实验报告,甲基橙解离常数的测定

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篇一:甲基橙实验报告

甲基橙解离常数的测定、印染废水中甲基橙含量测定及脱色试验

一、实验目的

1)2)3)4)

掌握分光光度法测定解离常数的原理及方法掌握甲基橙含量测定方法及方法评估

掌握废水中甲基橙物理脱色及催化氧化的原理和过程学会用单因素法确定最佳实验条件的方法。

二、实验原理

1.pKa的测定

甲基橙解离常数的测定甲基橙存在以下解离平衡

:

(碱型,偶氮式)黄色(酸型,锟式)红色

以hln代表甲基橙的酸式结构,In代表甲基橙的碱式结构,则解离平衡为:

则Ka=[h][In]/[hIn]

若甲基橙的浓度为c,则c=[hIn]+[In-],则

[In-]=cKa/(ka+[h+]);[hIn]=c[h+]/(ka+[h+]);

甲基橙在酸性和碱性条件下的吸收光谱不同,测定甲基橙在酸式和碱式条件下的吸光值,得出不同ph下的吸光值:A=AhIn+AIn-=εhInb[hIn]+εIn-b[In-]

即A=εhInbc[h+]/(ka+[h+])+εIn-bcKa/(ka+[h+]);

b为光程,εhIn为酸式摩尔吸光度,εIn-为碱式吸光度,A为甲基橙的吸光值,实验测定时的b=1cm,因此,A=εhIn[hIn]+εIn-[In-]。

当溶液为酸式时,溶液几乎全部以hIn形式存在,存在酸式最大吸收波长λa,在此吸收波长下有c≌[hIn],则有:A=εhIn[hIn]≌εhInc

因此,在强酸条件下,可以求得酸式摩尔吸光度εhin。εhin。=A/c;

同理,在强碱条件下,甲基橙几乎都以In-形式存在,可以求得酸式摩尔吸光度εIn-因此,A=(Ah(:实验报告,甲基橙解离常数的测

定)In/c)c[h+]/(ka+[h+])+(AIn-/c)cKa/(ka+[h+]);

+-

整理得:

Ka=(AhIn–A)/(A-AIn-)[h+]

pKa=ph+log[(AhIn–A)/(A-AIn-)];

当log[(Ahin–A)/(A-AIn-)]=0时,即(Ahin–

A)/(A-AIn-)=1,pKa=ph。

利用作图法可以解得pKa。单线作图法具体为:选择酸式最大吸收波长(λa)或碱式最大吸收波长(λb),固定甲基橙浓度,改变ph,进行吸收值的测量,作A-ph曲线,如图1所示。

A=

AhIn+A2处,ph=pKa。

图1单线作图法计算pK

a

图2双线作图法计算pKa

双线作图法为:分别选择酸性和碱性吸收波长,固定甲基橙溶液浓度而改变ph,进行吸收值的测量,作A-ph曲线,两条A-ph曲线的交点所对应ph即为pKa,如图2所示。

三、实验背景

印染染料废水排放量大、有机物浓度高、难于生化降解,是备受关注的工业废水。甲基橙是常见的印染染料之一,具有较高毒性、难以生物降解。测定甲基橙的解离常数、建立废水中甲基橙含量测定及脱色去除方法具有重要意义。

本实验以甲基橙为研究对象,根据甲基橙溶液的酸碱电离平衡,利用双线作图法测定甲基橙的解离常数;分别在甲基橙酸式最大吸收波长、碱式最大吸收波长和等吸收波长下,建立废水中甲基橙含量测定方法并进行方法评价;利用物理脱色和催化氧化脱色进行废水中甲基橙的脱色研究。涉及知识点及实验技术如下:

四、仪器与试剂

仪器:分光光度计(unIcom2000),ph计,磁力搅拌器,吸量管(1mL、2mL、10mL),容量瓶(50mL、200mL),分析天平。

甲基橙标准品,未知浓度甲基橙废水和已知浓度甲基橙废水(30mg/L),盐酸(0.1mol/L),标准缓冲溶液(ph=4.00、9.18),氢氧化钠(0.1mol/L),醋酸(0.1mol/L),醋酸钠溶

液(0.1mol/L)。过氧化氢、硫酸亚铁。

五、实验步骤

1pKa的测定

(1)吸收曲线(A-λ曲线)确定酸式最大吸收波长、碱式

最大吸收波长、等吸收点波长称取0.0704g甲基橙,用蒸馏水定容至200mL.配置成母液,备用。

移取0.50mL甲基橙标准母液,用0.1mol/L盐酸溶液定容至50mL。此时,甲基橙全部以酸式存在,测定A-λ曲线(测定范围:400-600nm,间隔10nm读取一次吸光度A),确

定酸式最大吸收波长(λa)。

移取0.50mL甲基橙标准母液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液定容至50mL。此时,甲基橙全部以碱式存在,测定A-λ曲线(测定范围:400-600nm,间隔10nm读取一次吸光度A),确定碱式最大吸收波长(λb)。

上述酸性、碱性甲基橙溶液对应的两条A-λ曲线的交点对应等吸收点波长(λe)。(2)不同酸度甲基橙溶液的配制及ph测定

配制一系列不同酸度的溶液:0.1mol/L盐酸溶液、

0.05mol/L盐酸溶液、0.1mol/L醋酸溶液、ph=3.8、4.6、5.6的醋酸盐缓冲液、ph=7蒸馏水,0.2mol/L醋酸钠溶液,0.1mol/L

氢氧化钠溶液。

取9个做好标记的50mL容量瓶,分别移取0.5mL甲基橙标准母液,依次用上述9不同酸度溶液进行定容,得到不同酸度的甲基橙溶液。依据酸度降低,得出1-9甲基橙样品。

酸度计采用两点法进行校准后,进行1-9甲基橙样品ph 的测定。(3)双线作图法计算pKa

分别以λa、λb为测量波长,测量1-9号样品的吸光值,绘制两条A-ph曲线,两线交点对应的ph即为pKa。

2甲基橙含量测定及方法评价

(1)不同浓度酸性、碱性甲基橙溶液及样品溶液的配置

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