四氧化三铁纳米粉体的制备及表征
纳米四氧化三铁_Fe_3O_4_的制备和形貌_于文广(补充)
收稿:2006年7月,收修改稿:2006年10月 *国家自然科学基金项目(No.20471008)资助**通讯联系人 e 2mail:ztlbit@bit.ed 纳米四氧化三铁(Fe 3O 4)的制备和形貌*于文广 张同来**张建国 郭金玉 吴瑞凤(北京理工大学爆炸科学与技术国家重点实验室 北京100081)摘 要 纳米Fe 3O 4因其特殊的理化性质及在生物医学领域潜在的应用而得到广泛研究。
本文综述了纳米Fe 3O 4的制备方法,包括直流电弧等离子体法、热分解方法、沉淀法、水热法、电化学法、微乳液法、溶胶2凝胶法、有机物模板法、回流法等,结合作者在Fe 3O 4纳米粒子制备方面的最新工作,介绍了纳米Fe 3O 4的新颖形貌。
对纳米级Fe 3O 4制备研究的发展趋势进行了展望。
关键词 纳米晶 Fe 3O 4 制备 形貌中图分类号:O614181;TB383;TM 27 文献标识码:A 文章编号:10052281X(2007)0620884209The Preparation Methods of Magnetite Nanoparticles and Their MorphologyY u W enguang Zhang Tonglai **Zhang Jianguo G uo Jinyu W u Ruifeng(State Key Laboratory of E xplosion Science and Technology,Beijing Institute of Technology,Beijing 100081,China)Abstract M agnetite nanoparticles have been intensively concerned and researched in recent years due to their special properties in che mistry and physics and future applications in biology and medicine.M ore and more attentions have been paid to preparation methods as well as morphologic manipulation of ma gnetite nanoparticles since the characters and applications of magnetite nanoparticles are usually decided by their preparation method and shape.In this paper,preparation methods of magnetite nanoparticles are summarized,including DC arc plasma method,thermal decomposition method,ball milling method,co 2precipitation method,hydrothermal method,sol 2gel method,electroche mical process,micro 2emulsion,template method and so on.The current w ork of authors in preparing ma gnetite nanoparticles with various morphologies such as octahedron,foursquare and polyhedron is presented.Such magnetite nanoparticles with novel octahedral shapes was synthesized and reported by authors for the first time,so did the f oursquare and polyhedral magnetite nanoparticles.The development trends of methods of preparing magnetite nanoparticles are also discussed.Key words nanoparticles;magnetite;preparation methods;morphology1 引言四氧化三铁(Fe 3O 4)是一种重要的尖晶石类铁氧体,是应用最为广泛的软磁性材料之一,常用作记录材料、颜料、磁流体材料,催化剂,磁性高分子微球和电子材料等,其在生物技术领域和医学领域亦有着很好的应用前景[1)7]。
四氧化三铁纳米粒子的制备和表征
太原理工大学现代科技学院毕业设计（论文）任务书Fe3O4纳米粒子的水热合成及结构表征摘要以二茂铁（0.20g)和过氧化氢为原料，以乙醇，丙酮为混合溶剂（共30mL），采用水热合成方法在200℃反应条件下于聚四氟乙烯衬底反应釜中合成Fe3O4纳米粒子。
实验过程中，研究了溶剂极性，加热时间，氧化剂的用量等实验条件对形成纳米粒子的影响。
关键词：磁性，纳米材料，水热合成Hydrothermal Synthesis and Characterization of Fe3O4NanoparticlesAbstractMagnetite nanoparticles have been prepared via hydrothermal synthesis process at200°C in the stainless autoclave using ferrocene and hydrogen peroxide as reactantand ethanol, acetone, distilled water as solvent. In the experiment, we study theinfluence of solvent polarity ,heating time, the amount of hydrogen peroxide on theformation of nanoparticles.Key words: magnetic, nanomaterials, hydrothermal synthesis目录摘要 (6)Abstract (6)第一章. 绪论 (9)1.1磁性纳米材料概述 (9)1.2磁性纳米材料磁性质及应用 (10)1.2.1磁性纳米材料磁性质 (10)1.2.2磁性纳米材料应用 (11)1.3四氧化三铁纳米粒子的制备方法 (14)1.3.1水热法 (15)1.3.2沉淀法 (16)1.3.3微乳液法 (17)1.3.4溶胶-凝胶法 (17)1.3.5热分解法 (18)参考文献 (18)第二章. 水热法制备四氧化三铁纳米粒子及结构表征 (21)2.1引言 (21)2.2实验部分 (21)2.2.1实验试剂 (22)2.2.2氧化铁纳米粒子的合成 (22)2.2.3表征仪器 (22)2.3结果与讨论 (23)2.3.1样品的结构表征和成分分析 (23)2.3.2样品的形貌表征 (24)2.3.3实验条件对纳米粒子的影响 (25)2.3.4纳米粒子的形成机理 (27)2.4小结 (28)总结与展望 (29)致谢 (30)附录 (31)第一章绪论近十几年来，纳米科技得到了迅猛发展，并且广泛渗透于各个学科领域，形成了一系列既相对独立又互相联系的分支学科。
纳米四氧化三铁的制备方法
纳米四氧化三铁的制备方法纳米四氧化三铁（Fe3O4）是一种重要的纳米材料，具有广泛的应用前景。
它具有良好的磁性能、化学稳定性和生物相容性，被广泛应用于催化、吸附、生物医学等领域。
本文将介绍纳米四氧化三铁的制备方法。
制备纳米四氧化三铁的方法有很多种，常用的方法包括化学共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、高能球磨法等。
下面将逐一介绍这些方法。
化学共沉淀法是制备纳米四氧化三铁最常用的方法之一。
该方法是通过在溶液中加入铁盐和氧化剂，使两者发生反应生成沉淀，再经过热处理得到纳米四氧化三铁。
该方法操作简单，成本低廉，能够制备出纯度较高的纳米四氧化三铁。
水热法是一种在高温高压条件下制备纳米材料的方法。
利用该方法可以制备出形貌较为均一的纳米四氧化三铁。
该方法的原理是在水热条件下，溶液中的化学反应速率显著增加，从而促使纳米四氧化三铁的形成。
水热法制备的纳米四氧化三铁具有较高的结晶度和较小的尺寸分布。
溶胶-凝胶法是一种通过溶胶和凝胶转化来制备纳米材料的方法。
该方法将适量的金属盐和有机物溶解在溶剂中形成溶胶，经过凝胶处理后得到纳米四氧化三铁。
该方法可以控制纳米四氧化三铁的形貌和粒径，并且制备出的纳米四氧化三铁具有较高的比表面积和较好的分散性。
高能球磨法是一种通过机械碰撞来制备纳米材料的方法。
该方法利用高能球磨机将粉末样品和球磨体一起放入球磨罐中进行球磨处理。
通过机械碰撞使粉末样品逐渐细化，最终得到纳米四氧化三铁。
高能球磨法可以制备出粒径较小的纳米四氧化三铁，并且可以控制纳米四氧化三铁的形貌。
除了以上几种方法外，还有其他一些制备纳米四氧化三铁的方法，如热分解法、溶液法、微乳液法等。
这些方法各有优缺点，可以根据具体需求选择适合的方法进行制备。
纳米四氧化三铁是一种重要的纳米材料，在各个领域有广泛的应用。
制备纳米四氧化三铁的方法有很多种，每种方法都有其特点和适用范围。
选择合适的制备方法能够得到具有良好性能的纳米四氧化三铁，为其应用提供更多可能性。
四氧化三铁纳米材料的制备与应用
四氧化三铁纳米材料的制备与应用四氧化三铁纳米材料是指将三铁酸铁作为原料，通过化学合成或物理制备的方法获得的粒径小于100纳米的铁氧体粉末。
该材料具有高比表面积、独特的磁性、光学性能和化学活性等特点，在磁性材料、催化剂、传感器、生物医药等领域有着广泛的应用。
四氧化三铁纳米材料的制备方法主要包括化学合成法和物理制备法两种。
其中，化学合成法包括溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法、微乳法等，物理制备法包括高能球磨法、磁控溅射法、激光气相沉积法等。
溶胶-凝胶法是一种常见的制备方法，其基本原理是将金属盐或金属有机化合物与溶剂混合后，通过加热、干燥、煅烧等步骤制备出纳米粉末。
共沉淀法是利用化学反应使金属离子在溶液中共同沉淀，得到纳米粉末。
水热法是将金属盐或金属有机化合物与水混合，通过高温高压的条件下合成纳米粉末。
微乳法是将水和油通过表面活性剂的作用形成微乳液，通过添加金属离子与还原剂制备出纳米粉末。
高能球磨法是通过高速旋转的球磨器对粉末进行机械处理，使其粒径减小到纳米级别。
磁控溅射法是利用高能电子轰击靶材，使其表面物质蒸发并沉积在基底上，形成纳米粉末。
激光气相沉积法是将激光束聚焦在靶材表面，使其表面物质蒸发并沉积在基底上，形成纳米粉末。
四氧化三铁纳米材料在磁性材料领域有着广泛的应用。
其高比表面积和独特的磁性能使其成为磁性存储材料和磁性催化剂的理想选择。
在催化剂领域，四氧化三铁纳米材料的高催化活性和稳定性使其成为一种新型的催化剂，可用于有机合成、废水处理等领域。
在生物医药领域，四氧化三铁纳米材料的生物相容性和药物缓释性能使其成为一种新型的药物载体，可用于肿瘤治疗、诊断和影像学等方面。
四氧化三铁纳米材料作为一种新型的纳米材料，在磁性材料、催化剂、生物医药等领域具有广泛的应用前景。
随着制备技术的不断发展和完善，其应用范围和性能将得到更广泛的拓展和提升。
共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料
共沉淀法制备四氧化三铁纳米磁性材料纳米磁性材料是在20世纪70年代后逐渐产生、发展和壮大起来的一种新型磁性材料。
它不同于常规磁性材料的主要原因是关联于磁相关的特征物理长度恰好处于纳米量级，例如：磁单畴尺寸，超顺磁性临界尺寸，交换作用长度，以及电子平均自由路程等于大致处于1-100nm量级，当磁性体的尺寸与这些特征物理长度相当时，就会呈现反常的磁学性质。
纳米磁性材料目前被广泛应用在磁性记忆材料、靶向药物载体、核磁共振造影增强剂及电化学生物传感器等方面。
一、实验目的1.掌握共沉淀法制备纳米磁性材料的基本原理2.掌握纳米磁性材料的表征方法二、实验原理将二价铁盐（Fe2+）和三价铁盐（Fe3+）按一定比例混合，加入沉淀剂（OH—），搅拌反应即得超微磁性Fe3O4粒子，反应式为：Fe2 + + Fe3 + + OH—→Fe (OH) 2 / Fe (OH) 3 (形成共沉淀)Fe (OH) 2 + Fe (OH) 3→FeOOH + Fe3O4(pH ≤7.5)FeOOH + Fe2 +→Fe3O4 + H+(pH ≥9.2)总反应为：Fe2 + + 2Fe3 + + 8OH—→Fe3O4 +4H2O实际制备中还有许多复杂的中间反应和副产物：Fe3O4 + 0.25O2 + 4.5H2O →3Fe (OH) 32Fe3O4 + 0.5O2→3Fe2O3所以实验中二价铁适当过量，即[Fe3+]：[Fe2+]=1.75:1此外，溶液的浓度、nFe2 +/Fe3 +的比值、反应和熟化温度、溶液的pH 值、洗涤方式等均对磁性微粒的粒径、形态、结构及性能有很大影响。
三、实验试剂与仪器试剂： FeCL3。
6 H2O FeSO4.7H2O NaOH十二烷基苯磺酸钠 PH试纸无水乙醇仪器：恒温水浴箱真空干燥箱 FA1604型电子天平激光粒度分布仪电子扫描显微镜 X射线分析仪离心机（强磁磁铁）100ml容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒等玻璃仪器四、实验步骤1．称取13.90g FeSO4.7H2O，用一定的蒸馏水溶解，于100ml的容量瓶中配制Fe2+的溶液，置于65。
纳米四氧化三铁粉体的制备
纳米四氧化三铁粉体的制备四氧化三铁是一种重要的尖晶石类铁氧体,是应用最为广泛的软磁性材料之一,常用作记录材料、颜料、磁流体材料,催化剂,磁性高子微球和电子材料等,其在生物技术领域和医学领域亦有着很好的应用前景。
与普通的Fe3O4相比,纳米Fe3O4表现出常规Fe3O4所不具备的一些特性,如超顺磁性、小尺寸效应和量子隧道效应等,这些特性使得纳米Fe3O4的研究备受瞩目。
在这次试验中我和同学选取化学共沉淀法制取,该法是将铁盐和亚铁盐溶液按一定比例混合,选用适当的沉淀剂进行沉淀制备纳米磁性四氧化三铁。
摘要：分析讨论以氨水作共沉淀剂，用化学沉淀法制备四氧三铁粉体时，不同条件对产物的粒径和磁学性能的影响，确定最优化的制备条件。
关键词：共沉淀法，四氧化三铁纳米粉体，磁学性能所需化学试剂与仪器：，，高氯酸，盐酸，硫酸，蒸馏水，乙醇，恒温加热器，搅拌器，三口烧瓶，温度计，烧杯，玻璃棒，布氏漏斗。
实验原理：以氨水作共沉淀剂，用化学沉淀法制备四氧化三铁。
此法通常是将Fe2+、Fe3+的可溶性盐配成溶液, 然后按照1∶2 或更高的摩尔比例将Fe2+和Fe3+的两种溶液混合,用碱作为沉淀剂,将混合溶液中的Fe2+和Fe3+共同沉淀出来,沉淀转化为Fe3O4 后,经过滤、洗涤、干燥得到纳米级Fe3O44。
主要的反应为:影响因素对产物性能的影响：1)NH3·H2O 用量的影响:由于Fe3+沉淀所需的OH-浓度远低于Fe2+、则若将不足量的NH3·H2O 加入到Fe3+、Fe2+混合溶液中,溶液的OH-浓度逐渐增高,从而先生成Fe (OH) 3、再生成Fe (OH) 2 ,而不是Fe3+、Fe2+同时沉淀并转化成Fe3O4。
如果要得到较纯的Fe3O44的话,Fe2+完全沉淀时溶液的pH值≥819 ,所以要求用过量NH3·H2O 溶液并确保最终整个溶液的pH 值在8.19 以上。
2)Fe3+、Fe2+溶液浓度对产物性能的影响: 在固定反应T=30 ℃,Fe2+∶Fe3+∶OH- = 1.00：2.00:12.00 ，NH3 ·H2O 浓度为015mol／L ,考察了铁盐浓度对产物性能的影响。
以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法(一)
以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法(一)以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法简介本文将详细介绍使用硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的几种常见方法。
四氧化三铁（Fe3O4）是一种重要的磁性材料，具有广泛的应用前景，如磁性颗粒、磁性液体以及磁性传感器等。
方法一：共沉淀法1.准备一定量的硫酸亚铁溶液和含氢氧化钠的溶液。
2.将两种溶液缓慢加入反应容器中，同时搅拌。
3.调节反应条件，如温度和反应时间，以促进反应的进行。
4.反应结束后，通过离心将沉淀物分离出来。
5.将沉淀物洗涤干净，并进行干燥。
方法二：热分解法1.将硫酸亚铁放入高温炉中，并进行加热处理。
2.根据热分解曲线，通过调整温度和时间，在合适的条件下进行热分解。
3.确保反应容器密封良好，以防止杂质的进入。
4.等待反应结束后，将产物取出，进行洗涤和干燥处理。
方法三：水热法1.将硫酸亚铁加入适量的水中，并搅拌均匀。
2.调整反应物的浓度和反应时间，用高温高压的水热反应条件来制备纳米粉体材料。
3.等待反应结束后，用离心等方法将产物分离出来。
4.对产物进行洗涤和干燥处理，以去除杂质。
方法四：溶剂热法1.准备硫酸亚铁和有机溶剂。
2.将硫酸亚铁和溶剂混合，得到反应溶液。
3.调整反应条件，如温度和反应时间，在一定压力下进行反应。
4.反应结束后，通过过滤或离心将产物分离。
5.将产物洗涤、干燥，以得到纯净的四氧化三铁纳米粉体材料。
结论以上是以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的四种常见方法。
根据实际需求和条件，选择合适的方法进行制备，可以得到高纯度、均匀分散的纳米粉体材料，为磁性材料的研究和应用提供了重要的基础。
四氧化三铁纳米粒子合成及表征
1100∶ 2100∶ 6100 1100∶ 2100∶ 9100 1125∶ 2100∶ 10100
910
1 114 1 160 1 334 1 176
3+
213 各影响因素对产物性能的影响
1) NH3 ・ H2 O 用量的影响 : 由于 Fe 沉淀所需的
OH 浓度远低于 Fe
2+
3+
8° Π min 。 3) 磁性测量 : 纳米粒子的磁性用震动样品磁强
图 2 Fe3 O4 的 XRD 图谱
212 四氧化三铁纳米粒子的磁性 图 3 ( Oe 为非国标单位 , 图是由仪器直接给出
的 ,Oe = 791578 AΠ m) 为 Fe3 O4 纳米粒子在 300 K 的 磁滞回线 。可以看出 , 粒子的磁滞回线均无顽磁和 剩磁 。这表明上述四氧化三铁纳米粒子具有超顺磁 性 。从磁滞回线还可以看出 , 该法制得的磁性粒子 的饱 和 磁 化 强 度 为 67 emuΠ g , 这 一 数 值 低 于 C. Gruttner 等报道的 Fe3 O4 粒子的饱和磁化强度 ( 73
。这是由于纳米粒子的量子尺 寸效应所致 。在纳米尺度内 , 粒子的直径减小 , 饱和磁化强度亦相应地降低 。另外 , 与块体 Fe3 O4 的饱和磁化强度 ( 90 emuΠ g) 的比较可知 , 本研究合 成的纳米粒子的磁性仅比块体 Fe3 O4 的磁性低 20 % 左右 。
四氧化三铁纳米粒子合成及表征
张 鑫 ,李鑫钢 ,姜 斌
( 天津大学 ,精馏技术国家工程研究中心 ,天津 300072)
摘要 : 采用化学共沉淀法制备纳米磁性 Fe3 O4 粒子 。选用 NH3 ・ H2 O 作为沉淀剂 , 加入到 Fe
Fe3O4磁性纳米材料的制备、粒径调控及表征
２０１９年３月西部皮革化工与材料１㊀Ｆｅ３Ｏ４磁性纳米材料的制备㊁粒径调控及表征王宝玲ꎬ胡忠苇ꎬ田晴晴ꎬ陈余盛基金项目:国家级大学生创新创业训练计划项目(２０１７１０４５２０１１)作者简介:王宝玲(１９９７.１１－)ꎬ女ꎬ汉族ꎬ山东省潍坊人ꎬ本科学生ꎬ临沂大学化学化工学院应用化学专业ꎬ研究方向:磁性纳米材料ꎮ(临沂大学ꎬ山东临沂２７６０００)摘㊀要:本文以三氯化铁为铁源㊁醋酸钠为沉淀剂㊁柠檬酸钠为稳定剂㊁乙二醇为反应溶剂ꎬ通过溶剂热法制备磁性四氧化三铁纳米材料ꎮ透射电子显微镜(ＴＥＭ)㊁Ｘ射线衍射仪(ＸＲＤ)用于表征纳米材料的尺寸㊁结构及形貌ꎮ通过改变反应中柠檬酸钠㊁醋酸钠的用量ꎬ制备得到一系列粒径可控的四氧化三铁纳米材料ꎮ关键词:四氧化三铁ꎻ磁性ꎻ溶剂热法ꎻ表征中图分类号:ＴＱ１３９.２㊀㊀㊀㊀㊀文献标志码:Ａ㊀㊀㊀㊀㊀文章编号:１６７１－１６０２(２０１９)０６－０００１－０１１㊀前言四氧化三铁(Ｆｅ３Ｏ４)纳米材料具有优良的磁学性能ꎬ在磁共振成像㊁磁热疗㊁靶向载药等领域具有广泛的应用前景ꎮ[１]磁共振成像(ＭＲＩ)可以对内脏器官和软组织无损伤快速检测ꎬ是目前恶性肿瘤最为有效的临床诊断方法之一ꎮ[２]Ｆｅ３Ｏ４在ＭＲＩ检测中表现出负增强效果而广泛地用作磁共振成像造影剂ꎮ[２]Ｆｅ３Ｏ４磁共振成像检测效果与纳米材料的尺寸㊁分散性等密切相关ꎮ合成具有良好分散性㊁尺寸可控的四氧化三铁纳米材料对其应用具有重要的研究意义ꎮ目前ꎬ人们开发了大量的合成方法包括共沉淀法㊁微乳液发㊁溶剂热法等制备Ｆｅ３Ｏ４磁性纳米材料ꎮ[３－５]李亚栋课题组最早报道了通过溶剂热法制备磁性纳米材料的方法ꎬ他们以ＦｅＣｌ３为铁源㊁乙二醇为溶剂㊁聚乙二醇㊁醋酸钠为稳定剂合成出磁性纳米材料ꎮ[４]本文以改进的溶剂热法制备磁性Ｆｅ３Ｏ４纳米材料ꎬＴＥＭ㊁ＸＲＤ用于表征纳米材料的尺寸㊁结构及形貌ꎮ通过改变反应中柠檬酸钠㊁醋酸钠的用量ꎬ制备得到一系列粒径可控的四氧化三铁纳米材料ꎮ２㊀实验部分２.１㊀药品试剂六水三氯化铁(分析纯)㊁无水醋酸钠(分析纯)㊁柠檬酸钠(分析纯)㊁乙二醇(分析纯)㊁乙醇(分析纯)购于国药集团化学试剂有限公司ꎮ２.２㊀测试仪器透射电子显微镜(ＪＥＭ２１００ꎬＪＥＯＬ)ꎬＸ射线衍射仪(ＢｒｕｋｅｒＤ８ＸＲＤ).２.３㊀实验步骤称取０.６５ｇ六水三氯化铁加入锥形瓶ꎬ加入２０ｍｌ乙二醇ꎬ超声溶解ꎬ依次加入１.２ｇ无水乙酸钠㊁０.１ｇ柠檬酸钠ꎬ搅拌３０分钟ꎮ将混合液转移到反应釜中ꎬ２００ħ下反应１０小时ꎮ反应结束后ꎬ产物纯化干燥备用ꎮ３㊀结果与讨论我们通过ＴＥＭ对制备的Ｆｅ３Ｏ４进行表征ꎮ从ＴＥＭ照片可以看出制备的Ｆｅ３Ｏ４为球形结构的ꎬ平均粒径为２５５ｎｍꎮ制备得到Ｆｅ３Ｏ４的纳米材料ＸＲＤ图ꎬ出现的衍射峰位与ＪＣＰＤＳ中Ｆｅ３Ｏ４衍射峰位相一致ꎬ说明制备得到磁性纳米粒子是反尖晶石型的Ｆｅ３Ｏ４ꎮ[４]在实验中ꎬ其于条件不变改变柠檬酸钠的量制备Ｆｅ３Ｏ４ꎮ当柠檬酸钠的量为０.３ｇ时ꎬ纳米材料平均尺寸为１８８ｎｍꎬ当柠檬酸钠的量为０.５ｇ时ꎬ纳米材料平均尺寸为１４５ｎｍꎮ柠檬酸钠为零时ꎬＦｅ３Ｏ４粒径为３１０ｎｍꎮ柠檬酸钠对控制粒径尺寸起到重要的作用ꎬ增加柠檬酸钠可以有效降低Ｆｅ３Ｏ４的粒径尺寸ꎮ醋酸钠对制备Ｆｅ３Ｏ４起到决定的作用ꎮ在没有醋酸钠存在的条件下ꎬ无法形成Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子ꎬ在加入醋酸钠的条件下可以形成磁性四氧化三铁纳米粒子ꎮ醋酸钠的加入量对粒径有一定影响ꎬ０.６ｇ醋酸钠条件下制备的Ｆｅ３Ｏ４平均粒径３２０ｎｍꎬ２.４ｇ醋酸钠条件下制备的Ｆｅ３Ｏ４平均粒径２９０ｎｍ.４㊀结论本文以三氯化铁为铁源㊁醋酸钠为沉淀剂㊁柠檬酸钠为稳定剂㊁乙二醇为反应溶剂ꎬ通过溶剂热法制备磁性Ｆｅ３Ｏ４纳米材料ꎬ通过改变反应中柠檬酸钠㊁醋酸钠的用量ꎬ制备得到一系列粒径可控的Ｆｅ３Ｏ４纳米材料ꎮＴＥＭ㊁ＸＲＤ用于表征纳米材料的结构及形貌ꎮ本文为磁性纳米材料的制备与应用提供良好的实验参考ꎮ参考文献:[１]㊀ＬｕＡ.－Ｈ.ＳａｌａｂａｓＥ.Ｌ.ＳｃｈüｔｈＦ.ＭａｇｎｅｔｉｃＮａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ:ＳｙｎｔｈｅｓｉｓꎬＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎꎬＦｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｚａｔｉｏｎꎬａｎｄＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ[Ｊ].Ａｎｇｅｗ.Ｃｈｅｍ.Ｉｎｔ.Ｅｄ.２００７ꎬ４６ꎬ１２２２.[２]㊀ＱｉａｏＲ.ＹａｎｇＣ.ＧａｏＭ.ＳｕｐｅｒｐａｒａｍａｇｎｅｔｉｃＩｒｏｎＯｘｉｄｅＮａｎｏｐ￣ａｒｔｉｃｌｅｓ:ｆｒｏｍＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓｔｏｉｎＶｉｖｏＭＲＩＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ[Ｊ].Ｊ.Ｍａｔｅｒ.Ｃｈｅｍ.２００９ꎬ１９ꎬ６２７４.[３]㊀ＪｅｏｎｇＵ.ＴｅｎｇＸ.ＷａｎｇＹ.ＹａｎｇＨ.ＸｉａＹ.Ｓｕｐｅｒｐａｒａｍａｇ￣ｎｅｔｉｃＣｏｌｌｏｉｄｓ:ＣｏｎｔｒｏｌｌｅｄＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＮｉｃｈｅＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ[Ｊ].Ａｄｖ.Ｍａｔｅｒ.２００７ꎬ１９ꎬ３３.[４]㊀ＤｅｎｇＨ.ＬｉＸ.ＰｅｎｇＱ.ＷａｎｇＸ.ＣｈｅｎＪ.ＬｉＹ.Ｍｏｎｏｄｉｓｐｅｒ￣ｓｅｍａｇｎｅｔｉｃｓｉｎｇｌｅ－ｃｒｙｓｔａｌｆｅｒｒｉｔｅｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ[Ｊ].Ａｎｇｅｗ.Ｃｈｅｍ.Ｉｎｔ.Ｅｄ.２００５ꎬ４４ꎬ２７８２.。
fe_3o_4纳米粒子的合成与表征
fe_3o_4纳米粒子的合成与表征Fe3O4纳米粒子是一种具有良好磁性性能的纳米材料，其制备方法和表征研究在纳米材料领域具有重要意义。
下面将从合成方法和表征方法两个方面来介绍Fe3O4纳米粒子的制备和表征。
一、合成方法1．化学共沉淀法化学共沉淀法是制备Fe3O4纳米粒子的常用方法之一。
该方法的原理是将Fe2+和Fe3+离子的混合溶液加入碱性溶液中，在控制好反应条件的情况下进行共沉淀。
该方法具有简便、快速、低成本等优点。
具体的制备过程可以分为以下几个步骤：（1）准备溶液：按照一定的比例将Fe2+和Fe3+溶解在去离子水中制备混合溶液；（2）沉淀：缓慢加入碱性溶液（如氨水）到混合溶液中，混合溶液中的Fe2+和Fe3+会与碱性溶液中的OH-结合，形成Fe(OH)2和Fe(OH)3沉淀；（3）还原：通过加热或添加还原剂（如NaBH4）等方法来将Fe(OH)2和Fe(OH)3还原成Fe3O4纳米粒子；（4）洗涤：用去离子水将沉淀洗涤干净，避免杂质的存在。
2．热分解法热分解法是制备Fe3O4纳米粒子的另一种方法，其原理是通过对一定实验条件下的化学反应进行控制，来控制物质的热分解过程，从而制备出具有一定形貌和分布的纳米颗粒。
该方法具有高得率、纳米颗粒形貌可控等优点。
具体的制备过程可以分为以下几个步骤：（1）准备前驱体：使用一定的有机溶剂将Fe3+离子的前驱体溶解；（2）加热反应：在高温条件下，通过控制反应时间和反应条件等参数，使前驱体分解为Fe3O4纳米粒子；（3）洗涤：用去离子水将制备的Fe3O4纳米粒子进行洗涤干净，避免杂质的存在。
二、表征方法1．X射线粉末衍射仪（XRD）X射线粉末衍射仪是一种常用的物质结构表征方法。
对于Fe3O4纳米粒子来说，XRD可以在非破坏性的情况下，通过测量其晶体间距和衍射峰的位置，来确定其晶体结构和晶格参数。
该方法具有精度高、准确性好等优点。
2．透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是一种可以直接观察材料纳米结构的方法，对于Fe3O4纳米粒子来说，通过TEM可以观察到其粒径和形态等特征。
四氧化三铁纳米粉体的制备及表征
四氧化三铁纳米粉体的制备及表征
邱星屏 厦门大学化学化工学院 材料科学系
南理工
孙畅
神奇的纳米四氧化三铁
• 磁性纳米粒子在理论和实际应用上都有着重大的意义。目 前，纳米粒子正逐步的取代微米粒子，走上历史的舞台。 • 在磁记录方面磁性纳米粒子可用于高密度磁记录材料的制 备。 • 在生物技术领域, 用磁性纳米粒子制成的磁性液体已广泛 用于磁性免疫细胞分离核磁共振的造影成像以及药物控制 释放等在已报道的各类磁性纳米粒子中。 • 有关四氧化三铁( Fe3O4) 纳米晶体的制备方法及应用研 究尤其受到重视通过控制适当的反应条件, 人们已经能够 制备出直径从几个至几十个纳米的四氧化三铁纳米粒子。 • 与块体磁性材料不同,由于纳米粒子的尺寸极小( 1～100 nm) ,常常表现出超顺磁性: 即在其磁滞回线上无顽磁和剩 磁。
两种方法都可以制备出纳米四氧三铁 粒子，但是制备出的粒子的表征和性 能却不尽相同，因此试验比较。
具体制备
• Massart水解法：
0.85g(3.1mmol)FeCl3。6H2O与0.30 g (1.5mmol)FeCl2· 4H2O,在氮气保护下将上述铁 溶解于10mL二次蒸溜水中。在强烈的磁力搅拌下 将铁盐混合溶液滴加入200mL,1. mol/L 的氢氧化 (NH4OH)溶液中。水解产生的黑色四氧化三铁晶 用磁铁从溶液分离出来,用蒸溜水洗涤3 次,然后分 于20mL蒸溜水中。四氧化三铁(Fe3O4)在水中的 量,是从上述分散液中取出部分溶液,烘干后称重得 到。
纳米四氧化三铁的制备
（水解法）
• Massart 水解法:将摩尔比为 2∶1 的三价铁盐 ( Fe3+)与二价铁盐( Fe2+) 混合溶液直接加入到 强碱性的水溶液中, 铁盐在强碱性水溶液中瞬间水 解结晶形成四氧化三铁( Fe3O4) 纳米晶体。
四氧化三铁纳米材料的制备与应用
四氧化三铁纳米材料的制备与应用一、制备方法四氧化三铁（Fe3O4）纳米材料的制备方法主要有物理方法和化学方法两种。
物理方法主要包括磁控溅射、磁控气相沉积、磁性流体制备等。
其中，磁控溅射是一种常用的制备方法，通过在高真空环境中将金属铁溅射至基底上，并在氧气气氛中进行氧化反应，形成Fe3O4纳米颗粒。
化学方法主要包括共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、气相沉积法等。
其中，共沉淀法是最常用的制备方法之一，通过将铁盐和氢氧化物一起加入溶液中，在适当的条件下反应生成Fe3O4纳米颗粒。
二、性质特点四氧化三铁纳米材料具有许多独特的性质和特点，主要包括以下几个方面：1. 磁性：Fe3O4纳米颗粒具有较强的磁性，可以被外加磁场引导和控制。
这使得Fe3O4纳米材料在磁性材料、磁性催化剂等领域有着广泛的应用。
2. 生物相容性：Fe3O4纳米材料在生物体内具有良好的生物相容性，可以作为生物医学领域的重要材料。
例如，可以将药物包裹在Fe3O4纳米颗粒上，通过外加磁场将其导向到靶位点，实现靶向治疗。
3. 光学性质：Fe3O4纳米材料在一定波长范围内具有特殊的光学性质，例如磁光效应和表面等离子共振效应。
这些性质使得Fe3O4纳米材料在光学传感器、光储存等领域有着广泛的应用前景。
三、应用领域由于其独特的性质和特点，四氧化三铁纳米材料在多个领域都有着广泛的应用。
1. 生物医学领域：Fe3O4纳米材料可以用于磁共振成像（MRI）的对比剂，提高成像的分辨率和对比度；还可以用于磁热疗法，通过外加磁场使纳米颗粒产生热能，用于肿瘤治疗。
2. 环境治理领域：Fe3O4纳米材料可以用于废水处理和重金属离子的吸附，具有高效、低成本的优点。
3. 磁性材料领域：Fe3O4纳米材料可以用于制备磁性流体、磁性材料等，广泛应用于电子、信息存储等领域。
4. 光学传感器领域：Fe3O4纳米材料的光学性质使其成为优秀的光学传感器材料，可用于气体传感、生物传感等领域。
纳米四氧化三铁的制备及表面改性.
纳米四氧化三铁的制备与表面改性化学与材料科学系 09级应用化学1班刘立君李淑媛摘要：由于纳米Fe3O4在光学、电学、热学、磁学、力学等方面独特的性质，对它的研究越来越多，且在各个领域的应用也越来越广泛，因此本文详细介绍了纳米四氧化三铁的各种制备方法，对其制备工艺的优缺点、应用前景、产品性能进行了详细的比较；并综述了纳米四氧化三铁的表面改性的方法，如有机改性、无机改性、偶联改性、小分子改性、大分子改性等改性手法，以及表面改性后各种纳米Fe3O4的特征与用途前景。
关键词纳米Fe3O4 综述表面改性1引言四氧化三铁的性质：四氧化三铁在常温常压状态下是一种具有强磁性的黑色粉末状晶体，潮湿状态的四氧化三铁在空气中容易氧化成三氧化二铁，二价铁离子被氧化成三价铁离子。
四氧化三铁具有强磁性，四氧化三铁固体具有优良的导电性。
因为在磁铁矿中，由于Fe2 +与 Fe3 +在八面体位置上基本上是无序排列的，电子可在铁的两种氧化态间迅速发生转移，所以四氧化三铁固体具有优良的导电性能。
X 射线研究表明，四氧化三铁是铁( III) 酸盐，即 Fe2 +( Fe3 +O2 －2)2，称为“偏铁酸亚铁”，化学式为Fe( FeO2)2。
在四氧化三铁里，铁显两种价态，所以常常将四氧化三铁看成是由 FeO 与 Fe2O3组成的化合物，也可表示为 FeO·Fe2O3，但不能说是 FeO 与Fe2O3组成的混合物，它属于纯净物。
常见的天然磁铁矿中主要成分是四氧化三铁的晶体。
磁性纳米粒子的性质：纳米材料指颗粒尺寸在1-100nm间的粒子,及由其聚集而成的纳米固体材料,具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等,使得其与同组成的材料相比,显示独特的光学、电学、热学、磁学、力学及化学性质。
当磁性纳米材料的尺寸减小到纳米尺度时,尺寸和形状这两个关键参数强烈影响着其磁性能,使磁性纳米粒子呈现超顺磁性,高矫顽力,低居里温度和高磁化率，同时,磁性纳米粒子具有以下几方面的特性:第一,磁性纳米粒子具有可控性的粒径(从几纳米到几十纳米),小于或相当于细胞(10-100nm),病毒(20-450nm),蛋白质(5-50nm),基因(Znm宽10-100nm长)的尺度,这表明磁性纳米粒子能够接近我们所感兴趣的生物实体.事实上,它们可以被生物分子修饰后连接到生物实体上,由此提供了一种可控的标一记方法；第二，磁性纳米粒子的磁性遵从库仑定律,能够通过外加磁场加以控制；第三,磁性纳米粒子能够对磁场的周期性变化产生响应,从激励场获得能量,由此微粒能够被加热,从而可用于热疗,传输大量的热能到靶区,如肿瘤；第四,磁性纳米粒子可从尿液及大便中排泄，其中经肾脏排出较多,肠道排出较少。
磁性四氧化三铁纳米粒子的合成及表征
摘
要： 纳米 四氧化 三铁 是一种多功能磁性材料 。水解 法制 备四氧化三铁纳米 颗粒 的主要 影响 因素 有熟化温
度 、二价铁 与三 价铁 的物质的量 比和滴定终 点的 ｐ Ｈ。正交 实验分 析结果表 明： 二价铁 与三 价铁 的物质 的量 比为 １ １７ 、 温熟 化温度为 ８ ： ．５ 恒 ０℃ 、 点的 ｐ 终 Ｈ＝１ １的条件下 ， 可合成 粒径分 布在 ０ １ ｍ 以下、 量分数 为９ ．３ ． 质 ５５ ％磁 性 四氧化三铁纳米 粉体。采用 ｘ射 线衍 射仪（ Ｒ 、 Ｘ Ｄ） 透射 电镜 （ Ｅ 及 振动样 品磁 强计 （ Ｓ 对优 化实验 产物 Ｔ Ｍ） Ｖ Ｍ） 进行分析表 明 ， 纳米粒子属单 相立方晶型 ， 均粒 径为 ５ ｍ， 平 ６ｎ 纯度 高、 超顺磁性 。 关键词 ： 四氧化三铁 ； 超顺 磁性 ； 米颗粒 纳
ｐ ｒ ． ｅｐｅ ａ ｄｓｍ ｌ ｗ ｓｃａａｔｒ ｅ ｙＸ — ａ ｉｒｃｏ （ Ｒ ， ａｓ ｓｉｎｅ ｃ ｏ ｃｏｃｐ Ｔ Ｍ）ａ ｄ ａｅ Ｔ ｒｐ ｒ ｐｅ ａ ｈ ｒｃ ｉ ｄｂ ｒｙｄ ａｔ ｎ Ｘ Ｄ）ｔ ｍｉ ｏ ｌ ｔ ｎｍｉ ｓｏｅ【 Ｅ ，ｎ ｄｈ ｅ ａ ｅｚ ｆ ｉ ｒ ｎ ｓ ｅｒ ｒ ｖｂａ ｎ ｍｐｅ ｇｅ ｍｅ ｒ（ Ｓ ｉｒｔ ｇｓ ｌ ｍａｎｔ ｔ Ｖ Ｍ）ｒｓｅｔ ｅ ， ｅａａ ｓ ｅｕｔ ｓｏ ｅ ａ ｔｅｐｅａｅ ａｏ ｉ ｄＦ３ ４ ａｔ ｉ ａ ｏ ｅ ｅｐｃｉ ｌ ｔ ｌ ｉ ｒ ｌ ｈｗ ｄｔ ｔｈ ｒｐ ｄｎ —ｓ ｅ ｅＯ ｒ－ ｖ ｙｈ ｎ ｙ ｓ ｓ ｓ ｈ ｒ ｎ ｚ ｐ ｉ
四氧化三铁纳米材料的制备与应用
四氧化三铁纳米材料的制备与应用一、本文概述随着纳米科技的快速发展，纳米材料因其独特的物理和化学性质，在众多领域展现出了广阔的应用前景。
四氧化三铁（Fe₃O₄）纳米材料作为其中的一种，因其优良的磁学、电学和催化性能，受到了科研工作者和工程师们的广泛关注。
本文旨在全面综述四氧化三铁纳米材料的制备方法，探讨其应用领域，以及展望未来的发展方向。
本文将详细介绍几种常用的四氧化三铁纳米材料制备方法，包括共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法以及物理法等。
这些方法各有优缺点，适用于不同的应用场景。
通过对比各种方法的制备原理、操作过程以及所得产物的性能，可以为实验者提供选择制备方法的参考依据。
本文将重点讨论四氧化三铁纳米材料在生物医学、磁流体、催化剂、磁性材料、电磁波吸收材料等领域的应用。
例如，在生物医学领域，四氧化三铁纳米材料可作为磁共振成像的造影剂、药物载体以及热疗剂等；在磁流体领域，其可作为密封材料、润滑剂和磁记录介质等。
通过深入剖析这些应用案例，可以展示四氧化三铁纳米材料的多功能性和广阔的应用前景。
本文将展望四氧化三铁纳米材料未来的发展方向。
随着纳米技术的不断进步和跨学科研究的深入，四氧化三铁纳米材料有望在更多领域展现出独特的优势。
例如，通过与其他纳米材料的复合，可以进一步提高其性能和应用范围；通过对其表面进行修饰，可以增强其与生物组织的相容性和靶向性等。
因此，四氧化三铁纳米材料的研究将持续成为纳米科技领域的重要课题。
二、四氧化三铁纳米材料的制备方法四氧化三铁（Fe3O4）纳米材料的制备方法多种多样，常见的包括共沉淀法、热分解法、微乳液法、溶胶-凝胶法以及水热法等。
这些方法各有特点，适用于不同规模和应用需求的四氧化三铁纳米材料制备。
共沉淀法：共沉淀法是一种通过控制溶液中的沉淀条件，使铁离子和亚铁离子在溶液中同时沉淀，进而形成四氧化三铁纳米材料的方法。
这种方法操作简单，易于控制，但制备出的纳米颗粒尺寸分布较宽。
四氧化三铁纳米粒子的制备和表征毕业论文
四氧化三铁纳米粒子的制备和表征毕业论文四氧化三铁纳米粒子的制备和表征毕业论文目录摘要 (6)Abstract (6)第一章. 绪论 (9)1.1磁性纳米材料概述 (9)1.2磁性纳米材料磁性质及应用 (10)1.2.1磁性纳米材料磁性质 (10)1.2.2磁性纳米材料应用 (11)1.3四氧化三铁纳米粒子的制备方法 (14)1.3.1水热法 (15)1.3.2沉淀法 (16)1.3.3微乳液法 (17)1.3.4溶胶-凝胶法 (17)1.3.5热分解法 (18)参考文献 (18)第二章. 水热法制备四氧化三铁纳米粒子及结构表征 (21) 2.1引言 (21)2.2实验部分 (21)2.2.1实验试剂 (22)2.2.2氧化铁纳米粒子的合成 (22)2.2.3表征仪器 (22)2.3结果与讨论 (23)2.3.1样品的结构表征和成分分析 (23)2.3.2样品的形貌表征 (24)2.3.3实验条件对纳米粒子的影响 (25)2.3.4纳米粒子的形成机理 (27)2.4小结 (28)总结与展望 (29)致谢 (30)附录 (31)第一章绪论近十几年来，纳米科技得到了迅猛发展，并且广泛渗透于各个学科领域，形成了一系列既相对独立又互相联系的分支学科。
纳米材料具有结构单元或特征维度尺寸在纳米数量级(1-100nm)、存在大量的界面或自由表面、各纳米单元之间存在一定的相互作用等特点。
由于具有以上特点，使纳米材料具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、库仑堵塞和介电限域效应等一些独特的效应，因而在性能上与相同组成的微米材料有非常显著的差异，体现出许多优异的性能和全新的功能。
纳米材料在化学、冶金、电子、航天、生物和医学等领域展现出广阔的应用前景。
其中，处于纳米尺度下的材料表现出的独特磁学性质使磁性纳米材料得到了广泛的应用，磁性纳米材料的制备以及对其应用的扩展成为近年来的研究热点。
1.1 磁性纳米材料概述20世纪70年代人们利用共沉淀法制备出了磁性液体材料，1988年巨磁电阻效应的发现引起了世界各国的关注，掀起了纳米磁性材料的开发和应用研究热潮。
四氧化三铁纳米材料的制备
四氧化三铁纳米材料的制备溶剂热法是制备四氧化三铁纳米材料的一种常用方法。
该方法利用有机溶剂中的金属酸盐和碱性物质反应生成沉淀，并通过热处理得到纳米材料。
具体步骤如下：1.预处理金属酸盐溶液：将适量的金属酸盐加入有机溶剂中，如乙二醇，同时加入变性剂（如聚乙烯吡咯烷酮），并搅拌均匀。
2.溶剂热反应：将碱性物质（如氨水）加入上述溶液中，搅拌均匀。
在适当的温度下，进行溶剂热反应，通常在100°C到200°C之间。
3.沉淀形成：在反应过程中，溶液中的金属离子和氧化物离子会生成沉淀。
通过调节反应条件，如温度和沉淀时间，可以得到不同形貌和尺寸的纳米材料。
4.热处理：将沉淀分离并经过洗涤和干燥处理后，进行热处理。
一般在高温下（300°C-600°C）对沉淀进行煅烧，以得到纯净的四氧化三铁纳米材料。
溶剂热法制备的四氧化三铁纳米材料具有颗粒尺寸均匀、形貌可控和磁性能良好的优点。
然而，该方法需要使用有机溶剂，产生环境和安全性问题。
共沉淀法是另一种常用的制备四氧化三铁纳米材料的方法。
该方法通过共沉淀反应，在水相中生成固体沉淀，并通过热处理制备纳米材料。
具体步骤如下：1.预处理金属酸盐溶液：将适量的金属酸盐加入水中，并搅拌均匀，形成酸性溶液。
2.沉淀形成：将碱性物质（如氨水或碱金属氢氧化物）以缓慢滴加的方式加入酸性溶液中，同时加热和搅拌。
在适当的温度和pH值下，金属离子和氧化物离子会共沉淀形成固体沉淀。
3.分离和洗涤：将沉淀分离出来，并用水洗涤去除杂质。
4.热处理：将洗涤后的沉淀进行干燥处理，并进行热处理。
热处理温度和时间可以根据需要进行调整，一般在高温下（300°C-600°C）进行。
共沉淀法制备的四氧化三铁纳米材料具有操作简便、纳米尺寸可调控和较高的产率等优点。
然而，由于需要使用碱性物质，所以该方法的环境问题相对较大。
综上所述，溶剂热法和共沉淀法是常用的制备四氧化三铁纳米材料的方法。
以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法
以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法硫酸亚铁是一种常用的原料，可以制备四氧化三铁（Fe3O4）纳米粉体材料。
下面将介绍一种常用的制备方法，并详细解释每个步骤。
1.原料准备：-硫酸亚铁：以FeSO4·7H2O的形式购买，并进行粉碎。
-氨水：浓度为25%-28%。
-脱离剂：如乙醇、丙酮等。
-去离子水：用于制备溶液。
2.Fe3O4纳米粉体材料制备步骤：此方法是通过水热法合成Fe3O4纳米粉体材料。
(a)制备溶液：将适量的硫酸亚铁粉末加入一定体积的去离子水中，并充分搅拌，使硫酸亚铁完全溶解。
然后，加入适量的氨水，搅拌均匀。
溶液的混合物比例可以根据实验要求进行调整。
(b)调整pH值：溶液的pH值应适当调整以促进反应的进行。
通常情况下，将溶液调至中性或略碱性，pH值范围在8-10之间。
(c)水热反应：将调整好pH值的溶液转移至一个密封的容器中，通常是用高压锅或反应釜进行水热反应。
加热反应器，将温度升至150-200℃，并保持一定时间（通常是数小时），以使反应充分进行。
水热反应的时间和温度可以根据实际需要进行调整。
(d)冷却处理：在完成水热反应后，将反应器从加热源中取出，并冷却至室温。
此步骤用于停止反应并使产物冷却到可处理的温度。
(e)分离与洗涤：将反应容器中的沉淀用离心机进行分离，并去除上清液。
分离的沉淀是Fe3O4纳米粉体材料。
再用去离子水或其他适合的脱离剂进行洗涤，以去除残余的原料和杂质。
(f)干燥：将洗涤后的沉淀置于干燥器中，通过适当的温度和时间使其彻底干燥。
干燥过程的温度和时间取决于具体的设备和需求。
通过以上步骤，我们可以制备出Fe3O4纳米粉体材料。
此材料在许多领域有广泛的应用，如磁性材料、制备磁性流体、医学领域等。
需要注意的是，在实际操作中，应严格按照化学品安全操作规范进行，确保实验的安全性和可靠性。
四氧化三铁纳米粒子的制备及表征实验
四氧化三铁纳米粒子的制备及表征实验
实验目的：
制备并表征四氧化三铁纳米粒子，掌握纳米材料制备及表征的技术。
实验原理：
四氧化三铁属于自旋极化材料，具有多种优异的应用，如软磁性、光电性、电场致伸缩性等。
纳米铁氧体材料因其小尺寸效应、量子尺寸效应等特性，在磁、光、声、电等多个领域有着广泛的应用。
实验步骤：
1.前期准备：测量粉末的配比，并把所需化学品提前称好。
2.制备四氧化三铁纳米粒子：在反应瓶中加入所需化学品（如氯化铁、氯化钠等）以一定速率滴加，同时加热反应瓶，搅拌混合并不断通入惰性气体，控制反应时间，待反应结束后，沉淀经洗涤、离心、干燥等处理，得到纳米粒子。
3.表征四氧化三铁纳米粒子：采用X射线衍射仪（XRD）测量其晶体结构和晶胞参数；通过透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）等手段观察其颗粒形貌、大小分布等；同时采用超导量子干涉仪、霍尔效应仪等手段测量其磁性、电性等性质。
实验结果：
通过XRD测量，得到所制备四氧化三铁纳米粒子呈晶体结构，并推算出其晶胞参数；通过TEM、SEM观察，得到纳米粒子的颗粒形貌、大小分布等特征，其形貌呈球形或六方形；通过超导量子干涉仪、霍尔效应仪等测量，得到其磁性、电性等性质。
实验结论：
本实验成功制备了四氧化三铁纳米粒子，并对其进行了表征，通过实验得到的结果，可以为其在软磁性、光电性、电场致伸缩性等多个领域的应用提供有力的支撑。
磁性四氧化三铁纳米粒子的合成及表征
现象与 pH 影响溶液的饱和浓度有关 。增大 pH , 加 快颗粒表面的沉积速度 ,但沉淀反应过快 ,可能会导 致在沉淀过程中包裹一些未反应的沉淀或其他杂质 嵌入晶格中 , 影响产物的纯度 。所以 , 综合考虑 , 采 用 pH = 11。 同 时 , Fe3 O4 的 等 电 点 是 pH = 6. 5, 当
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无机盐工业 第 40 卷第 11 期
1. 3 正交实验条件确定 (见表 1 )
表 1 正交设计实验因素和水平
因 素 水平
1 2 3 4 5
R n ( Fe2 + ) / n ( Fe3 + ) A T
2 正交实验结果与讨论
这是因为一方面溶液酸性太强会导致feo微粒的溶解另一方面通常羧酸的pka在45酸性太强会有十二烷基苯磺酸生成如式1十二烷基苯磺酸的电离如式22式是一动态平衡h浓度太高会抑制十二烷基苯磺酸根离子的形成从而不利于形成稳定的包覆膜
第 40 卷 第 11 期 无机盐工业 2008 年 11 月 I NORGAN IC CHEM I CALS I NDUSTRY
2. 4 终点时的 pH 优化
2+ 3+
2+
3+
随 着 pH 的 增 加 , 其 反 应 时 间 减 少 , 形 成 的
Fe3 O4 超微晶体的数量增多 , 尺寸减小 。产生以上
Fe3 O 4 ↓ + 4H 2 O
从反应方程式 :
Fe2 + + 2Fe3 + + 8OH 2+ 3+ 看 , n ( Fe ) ∶ n ( Fe ) 应该为 1 ∶ 2。但由于在制备
2. 3 反应温度优化
2+ 3+ 2+
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纳米四氧化三铁的制备
（水解法）
• Massart 水解法:将摩尔比为 2∶1 的三价铁盐 ( Fe3+)与二价铁盐( Fe2+) 混合溶液直接加入到 强碱性的水溶液中, 铁盐在强碱性水溶液中瞬间水 解结晶形成四氧化三铁( Fe3O4) 纳米晶体。
• 滴定水解法：稀碱溶液滴加到摩尔比为 2: 1 的三 价铁盐( Fe3+)与Байду номын сангаас价铁盐(Fe2+)混合溶液中, 使 铁盐溶液的 pH 值逐步升高, 达到6～7 时, 水解生 成 Fe3O4 纳米晶体。
两种方法都可以制备出纳米四氧三铁 粒子，但是制备出的粒子的表征和性 能却不尽相同，因此试验比较。
具体制备
• Massart水解法：
0.85g(3.1mmol)FeCl3。6H2O与0.30 g (1.5mmol)FeCl2· 4H2O,在氮气保护下将上述铁 溶解于10mL二次蒸溜水中。在强烈的磁力搅拌下 将铁盐混合溶液滴加入200mL,1. mol/L 的氢氧化 (NH4OH)溶液中。水解产生的黑色四氧化三铁晶 用磁铁从溶液分离出来,用蒸溜水洗涤3 次,然后分 于20mL蒸溜水中。四氧化三铁(Fe3O4)在水中的 量,是从上述分散液中取出部分溶液,烘干后称重得 到。
实验结果
图1(a)的衍射峰较尖锐,而图(b)的 衍射峰则较宽。说明由滴定水解 法制备得到的 Fe3O4 纳米粒子的 晶体比较粗大或粒径分布比较 窄,Massart水解法制备得到的 Fe3O4纳米粒子的晶体比较细小 或粒径分布比较宽。
Fe3O4 纳米粒子的 XRD 谱图
(a)滴定水解法制备得到的 Fe3O4 晶体粒子 (b)Massart 水解法制备得到的 Fe3O4 晶体粒子
综上所述
• 采用1.5 mol/L的氢氧化氨稀溶液作水解液,由 Massart合成法和滴定水解法均能够制得粒子直 径在5～10nm之间的Fe3O4磁性粒子。其中,由 Massart合成法得到的Fe3O4磁性粒子呈现从球 形到立方体形的多种形状。而由滴定水解法合成 得到的Fe3O4磁性粒子则主要为球形结构,粒子大 小比较均匀。从磁性测量结果来看, 由上述两种方 法合成的Fe3O4磁性粒子的饱和磁矩相近,这与电 镜照片观察到的两种粒子的尺寸相接近的结果一 致。
实验结果
由滴定水解法制备得到的 Fe3O4纳米粒子主要为球形 结构。粒子大小均匀。粒子 的直径均在5～10nm之间。 平均直径约为 8 nm. 从图(b) 可以看出,由 Massart方法水 解得到的Fe3O4纳米粒子的 外形不很规则,包含从球形到 立方体之间的多种形态的粒 子。虽然粒子的平均直径与 滴定水解法制备的Fe3O4粒 子差不多,但粒子大小分布不 如前者均匀,包含一些直径小 于5 nm及大于10nm的颗粒。
个人所见
• Massart合成法的效果不如滴定水解法。但 是合成方法相对简单。对于那些对粒子的 形状要求不高的方案，尽可以使用Massart 合成法。而对那些精益求精的实验则可以 使用滴定水解法。
实验重难点
• 制备粒子后如何观测获测量其大小形态， 峰谱，磁性能： 透射电镜（TEM） X-射线粉末衍射（XRD） 纳米粒子的磁性在超导量子干涉仪(SQUID)
具体制备
• 滴定水解法：称取0.85g(3.1mmol)FeCl3· 6H2O
与0.30 g(1.5mmol)FeCl2· 4H2O,在氮气保护下溶 解于200mL二次蒸溜水中。在强烈的磁力搅拌下, 将1.5M的氢氧化氨(NH4OH)溶液缓慢加入上述铁 盐的混合溶液中,当溶液pH值升高到6～7时,铁盐 水解产生大量的黑色四氧化三铁晶体粒子。继续 滴加氢氧化氨至pH=8,使水解趋图Fe3O4纳米粒 子的XRD谱图(a)滴定水解法制备得到的Fe3O4晶 体粒子(b) Massart 水解法制备得到的Fe3O4 晶 体粒子Fig.1XRD patterns of Fe3O4 nanoparticles于完全。四氧化三铁粒子采用以上同样 方法分离纯化。
Fe3O4纳米粒子的TEM照片
(a)滴定水解法制备得到的Fe3O4晶体粒子 (b)Massart水解法制备得到的Fe3O4晶体粒子
实验结果
两种粒子的磁滞回线均无 顽磁和剩磁。这表明上述 两种四氧化三铁纳米粒子 都具有超顺磁性。从磁滞 回线还可以看出,由滴定水 解法制得的磁性粒子的饱 和磁矩(Rs)略高于Massart 方法制得的磁性粒子,但相 差不大。
四氧化三铁纳米粉体的制备及表征
邱星屏 厦门大学化学化工学院 材料科学系
南理工
孙畅
神奇的纳米四氧化三铁
• 磁性纳米粒子在理论和实际应用上都有着重大的意义。目 前，纳米粒子正逐步的取代微米粒子，走上历史的舞台。 • 在磁记录方面磁性纳米粒子可用于高密度磁记录材料的制 备。 • 在生物技术领域, 用磁性纳米粒子制成的磁性液体已广泛 用于磁性免疫细胞分离核磁共振的造影成像以及药物控制 释放等在已报道的各类磁性纳米粒子中。 • 有关四氧化三铁( Fe3O4) 纳米晶体的制备方法及应用研 究尤其受到重视通过控制适当的反应条件, 人们已经能够 制备出直径从几个至几十个纳米的四氧化三铁纳米粒子。 • 与块体磁性材料不同,由于纳米粒子的尺寸极小( 1～100 nm) ,常常表现出超顺磁性: 即在其磁滞回线上无顽磁和剩 磁。
谢谢