高吸水性树脂的制备

高吸水性树脂的制备

一、实验目标

1．理解高吸水性树脂制备的基本原理；

2．掌握实验室中沉析、真空干燥等常见的操作。

二、产品特性与用途

高吸水性树脂或称超吸水性树脂（SAR），是指能吸收自身质量几百倍甚至上千倍水分

的高分子聚合物，在日常生活、农业、医药及其他工业部门有广泛用途。例如，高吸水树脂可用作香料载体、尿不湿的吸水材料；农业上用作园艺保水剂；工业上用作油水分离材料、污水处理剂、溶剂脱水剂；医药上用作人工肾脏过滤材料、血液吸附剂等，其很多用途正处于开发研究之中。

三、实验原理

本实验以淀粉、丙烯腈为原料制备高吸水性树脂，主要的化学反应有两个，即接枝反应和水解反应。接枝反应是以水为介质，以铈盐为引发剂，将丙烯腈接枝到已糊化的淀粉链上。水解反应是在氢氧化钠的作用下，将接枝聚合物侧链上的腈基转变为酰胺基和羧酸盐基。其反应式如下：

接枝反应：

R st +Ce4+R

st

·+Ce3+

(R

st

代表淀粉，下同) 水解反应：

作为吸水材料必须具备两个条件：一个是自身带有较多的吸水基团；二是本身不溶于水。本实验制备的树脂是以淀粉为骨架，与丙烯腈接枝共聚成高分子化合物，不溶于水，侧链上的腈基又经过水解转化为亲水性很强的羧酸盐基和酰胺基，使其具有极强的吸水性。因此，水解反应是使接枝共聚物实现其吸水性关键的一步反应，而水解反应条件选择的好坏直接影响到高吸水性树脂吸水性的高低。

四、主要仪器与药品

1．主要仪器

电热恒温水浴锅，电动搅拌器，500mL三口烧瓶以及氮气钢瓶等。

2．主要药品

玉米淀粉，市售；丙烯腈，AR；硝酸铈铵，AR；氢氧化钠，AR；硝酸，AR；95%(v/v)乙醇，CP。

五、实验内容与操作步骤

1. 称量淀粉10克装入三口烧瓶内，加200mL蒸馏水搅拌制成淀粉浆。在氮气保护下，在80～85℃糊化30～40min，然后冷却到20～40℃。

2. 将硝酸铈铵用1mol/L的硝酸配成0.1g/mL的溶液，取3mL硝酸铈铵溶液与16克丙烯腈混合，配制成丙烯腈的硝酸铈铵溶液。

3. 将丙烯腈的硝酸铈铵溶液加入到淀粉糊中，在20～40℃下搅拌反应1～2 h。

4. 用稀氢氧化钠溶液调节pH值至7，加40mL蒸馏水，加热至80℃，保温30 min,除去未反应的丙烯腈。然后加入2 mol/L氢氧化钠溶液160mL，于100℃皂化2 h。

5. 冷却至室温，用乙酸调节pH值至7～7.5，用乙醇沉析，真空抽滤，于60～80℃下真空干燥，粉碎即得到高吸水树脂。

6．准确称取树脂约0.1g置于烧杯中，加去离子水约150mL，静置1h后，滤去水分，称重，计算吸水倍率。

六、实验记录与数据处理

高吸水性树脂的吸水倍率用下式计算：

吸水倍率=

式中：m2——吸水后树脂质量，g ；

m1——干树脂质量，g 。

七、安全与环保

丙烯腈的蒸气有毒，实验时保持室内通风。 211m -m m