射线衍射实验方法

测角仪
测 角 仪 圆 中 心 是 样 品 台 H ， 样品台可以绕中心O轴转动， 平板状粉末多晶样品D安放在 样品台H上，样品台可围绕垂 直于图面的轴O旋转；
测 角 仪 圆 周 上 安 装 有 X 射 线 辐射探测器，探测器亦可以绕 O轴线转动；
工作时，一般情况下试样台 与探测器保持固定的转动关系 （即θ-2θ联动），在特殊情况 下也可分别转动；
问题：在做粉末多晶衍射时，如 果样品台不转动，只转动计数器， 则计数器能不能探测到衍射信 号？？如果探测不到，说明理由； 如果能够探测到，则得到的花样 与样品台转动时会有什么样的异 同？？？为什么？
衍射仪中的光路
X射线经线状焦点S发出， 为了限制X射线的发散，在 照射路径中加入S1梭拉光栏 限制X射线在高度方向的发 散，加入DS发散狭缝光阑 限制X射线的照射宽度； 试样产生的衍射线也会发 散，同样在试样到探测器的 光路中也设置防散射光栏SS、 梭拉光阑S2和接收狭缝光栏 RS，这样限制后仅让聚焦 照向探测器的衍射线进入探 测器，其余杂散射线均被光 栏遮挡。
根据立方晶系的消光规律（表５-1），不同的结构消光规 律不同，因而N值的序列规律就不一样。我们可以根据测 得的θ 值，计算出： sin2θ 1/ sin2θ 1 ， sin2θ 2/sin2θ 1 ， sin2θ 3/sin2θ 1… 得到一个序列，然后与表５-1对比，就可以确定衍射物质 是哪种立方结构。
所以有： d ctg
d
因此： ＝L / d L tan
d

将 L=2R 代入得：
＝ -2R tan
为了表示分辨本领与波长的关系，上式可以继续化为：
n
2R sin 2R 2d
1 sin2
1


n
2d
2
最终得到：
2R n 4d2 (n)2
相机的分辨本领与下列因素有关：相机的半径越 大，分辨本领越高；θ角越大，分辨本领越高；X 射线波长越长，分辨本领越高；晶面间距越大， 分辨本领越低。
内容
5-1 德拜-谢乐法 5-2 衍射仪法 5-3 总结
X射线衍射仪法
X射线衍射仪是广泛使用的X射线衍射装 置。1913年布拉格父子设计的X射线衍射装 置是衍射仪的早期雏形，经过了近百年的演 变发展，今天的衍射仪如下面的图所示。 X射线衍射仪的主要组成部分有X射线发 生器、测角仪、辐射探测器、记录单元和自 动控制单元等，其中测角仪是仪器的中心部 分。
由以上的公式可以看出，相机的分辨本领与以下几 个因素有关：
相机半径R越大分辨本领越高，但相机半径增大，会延长 曝光时间，并增加由于空气散射而引起的衍射背景；
θ角越大分辨本领越高；所以衍射花样中高角度线条的 Kα1、Kα2双线可明显分开； X射线的波长越长，分辨本领越高；所以为了提高相机 的分辨本领，应尽量采用波长较长的X射线；
立方晶体衍射花样的特点
衍射
线序 号
简单立方
体心立方
面心立方
HKL
N N/N HKL
N N/N HKL N
1
100
11
110
21
111
3
2
110
22
200
42
200 4
3
111
33
211
63
220 8
4
200
44
220
84
311 11
5
210
55
310
10 5
222 12
6
211
66
222
12 6
400 16
面间距越大，分辨本领越低。
上面的这些特点虽然是从德拜相机推导出来，但由 于其衍射几何关系与衍射仪并没有区别，所以同样 适应于用衍射仪法得到的X射线衍射花样！！！
立方晶体衍射花样的特点
立方晶体的面间距公式为： d
a h2 k 2 l2

将上式代入布拉格方程有：
sin2

2
7
220
88
321
14 7
331 19
8
221,300 9 9
400
16 8
420 20
9
310
10 10
411,330 18 9
422 24
10
311
11 11
420
20 10
333 27
N/N 1 1.33 2.66 3.67 4 5.33 6.33 6.67 8 9
小结
德拜-谢乐法是多晶X射线衍射照相法中最重要的 方法之一，但由于衍射仪法的发展，这种方法已 经基本上不再使用；
聚焦圆的几何关系
百度文库
当一束X射线从S照射到试样上的A、 O、B三点，它们的同一﹛HKL﹜ 的衍射线都聚焦到探测器F（解释
清楚几何关系！！）。圆周角 ∠SAF=∠SOF=∠SBF=π-2θ。设 测角仪圆的半径为R，聚焦圆半径 为r，根据图3-10的衍射几何关系， 可以求得聚焦圆半径r与测角仪圆 的半径R的关系：
有的仪器中样品台不动，而 X射线发生器与探测器联动。
测角仪
设计2:1的角速度比，目的是确保探测的衍射线与入射线始 终保持2θ的关系，即入射线与衍射线以试样表面法线为对称 轴，在两侧对称分布；
辐射探测器接收到的衍射是那些与试样表面平行的晶面产 生的衍射；
同样的晶面若不平行于试样表面，即使产生衍射，其衍射 线进不了探测器，不能被接受； X射线源由X射线发生器产生，其线状焦点位于测角仪周围 位置上固定不动。在线状焦点S到试样O和试样产生的衍射线 到探测器的光路上还安装有多个光阑以限制X射线的发散； 当探测器由低θ角到高θ角转动的过程中将逐一探测和记录 各条衍射线的位置（2θ角度）和强度。探测器的扫描范围可 以从-20º到+165º，这样角度可保证接收到所有衍射线。（不 同的仪器其可扫描的角度是不同的，而且需要特别注意的是， 在０º附近是不能扫描的。）
4a2
h2 k 2 l2
上式中，λ 2/4a2对于同一物质的同一衍射花样中的各条 衍射线是相同的，所以它是常数。由此可见，衍射花样中 的一对各应条的线。对令的N晶=面h指2+数k2+平l2方，和则（有h：2+k2+l2）与sin2θ 是一 Sin2θ 1:sin2θ 2:sin2θ 3:…sin2θ n = N1:N2:N3:…Nn
cos


2
2


SO 2OO
'

R 2r
所以有：
r R
2 sin
聚焦圆的几何关系
测角仪圆的半径R是固定不变的，聚焦圆半径r则是随θ的 改变而变化的。当θ→ 0º，r → ∞；θ→ 90º，r → rmin = R/2。 这说明衍射仪在工作过程中，聚焦圆半径r是随θ的增加而逐 渐减小到R/2，是时刻在变化的；