注射用氨苄西林钠-氯唑西林钠含量的HPLC法同时测定分析

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氨苄西林、氨苄西林钠及注射用氨苄西林钠中二聚体及其他相关物质的HPLC检查法

氨苄西林、氨苄西林钠及注射用氨苄西林钠中二聚体及其他相关物质的HPLC检查法张琳;曹晓云【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2008(020)003【摘要】目的:建立了HPLC测定氨苄西林、氨苄西林钠和注射用氨苄西林钠中氨苄西林二聚物及其他相关物质的方法.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;取12%醋酸溶液0.5 ml、0.2 mol/L磷酸二氢钾溶液50ml和乙腈50ml置1000ml 量瓶中,加水稀释至刻度,作为流动相A;取12%醋酸溶液0.5 ml、0.2 mol/L磷酸二氢钾溶液50ml和乙腈400ml置1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,作为流动相B,进行梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;检测波长为254nm.结果:氨苄西林峰与二聚物峰和其他杂质峰分离良好,在2.2～177.4μg/ml浓度范围内,氨苄西林峰面积与样品浓度呈良好的线性关系,回归方程为Y=3.096×106x+3.810×104,r=1.0000;在2.2～177.4μg/ml浓度范围内,氨苄西林二聚物峰面积与样品浓度线性关系良好,Y=3.266×106X+3.751×103,r=0.9999.结论:本法可同时检测氨苄西林、氨苄西林钠和注射用氨苄西林钠中二聚物和其他相关物质,操作简便、快速,结果准确,重现性好.【总页数】3页(P21-23)【作者】张琳;曹晓云【作者单位】天津市药品检验所,天津,300070;天津市药品检验所,天津,300070【正文语种】中文【中图分类】R927.11【相关文献】1.HPLC法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中聚合物 [J], 赵晓冬;傅蓉;王全一;李彦博2.注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中有关物质HPLC检测方法的改进 [J], 姚蕾;施亚琴;胡昌勤3.HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠/氯唑西林钠的含量 [J], 刘浩;杨美成;仇仕林4.对《中国药典》注射用氨苄西林钠舒巴坦钠有关物质氨苄西林二聚体定位方法的建议 [J], 姚永青;刘英5.注射用氨苄西林钠舒巴坦钠细菌内毒素检查法初探 [J], 何丽;王玉娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定复方氨苄西林胶囊中氨苄西林和氯唑西林钠的含量

HPLC法测定复方氨苄西林胶囊中氨苄西林和氯唑西林钠的含
量
逄书明
【期刊名称】《齐鲁师范学院学报》
【年(卷),期】2010(025)003
【摘要】采用HPLC法,以十八烷基键合硅胶柱(4.5mm×150ram)为固定相,乙睛-0.27%磷酸二氢钾(37:63,用氢氧化钾调pH5.0±0.1)为流动相,流速0.8mL·min-1,检测波长为225nm,进样量为10μL,测定复方氨苄西林胶囊中氨苄西林和氯唑西林钠的含量.结果氨苄西林和氯唑西林钠在100-700μgomL-1范国内线性关系良好,平均回收率99.87和100.16%(n=9).本法快速,方便,准确,适用于该复方制剂中两种成分的同时测定.
【总页数】3页(P67-68,89)
【作者】逄书明
【作者单位】齐鲁师范学院化学与化工系,山东,济南,250013
【正文语种】中文
【中图分类】O652.63
【相关文献】
1.HPLC法测定氨苄西林胶囊的含量 [J], 王建宁;明金兰;高红
2.HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠/氯唑西林钠的含量 [J], 刘浩;杨美成;仇仕林
3.分光光度法测定氨苄西林胶囊的含量 [J], 黄双路;陈伟;罗红斌
4.高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量 [J], 鞠朋举;宋继红
5.HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量 [J], 孔晓锋
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注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中有关物质HPLC检测方法的改进

注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中有关物质HPLC检测方法的改进姚蕾;施亚琴;胡昌勤【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2009(34)12【摘要】目的建立有效的注射用氨苄西林钠舒巴坦钠有关物质检测方法.方法采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱为Phenomenex C_(18)(2)型Luna色谱柱,以0.02mol/L磷酸二氢钠溶液pH(4.0±0.1)为流动相A、乙腈为流动相B;流速为1.0ml/min;检测波长为230nm和254nm,采用双波长检测分区域计算.对舒巴坦主峰前的杂质峰,采用230nm的峰面积值按舒巴坦计算其含量;对舒巴坦主峰后的杂质峰,采用254nm的峰面积值按氨苄西林计算其含量.结果采用梯度洗脱方式能有效检测出氨苄西林二聚物、舒巴坦青霉胺等杂质;不同来源的杂质具有明显分区,与氨苄西林有关的杂质主要集中在舒巴坦主峰后,而与舒巴坦有关的杂质则集中在舒巴坦主峰前;采用双波长分区域检测杂质含量,可以将复方制剂中的有关物质含量同其原料氨苄西林钠和舒巴坦钠中的有关物质含量相联系.各杂质在不同波长下响应值不同.结论改进后的方法可较好的分离氨苄西林钠和舒巴坦钠来源的各主要杂质,真实反映药品质量,有助于发现目前产品中的质量问题,进而促使产品质量的提高.【总页数】6页(P734-738,742)【作者】姚蕾;施亚琴;胡昌勤【作者单位】中国药品生物制品检定所抗生素室,北京,100050;中国药品生物制品检定所抗生素室,北京,100050;中国药品生物制品检定所抗生素室,北京,100050【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中聚合物 [J], 赵晓冬;傅蓉;王全一;李彦博2.反相高效液相色谱梯度洗脱法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠有关物质 [J], 周明昊;胡楚楚3.HPLC法测定注射用氟氯西林钠氨苄西林钠的含量及有关物质 [J], 邢亮彬;张菁;高燕霞4.对《中国药典》注射用氨苄西林钠舒巴坦钠有关物质氨苄西林二聚体定位方法的建议 [J], 姚永青;刘英5.HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中两组分的含量和有关物质 [J], 黄莉;万江陵因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

分析HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量

1 仪器和试药
美国Agilent 1100型HPLC仪；色谱柱摘要：英国Hypersil SCX(200mm×46mm，5μm)；氨苄西林和氯唑西林对照品均购自中国药品生物制品检定所；注射用氨苄西林钠/氯唑西林钠由上海新先锋药业有限公司提供；磷酸和磷酸氢二铵均为分析纯，乙腈为HPLC级，水为蒸馏水。
［9］ Aroonwadee C, Fatima H M, John H, et al. Three cefotaximases, CTXM9, CTXM13, and CTXM14, among Enterobacteriaceae in the People′s Republic of China ［J］. Antimicrob Agents Chemother,2002,46(3)摘要:630
［10］陈炫，范昕建，吕晓菊，等. 产超广谱β内酰胺酶大肠埃希菌及肺炎克雷伯菌的耐药基因序列分析［J］. 中华传染病杂志，2004，22(2)摘要：102
［11］ Corkill J E, Cuevas L E, Gurgel R Q, et al. SHV27, a novel cefotaximehydrolysing betalactamase, identified in Klebsiella pneumoniae isolates from a Brazilian hospital ［J］. J Antimicrob Chemother,2001,47(4)摘要:463
3.1 线性和范围取氨苄西林和氯唑西林对照品各20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取此液75、60、50、40和25ml，分别置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，在上述色谱条件下分别进样分析。以面积(A)为纵坐标，浓度(C)为横坐标，回归方程分别为摘要：氨苄西林 A=16.47C+7.6 r=1.0000氯唑西林 A=45.85C+10.7 r=1.0000氨苄西林和氯唑西林分别在45～134和44～131μg/ml范围内呈良好的线性关系。

注射用氨苄西林钠_氯唑西林钠的含量测定

3 4 耐用性另选用 2支相同品牌填料的色谱柱实验, 均可得满意的色谱图。
3 5 回收率精密量取同一份供试品溶液 10m ,l 分别置 20m l量瓶中, 精密量取并加入对照品贮备液 5m ,l 加水稀释至刻度, 摇匀。在上述色谱条件下进样分析。测得氨苄西林
Abstract: A new ly proposed H PLC method fo r s imultaneous content determ ination o f am picillin and c loxacillin for in jec tion w as deve loped The chrom atog raph ic condition w as as follow s, co lumn: Hypersil SCX; mobile phase: phospha te bu ffer ( 0 01m ol/
经过反复摸索考察, 建立了本品中大黄素和大黄酚的含量测定方法。样品中大黄素、大黄酚含量测定结果表明, 该方法测定的含量精密度高, 数据可靠, 操作简便, 试验方法学考察结果表明, 该方法可作为本品的质量标准中含量测定方法。
参考文献 [ 1 ] 中国药典 2005 年版一部附录 V ID [ S]
色谱条件: 采用 H ypersil SCX 柱, 磷酸盐缓冲液 ( 0 01m o l/L 磷酸氢二铵溶液, 用磷酸调节 pH 值 6 0) 乙腈 ( 90 氯唑西林分别在 45~ 134和 44~ 131 g /m l范围内呈良好的线性关系, 日内
对照品溶液取氨苄西林和氯唑西林对照品各 20m g, 精密称定, 置 200m l量瓶中 , 加水溶解并稀释至刻度, 摇匀。供试品溶液取供试品 50m g, 精密称定, 置 250m l量瓶中, 加水溶解并稀释至刻度 , 摇匀。系统适用性溶液称取供试品约 50mg, 置 50m l量瓶中, 加水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 室温 ( 约 25∀ )放置 24h, 即得。氨苄西林峰和氯唑西林峰的理论板数分别约为 3500 和 3000, 拖尾因子分别为 1 0 和 1 1, 两者间的分离度约为 4 0。 3 1 线性与范围取氨苄西林和氯唑西林对照品各 20m g, 精密称定, 置 100m l量瓶中 , 加水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 作为贮备液。精密量取此液 75、60、50、40 和 25m ,l 分别置 10m l量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 在上述色谱条件下分别进样分析。以面积 ( A )为纵坐标, 浓度 ( C )为横坐标, 回归方程分别为: 氨苄西林 A = 16 47C+ 7 6 r= 1 0000氯唑西林 A = 45 85C+ 10 7 r= 1 0000 氨苄西林和氯唑西林分别在 45 ~ 134和 44~ 131 g /m l范围内呈良好的线性关系。 3 2 检测限和定量限氨苄西林和氯唑西林的检测限按信噪比 3 1 计均为 0 1 g /m ,l 定量限按信噪比 10 1 计均为 0 3 g /m l。 3 3 精密度取同一批供试品, 配制成 6份溶液, 分别进样分析, 氨苄西林和氯唑西林含量的平均值分别为 44 67% ( RSD = 0 5% , n= 6)和 44 38% ( R SD = 0 6% , n= 6)。

试析反相高效液相色谱法分析注射用氨苄西林钠有关物质

试析反相高效液相色谱法分析注射用氨苄西林钠有关物质作者：高波来源：《东方食疗与保健》2016年第10期[摘要]目的：利用反相高效液相色谱法进行注射用氨苄西林钠有关物质的进行测定，并且对相关的物质进行分析。

方法：使用的是UltimateTMXBCl8（5um，4.6mm×250mm）色谱柱，流动相A是12%的醋酸溶液.2mol/L磷酸二氢钾溶液一乙腈一水，比例分别是0.5：50：50：900，流动相相B是12%的醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液一乙腈一水，比例分别是0.5：50：400：550，稳住必须要达到35℃，从流速上来看，需要达到1.0ml/min，色谱法检测的波长是254nm。

结果：注射用氨苄西林的相关物质能够分离，氨苄西林闭环二聚物、氨苄西林开环二聚物和L一氨苄西林在主峰上的保留时间分别是3.5、2.8、0.7倍处出峰。

结论：对注射用氨苄西林钠的三种杂质峰位进行定位。

[关键词]反相高效液相色谱法；注射用氨苄西林钠；物质测定氨苄西林在临床上使用的是极为广泛的，这是一种抗生素，这种抗生素属于B-内酰胺类，有着贮存不稳定的特点，尤其是水溶液，非常不稳定，在使用的过程汇总是极容易出现损坏和变质的。

临床使用氨苄西林的过程中，如果产生了免疫，主要是由于在生产和贮存的过程中产生了高分子聚合物等引起的，因此要对聚合物杂志进行科学的定位，除此之外，还要进行限量的检测。

在实验的过程中，需要根据规定使用2.8倍主要成分在保留时间处的杂质峰是不明显的。

在本次实验中，对梯度洗脱的方法进行了不断的完善。

使用三根不同品牌的色谱柱对杂质峰进行确定，利用科学的实验方式对产品的质量提供依据。

一、仪器和试剂使用的是岛津的高效液相色谱仪，具体包括Lc-solution工作站、SPD-M20ADAD检测器和SPD-M20A工作泵，乙腈使用的是色谱纯，氨苄西林的对照品在含量是86.5%和注射用氨苄西林钠，在实验的过程中，按照规格进行具体的确定。

反相HPLC法测定注射用氨苄西林钠的含量夏永

反相HPLC法测定注射用氨苄西林钠的含量夏永发表时间：2018-07-31T13:11:32.720Z 来源：《世界复合医学》2018年第06期作者：夏永[导读] 这种测定方式有着操作简便、测定效果准确、专一性强的特点，同时讲解产物以及各种杂质对于实验也不断在干扰。

哈药集团制药总厂 150000【摘要】在本次分析当中使用了反相类型HPLC方法，将酸碱度为4.5的醋酸盐溶液和乙腈溶液按照4:1的比例进行混合，将混合液作为流动相使用，将检测波的具体长度设定为254纳米，用外表方法来进行注射类型氨苄西林钠当中氨苄西林的具体含量。

最后测定的结果线性范围为0.1毫克每毫升到1.6毫克每毫升，r=0.9997。

这种测定方式有着操作简便、测定效果准确、专一性强的特点，同时讲解产物以及各种杂质对于实验也不断在干扰。

【关键词】反相HPLC；氨苄西林钠；注射；测定方法注射类型的氨苄西林在现代临床方面运用较为广泛，目前药典当中记载的的氨苄西林钠中所含物质含量测定方式较多，比如有硫醇汞盐测定法、铜盐测定法、液相色谱测定法以及汞电位滴定类型测定技术，这些技术在实际的操作中往往具有过程繁琐并且专属性较差的问题。

因此也就需要更加高效、快捷并且准确度高的测定方式进行氨苄西林钠中各物质含量的测定。

1仪器以及药品美国SP880()高效液相色谱仪;SP100可变波长紫外检测器;sp4290积分仪;超纯水器;氨节西林三水合物对照品(中国药品生物制品检定所提供);注射用氨节西林钠(华北制药股份有一限公司等三家药厂`产品);6—氨基青霉烷酸乙睛为色谱纯;其它试剂均为分析纯;水为去离子超纯水 2色谱具体条件色谱柱4.6mnrx250mm5μm;流动相,pH45醋酸盐缓冲液(醋酸钠1.89加冰醋酸0.98ml,加水至1000ml，乙睛(80:20);纸速0.25厘米每分钟;积分仪衰减,64;柱温,室温;检测波长,254nm。

3标准曲线以及精密度在该环节中，先精确化的称量氨苄西林钠药物水合物对照物质适量，用流动相调配成浓度为2.0mg/ml的溶液。

用HPLC法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠含量方法的优化

用HPLC法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠含量方法的优化发表时间：2018-06-15T10:13:37.093Z 来源：《世界复合医学》2018年第04期作者：王岩[导读] 本文依据注射用氨苄西林钠舒巴坦钠特性试验，确定相应含量测定方法的有效性，通过完善的色谱条件，期望为后续测定方法论证体系提供良好的参照。

哈药集团制药总厂质检中心 150000【摘要】注射用氨苄西林钠舒巴坦钠是用于治疗敏感菌引起的呼吸道感染、泌尿系统感染、肝胆系统感染、皮肤软组织感染的主要临床药物。

因其自身药性对于人体有多方面的交叉过敏等影响，在实际使用过程中需要相应先进的含量测定方法，才能够确保在实用环境中具备更加广泛的市场，并赋予更加重要的临床医疗条件。

本文依据注射用氨苄西林钠舒巴坦钠特性试验，确定相应含量测定方法的有效性，通过完善的色谱条件，期望为后续测定方法论证体系提供良好的参照。

【关键词】注射用氨苄西林钠舒巴坦钠； HPLC法；PH值；含量测定本文中采用HPLC法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠含量，在实际药物含量分析方面具备有效统筹的条件同时，更能够依据多种溶液浓度相对客观的确定含量，在实际操作方面也相对简单和精准，在现有药品测量行业中，具备可持续化的延伸优势。

一、实验试剂与试验仪器条件1.实验试剂注射用氨苄西林和钠舒巴坦钠（市场常见商品）、氨苄西林对照品和舒巴坦对照品均由中国药品生物检验检定所提供、乙腈作为色谱纯、磷酸二氢钠为固体试剂。

2.实验仪器及色谱条件高效液相色谱仪Agilent Technologies 1200Series、色谱柱为十八烷基键合硅胶色谱柱 DIKMA platisil ODS 5um 150×4.6mm ，以0.02mol/L磷酸二氢钠溶液（用1mol/L磷酸调PH=3.5）-乙腈（92：8）为流动相，检测波长为230nm,流速V=1.0ml/min,进样量10ul,要求氨苄西林峰的保留时间在6分钟以上。

注射用氨苄西林钠含量测定方法的优化

畜牧兽医杂志第40卷第1期2021 年25注射用氨'西林钠含量测定方法的优化王雪静**［收稿日期& 2020-06-18［作者简介&王雪静（1989-），女，河北保定人，本科，助理工程师，从事兽药质量检验工作&* ［通讯作者］王雪静«E-mail : wangxuejingabc @ 126. com（贵州省兽药饲料监察所，贵州贵阳550003）摘要：建立了高效液相色谱法测定兽用注射用氨节西林钠含量的优化方法。

6 C18色谱柱，；流动相为0.05 mol/L 磷酸二氢钾一甲醇（60 : 40）,流速1. 0 mL /min,进样量为20（L ,测定波长230 nm,柱温30 °C 。

采用外标法定量计算含量。

氨节西林在50〜500 （g/mL 浓度范围内，其峰面积与浓度呈现出良好的线性关系（R2 = 0. 9999）,平均回收率为100. 1 %。

方法有良好的稳定性% 精密度，能够用于测定兽用注射用氨节西林钠的含量，对该注射剂的质量控制起到重要作用。

关键词：注射用氨节西林钠；含量测定；流动相；检测波长［中图分类号& S 859. 2 ［文献标识码& A ［文章编号& 1004-6704（2021）01-0025-03Optimization of Determination Method of Ampicillin Sodium for InjectionWANG Xue-jing *(Guizhou Provincial Superuisrry Institute of Veterinary Drug and Feeds .,Guiyang 550003 China )Abstract : An optimized method for the determination of ampicillin sodium for animal injection by HPLC was established.The mobile phase was 0. 05 mol / L potassium dihydrogen phosphate methanol (60 : 40) , the flow rate was 1. 0 ml / min , the injectionvolumewas20 (L ，thedeterminationwavelength was230nm ，thecolumntemperature was30 C Thecontentwas quantitativelycalculatedbyexternalstandardmethod.Ampici l inshowedagoodlinearrelationshipbetweenpeakareaandcon-centration (R2c0.9999)intheconcentrationrangeof50-500 (g /mL withanaveragerecoveryof100.1% .The methodhas goodprecisionandstability , andcanbeusedtodetermineampici l insodiumforveterinaryinjection.Itplaysanimportantrole inthequalitycontrolofampici l insodiumforveterinaryinjection.Key words : ampicillin sodium for injection ； content determination ； mobile phase; detection wavelength注射用氨节西林钠属于'-内酰胺类抗生素，是临床常用的半合成青霉素，性状为白色或类白色的粉末或结晶性粉末，适用于敏感菌所致的胃肠道感染、呼吸道感染、尿路感染、软组织感染、心内膜炎、脑膜炎、败血症等&《中华人民共和国兽药典）015 年版一部中记载注射用氨节西林钠的含量采用的是HPLC 法，改进方法采用230 nm 波长，进样20（L ,流速1.0 mL/min ，流动相为0. 05 mol/L 磷酸二氢钾一甲醇（60 : 40）,柱温30 C ，并对方法的准确度、精密度、稳定性、线性和回收率进行了研究&1实验1. 1仪器和试药仪器设备:Denver instrument TB —215 D 型电子分析天平（美国丹佛公司）；Agilent 1260 infinity高效液相色谱仪（配紫外检测器）；色谱柱为WatersSymmetry C18色谱柱。

注射用氨苄西林钠氯唑西林钠质量评价

中国抗生素杂志2019年3月第44卷第3期.295.文章编号：1001-8689(2019)03-0295-05注射用氨节西林钠氯口坐西林钠质量评价李一兰周晓溪*姚羽田方张玲变秦爱方（山西省食品药品检验所，太原030001）摘要：目的评价不同生产工艺的注射用氨节西林钠氯哇西林钠的质量现状及存在问题。

方法按照国家评价性抽验计划总体要求，釆用法定检验方法结合探索性研究进行样品研究，统计分析结果。

结果法定标准检验47批次样品，合格率100%.探索性研究建立了有关物质检查方法，对各杂质的来源与结构进行了确证；杂质主要由原料引入，不同生产工艺样品中杂质的种类基本一致，但杂质含量及分布有较大差异。

结论注射用氨节西林钠氯哇西林钠质量总体较好，现行质量标准需进一步完善。

原料药的质量影响制剂质量，釆用不同生产工艺氨节西林钠原料药生产的样品质量存在明显差异，冻干氨节样品质量不及结晶氨节样品，且更易受温度的影响。

因此，应引导企业首选溶媒结晶工艺氨节西林钠原料。

关键词：注射用氨节西林钠氯哇西林钠；质量；评价性抽验中图分类号：R97&1文献标志码：AQuality assessment of ampicillin sodium and cloxacillin sodium for injectionLi Yi-lan,Zhou Xiao-xi,Yao Yu,Tian Fang,Zhang Ling-bian and Qin Ai-fang(Shanxi Institute for Food and Drug Control,Taiyuan030001)Abstract Objective To evaluate the suitability of the statutory and the quality of ampicillin sodium and cloxacillin sodium for injection of different production processes.Methods According to the general requirements of national drug assessment programs,the statutory standard methods combined with exploratory researches were used to evaluate the quality of ampicillin sodium and cloxacillin sodium for injection.Results According to the statutory standards,47batches were examined and the qualified rate was100%.The method of related substance test was optimized.This paper also researched the structures and sources of impurities.Exploratory research showed that all impurities were mainly from impurities in raw materials.The kinds of impurities from different batches of different production processes were roughly the same,but the distribution and the contents of them had greater differences. Conclusion The quality of ampicillin sodium and cloxacillin sodium was generally under good control.However, the quality control specification needs to be further improved.The quality of raw material affects the quality of ampicillin sodium and cloxacillin sodium.Studies have shown that the quality of freeze drying process sample is inferior to that of solvent crystallization process sample.Therefore,enterprises should be guided to choose the solvent crystallization process ampicillin sodium raw materials.Key words Ampicillin sodium and cloxacillin sodium for injection;Quality;Evaluative testing收稿日期：2018-11-20作者简介：李一兰，女，生于1984年，主管药师，主要研究方向为药物分析，E-mail:liyilanl218@.通讯作者：E-mail：zhouxiaoxill34@ n 第一作者：李一兰，毕业于温州医学院药理学专业，硕士。

注射用氨苄西林钠氯唑西林钠含量测定

注射用氨苄西林钠氯唑西林钠含量测定【摘要】建立反相高效液相色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠中氨苄西林钠和氯唑西林钠的含量。

方法：采用奥泰公司C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），磷酸盐缓冲液磷酸-甲醇-磷酸（85：15：0.01），检测波长为225nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃。

氨苄西林钠在20～160μg·mL-1，氯唑西林钠在25-200μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。

氨苄西林钠和氯唑西林钠平均回收率分别为99.56%、99.63%。

结论：本法简便、准确，可用于注射用氨苄西林钠氯唑西林钠中氨苄西林钠和氯唑西林钠的含量测定。

【关键词】注射用氨苄西林钠氯唑西林钠；含量；测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠属注射剂。

注射用氨苄西林钠氯唑西林钠为复方制剂，其组份为氨苄西林钠，氯唑西林钠。

射用氨苄西林钠氯唑西林钠既对革兰阳性菌和阴性菌有广谱灭杀作用，又对耐青霉素的金黄色葡萄球菌有效。

注射用氨苄西林钠氯唑西林钠适用于敏感菌所致的呼吸道感染、心内膜炎、脑膜炎、胃肠道感染、尿路感染、败血症等。

本文采用高效液相法对注射用氨苄西林钠氯唑西林钠中的氨苄西林钠和氯唑西林钠的进行了含量测定。

1.仪器与试药1.1仪器安捷伦1100高效液相色谱仪、安捷伦色谱工作站、安捷伦1100可变波长检测器、赛多利斯BPZn-D分析天平、Kertone实验室超纯水机（科尔顿（中国）有限公司）、KQ-300VDE型双频数控超声波清洗器、pHS-2C型精密酸度计（上海精科雷磁厂）、HH-4数显电子恒温水浴锅（江苏省金坛市宏华仪器厂）、TU-1901双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）。

1.2色谱柱奥泰公司C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）。

1.3对照品氨苄西林钠和氯唑西林钠购自中国药品生物制品检定所。

1.4试剂甲醇（吉林市融信化工有限公司）、磷酸（济南世纪通达化工有限公司）、三乙胺（上海谱振生物科技有限公司）、磷酸二氢钾（济南世纪通达化工有限公司）。

氨苄西林钠氯唑西林钠含量测定方法研究

ＫｅｏｄＨｉｈｅｆｒｎｃｑｉｒｍａｏｒｐｙ；ｙＷｒｓ：ｇＰｒｏｍａｅＬｉｕｄＣｈｏｔｇａｈＡｍｐｃｌＳｄｕＣｌｘｃｌｎｏｉｍ；ｏｔｎｍｅｓｒｄｉｌｉｏｉｍ；ｏａｉｉＳｄｕＣｎｅｔｎｌａｕｅ。
量，合于该产品质量控制。适关键词：高效液相色谱法；氨苄西林钠；氯唑西林钠；含量测定
Ａｂｔ．ｃ：ｊｇｈｇｐｒｏｍａｃｌｕｄｈｏｔｇａｈｆｒｈａｓｙｆｍｐｉｌｎｏｉｍａｄｌｘｃｌｎｏｉｍ￣Ｕｉｇｔｅｍｅｏ，ｈｗｏｓＩｔＵｓｎｉｈｅｒｎｅｉｉｃｒｍａｏｒｐｙｏｔｅｓａｎａａｆｑｃｌｓｄｕｉｎｅｏａｉｉｓｕｌｄｓｎｈｔｄｆｅｔｈｐａｌａａｄｃｎｅｔａｉｎｗｅｅｌｅｒｉｈｅｎｅｔｌｎｒｎｅｏ．６／－６／ｎｈｗｅｏｄｌｅｅａｉｎｈｐｅｋａｉｓｎｏｃｎｒｔｒｉａｎｔｅｏｅｎｒｉａｇｆＯ０ｍｇｍｌＯ．ｍｇｍｌａｄｓｏｄｇｏｉａｒｌｔｓｉ；Ｒｅｏｕｉｎｉｒａｅｏｎａｏｎｒｏｓｌｔｓｇｅｔｒｏｔａ１５ｈｎ．：Ｔｈｉｅｏｅｉｓｅｒｒｃｖｒｅｗｅｅ９３，９５；Ｔａｅｄｆｒｎｔｓｉｍｓｏｔｓｉｇｔｅｅｕｔｓｏｒ９．％９．％ｋａｉｅｅｔｅｔｔｆｒｅｔｎ，ｈｒｓｌｓｈｗｔａｈｔｏｗｉｇｏｒｐｏｃｂｌｙｆｅｈｔｅｍｅｈｄｔｔｏｈｄｅｒｄｕｉｉｔ，ｉ

分析注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中有关物质HPLC检测方法的提高

分析注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中有关物质HPLC检测方法的提高作者：王瑜来源：《中国科技博览》2015年第16期[摘要]目的：建立有效的注射用氨苄西林钠舒巴坦钠有关物质检测方法。

方法：采用HPLC梯度洗脱法，色谱柱为PhenomenexC18（2）型Luna色谱柱，以0.02mol/L磷酸二氢钠溶液pH（4.0±0.1）为流动相A、乙腈为流动相B；流速为1.0ml/min；检测波长为230nm和254nm，采用双波长检测分区域计算。

结果：采用梯度洗脱方式能有效检测出氨苄西林二聚物、舒巴坦青霉胺等杂质；不同来源的杂质具有明显分区，与氨苄西林有关的杂质主要集中在舒巴坦主峰后，而与舒巴坦有关的杂质则集中在舒巴坦主峰前；采用双波长分区域检测杂质含量，可以将复方制剂中的有关物质含量同其原料氨苄西林钠和舒巴坦钠中的有关物质含量相联系。

各杂质在不同波长下响应值不同。

结论：改进后的方法可较好的分离氨苄西林钠和舒巴坦钠来源的各主要杂质。

[关键词]注射用氨苄西林钠舒巴坦钠有关物质 HPLC检测方法提高中图分类号：P251.3 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）16-0390-01注射用氨苄西林钠舒巴坦钠也就是大家熟知的复方制剂，其主要有两部分构成，一部分是氨苄西林钠，另一部分是β-内酰胺酶抑制剂-舒巴坦钠。

这两种物质在合成注射用氨苄西林钠舒巴坦钠时，都会残留一些物质，这对其质量有极大的消极影响。

因此需要选择合理的检测方法来对其中的有关物质进行检测，以此保证复方制剂的质量。

目前国内很少有相关医药文献提及到HPLC方法，通常只是将其作为药物含量测定方面，并没有将其应用到物质检查中。

按照注射用氨苄西林钠舒巴坦钠自身具备的特点，其含有的有关物质应该来自于两原料药，典型的有关物质有两种，一种是氨苄西林二聚物，另一种是舒巴坦青霉胺，这两种影响药品质量的物质，在其他药剂中也被严格控制。

我国新世纪之初出版的药典中已经明确规定了需要对注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中的上述物质含量进行有效的控制，但是该药典中并没有其检测限度，另外，该药典中所例举的检测方法，对上述两种有关物质不能进行定位。

HPLC法考察氨苄西林在常用溶媒中的稳定性-2019年文档

HPLC法考察氨苄西林在常用溶媒中的稳定性氨苄西林为广谱半合成青霉素，毒性极低。

抗菌谱与青霉素相似，对草绿色链球菌的抗菌作用与青霉素相仿或略强。

氨苄西林英文通用名称：Ampicillin，其它名称为安比西林、安必林、安必仙、安必欣、安匹西林钠盐、氨苄钠、氨苄青霉素钠、氨苄西林三水物、胺苄青霉素、苄那消、三水氨苄西林、氨苄青霉素三水合物、氨苄西林钠、三水合α-氨基苄青霉素、三水酸氨苄青霉素等。

氨苄西林常用于治疗敏感菌所致的呼吸道感染、败血症、胃肠道感染、软组织感染、泌尿道感染、脑膜炎、心内膜炎等。

本文采用高校液相测定了注射用氨苄西林中氨苄西林的含量。

1 仪器与试药FLOM纯水/超纯水系统普通型（青岛富勒姆科技XX公司）；iChrom5100系列高效液相色谱仪（大连依利特分析仪器XX公司）；SCQ？-8201B全不锈钢数控加热超声波清洗机（上海声彦超声波仪器XX公司）；UV-5500型紫外可见分光光度计（上海元析仪器XX公司）；赛多利斯 Quintix系列电子天平（上海纳锘实业XX公司）；Eutech优特pH700 pH计（赛默飞世尔科技水质分析仪器）。

氨苄西林对照品由中国药品生物制品检定所提供。

三乙胺（上海世唐化工XX公司）、醋酸（北京市津同乐泰化工产品XX公司）、乙腈（上海世唐化工XX公司）、甲醇（苏州市万隆化学试剂XX公司）、磷酸（北京市津同乐泰化工产品XX公司）、磷酸二氢铵（苏州市万隆化学试剂XX公司）。

2 含量测定2.1 色谱条件依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[1-5]。

色谱柱为安捷伦Cl8规格为（4.6mm×250mm，5um）；乙腈-甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-醋酸（5：3：92：0.01）为流动相；检测波长为254nm。

理论板数按氨苄西林峰计算应不得低于2000。

2.2 供试品溶液的制备取注射用氨苄西林，分别精密称取1.2克，精密加入10ml0.9%氯化钠注射液、10%葡萄糖注射液、5%葡萄糖注射液和葡萄糖氯化钠注射液溶解，分别精密量取1毫升至于10毫升容量瓶内，加入流动相定容，摇匀，即得。

HPLC法同时测定注射用阿莫西林钠氯唑西林钠的含量

HPLC法同时测定注射用阿莫西林钠氯唑西林钠的含量
薛志红;廖洁海
【期刊名称】《中国抗生素杂志》
【年(卷),期】2013(038)010
【摘要】目的建立注射用阿莫西林钠氯唑西林钠的含量测定方法.方法使用C18柱,以0.1mol/L磷酸二氢钾-0.018mol/L十二烷基硫酸钠-甲醇-乙腈(275∶ 275∶ 200∶ 250)(用磷酸调pH值至2.6)为流动相,检测波长为225nm.结果阿莫西林浓度在69.1～345.8μg/mL间线性关系良好,r为0.9998,氯唑西林的线性范围
68.0～340.0μg/mL,r为0.9997；阿莫西林的平均加样回收率为99.1％(RSD＝0.96％,n=9)；氯唑西林的平均加样回收率为99.6％(RSD=1.3％,n＝9).结论该方法简便、结果准确、专属性强.
【总页数】4页(P749-751,755)
【作者】薛志红;廖洁海
【作者单位】安徽新华学院,合肥230088;安徽省华康医药科技开发有限责任公司,合肥230088
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.HPLC法测定复方氨苄西林胶囊中氨苄西林和氯唑西林钠的含量 [J], 逄书明
2.HPLC法用于氯唑西林钠胶囊溶出度的测定 [J], 杨慧元;乐健;陈桂良
3.HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠/氯唑西林钠的含量 [J], 刘浩;杨美成;仇仕林
4.HPLC法测定注射用阿莫西林钠/氟氯西林钠及阿莫西林/氟氯西林钠胶囊的含量及有关物质 [J], 高燕霞;张菁;王连水;朱建平;邢亮彬
5.HPLC法测定注射用阿莫西林钠含量的方法研究 [J], 王利军;韩佩莲;游蓉丽因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

反相HPLC法测定注射用氨苄西林钠的含量

反相HPLC法测定注射用氨苄西林钠的含量发表时间：2016-07-11T11:17:49.303Z 来源：《医师在线》2016年4月第7期作者：黄增键廖小倩[导读] 临床上适用于敏感菌所致的呼吸道感染、胃肠道感染、尿路感染、软组织感染、心内膜炎、脑膜炎。

黄增键廖小倩中山大学附属第三医院 510630[摘要]目的：通过使用反相HPLC法测定注射用氨苄西林钠的含量，为临床用药提供参考。

方法：采用反相HPLC法以pH=4.5的醋酸盐为本次研究的缓冲液:以乙睛(80:20)为本次研究的流动相,检测波长则为254nm,用外标法测定含量。

结果：氨苄西林钠在20-160μg/ml范围内呈良好的线性关系，平均回收率分别为99.89%。

结论：采用此方法可以简单有效的测定注射用氨苄西林钠的含量，值得推广使用。

[关键词]反相色谱；测定；注射；氨苄西林钠；含量注射用氨苄西林钠，主要成份为氨苄西林钠[1]。

临床上适用于敏感菌所致的呼吸道感染、胃肠道感染、尿路感染、软组织感染、心内膜炎、脑膜炎、败血症等疾病的治疗[2]。

本次研究主要是通过使用反相HPLC法测定注射用氨苄西林钠的含量，为临床用药提供参考。

方法如下所示。

1仪器与试剂仪器：Agilent 1100高效液相色谱仪、Agilent 色谱工作站、Agilent 1100可变波长检测器、C18反相色谱柱（4.6mm X 250mm,5μm )。

氨苄西林三水合物对照品(中国药品制品检定所提供);注射用氨苄西林钠(山东鲁抗制药有限公司，20150911);6-氨基青霉烷酸（齐鲁制药有限公司，20150922);乙睛为色谱纯;其它试剂均为分析纯;水为去离子超纯水。

2试验方法采用反相HPLC法以pH=4.5的醋酸盐为本次研究的缓冲液:以乙睛(80:20)为本次研究的流动相,检测波长则为254nm,用外标法测定含量。

3样品处理3.1标准曲线的测定精密称取氨苄西林是水合物对照品适量,用流动相配成2.0mg/ml的溶液.精密吸取此溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml ,分别置10ml容量瓶中.加流动相至刻度。

高效液相色谱法测定氨苄西林钠-氯唑西林钠两种成分的含量

高效液相色谱法测定氨苄西林钠-氯唑西林钠两种成分的含量张艳花;王亚芳
【期刊名称】《中兽医医药杂志》
【年(卷),期】2005(24)4
【总页数】2页(P31-32)
【关键词】高效液相色谱法;氨苄西林钠;氯唑西林钠;含量测定;奶牛;乳房炎
【作者】张艳花;王亚芳
【作者单位】北京市华盛兽药厂;北京市兽药饲料监察所
【正文语种】中文
【中图分类】S859.79;S858.23
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法同时测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠中2组分的含量 [J], 余俊;李菁;欧阳素英;侯飞燕
2.高效液相色谱法测定布洛肾素片中两种成分的含量 [J], 苏琳琳
3.高效液相色谱法测定布洛肾素片中两种成分的含量 [J], 苏琳琳;
4.高效液相色谱法同时测定磺胺喹噁啉二甲氧苄啶预混剂中两种主要成分含量 [J], 谢丽丽; 陈锡龙; 王庆红; 孙真峥; 赵贵
5.超高效液相色谱法测定黄芪降压方提取液中黄芪甲苷、柚皮苷两种活性成分的含量 [J], 张松涛;孙宾娟;马洁
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HPLC法测定替卡西林钠的含量及有关物质

HPLC法测定替卡西林钠的含量及有关物质
张冠柱;李京喜
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2005(024)002
【摘要】目的采用HPLC法测定替卡西林钠的含量及有关物质.方法色谱柱:日本岛津液相填充柱C18(250×4.6mm 5μm);流动相:磷酸盐缓冲液(pH4.3)-乙腈(92:8);UV检测波长:220nm.结果含量测定在0.41～1.19mg·ml-1范围内峰面积与浓度有良好的线性关系(r=0.9997),有关物质测定在30.84～71.96μg·ml-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998).结论本方法在测定过程中具有良好的稳定性、专属性及重现性.
【总页数】2页(P95-96)
【作者】张冠柱;李京喜
【作者单位】山东百瑞制药有限公司,定陶,274100;山东百瑞制药有限公司,定陶,274100
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.7+2
【相关文献】
1.HPLC法测定注射用氟氯西林钠氨苄西林钠的含量及有关物质 [J], 邢亮彬;张菁;高燕霞
2.HPLC法测定注射用阿莫西林钠/氟氯西林钠及阿莫西林/氟氯西林钠胶囊的含量
及有关物质 [J], 高燕霞;张菁;王连水;朱建平;邢亮彬
3.高效液相色谱法测定替卡西林钠的含量及其有关物质 [J], 刘艳辉;苑华;高燕霞
4.HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中两组分的含量和有关物质 [J], 黄莉;万江陵
5.HPLC法测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾的有关物质 [J], 陈颖;傅嘉华;周丽梅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

注射用氨氯青霉素钠中氨苄西林和氯唑西林含量的HPLC测定

注射用氨氯青霉素钠中氨苄西林和氯唑西林含量的HPLC测
定
赵自成;金素芝
【期刊名称】《中国医药工业杂志》
【年(卷),期】2001(32)9
【摘要】利用 HPL C测定注射用氨氯青霉素钠中氨苄西林和氯唑西林的含量。

用Hypersil ODS2 (15 0× 4.6 m m,5μm)色谱柱 ,流动相为水 - 1mol/ L 磷酸二氢钾溶液 - 1mol/ L 乙酸溶液 -甲醇(4 92∶ 7.5∶ 0 .5∶ 5 0 0 ,p H5 .2 ) ,检测波长为2 45 nm。

方法精密度及线性关系良好 ,氨苄西林和氯唑西林的平均回收率分别为99.8% (RSD1.12 % )和99.5 % (RSD1.43% ) 。

【总页数】2页(P416-417)
【关键词】注射用氨氯青霉素钠;氨苄西林;氯唑西林;HPLC;测定
【作者】赵自成;金素芝
【作者单位】山西同振药业有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R978.11;R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定复方氨苄西林胶囊中氨苄西林和氯唑西林钠的含量 [J], 逄书明
2.HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠/氯唑西林钠的含量 [J], 刘浩;杨美成;仇仕
林
3.HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠/ 氯唑西林钠的含量 [J], 温海波; 杨光
4.注射用氨苄西林钠／氯唑西林钠含量的HPLC法同时测定分析 [J], 韩晓雪;杜海因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。