001-01 玉米淀粉检验标准操作规程已修改好
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题
目
玉米淀粉检验标准操作规程 编
码 SOP/QC(02)001-01
瓶盖，放冷至室温（放置 30 分钟） ，用电子天平精密称定,从减失的重量和取样量计算玉米淀 粉的干燥失重。 3.3.4 计算公式： W—W1 W—W2
干燥失重%=
×100%
式中：W 为瓶+供试品的重量（g） ； W1 为瓶+供试品恒重的重量（g） ； W2 为瓶恒重的重量（g） 。 3.3.5 标准规定：玉米淀粉不得过 14.0%。 3.4 灰分： 3.4.1 空坩埚恒重：取洁净坩埚（坩埚和坩埚盖必须统一编号，禁止混用）置箱式电阻炉内，将 坩埚盖盖于坩埚上，经加热至 600℃炽灼 1 小时，停止加热，待箱式电阻炉温度冷却至 300℃， 用钳头包有锡纸的坩埚钳取出坩埚，置硅胶干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（放置 45 分 钟） ，用电子天平精密称定坩埚重量（准确至 0.1mg） 。再在同样试验条件下炽灼 30 分钟后， 停止加热，待箱式电阻炉温度冷却至 300℃，用钳头包有锡纸的坩埚钳取出坩埚，置硅胶干燥 器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（放置 45 分钟） ，用型电子天平精密称定坩埚重量（准确至 0.1mg） 。重复操作，直至恒重（前后两次称定的重量小于 0.3mg） ，备用。 3.4.2 用型电子天平称取本品 1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中。 3.4.3 炭化： 将盛有玉米淀粉的坩埚置电炉上缓缓灼烧 （应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸 出） ，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作必须在通风柜内进 行） 。 3.4.4 灰化：将坩埚置箱式电阻炉内，坩埚盖盖于坩埚上，在 600℃炽灼 1 小时，使供试品完全 灰化。停止加热，待箱式电阻炉或型箱式电炉温度冷却至 300℃，用钳头包有锡纸的坩埚钳取 出坩埚，置硅胶干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（放置 45 分钟） ，用电子天平精密称定 坩埚的重量（准确至 0.1mg） 。再在同样试验条件下干燥 30 分钟，停止加热，待箱式电阻炉温 度冷却至 300℃，用钳头包有锡纸的坩埚钳取出坩埚，置硅胶干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至 室温（放置 45 分钟） ，用电子天平精密称定坩埚重量（准确至 0.1mg） 。重复操作，直至恒重 （前后两次称定的重量小于 0.3mg） 。 3.4.5 计算公式： m2-m1 灰分的含量(%)= m 式中： m 为供试品重量，g； m1 为恒重坩埚重量，g；
SOP/QC(02)001－01
玉米淀粉检验标准操作规程
文件类别：操作标准
颁发部门 质量管理部
分发部门 质量管理部 生产部 物料部
份数
分发部门 人事行政部 工程部 销售部
份数
审批表 签名 制 订 人 审 核 人 批 准 人 生效日期 年 月 日 部 门 日 期 年 月 日 年 月 日 年 月 日
江西中兴汉方药业有限公司
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题
目
玉米淀粉检验标准操作规程 编
码 SOP/QC(02)001-01
目的：制定玉米淀粉检验标准操作规程，规范玉米淀粉检验操作，保证玉米淀粉检验结果的准 确。 依据： 《玉米淀粉质量标准》 ； 《中华人民共和国药典》2015 年版二部及四部； 《药品生产质量管理规范》（2010 年修订）。 范围：适用于玉米淀粉的检验。 责任：质量控制科主任及检验员、质量保证科主任及监控员对本规程的实施负责。质量管理部 经理负领导责任。 正文：检验项目有性状、鉴别、检查（酸度、外来物质、干燥失重、灰分、铁盐、二氧化硫、 氧化物质、重金属、微生物限度） 。 1 性状 1.1 用电子天平称取玉米淀粉约 10g，置 A4 白色纸上，用称量勺铺平，在自然光下检查，眼睛 与样品距离约 25cm。观察应为白色粉末；闻之无臭。 1.2 玉米淀粉在冷水或乙醇中均不溶解。 1.2.1 电子天平称取玉米淀粉 0.01g 两份， 分别置于 100ml 具塞锥形瓶中， 然后一锥形瓶内加入 用 100ml 量筒量取的 100ml25±2℃的冷水，另一瓶内加入用 100ml 量筒量取的 100ml25±2℃ 的乙醇，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟；观察两瓶内 30 分钟内的溶解情况，应不能完全溶解。 2 鉴别 2.1 鉴别(1)：用型电子天平称取玉米淀粉约 1g，置 100ml 烧杯中，用 25ml 量筒加水 15ml，置 电炉上煮沸，放冷至室温，即成类白色半透明的凝胶状物。 2.2 鉴别(2)：电子天平称取玉米淀粉约 0.1g，置 100ml 烧杯中，用 25ml 量筒加水 20ml，用玻 璃棒混匀，用胶头滴管滴加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，置电炉上加热后逐渐褪色。 2.3 鉴别(3)： 2.3.1 制片：用解剖针挑取玉米淀粉少许，置载玻片中央，加甘油醋酸试液 1 滴，用针搅匀，待 液体渗入粉末后，用一手食指与拇指夹持盖玻片的边缘，使其左侧与药液层左侧接触，再用 另一手持小镊子或解剖针托住盖玻片的右侧，缓缓放下，使液体逐渐漫延充满盖玻片下方。 如液体未充满盖玻片，应从空隙相对边缘滴加液体，以防产生气泡；若液体过多，用滤纸吸 去溢出的液体。 2.3.2 显微观察：按显微鉴别标准操作规程，将制好的载玻片置型生物显微镜的载物台上，调节 不同倍数的目镜与物镜，使观察到的成分清晰可辨。 2.3.3 标准规定：玉米淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为 5～30μ m ；脐点中心性，呈 圆点状或星状；层纹不明显。在偏光显微镜下观察，呈现十字，十字交叉位于颗粒脐点处。 2.4 试液配制： 2.4.1 碘试液：用型电子天平分别称取碘 13.0g，碘化钾 36g，置同一 1000ml 量瓶中，用 50ml
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题
目
玉米淀粉检验标准操作规程 编
码 SOP/QC(02)001-01
量筒加水 50ml，盖严瓶塞顺时针振摇使溶解后，用胶头滴管加盐酸 3 滴，再用烧杯加水至刻 度下 0.5cm，换用胶头滴管滴加至刻度，盖上瓶塞翻转振摇不少于 20 次使充分混匀。用垂熔 玻璃过滤器滤过。转移至 1000ml 棕色试剂瓶中，即得。 2.4.2 甘油醋酸试液：用 10ml 量筒量取甘油 10ml，置 50ml 具塞锥形瓶中，放液 2 分钟，再用 10ml 吸量管量 50%醋酸溶液 10ml，再用 10ml 吸量管加水 10ml，盖严瓶塞翻转振摇不少于 20 次，然后转移至 125ml 试剂瓶中，即得。 2.4.3 50%醋酸溶液：用 50ml 量筒量取冰醋酸 50ml，置 150ml 具塞锥形瓶中，再用 50ml 量筒加 水 50ml，盖严瓶塞翻转振摇不少于 20 次，然后转移至 125ml 试剂瓶中，即得。 3 检查 3.1 酸度： 3.1.1 测定前，应用 pH 值标准缓冲液对仪器进行校正。酸度计的使用严格按台式酸度计标准操 作规程操作。 1） 玉米淀粉的 pH 值范围为 4.5～7.0，应选择两种 pH 值约相差 3 个单位的标准缓冲液进行校 正，使玉米淀粉供试液的 pH 值基本处于二者之间。即选用 pH 值 4.00 的苯二甲酸盐标准缓冲 液和 pH 值 6.86 的磷酸盐标准缓冲液进行校正。 2） 取 pH 值 4.00 的苯二甲酸盐标准缓冲液对仪器进行校正(定位)， 使仪器示值与规定数值一致。 仪器定位后， 再用 pH 值 6.86 的磷酸盐标准缓冲液核对仪器示值， 误差值均不得大于±0.02pH 值单位（详见表 1） 。若大于此偏差，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求，方可 使用。 3） 表 1 温度 /℃ 0 5 10 15 20 25 30 35 40 草酸盐 苯二甲酸盐 磷酸盐 硼砂 氢氧化钙 标准缓冲液 （25℃饱和溶液） 13.43 13.21 13.00 12.81 12.63 12.45 12.29 12.13 11.98
标准缓冲液 标准缓冲液 标准缓冲液 标准缓冲液 1.67 1.67 1.67 1.67 1.68 1.68 1.68 1.69 1.69 4.01 4.00 4.00 4.00 4.00 4.01 4.02 4.02 4.04 6.98 6.95 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 6.84
11.84 11.71 11.57 11.45
9.04 9.01 8.99 8.96
3.1.2 供试品溶液的制备：用型电子天平称取玉米淀粉 20g，置 200ml 具塞三角瓶中，加入用 1 00ml 量筒量取的 100ml 水，顺时针振摇 5 分钟使混匀。 3.1.3 测定：将温度计和电极放入供试品溶液中，等显示数字 30 秒内不变化，读取数值，即为 该溶液的 pH 值。 3.1.4 标准规定：pH 值应为 4.5～7.0。 3.1.5 试液配制： 1） 苯二甲酸盐标准缓冲液 pH4.0：取国家化学试剂质检中心生产的 pH 基准粉剂邻苯二甲酸氢 钾一支，先将洗干净的玻璃三角漏斗下端插至 250ml 的量瓶中，揭去玻璃瓶盖，将橡皮内盖 向上放到三角漏斗中，玻璃瓶口向下，用新沸过的 25℃水冲洗瓶中的邻苯二甲酸氢钾及橡皮 内盖，使邻苯二甲酸氢钾全部转移到量瓶中。取出玻璃三角漏斗，盖上量瓶塞，摇至邻苯二 甲酸氢钾全部溶解，用 150ml 烧杯加新沸过的 25℃水至刻度下 0.5cm，再用胶头滴管滴加至 刻度，盖上瓶塞翻转振摇不少于 20 次使充分混匀。即得。 2） 磷酸盐标准缓冲液 pH6.86：取国家化学试剂质检中心生产的 pH 基准粉剂磷酸盐一支，先将 洗干净的玻璃三角漏斗下端插至 250ml 的量瓶中，揭去玻璃瓶盖，将橡皮内盖向上放到三角 漏斗中，玻璃瓶口向下，用新沸过的 25℃水冲洗瓶中的磷酸盐及橡皮内盖，使磷酸盐全部转 移到量瓶中。取出玻璃三角漏斗，盖上量瓶塞，振摇至磷酸盐全部溶解，用 150ml 烧杯加新 沸过的 25℃水至刻度下 0.5cm，再用胶头滴管滴加至刻度，盖上瓶塞翻转振摇不少于 20 次使 充分混匀。即得。 3.2 外来物质：取鉴别（3）项下装片，在显微镜下观察，不得有其他品种的淀粉颗粒。 3.3 干燥失重： 3.3.1 空扁形称瓶恒重：取洁净的扁形称瓶（扁形称瓶和盖必须统一编号，禁止混用）置电热恒 温鼓风干燥箱内，将扁形称瓶瓶盖斜盖于扁形称瓶上，经加热至 120℃干燥 5 小时后，停止加 热，戴棉手套取出扁形称瓶，置硅胶干燥器内，盖好瓶盖，放冷至室温（放置 30 分钟） ，用 电子天平精密称定扁形称瓶重量（准确至 0.1mg） 。再在同样试验条件下加热 1 小时，戴棉手 套取出扁形称瓶，置硅胶干燥器内，盖好瓶盖，放冷至室温（放置 30 分钟） ，用电子天平精 密称定扁形称瓶重量（准确至 0.1mg） 。至恒重（前后两次称定的重量小于 0.3mg） ，备用。 3.3.2 前处理：用电子天平取玉米淀粉 1g，置 105℃下干燥至恒重的扁形称瓶中。同时称取 2 份。 3.3.3 干燥：在 105℃干燥 5 小时, 停止加热，戴棉手套取出扁形称瓶，置硅胶干燥器内，盖好
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×100%
题
目
玉米淀粉检验标准操作规程 编
m2 为炽灼后坩埚和供试品质量，g.
码 SOP/QC(02)001-01
3.4.6 标准规定：遗留的灰分，玉米淀粉不得过 0.3% 3.5 铁盐： 3.5.1 供试品的制备： 用电子天平称取本品 0.50g 于 100ml 锥形瓶内， 依次加入用 5ml 吸量管量 取的 4ml 稀盐酸与 20ml 量筒量取的 16ml 水，振摇 5 分钟，用滤纸滤过，并用少量水洗涤， 合并滤液与洗液于 50ml 纳氏比色管中，加入用电子天平称取的过硫酸铵 50mg，用胶头滴管加 水至 35ml 后，先加入用 5ml 吸量管吸取的 3ml30%硫氰酸铵溶液，再用胶头滴管加水至 50ml， 盖严瓶塞翻转振摇不少于 20 次，即得。 3.5.2 对照溶液的制备：用 1ml 移液管量取的标准铁溶液 1.0 ml，置 50ml 纳氏比色管中，加水 使成 25ml，依次加入用 5ml 吸量管量取的 4ml 稀盐酸与电子天平称取的过硫酸铵 50mg，用胶 头滴管加水至 35ml，再加用 5ml 吸量管吸取 3ml 的 30%硫氰酸铵溶液，再用胶头滴管加水至 50ml，盖严瓶塞翻转振摇不少于 20 次，即得。 3.5.3 检查：将供试品溶液与对照品溶液，同置白纸上，自上向下透视，供试液管中显出的颜色 与对照液管比较，不得更深。 3.5.4 标准规定：不得更深(0.001%)。 3.5.5 试液配制： 1） 稀盐酸：用 250ml 量筒量取盐酸 200ml，再用 50ml 量筒量取盐酸 34ml，置同一 1000ml 量瓶 中，用 1000ml 量筒加水 600ml，盖严瓶塞顺时针振摇使混匀，再用 1000ml 量筒加水至刻度下 0.5cm，用胶头滴管滴加至刻度，盖上瓶塞翻转振摇不少于 20 次使充分混匀，转移至 1000ml 试剂瓶中，即得。本液含 HCl 应为 9.5%～10.5%。 2） 标准铁溶液：用 BT224S 型电子天平称取硫酸铁铵 0.863g，置 1000ml 量瓶中，用 1000ml 量 筒加水 600ml，盖严瓶塞顺时针振摇使充分溶解，再用 5ml 吸量管加硫酸 2.5ml，用 1000ml 量筒加水至刻度下 0.5cm，用胶头滴管滴加至刻度，盖上瓶塞翻转振摇不少于 20 次使充分混 匀， 转移至 1000ml 试剂瓶中， 作为贮备液。 临用前， 用 10ml 移液管量取贮备液 10ml， 置 100ml 量瓶中，用 100ml 量筒加水 60ml 使混匀，再用 100ml 量筒加水至刻度下 0.5cm，换胶头滴管 滴加至刻度，盖上瓶塞翻转振摇不少于 20 次使充分混匀，即得。 3） 30%硫氰酸铵溶液：用电子天平称取硫氰酸铵 30g，置 150ml 烧杯中，用 100ml 量筒加水 10 0ml，用玻璃棒搅拌使溶解，转移至 125ml 试剂瓶中，即得。 3.6 氧化物质：用电子天平称取玉米淀粉 4.0g，置 150ml 具塞锥形瓶中，用 50ml 大肚移液管加 水 50ml，密塞，手工振摇 5 分钟，转入 50ml 具塞离心管中，置 LD4-2A 型低速离心机内，设 置 2000r/min，离心约 10 分钟至澄清，用 30ml 移液管量取上清液 30.0ml，置 150ml 碘量瓶 中，用 1ml 刻度吸管加冰醋酸 1ml，用电子天平称取碘化钾 1.0g 加入其中，密塞，振摇不少 于 15 次使充分混匀， 置暗处放置 30 分钟， 用 1ml 刻度吸管加玉米淀粉指示液 1ml （临用新制） ， 用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1
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9.64 9.40 9.33 9.28 9.23 9.18 9.14 9.10 9.07
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目
45 50 55 60
玉米淀粉检验标准操作规程 编
1.70 1.71 1.72 1.72 4.05 4.06 4.08 4.09 6.83 6.83 6.83 6.84
码 SOP/QC(02)001-01
题
目
玉米淀粉检验标准操作规程 编
码 SOP/QC(02)001-01
瓶盖，放冷至室温（放置 30 分钟） ，用电子天平精密称定,从减失的重量和取样量计算玉米淀 粉的干燥失重。 3.3.4 计算公式： W—W1 W—W2
干燥失重%=
×100%
式中：W 为瓶+供试品的重量（g） ； W1 为瓶+供试品恒重的重量（g） ； W2 为瓶恒重的重量（g） 。 3.3.5 标准规定：玉米淀粉不得过 14.0%。 3.4 灰分： 3.4.1 空坩埚恒重：取洁净坩埚（坩埚和坩埚盖必须统一编号，禁止混用）置箱式电阻炉内，将 坩埚盖盖于坩埚上，经加热至 600℃炽灼 1 小时，停止加热，待箱式电阻炉温度冷却至 300℃， 用钳头包有锡纸的坩埚钳取出坩埚，置硅胶干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（放置 45 分 钟） ，用电子天平精密称定坩埚重量（准确至 0.1mg） 。再在同样试验条件下炽灼 30 分钟后， 停止加热，待箱式电阻炉温度冷却至 300℃，用钳头包有锡纸的坩埚钳取出坩埚，置硅胶干燥 器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（放置 45 分钟） ，用型电子天平精密称定坩埚重量（准确至 0.1mg） 。重复操作，直至恒重（前后两次称定的重量小于 0.3mg） ，备用。 3.4.2 用型电子天平称取本品 1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中。 3.4.3 炭化： 将盛有玉米淀粉的坩埚置电炉上缓缓灼烧 （应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸 出） ，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作必须在通风柜内进 行） 。 3.4.4 灰化：将坩埚置箱式电阻炉内，坩埚盖盖于坩埚上，在 600℃炽灼 1 小时，使供试品完全 灰化。停止加热，待箱式电阻炉或型箱式电炉温度冷却至 300℃，用钳头包有锡纸的坩埚钳取 出坩埚，置硅胶干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（放置 45 分钟） ，用电子天平精密称定 坩埚的重量（准确至 0.1mg） 。再在同样试验条件下干燥 30 分钟，停止加热，待箱式电阻炉温 度冷却至 300℃，用钳头包有锡纸的坩埚钳取出坩埚，置硅胶干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至 室温（放置 45 分钟） ，用电子天平精密称定坩埚重量（准确至 0.1mg） 。重复操作，直至恒重 （前后两次称定的重量小于 0.3mg） 。 3.4.5 计算公式： m2-m1 灰分的含量(%)= m 式中： m 为供试品重量，g； m1 为恒重坩埚重量，g；
SOP/QC(02)001－01
玉米淀粉检验标准操作规程
文件类别：操作标准
颁发部门 质量管理部
分发部门 质量管理部 生产部 物料部
份数
分发部门 人事行政部 工程部 销售部
份数
审批表 签名 制 订 人 审 核 人 批 准 人 生效日期 年 月 日 部 门 日 期 年 月 日 年 月 日 年 月 日
江西中兴汉方药业有限公司
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题
目
玉米淀粉检验标准操作规程 编
码 SOP/QC(02)001-01
目的：制定玉米淀粉检验标准操作规程，规范玉米淀粉检验操作，保证玉米淀粉检验结果的准 确。 依据： 《玉米淀粉质量标准》 ； 《中华人民共和国药典》2015 年版二部及四部； 《药品生产质量管理规范》（2010 年修订）。 范围：适用于玉米淀粉的检验。 责任：质量控制科主任及检验员、质量保证科主任及监控员对本规程的实施负责。质量管理部 经理负领导责任。 正文：检验项目有性状、鉴别、检查（酸度、外来物质、干燥失重、灰分、铁盐、二氧化硫、 氧化物质、重金属、微生物限度） 。 1 性状 1.1 用电子天平称取玉米淀粉约 10g，置 A4 白色纸上，用称量勺铺平，在自然光下检查，眼睛 与样品距离约 25cm。观察应为白色粉末；闻之无臭。 1.2 玉米淀粉在冷水或乙醇中均不溶解。 1.2.1 电子天平称取玉米淀粉 0.01g 两份， 分别置于 100ml 具塞锥形瓶中， 然后一锥形瓶内加入 用 100ml 量筒量取的 100ml25±2℃的冷水，另一瓶内加入用 100ml 量筒量取的 100ml25±2℃ 的乙醇，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟；观察两瓶内 30 分钟内的溶解情况，应不能完全溶解。 2 鉴别 2.1 鉴别(1)：用型电子天平称取玉米淀粉约 1g，置 100ml 烧杯中，用 25ml 量筒加水 15ml，置 电炉上煮沸，放冷至室温，即成类白色半透明的凝胶状物。 2.2 鉴别(2)：电子天平称取玉米淀粉约 0.1g，置 100ml 烧杯中，用 25ml 量筒加水 20ml，用玻 璃棒混匀，用胶头滴管滴加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，置电炉上加热后逐渐褪色。 2.3 鉴别(3)： 2.3.1 制片：用解剖针挑取玉米淀粉少许，置载玻片中央，加甘油醋酸试液 1 滴，用针搅匀，待 液体渗入粉末后，用一手食指与拇指夹持盖玻片的边缘，使其左侧与药液层左侧接触，再用 另一手持小镊子或解剖针托住盖玻片的右侧，缓缓放下，使液体逐渐漫延充满盖玻片下方。 如液体未充满盖玻片，应从空隙相对边缘滴加液体，以防产生气泡；若液体过多，用滤纸吸 去溢出的液体。 2.3.2 显微观察：按显微鉴别标准操作规程，将制好的载玻片置型生物显微镜的载物台上，调节 不同倍数的目镜与物镜，使观察到的成分清晰可辨。 2.3.3 标准规定：玉米淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为 5～30μ m ；脐点中心性，呈 圆点状或星状；层纹不明显。在偏光显微镜下观察，呈现十字，十字交叉位于颗粒脐点处。 2.4 试液配制： 2.4.1 碘试液：用型电子天平分别称取碘 13.0g，碘化钾 36g，置同一 1000ml 量瓶中，用 50ml
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题
目
玉米淀粉检验标准操作规程 编
码 SOP/QC(02)001-01
量筒加水 50ml，盖严瓶塞顺时针振摇使溶解后，用胶头滴管加盐酸 3 滴，再用烧杯加水至刻 度下 0.5cm，换用胶头滴管滴加至刻度，盖上瓶塞翻转振摇不少于 20 次使充分混匀。用垂熔 玻璃过滤器滤过。转移至 1000ml 棕色试剂瓶中，即得。 2.4.2 甘油醋酸试液：用 10ml 量筒量取甘油 10ml，置 50ml 具塞锥形瓶中，放液 2 分钟，再用 10ml 吸量管量 50%醋酸溶液 10ml，再用 10ml 吸量管加水 10ml，盖严瓶塞翻转振摇不少于 20 次，然后转移至 125ml 试剂瓶中，即得。 2.4.3 50%醋酸溶液：用 50ml 量筒量取冰醋酸 50ml，置 150ml 具塞锥形瓶中，再用 50ml 量筒加 水 50ml，盖严瓶塞翻转振摇不少于 20 次，然后转移至 125ml 试剂瓶中，即得。 3 检查 3.1 酸度： 3.1.1 测定前，应用 pH 值标准缓冲液对仪器进行校正。酸度计的使用严格按台式酸度计标准操 作规程操作。 1） 玉米淀粉的 pH 值范围为 4.5～7.0，应选择两种 pH 值约相差 3 个单位的标准缓冲液进行校 正，使玉米淀粉供试液的 pH 值基本处于二者之间。即选用 pH 值 4.00 的苯二甲酸盐标准缓冲 液和 pH 值 6.86 的磷酸盐标准缓冲液进行校正。 2） 取 pH 值 4.00 的苯二甲酸盐标准缓冲液对仪器进行校正(定位)， 使仪器示值与规定数值一致。 仪器定位后， 再用 pH 值 6.86 的磷酸盐标准缓冲液核对仪器示值， 误差值均不得大于±0.02pH 值单位（详见表 1） 。若大于此偏差，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求，方可 使用。 3） 表 1 温度 /℃ 0 5 10 15 20 25 30 35 40 草酸盐 苯二甲酸盐 磷酸盐 硼砂 氢氧化钙 标准缓冲液 （25℃饱和溶液） 13.43 13.21 13.00 12.81 12.63 12.45 12.29 12.13 11.98
标准缓冲液 标准缓冲液 标准缓冲液 标准缓冲液 1.67 1.67 1.67 1.67 1.68 1.68 1.68 1.69 1.69 4.01 4.00 4.00 4.00 4.00 4.01 4.02 4.02 4.04 6.98 6.95 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 6.84
11.84 11.71 11.57 11.45
9.04 9.01 8.99 8.96
3.1.2 供试品溶液的制备：用型电子天平称取玉米淀粉 20g，置 200ml 具塞三角瓶中，加入用 1 00ml 量筒量取的 100ml 水，顺时针振摇 5 分钟使混匀。 3.1.3 测定：将温度计和电极放入供试品溶液中，等显示数字 30 秒内不变化，读取数值，即为 该溶液的 pH 值。 3.1.4 标准规定：pH 值应为 4.5～7.0。 3.1.5 试液配制： 1） 苯二甲酸盐标准缓冲液 pH4.0：取国家化学试剂质检中心生产的 pH 基准粉剂邻苯二甲酸氢 钾一支，先将洗干净的玻璃三角漏斗下端插至 250ml 的量瓶中，揭去玻璃瓶盖，将橡皮内盖 向上放到三角漏斗中，玻璃瓶口向下，用新沸过的 25℃水冲洗瓶中的邻苯二甲酸氢钾及橡皮 内盖，使邻苯二甲酸氢钾全部转移到量瓶中。取出玻璃三角漏斗，盖上量瓶塞，摇至邻苯二 甲酸氢钾全部溶解，用 150ml 烧杯加新沸过的 25℃水至刻度下 0.5cm，再用胶头滴管滴加至 刻度，盖上瓶塞翻转振摇不少于 20 次使充分混匀。即得。 2） 磷酸盐标准缓冲液 pH6.86：取国家化学试剂质检中心生产的 pH 基准粉剂磷酸盐一支，先将 洗干净的玻璃三角漏斗下端插至 250ml 的量瓶中，揭去玻璃瓶盖，将橡皮内盖向上放到三角 漏斗中，玻璃瓶口向下，用新沸过的 25℃水冲洗瓶中的磷酸盐及橡皮内盖，使磷酸盐全部转 移到量瓶中。取出玻璃三角漏斗，盖上量瓶塞，振摇至磷酸盐全部溶解，用 150ml 烧杯加新 沸过的 25℃水至刻度下 0.5cm，再用胶头滴管滴加至刻度，盖上瓶塞翻转振摇不少于 20 次使 充分混匀。即得。 3.2 外来物质：取鉴别（3）项下装片，在显微镜下观察，不得有其他品种的淀粉颗粒。 3.3 干燥失重： 3.3.1 空扁形称瓶恒重：取洁净的扁形称瓶（扁形称瓶和盖必须统一编号，禁止混用）置电热恒 温鼓风干燥箱内，将扁形称瓶瓶盖斜盖于扁形称瓶上，经加热至 120℃干燥 5 小时后，停止加 热，戴棉手套取出扁形称瓶，置硅胶干燥器内，盖好瓶盖，放冷至室温（放置 30 分钟） ，用 电子天平精密称定扁形称瓶重量（准确至 0.1mg） 。再在同样试验条件下加热 1 小时，戴棉手 套取出扁形称瓶，置硅胶干燥器内，盖好瓶盖，放冷至室温（放置 30 分钟） ，用电子天平精 密称定扁形称瓶重量（准确至 0.1mg） 。至恒重（前后两次称定的重量小于 0.3mg） ，备用。 3.3.2 前处理：用电子天平取玉米淀粉 1g，置 105℃下干燥至恒重的扁形称瓶中。同时称取 2 份。 3.3.3 干燥：在 105℃干燥 5 小时, 停止加热，戴棉手套取出扁形称瓶，置硅胶干燥器内，盖好
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×100%
题
目
玉米淀粉检验标准操作规程 编
m2 为炽灼后坩埚和供试品质量，g.
码 SOP/QC(02)001-01
3.4.6 标准规定：遗留的灰分，玉米淀粉不得过 0.3% 3.5 铁盐： 3.5.1 供试品的制备： 用电子天平称取本品 0.50g 于 100ml 锥形瓶内， 依次加入用 5ml 吸量管量 取的 4ml 稀盐酸与 20ml 量筒量取的 16ml 水，振摇 5 分钟，用滤纸滤过，并用少量水洗涤， 合并滤液与洗液于 50ml 纳氏比色管中，加入用电子天平称取的过硫酸铵 50mg，用胶头滴管加 水至 35ml 后，先加入用 5ml 吸量管吸取的 3ml30%硫氰酸铵溶液，再用胶头滴管加水至 50ml， 盖严瓶塞翻转振摇不少于 20 次，即得。 3.5.2 对照溶液的制备：用 1ml 移液管量取的标准铁溶液 1.0 ml，置 50ml 纳氏比色管中，加水 使成 25ml，依次加入用 5ml 吸量管量取的 4ml 稀盐酸与电子天平称取的过硫酸铵 50mg，用胶 头滴管加水至 35ml，再加用 5ml 吸量管吸取 3ml 的 30%硫氰酸铵溶液，再用胶头滴管加水至 50ml，盖严瓶塞翻转振摇不少于 20 次，即得。 3.5.3 检查：将供试品溶液与对照品溶液，同置白纸上，自上向下透视，供试液管中显出的颜色 与对照液管比较，不得更深。 3.5.4 标准规定：不得更深(0.001%)。 3.5.5 试液配制： 1） 稀盐酸：用 250ml 量筒量取盐酸 200ml，再用 50ml 量筒量取盐酸 34ml，置同一 1000ml 量瓶 中，用 1000ml 量筒加水 600ml，盖严瓶塞顺时针振摇使混匀，再用 1000ml 量筒加水至刻度下 0.5cm，用胶头滴管滴加至刻度，盖上瓶塞翻转振摇不少于 20 次使充分混匀，转移至 1000ml 试剂瓶中，即得。本液含 HCl 应为 9.5%～10.5%。 2） 标准铁溶液：用 BT224S 型电子天平称取硫酸铁铵 0.863g，置 1000ml 量瓶中，用 1000ml 量 筒加水 600ml，盖严瓶塞顺时针振摇使充分溶解，再用 5ml 吸量管加硫酸 2.5ml，用 1000ml 量筒加水至刻度下 0.5cm，用胶头滴管滴加至刻度，盖上瓶塞翻转振摇不少于 20 次使充分混 匀， 转移至 1000ml 试剂瓶中， 作为贮备液。 临用前， 用 10ml 移液管量取贮备液 10ml， 置 100ml 量瓶中，用 100ml 量筒加水 60ml 使混匀，再用 100ml 量筒加水至刻度下 0.5cm，换胶头滴管 滴加至刻度，盖上瓶塞翻转振摇不少于 20 次使充分混匀，即得。 3） 30%硫氰酸铵溶液：用电子天平称取硫氰酸铵 30g，置 150ml 烧杯中，用 100ml 量筒加水 10 0ml，用玻璃棒搅拌使溶解，转移至 125ml 试剂瓶中，即得。 3.6 氧化物质：用电子天平称取玉米淀粉 4.0g，置 150ml 具塞锥形瓶中，用 50ml 大肚移液管加 水 50ml，密塞，手工振摇 5 分钟，转入 50ml 具塞离心管中，置 LD4-2A 型低速离心机内，设 置 2000r/min，离心约 10 分钟至澄清，用 30ml 移液管量取上清液 30.0ml，置 150ml 碘量瓶 中，用 1ml 刻度吸管加冰醋酸 1ml，用电子天平称取碘化钾 1.0g 加入其中，密塞，振摇不少 于 15 次使充分混匀， 置暗处放置 30 分钟， 用 1ml 刻度吸管加玉米淀粉指示液 1ml （临用新制） ， 用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1
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9.64 9.40 9.33 9.28 9.23 9.18 9.14 9.10 9.07
题
wk.baidu.com
目
45 50 55 60
玉米淀粉检验标准操作规程 编
1.70 1.71 1.72 1.72 4.05 4.06 4.08 4.09 6.83 6.83 6.83 6.84
码 SOP/QC(02)001-01