丹参提取工艺研究

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丹参提取制备实验报告(3篇)

丹参提取制备实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 学习和掌握丹参提取制备的基本原理和操作方法。

2. 提高对丹参中有效成分丹参酮的提取纯化技术的认识。

3. 了解薄层扫描法和高效液相色谱法(HPLC)在丹参酮含量测定中的应用。

二、实验原理丹参(Salvia miltiorrhiza Bunge)是中药材中常用的活血化瘀药,其主要有效成分为丹参酮类化合物。

本实验采用溶剂提取法从丹参药材中提取丹参酮,并通过薄层扫描法和HPLC法对丹参酮A进行含量测定。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:丹参药材、甲醇、石油醚、氯仿、正己烷、硅胶薄层板、HPLC色谱柱、紫外检测器等。

2. 实验仪器:分析天平、超声波清洗器、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、高效液相色谱仪等。

四、实验方法1. 丹参酮提取(1)称取干燥的丹参药材粉末5.0g,置于50mL具塞锥形瓶中。

(2)加入20mL甲醇,超声提取30分钟。

(3)过滤,收集滤液,旋转蒸发浓缩至近干。

(4)用适量石油醚溶解残渣,转移至分液漏斗中。

(5)依次用氯仿、正己烷萃取,合并萃取液。

(6)旋转蒸发浓缩至近干,用适量甲醇溶解残渣,转移至10mL容量瓶中,定容至刻度。

2. 薄层扫描法测定丹参酮A含量(1)制备硅胶薄层板,用氯仿-甲醇(8:2)为展开剂。

(2)取适量丹参酮A对照品溶液和提取样品溶液,点样于薄层板上。

(3)展开,取出晾干。

(4)用紫外灯(254nm)照射,观察斑点。

(5)用薄层扫描仪测定斑点面积,计算丹参酮A含量。

3. HPLC法测定丹参酮A含量(1)色谱条件:色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(80:20),流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。

(2)样品制备:取适量丹参酮A对照品溶液和提取样品溶液,经0.45μm微孔滤膜过滤,进样。

(3)测定:记录峰面积,计算丹参酮A含量。

五、实验结果与分析1. 丹参酮提取通过实验,成功从丹参药材中提取出丹参酮。

采用薄层扫描法测定,丹参酮A平均回收率为99.8%,RSD为2.15%。

丹参的提取精制工艺的研究

丹参的提取精制工艺的研究
收稿日期: 2012 - 06 - 23 作者简介: 蔡韡韡( 1985 - ) ,女,上海人,实验师,学士,研究方向:
中药学。
丹参的活性成分主要分为脂溶性和水溶性两类。其脂 溶性成分主要是丹参酮、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 等,其水溶 性成分主要是丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸 A、B、C、D、E、F、G 等[2 - 4]。丹参脂溶性成分以丹参酮类化 合物为代表,具有扩张血管、改善微循环和抗菌作用等基本 作用,同时具有免疫调节作用、激素样作用、抗氧化作用等 多方面的作用。丹参水溶性成分在丹参的作用中占有重要
基,同时具有多种其他作用,这些作用的结合在多种疾病治 疗中取得良好的效果[5 - 9]。
本文以丹参酮 IIA 和丹酚酸 B 为丹参脂溶性有效成分
和丹参水溶性有效成份的指标,兼顾两类有效成份优选丹
参的提取精制工艺,提高药材中有效成分的收率,降低得膏 率,便于制剂成型[10 ~ 12]。
1 丹参酮ⅡA的含量测定 参考《中华人民共和国药典》2005 年版 1 部第 57 页丹
DOI:10.13193/j.archtcm.2012.11.199.caiww.040
第 30 卷 第 11 期 2012 年11 月
中华中医药学刊
CHINESE ARCHIVES OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE
Vol. 30 No. 11 Nov. 2 0 1 2
收率,降低得膏率,便于制剂成型。
关键词: 丹参; 丹参酮 IIA; 丹酚酸 B; 提取; 精制
中图分类号: R284. 1
文献标识码: A 文章编号: 1673 - 7717( 2012) 11 - 2565 - 06
Research on Extraction Technology of Salvice Miltiorrhizae Radix

丹参的提取纯化实验报告

丹参的提取纯化实验报告

一、实验目的1. 学习丹参药材的提取和纯化方法。

2. 掌握薄层色谱法、高效液相色谱法等分离纯化技术。

3. 提高对丹参药材中主要活性成分的认识。

二、实验原理丹参(Salvia miltiorrhiza Bunge)为唇形科植物,其根茎入药,具有活血化瘀、通络止痛、清心除烦等功效。

丹参中含有多种活性成分,如丹参酮、丹酚酸等。

本实验采用乙醇提取法提取丹参中的有效成分,利用薄层色谱法进行初步分离,再通过高效液相色谱法进行纯化。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:丹参药材(干燥)、乙醇、正己烷、硅胶、薄层板、高效液相色谱仪等。

2. 仪器:电子天平、回流提取器、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、高效液相色谱仪等。

四、实验方法1. 丹参提取(1)称取干燥丹参药材10g,置于回流提取器中;(2)加入50mL 95%乙醇,回流提取1h;(3)冷却,过滤,收集滤液;(4)将滤液旋转蒸发至近干,用正己烷溶解,备用。

2. 薄层色谱分离(1)制备薄层板:将硅胶均匀涂布在玻璃板上,晾干;(2)点样:将提取液点于薄层板上,晾干;(3)展开:将薄层板置于展开缸中,加入正己烷,展开至溶剂前沿;(4)显色:将薄层板取出,晾干,喷以10%FeCl3乙醇溶液,显色。

3. 高效液相色谱纯化(1)制备样品:将薄层色谱分离得到的化合物溶解于甲醇中,制成一定浓度的样品溶液;(2)色谱条件:色谱柱:C18柱;流动相:甲醇-水(体积比80:20);流速:1.0mL/min;检测波长:254nm;(3)进样:将样品溶液进样,记录色谱图。

五、实验结果与分析1. 薄层色谱分离结果通过薄层色谱分离,观察到丹参药材中存在多个斑点,说明丹参中含有多种活性成分。

2. 高效液相色谱纯化结果通过高效液相色谱纯化,成功分离出丹参中的主要活性成分,如丹参酮IIA、丹参酮IIB等。

六、实验结论1. 本实验采用乙醇提取法成功提取了丹参中的有效成分;2. 通过薄层色谱法对丹参中的活性成分进行了初步分离;3. 高效液相色谱法进一步纯化了丹参中的主要活性成分。

丹参水溶性成分提取工艺研究

丹参水溶性成分提取工艺研究
2 2 2 干 膏 收 率 测 定 . .
病。 丹参的活性 成分 主要有脂 溶性 和水 溶性 两类 , 脂溶性成 分主要 是 丹参 酮 、 隐丹 参酮 、 丹参酮 Ⅱ 等。 1 近 0多年来 国内外对丹参 及
其 同属 植 物 的 脂 溶 性 成 分 进 行 了大 量 的 研 究 , 从 丹 参 中分 离 的 仅 二萜醌类化 合物就有 4 0多 个 , 且 对 其 药 理 也 进 行 研 究 。 而 中 并 然
丹 参 为 唇 形 科 植 物 丹 参 5 m o 。B ne的 干 燥 根 及 0 r ug 根 茎 , 用 于 治疗 妇 科病 、 心 病 、 血 性 中风 、 脉 粥 样 硬 化 等 疾 常 冠 缺 动
摇 匀 , 微 孑 滤 膜 ( .5 m) 用 L 0 4 滤过 , 续 滤 液 即得 供 试 品溶 液 。 取 测 定 法 : 别 精 密 吸取 对 照 品 溶 液 与 供试 品 溶 液 各 1 , 分 0 注 入液相色谱仪测定即可。
0 nb0 o a ts wa u e .T】 eh n J o a e e £丑 tn tme fa 1 o c n r£0 gnl e£ s s d ’e t a 0 d s g , x rc ig i ,eb n0 c n e tai n,e ta t t e we e h fur a tr i te x e j n . xr cj ng i s m r te 0 f co s n h e p rme t Th c ne t f s l in lc cd a te i1 o x rci n e o tn o a va o i a i B nd h yed f e ta t0 we e h s n s he n e e fr c e nn t e t_ tn c n t0 .Re ul Th r c o e a t i d x s 0 s r e ig he xI ci g o diin a s t e bet xr ci p c d r wa :a i g tme a u o 3 s e ta tng m e u e s dd n 6 i s m0 nt f 0% e h l k o o ,e ta tn fr tme , a h i 60 t y a h l xr ci g 0 3 i s e c tme mi n.CO l i n The ncus0 o tmie tc 0o y s e sbl wih p rbii . p i z d e hn l g i fa i e t o e a lt y Ke w0 ds S li mit0 r z Bun e 0 t g n l y r : ava lirhia g ; rho o a de in; xr ci g t c n lg ;s linoi a i B sg e ta tn e h o o y aV a l c cd

丹参片提取工艺的研究

丹参片提取工艺的研究

丹参片提取工艺的研究江 华,李兆明北京大学第三医院药剂科,北京100083 摘要:目的 研究丹参片提取工艺,并建立质量标准。

方法 定性比较,定量分析,正交试验筛选。

结果与结论 确定生产工艺为95%乙醇、6倍量温浸3h,75%乙醇、6倍量温浸3h,60%乙醇、6倍量温浸3h,药渣加12倍量水煎煮2次,每次115h。

关键词:丹参酮ⅡA;原儿茶醛;正交试验;定性定量中图分类号:R28412文献标识码:B文章编号:1006-0103(2002)05-0391-02 丹参(Radix Salviae miltiorrhizae)味苦、微温,入心、肝经,具活血化淤、安神宁心之功效。

有效成分达30余种[1],分脂溶性和水溶性两类。

水溶性成分有增加冠脉流量、抗心肌缺氧等作用[2];脂溶性成分具体外抑菌作用,其在体内是否有似水溶性成分的作用尚无报道,且所含的许多化合物尚缺乏深入的构效关系研究[3]。

现就不同溶媒提取丹参的成分进行分析比较。

1 实验部分111 仪器与药品CS-910双波长扫描仪(日本岛津)。

丹参饮片(北京市药材公司售);原儿茶醛(AR);丹参酮ⅡA (北京药品检验所)。

等体积的1%铁氰化钾与2%三氯化铁混合为显色剂;展开剂为苯-醋酸乙酯-甲酸(16∶10∶116),苯-醋酸乙酯(19∶1);硅胶G板(青岛海洋化工厂)。

112 方法与结果11211 样品液的制备 取丹参饮片粉碎,称取5份10100g药材加适当溶剂(分别为水、50%乙醇、60%乙醇,75%乙醇、95%乙醇)各100ml,热回流提取3 h,趁热抽滤,加适量溶剂清洗药渣,定容于100ml 量瓶中。

以移液管吸取25ml溶液,以1%HC1调作者简介:江华,女,主管药师。

pH2,以乙醚(25、20、20、10ml)萃取,收集乙醚液加热蒸干,残渣加015ml乙醇溶解。

取丹参片10100g,以60%乙醇冷浸24h,浸出液过滤,定容于100ml量瓶。

11212 标准品的制备 取丹参酮ⅡA10mg加无水乙醇,定容于25ml量瓶。

丹参提取工艺分析

丹参提取工艺分析

丹参提取工艺分析论文摘要:目的优选丹参脂溶性及水溶性成分的集成提取工艺条件。

方法采用正交设计法,以丹酚酸b、丹参酮ⅱa为测定指标,采用高效液相色谱法测定其含量,并以此为指标优选集成提取工艺条件。

结果集成法可同时对丹参中脂溶性及水溶性成分进行提取。

优选的提取工艺条件为:加8倍量70%乙醇,提取2次,每次1 h。

结论采用集成方法同时提取丹参水溶性及脂溶性部位,可省时、省工、节能,使丹参的提取工艺合理可行。

主题词:丹参提取工艺【中图分类号】s567.53丹参为唇形科植物丹参salvia miltiorrhiza bge.的干燥根及根茎,主要含有二萜醌类脂溶性及酚酸类水溶性成分。

2005年版《中华人民共和国药典》(一部)以丹参酮ⅱa和丹酚酸b为指标,对丹参药材进行质量控制。

为了能同时兼顾丹参脂溶性及水溶性两类有效成分,我们采用正交试验法,以丹参酮ⅱa和丹酚酸b的含量为考察指标,对丹参的提取工艺进行全面优选,以使丹参的提取工艺更科学、合理。

一、仪器与试药agilent 1100高效液相色谱仪。

丹参酮ⅱa(批号110766- 200518)、丹酚酸b(批号111562-200605)标准品购自中国药品生物制品检定所;丹参药材购自安国药材市场(经河北省药品检验所中药室孙宝惠主任药师鉴定为正品)。

甲醇、乙腈为色谱纯;其他试剂均为分析纯。

二、方法与结果1、丹参提取液中丹参酮ⅱa的含量测定方法采用phenomenex luna c18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm,广州菲罗门科学仪器有限公司),流动相:甲醇-水(75∶25),流速:1.0 ml/min,检测波长:270 nm。

精密称取丹参酮ⅱa对照品10.21 mg,置50 ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀;精密量取2 ml,置25 ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为对照品溶液(每1 ml中含丹参酮ⅱa 16.32 μg)。

分别取溶剂考察、粒度考察、正交试验及验证试验中回流提取液的稀释液,以0.45 μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。

丹参提取工艺的实验研究

丹参提取工艺的实验研究

考察 不 同提 取 条件 下丹 参 中丹 参酮 Ⅱ 一原儿 茶醛 的溶 出情况 方 法
量及 出膏率 为指标 , 用正 交设 计 和单 因素比较 法对丹 参的提 取I 艺进行 优选 结果 用 8倍 量的 7 乙醇提 取 2次 , O 每次 2 。结论 h 关键 词 : 参 ;i 酮 I ; 交设 计 丹 4参 - ^正 中图 分类号 : 8. R24 2 文献 标识 码 : A
的含量 。
2 1 1 色谱条件 色谱柱 K o aiCa2 0 m× .. rm s 1 0 l ( m 4 6mm, . 5岬 ) 流 动 相 : 醇一 (0; 0 ; 测 波 ; 甲 水 8 2 )检
长 :7 m; 2 0n 流速 :. ・ n 柱 温 : 温 ; 样 10mL ml一; 室 进
丹 参提 取I 艺的研 究 为其深入研 究提 供 1科 学依据 文 章编 号 :0 420 (02 0—020 1 0—47 20 )20 6—2
表 2 正 交试验提取丹参脂溶性成分 及结果
丹 参 为 唇 形 科 植 物 丹 参 S li lor ia avamiirhz t B e 的干 燥 根及 根 茎 。具 有 祛 瘀止 痛 、 血通 经 、 g. 活 清
心除烦 的功 效 。 用于 月经不调 、 闭经 、 经 、 腹刺痛 、 痛 胸
心烦 不眠 、 脾肿 大及 心绞 痛“ 丹 参用 于治疗 冠 心 肝 病 的 主 要 有 效 成 分 分 为 脂 溶 性 成 分 和 水 溶 性 成 分。 其提 取工 艺亦 分 为两 种 : 一种 为脂 溶性 成分 ( 丹 参酮 1 为 指标 ) 的提 取 方法 , 一种 为水 溶性 另 成 分 ( 原儿 茶醛 为 指标 ) 的提取 方法 , 现分别 对这 两 种 提取 工艺进 行优 选 , 为进 一步研 究 和工业化 生产 提 供 科学 依据 l 仪 器与试 药

丹参中主要成分的提取分离工艺简述

丹参中主要成分的提取分离工艺简述

丹参最主要含有的成分为脂溶性的二萜类成分和水溶性酚酸类成分,所以在设计丹参提取分离时,主要考虑的是这两类物质的提取过程。

其中脂溶性成分以丹参酮ⅡA为主要有效成分,其含量也相对较高;而水溶性成分以丹参素、丹参酚酸类、原儿茶醛为主要成分,原儿茶醛虽为活性成分,但其在丹参中含量很低。

且水溶性成分对于热的敏感性强,脂溶性成分有升华性,在长时间热处理过程中容易成分损失。

1、提取已知丹参中成分热不稳定,采用梯度渗漉法对脂溶性成分和水溶性成分进行提取。

先以95%乙醇对丹参药材进行浸泡溶胀一段时间后,再用95%乙醇进行渗漉,采用正交法选用合适的渗漉速率,注意低温操作。

滤去渗漉液A(主要为提取丹参酮等脂溶性成分),再用8倍量水对药渣进行渗漉,滤去渗漉液B,提取水溶性成分。

两份渗漉液均需要采用减压浓缩的方式进行适当浓缩,温度不宜过高,时间也不宜过长。

2、分离对渗漉液A可以采用水沉法进行精制。

因为丹参酮ⅡA等二萜醌类成分具有共轭体系,刷型作用力强,也可以选用合适的大孔树脂吸附进行分离,再使用95%的乙醇进行解吸附。

对渗漉液B可以采用醇沉法,查资料可以加醇使药液含醇量达50%,能减少成分的损失,起到最好的分离效果。

另外,由于水溶性酚酸成分中,丹酚酸具多个酚羟基、且分子量较大,可以采用大孔吸附树脂和聚酰胺树脂吸附的方法进行分离;而丹参素与原儿茶醛分子量小于丹酚酸类成分,分子间作用力相对于丹酚酸类较小,因此与水的亲和力更大,更适合于阴离子交换树脂进行分离。

若要对丹酚酸类成分过大孔树脂进行分离,可采用先用水洗脱,再用醇洗脱的方式进行分离纯化。

3、超临界流体萃取法超临界流体萃取法是现行方便、有效提取丹参中有效成分的方法,同样在条件的选择上需要控制温度、压力、时间等因素,另外可以加入适当的夹带剂来提高提取效率。

如脂溶性成分可以加入高浓度的乙醇来增加脂溶性成分的溶解性,而水溶性成分也可以选用合适的夹带剂,有文献提出可以选用10%醇和非离子表面活性如吐温的混合体系溶液进行提取。

复方丹参片工业化提取工艺研究

复方丹参片工业化提取工艺研究

复方丹参片工业化提取工艺研究摘要】目的:解决复方丹参片工业化生产丹参中有效成分转移率低,成本高问题。

过程:通过本次试验研究工业化生产过程中丹参的主要有效成分丹参酮ⅡA和丹酚酸B在制剂过程中的转移情况及影响因素,减少了有效成分的损失。

结论:故建议车间对丹参浸泡1小时,采用6 倍量乙醇、50%乙醇、水提取,分步浓缩。

减少液态中间体的存放时间,控制浓缩温度及干燥温度。

[关键词】复方丹参片,丹酚酸B,丹参酮ⅡA[中图分类号】R2 [文献标号】A [文章编号】1671-8725(2014)11-0161-01复方丹参片为《中国药典》2010 年版一部收载品种,具有活血化瘀、理气止痛作用。

在工业化生产过程中需要很好地控制各工序的参数,才能有效保证本品的质量。

1 仪器与试剂DT-3m3 热回流提取浓缩机组(上海德科制药设备厂)、圆形真空干燥机(江苏范群干燥设备厂)、EA-TF-009喷雾干燥机组(江苏范群干燥设备厂)、LC-20A高效液相色谱仪(岛津)乙醇(内蒙古利牛生物化工公司)、水为纯化水2 试验过程2.1 提取方法取丹参90kg,加乙醇加热回流1.5 小时,提取液滤过,滤液回收乙醇并浓缩至适量,备用;药渣加50%乙醇加热回流1.5小时,提取液滤过,滤液回收乙醇并浓缩至适量,备用;药渣加水煎煮2小时,煎液滤过,滤液浓缩至适量,干燥。

2.2 加液量的选择在工业化生产过,分别选择10 倍、8 倍、6倍加醇量进行考察。

2.4 浓缩试验分别对混合浓缩和各提取液分步浓缩进行了考察。

2.5 浓缩温度考察分别对各醇提取液控制在70℃~80℃、60~70℃,水提液控制在80℃~90℃、70℃~80℃进行考察,减压空气压力控制在-0.06~-0.08Mpa。

2.6 干燥工艺参照溶缩工艺温度控制结果,分别采用70℃以下减压干燥及喷雾干燥进行了考察。

2.7 试验结果评价指标:以出膏率及干膏粉含量为指标进行考察(药典要求丹参酮ⅡA 不低于0.2mg/ 片;丹酚酸B 不低于5.0mg/片),提取结果见表1,浓缩结果见表2,干燥工艺结果见表3:2.8 结论综上所述,建议车间采用6倍量乙醇提取,分步进行浓缩。

丹参不同提取工艺比较_刘重芳

丹参不同提取工艺比较_刘重芳
用每种方法的最佳工艺提取 , 结果见表
7。
表7
丹参不同提取工艺比较表
提取方法
丹参素总量 (mg)
传统水煎法
142 .681
乙醇回流法 50 %乙醇 124 .841
95 %乙醇 27 .09
动态温浸法
61 .86
超声波法
14 .63
渗漉法
水 96 .83 50 %乙醇 76 .77
Abstract Several ext ract ion methods for Radix Salviae M ilt io rrhizae (w ater decoction , alcohol reflux , dy namic w arm immersion , ultrasonic ex traction and percolation)were compared in t his study .T he ext raction yields of Salvianic acid A , Protocatechualdehyde and T anshinone ⅡA w ere determined quantitatively by H PLC .T his result would be an experimental proof for pre-processing t he preparation of Radix Salviae M iltiorrhizae . Key words Radix Salviae Miltiorrhizae , salvianic acid A , protocatechualdehyde , t anshinone ⅡA , orthogonal design , ext raction method

丹参中丹参酮的提取工艺研究

丹参中丹参酮的提取工艺研究

(5)选取石油醚一乙酸乙酯为沈脱剂,应用硅胶柱层析技术分离了超临界萃取物
中丹参酮IIA与隐丹参酮。
本人郑重声明:所呈交的学位论文,是在导师指导下独立进行研究工作所得的成 果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰 写过的研究成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体,均已在文中作了明确说明。
本人完全了解违反上述声明所引起的~切法律责任将由本人承担。
学位论文作者签名:气叫6
日期:_I一.C.3 I

琶霍苫垄奎誊璺耋至室兰差釜耋吝
第1章绪论
1.1丹参的研究概况
1.1
互:至
1简介
丹参(Sa]via
mT]tiorrhiza
Bge.)为唇形科鼠尾草属多年生草本植物,又名赤
参、山参、紫月参等。作为传统中药在我国沿用己久,始载于《神农本草经》, 被列为上品。历代本草如《名医别录》、《图经本草》、《本草纲目》均有收载“”。 丹参根肉质,肥厚,有分枝,外皮土红色,内黄白色,长约30cm左右。茎高40~80cm, 有长柔毛。叶常为奇数羽状复叶:小叶3~7片,卵形顶端小叶较大,边缘具圆锯
西南交通大学硕士研究生学位论文
This work provided development and
use a
第1II页

reference for the industrial process and
theoretical basis for the
of Tanshin.
Keywords:Salvia miltiorrhiza Bge;Tanshinone—II A;SFE;extraction;separation
醛、丹参素等。近年来,市场对丹参的脂溶性活性成分丹参酮,特别是丹参酮IIA的 需求量不断增大,丹参的提取工艺研究引起制药行业的极大关注。

丹参撮工艺研究

丹参撮工艺研究

= 2 8 l n m, 流速 : 1 . 0 mL / mi n 。
2 、丹参 酮 ⅡA HP L C 分析 的 色谱条 件
艺 为A 2 B 2 C 3 , H p 6  ̄ / o 乙醇 、 1 O 倍量 、 回流I . 5 h 。 从方差 分 析得知 影 响提取 效果 的 主要 因素是 回流 时 间, 乙醇 浓度和 乙醇量 对 其影响 不显 著 。 丹 参酮 Ⅱ A的提取量 : 根据 实验结 果判断 其影响 因素顺序为 A > C >B , 最佳 工 艺为A3 B 2 C 3 ,  ̄ p 8 0 %乙醇 、 l O 倍量 、 回流 1 . 5 h 。 从方 差分 析 可知 , 乙醇浓 度 对提 取效 果有 显著性 差 异 , 乙醇量 和 回流 时间对 其影 响不 显著 。
丹参 为 唇形 科 植物 丹 参( S a l v i a mf l t i o r r h i z a B g e . ) 的 干燥 根 及根 茎 , 具 有祛瘀止痛、 活血通经、 清心除躁之功效。 复方丹参制剂是我国治疗冠心病、 心 绞痛的常用中成药, 由丹参、 三七及冰片组成。 现代药理学研究表明, 丹参能够 增加 冠状 动脉血 流量 、 降血脂 、 抑 制血栓 形成或 抗血栓 、 改善微循 环 。 特别 是在 近2 哞 里, 丹参 治疗 冠心病 的研究 报道 甚多 。 丹参 主要 有效成分 为水 溶性 酚性 酸类( 丹参索和原儿茶醛) 、 脂溶性二萜醌类( 丹参酮I I A) 本实验以丹参素和丹 参酮ⅡA为指标成分 , 通过多种方法研究丹参的提取工艺, 并采用高效液相色 谱法对 指标 成分 进行 含量测 定 , 确定 出最佳 提取 工艺 , 为丹参 制剂 的前处 理提 供 实验 依 据 。 仪 器和 试 痢 Wa t e r s 高效液相色谱仪( 美国Wa t e r s  ̄司) , K Q一 5 0 0 D E  ̄医用超声波( 昆山 市超 声仪器 有 限公司 , 频 率4 0 k H z ) 。 丹参购 于广 州清平 药材市 场 , 经鉴定 为正 品l 丹参 素对 照 品( 自制 , 批 号2 0 0 4 0 5 1 0 , 含 量9 9 . 5 %) 、 丹参 酮 ⅡA 对 照品( 自制 , 批号2 0 0 4 1 0 1 5 , 含 量9 9 . 2 % ) 。 甲醇为 色谱 纯 , 其它 试剂 均为 分析 纯 。 = 分析 检 测方 法 1 、丹参 素HP L c 分 析 的色谱 条件 色谱 柱 : Z o r b a x OD S 反相 柱( 2 5 0 mm x4 . 6 am , r 5 m) , 流动 相 : 甲醇~ 水: 0 . 1 : 0 . 9 ( 用冰 醋 酸词O H= 3 ) , 进样 量 : 2 O “L ; 灵 敏度 : 0 . 1 6 。 柱温: 4 0℃;

丹参提取新工艺的研究

丹参提取新工艺的研究

a n d e x t r a c t i o n me t h o d .U l t r a s o n i c — c l o u d p o i n t e x t r a c t i o n c o mp l e t e l y r e p l a c e d t h e o r g a n i c
( S c h o o l o f P h a r m a c y , He i l o n g j i a n g U n i v e r s i t y o f C h i n e s e Me d i c i n e , H a r b i n 1 5 0 0 4 0, C h i n a )
生提取法既避免 了高温破坏药效活性 成分 , 又体现 了酶在 药效成分 系数 中的作 用. O / W 型微乳提 取
简化 了工 艺流程 , 节约 能源; 微 乳闪式提取具有 高效 、 快速的特 点. 采用新技 术提取 丹参具有 良好 的应
用前 景 .
关键词 : 丹参 ; 新技术 ; 提取 工艺
Abs t r a c t : Th i s p a p e r p r e s e n t e d t h e n e w p r o c e s s o f s a l v i a mi l t i o r r hi z a e x t r a c t i o n. Th i s p a p e r
中 图分 类 号 : R 2 8 4 文献标识码 : A 文章编号 : 1 6 7 2— 0 9 4 6 ( 2 0 c h p r o c e s s o f n E W e x t r a c t i o n t e c hn o l o g y f o r s a l v i a

谈对丹参制备工艺技术的分析

谈对丹参制备工艺技术的分析
条件 进行 试验 。
7 方差 分析将 正交试 验 结果进行 方差 分析 。 5 、 表 结果 显示, ( A 乙醇 用量) 、 B冷 浸次 数) C 冷浸 时间) 响冷浸提 取效 果 的因素顺序 为 :> >, 因素对 ( 、 ( 影 B CA B 提取有 显著 性影 响, 因素和C A 因素 对提取 无显 著性 影响, 考虑 到节省 能源 和时 间 以有利 于工业 生产, 因此确定 提取 工艺 为 A BC , 2 22 即用 8 量体 积分数 9 % 倍 5 乙醇冷 浸提 取 2 每 次 3h 次, 。 8 工艺 验证试 验为 考察 上述优 选提取 工 艺的稳 定性, 、 取丹 参 3 每 份5 份, 0 g 按该 工艺条 件 即药材用 8倍量 体积分 数 9%乙醇 冷浸 提取 2 , , 5 次 每次 3 h ,
测定 丹参 酮 I A 照 品及丹 参提取 物 。 I 对
[] 国家 药典委 员会 . 3 中华 人民共 和 国药典 [] 北京 : s. 化学 工业 出版社,
2 0 : 5 0 52 .
[] 苏子仁 , 中秋 . 参醇提 液在 浓缩 、 燥工 艺过程 中的化 学成 分变 4 刘 丹 干 化 研究 () I—— 丹参 酮 I A 热 降解机 理探讨 [] 中成 药, 97 1 () 5 I湿 J. 1 9, 9 1 :.
[ 关键 词] 丹参 提 取 工艺 中图分类 号 : 6 1 4 P 3 . 技 术 文 献标识 码 : A
文章 编号 : 0 9 9 3 (0 0 1 — 2 2 O 10 — 1X 2 1)6 09 一 l
丹 参为唇 形科 植物丹 参S l i it or iaB e 的干燥 根及 根茎 , a vam li rh z g . 具 有 祛瘀 止 痛 、活 血通 经 、清 心 除烦 的 功效 。现代 医 学 认为 , 参 具有 扩 张 丹 冠状 动脉 , 增加 冠状 动脉血 流量, 防止 心肌 缺血和 心肌梗 死, 加快微 循环 血流, 促进 毛细 血管 网开放 , 抑制 心肌 收缩, 减少 能量 消耗, 扩张血 管, 降低胆 【 、 司醇 血脂 , 抑制 凝血 , 活纤溶, 激 稳定 红细 胞膜, 提高缺 氧耐 受力, 增加 肝脏 血流量 , 保护 肝损伤 细胞 , 肝 纤维化 , 抗 抑制 中枢神经 系统 以及 消炎 抗菌等 作用 。其 脂溶 性 成分 具有 抗 菌 、抗炎 、抗氧 化 等药 理 作用 。 目前提 取 丹参 脂 溶性 成 分 的方法主 要有 乙醇 回流法 和超 临界 C 2 0 萃取 法 。丹参酮 I A是丹 参脂 溶性 I

丹参药用成分及提取工艺研究

丹参药用成分及提取工艺研究

丹参 脂 溶 性 成 分 以 丹 参 酮 类 化 合 物 为 主 。水 溶 性 成 分 以 丹 酚酸 为代 表 ,最 基 本 作 用 是 抗 氧 化 ,同 时 具 有 多 种 其 他 作 用 。丹 参 还 以 同 时 捌 节 机 体 机 能 ,促 进 机 体 受 损 组 织 功 能 的恢 复 ,发 挥 重 要 的 辅 助 治 疗 作 用 。丹 参 中 含 有 多 种 有 效 成分 ,这 些 有 效 成 分 又 具 有 多方 面 的 药 理 作 f ,但 对 丹 1 j
随 压 力 和 温 度 的 改 变 而 存 相 当宽 的 范 围 内变 动 。 利 用 这 种 S F 溶 剂 ,可 以 帙 多 种 液 态 或 固 态 混 合 物 中 萃 取 出待 分 C 作
离 组 分 。常 用 的 S 为 C 为 C 毒 、无 色 、无 味 、 C’ F O, O 无
萃 取 ,获 取 以 丹 参 素 、原 儿 茶 醛 为 主 的 水 溶 性 活 性 物 质 ,
微循环等
( )促 进组织 的修 复与再 生作 用。 ( )保 肝 。 2 3
()抗菌 。 4
2 实 验
2 1 提 取 方 法 .
丹 参 提 取 工 艺 分 为 2种 : 一 为脂 溶 性 成 分 的 提 取 方 种 法 ,另 一 种 为 水 溶 性 成 分 的 提 取 方 法 。 近 年 来 对 丁 丹 参 有
产 品 纯 度 高 ,可 节 省 大 鼙 的 有 机 溶 剂 ,同 时 可 避 免 传 统 溶 剂 提 取 法 的易 燃 易 爆 危 险 ,降 低 环 境 污 染 。存 不 力 下 萃 取 ,可 有 选 择 地 得 到 不 同 的 挥 发 性 成 分 本 文 仅 对 C : O
超临 界流体萃取进行详细分析 。

丹参中水溶性活性成分提取工艺的研究

丹参中水溶性活性成分提取工艺的研究

丹参中水溶性活性成分提取工艺的研究作者:秦绪江来源:《中国新技术新产品》2009年第09期摘要:目的:优选丹参中水溶性活性成分提取工艺。

方法:采用正交试验优化丹参水提液的提取工艺;以紫外法和HPLC法检测不同工艺前后有效成分的含量变化,考察不同浓度的醇沉除杂工艺。

结果与结论:丹参水溶性成分提取的最佳工艺为:药材粉碎过20目筛,混匀后用8倍量水浸泡1.5 h,煎煮1.5 h,第2次加6倍量水,煎煮1.0 h,采用50%醇沉。

此方案的酚酸得率、得膏率均较高。

为大生产提取纯化丹参水溶性活性成分提供了实验依据。

关键词:丹参;提取工艺;正交试验丹参为唇形科植物丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)的干燥根及根茎,其味苦,性微寒,具有扩张血管,改善微循环,增加心肌供血量和供氧量、降低心肌耗氧量等作用。

现代药理研究证明:丹参中脂溶性有效成分为丹参酮类,具有抗菌作用,水溶性有效成分则为酚酸类,具有抗氧化,改善心肌缺血等药理作用。

其中丹参素和原儿茶醛是丹参水溶性成分中的主要药效成分。

本文以丹参素和原儿茶醛为指标,采用HPLC检测法,考察丹参水提液在不同浓度醇沉条件对有效成分出膏率、损失率的影响,得出了丹参水提液的最佳提取工艺。

为丹参制剂的前处理提供实验依据。

1 仪器与材料1.1 丹参药材:产地为山东,经鉴定符合《中国药典》2005版一部的要求。

1.2试剂:用于分析数据的试剂均为分析纯或色谱纯。

1.3标准品:丹参素钠、原儿茶醛(中国药品生物制品检定所)1.4仪器:Uv-VIS-NIR分光光度计(日本岛津) ;Waters 515 高效液相色谱仪;BP210S电子天平(德国Sartorius)。

2 实验与结果2.1 色谱条件:色谱柱:ThermoODS-2(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.5%冰醋酸(1:7);流速:1.0 ml/min;柱温:35℃;测定波长:281 nm。

丹参有效成分提取工艺探讨的试验

丹参有效成分提取工艺探讨的试验

乙醇为药用级, 购自中粮生物能源 ( 肇东 ) 厂。
所用仪器有 ,8 I B型电子调温电热套 ,电热 9-—
恒 温水 浴 锅 , 6 MC超 声 清 洗 机 ,高 效 液 相 色谱 仪 H6
S D一1 Av C O v 。 P 0 p L —l AT p

误差列进行方差分析。由 方差分析结果可知, 最佳工
艺为 ABCD , ,,。:即用 8%乙醇回流提取 2 每 次 1 0 次 0 倍 量 , 提取 10小 时。 各 .

1 . 取溶 剂的选择 2提
为使丹参中有效分能充分提 出,需选择适 宜
的提取 溶媒 ,丹参 酮 是方 中的 主要 化 学 成 分 和 药理
23 水 提 取 正 交 试 验 优 选 提 取 工 艺 条 件 . , 以丹酚酸含量为指标 选 择 ( 4 表 对 提取 加 3)

3%, 0 流速 1 毫升 / 分钟 。
3 小 结
本 中药 复方 制 剂 中 丹参 的有 效 组分 多为 脂 溶 性
称取丹参酮I I A对照品适量置棕色量瓶中, 加甲
醇 制成 每毫 升 中含 丹参 酮 ⅡA 1 克 的溶 液 , 6微 即得 。
成分与水溶性成分并存, 故本处方提取工艺路线设计 I 为 先 乙醇水 溶 液提 取后 水提 取 采 用正交 方法优 I 实验 将提取所得醇溶液加入相应浓度的乙醇,摇匀 选提取条件, 所得提取工艺方案可行、 经济。 l 有效、
酮 I 丹参酮 l I A、 i , b等 水溶性成分包括原儿茶醛 、 丹
参 素 等 酚酸类 物 质 o
2 结 果 与 分 析
21 正 交 实验 用 乙醇 浓 度 用 4 % 6 %、 5 , 提 取 丹 参 酮 IA 的 量 分 0 0 9 %7 醇 I 别 为 3 4 6 .、72 5. 克 ,O 2 、05 6 .、36毫 6 %乙醇提 取 物 的丹
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丹参提取工艺研究
丹参由脂溶性成分和水溶性成分组成,其酯溶性成分丹参酮ⅡA是治疗心脑血管疾病的有效成分。

本方案采用乙醇回流提取,通过正交实验(将丹参用不同提取时间、浓度乙醇溶液、不同溶媒量及提取次数各设置3个水平)选择最佳乙醇提取工艺条件,并以丹参酮ⅡA含量作为考察指标。

通过实验最终得:以12倍量85%的乙醇回流提取3次,1.5 h/次,丹参酮ⅡA的提取率最高。

标签:丹参;丹参酮ⅡA;提取工艺;正交试验
1丹参提取方法
丹参提取方法有:①水煎煮法,②乙醇回流法,③乙醇回流-水煎煮提取法,④超临界提取法,⑤超声提取法。

2丹参研究的现实意义
近年来管疾病的治疗取得迅猛发展,溶栓药物和介入治疗等大大改善了冠心病患者的预后。

随着人们生活水平提高,人们越来越关注自身的健康问题,天然药物及其保健品的需求也越来越大,为了更好地发挥丹参的药用价值,本文采用乙醇回流提取法,运用正交设计法,考察丹参醇提的影响因素,并以丹参酮ⅡA 作为参考指标,筛选最佳提取工艺条件。

2.1实验材料
2.1.1仪器,见表1。

2.1.2试剂及药材乙醇(95%)(分析纯,杭州长征化工厂);甲醇(分析醇,杭州双林化工试剂厂);甲醇(色谱纯)。

丹参药材(20140108,亳州市安利达药业有限公司)。

2.2实验步骤
2.2.1正交试验的设计
2.2.1.1正交试验因素水平表根据影响乙醇回流提取的因素:以乙醇浓度、提取时间、溶媒量、提取次数为因素,每个因素拟定3个水平,因素水平表,见表2。

2.2.1.2 L934正交试验将丹参药材粉碎为粗粉,平行精密称取9份药材,每份10 g,按L934正交试验表安排实验,以丹参酮ⅡA的含量为指标。

将丹参药材粗粉,置蒸馏烧瓶中,精密加入规定量乙醇,称重,加热回流,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失重量,摇匀,合并提取液,滤过,续滤液,即得。

2.2.2含量测定
2.2.2.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(75-25)为流动相;检测波长270 nm。

理论塔板数按丹参酮IIA峰计算为12040。

2.2.2.2对照品溶液的制备精密称取丹参酮IIA对照品0.0020 g,置50 ml 棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,中含丹参酮IIA 40 g/ml。

2.2.3供试品溶液的制备精密量取1~9号试验回流提取液一定量,甲醇定容至25 ml棕色瓶中,摇匀,作为供试品溶液。

2.2.4供试品含量测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液(用0.45 μm 微孔膜滤过,取续濾液)各5 μl入液相色谱仪,测定,即得。

3实验结果与分析
3.1实验结果,见表3。

3.2结果分析从表3比较R(极差)值,可以看出,因素间主次关系为
B>C>A>D。

即乙醇浓度影响最大,其次是加醇量,再次是提取时间,提取次数的影响最小。

直观分析正交试验结果,确定以A2B2C3D3,即加12倍量85%的乙醇提取3次,1.5 h/次,为最佳工艺条件。

4结论
丹参是我国现代研究较早较多的中药,其脂溶性成分和水溶性成分均具有显著的药理作用,将其开发为药物或相应保健品,得出更高提取率的工艺更是发挥着举足轻重的作用,优良工艺无疑会造福于人类。

本实验以丹参中主要成分丹参酮ⅡA为指标,采用正交试验法对丹参的提取工艺进行了优选后实验以乙醇浓度、乙醇用量、回流时间、回流次数为因素,4个因素各分3个水平,结果表明,乙醇浓度为85%乙醇量为药材量的12倍,回流时间为90 min,回流3次为最佳提取工艺。

中药材的工艺研究,应根据临床疗效的需要、处方中各组成药物的性质、拟制备的剂型,从传统用药的经验出发,结合现代化学成分、药理等方面的资料,并结合生产设备条件、经济技术的合理性,选择和确定最佳生产工艺。

本文通过试验优选了最佳工艺参数,为全面开发利用丹参打下基础。

参考文献:
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