稀硝酸产品标准

X X X X X X 化工有限责任公司

稀硝酸

XXXXX 发布XXXXX 实施XXXXXXXXXXX化X工有限责任公司发

布

本标准结合GB/T 337.2-2014 工业硝酸稀硝酸相关条款和我公

司的生产工艺实际情况，制定了适用于我公司稀硝酸的产品标准，本标准规定了稀硝酸的技术要求，试验方法、检验规则、包装、运输和贮存和安全等内容。

本标准由XXXXXXX化X 工有限责任公司提出起草。

本标准由XXXXXXX化X 工有限责任公司技术质量部归口

本标准主要起草人：

本标准主要审核人：

本标准批准人：

QXXXXXXX6 版次/ 更改标记：A/0 稀硝

酸1 范围

本标准适用于我公司生产的稀硝酸。本标准规定了稀硝酸的技术要求，试验方法、检

验规则、包装、运输和贮存和安全。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版

凡是不注日期的引用文件，其最新本。

版本适用于本标准。

GB/T 337.2 工业硝酸稀硝酸

GB/T 337.1 工业硝酸浓硝酸

GB 190-2009 危险货物包装标志

GB/T 6678 化工产品采样总则

GB/T 6680 液体化工产品采样通则

GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判

定

GB/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第 1 部分：标

准

滴定溶液的制

备

GB/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第 3 部分：制

剂

及制品的制

备

3 分子式和相对分子质量

分子式：HNO 3

相对分子质量：63.00（2011 年国际相对原子质

量）

4 技术要求

稀硝酸应符合表 1 技术要求

QXXXXXXX6

版次/ 更改标记：A/0

表 1 技术要求

5 试验方法

5.1 一般规定

本部分所用的试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均GB/T 3696.1、GB/T 3696.3 的规定制备。

5.2 外观检验

在自然光下，于玻璃烧杯中用目视法判定外观。

5.3 硝酸含量的测定

5.3.1 稀硝酸含量的测定（中和滴定法）

5.3.1.1 方法提要称取一定量的试样，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算稀硝酸的含量。

5.3.1.2 试剂和材料

（1）氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH ）≈1.0mol/L。

（2）酚酞指示液：10g/L 。

5.3.1.3 分析步骤

取约15mL 水注入250mL 具塞的玻璃锥形瓶中，称重，精确到0.0002g。打开塞子，快

速移入一定量的试样（根据表 2 列出的稀硝酸规格），立刻盖上瓶塞，并重新准确称重。打开瓶塞，加入50mL 水和 4 滴酚酞指示液，摇匀，用氢氧化钠标培准滴定溶液滴定溶液至浅粉色即为终点。

同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相

QXXXXXXX6 版次/ 更改标记：A/0 同。

表 2 分析稀硝酸所需移取试样量

5.3.1.4

稀硝酸的含量以稀硝酸（HNO 3）的质量分数w1 计，按下式计算：

（V1 V0）cM ×10-3

w1 1 0×100% - 1.340w 2

m

式中：

V 1：滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升

（mL ）；

V 0：滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升

（mL ）；

c：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）；

m：试料质量的数值，单位为克（g）；

M ：稀硝酸（HNO 3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）（M=63.00 ）；

W2：同 6.4 测得的亚稀硝酸的质量分数；

1.340：亚稀硝酸换算成稀硝酸的系数。

5.3.2 稀硝酸含量的测定（比重法）

5.3.2.1 方法提要

稀硝酸溶液的密度为温度和浓度的函数，可以通过测定温度和密度来计算浓度。

5.3.2.2 仪器

（1）500mL 玻璃量筒；

（2）标准密度计：至少刻有四位有效数字；

（3）温度计：测量范围0~100℃，刻度精确至1℃。

QXXXXXXX6

版次/ 更改标记：A/0 5.3.2.3 分析步骤

打开取样管排放1~2 分钟后，置换取样容器三次以上，收集试样，试样体积不小于

500mL 。将采集好的试样转入玻璃量筒，同时放入密度计和温度计，待稳定后读数，记下温度和相应密度。由温度和密度表（附录）查出浓度。

5.4 亚硝酸含量的测定

5.4.1 方法提要用高锰酸钾标准滴定溶液氧化试样中的亚稀硝酸化合物，再加入过量的硫酸亚铁铵溶液，然后用高锰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硫酸亚铁铵溶液，其中密度按照下列数值带入计算：68酸ρ=1.405；60酸ρ=1.367；55酸ρ=1.339；50酸ρ=1.310；40酸ρ=1.246。5.4.2 试剂和材料

5.4.2.1 硫酸溶液：1+8。

5.4.2.2 硫酸亚铁铵溶液：40g/L 。

5.4.2.3 高锰酸钾标准滴定溶液：c=（1/5KMnO 4）≈0.1mol/L。

5.4.3 仪器

锥形瓶：容量500mL ，带磨口玻璃塞。

5.4.4 分析步骤

于500mL 锥形瓶中，加入100mL 低于25℃的水，20mL 低于25 ℃的硫酸溶液，再用滴定

管加入一定体积（V0）的高锰酸钾标准滴定溶液。该体积（V0）比测定试样消耗高锰

酸钾标准滴定溶液的体积过量10mL 。

移取约5mL-10mL 试样，迅速加入锥形瓶，立即塞紧锥形瓶，用水冷却至室温，立即摇动至酸雾完全消失为止（约5min ），用移液管加入20mL 硫酸亚铁铵溶液，以高锰酸钾标准滴定溶液滴定，直至呈现粉红色于30s 内不消失为止，记录滴定的高锰酸钾标准滴定溶液的体积（V1）。

为了确定在测定条件下，两种溶液的相当值，用移液管理加入20mL 硫酸亚铁铵溶液，

以高锰酸钾标准溶液滴定，直至溶液呈现粉红色于30s 内不消失为止，记录滴定的高锰酸钾

标准溶液的体积（V2）

5.4.5 结果计算

亚稀硝酸的含量以亚稀硝酸（HNO 2）质量分数w2 计，按下式计算：