食品理化检验的基本程序

（三）采样的原则
第一，所采集的样品对总体应该具有充分的代表性。能反应全 部被检查食品的组成、质量和卫生状况； 第二，采样过程中要确保原有的理化性质。防止成分的损失、 或样品污染。 1.采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性（掺 伪食品和食物中毒样品除外）。采集的数量应能反映该食品的 卫生质量和满足检验项目对试样量的需要，一式三份，供检验、
不同食品或相同食品的不同检验项目，它们所要求的采样方 法和样品数量均不相同。国家标准对操作方法和样品数量有规 定者，应按照规定采样。
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注意：为分析而采用的取样方法，在食品分析 的一系列潜在误差源中占第一位。
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二、样品的保存
.. 采得样品后应尽快进行检验，尽量减少保存时间，
以防止其中水分或挥发性物质的散失以及其它待测成 分的变化。 （一）样品保存的意义 样品的任何变化都能对检验结果的正确性产生影响。 由于食品本身的成分易变不稳定，容易发生自然变化， 尤其是动物性食品营养丰富，富含水分，易受微生物的 侵袭和环境影响，致使有关成分发生变化，造成检验失 误。 另外，采样操作经历了切割粉碎和混匀等过程，加 快了食品样品的变化速度。因此，必须防止食品样品的 任何变化，高度重视检验样品的保存。 13
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水分少的食品
为了得到具有代表性的均匀样品，必须根据水分含 量、物理性质和不破坏待测组分等要求采集试样。采集 的试样还须经过粉碎、过筛、磨均、溶于溶液等步骤， 进行样品制备。
水分多的新鲜食品 用研磨方 法混匀
水分少的食品
.
. 用粉碎方法 混匀
液体食品
将其溶于水或用适当 溶剂使其成为溶液， 以溶液作为试样
10 样品采样。如对大批罐头中的个别变形罐头采样：对有沉
（五）采样方法
1.不定比例采样：在大批物料堆垛或车皮中，分别从上、中、 下层的中央或四周或四边各取一定数量的样品，然后使其混合 缩分。
2.定比例采样：按产品的批量定出抽样的百分比，如抽取 0.1%、0.2%、0.05%等。 3.定时采样：在生产过程中每隔一定时间抽取一定量的样品进 行检验。 4.两级采样：首先由生产单位抽样检验，经检验合格后，再由 国家质检部门或卫生检验部门进行抽样检验。
4.固定待测成分：加入适宜的溶剂或稳定剂。 样品保存的方法：净、密、冷、快
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§1-2
一、样品的制备
样品的处理
按照上述的采样要求采得的样品往往数量过多， 颗粒太大，因此必须进行粉碎、混匀和缩分。
样品制备的目的：保证样品十分均匀，分析时
取任何部分都具有代表性，样品的制备必须考虑到 在不破坏待测成分的条件下进行。必须先去除不可 食部分。
进行。
（2）湿法消化注意事项
① 消化操作中应采用质量纯净的酸及氧化剂，注意消化容器 的洗涤和清洁。同时作试剂空白。消化容器应选择质地较好的硬 质玻璃，以减少碎裂及溶解成分产生的测定误差。
② 消化瓶应45˚斜放，防止消化液迸浅到瓶外；瓶内加玻璃珠 或瓷片，防止爆沸；瓶口不能对着人。加热时火力集中于消化液 部分，瓶内其余部分应保持较低的温度；在瓶口加一小漏斗，可 增加酸雾冷凝，减少挥发损失。
品”。
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分样筛——用来筛分体积大小不同的固体颗粒的
筛子。
分子筛——具有均一微孔结构而能将不同大小分
子分离的固体吸附剂。
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二、样品的处理
食品的组成是复杂的，在分析过程中各成分之间常常产 生干扰；或者被测物质含量甚微，难以检出，因此在测定前 需进行样品处理，以消除干扰成分或进行分离、浓缩。 样品处理过程中，既要排除干扰因素，又不能损失被测 物质，而且使被测物质达到浓缩，以满足分析化验的要求， 保证测定获得理想的结果，因此，样品处理在食品理化检验 工作中占有重要的地位。
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(3)干法灰化的优缺点 主要优点是： ① 能灰化大量样品； 因灼烧后灰分少、体积小，故可加大称样量。 [在检测灵敏度相同的情况下，能够提高检出率]； ② 灰化操作简单，空白值最小； 需要设备少，不需要使用大量试剂，因而空白 值最小； ③ 有机物破坏彻底； ④ 操作者不需要时常观察。
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缺点
• ① 回收率偏低。 灰化时因高温挥发造成被测元素的损失。 此外，还会因与容器起化学反应，或吸附在未烧 尽的炭粒上，或形成化合物，以及坩埚物质的吸留 作用都能使被测元素遭受损失； • ② 所需时间长。
体中抽取样品的过程；样品：就是从总体中抽取的一部分分析材 料。）
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（一）概念
样品可分为检样、原始样和平均样。 检样指从分析对象的各个部分采集的少量物质； 原始样是把许多份检样综合在一起；
平均样指原始样经处理后，再采取其中一部分供分析
检验用的样品称为平均样。
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（二）采样的意义
采样是进行食品卫生质量鉴定以及营养成分分析， 进行食品卫生与营养指导、监督、管理和科学研究的 重要依据和手段，是食品理化检验的最基础工作，是 食品检验分析中重要环节的第一步。 由于食品的种类繁多，成分十分复杂，而且组成很 不均匀，所以采样必须能代表全部被检的物料，否则
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（1）湿法消化的优缺点 优点：①适用于各种不同的食品样品； ②快速； ③挥发损失或附着损失均较少。 缺点：①不能处理大量样品； ②有潜在的危险性，需要不断地监控； ③试剂用量大，在有些情况下导致空白值高。
④在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体，
危害工作人员的健康，因而消化工作必须在通风橱中
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8.检查后的样品保存：一般样品在检验结束后，应
保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予保留， 保存时应加封并尽量保持原状。检验取样一般皆指取 可食部分，以所检验的样品计算。 9.感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不 合格产品。 样品应按不同检验目的要求妥善包装、运输、保存，
送实验室后，应尽快进行检验。
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用于食品分析的样品量通常不足几十克。可在 现场进行样品的缩分。缩分干燥的颗粒状及粉末状 样品，最好使用圆锥四分法。圆锥四分法是把样品
充分混合后堆砌成圆锥体，再把圆锥体压成扁平的
圆形，中心划两条垂直交叉的直线，分成对称的四
等份：弃去对角的两个四分之一圆，再混合，反复
用四分法缩分，直到留下合适的数量作为“检验样
一定量的样品置于坩埚中加热，使其中的有机物脱水
.
炭化分解氧化，最后再在高温炉中灼烧成灰。
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（1）灰化温度
视样品和待测成分而异，一般为500~550º C 左右，不能太高也不能太低，否则会因温度过高 而造成某些成分的散失，或因温度太低而灰化不 完全，导致分析结果误差。
（2）灰化时间 对于一般样品，并不规定时间，以灰化完全 为度，要求灼烧至灰分为白色或浅灰色并达到恒 量为度，一般为4~6h。
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（四）采样的方式 1.随机抽样：使总体中每个部分被抽取的机率都相等 的抽样方法。适用于对被测样品不大了解时以及检验食品 合格率及其它类似的情况。 2.系统抽样：已经了解样品随空间和时间变化规律， 按此规律进行采样的方法。如大型油脂贮池中油脂的分层 采样，随生产过程的各个环节采样，定期抽测货架陈列样 品。 3.指定代表性抽样：用于检测有某种特殊检测重点的
•
因此，在分析测定食品中痕量重金属时，一般
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多采用湿法消化。
（4）灰化法注意事项：
①尽可能保持低温，灰化温度应在合理的时间内消化
完全。
②灰化时间不宜过长，过长会增加样品在炉中污染的
可能性。
③采取适当的措施加速灰化，并减少挥发损失。
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2.湿法消化 利用强氧化剂加热消煮，破坏样品中有 机物的方法，是破坏样品中有机质的有效方法之一。 通常在适量的样品中加入强氧化剂加热消煮，使样 品中的有机物质氧化分解，生成CO2、H2O各种气体 等，将待测成分转化为无机状态而留于消化液中。根 据湿法消化法的具体操作不同，可分为：敞口消化法， 回流消化法，冷消化法，密封罐消化法和微波消解法。 在消化过程中应控制加热温度，防止样品发泡外溢。 根据需要可适当加入催化剂，以加快消化速度。可采 取回流手段防止易挥发性成分散失。
复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。
2.采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙稀制品。
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3.粮食、固体、颗粒状样品 应自每批食品上、中、下三层中的不同 部位分别采取部分样品，混合后按四分法 对角取样，再进行几次混合，最后取有代 表性的样品。
4.液体、半流体样品
应先充分混匀后再采样。
样品应分别盛放在三
个干净的容器中。
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5. 罐头、瓶装食品或其它小包装 食品，应根据批号随机取样，取 样件数，250g以上的包装不得少 于6个，250g以下的包装不得少 于10个。
6. 鱼、肉、果蔬等 组成不均匀的样品 对各个部分分别采 样经过捣碎混合成 为平均样品。
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7.掺伪食品和食品中毒的样品采集，要具有典型性。
食品理化检验的基本程序
1.样品的采集和保存
2.样品的制备和预处理 3.检验测定
4.分析数据处理 5.检验报告
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§1-1 样品的采集与保存
一、样品的采集
（一）概念 食品理化检验的首项工作就是从大量的分析对象中 抽取一部分分析材料供分析化验用，（取之于总体又可 显示整体质量的那一部分食品），这些分析材料即样品。 这项工作称为样品的采集。又叫采样。（采样：就是从总
样品处理的目的有三个： 1.使被测成分转化为便于测定的状态； 2.消除共存成分在测定过程中的影响和干扰； 3.浓缩富集被测成分。
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样品处理时按照食品的类型、性质、分析项目，采取 不同的措施和方法，常用的方法有：
浸泡法 （1）溶剂提取法 萃取法 盐析法 （2）有机物破坏法 干法消化 湿法消化 常压蒸馏 （3）蒸馏法 减压蒸馏 分馏 水蒸气蒸馏 纸色谱 （4）色层分离法 柱色谱 薄层色谱 （5）磺化法与皂化法 （6）沉淀分离法 （7）掩蔽法 （8）浓缩法 常压浓缩 减压浓缩 21 具体应用时，应根据需要选择几种方法配合使用，以达目的。