面等。
这些参数通常会根据患者病情和所要检查的部位进行调整。
4. 扫描开始：一旦扫描参数设置完成，操作员会按下开始按钮，磁共振机开始工作。
在扫描过程中，患者需要保持身体稳定，不得移动。
5. 图像重建和分析：扫描完成后，计算机会对获得的信号进行重建和图像处理。
医生会通过磁共振图像做出诊断。
总的来说，万东磁共振操作是一项安全无创的成像技术，可以用于诊断各种疾病，如脑部损伤、肿瘤、关节疾病等。
需要注意的是，患者在接受磁共振操作前需要告知医生有无金属植入物、心脏起搏器等特殊情况，以免对健康造成不良影响。
核磁共振NMR工作原理及基本操作
活泼氢 “万能溶剂” 难以回收 溶剂峰与样品峰重叠 熔点低 18℃
化学位移相近的峰分开
02
樟脑
TLC板多种展开体系下 是一个点 色谱峰单一
样品纯度要尽量高
对样品要有足够的溶解度
01
对1H谱一般5-10mg， 13C 谱最好用10 mg以上。
02
与样品不发生化学反应。 溶剂的吸收峰对样品信号没有干扰。
03
氘代溶剂
氘代试剂的选择
CDCl3 D2O DMSO-d6 CD3ห้องสมุดไป่ตู้D C6D6
当射频场的频率与核磁场中的拉摩尔进动频率匹配时，发生共振-----低能级的磁性核吸收一个辐射量子跃迁至较高能级；同时，位于高能级的核释放出能量回到低能级。
1H的两个自旋态布居数相差的数量级为20ppm。 与其它技术，如IR和UV光谱，NMR灵敏度相对较低。
对NMR来说，射频辐射(rf)，其频率范围与收音机和电视机的接收频率相同。
B0
m=+½
m=-½
原子序数
质量数
I
实例
偶
偶
0
6C 8O 16S
奇
奇
1H 9F 15P 7N I=½
偶
奇
6C I=½ 5B I=³/²
奇
偶
整数
1H 7N I=1
12
16
32
1
19
31
15
13
11
2
14
核磁共振(一)讲解
60cm～300m的电磁波
• 微波、无线电波范围 • 收音机波段、无线电话波段
核磁共振仪器组成
核磁外接部件
空气压缩机：提供控制样品进出样品腔的气流
仪器组成
RF 产生 RF 放大 信号检测 数据采集控制 数据信息交流 运行控制 磁体控制
T：磁通量密度/磁感应强度的国际单位制导出单位 100 MHz ≈ 2.35 T
核磁共振仪主要由磁场、稳场及匀场系统、射频(RF)发射器、接收 器、信号记录及处理系统，探头、样品管及进样系统等组成。
连续波NMR仪（CW-NMR）
• 记录吸收分量与场强或频率的关系，即核 磁共振波
• 扫描速度不能太快，通常全扫描时间为200300s。若扫描太快，共振来不及弛豫，信号 将严重失真（畸变）
核磁主体结构
>100MHz的谱仪磁场一般是由超 导磁体产生 超导材料浸渍在液氦中 400M ≈ 9.4T
核磁主体内部结构
仪器原理（CW-NMR）
• 1．永久磁铁、电磁铁： 提供外磁场，要求稳定性 好，均匀，不均匀性小于 六千万分之一（磁感应强 度可高达24000 Gs(2.4 T) 。
• 2 ．射频振荡器：扫场线 圈线圈垂直于外磁场，发 射一定频率的电磁辐射信 号（60MHz或100MHz）。
• 灵敏度低、所需样品量大。对一些难以得 到的样品，无法进行NMR分析。
PFT-NMR原理
超导磁铁磁感应强度可高达210000 Gs(21 T)
铌钛或铌锡合金等超导材料制备的超导线圈；在低温4K，处于 超导状态；开始时，大电流一次性励磁后，闭合线圈，产生稳定 的磁场，长年保持不变；温度升高，“失超”；重新励磁。
样品的准备
毒性CDCl3》CHCl3 溶剂0.5-0.7 ml，溶剂量多，超过部分接收不到发射线圈发出的信 号，浪费； 溶剂量少，样品磁化率与空气磁化率不同造成界面磁 化率突变影响样品中磁场的均匀性，实验慢且峰形不好。
核磁共振操作规程
核磁共振操作规程《核磁共振操作规程》一、实验前准备1. 所有实验人员必须穿着实验室指定的防护服和安全鞋，并佩戴个人防护装备。
2. 确保核磁共振设备和相关设备处于正常工作状态，如有异常需要及时报修。
3. 实验人员应熟悉核磁共振设备的基本操作方法，并遵循实验室的操作规程。
二、样品准备1. 样品必须符合实验样品的要求，如纯度、溶解度等。
2. 样品标签必须清晰标注样品名称、浓度、溶剂等基本信息。
3. 对于有毒、易爆、易燃等特殊样品，必须按照实验室规定的处理程序进行处理。
三、核磁共振实验操作1. 实验人员必须通过培训并获得相关证书方可操作核磁共振设备。
2. 核磁共振实验操作必须按照设备操作手册上的指导进行，严禁擅自调整参数或操作。
3. 在实验过程中，必须随时关注设备的运行状态和提示信息，如有异常需要立即停止实验并报告。
四、实验结束1. 实验结束后，必须将核磁共振设备恢复到正常状态，清理实验台面和设备表面的污垢。
2. 样品处理必须按照实验室规定的程序进行，避免对环境和人员造成危害。
3. 实验人员必须记录实验过程中的相关信息，并与实验室负责人进行交接。
五、安全注意事项1. 在操作过程中要注意防止核磁共振设备和实验室设备产生磁场干涉，避免伤害人员和设备。
2. 实验人员在使用有毒、易爆、易燃等特殊样品时，必须严格遵守安全操作规程，避免事故发生。
3. 如发现核磁共振设备或实验过程中存在安全隐患，应立即停止实验并向实验室负责人报告。
总之，严格遵守《核磁共振操作规程》是保证实验室安全和实验顺利进行的重要保障，实验人员必须严格按照规程进行操作，确保实验过程的安全和准确。
400M核磁操作方法
单击此处选 择实验
设置实验后，显示参数
未讲过的参数不允许随意修改和设置，否 则有可能造成仪器损坏
可更改的参数
可更改参数有：nt采样次数、sw谱宽、 gain增益调节
nt：样品浓度较低时，应增加nt的值，修改时，
应使nt的值为8的倍数 sw：谱宽，单位为Hz，乘以400为ppm 如果出现adc overflow提示,应使gain=0
退出登陆
单击此按钮退 出登陆
下载数据
获得实验数据使用ftp下载
地址：202.113.228.226 端口：995
用户名：登陆核磁计算机的用户名
密码：登陆核磁计算机时使用的密码 预定机时使用与300M核磁同样的用户名和密
码
方法： 在命令输入窗口输入命令 rts(‘start’) su回车
调整lock gain，使红 线在60-80 间
设置实验
单击此处选 择溶剂 单击此处选 择实验
单击此按钮， 选择溶剂和实 验
设置实验
400M核磁可以不需调谐，直接进行C、H、 P、F，4核实验，不能选择与N有关的实验
ห้องสมุดไป่ตู้
实验结束
首先停止旋转 在命令窗口中输入exit命令，退出核磁程序 单击操作系统上的“EXIT”按钮，退出登陆 或者在桌面上单击鼠标右键，选择“log out”推迟登陆
注意事项
一个操作结束后才能进行下一个操作 必须将acqi对话框关闭,才能核磁程序 退出核磁程序后才能退出到登陆界面
量规和转子
量规 放大图
处理样品管
将样品管外表擦干净 将样品管插入转子 用量规测量样品管的长度
插入转子的 样品管
量规的 适用方法
300兆核磁操作步骤
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------300兆核磁操作步骤300 兆核磁操作步骤 BRUKER DPX 300 13C 谱: 100~300 mg）及适当氘代溶剂 (约1. 预备。
将装有样品（1H 谱: 1~40 mg；0.5 ml)的核磁管（溶液高度一般不低于 4cm）用绸布擦干净，插入转子中，用量规(1. 8cm) 量好高度。
2. 放样。
打开 BSMS 控制面板，点击 Lift On-Off(灯亮) ，听到磁体中部有气流声时，方可放入核磁管(切记：未听到气流声绝对不可放入样品！！！ ) 。
再点击Lift On-Off(灯灭) 使样品进入磁体。
将 BSMS 面板最小化(点右上角小圆点) 。
3. 建立新的文件或查找已有文件。
键入 edc，回车，出现以下界面：Current data Parameter name of current data set Experiment number PROCNO 1 DU /u USER guest Owner of data TYPE nmr NAME EXPNO processed data number disk unit Data type ①Name 输入自己的姓名 (英文字母) ②Expno 实验采样号 1(下一个样品就是 2，依此类推) ③其余部分不需要改动。
④如果您已经建立了自己的文件名，则从 File 中点search 寻找自己的名字，点中最后的实验号，点 append 后再点1/ 5apply，将出现主界面 Xwin-nmr 将实验号改为新的号码，并保存。
4. 锁场。
键入 Lock 后回车，选择所用氘代试剂 (如：CDCl3, Acetone, DMSO 等) ，待主界面(Xwinnmr 下面) 显示finished 后，打开 Lock 和 BSMS 两个界面，点击 spin on-off，该灯亮而且不闪则表明样品旋转稳定。
400M核磁简易操作指南
400M核磁简易操作指南注：所有命令输入后，请按回车键执行命令1．输入用户名和密码登陆2．点击VNMR按钮，运行VNMR程序3．将样品管插入转子（请检查样品管是否合格和管冒是否盖紧）4．使用量规测量样品高度5．进样：在acqi对话框中单击eject（放样时要小心，听到气流声后放样，并确认气流能将转子和样品管拖住后松手）6．进样：在acqi对话框中单击inject7．自动锁场：输入LOCK命令，听到提示音后锁场结束，手动锁场：ACQI—〉LOCK—〉调节Z0，lockpower, lock gain直到图形变成波形，并且波长变很长，当看到只有一条波长出现后，减小lock power 和lock gain 直到lock线的高度<100%，调整Z0直到锁线最高（但不能超过100%），然后点击LOCK ON，如果锁信号很弱，可以将标准匀场文件调入后在进行锁场操作，方法是输入命令，rts(‘start’)su8．旋转样品：单击ACQI 按钮—〉LOCK—〉SPINON，或者直接设置转数，弹出样品管时需将旋转关闭，SPIN OFF，否则样品管容易断在磁体内9．匀场：自动匀场：输入shim命令，等听到提示音，匀场结束手动匀场：打开ACQI窗口，选择Shim，反复调整Z1C，Z2C（粗调），Z1，Z2（细调），直到锁信号最高，如果锁信号超过100%，逐渐减小Lock Gain，至锁信号到合适位置，调整完成后，点击Close关闭ACQI 窗口，如果想保存这次匀场的数据，输入命令：svs(‘文件名’)，调入以前的匀场文件，输入命令：rts（‘文件名’）10．开始实验：单击Setup 按钮，选择溶剂、实验，如果需要修改采样次数，输入命令nt=nnn，调整谱宽输入命令sw=nnn（nnn=ppm*400），然后输入ga 开始采样，在采样过程中，如希望暂停采样输入命令sa ，继续采样输入命令ra，完全终止采样输入命令aa采样过程中如果出现“adc overflow”提示，请中断采样，然后输入命令：gain=0，重新采样11．采样完成后，输入命令wft aphxfvsadj查看谱图，如果谱图窗口中为空白，可输入ds命令，显示谱图12．保存数据：输入命令svf（‘文件名’），或svf，然后输入文件名（注意：如果不执行保存数据这个步骤，数据将丢失，文件被保存在data目录下）13．继续实验，请弹出样品管后，重复步骤314．实验结束，首先在acqi对话框中单击LOCK按钮，关闭旋转（spin）和锁（lock），弹出样品管后，输入命令EXIT退出VNMR程序，然后在桌面上选择EXIT按钮（必须先退出VNMR程序才能退出系统）15．注意：实验过程中请不要更改任何其他设置。
核磁操作300M自动程序
操作注意事项总结
开始实验前首先按Windows键，查看有无没有关闭的 提示窗口，如有立即关闭 看到START按钮后才能设置ns, sw, o1p，ATMA等参 数 必须在ATMA结束后才能开始采样，按住Alt键然后按 TAB键，切换到X (显示谱图)窗口，当在状态栏中显示： ATMA Finished，才可开始采样 在菜单中选择修改参数（ns, sw, o1p等）时必须有确 认的操作（按回车），当未弹出修改参数的窗口时，请 尽快按住Alt键然后按TAB键，切换到X (显示谱图)窗口， 进行参数设置并按回车确认 请注意关闭所有弹出的提示性窗口（一般有SEEN或确 定按钮） 不要随意拖动窗口标题栏，移动窗口
实验数据下载
300M核磁，实验数据全部放在计算机FTP服务器 上，地址：202.113.228.226,端口：999 如果使用浏览器下载数据，请在浏览器地址栏中 输入：
ftp://username:password@202.113.228.226:999 其中username为注册的用户名，password为这个用户名 的密码，如果使用专用的FTP软件，需要将默认的端口21 修改为999并填入相应的用户名和密码即可。 或者：ftp://username@202.113.228.226:999，在弹出的 对话框中输入密码并确定
自动调谐（ATMA）
自动调谐的方法： Parameter菜单中
UserSpecific Commands atma
1. 2. 3. 4. 5.
注意事项： 调谐前应选好要进行的实验 连续做C谱或P谱，只需调谐一次 如换做其他核实验，需调谐，但换H的实验，不需调谐 调谐需要大约3分钟 选择atma后，自动进行调谐，无系统任何提示，需要切 换到主程序，看到在状态栏中显示“atma finished‖后才 能进行实验
核磁共振详细操作步骤300M-C(Topspin)[1]
![核磁共振详细操作步骤300M-C(Topspin)[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/bf65a70d581b6bd97f19ea91.png)
300兆核磁碳谱操作步骤1.装样。
将装有样品（13C:100~300 mg）及0.5 ml氘代溶剂的核磁管（溶液高度不低于3.5 cm）用绸布擦干净，插入转子中，用量规(高度定为1.8 cm)确定好高度。
2.放样。
打开磁体顶端的安全盖，在BSMS控制板上点击LIFT-ON/Off(灯亮)，听到磁体中部有气流声时，放入核磁管(切记：未听到气流声绝对不可放入样品！！！)。
再点击LIFT-ON/OFF(灯灭)，样品进入磁体。
3.调实验指南。
点击菜单栏的Spectrometer,选Data Acquisition Guide，出现界面(左下图)：4．建新实验。
点击“New Eexperiment”图标，出现界面(右上图)：①NAME 输入测试者姓名(英文字母缩写)②EXPNO 实验采样号1000(下一个样品就是1001，依此类推)③USER 输入所在课题组名，一般以导师名。
④其余部分不改动。
注： 如果已经建立了碳谱文件夹(USER)，则在左侧的数据浏览器中（D盘）找出USER 及NAME并选中最后的实验号，点中鼠标左键直接拖入即可。
5.锁场。
点击Lock，回车，选择所用氘代试剂(如：CDCl3,Acetone,DMSO等)；锁场需等待几分钟，待状态栏显示finished后，再进行下一步操作。
注：连续测相同溶剂的样品时，其它样品锁场可在BSMS面板直接点击LOCK-ON/OFF 完成锁场。
6.探头调谐。
点击Probe Match/Tune,选第三项，等待仪器自动调节探头的谐振调谐(tuning)与阻抗匹配(matching),待显示“finished”后再进行下一步。
注： 1.若出现问题，即长时间不能结束，在命令行键入stop,退出操作软件，重新登陆，再重复探头调谐。
2.连续测相同溶剂的样品时，其它样品可省略这一操作。
7.匀场。
与氢谱操作相同。
8.累加次数。
键入NS（累加次数），回车，对话框显示NS值，NS数值与样品浓度有关，测定13C-NMR谱时,样品浓度越大则NS越小。
核磁 操作规程
核磁操作规程
《核磁操作规程》
一、设备准备
1. 打开核磁设备电源，并等待设备自检完成。
2. 确保核磁设备的冷却系统正常运行，温度稳定在设定范围内。
3. 检查核磁设备的氮气和氦气供应，确保充足。
二、样品准备
1. 准备好待检测的样品，并将其放置在核磁共振管内。
2. 确保样品中不含有任何对核磁设备造成损害的金属或其他材料。
三、设置参数
1. 根据样品的性质和实验需求，设置核磁仪的参数，包括扫描范围、扫描时间、脉冲序列等。
2. 确保所有参数设置正确，并将其保存至设备中以备后续使用。
四、进行扫描
1. 启动核磁扫描程序，开始进行样品的核磁共振扫描。
2. 在扫描过程中密切观察设备的运行情况，确保扫描过程稳定进行。
五、数据处理
1. 完成扫描后，将得到的核磁共振数据保存至计算机中。
2. 根据实验目的，对数据进行适当的处理和分析，并生成相应的结果报告。
六、清理维护
1. 扫描结束后，关闭核磁设备并进行必要的清理工作，确保设备的干净和整洁。
2. 定期对核磁设备进行维护保养工作，确保设备的正常运行和长期稳定性。
七、安全注意事项
1. 在操作核磁设备时，注意防止样品泄漏或其他意外事件的发生。
2. 遵守核磁设备的安全操作规程，确保操作人员和设备的安全。
在进行核磁共振实验时，严格遵守上述操作规程，可以确保样品得到准确的核磁共振数据，同时保障实验安全进行。
300M核磁共振仪操作
300M核磁共振仪操作（1D谱）1、装样1、用抹布沿一个方向擦核磁管；用手拿着核磁管上侧，另一手捏着转子(勿捏着两白点处)，垂直转入，使黑线为于液体一半处。
2、点击Acqi——eject;用右手拇指、食指捏住核磁管上方，中指、无名指夹住转子下方将核磁管插入使之浮在其中；点击insert,听到“嗒”、“嗒”两声的声音；点击close。
二、匀场1、输入j9。
2、点击Setup Exp后，在点击Find Z0，等听到“嘀”的一声。
3、点击Aqci，点击lock——on；观察lockl evel的数值，使之不低于30（可通过调整lock power和lock gain）。
4、输入gm；点击Autoshim On Z进行自动匀场；当rms error<1时完成自动匀场。
（如十次还不能完成，输入su再次重新匀场）5、点击Acqi，点击Spin on，达到20转后，观察lock level，是在60——80之间（可通过调整lock power和lock gain）（如果平台变为直线，输入su），然后lock关掉窗口。
三、1HNMR1、输入j1;2、点击Set up，选择Solvent和Basic 1D，Experiment:Proton 1D。
3、输入参数：lb=0 fn=np nt=8。
4、当转子转速达到20Hz时，输ga。
5、处理：输入wft aph dc点击pscale;选择合适的峰区(box/ )，用红线扩开（点击extant）；找到溶剂峰，用红线置于其上，输入nl，点击Ref输入位移值；点击part integral，输入cz，点击Resets，进行细积分，点full integral，再点no integral；把红线至于某一积分段上，输入nl，点击Ref，输入积分值；输入vp=12 dpir ，看一比是否合适，不合适再设积分值；点Th，调整黄线高度，确定ppm最低见出限，再点Th使黄线消失；输入dpf，看位移；输入ds,显示处理后的图谱。
300M核磁共振仪操作培训教程(1D谱)
300M核磁共振仪操作培训教程（1D谱）1.装样a.样品不应含铁磁性物质，并检查核磁管有无裂纹、是否笔直b.用布擦去核磁管上的附着物（如灰尘、有机物）以防造成检测干扰，并减少对转子内胶圈的腐蚀c.将核磁管插进转子，用力要均匀，谨防折断；用深度规确保适合高度，以使清液部分落在虚线框内d.点击Acqi打开Interactive Acquisition Window ，点击其中的eject弹出旧样并换上待测样品后，点击insert，此时能听到“嗒”、“嗒”两声核磁管降落的声音；点击close ，关闭Interactive Acquisition Window2.匀场a.在Input Window输j9↙在屏幕下方Text Window点击Setup Exp后，选择Solvent 并点击Find Z0 ,待屏幕上方窗口出现“rmdir:……find Z0tmp”的提示且听到“嘀”的一声b.点击Acqi打开Interactive Acquisition Window ，先观察lock level的数值，再改变Z0使lock level增至最大，点击lock on锁场；调整lock power和lock gain 的数值，使lock level不低于30c.在Input Window输gm↙，点击Autoshim On Z进行自动匀场:当rms error ＜ 1时完成自动匀场d.点击Acqi打开Interactive Acquisition Window ，将spin设为20后自动打开旋转（或点spin on），观察AquisitonStatus Window中Actual一栏，达到每秒20转后，调整lock power和lock gain 的数值，使lock level在60 ～ 80之间，点击close关闭窗口。
e.有时在匀场完毕后，会发生lock level=0.2左右的现象，即“掉锁”，此时可增大lock power和lock gain 的数值，待lock level恢复后，再减少lock power和lock gain至适当的数值即可。