脉冲核磁共振实验
脉冲核磁共振实验报告
脉冲核磁共振实验报告脉冲核磁共振实验报告导言:脉冲核磁共振(NMR)技术是一种非常重要的实验手段,它在化学、物理、生物等领域都有广泛的应用。
本次实验旨在通过脉冲核磁共振实验,探索其原理和应用,并通过实验结果分析,深入理解核磁共振的基本概念和方法。
一、实验原理核磁共振是基于原子核的自旋性质而产生的一种现象。
当物质处于外加磁场中时,原子核会产生自旋进动,这种进动会产生一个旋转磁矩。
而当外加射频脉冲作用于样品时,会导致核磁矩的翻转,进而引起核磁共振信号的产生。
二、实验步骤1. 样品准备:选择适当的样品,将其溶解在合适的溶剂中,并放置在核磁共振仪器中。
2. 参数设置:设置外加磁场的强度和方向,调整射频脉冲的频率和幅度。
3. 信号采集:开始采集核磁共振信号,记录下信号的幅度和频率。
4. 数据处理:通过对采集到的信号进行傅里叶变换,得到核磁共振谱图。
5. 结果分析:根据谱图的特征,分析样品中的成分和结构。
三、实验结果与讨论通过实验,我们得到了样品的核磁共振谱图。
根据谱图的特征,我们可以得到样品中各个成分的化学位移和相对含量。
同时,通过核磁共振谱图的峰形和峰面积,我们还可以得到样品中各个原子核的耦合关系和化学环境。
在实验中,我们还可以通过改变外加磁场的强度和方向,观察核磁共振信号的变化。
这样可以进一步了解样品中原子核的自旋性质和相互作用规律。
此外,核磁共振技术还可以应用于生物医学领域。
通过核磁共振成像(MRI),可以对人体内部结构进行非侵入性的观察和诊断。
这种无辐射、无损伤的成像技术已经成为现代医学中不可或缺的工具。
四、实验中的注意事项在进行脉冲核磁共振实验时,需要注意以下几点:1. 样品的纯度和浓度对实验结果有较大影响,因此在实验前应对样品进行充分的处理和检测。
2. 外部磁场和射频脉冲的设置需要精确控制,以保证实验的可靠性和准确性。
3. 在实验过程中,需要避免样品受到振动和温度变化的干扰,以免影响信号的稳定性和准确性。
脉冲核磁共振
中山大学 实 验 报 告: 脉冲核磁共振理工学院 光学工程系 05级 光信2班 05323057号参加人 实验人:李洁芸 日期:2007.9.24 温度: 气压:[实验目的]1、初步了解瞬态法观察;2、理解90°和180°脉冲在核磁共振现象观测中的物理作用;3、采用最基本的脉冲序列方法测量弛豫时间。
[实验原理]共振吸收信号与核自旋系统的弛豫过程有关,自旋—晶格弛豫使核能级谱线具有一定宽度;自旋—自旋弛豫,致使满足共振条件的外磁场B 并非单一值,两者的作用使满足共振条件N n h E g B νμ=∆= (1)的外磁场B 具有一定的展宽。
N g 为核朗德因子,n μ为核磁子,h ν为射频场光子能量。
从核磁共振吸收峰线型可以定性或半定量地分析弛豫参数。
磁矩M 在外磁场B 作用下的运动方程dMM B dtγ=-⨯ (2) 设磁场B 包括了z 轴方向的稳恒磁场z B 和x 方向的射频磁场i t x x b B e ϖ=,且z B <<z B ,代入式(2-4-2),可得,x y z i M M B ωγ=- ()y z x x z i M M B M B ωγ=-- (3)0zy x dM M B dtγ=≈ 由于z B <<z B ,故x M 、y M <<z M ,即有20222()1()x z z x x z M M B X B B γχωγωω===-- (4)其中,0X =z zM B 为静磁化率。
当ω=0ω=z B γ (5)时,χ为无限大,即出现共振现象。
(一)弛豫过程的唯象描述当存在阻尼力时,磁矩M 在外磁场B 作用下的运动方程为dMM B dtγ=-⨯+D T (6) 布洛赫在研究核磁共振时,提出了阻尼力矩D T 的表达式为1()z z D z M M T τ-=2()x x D x M M T τ-=2()y y D y M M T τ-=(7)式中0x M ,0y M ,0z M 分别为平衡时M 在x ,y 和z 方向的分量,1τ和2τ分别为纵向和横向弛豫时间。
脉冲核磁共振_4
附件材料二脉冲核磁共振实验基本原理核磁共振(NMR )是一种磁共振现象,是原子核在核能级上的共振跃迁。
利用核磁共振可以测定原子核的磁矩,精确地测量磁场,研究物质结构。
1922年斯特恩(Otto Stern 1888—1969)通过实验,用分子束方法证明了原子核磁矩空间量子化,并为进一步测定质子之类的亚原子粒子的磁矩奠定了基础。
此后,拉比(Isidor Isaac Rabi 1898—1988)发展了分子束磁共振方法,可以精密测量核磁矩和光谱的超精细结构。
1946年布洛赫(Felix Bloch 1905—1983)实现了原子核感应,现称核磁共振(具有磁矩的原子核位于恒定磁场中时,将以一定的角速度围绕磁场轴作进动并最终沿磁场方向趋向。
如果垂直于该恒定磁场外加一弱交变磁场,且当交变磁场的圆频率和恒定磁场满足一定的关系时,核磁矩将会沿着固定轨道绕恒定磁场进动,同时出现能量的最大吸收)。
当年年底,塞尔(Edward Mills Purcell 1912—1997)首次报告了在凝聚态物质中观察到的核磁共振现象。
1943年斯特恩因在发展分子束方法上所作的贡献和发现了质子的核磁矩获得诺贝尔物理学奖。
1944年拉比因用共振方法记录了原子核的磁特性获诺贝尔物理学奖。
1952年布洛赫和塞尔因发展了核磁精密测量的新方法及由此所作的发现分享诺贝尔物理学奖。
在稳态核磁共振的基础上,1950年代出现了脉冲核磁共振方法,得到高灵敏度、高分辨率的核磁共振信号。
核磁共振与计算机结合,发展了许多高新技术。
一般地,连续波核磁共振波谱仪在任一瞬间,只有一种核处于共振状态,而其他核都处于“等待”状态,因此扫描速度慢,这就不利于对一些量小的样品和某些天然丰度小的核进行测定,由于它们必须采取累加的方法,而连续波核磁共振波谱仪扫描速度慢,耗时长,且难于保证信号长期不漂移;脉冲核磁共振波谱仪仪器工作的方式是利用短而强的射频脉冲,使所有的核同时都共振,从而在很短的时间内完成一张谱图的记录。
脉冲核磁共振实验
近代物理实验-核磁共振实验目的:(1)了解核磁共振原理(2)学习使用核磁共振测量软件实验原理:核具有自旋角动量p ,根据量子力学p 的取值为:p=ħ)1( I I (1)式中ħ=h/2π,h 为普朗克常数,I 为自旋量子数,其取值为整数或半整数即0,1,2,…或1/2,3/2,…。
若原子质量数A 为奇数,则自旋量子数I 为半整数,如1H(1/2), 15N(1/2),17O(5/2), 19F(1/2)等;如A 为偶数,原子序数Z 为奇数,I 取值为整数,如21H(1), 147N(1), 105B(3)等;当A 、Z 均为偶数时I 则为零,如126C, 168O 等。
核自旋角动量p 在空间任意方向的分量(如z 方向)的取值为:p z = m ħ (2)m 的取值范围为-I…I,即-I ,-(I-1),…,(I-1),I 。
原子核的自旋运动必然产生一微观磁场,因此称原子核具有自旋磁矩μ,它与自旋角动量p 的关系为:μ = γ p (3)γ称为旋磁比,γ与原子核本身性能有关,它的数值可正可负。
与自旋角动量一样,自旋磁矩在外加磁场方向的分量值也是量子化的μz = γ ħ m (4)与p 一样的取值范围一样,m 的取值范围也是 -I…I。
对质子1H ,I=1/2, m 的取值为-1/2和1/2。
核磁矩在外磁场B 0中将获得附加能量E m =-μz B 0=-γ ħ mB 0 (5)以质子为例,其m 的值为1/2与-1/2,从而在外磁场作用下核能级分裂成两个能级,其能级差ΔE 为ΔE=γ ħ B 0 (6)如果此时在与B 0垂直方向再加上一个频率为ν的交变磁场B 1,此交变磁场的能量量子为h ν,则当h ν=ΔE 时就会引起核能态在两个分裂能级间的跃迁,即产生共振现象。
此时共振频率ν0为ν0=γπ20B (7) 即共振频率ν0与外磁场强度B 0成正比。
γ /2π是个重要的实用参数,某些应用类的参考书中将γ /2π也称为旋磁比。
物理实验报告_连续和脉冲核磁共振
物理实验报告_连续和脉冲核磁共振本次实验旨在通过连续核磁共振实验和脉冲核磁共振实验来研究核磁共振现象和多种核磁共振信号的产生情况。
本文将分别从实验原理、实验步骤和实验结果三个方面详细介绍两种核磁共振实验的实验流程及其分析结果。
1.实验原理连续核磁共振实验的基本原理是通过一个强恒定的磁场和一个垂直于磁场的交变磁场来激发样品中的核磁共振信号。
在磁场中,核的自旋矢量会绕着磁场方向发生进动运动,并以拉莫尔频率(Larmor frequency)出现在旋转平面上。
当交变磁场的频率与拉莫尔频率相同时,就会引发核磁共振信号。
这样,我们就可以通过接收和分析样品中的核磁共振信号来研究样品的结构和组成。
2.实验步骤本次连续核磁共振实验的实验步骤如下:(1)将氢气均匀地填充于NMR探头中心的玻璃管内,并在器皿内填充液氮。
控制样品温度在77K的液氮温度下,以使样品的运动减缓,增加共振信号的稳定性。
(2)将探头放置于主磁场中,使氢核自旋的磁矩方向垂直于主磁场方向,并加上弱交变磁场。
(3)调整探头位置,使得共振信号的幅度最大。
此时,从光谱仪上的频率读数可以得到氢核的拉莫尔频率。
(4)使用跟踪放大器进行信号放大和混频处理,并将处理后的信号导入计算机进行谱图显示和分析。
3.实验结果实验结果显示,在该实验中,我们成功地获得了氢核的核磁共振信号,并通过实验数据分析得到了氢核的拉莫尔频率。
同时,我们还观察到样品温度对共振信号的影响,即样品温度降低时,共振信号的幅度和清晰度都有所提高。
这说明,低温环境有助于增加共振信号的分辨率,并提高实验测量的准确性。
脉冲核磁共振实验的基本原理是通过两个导频圆柱,在样品中产生一个强磁场和一个脉冲磁场,以研究不同的核磁共振信号的产生情况。
在实验中,我们可以使用不同的脉冲序列来激发样品中不同的核磁共振信号,进而研究样品的结构和成分。
脉冲核磁共振
核磁共振及其成像实验一、引言核磁共振指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中磁能级之间发生共振跃迁的现象,1939年首次被拉比在高真空中的氢分子束实验中观察到,之后广泛运用于医学成像领域。
本实验旨在掌握核磁共振基本原理,并利用核磁共振研究硬脉冲及其回波,测量横向弛豫时间,了解几种成像参数对图像的影响。
二、实验原理2.1核磁共振基本原理当一个样品被放在外磁场0B 中时,样品就会被磁化,产生能级分裂现象,所产生的能级间距为:0E B ћγ∆= (1) 若在该样品系统上加上一个射频磁场,当射频场能量等于能级间距时,样品对外加射频能量吸收达到最大,因此得到核磁共振产生的基本条件:00h ћB ћυωγ==(2) 因此得到拉莫尔方程00B ωγ= (3)其中0ω就是产生核磁共振的拉莫尔频率,γ为样品物质的磁旋比,0B 为外加磁场的磁场强度。
2.2自旋回波考虑一个90°-τ-180°-τ采样的脉冲序列。
把一个包含大量自旋数的样品分为610个系综,在每个区域,外磁场分布在一个很窄的范围,每个系综内有一确定的净磁化强度,它们都对总的磁化强度做出贡献。
第一个90°脉冲后,每一个这样的磁化矢量均以稍稍不同的频率作进动,彼此逐渐散相。
经过时间τ后,施之一个双倍宽度的180°脉冲,相位差全部反转,再经过适当时间τ后,所有系综回到同相位状态,总磁化强度达到最大值。
在样品线圈里,感应出“自旋回波”信t存在着采样时间较长的缺点,号,幅度一般小于FID信号。
由于此回波序列测量2故采用90°-τ-180°-2τ-180°-…序列。
2.3弛豫过程t表征由横向弛豫时间:起因于自旋-自旋之间的相互作用。
横向弛豫时间2于非平衡态进动相位相关产生的不为0的磁化强度横向分量M恢复到平衡态时t描述了垂直于磁场方向的核自旋磁矩相位无关所需特征时间。
即横向弛豫时间2恢复到热平衡态的快慢程度。
脉冲-核磁共振实验-13页
脉冲核磁共振实验核磁共振技术来源于1939年美国物理学家拉比(I.I.Rabi )所创立的分子束共振法,他使用这种方法首先实现了核磁共振这一物理思想,精确德测定了一些原子核的磁矩,从而获得了1944年度的诺贝尔物理奖.此后,磁共振技术迅速发展,经历了半个多世纪的而长盛不衰,孕育了多个诺贝尔奖获得者,它还渗透到化学、生物、医学、地学和计量等学科领域,以及众多的生产技术部门,成为分析测试中不可缺少的实验手段.所谓核磁共振,是指磁矩不为零的原子核处于恒定磁场中,由射频或者微波电磁场引起塞曼能级之间的共振跃迁现象.核磁共振现象具有其特点,因此,我们先介绍一些核磁共振的基础知识.一、核磁共振基础知识1. Bloch 方程:1946年Bloch 采用正交线圈感应法观察水的核磁共振信号后就根据经典理论力学推导出Bloch 方程建立核磁共振的唯象理论。
长久以来大量的实验表明Bloch 方程在液体中完全精确,同时还发现Bloch 方程在其他能级跃迁理论也高度吻合,比如激光的瞬态理论中Bloch 方程同样适用。
所以Bloch 方程已经超越了半经典的陀螺模型,现在已经推广到磁共振以外的能级跃迁系统。
在激光物理中采用密度矩阵和Maxwell 方程组推导出Bloch 方程又称为Maxwell-Bloch 方程(有的书称为FHV 表象理论)。
所以Bloch 方程促进了量子力学的发展是非常重要的公式。
由于Maxwell-Bloch 方程推导涉及高等量子力学和量子电动力学等复杂的理论和繁琐的数学基础所以本文采用Bloch 半经典的唯象理论。
(1)半经典理论:将原子核等效为角动量为 L 的陀螺和具有磁矩为L γμ=磁针。
其中γ称为旋磁比。
原子核在外磁场作用下受到力矩 B T⨯=μ (1)并且产生附加能量B E⋅=μ (2)根据陀螺原理 T dt L d=和Lγμ=得B dtd⨯=μγμ(3) 其分量式)()()(y x x y zx z z x y z y y Z xB B dtd B B dt d B B dt d μμγμμμγμμμγμ-=-=-= (4)(2)驰豫过程:驰豫过程是原子核的核磁矩与物质相互作用产生的。
脉冲核磁共振实验
脉冲核磁共振实验【实验目的】1.了解脉冲核磁共振的基本实验装置和基本物理思想,学会用经典矢量模型方法解释脉冲核磁共振中的一些物理现象。
2.用自由感应衰减法测量表观横向弛豫时间*2T ,分析磁场均匀度对信号的影响。
3.用自旋回波法测量不同样品的横向弛豫时间2T 。
4.用反转恢复法测量不同样品的纵向弛豫时间1T 。
6.测量不同浓度硫酸铜溶液中氢原子核的横向弛豫时间2T 和纵向弛豫时间1T ,测定其随CuSO 4浓度的变化关系。
【实验原理】核磁共振,是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。
1945年,美国哈佛大学的珀塞尔等人,报道了他们在石蜡样品中观察到质子的核磁共振吸收信号;1946年,美国斯坦福大学布洛赫等人,也报道了他们在水样品中观察到质子的核感应信号。
两个研究小组用了稍微不同的方法,几乎同时在凝聚物质中发现了核磁共振。
因此,布洛赫和珀塞尔荣获了1952年的诺贝尔物理学奖。
以后,许多物理学家进入了这个领域,取得了丰硕的成果。
目前,核磁共振已经广泛地应用到许多科学领域,是物理、化学、生物和医学研究中的一项重要实验技术。
它是测定原子的核磁矩和研究核结构的直接而又准确的方法,也是精确测量磁场的重要方法之一。
下面我们以氢核为主要研究对象,以此来介绍核磁共振的基本原理和观测方法。
氢核虽然是最简单的原子核,但它是目前在核磁共振应用中最常见和最有用的核。
(一)核磁共振的量子力学描述 1.单个核的磁共振通常将原子核的总磁矩在其角动量P 方向上的投影μ称为核磁矩,它们之间的关系通常写成P⋅=γμ或P m e g p N⋅⋅=2μ (2-1)式中pN m e g 2⋅=γ称为旋磁比;e 为电子电荷;p m 为质子质量;N g 为朗德因子。
对氢核来说,5851.5=N g 。
按照量子力学,原子核角动量的大小由下式决定)1(+=I I P (2-2)式中π2h =,h 为普朗克常数。
I 为核的自旋量子数,可以取⋅⋅⋅=,23,1,21,0I 对氢核来说,21=I 。
近代物理实验报告—连续与脉冲核磁共振
(1)实验装置
脉冲核磁共振仪的结构简图如图7所示,主要由永磁铁、匀场线圈、射频脉冲发生器、射频探头和信号采集系统组成。
图7脉冲核磁共振仪的结构
(2)工作原理
在求解布洛赫方程的稳态解过程中引入一个角频率为 的旋转坐标系中,设某时刻,在垂直于 方向上施加一射频磁脉冲 ,其脉冲宽度满足 。在施加脉冲前, 处在热平衡状态,方向与z轴重合;施加脉冲后, 以角频率 绕 轴进动。 转过的角度 称作倾倒角。脉冲宽度恰好使 或 ,称这种脉冲为90°或180°脉冲。
图1磁矩在恒定外磁场中的进动图2 在转动的坐标系下的进动 图3在实验室坐标系看 的运动
(2) 在随时间变化的磁场中的运动
除了在z方向上加了 外,我们在x-y方向上加了以 转动的磁场 。经过计算,我们发现在转动的坐标系中有效磁场是一个静止磁场,因此我们可以认为 在绕 进动如图2。我们可以理解为绝对运动等于相对运动叠加牵连运动,若 按照 转动且 ≤ ,则 讲一方面绕z转动另一方面绕x作进动如图3,可以看作是一个锥面有球的顶点展开最后收回到球的下顶点。
带入旋磁比 式可得: (7)
显然,磁矩的运动与所处磁场的性质有关。
(1) 在静磁场中的运动
设外加磁场 ,令 ,可以得到(7)式的解:
(8)
其中 为 与 的夹角,是由初始条件决定的常数,由此可见,在外加静磁场 作用下,总磁矩 绕静磁场进动,进动角频率即拉摩频率 。 与 无关, 确定后 在x-y平面上的投影 和在z轴上的投影 都是常数,如图1所示。
是自旋体系与环境相互作用时的速度量度, 的大小主要依赖于样品核的类型和样品状态,所以对 的测定可知样品核的信息。
4、布洛赫方程和其稳态解
布洛赫假设磁场和核自旋体系的自发弛豫两者独立地堆宏观磁化强度 发生作用,从而导出了布洛赫方程:
脉冲核磁共振实验讲义
检测试样对电磁波的吸收
第13页,共23页。
工作方式 扫频:B0不变, 变化——类似吸收光谱法 扫场: 不变,B0变化——实际常用,方便, 在磁铁上加扫场线圈
通常扫描一张氢谱是时间是250 s
通常试样量数-数十mg,或0.1-0.5 mol/L 可采用重复扫描-累加平均的方式提高信噪比
说有 2I+1 个核磁矩。
第4页,共23页。3.原子核在均源自磁场中的能量……量子化的能级:
M B
dp
M
dt
E B
p
d
B
dt
此即Bloch方程
第5页,共23页。
4.原子核在均匀磁场中的运动--拉莫尔进动
0
2
B0
第6页,共23页。
以I=1/2的原子核为例
自旋取向有2I+1=2×1/2+1=2种,
n核磁共振已成为最重要的仪器分析手段之一
第11页,共23页。
三、核磁共振波谱仪
两类:连续波NMR 波谱仪 脉冲傅立叶变换NMR波谱仪
连续NMR 波谱仪
第12页,共23页。
n组成:磁铁,射线源,样品管,射频接受器,显示记录
n磁铁:最重要部件,关系到仪器的灵敏度和分辨率
——永久磁铁
——电磁铁 <2.4 T 30,60,100 MHz ——超导磁铁 10-17.5 T 400-750MHz 射频源:类似光源作用 采用石英晶体振荡器——发射电磁波
4. 什么是核磁共振的弛豫时间?有哪几种? 5. 何为材料脉冲核磁共振的化学位移?
6. 用脉冲核磁共振实验仪一般能测什么物理量?
第23页,共23页。
P
每种核有其固定 值(H核为2.68×108T-1s-1)。其中,
脉冲核磁共振实验常见问题解答
脉冲核磁共振实验常见问题解答脉冲核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance, NMR)是一种利用原子核磁矩与外磁场相互作用的物理现象来研究物质性质的方法。
它广泛应用于化学、生物学、医学等领域,并被认为是现代科学的重要工具之一。
在进行脉冲核磁共振实验时,研究者常常会遇到一些问题。
本文将为大家解答一些脉冲核磁共振实验中常见的问题。
1. 为什么在脉冲核磁共振实验中需要使用强磁场?脉冲核磁共振实验中需要使用强磁场的原因有两个。
首先,强磁场可以使原子核的磁矩相互排列,从而使得实验结果更稳定。
其次,强磁场可以增强原子核的磁矩与外磁场的相互作用,使得实验信号更明显,提高实验的灵敏度。
2. 为什么在脉冲核磁共振实验中需要使用脉冲?脉冲的使用是为了改变原子核的磁矩方向,并观察其回复到平衡位置的过程。
通过施加特定的脉冲序列,可以实现对原子核磁矩的操控,进而研究样品的性质。
脉冲的作用类似于在波浪中扔入石子,产生了干涉现象。
通过精确控制脉冲形状和频率,可以提取出样品中的各种信息。
3. 为什么脉冲核磁共振实验的结果需要经过傅里叶变换?脉冲核磁共振实验直接获得的是时域信号,即随时间变化的信号。
然而,要获得有关原子核化学位移或耦合常数等信息,需要将时域信号转换为频域信号。
傅里叶变换是将信号从时域转换为频域的数学工具,通过进行傅里叶变换,可以将时域信号转换为频域谱图,更直观地观察和分析实验结果。
4. 为什么脉冲核磁共振实验需要使用空白样品?空白样品是指不含要研究物质的纯溶剂。
在脉冲核磁共振实验中,空白样品可以提供对比参照,用来校正仪器的偏差和噪音。
它通常由溶剂本身构成,而该溶剂中没有待研究物质,这样可以减少对实验结果的影响,更准确地获得待研究物质的核磁共振信号。
5. 为什么脉冲核磁共振实验中需要对样品进行加热?加热样品可以提高样品分子的动力学平衡,加速样品分子运动,从而使得实验信号更清晰、稳定。
此外,加热还能够改善样品的溶解度,提高实验的灵敏度。
核磁脉冲实验报告
核磁脉冲实验报告东北大学秦皇岛分校实验报告班级姓名学号实验日期实验台号:同组人:实验名称:脉冲核磁共振实验面)内加进一个旋转磁场B1,使B1转动方向与J的拉摩尔进动同方向,见图3-1。
如B1的转动频率?.与拉摩尔进动频率? . 0相等时,」会绕B0和B1的合矢量进动,使J与B0的夹角二发生改变,二增大,核吸收B1磁场的能量使势能增加。
如果B1的旋转频率?’与? ? 0不等,自旋系统会交替地吸收和放出能量,没有净能量吸收。
因此能量吸收是一种共振现象,只有B1的旋转频率与「0相等时才能发生共振。
图3-1拉摩尔进动(3-1)图3-1拉摩尔进动(3-1)一、【实验目的】了解脉冲核磁共振的基本实验装置和基本物理思想,学会用经典矢量模型方法解释脉冲核磁共振中的一些物理现象。
用自由感应衰减法测量表观横向弛豫时间T2* ,分析磁场均匀度对信号的影响。
用自旋回波法测量不同样品的横向弛豫时间T2。
用反转恢复法测量不同样品的纵向弛豫时间T1。
调节磁场均匀度,通过傅里叶变换测量样品的化学位移。
测量不同浓度硫酸铜溶液中氢原子核的横向弛豫时间T2和纵向弛豫时间T1 ,测定其随CUSO浓度的变化关系。
(选做)二、【实验原理】核磁共振,是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。
它是测定原子的核磁矩和研究核结构的直接而又准确的方法,也是精确测量磁场的重要方法之一。
下面我们以氢核为主要研究对象,以此来介绍核磁共振的基本原理和观测方法。
氢核虽然是最简单的原子核,但它是目前在核磁共振应用中最常见和最有用的核。
三、【脉冲核磁共振】射频脉冲磁场瞬态作用实现核磁共振的条件:在一个恒定外磁场B0作用下,另在垂直于B0的平面(X,y平图3-2直线振荡场旋转磁场B1可以方便的由振荡回路线圈中产生的直线振荡磁场得到。
因为一个2Β1C0S?-t的直线磁场,可以看成两个相反方向旋转的磁场B1合成,见图2-1。
一个与拉摩尔进动同方向,另一个反方向。
(完整word版)核磁脉冲实验报告
东 北 大 学 秦 皇 岛 分 校实 验 报 告班级________姓名________学号_______实验日期___________ 实验台号:_________________________ 同组人:__________实验名称:脉冲核磁共振实验一、【实验目的】1.了解脉冲核磁共振的基本实验装置和基本物理思想,学会用经典矢量模型方法解释脉冲核磁共振中的一些物理现象。
2.用自由感应衰减法测量表观横向弛豫时间*2T ,分析磁场均匀度对信号的影响。
3.用自旋回波法测量不同样品的横向弛豫时间2T 。
4.用反转恢复法测量不同样品的纵向弛豫时间1T 。
5.调节磁场均匀度,通过傅里叶变换测量样品的化学位移。
6.测量不同浓度硫酸铜溶液中氢原子核的横向弛豫时间2T 和纵向弛豫时间1T ,测定其随CuSO 4浓度的变化关系。
(选做)二、【实验原理】核磁共振,是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。
它是测定原子的核磁矩和研究核结构的直接而又准确的方法,也是精确测量磁场的重要方法之一。
下面我们以氢核为主要研究对象,以此来介绍核磁共振的基本原理和观测方法。
氢核虽然是最简单的原子核,但它是目前在核磁共振应用中最常见和最有用的核。
三、【脉冲核磁共振】1.射频脉冲磁场瞬态作用实现核磁共振的条件:在一个恒定外磁场B 作用下,另在垂直于B 的平面(x ,y 平面)内加进一个旋转磁场1B ,使1B 转动方向与μ的拉摩尔进动同方向,见图3-1。
如1B 的转动频率ω与拉摩尔进动频率0ω相等时,μ会绕0B 和1B 的合矢量进动,使 μ与0B的夹角θ发生改变,θ增大,核吸收1B 磁场的能量使势能增加。
如果1B 的旋转频率ω与0ω不等,自旋系统会交替地吸收和放出能量,没有净能量吸收。
因此能量吸收是一种共振现象,只有1B 的旋转频率ω与0ω相等时才能发生共振。
图3-1 拉摩尔进动 图3-2 直线振荡场旋转磁场1B 可以方便的由振荡回路线圈中产生的直线振荡磁场得到。
脉冲核磁共振实验
脉冲核磁共振核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,简称NMR)现象是1946年由F.Bloch和和M.Purcell同时独立发现的,它是核磁矩在静磁场中被磁化后与特定频率的射频场产生共振吸收的现象。
吸收能量后的自旋核与周围物质相互作用并以相同频率的射频辐射形式退激,共振频率和退激的时间特性(弛豫时间)与物质的种类、物质的结构和物质所处的环境有关,据此可以测定物质的结构。
核磁共振目前己广泛用于物理、化学、生物、医学、石油勘探等领域,形成了一门核磁共振波谱学。
目前大学“近代物理”课程的“稳态核磁共振”实验主要介绍核磁共振的基本概念,在该实验中射频场是始终存在的,当扫描磁场达到共振频率ν=γB/2π时才能观察到核磁共振信号,这种方法称为稳态核磁共振实验。
另一种是用脉冲射频场作用于核系统上,检测核系统对脉冲的响应,并利用快速傅里叶变换(FFT)技术将时域信号变换成频域信号。
这种方法称为脉冲核磁共振。
目前绝大部分核磁共振谱仪和磁共振成像仪都以脉冲核磁共振技术为基础,因此教学上也要让学生了解,“近代物理”课程也应添加“脉冲核磁共振”实验的内容。
本仪器就是为此种需求而设计生产的,并称为脉冲核磁共振教学仪(教学型),可做以下实验:FID信号的观察、脉冲角度的设置、共振中心频率的校准、自旋回波信号的观察、纵向弛豫时间T1、横向弛豫时间T2的测量,以及观察化学位移现象。
实验原理核具有自旋角动量p,根据量子力学p的取值为:p=ħ)1(II (1)式中ħ=h/2π,h为普朗克常数,I为自旋量子数,其取值为整数或半整数即0,1,2,…或1/2,3/2,…。
若原子质量数A为奇数,则自旋量子数I为半整数,如1H(1/2), 15N(1/2),17O(5/2), 19F(1/2)等;如A为偶数,原子序数Z为奇数,I取值为整数,如21H(1), 147N(1), 105B(3)等;当A、Z均为偶数时I则为零,如126C, 168O等。
脉冲 核磁共振实验讲解
实验 脉冲核磁共振实验核磁共振技术来源于1939年美国物理学家拉比(I.I.Rabi )所创立的分子束共振法,他使用这种方法首先实现了核磁共振这一物理思想,精确德测定了一些原子核的磁矩,从而获得了1944年度的诺贝尔物理奖.此后,磁共振技术迅速发展,经历了半个多世纪的而长盛不衰,孕育了多个诺贝尔奖获得者,它还渗透到化学、生物、医学、地学和计量等学科领域,以及众多的生产技术部门,成为分析测试中不可缺少的实验手段.所谓核磁共振,是指磁矩不为零的原子核处于恒定磁场中,由射频或者微波电磁场引起塞曼能级之间的共振跃迁现象.核磁共振现象具有其特点,因此,我们先介绍一些核磁共振的基础知识.一、核磁共振基础知识1.处于恒定磁场中的磁矩 (1)角动量与磁矩具有自旋的原子核,其自旋角动量P 为)1(+=I I P (1)(1)式中,I 为自旋量子数,其值为半整数或整数,由核性质所决定。
π2h =,h 为普朗克常数。
自旋的核具有磁矩μ,μ和自旋角动量P 的关系为P γμ= (2)式中,γ为旋磁比。
根据量子力学,核自旋P 空间取向是量子化的。
P 在z 方向上的分量只能取)12(+I个值,即:m P z = ),1,,1,(I I I I m -+-⋅⋅⋅-= (3)m 为磁量子数,相应地m P Z Zγγμ== (4)(2)磁矩在恒定磁场中的运动由于原子核具有磁矩,故在外磁场作用下受到力矩0B T ⨯=μ (5)由于力矩作用会引起原子核角动量的变化,由 T dtdL=和P γμ=得0B dtd ⨯=γμμ(6) 求解这个方程,磁矩μ绕B 作拉莫尔旋进旋进角频率0B γω= (7)可见旋进角频率与磁场大小成正比。
(3)磁场在恒定磁场中的能量磁矩在恒定外磁场作用下具有势能θμcos 00B E =⋅=B μ将 m P Z Z γγμ==代入,则0B m E γ= (8)由此可见,磁矩在磁场中的能量只能取分立的能级值。
对2/1=I 的核,例如氢、氟等,在磁场中仅分裂为上下两个能级。
脉冲核磁共振NMR实验简介
1.核自旋与核磁矩 原子核的自旋运动会产生一个磁偶极子,称为原
子核的自旋磁矩。 自旋磁矩与自旋角动量之间的关系为:
e
I gI 2mp lI
2.核能级分裂
将一个核磁矩放入磁场中,磁矩与磁场之间具有的相
互作用能为:
E Z B0
因此如果将自旋量子数为I的原子核放入静止磁场,由
于 Z 有2I+1种取向,原子核的能级将裂分成2I+1个能级。
5.FID信号 在弛豫过程中,横向磁化矢量分量与放置的线圈有相
对作用,使线圈内产生感应电动势为:
V (t) M0 sin cos(w0t)et /T2*
上式说明核磁共振的信号是一个自由衰减信号 (FID Free Induction Decay信号)
宏观磁化弛豫轨迹
FID信号
硬脉冲FID序列 硬脉冲
参数设置
频率接近共振时的信号
FFT
频率达到共振时的信号
FFT
RG:增益调整
增益分为四档,需要根据实际情况进行选择。
汪红志, 张学龙, 武杰. 核磁共振成像技术实验教程. 科 学出版社,2008年1月.
戴乐山, 戴道宣. 近代物理实验. 高等教育出版社,2006 年7月.
相邻能级之间的能级差相同,均为:
E B0
式中, egI 称为旋磁比。
2mp
3.核磁RF
即
B0 2
,此时发生核磁共振现象
扫场/扫频
90°脉冲激发前后微观和宏观磁化矢量的变化
4.弛豫过程 自旋核子群受到射频激励后,磁化矢量失去平衡,偏
离Z方向,同时出现横向磁化分量,射频停止后,恢 复到平衡状态。 不同的组织成分的弛豫时间不同。
实验原理5fid信号上式说明核磁共振的信号是一个自由衰减信号fidfreeinductiondecay信号实验原理sincos第五级fid基本原理图fid信号宏观磁化弛豫轨迹硬脉冲序列硬脉冲fid序列硬脉冲参数设置rf频率sf1o1及频域信号fft频率接近共振时的信号频率达到共振时的信号fftrg
脉冲核磁共振 指导书
中级物理实验报告脉 冲 核 磁 共 振一、实验目的1.掌握脉冲核磁共振的基本概念和方法。
2.通过观测核磁共振对射频脉冲的响应,了解能级跃迁过程(驰豫)。
3.了解自旋回波,利用自旋回波测量横向驰豫时间T 2 。
4.测量二甲苯的化学位移,了解傅立叶变换-脉冲核磁共振实验方法。
二.实验原理核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance ,NMR )指受电磁波作用的原子核系统,在外磁场中能级之间发生的共振跃迁现象。
是1946年由美国斯坦福大学布洛赫(F.Bloch )和哈佛大学珀赛尔(E.M.Purcell )各自独立发现的,两人因此获得1952年诺贝尔物理学奖。
早期的核磁共振电磁波主要采用连续波,灵敏度较低。
1966年发展起来的脉冲傅立叶变换核磁共振技术,将信号采集由频域变为时域,从而大大提高了检测灵敏度,由此脉冲核磁共振技术迅速发展,成为物理、化学、生物、医学等领域中分析鉴定和微观结构研究不可缺少的工具。
核磁共振的物理基础是原子核的自旋。
泡利在1924年提出核自旋的假设,1930年在实验上得到证实。
1932年人们发现中子,从此对原子核自旋有了新的认识:原子核的自旋是质子和中子自旋之和,只有质子数和中子数两者或者其中之一为奇数时,原子核具有自旋角动量和磁矩。
这类原子核称为磁性核,只有磁性核才能产生核磁共振。
磁性核是核磁共振技术的研究对象。
1.基础知识具有自旋的原子核,其自旋角动量P 为P =(1)(1)式中,I 为自旋量子数,其值为半整数或整数,由核性质决定。
/2h π= ,h 为普朗克常数。
自旋的核具有磁矩μ,μ和自旋角动量P 的关系为P μγ=(2)(2)式中γ为旋磁比。
在外加磁场00B =时,核自旋为I 的核处于(2I+1)度简并态,外磁场00B ≠时,角动量P 和磁矩μ绕0B (设为z 方向)进动,进动角频率为:00B ωγ=(3)(3)式称为拉摩尔进动公式。
由拉摩尔进动公式可知,核磁矩在恒定磁场中将绕磁场方向作进动,进动的角频率0ω取决于核的旋磁比γ和磁场磁感应强度0B 的大小。
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近代物理实验-核磁共振实验目的:(1)了解核磁共振原理(2)学习使用核磁共振测量软件实验原理:核具有自旋角动量p ,根据量子力学p 的取值为:p=ħ)1( I I (1)式中ħ=h/2π,h 为普朗克常数,I 为自旋量子数,其取值为整数或半整数即0,1,2,…或1/2,3/2,…。
若原子质量数A 为奇数,则自旋量子数I 为半整数,如1H(1/2), 15N(1/2),17O(5/2), 19F(1/2)等;如A 为偶数,原子序数Z 为奇数,I 取值为整数,如21H(1), 147N(1), 105B(3)等;当A 、Z 均为偶数时I 则为零,如126C, 168O 等。
核自旋角动量p 在空间任意方向的分量(如z 方向)的取值为:p z = m ħ (2)m 的取值范围为-I…I,即-I ,-(I-1),…,(I-1),I 。
原子核的自旋运动必然产生一微观磁场,因此称原子核具有自旋磁矩μ,它与自旋角动量p 的关系为:μ = γ p (3)γ称为旋磁比,γ与原子核本身性能有关,它的数值可正可负。
与自旋角动量一样,自旋磁矩在外加磁场方向的分量值也是量子化的μz = γ ħ m (4)与p 一样的取值范围一样,m 的取值范围也是 -I…I。
对质子1H ,I=1/2, m 的取值为-1/2和1/2。
核磁矩在外磁场B 0中将获得附加能量E m =-μz B 0=-γ ħ mB 0 (5)以质子为例,其m 的值为1/2与-1/2,从而在外磁场作用下核能级分裂成两个能级,其能级差ΔE 为ΔE=γ ħ B 0 (6)如果此时在与B 0垂直方向再加上一个频率为ν的交变磁场B 1,此交变磁场的能量量子为h ν,则当h ν=ΔE 时就会引起核能态在两个分裂能级间的跃迁,即产生共振现象。
此时共振频率ν0为ν0=γπ20B (7) 即共振频率ν0与外磁场强度B 0成正比。
γ /2π是个重要的实用参数,某些应用类的参考书中将γ /2π也称为旋磁比。
1H 的γ /2π=42.58MHz/T (兆赫/特斯拉),2H 为6.53MHz/T ,将此数乘以外磁场B 0的值就得到核磁共振的频率ν0,此频率处于无线电波段的射频范围故常称为射频场。
从运动学的角度看核磁矩μ并不与外磁场B 0的方向一致,因而受到外磁场B 0引起的力矩μ×B 0的作用,而有0B dt dP ⨯=μ (8) 即 )(0B dtd ⨯=μγμ (9) 由式(9)可知核除自旋外还要以角频率ω0=2πν0绕磁场B 0进动,如图1(c )所示,进动的角频率为ω0 =-γB 0 (10)此式与用能量关系所得到的式(7)是完全一致的。
此圆频率ω0也称为拉莫尔(Larmor)频率,此进动称为拉莫尔进动。
只有外加交变磁场B 1的频率与拉莫尔频率一致时才能产生共振吸收。
单个核磁矩的强度很弱,不可能在实验中观察到,我们能测量到的只能是由大量原子核组成的宏观物体的磁矩。
在宏观物体内每个核磁矩的空间取向是随机的,不表现出宏观磁性。
只有将物体放在外磁场内才出现空间量子化,表现出宏观磁性。
我们用磁化强度矢量M 表示单位体积的宏观磁矩,其取向与外磁场B 0一致。
每个核磁矩均绕着B 0方向旋进,它们彼此间的相位是随机的如图2-(a )所示。
总的宏观磁矩M 0与B 0的方向即z 方向一致,在x 、y 方向的分量为零。
若因某种因素(如加射频场B 1)使M 偏离z 轴如图2-(b )所示,M 除了有z 分量外还有位于x-y 平面内的分量M xy ,总磁矩M 将绕z 轴以拉莫尔频率ω0旋转,并逐渐恢复到平衡态,这个过程称为弛豫过程,如图2-(c )所示。
从微观角度看,弛豫过程的机理分为两类,一种是由于自旋磁矩与周围介质(晶格)的相互作用使M z 逐渐恢复到M 0的过程,称为自旋-晶格弛豫,也称为纵向弛豫,以弛豫时间T 1耒表征。
另一种称为自旋-自旋弛豫,它导致M 的横向分量M xy 逐渐趋于零,也称为横向弛豫,以弛豫时间T 2表征。
在平衡态下M xy =0,各核磁矩在x 、y 平面上的取向是无规的,即各核磁矩旋进的相位是随机无序的。
当M xy ≠0,就意味各核磁矩的相位有了一定的一致性,如图3-(a )所示。
这种非平衡态通过核磁矩间的相互作用使相位逐渐趋于无序,即M xy →0。
由于M z =M 0时,M xy 必然为零,相反的情况是不可能出现的,因而T 2一定小于T 1,即先是M xy →0才会有M z →M 0,弛豫过程如图3所示。
纵向弛豫过程的数学表达式为10)(T M M dt dM Z Z --= (11) 其解是M z = M 0+(M z 0- M 0)1T t e- (12) 其中M z 0为t=0时M z 的值。
若t=0时M z 0 =0(相当于π/2脉冲的作用),则有M z = M 0 (1-1T t e- ) (13) 若t=0时M z 0 = - M 0,(相当于π脉冲的作用)则M z = M 0 (1-21T t e- ) (14) 横向弛豫过程的数学表达式为 2T M dt dM X X -= (15)2T M dt dM Y Y -= (16) M x 和M y 的解是相同的 M x,y =M x 0 2T te- (17) 式中M x 0为t=0时M x 的值。
为了测量T 1、T 2,在与外磁场B 0(z 轴)垂直的平面内加一脉冲旋转磁场B 1(其ω1 =ω0 =γB 0,B 1<<B 0),从与B 1转速相同的坐标系x’,y’,z’(其中z’与z 方向一致)中看,M在B 1的作用下以角速度γB 1向y’的方向旋转。
如此脉冲的作用时间为τ,则M 的倾角θ为θ=γ B 1 τ (18)当B 1一定时,改变脉冲宽度τ可使θ=π/2,即M 从z 方向倒向y 方向,如果在y 方向放一电感线圈就可检测到横向弛豫引起的指数衰减信号 S(t)=A 2T te - (19)此信号称为自由感应衰减(Free Inductive Decay , FID )信号。
图5-(a )显示的是使磁矩转π/2的射频脉冲,其频率为ν,脉宽为τ 。
当ν与核的共振频率ν0=γB 0 /2π相同时FID 信号严格按式(19)变化如图5-(b )所示,其傅里叶变换后的频谱(1/t )如图5-(c )所示,它的峰位在f =0处,此时射频频率ν与ν0一致,它的峰高与信号强度有关,即与共振核的数量有关。
当射频频率ν与ν0有一差异Δν时,FID 信号如图5-(d )所示,其衰减规律可表达成S(t)=A cos(2πΔνt) 2T te - (20)其频谱如图5-(e )所示,与图5-(c )相比两者的差异仅在于峰位移动了Δν。
因而可根据频谱图来改变射频脉冲的频率使其达到严格的共振 ν =ν0,同时也可以改变射频脉冲的宽度τ或脉冲幅度B 1来准确判断是否达到了π/2(如何判断?)的要求。
信号经过傅里叶变换所得到的频谱在做结构分析时是非常有用的,化学家将Δν称为化学位移,这是由于化学结构不同使核所处的环境有所变化使其共振频率有微小的位移。
由FID 的包络线测出的T 2*往往要小于核自旋-自旋弛豫时间T 2,这是由于外加磁场B 0的不均匀所引起的,它等效于有一个弛豫时间为T 2’的弛豫,一般小于T 2,它们之间的关系为'+=22*2111T T T (21) 为消除T 2’的影响,在实验中常用自旋回波的方法。
其工作过程如图6所示,先加一个π/2的射频脉冲场,使M 从z’方向倒向y’方向如图6-(a )所示。
由于横向弛豫的作用经过一段时间τ后,各核磁矩的相位离散M xy ’减小如图6-(b )所示,为便于说明图上仅画两个核磁矩,一个旋进角速度高于ω0(右旋),另一个低于ω0(左旋),此时再加一个π射频脉冲,由于此磁场对x’方向分量M x 不起作用,仅使y’方向分量M y 反转π,其旋转方向不变,如图6-(c )所示。
再经过时间τ,M 在-y’方向会聚形成极大,如同出现一个回波,其过程如图6-(d )、(e )所示。
实际的自旋回波信号如图7所示,从图中明显可知脉冲间隔的时间τ要大于3 T 2’ -5 T 2’,使磁场不均匀的影响在测量中可忽略不计,自旋回波的峰值仅由T 2决定。
改变τ,测出一系列τ和回波信号的峰值用式(19)就可求出自旋-自旋弛豫时间T 2。
也可用π/2-τ-π-2τ-π-2τ-π…系列脉冲来测T 2。
T 1的测量可采用π-τ-π/2脉冲序列,首先加一个π脉冲使M 0从z 方向反转到-z 方向,这时由于自旋-晶格弛豫, M z 将从- M 0逐渐增加最后趋于M 0。
M z (t)的变化规律见式(14)。
如在τ时刻加一个π/2脉冲,使M z 转到-y’方向,则在接收线圈中就能测到FID 信号,其幅度正比于此刻的M z (τ)。
改变τ,测出一系列的M z (τ)即可由式(14)得出T 1,也可用M z (τ0)=0时所对应的τ0,用τ0= T 1㏑2来测T 1 。
仪器构成仪器的系统框图如图9所示。
它由主磁体系统、电路系统和以计算机为核心的控制、采集、处理及显示系统三部分组成。
主磁体系统由主磁体和射频线圈二部分组成。
主磁体的作用是产生静磁场B0,其磁场强度大小直接决定核磁共振频率ω0,频率越高信号的信噪比越高;磁场的均匀性影响图像的空间分辨率和图像的畸变;其稳定性也直接影响仪器的使用。
主磁体有永磁体、电磁体和超导磁体三种。
电磁体能达到一般要求,但能耗大,调整麻烦、场强值、均匀性和稳定性很难进一步提高。
超导磁体的磁场强度己可达到9.4T,均匀性、稳定性极佳是理想的磁体,但价格昂贵。
永磁体是用铝镍钴或稀土类永磁材料制成,成本低、维护简单,但磁场强度较低,强度不可调,适合用于要求不高的场合,本实验装置就是用的永磁体,磁场强度B0在0.5T 左右。
为提高主磁体的均匀性,主磁体出厂前施行了被动匀场(Passive shimming),使磁体在工作区域内的均匀性可达小于1×10-5量级。
射频线圈也称探头,用来产生激励磁场和接收核磁共振信号,探头可以采用两个线圈分别用于发射和接收,也可以一个线圈在两种状态间切换。
射频线圈最简单的结构为一螺旋管线圈,其中心轴与B0垂直,位于x-y平面。
探头发射的射频场的均匀性和接收的灵敏度是评价其性能的主要指标。
本实验采用的是螺旋管式结构。
电路系统由发射单元和接收单元两部分组成。
RF为数字信号发生器,其频率与脉冲的包络形状由计算机内的直接数字频率合成源(DDS)控制,再经过功率放大器RF AMP放大加到探头上。
接收到的核磁共振信号先进入预放大器Pre-Amp使输入和输出信号间达到阻抗匹配。
由于核磁共振信号很弱信噪比差,通常的接收器(Receiver)均采用相干探测技术,如锁相放大器,它可以在强噪声背景中测出某一待测信号的幅值与相位,因而接收器的输出端可得到相位差为90°的两个输出信号(称为实部和虚部),也可以通过计算机的处理直接显示它们的模值。