饲料常规检测的注意问题

饲料7项常规检测要注意的问题

1、饲料中水分含量测定需要注意的问题

饲料是由水分和干物质组成的，水分含量是饲料品质的重要指标，直接关系到饲料中有效成分的含量。采用直接干燥法，依据GB/T6435—86进行饲料中水分的测定，适用于配合饲料和单一饲料，但不适用于做饲料的奶制品及动物油、植物油中的水分测定。

1.1仪器和设备应满足的要求

①分样筛的孔径为0.45 mm(40目)。孔径过大不利于水分蒸发，孔径过小、样本过轻，不利于操作且使样本易于被氧化。

②分析天平感量为0.000 1 g，以适应小量采样的要求。

③控热式恒温烘箱，可控温度应包括(105±2)℃范围，以防止温度过高或达不到干燥温度。

④称样皿应为玻璃或铝质，一般采用铝质较好，不宜破碎;称样皿直径应为40 mm以上，高度在25 mm以下，以利于水分蒸发，不宜过高或过细。

⑤干燥器中的干燥剂用硅胶为好，因为变色硅胶颜色变化明显，有利于判断其吸附水的程度。

1.2实验操作中应注意的问题

①取风干样用植物样品粉碎机粉碎，过40目试验筛，注意过筛时一定要将样品全部过筛并混合均匀。

②在烘箱中干燥时，称样皿应敞开盖子且与盖子一起干燥。

③称样皿应预先在烘箱中烘1 h，冷却称重再烘，直到两次称重之差小于0.000 5 g。注意冷却的时间应尽可能保持一致。

④称量样品时，要戴细纱手套或脱脂薄纱手套，禁止直接用手操作，以免造成偶然误差，且手套不能带离天平室。在用半自动天平称量时，应先加大砝码后加小砝码。添加样品时，如若操作不慎，将样品撒在了托盘上，应将样品用毛刷刷掉，再重新称量。

⑤要注意干燥剂的颜色(含钴，干燥时呈蓝色)变化，当吸水过多(变棕或白色)时，应放在烘箱中烘干(烘干条件：135 ℃，2～3 h)，使之转变为脱水干燥色以后再用。

⑥恒温箱内的温度分布往往不均匀，所以需要预先在恒温箱内摆满一层相同的试样，观察测定值的变化幅度，找出可以使用的位置。

⑦恒温箱内温度高，操作时应带白色手套。

1.3其它注意事项

①当试样为湿润样时，可取适量样品置于预先已称重的大蒸发皿中，在80 ℃的条件下进行初步的烘干，然后在室内放置作为风干样，求出其减量。

②如果饲料样品是含多汁的鲜样，如青贮、牧草等，无法直接粉碎，应进行预干燥处理。称取200～300 g(准确至0.01 g)鲜样，在105 ℃烘箱中烘干15 min，立即把温度降至65 ℃，烘6～8 h，取出在空气中冷却4 h，称量，失重即为初水分，冷却后样品所含水为吸附水。

③两个平行样测定值之差不得超过0.2%，否则即为失败。

④多汁鲜样应预先干燥处理，应按下式计算原来试样中的水分含量：

原试样水分(%)=预干燥减重(%)+[100-预干燥减重(%)]×风干试样水分(%)。

⑤某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而会增重，乃脂肪氧化所致，应以增重前那次称重为准，且取最小值。

⑥含糖分高的易分解、易焦化试样，应使用减压干燥法(70 ℃，600 mmHg以下，烘5 h)测定水分。

⑦含有挥发性物质，成分易变成棕色或可引起新的化学变化如奶制品、植物性油脂、糖

类物质不宜采用此法(采用减压蒸馏法比较合适)。

2 饲料中粗蛋白质含量测定需要注意的问题

动物体内蛋白质是含氮最高的物质，通常可占动物机体固态物质的50%左右，所以，饲料营养成分评价指标应首选蛋白质含量。不同的饲料中蛋白质含量差别很大，如一级大豆粕粗蛋白质达40%以上，鱼粉为60%，木薯干仅2%~3%。

粗蛋白是饲料中含氮物质的总称，除蛋白质外，还包括非蛋白氮(NPN)，如氨、游离氨基酸、肽、硝酸盐、胺盐、酰胺、生物碱、含氮糖苷、尿素等含氮化合物。

本文采用半自动凯氏蒸馏法，依据GB/T6432—94进行饲料中粗蛋白质的测定，适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。

2.1仪器的使用及注意事项

①对于液体或膏油状试样在取样时应注意取样的代表性，用干净并可放入消化管中的小玻璃容器称样。

②消化管中加浓硫酸时，应戴胶皮手套，且戴手套前应修剪指甲，以防止手套太紧或指甲太长划破手套，以至于在操作时烧伤皮肤。

③消煮炉加热消化管时，应从低温开始分阶段升温，待样品焦化泡沫消失，再加强火力(360～400 ℃)，直至溶液澄清后，再加热消化15 min。消化中应防止管内液体过度沸腾喷溅，上冲粘到瓶颈上，使得部分样品消化不完全，造成系统误差过大。消化管内液体泡沫过多时可适当降温。各种样品的消化时间大致如下：预混料2 h、全价料2 h、菜籽粕2.5 h、豆粕

2.5 h、鱼粉3 h。

④消化完成后，向容量瓶转移，不要立即定容，因为此时浓硫酸加水释放出大量热，立即定容会造成偶然误差偏大。

⑤凯氏定氮蒸馏过程中，要求整套装置呈密闭状态，蒸馏前应检查定氮仪各导管间的连接处是否密闭，以免产生泄露。

⑥吸取样品分解液前应充分摇匀容量瓶中的待测样品。

⑦使用蒸馏仪器时，严禁将蒸馏瓶两侧的阀门同时关闭，以免发生爆炸。当蒸汽气压过大时，可使导气管处于半关闭状态。

⑧在蒸馏结束时，应用蒸馏水冲洗冷凝管末端，并使洗液流入吸收液，以减少误差。

2.2其它注意事项

①在测定饲料试样含量的同时，应做一空白(空白样用蔗糖代替)对照测定，以校正药品不纯所发生的误差。

②蒸馏时蒸馏装置的蒸汽发生器内的水应加甲基红数滴和硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，以防止水中氨态氮的逸失而影响测定值。③每次蒸馏结束后，应用蒸汽将蒸馏装置反应腔中残液洗净。

④对于发霉变质饲料，由于其亚硝酸盐含量偏高，可直接引起测定值偏低。

⑤方法可靠程度可用硫酸铵代替试样测定氨含量，与化学式计量氮作比较，误差应为±0.2%。例如，准确称取0.200 0 g硫酸铵测定含氮量应为(21.19±0.2)%。

⑥如果试样中蛋白质含量高，可适当减少称样量，同时考虑蒸馏完全的问题，可适当延长蒸馏时间，防止对下一个样品造成的记忆效应。

⑦因消化需要回流过程以减少蒸馏逸出损失，建议消化管或凯氏烧瓶要加盖消化。

3 饲料中粗脂肪含量测定中需要注意的问题

脂肪是广泛存在于动植物体内的一类有机化合物，主要成分是脂肪酸与甘油形成酯，如甘油三酯等。粗脂肪(Crude fat 或ether extract，EE)是饲料中可以溶于乙醚的物质总称，除包括脂肪和类脂(磷脂、糖酯和固醇等)外，还包括可溶于乙醚的其它有机物质，如脂溶性纤