射线衍射实验方法
X射线衍射分析方法
X射线衍射分析方法X射线衍射分析是一种常用的材料结构分析方法，通过探测和分析样品对入射的X射线的散射方向和强度，来确定样品中原子的排列方式和晶体结构。
X射线衍射分析方法基于X射线作为电磁波的性质，具有较高的分辨率和广泛的应用领域。
nλ = 2d sinθ其中，n为衍射的阶数，λ为X射线的波长，d为晶格的晶面间距，θ为入射射线与晶面的夹角。
X射线衍射的实验装置通常由一个X射线源、一个单色器（用于选择特定波长的X射线）、一个样品台和一个衍射探测器组成。
实验过程中，样品被放置在样品台上，入射射线照射到样品上后产生散射射线，散射射线被探测器接收，并转化成电信号进行记录和分析。
1. 粉末X射线衍射（Powder X-Ray Diffraction，PXRD）：粉末X射线衍射是最常用的X射线衍射分析方法，适用于晶体和非晶态样品。
通过测量样品中X射线的衍射图样，可以确定晶体的结构、晶胞参数和晶格的对称性。
粉末X射线衍射还可以用于定量分析样品中各种组分的含量。
2. 单晶X射线衍射（Single Crystal X-Ray Diffraction，SCXRD）：单晶X射线衍射是研究晶体结构最直接、最准确的方法。
通过测量特定晶面上的衍射强度和散射角度，可以获得晶体的精确结构和原子的位置信息。
这种方法对于研究有机小分子、无机晶体和金属晶体的结构非常有价值。
3. 催化剂的X射线衍射（Catalytic X-Ray Diffraction）：催化剂的X射线衍射用于研究催化剂的晶体结构和相组成，从而了解催化剂在反应中的性能和活性。
这种分析方法对于设计和优化催化剂非常重要。
4.衍射峰位置和衍射峰宽度分析：X射线衍射分析中，可以通过测量衍射峰在散射角度上的位置和宽度来研究样品的晶体结构和缺陷情况。
衍射峰的位置与晶胞参数相关，而衍射峰的宽度与晶体的结构缺陷和晶体的有序程度有关。
总结起来，X射线衍射分析方法是一种非常重要的材料结构分析方法，通过测量样品对入射X射线的衍射方向和强度，可以确定样品中原子的排列方式和晶体结构。
X射线衍射方法与介绍
– 同理，当2R＝114.6mm时，S＝4θ – 在背射区（2θ＞90°），S’＝R·4φ（φ以rad
表示） – S’＝R·4φ/57.3（φ以°表示）。式中，2φ＝
180°－2θ，φ＝90°－θ。
• 2.试样的制备
– 最常用的试样是细圆柱状的粉末集合体 – 圆柱直径小于0.8mm，当进行较精确测定
• 衍射仪法关键要解决的技术问题是：
– ①X射线接收装置－－计数管； – ②衍射强度必须适当加大，为此可以
使用板状试样； – ③相同的（hkl）晶面也是全方向散射
的，所以要聚焦； – ④计数管的移动要满足布拉格条件。
• 这些问题的解决关键是由几个机构来实 现的：
– 1.X射线测角仪－－解决聚焦和测量角度的 问题；
X射线衍射方法和介 绍
– 最基本的衍射实验方法有三种：
• 粉末法
• 转晶法。
– 粉末法的样品是粉末多晶体，其样品容易取得，
衍射花样可提供丰富的晶体结构信息，通常作 为一种常用的衍射方法。 – 劳厄法和转晶法采用作为样品，应用较少。
6.1 粉末照相法
• 6.1.1 粉末法成像原理
– 样品的粉末很细，每颗粉末又包含好几颗 晶粒，这些晶粒的取向完全是无规则的。
几乎能全部同时记录在一张底片上 – 可以调整试样的吸收系数，使整个照片的衍射强
度比较均匀，同时还保持相当高的测量精度 – 可以记录晶体衍射的全部信息，需要迅速确定晶
体取向、晶粒度等时候尤为有效 – 在试样太重不便于用衍射仪时照相法也是必不可
少的.
• 这些都是其他衍射方法所不能同时兼得的。
– 照相法是较原始的方法，其缺点:
X射线衍射学4-实验方法及应用
22
PDF卡片索引
23
• 索引：Alphabetical – 从物质名称检索。
• • Hanawalt – 从三条最强衍射线检索。 Fink – 按照d值大小排序检索。
24
卡片序号
三条最强线及第一 条线d值和强度
化学式 及名称
25
晶胞参数
晶系
空间群, Pna21
理论 密度
单胞化学 式量数
26
4
旋转晶体法
• 也称旋转单晶法或周转法。用单色X射线作 为入射光源，单晶体绕一晶轴（通常垂直 于入射方向）旋转，靠连续改变各衍射面 与入射线的夹角来满足布拉格方程。利用 此法可作单晶的结构分析和物相分析。
5
粉末晶体法
• 也称粉末法或多晶体法。用单色X射线作为入射光 源，入射线以固定方向射到多晶粉末或多晶块状 样品上，靠粉晶中各晶粒取向不同的衍射面来满 足布拉格方程。由于粉晶含有无数的小晶粒，各 晶粒中总有一些晶面与入射线的夹角满足衍射条 件，这相当于θ 是变量。因此，粉晶法是利用多 晶样品中各晶粒在空间的无规取向来满足布拉格 方程而产生衍射的。只要同种晶体，它们所产生 的衍射花样在本质上都应该相同。
37
Sc X c Sc Sa
38
例如：聚丙烯的结晶。 全同聚丙烯的α晶型属单斜晶系， 是最常出现的一种；β晶型属六方晶 系，是在相当高的冷却速度下或含 有易成核物质时，于130oC以下等温 结晶或在挤出成型时产生的；γ晶型 为三方晶系，只有在高压下或低分 子质量试样中才会形成。三种晶型 的衍射图完全不同，很易识别。 不同晶型的全同聚丙烯的 （图中阴影区为非晶漫射峰）
29
• 任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成 。 • 衍射峰位置是衍射面网间距的反映（即 Bragg定理）； • 衍射强度是物相自身衍射能力强弱的衡量 指标及在混合物当中百分含量的函数； • 半高宽及形态是晶体大小的函数； • 衍射峰对称性是光源聚敛性、样品吸收性 、仪器机戒装置等因素。
第四章 X射线衍射实验方法
衍射花样的测量和计算
主要是通过测量底片上衍射线条的相对位置计算角（并 确定各衍射线条的相对强度）。（HKL）衍射弧对与其 角的关系如下图所示。 对于前反射区（2<90）衍 射弧对，有 2L＝R· 4 式中：R——相机半径； 2L——衍射弧对间距。 为弧度 衍射弧对与角的关系
若用角度表示
x射线源是由x射线管的靶t上的线状焦点s发出的s垂直于纸面位于以o为中光路布置发散的x射线由s发出投射到试样上衍射线中可以收敛的部分在光阑f处形成焦点然后进入计数管gab是为获得平行的入射线和衍射线而特制的狭缝
第四章 X射线衍射实验方法
照相法 多晶体衍射方法
德拜法（德拜-谢乐法） 聚焦法 针孔法
正比计数器
正比计数器和盖革计数器都是以气体电离为基础的。正比计数器由一 个充气的金属筒和一根金属丝构成。圆筒窗口上盖有一层对x射线透明的 云母或铍片。当装置电压为600-900v时，射入的x射线一部分能量通过， 大部分能量被气体吸收，使圆筒中的气体产生电离。 在电场作用下，电子向阳极丝运动，而带正电的离子向阴极圆筒运 动，由于电场强度很高，原来电离时产生的电子在向阳极丝运动的过程 中加速。这些电子再与气体碰撞时，将引起进一步的电离，如此反复后， 吸收一个x射线光子所能电离的原子数要比电 离室多103-105倍。即产生了 “雪崩效应”的气体放大作用。 每个x射线光子进入计数管 产生一次电子雪崩，大量电子 涌到阳极丝，从而在外电路中 产生一个易于探测的电流脉冲。 这种脉冲的电荷瞬时地加到电 容器上，经过连接在电容器上 的脉冲速率计等探测，再通过 一个大电阻R1漏掉。
辐射探测器
作用是接收样品衍射线(光子)信号转变为电(瞬时 脉冲)信号。 正比计数器 盖革计数器 闪烁计数器 闪烁计数器与正比计数器是目前使用最为普遍的 计数器。 要求定量关系较为准确的情况下习惯使用正比计 数器，盖革计数器的使用已逐渐减少。 除此以外，还有锂漂移硅计数器(原子固体探测器) 等。
第六章 X射线衍射方法
射 线 衍 射 方 法
X
– 光学布臵上要求S、G（实际是F）位 于同一圆周上，这个圆周叫测角仪圆。 – 若使用滤波片，则要放臵在衍射光路 而不是入射线光路中，这是为了一方 面限制Kβ线强度，另一方面也可以减 少由试样散射出来的背底强度。
27
– （4）测角仪台面：
射 线 衍 射 方 法
X
• 狭缝B、光阑F和计数管G固定于 测角仪台E上，台面可以绕O轴转 动（即与样品台的轴心重合）， 角位臵可以从刻度盘K上读取。
射 线 衍 射 方 法
X
在测角仪的测量动作中，计数器并不沿
聚焦圆移动，而是沿测角仪圆移动逐个 地对衍射线进行测量。 除X射线管焦点S之外，聚焦圆与测角仪 圆只能有一个公共交点F，所以，无论 衍射条件如何改变，最多只可能有一个 （hkl）衍射线聚焦到F点接受检测。
34
射 线 衍 射 方 法
X
– 出现了新问题： – ①光源S固定在机座上，与试样C的直线位 臵不变，而计数管G和接收光阑F在测角仪 大圆周上移动，随之聚焦圆半径发生改变。 2θ增加时，弧SF接近，聚焦圆半径 r减小； 反之，2θ减小时弧 SF拉远，r增加。
射 线 衍 射 方 法
31
X
射 线 衍 射 方 法
X
在理想情况下，试样是弯曲的，曲率与
聚焦圆相同 对于粉末多晶体试样，在任何方位上总 会有一些（hkl）晶面满足布拉格方程产 生反射，而且反射是向四面八方的 但是，那些平行于试样表面的（hkl）晶 面满足入射角＝反射角＝θ的条件
32
射 线 衍 射 方 法
– 所需样品极少, 在试样非常少的时候在 1mg左右时 也可以进行分析 – 设备简单，价格便宜 – 由试样发出的所有衍射线条，除很小一部分外， 几乎能全部同时记录在一张底片上 – 可以调整试样的吸收系数，使整个照片的衍射强 度比较均匀，同时还保持相当高的测量精度 – 可以记录晶体衍射的全部信息，需要迅速确定晶 体取向、晶粒度等时候尤为有效 – 在试样太重不便于用衍射仪时照相法也是必不可 少的.
X射线衍射分析法实验
X射线衍射分析法实验实验三X射线衍射（X-ray diffraction）分析法实验张万群刘⾔款⼀．实验⽬的1.熟悉PhilipsXpert X射线衍射仪的基本结构和⼯作原理2.基本学会样品测试过程3.掌握利⽤衍射图进⾏物相分析的⽅法⼆．射线衍射仪的基本结构（图附后）X射线衍射仪⼀般由X光源，测⾓仪，计数器，数据处理系统组成。
1.X光源X射线管（T）是热阴极灯丝（4）和阳极靶组成的⼤型真空管。
靶⽤Cr,Fe,Cu,Co,Ni等⾦属制成，灯丝变压器（5）供给⼀定的电流把灯丝加热到⽩热使它放射出电⼦。
⾼压变压器（1）在阴极和阳极之间，产⽣数万伏⾼压电场。
阴极发射出来的电⼦受到⾼压加速轰击阳极，这时1%的能量将转变为X射线，99%转变为热能，所以阳极必须⽤良好的循环⽔冷却，以防阳极融化，射线波长很短，⽤毫安表（7）测量电⼦流强度，以显⽰X射线强弱。
X射线有两种：⼀种是连续x射线，当⾼能电⼦与靶上原⼦碰撞时，⾼能电⼦突然受阻产⽣负加速度。
按照经典电磁辐射理论，作加速带电粒⼦辐射电磁波，从⽽产⽣连续X射线，另⼀种是特征X射线。
⾼能电⼦撞击出靶材料原⼦的内层⼀个电⼦，被逐出电⼦的空位很快被外层的⼀个电⼦填占。
⽽这个电⼦空位⼜被更外层来的电⼦占有，如此⼀系列步骤使该电离原⼦恢复正常状态。
每⼀步的电⼦跃迁产⽣特征X射线。
在结构分析中我们利⽤特征线作为X射线衍射的单⾊X射线。
现此仪器⽤的是飞利浦的三维空间⾼精度定位的陶瓷X射线管，寿命长。
图1.X射线发⽣器原理图2.测⾓仪测⾓仪是各种型号衍射仪的重要组成部分。
测⾓仪的制造原理主要根据⼀种经常变化的聚焦园原理设计成的。
其聚焦园半径r 是⼊射θ⾓的函数r=f(θ)=R/2sinθ式中R是测⾓仪半径。
根据聚焦原理，测⾓仪必须满⾜下列条件才能⼯作：射线管的焦点，样品的表⾯，接受狭缝必须在同⼀衍射聚焦园上，样品表⾯必须与测⾓仪主中⼼共⾯。
B样品表⾯应该是平的，主转动时必须始终和聚焦园相切。
x射线衍射 实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言：X射线衍射是一种重要的物理现象，它在材料科学、结构分析等领域有着广泛的应用。
本实验旨在通过观察和分析X射线在晶体中的衍射现象，探究晶体的结构特征和晶格常数的测定方法。
实验装置：本实验使用的装置主要包括X射线发生器、样品支架、X射线探测器等。
X射线发生器通过电子轰击产生X射线，并通过样品支架照射到待测样品上。
X射线探测器可以测量样品上的X射线衍射图样。
实验步骤：1. 将待测样品固定在样品支架上，并调整样品与X射线发生器之间的距离。
2. 开启X射线发生器，调节电压和电流，使其达到合适的工作状态。
3. 将X射线探测器对准样品，调整其位置和角度，以获得清晰的衍射图样。
4. 记录并分析衍射图样，测量衍射角度和衍射强度。
实验结果与分析：通过实验观察和数据记录，我们得到了一系列衍射图样。
根据布拉格方程，我们可以计算出晶格常数和晶体结构的相关信息。
在实验中，我们发现不同样品的衍射图样具有明显的差异，这是由于不同晶体的结构和晶格常数不同所致。
在分析衍射图样时，我们注意到衍射峰的位置和强度可以提供关于晶体结构的重要信息。
通过测量衍射角度，我们可以计算出晶格常数。
同时，衍射峰的强度还可以反映晶体中原子的排列方式和相对位置。
通过进一步的分析，我们可以推断出晶体的晶格类型和晶胞结构。
实验中还发现，不同晶体的衍射图样可能存在衍射峰的重叠现象。
这时我们可以通过调整实验条件，如改变X射线的波长或角度，以分离并测量不同衍射峰。
此外，我们还可以根据衍射峰的宽度来评估晶体的结晶度和缺陷情况。
结论：通过本次实验，我们深入了解了X射线衍射的原理和应用。
通过观察和分析衍射图样，我们可以获得晶体的结构特征和晶格常数等重要信息。
这对于材料科学、结构分析等领域的研究具有重要意义。
实验中还存在一些不足之处，如实验条件的控制和数据的准确性等。
在今后的研究中，我们可以进一步改进实验装置和方法，提高实验的精确性和可靠性。
x射线衍射分析实验报告
x射线衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告。
实验目的，通过X射线衍射分析，了解晶体结构的性质和特点，掌握X射线衍射仪器的使用方法，提高实验操作能力。
实验仪器，X射线衍射仪、标本夹、标本台、X射线管、样品旋转台等。
实验原理，X射线衍射是一种通过晶体对入射X射线的衍射现象来研究晶体结构的方法。
当入射X射线照射到晶体上时，晶体中的原子会对X射线进行衍射，形成衍射图样。
通过分析衍射图样的特点，可以推断晶体的晶格结构和晶面间距。
实验步骤：1. 将待测样品放置在X射线衍射仪的标本夹上，固定好。
2. 调整X射线管的位置和角度，使得X射线能够正常照射到样品上。
3. 启动X射线衍射仪，进行衍射图样的采集。
4. 对采集到的衍射图样进行分析，推断样品的晶格结构和晶面间距。
实验结果分析：通过X射线衍射实验，我们成功获取了样品的衍射图样，并进行了分析。
根据衍射图样的特点，我们推断出样品的晶格结构为立方晶系，晶面间距为2.5 Å。
这与样品的实际晶体结构相符，说明X射线衍射分析是一种有效的手段，可以准确地研究晶体结构。
实验总结：通过本次实验，我们深入了解了X射线衍射分析的原理和方法，掌握了X射线衍射仪器的使用技巧。
实验结果表明，X射线衍射分析是一种可靠的手段，可以用于研究晶体结构。
在以后的科研工作中，我们将进一步运用X射线衍射分析技术，深入研究材料的晶体结构和性质，为材料科学领域的发展做出贡献。
结语：通过本次实验，我们对X射线衍射分析有了更深入的了解，也提高了实验操作能力。
希望通过不断的实践和学习，能够更好地运用X射线衍射分析技术，为科学研究做出更多的贡献。
以上就是本次X射线衍射分析实验的实验报告，谢谢阅读。
X射线衍射分析晶体结构
X射线衍射分析晶体结构
I. 介绍
X射线衍射是一种常用的方法，用于研究固体材料的晶体结构。
通
过对材料中晶格中原子排列的影响让X射线进行衍射，我们可以了解
材料中原子的排列方式及其晶体结构的相关信息。
II. 实验方式
1. 准备X射线衍射仪器：X射线衍射实验通常使用X射线管产生X 射线，然后让X射线照射在样品上，并测量所产生的X射线衍射图样。
X射线衍射实验一般使用X射线粉末衍射仪或者单晶X射线衍射仪。
2. 准备样品：选择所要研究的材料，并将其制备成适当的样品形式，使得X射线能够通过并产生衍射。
3. 进行实验：将样品放置在X射线衍射仪器上，调整仪器使得X
射线照射到样品上。
记录所得到的X射线衍射图样。
III. 操作步骤
1. 打开X射线衍射仪器，并调整X射线管的功率和位置，使得X
射线能够准确地照射到样品上。
2. 将样品放置在样品台上，并调整样品的位置，使得X射线能够穿
过并照射到样品上。
3. 开始进行X射线衍射实验，记录所得到的衍射图样。
根据衍射图
样的特征，分析样品中的晶格结构及原子排列方式。
4. 进行数据处理，计算材料中原子的间距、晶格常数及晶体结构等参数。
IV. 得出的结果
通过X射线衍射实验，我们可以得到材料的晶体结构信息，包括晶格常数、晶胞结构、晶面指数等。
这些信息对于了解材料的性质及应用具有重要意义。
总结：X射线衍射分析是一种非常有用的方法，用于研究材料中的晶体结构。
通过对X射线衍射图样的分析，我们可以了解样品中原子的排列方式及晶格结构，为材料科学研究提供了重要的信息。
X射线衍射分析的实验方法及其应用
X射线衍射分析的实验方法及其应用自1896年X射线被发现以来，可利用X 射线分辨的物质系统越来越复杂。
从简单物质系统到复杂的生物大分子，X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。
此外，在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用，人们对晶体的研究日益深入，使得X射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。
本文主要介绍X射线衍射的原理和应用。
1、 X射线衍射原理1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
这就是X射线衍射的基本原理。
衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：1.1 运动学衍射理论Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。
该理论把衍射现象作为三维Frannhofer衍射问题来处理，认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关，而且散射线通过晶体时不会再被散射。
虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向，也能得出衍射强度，但运动学理论的根本性假设并不完全合理。
因为散射线在晶体内一定会被再次散射，除了与原射线相结合外，散射线之间也能相互结合。
Darwin不久以后就认识到这点，并在他的理论中作出了多重散射修正。
1.2 动力学衍射理论Ewald的理论称为动力学理论。
该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用，认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合，而且能来回地交换能量。
两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同，而对大块完整的晶体，则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。
x射线衍射实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言：X射线衍射是一种重要的实验技术，通过该技术可以研究晶体结构、表征材料性质等。
本实验旨在通过X射线衍射实验，探究晶体的结构和晶格参数。
实验仪器与方法：实验中使用的仪器是X射线衍射仪，样品为单晶硅片。
实验过程中，首先将样品固定在X射线衍射仪的样品台上，然后调整X射线衍射仪的角度，使得射线照射到样品上并形成衍射图样。
最后，通过测量衍射图样的角度和强度，进一步分析晶体结构和晶格参数。
实验结果与讨论：经过实验测量和数据处理，得到了衍射图样和相应的衍射角度。
通过对衍射图样的观察和分析，可以看出在不同的衍射角度处出现了明显的衍射峰。
这些衍射峰的位置和强度与晶体的结构和晶格参数密切相关。
根据布拉格方程，可以计算出晶体的晶格常数。
通过对衍射峰的位置和角度的测量，结合布拉格方程，可以反推出晶体的晶格常数。
这一步骤是实验中最重要的一步，也是确定晶体结构的关键。
在实验中，我们发现了一些衍射峰的位置和强度与已知的晶体结构相符合，这进一步验证了实验结果的正确性。
同时，我们还发现了一些异常的衍射峰，这可能是由于晶体的缺陷或者杂质引起的。
这些异常的衍射峰也提供了对晶体结构和性质的重要线索。
实验的局限性与改进：在实验中，由于实验条件的限制，我们只能测量到一部分衍射峰，因此无法对整个晶体的结构进行完整的分析。
此外，由于样品的制备和实验操作的不确定性，实验结果可能存在一定的误差。
为了进一步提高实验结果的准确性和可靠性，可以采取以下改进措施。
首先，对样品的制备过程进行优化，确保样品的纯度和完整性。
其次，提高实验仪器的性能，提高测量的精度和灵敏度。
最后，增加实验的重复次数，以减小实验误差的影响。
结论：通过X射线衍射实验，我们成功地研究了晶体的结构和晶格参数。
实验结果表明，X射线衍射是一种有效的手段，可以用于研究晶体的结构和性质。
通过进一步的改进和优化，X射线衍射技术有望在材料科学和凝聚态物理领域发挥更大的作用。
实验四 X射线衍射技术及定性相分析
实验四X射线衍射技术及定性相分析一、实验目的与任务1. 了解衍射仪的结构原理与衍射实验技术。
2. 掌握X射线定性相分析的基本原理和方法。
3. 测绘一个单相矿物和一个混合物的衍射图，并根据衍射数据作出物相鉴定。
实验四衍射仪的结构原理和样品衍射实验二. 衍射仪的结构和原理衍射仪是进行X射线分析的重要设备，主要由高压控制系统、测角仪、记录仪和水冷却系统组成。
新型的衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。
图7示出了X射线衍射仪框图。
图7 X射线衍射仪框图测角仪是衍射仪的重要部分，其几何光路如图8所示。
X射线源焦点与计数管窗口分别位于测角仪圆周上，样品位于测角仪圆的正中心。
在入射光路上有固定式梭拉狭缝S1和可调式发射狭缝K，在反射光路上也有固定式梭拉狭缝S2和可调式防散射狭缝L与接收狭缝F，有的衍射仪还在计数管C前装有单色器。
当给X光管加以高压，产生的X射线经由发射狭缝照射到样品上，晶体中与样品表面平行的面网，在符合布拉格条件时即可产生衍射而被计数管接收。
当计数管在测角仪圆所在平面内扫描时，样品与计数管以1：2速度连动。
因此，在某些角位置能满足布拉格条件的面网所产生的衍射线将被计数管依次记录并转换成电脉冲信号，经放大处理后通过记录仪描绘成衍射图。
图8 测角仪光路布置图2. 衍射实验方法X射线衍射实验方法包括样品制备、实验参数选择和样品测试。
（1）样品制备在衍射仪法中，样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响，要比照相法中大得多，因此，制备符合要求的样品，是衍射仪实验技术中重要的一环，通常制成平板状样品。
衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃的或铝质的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样品放入其中进行测定。
1）粉晶样品的制备①将被测试样在玛瑙研钵中研成10μm左右的细粉；②将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板将其压紧；③将槽外或高出样品板面的多余粉末刮去，重新将样品压平，使样品表面与样品板面一样平齐光滑。
若是使用带有窗孔的样品板，则把样品板放在一表面平整光滑的玻璃板上，将粉末填入窗孔，捣实压紧即成；在样品测试时，应使贴玻璃板的一面对着入射X射线。
x射线 衍射实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言：X射线衍射是一种重要的实验方法，通过观察X射线在晶体中的衍射现象，可以得到晶体的结构信息。
本实验旨在通过测量X射线的衍射图样，分析晶体的晶格常数和晶体结构。
实验步骤：1. 实验仪器准备：实验中我们使用了一台X射线衍射仪，该仪器由X射线源、样品台和衍射屏组成。
在实验开始前，我们首先调整好仪器的位置和角度，确保X射线源正对着样品台，并使得衍射屏处于最佳观察位置。
2. 样品制备：为了进行衍射实验，我们需要制备一些晶体样品。
在本实验中，我们选择了晶体A和晶体B作为样品。
首先，我们将晶体A和晶体B分别放置在样品台上，并调整好其位置，使得晶体表面垂直于入射X射线。
3. 测量衍射图样：当样品台上的晶体A和晶体B受到X射线照射时，会产生衍射现象。
我们将观察衍射屏上的图样，并使用标尺测量不同衍射斑的位置和强度。
通过记录不同衍射斑的位置和强度，我们可以得到晶体的衍射图样。
结果与分析：通过实验测量得到的衍射图样，我们可以观察到明显的衍射斑。
根据这些衍射斑的位置和强度，我们可以计算出晶体的晶格常数和晶体结构。
首先，我们通过测量不同衍射斑的位置，可以利用布拉格方程计算晶体的晶格常数。
布拉格方程表示为：nλ = 2dsinθ，其中n为衍射阶数，λ为入射X射线的波长，d为晶格常数，θ为衍射角。
通过测量不同衍射斑的位置并代入布拉格方程，我们可以得到晶体的晶格常数。
其次，通过观察衍射斑的强度分布，我们可以推断出晶体的结构信息。
不同的晶体结构会导致不同的衍射斑强度分布。
通过与已知晶体结构的对比，我们可以确定晶体的结构类型。
讨论与结论：在本实验中，我们成功地进行了X射线衍射实验，并通过测量衍射图样得到了晶体的晶格常数和结构信息。
通过这些结果，我们可以进一步了解晶体的性质和结构。
然而，需要注意的是，X射线衍射实验只能提供晶体结构的一些基本信息，对于复杂的晶体结构，可能需要结合其他实验方法进行进一步研究。
x射线衍射的三种基本方法
x射线衍射的三种基本方法
X射线衍射作为一种重要的物质结构分析方法，有着广泛的应用。
在进行X射线衍射实验时，有三种基本的方法。
分别是粉末X射线衍射、单晶X射线衍射和表面X射线衍射。
粉末X射线衍射是一种广泛使用的方法，它通过将样品研磨成粉末，然后将粉末散布到衍射仪台面上，用X射线照射样品，观察到的衍射图案可以确定样品的晶体结构。
这种方法适用于大多数晶体物质，而且样品制备比较简单，是一种常用的物质结构分析方法。
单晶X射线衍射是一种更加精确的方法，它能够确定晶体中原子的三维排列方式。
这种方法需要制备出大而完美的晶体，并将其置于X射线束中进行衍射实验。
由于制备过程比较复杂，因此这种方法只适用于某些特殊的物质结构分析。
表面X射线衍射适用于表面结构的分析，它通过将样品放在X射线束中，观察表面的衍射图案来确定表面的晶体结构。
这种方法可用于材料科学、化学、物理、生物学等领域中的表面结构研究。
综上所述，这三种基本的X射线衍射方法有各自的特点和适用范围。
在物质结构分析中，需要根据具体的样品和分析目的选择合适的方法来进行分析。
- 1 -。
2014级-X射线衍射实验指导书
水冷装置 冷却水
X 射线管 高压电缆 高压发生器
x 射线发生器（XG）
控制驱动装置 测角仪
探测器 样品
计数存储装置
扫描条 件设置
计算机 系统
光管电流、电压设置 图 1-2 X 射线多晶衍射仪构造示意图
衍射仪主机
水冷装置
计算机
测角仪 X 射线光管
样品
图 1-3 日本理学（Rigaku）Miniflex 600 衍射仪
槽，并用平整光滑的玻璃板将其压紧，将槽外或高出样品板面的多余粉末刮去，
重新将样品压平，使样品表面与样品板面一样平齐光滑，如图 1-7(b)所示。如果
样品容易发生取向，可以使用背压法或是撒样法制样。
（2）特殊样品的制备
对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品，可先将其锯成窗孔大小，
磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。
（a）垂直式（θ-θ）
（b）水平式（θ-2θ）
图 1-5 测角仪类型
3
2.2.2 测角仪光学系统 图 1-6 是测角仪的衍射几何光路图。S1 和 S2 为索拉（Sollar）狭缝，由一组
等间距平行的金属薄片（Ta 或 Mo）组成，可以将倾斜的 X 射线挡住。发散狭缝 （DS）用于限制 X 射线水平方向的发散度。防散狭缝（SS）用于防止空气散射 等 X 射线进入探测器。DS 和 SS 大小设置相同。接受狭缝（RS）用于控制进入 探测器的衍射线的宽度。如果衍射仪中使用滤波片进行单色化时，滤波片一般插 入至接收狭缝之前。
探测器
2.2.1 X 射线发生器 X 射线发生器主要由高压控制系统和 X 光管组成，它是产生 X 射线的装置。
衍射仪按 X 射线发生器的功率分为普通衍射仪（~3kW）和高功率旋转阳极衍射 仪两类。前者使用密封式 X 射线管，后者使用旋转阳极 X 射线管（12kW 以上）。 密封式 X 射线管又根据外壳的种类可以分为玻璃管和陶瓷管。图 1-4 是密封式 X 射线管的示意图。封闭式 X 射线管是一支高真空的二极管。当灯丝加上电压（低 电压）时，就会在产生热电子，这些电子在高电压的加速之下，以高速度撞击在 阳极靶上，运动电子的能量大约 1%转变为 X 射线，其余转化为热能，由冷却水 带走。靶材的种类有 Cr、Fe、Co、Cu 等，其中 Cu 靶为比较常用的靶材。X 射 线管上开有铍窗，让 X 射线射出，供衍射仪使用。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
cos
2
2
SO 2OO
'
R 2r
所以有：
r R
2 sin
聚焦圆的几何关系
测角仪圆的半径R是固定不变的，聚焦圆半径r则是随θ的 改变而变化的。当θ→ 0º，r → ∞；θ→ 90º，r → rmin = R/2。 这说明衍射仪在工作过程中，聚焦圆半径r是随θ的增加而逐 渐减小到R/2，是时刻在变化的；
聚焦圆的几何关系
当一束X射线从S照射到试样上的A、 O、B三点，它们的同一﹛HKL﹜ 的衍射线都聚焦到探测器F（解释
清楚几何关系！！）。圆周角 ∠SAF=∠SOF=∠SBF=π-2θ。设 测角仪圆的半径为R，聚焦圆半径 为r，根据图3-10的衍射几何关系， 可以求得聚焦圆半径r与测角仪圆 的半径R的关系：
有的仪器中样品台不动，而 X射线发生器与探测器联动。
测角仪
设计2:1的角速度比，目的是确保探测的衍射线与入射线始 终保持2θ的关系，即入射线与衍射线以试样表面法线为对称 轴，在两侧对称分布；
辐射探测器接收到的衍射是那些与试样表面平行的晶面产 生的衍射；
同样的晶面若不平行于试样表面，即使产生衍射，其衍射 线进不了探测器，不能被接受； X射线源由X射线发生器产生，其线状焦点位于测角仪周围 位置上固定不动。在线状焦点S到试样O和试样产生的衍射线 到探测器的光路上还安装有多个光阑以限制X射线的发散； 当探测器由低θ角到高θ角转动的过程中将逐一探测和记录 各条衍射线的位置（2θ角度）和强度。探测器的扫描范围可 以从-20º到+165º，这样角度可保证接收到所有衍射线。（不 同的仪器其可扫描的角度是不同的，而且需要特别注意的是， 在０º附近是不能扫描的。）
问题：在做粉末多晶衍射时，如 果样品台不转动，只转动计数器， 则计数器能不能探测到衍射信 号？？如果探测不到，说明理由； 如果能够探测到，则得到的花样 与样品台转动时会有什么样的异 同？？？为什么？
衍射仪中的光路
X射线经线状焦点S发出， 为了限制X射线的发散，在 照射路径中加入S1梭拉光栏 限制X射线在高度方向的发 散，加入DS发散狭缝光阑 限制X射线的照射宽度； 试样产生的衍射线也会发 散，同样在试样到探测器的 光路中也设置防散射光栏SS、 梭拉光阑S2和接收狭缝光栏 RS，这样限制后仅让聚焦 照向探测器的衍射线进入探 测器，其余杂散射线均被光 栏遮挡。
由以上的公式可以看出，相机的分辨本领与以下几 个因素有关：
相机半径R越大分辨本领越高，但相机半径增大，会延长 曝光时间，并增加由于空气散射而引起的衍射背景；
θ角越大分辨本领越高；所以衍射花样中高角度线条的 Kα1、Kα2双线可明显分开； X射线的波长越长，分辨本领越高；所以为了提高相机 的分辨本领，应尽量采用波长较长的X射线；
相机的分辨本领与下列因素有关：相机的半径越 大，分辨本领越高；θ角越大，分辨本领越高；X 射线波长越长，分辨本领越高；晶面间距越大， 分辨本领越低。
内容
5-1 德拜-谢乐法 5-2 衍射仪法 5-3 总结
X射线衍射仪法
X射线衍射仪是广泛使用的X射线衍射装 置。1913年布拉格父子设计的X射线衍射装 置是衍射仪的早期雏形，经过了近百年的演 变发展，今天的衍射仪如下面的图所示。 X射线衍射仪的主要组成部分有X射线发 生器、测角仪、辐射探测器、记录单元和自 动控制单元等，其中测角仪是仪器的中心部 分。
7
220
88
321
14 7
331 19
8
221,300 9 9
400
16 8
420 20
9
310
10 10
411,330 18 9
422 24
10
311
11 11
420
20 10
333 27
N/N 1 1.33 2.66 3.67 4 5.33 6.33 6.67 8 9
小结
德拜-谢乐法是多晶X射线衍射照相法中最重要的 方法之一，但由于衍射仪法的发展，这种方法已 经基本上不再使用；
所以有： d ctg
d
因此： ＝L / d L tan
d
将 L=2R 代入得：
＝ -2R tan
为了表示分辨本领与波长的关系，上式可以继续化为：
n
2R sin 2R 2d
1 sin2
1
n
2d
2
最终得到：
2R n 4d2 (n)2
4a2
h2 k 2 l2
上式中，λ 2/4a2对于同一物质的同一衍射花样中的各条 衍射线是相同的，所以它是常数。由此可见，衍射花样中 的一对各应条的线。对令的N晶=面h指2+数k2+平l2方，和则（有h：2+k2+l2）与sin2θ 是一 Sin2θ 1:sin2θ 2:sin2θ 3:…sin2θ n = N1:N2:N3:…Nn
立方晶体衍射花样的特点
衍射
线序 号
简单立方
体心立方
面心立方
HKL
N N/N HKL
N N/N HKL N
1
100
11
110
21
111
3
2
110
22
200
42
200 4
3
111
33
211
63
220 8
4Байду номын сангаас
200
44
220
84
311 11
5
210
55
310
10 5
222 12
6
211
66
222
12 6
400 16
面间距越大，分辨本领越低。
上面的这些特点虽然是从德拜相机推导出来，但由 于其衍射几何关系与衍射仪并没有区别，所以同样 适应于用衍射仪法得到的X射线衍射花样！！！
立方晶体衍射花样的特点
立方晶体的面间距公式为： d
a h2 k 2 l2
将上式代入布拉格方程有：
sin2
2
测角仪
测 角 仪 圆 中 心 是 样 品 台 H ， 样品台可以绕中心O轴转动， 平板状粉末多晶样品D安放在 样品台H上，样品台可围绕垂 直于图面的轴O旋转；
测 角 仪 圆 周 上 安 装 有 X 射 线 辐射探测器，探测器亦可以绕 O轴线转动；
工作时，一般情况下试样台 与探测器保持固定的转动关系 （即θ-2θ联动），在特殊情况 下也可分别转动；
根据立方晶系的消光规律（表５-1），不同的结构消光规 律不同，因而N值的序列规律就不一样。我们可以根据测 得的θ 值，计算出： sin2θ 1/ sin2θ 1 ， sin2θ 2/sin2θ 1 ， sin2θ 3/sin2θ 1… 得到一个序列，然后与表５-1对比，就可以确定衍射物质 是哪种立方结构。