洗涤剂中总活性物含量测定方法的改进

餐饮具阴离子合成洗涤剂残留的检测方法改进

清洗世界Cleaning World 第36卷第10期2020年10月试验研究文章编号：1671-8909（2020）10-0038-003餐饮具阴离子合成洗涤剂残留的检测方法改进刘劭，韦胜男，潘竞海（巴彦淖尔市食品药品检验所，内蒙古巴彦淖尔015000）摘要：对餐饮具阴离子合成洗涤剂检验方法亚甲蓝比色法进行改进优化，使检验过程高效便捷。

改分液漏斗为离心管，改多次萃取为一次萃取、改人工振摇为翻转混合器振摇同时省略洗涤步骤。

本法测定的线性范围为0-2.0mg/L,线性相关系数0.999,最低检测质量浓度为0.046mg/L,回收率为70.8%~93.1%。

优化后的检验方法，极大的缩短了检验时间，减少了人为因素造成的误差，结果准确可靠并能够进行批量样品前处理与检验。

关键词：洗涤剂残留；餐饮具；方法改进中图分类号：R155文献标识码：A0引言餐饮具是微生物、化学污染物的传递介质，其安全性直接关系到大众的饮食安全。

近年餐饮具监督抽检结果显示餐饮具阴离子合成洗涤剂残留是一项主要的不合格项目。

阴离子合成洗涤剂残留检测方法使用国标法亚甲蓝分光光度法，该方法原理为亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物，根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。

但是，此方法在实验操作中对操作人员的操作经验有着很高的要求，而且因手工操作不能批量处理样品，会产生较大的误差，其主要存在以下几点操作问题：（1）三氯甲烷对分液漏斗的活塞处密封用凡士林有溶解作用，操作过程有可能出现漏液现象，从而导致标准系列和被测样液操作一致性不好保证；（2）多次萃取导致有毒有害试剂一氯仿挥发量较大，不仅影响实验员的身体健康，也给环境污染带来隐患；（3）凡士林溶解于三氯甲烷层，对有机相的透光性产生影响，导致测定结果不准确；（4）萃取过程中，由于操作者的振摇力度、幅度、频次都来自于经验，常有乳化现象或萃取不完全的情况产生，并且不同的操作者手法、经验不同造成结果差异也较大。

洗衣粉样品中总活性物含量的测定

（二）洗衣粉样品中总活性物含量的测定、水分及挥发物含量的测定与表面活性剂的定性检验一、实验目的1. 学习洗衣粉样品中总活性物含量的测定的方法2．学习鉴定表面活性剂离子类型的方法3. 学习烘箱法测定洗衣粉样品中水分及挥发物含量二、实验原理及方法概述（一）洗衣粉样品中总活性物含量的测定醇萃取物含有所有的表面活性物质，这些可以是肥皂、阴离子、阳离子、两性和非离子表面活性物质(单独存在或混合状态)。

如果存在阴离子表面活性剂，则不会有游离的阳离子表面活性剂，反之亦然。

低含量的阴离子-阳离子盐存在是可能的，虽然很少碰到这种情况，但也不可忽视。

丙酮萃取物含有类似物质，但是不包含肥皂。

乙醇萃取物则含有肥皂和所有合成洗涤剂活性物和一些非洗涤物质，如未硫酸化脂肪醇和醚、未皂化脂肪酸、聚乙二醇、烷醇酰胺、乙醇胺硫酸化物等。

一些无机盐（氯化钠、磷酸钠或钾)也可能微溶于醇中。

如果怀疑存在非洗涤物质，在用醇萃取前最好用石油醚萃取。

由于无水溶剂中很少溶解或完全不溶解无机盐，但是一些盐类明显地溶解在含水乙醇或含水丙酮中，所以用95%乙醇萃取活性物后，一般要进行氯化钠的校正。

方法：用乙醇萃取试验份，过滤分离，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠，产品中总活性物含量用乙醇溶解物量减去乙醇溶解物中的氯化钠量算得。

步骤：（乙醇溶解物中氯化钠含量的测定）将已称量的烧杯中的乙醇萃取物分别用蒸馏水、20毫升95%乙醇溶解洗涤至250毫升三角烧瓶中，加人酚酞指示液(10g/L)3滴，如呈红色，则以硝酸溶液(0.5 mol/L)中和至红色刚好退去;如不呈红色，则以氢氧化钠溶液(0.5 mol/L)中和至微红色，再以硝酸溶液(O.5 mol/L）回滴至微红色刚好退去。

然后加人l毫升铬酸钾指示液(50g/L)，用硝酸银标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液由黄色变为橙色为止。

以水作空白试验。

计算：(l)乙醇溶解物中氯化钠的质量；(2)样品中总活性物含量的质量分数X总活性物的两次平行测定结果之差应不超过0.3%，以两次平行测定的算式平均值并表示至个位作为结果。

餐具洗涤剂中总活性物含量不确定度分析

4 不确定度的评定
urel(x) = urel(A)2 + urel(m)2 + urel(c)2 + urel(v)2 =7.10×10-3
4.1 A 类不确定度 urel(A) 的评定在相同条件下，同一样品进行 8 次测定，结果见表 1。
表 1 平行测定结果表
1 2 3 4 5 6 7 8 平均值
来源于单一测定重复性标准偏差，采用A类方法评定。洗涤剂中总活性物含量的不确定度由 u(r) 、u(v) 、 u(c) 、u(m) 组成，其合成不确定度为 u(rel) 。
u(v)=0.05÷2=0.025mL urel(v)=(u(v))/17.68=0.0014 4.2.4 合成不确定度 u(x)
× 100
式中：m2 ——乙醇溶解物的质量（g）；V ——滴定样
品所需AgNO3标准溶液体积数（mL）；m ——样品质量（g）；
c ——AgNO3标准溶液浓度(mol/L)。
70
鉴定与检测品牌与标准化
3 测量不确定度来源分析
最大允许误差=±0.5mg。按正态分布评定其不确定度为 0.5/3=0.167mg，称取试样两次，其称重为 4.7494g，
3.1 称量样品质量 (m) 所带来的的标准不确定度 u(m) 则：u(m) = (2 × 0.167 × 0.167) =2.36×10-4g
来源于使用的测量设备（电子天平）最大允差，可根
urel(m) = u(m)/4.7494 = 4.9 × 10-5
据计量检定证书给出的最大允差来评定，采用 B 类方法评定。
测定
结果 14.70 14.57 14.62 14.52 14.47 14.38 14.56 14.63 14.56

GBT13173.2-2000 洗涤剂中总活性物含量的测定

２引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
ＧＢ／Ｔ５３２７－１９８５表面活性剂名词术语ＧＢ／Ｔ１３１７３．１－１９９１洗涤剂样品分样方法
总活性物的两次平行测定结果之差应不超过１．０％，以两次平行测定的算术平均值作为结果，有效数字取到个位。
样品中总活性物质量百分含量Ｘ２，按式（３）计算：
Ｘ２（Ｙ，一午沪３Ｘ１００ “·“ ·“·· ““· “···· ·““ 一（３）
式中：ｍ，— 乙醇溶解物的质量｝ｇ；ｍ， — 乙醇溶解物中三氯甲烷不溶物的质量＋ｇ；ｍ— 试验份的质量，９。
将吸滤瓶中的乙醇萃取液小心地转移至已称重的３００ｍＬ烧杯（６－５）中，用９５％热乙醇（５－１）冲洗吸滤瓶三次，滤液和洗液合并于３００ｍＬ烧杯（６－５）中（此为乙醇萃取液）。
将盛有乙醇萃取液的烧杯（６－５）置于沸腾水浴中，使乙醇蒸发至尽，再将烧杯外壁擦干，置于（１０５１２）＇Ｃ烘箱（６．４）内干燥１ｈ，移人干燥器（６．６）中，冷却３０ｍｉｎ并称重（ＭＯ．
注：测定液体或膏体样品时，称样后直接加人１００ｍＬ无水乙醇（５－２），加热、溶解、静置，用倾泻法通过古氏柑竭（６－２）进行过滤，以后步骤同上。
８．１．２乙醇溶解物中氯化钠含量的测定将已称重的烧杯中的乙醇萃取物分别用１００ｍＬ蒸馏水、２０ｍＬ９５％乙醇（５－１）溶解洗涤至２５０ｍＬ
三角瓶（６－８）中，加入酚酞溶液（５．５）３滴，如呈红色，则以０．５ｍｏｌ／Ｌ硝酸溶液（５－６）中和至红色刚好退去；如不呈红色，则以。．５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液（５－７）中和至微红色，再以０．５ｍｏｌ／Ｌ硝酸溶液（５－６）回滴至微红色刚好退去。然后加入１ｍＬ铬酸钾指示剂（５－４），用０．１ｍｏｌ／Ｌ硝酸银标准溶液（５－３）滴定至溶液由黄色变为橙色为止。８．１．３试验结果的计算８．１．３．１乙醇溶解物中氯化钠的质量（ｍ２）以克计，按式（１）计算：

洗涤剂中阳离子活性物含量的测定-洗涤剂中阳离子活性物含量的-

洗涤剂中阳离子活性物含量的测定（直接两相滴定法）本方法参照标准GB 5174-1985。

规定了洗涤剂中阳离子活性物的测定方法。

本方法适用于分析长链季铵化合物、月桂胺盐和咪唑啉盐等阳离子活性物。

该方法适用于水溶性的固体活性物或活性物水溶液。

若其含量以质量分数表示，则阳离子活性物的相对摩尔质量必须已知，或预先测定。

洗涤剂中常见的有机或无机组分，如非离子表面活性剂、肥皂、尿素、乙二胺四乙酸盐、羧甲基纤维素、氯化钠、硫酸钠、硼酸钠、三聚磷酸钠、过硼酸钠和硅酸钠等不干扰分析，其他漂白剂（非过硼酸钠）在分析前应破坏掉。

（一）方法概述用阳离子表面活性剂氯化苄苏鎓（Benzethonium chloride，又称海明Hyamine1622）标准溶液，在水相和三氯甲烷的两相介质中，以酸性混合染料（阳离子染料溴化底米鎓和阴离子染料酸性蓝-1）作指示剂，滴定阴离子活性物。

滴定开始时，阴离子活性物与阳离子染料生成盐，该盐溶解在三氯甲烷中，使三氯甲烷层呈红-粉红。

滴定过程中，氯化苄苏鎓与水层中阴离子活性物生成盐，该盐为无色，溶于三氯甲烷中，因此，三氯甲烷层仍呈红-粉红。

滴定终点前，水溶液中所有的阴离子活性物已与氯化苄苏鎓反应完，氯化苄苏鎓开始取代三氯甲烷层中阴离子活性物-阳离子染料盐内的阳离子染料（溴化底米鎓）。

滴定终点时，被取代出来的溴化底米鎓转入水层，三氯甲烷层粉红色退去，稍过量的氯化苄苏鎓与阴离子染料（酸性蓝-1）生成盐，该盐溶解于三氯甲烷层中，并呈蓝色。

（二）仪器和试剂⑴三氯甲烷（氯仿）（GB 682）1H2SO4)=5mol/L 将134ml硫酸小心⑵硫酸（GB 625）溶液，c(2加至300ml水中，再稀释至1000ml。

⑶月桂基硫酸钠标准溶液（c =0.004mol）同GB 5173-1985。

⑷酸性混合指示剂溶液同GB 5173-1985。

⑸具塞玻璃量筒100ml⑹滴定管25ml或50ml⑺容量瓶 1000ml⑻移液管 25ml（三）操作步骤1、试样溶液的制备称取约5g试样，称准至1mg。

洗涤剂中阳离子活性物含量的测定-洗涤剂中阳离子活性物含量的-

洗涤剂中阳离子活性物含量的测定（直接两相滴定法）本方法参照标准GB 5174-1985。

规定了洗涤剂中阳离子活性物的测定方法。

本方法适用于分析长链季铵化合物、月桂胺盐和咪唑啉盐等阳离子活性物。

该方法适用于水溶性的固体活性物或活性物水溶液。

若其含量以质量分数表示，则阳离子活性物的相对摩尔质量必须已知，或预先测定。

洗涤剂中常见的有机或无机组分，如非离子表面活性剂、肥皂、尿素、乙二胺四乙酸盐、羧甲基纤维素、氯化钠、硫酸钠、硼酸钠、三聚磷酸钠、过硼酸钠和硅酸钠等不干扰分析，其他漂白剂（非过硼酸钠）在分析前应破坏掉。

（一）方法概述用阳离子表面活性剂氯化苄苏鎓（Benzethonium chloride，又称海明Hyamine1622 ）标准溶液，在水相和三氯甲烷的两相介质中，以酸性混合染料（阳离子染料溴化底米鎓和阴离子染料酸性蓝- 1 ）作指示剂，滴定阴离子活性物。

滴定开始时，阴离子活性物与阳离子染料生成盐，该盐溶解在三氯甲烷中，使三氯甲烷层呈红-粉红。

滴定过程中，氯化苄苏鎓与水层中阴离子活性物生成盐，该盐为无色，溶于三氯甲烷中，因此，三氯甲烷层仍呈红-粉红。

滴定终点前，水溶液中所有的阴离子活性物已与氯化苄苏鎓反应完，氯化苄苏鎓开始取代三氯甲烷层中阴离子活性物-阳离子染料盐内的阳离子染料（溴化底米鎓）。

滴定终点时，被取代出来的溴化底米鎓转入水层，三氯甲烷层粉红色退去，稍过量的氯化苄苏鎓与阴离子染料（酸性蓝-1）生成盐，该盐溶解于三氯甲烷层中，并呈蓝色。

（二）仪器和试剂⑴三氯甲烷（氯仿）（GB 682）⑵硫酸（GB 625）溶液，cqH2SO4）=5mol/L 将134ml硫酸小心加至300ml水中，再稀释至1000ml。

⑶月桂基硫酸钠标准溶液（c =0.004mol）同GB 5173-1985。

⑷酸性混合指示剂溶液同GB 5173-1985。

⑸具塞玻璃量筒100ml⑹滴定管25ml或50ml⑺容量瓶1000ml⑻移液管25ml（三）操作步骤1、试样溶液的制备称取约5g试样，称准至1mg。

洗涤剂中总活性物含量的测定内控检验标准

1、范围：本标准规定了洗涤剂中总活性物含量的测定方法。

本标准适用于测定粉（粒）状、液体和膏状洗涤剂中的总活性物含量，也适用于测定表面活性剂中的总活性物含量。

2、引用标准：下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准生效时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 13173.2-2000洗涤剂中总活性物含量的测定QB/T 1974-2004 洗发液(膏)3、实验原理：用总固体含量-无机盐含量-氯化物含量即为活性物的含量。

4、试剂：分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。

4.1 95%乙醇中性乙醇，用0.1mol/L 氢氧化钠溶液滴定到微红色；4.2 硝酸银c( AgNO 3)=0.1mol/L 标准溶液；4.3 铬酸钾50g/L 溶液；4.4 酚酞10g/L 溶液；4.5 硝酸0.5mol/L 溶液；4.6 氢氧化钠0.1mol/L 溶液；4.7 氢氧化钠0.5mol/L 溶液；5、仪器：5.1 吸滤瓶，500mL ；5.2 分析天平精度±0.0001g ；5.3 恒温干燥箱精度±1℃；5.4 水浴加热器；5.5 古氏坩埚；5.6 抽滤器或小型真空泵；5.7 量筒100mL ；5.8 干燥箱；5.9 棕色酸式滴定管。

6、实验程序：6.1 总固体6.1.1 步骤6.1.1.1 在烘干恒重的称量皿中称取试样2g （精确至0.0002g ），于（105±2）℃恒温加热150min 后取出试样，放人干燥器中冷却至室温，称其质量并记录，再一次放入干燥箱加热30min ，之后再次干燥称重，两次质量之差小于1mg 视为恒重，否则，重复上一次操作。

6.1.1.1 计算总固体=%1001213⨯--m m m m 式中：m 1-------空称量皿的质量，单位g ；m 2-------烘干前试样和称量皿的质量，单位g ；m 3-------烘干后残余物和称量皿的质量，单位g 。

近红外光谱技术快速测定手洗餐具洗涤剂中总活性物

近红外光谱技术快速测定手洗餐具洗涤剂中总活性物
周小龙;杨朝晖
【期刊名称】《中国洗涤用品工业》
【年(卷),期】2022()4
【摘要】文章研究了近红外光谱技术在手洗餐具洗涤剂中总活性物含量的检测应用。

以国标化学法检测值为参照,采用近红外光谱技术采集了手洗餐具洗涤剂近红外光谱图,通过一阶导数对谱图进行优化,结合偏最小二乘法(PLS)建立了总活性物含量的定量校正模型,模型交叉检验均方根误差(RMSEVC)为0.101,残差预测偏差(RPD)为4.7,模型决定系数R2为0.9547,通过外部样品验证,预测值与标准分析方法参考值之间的绝对误差小于0.3%,结果表明近红外光谱法与标准分析方法无显著性差异且稳定可行,同时检测时间从4h缩短至3min,极大提高了检测效率,可实现大批量样品的快速分析。

【总页数】5页(P77-81)
【作者】周小龙;杨朝晖
【作者单位】广州立白企业集团有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ649.7
【相关文献】
1.基于近红外及中红外光谱融合技术快速检测黄酒中的总酚含量及其抗氧化能力
2.短波近红外光谱技术对葡萄酒中总糖含量快速测定的研究
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阴离子洗涤剂分析中常见问题及解决方法

阴离子洗涤剂分析中常见问题及解决方法摘要:本文介绍了用流动分析仪测定阴离子表面活性剂过程中的几点体会,主要包括试剂的配制,分析过程中存在的问题及对策,仪器的保养。

关键词:阴离子洗涤剂问题对策保养To remove the ions in the analysis ofcommon problems and solutionsZhou HuiShen Ying(Suzhou Municipal Institute of Environmental Science, pKey words:anionic detergent;problem;countermeasure; maintenance;水中阴离子洗涤剂主要是指,直链烷基磺酸钠和烷基磺酸钠物质。

洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫,并消耗水中的溶解氧。

[1]LAS有持久作用,动物摄入后表现为血液中胆固醇增高。

阴离子洗涤剂对人体皮肤也有损害,一些从事洗涤剂职业的人员,手背、前臂等裸露部位常有皮炎,进一步发展成湿疹。

LAS虽属低毒物质,但近年来其使用量直线上升,它对人体,动植物,特别是水生生物的毒害作用已不容忽视。

流动分析仪SAN++间隔流动分析仪测定水阴离子洗涤剂是一种新型的方法。

它具有操作简便、灵敏度高,而且与经典法相比,除去了繁琐的重复萃取的工作,避免了三氯甲烷与体的直接接触。

但是在分析过程中会遇到一些问题。

1 仪器与原理仪器:SAN++间隔流动分析仪阴离子表面活性剂分析模块。

原理:试样中阴离子表面活性剂与阴离子染料亚甲蓝反应形成的蓝色的离子化合物,用三氯甲烷萃取后在650nm处测定,根据颜色深浅确定水中阴离子表面活性剂的浓度。

2 试剂的配制2.1 亚甲蓝试剂碱性亚甲蓝(D试剂)与酸性亚甲蓝(E试剂)配制完成后均需用中速滤纸过滤,以去除试剂的浊度。

使用前每100ml D或E试剂加5ml三氯甲烷萃取,静置分层,弃去三氯甲烷层,再对试剂进行脱气处理,用氦气或氮气以20L/hour流量吹气10min左右即可,以除去溶解在水里的空气。

洗涤行业标准解读及表面活性剂中活性物含量分析

洗涤行业标准解读及表面活性剂中活性物含量分析洗涤用品是指具有去污、杀菌作用，用于清洗、洁净口腔、皮肤、纤维、器具等的日常生活用品，其中起清洁作用的物质称为“活性物“。

“活性物“是指在洗涤产品中显示规定活性的全部表面活性剂。

洗涤用品中活性物通常包括多种表面活性剂，通常称之为“总活性物”。

表1中列出了目前市场上常见的各种洗涤用品中总活性物含量的测定方法以及技术指标。

表1不同洗涤用品中总活性物含量的测定方法及技术指标皂类产品总有效物的测定通常是通过差减法测定的。

差减法是总活性物含量测定早期使用的方法，其操作过程流程图见图1。

图1差减法测定总活性物流程示意图由于其操作步骤繁多，耗时费力。

在保证实验结果相当的前提下，后来逐步精简为乙醇溶解法。

乙醇溶解法是目前洗涤用品中总活性物含量测定的最主要的方法，包括A法和B法两种。

A法的测定结果包含各种表面活性剂和水助溶剂，例如对甲苯磺酸盐；B法则不包括水助溶剂，可以反映更加真实的活性物含量，乙醇溶解法过程示意图如图2所示。

图2乙醇溶解法测定总活性物示意图作为洗涤用品活性物中的主要成分——表面活性剂，包含阴离子型、阳离子型、非离子型、两性等多种类型。

根据表面活性剂类别的不同，其活性物含量的测试方法千差万别，主要测试方法包括两相滴定法、柱分离法、气相色谱法、萃取法等。

表2列出了不同常见表面活性剂中活性物含量的测定方法。

表2不同表面活性剂中活性物含量的测定方法两相滴定法是应用较多的方法，根据待测样品中所含表面活性剂类型的不同，两相滴定法又可以分为两种：阴离子活性物含量的测定和阳离子活性物含量的测定。

原理：在水和有机溶剂（通常为三氯甲烷，亦可用二氯甲烷替代）的两相介质中，以酸性混合指示液作为指示剂，以阳离子表面活性剂（氯化苄苏鎓）或阴离子表面活性剂（十二烷基硫酸钠）作为滴定剂，根据颜色变化，确定滴定终点，实现阴离子活性物或阳离子活性物含量的测定。

柱分离法：离子交换法主要是用来测定洗涤用品中非离子表面活性剂的含量，例如烷酰二乙醇胺等。

洗涤剂样品原料的定性检验

洗涤剂样品中总活性物含量、水分与挥发性物质含量的测定与表面活性剂的定性检验一、实验原理及方法概述（一）洗涤剂样品中总活性物含量的测定醇萃取物含有所有的表面活性物质，这些可以是肥皂、阴离子、阳离子、两性和非离子表面活性物质（单独存在或混合状态）。

乙醇萃取物则含有肥皂和所有合成洗涤剂活性物和一些非洗涤物质，如未硫酸化脂肪醇和醚、未皂化脂肪酸、聚乙二醇、烷醇酰胺、乙醇胺硫酸化物等。

一些无机盐（氯化钠、磷酸钠或钾)也可能微溶于醇中。

如果怀疑存在非洗涤物质，在用醇萃取前最好用石油醚萃取。

由于无水溶剂中很少溶解或完全不溶解无机盐，但是一些盐类明显地溶解在含水乙醇或含水丙酮中，所以用95%乙醇萃取活性物后，一般要进行氯化钠的校正。

方法：定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠，产品中总活性物含量用乙醇溶解物量减去乙醇溶解物中的氯化钠量算得.步骤：（乙醇溶解物中氯化钠含量的测定）以水作空白试验。

计算：(l)乙醇溶解物中氯化钠的质量；(2)样品中总活性物含量的质量分数X 注：总活性物的两次平行测定结果之差应不超过0.3%，以两次平行测定的算式平均值并表示至个位作为结果（二）洗涤剂样品中水分与挥发性物质含量的测定方法（烘箱法）步骤：1.精确称取洗涤剂样品约2g(准至0.001g)，放于已恒量的称量瓶中。

2.将盛有样品的称量瓶放人(105士2)℃烘箱中干燥4h，3.取出称量瓶，置于干燥器中冷却0.5h后加盖，称量。

（三）表面活性剂的定性检验目的：对表面活性剂样品进行初步检验，确定可能存在的表面活性剂种类，为进一步进行结构及定量分析提供依据。

表面活性剂的定性鉴定主要方法：酸化法、染料指示剂法、沉淀法、纸色谱显色法和水解系统分析1. 酸化法在试管中，用几毫升水摇动少量醇萃取物，若生成泡沫，表示存在表面活性剂。

加2一3滴稀盐酸，摇动，若泡沫被抑制，表示在其他表面活性剂中存在肥皂;若泡沫保持，表示存在除肥皂外的表面活性剂。

若在这种情况下加热至沸，并沸腾几分钟，如果泡沫消失，并形成脂肪层，表示存在易水解阴离子洗涤剂(烷基硫酸盐或烷基醚硫酸盐);如果泡沫保持，表示存在不易水解的阴离子洗涤剂[烷基(芳基)磺酸盐]、阳离子或非离子表面活性剂，或其混合物。

卫生洁具清洗剂中表面活性剂含量检测方法探析

卫生洁具清洗剂中表面活性剂含量检测方法探析谷爱军于文（西安开米股份有限公司，陕西西安，710075）摘要：采用GB/T 13173－2008《表面活性剂洗涤剂实验方法》中7洗涤剂中总活性物含量的测定方法，对已知配比的有机酸、无机酸、表面活性剂等复配的卫生洁具清洗剂进行表面活性剂含量的检测，测量值均远高于配方理论值，文章分析了检测误差的原因，提出了优化检测方案。

结果表明，改进后的方法测量误差低，检测结果稳定可靠。

关键词：表面活性剂含量；检测方法；卫生洁具清洗剂中图分类号：TQ423 文献标识码：A 文章编号：1672-2701（2021）02-81-04洁厕净、浴室清洗剂是居家必备的卫生洁具清洁产品，其所含表面活性剂起到增强清洁去污的作用，也是GB/T 21241－2007《卫生洁具清洗剂》的重要检测指标[1]。

市售的洁厕净、浴室清洗剂多为有机酸、无机酸、表面活性剂等复配的清洁产品。

GB/T 21241－2007中规定，表面活性剂含量的测定[1]，一般情况下，按照GB/T 13173－2008《表面活性剂洗涤剂实验方法》中7洗涤剂中总活性物含量的测定进行。

其原理是用乙醇萃取实验份，过滤分离，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化物，产品中总活性物含量用乙醇溶解物减去乙醇溶解物中的氯化物含量算得[2]。

实验发现，对于含有机酸、无机酸类的卫生洁具清洗剂，按照此法检测的表面活性剂含量，不论是通用型，还是专用型，其含量普遍高于产品实际设计的表面活性剂配比量数倍，其检验方法具有可操作性，但检测结果差异大。

从市场行为来讲，所有产品都不会标出表面活性剂含量，消费者只是看广告宣传，对真实的表面活性剂含量并不知晓。

因此，本文章就如何科学评价卫生洁具清洗剂的优劣，对《卫生洁具清洗剂》中表面活性剂含量进行准确检测，提出了优化方案。

为得到表面活性剂含量的准确测定数据，本文采用已知配比的有机酸、无机酸、表面活性剂等复配的卫生洁具清洗剂，按照GB/T 13173－2008《表面活性剂洗涤剂实验方法》中7洗涤剂中总活性物含量测定方法进行检测，定量乙醇溶解物、乙醇溶解物中的氯化物、乙醇溶解物中的酸含量，产品中总活性物含量由乙醇溶解物减去乙醇溶解物中的氯化物、减去乙醇溶解物中的酸含量获得。

洗涤用品分析：总活性物含量的测定

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精细化学品检验技术
4、检验步骤取样
总活性物含量的测定
项目二洗涤用品分析
溶解
过滤滤液蒸去乙醇
干燥
冷却称量
计算
硝酸银标准溶液滴定
溶解
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4、检验步骤
总活性物含量的测定
注意事项：（1）充分溶解；（2）正确过滤；（3）仔细烘干；（4）准确称重。
项目二洗涤用品分析
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总活性物含量的测定活性物：具有某一方面生物活性或作用的物质。
总活性物含量的高低是衡量洗涤剂质量优劣的一个重要指标，一般说来，总活性物含量高的洗涤剂质量相对较好。
表面活性剂是洗涤剂的主要成分，称为洗涤剂的活性物。
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总活性物含量的测定
项目二洗涤用品分析
1、方法原理
用乙醇萃取试样，过滤分离后，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠，产品中总活性物含量用乙醇溶解物量减去乙醇溶解物中的氯化钠量算得。
本方法参照标准QB l994—1994，乙醇萃取法。
2、仪器设备
（1）吸滤瓶：500 mL或1000 mL。（2）古氏坩埚：（25～30）mL，铺滤纸圆片。（3）沸水浴：控制温度50 ℃和沸腾两种。（4）烘箱：能控制温度于（105±2）℃。（5）干燥器：内盛变色硅胶或其他干燥剂。（6）量筒：25 mL、100 mL。
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总活性物含量的测定
项目二洗涤用品分析
5、检验结果
(2)样品中总活性物含量的质量分数ω按式计算 ω＝（m1- m2）/m
式中ω——样品中总活性物含量的质量分数，％； m1——乙醇溶解物的质量，g； m2——乙醇溶解物中氯化钠的质量，g； m——样品的质量，g。

洗涤剂中总活性物含量的测定

洗涤剂主要组分通常由表面活性剂、助洗剂和添加剂等组成。

洗涤剂要具备良好的润湿性(LBW-1)、渗透性、乳化性、分散性(LBD-1分散剂)、增溶性及发泡与消泡等性能。

洗涤剂的种类很多，按照去除污垢的类型，可分为重垢型洗涤剂和轻垢型洗涤剂；按照产品的外形可分为肥皂、合成洗衣粉、液体洗涤剂、固体状洗涤剂及膏状洗涤剂等多种形态。

表面活性剂，溶于水能够显著降低水的表面能的物质。

表面活性剂的分子结构具有两性：一端为亲水基团，另一端为疏水基团；亲水基团常为极性基团，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其盐，羟基、酰胺基、醚键等也可作为极性亲水基团；而疏水基团常为非极性烃链，如8个碳原子以上烃链。

表面活性剂分类为离子型表面活性剂（包括阳离子表面活性剂与阴离子表面活性剂）、非离子型表面活性剂、两性表面活性剂、复配表面活性剂、其他表面活性剂等。

在织物的水洗中只有阴离子表面活性剂和非离子型表面活性剂，对织物去污能够起到正面有效的作用。

因此这两种表面活性剂成为衣物洗涤剂的主要材料。

将在水中电离后起表面活性作用的部分带负电荷的表面活性剂称为阴离子表面活性剂。

从结构上把阴离子表面活性剂分为羧酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐和磷酸酯盐四大类。

1.阴离子表面活性剂：硬脂酸，十二烷基苯磺酸钠2.阳离子表面活性剂：季铵化物3.两性离子表面活性剂：卵磷脂，氨基酸型，甜菜碱型4.非离子表面活性剂：烷基葡糖苷，脂肪酸甘油酯，脂肪酸山梨坦，聚山梨酯表面活性剂的复配就是将不同的表面活性剂混合在一起，混合后往往会起协同增效的作用——通过复配后的使用效果，比其中任意一种增加用量要好得多，这样可以减少表面活性剂的用量，降低成本，提高使用效能。

萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，亦称抽提，是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。

即，是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。

水处理剂1227活性物含量测定方法的改进

水处理剂1227活性物含量测定方法的改进周桃玉;张祯【摘要】现行行业标准采用滴定法测定水处理剂十二烷基二甲基苄基氯化铵(1227)活性物的质量分数时,液相容易产生结块,导致滴定终点难以判断、活性物质量分数的测定值偏低.实验发现,升高样品溶液的温度,测定过程中结块现象得到明显好转,尤其是通过加入适当分散剂可以减少结块产生,终点易判断.结果表明,所得改进测定法提高了分析结果的准确性,可供标准修订时参考.【期刊名称】《工业水处理》【年(卷),期】2010(030)005【总页数】3页(P75-77)【关键词】水处理剂十;二烷基二甲基苄基氯化铵;活性物质量分数;无水乙醇【作者】周桃玉;张祯【作者单位】南京工业大学环境学院,江苏南京,210009;南京工业大学环境学院,江苏南京,210009【正文语种】中文【中图分类】TQ075+.1十二烷基二甲基苄基氯化铵（1227）属季铵盐类表面活性剂，是工业循环冷却水处理中常用的杀菌剂。

活性物含量是影响其杀菌效果的重要指标。

1227活性物含量的测定方法与季铵盐的〔1〕类似。

这些测定方法中有四苯硼钠法〔2〕、银量法〔3〕和分光光度法〔4〕等。

银量法是一种间接测定法，通过测定Cl-含量间接得出1227的活性物质量分数。

由于游离氯的影响，所测结果偏高。

光度法是利用酸性蓝与1227生成有色离子缔合物，再经有机相萃取后测量吸光度进行定量的方法，但其在实际应用中存在的问题，一是1227提纯不易、标准曲线不易作出，二是有机相萃取剂具有毒性。

现行的化工行业标准〔2〕采用四苯硼钠沉淀活性物，以二氯荧光黄变色指示终点的滴定方法来测定水处理剂1227活性物质量分数。

十二烷基二甲基苄基氯化铵能与二氯荧光黄生成螯合物。

当用四苯硼钠溶液滴定时，从螯合物中置换出二氯荧光黄，生成嫣红色的沉淀物。

达到终点时，过量的四苯硼钠与指示剂反应，溶液中的沉淀物由嫣红色变成黄色，由四苯硼钠的消耗量计算出试样中活性组分含量。

洗涤剂总活性物测定企业案例说明

洗涤剂总活性物测定企业案例说明企业案例名称安徽琪化工洗涤剂总活性物测定案例案例建议教学时数1 课时教学目标掌握洗涤剂总活性物的测定方法案例背景本案例来源于安徽琪化工洗涤剂中总活性物的检验实际案例，展示了总活性物的检验流程、主要设备、操作要求、注意事项等全过程。

重点呈现了总活性物检验岗位所涉及的职业素养、科学规范、及安全操作的要求。

洗涤剂的理化检验项目包括洗涤剂颗粒度的检验，表观密度的检验，水分的检验，白度的检验，总活性物的检验及去污力的检验。

其中总活性物检验操作比较繁琐，注意事项较多，如果没有严格按规范操作，检验结论将不可靠。

所以采用该案例为典型案例，通过案例的学习，培养学生严格细致与精益求精的工作态度。

案例所属的知识点GB/T 表面活性剂洗涤剂试验方法的使用案例所属的技能点能正确对洗涤剂中总活性物进行测定案例工作任务的分解选定标准 GB/T 表面活性剂洗涤剂试验方法→配制样品→ 组装仪器→严格按标准进行操作→正确记录并做出结论案例的使用建议本案例是洗涤剂总活性物检验教学的引入案例，课堂上由教师展示给学生，引发学生学习 GB/T 表面活性剂洗涤剂试验方法的兴趣，学生跟着老师的思路，学习该标准的使用方法，解决案例提出问题。

为后面进一步利用该标准解决新问题打下基础。

同时该案例可用于学生课后学习。

该企业案例展示了洗涤剂中白度的检测过程。

案例包含的素材文本：GB/T 表面活性剂洗涤剂试验方法化妆品和洗涤剂检验技术 2007 版视频：洗涤剂中总活性物的测定PPT：洗涤剂中总活性物的测定图片：总活性物、去污力的比较。