结晶工艺研究
结晶和晶体工程的研究和应用
结晶和晶体工程的研究和应用结晶是物质存在的一种形式,它是固态物质中最基本的一种形态,涵盖了无机物质、有机物质、大分子物质等领域。
在化学、物理、材料等多个学科中,结晶都有着广泛的应用,是制备晶体材料、改善材料性能、控制化学反应、提高粒子制品质量等方面的核心技术。
一、结晶基础结晶过程是物质从均相或混合相中从原子、分子或离子之间逐渐组成晶体的过程。
结晶过程中,物质原子、分子之间相对位置的长程有序性增强,呈现出一定的平面、直角、斜角、对称等特征,形成具有特定几何形状的晶体。
晶体的形态、大小、结构、缺陷等方面与晶体生长条件有关,通过改变生长条件,可以控制晶体的形态和晶质缺陷。
结晶过程具有渐进性、自扩散性和界面动力学特征。
在结晶过程中,溶液中的物质原子、分子从溶液中聚结形成固态晶体,在这个过程中受到有序晶体的吸引,与其错位排列,即是成长。
同时,晶体表面较大的能量消耗也促进晶体的生长。
二、晶体工程晶体工程是一种科学技术,通过调控晶体结构,控制晶体结构和其间势能的变化,以创造新的物种,利用晶体结构和构象信息,实现对物质性能、生产工艺、产品质量等方面的调整和优化,促进科学技术的发展。
晶体工程包括晶体生长、晶体结构的分析和控制、晶体形态控制、晶体表面修饰、晶体界面工程、晶体缺陷修复、晶体异质性等方面,它是研究与控制结晶过程中晶体成长过程中产生的物理学和化学问题的一个重要领域。
晶体工程研究的应用涉及到新材料、制药、化工、电子等领域。
三、晶体材料的应用晶体材料的应用领域与其结构,性质、制备过程等特征有关。
晶体材料广泛应用于制药、电子、通信、信息存储、能源等领域,例如硅片、晶体管、光子晶体、光子波导、LED及半导体发光材料、太阳能电池、核燃料等。
在材料科学领域中,利用晶体材料的特征性质有益于合成具有新结构和新性质的材料,将其应用于传感、荧光探针、材料拟态、光子晶体等方面,也有较大的应用空间。
四、结晶与晶体工程的前沿发展随着科技的发展,晶体工程正在呈现出高精度、高速度、高效率、智能化、多功能化和可持续发展的方向,同时也面临着制备难度、结构复杂性、高质量高性能材料的需求以及未检测到的新材料种类等挑战。
结晶工艺原理和设备
结晶工艺原理和设备一、引言结晶是物质由溶解态转变为晶体态的过程,广泛应用于化工、制药、食品等领域。
结晶工艺原理和设备是实现结晶过程的关键,本文将从结晶工艺原理和结晶设备两个方面进行介绍。
二、结晶工艺原理1. 溶解过饱和度结晶的基本原理是通过使物质溶解过饱和度达到一定程度,使溶质分子逐渐聚集形成晶体。
溶解过饱和度是指溶液中溶质浓度高于平衡浓度的程度。
溶解过饱和度越高,结晶速度越快。
2. 晶核形成在溶液中,晶核是结晶的起始点。
晶核形成的主要因素包括溶质浓度、温度、搅拌速率等。
通过控制这些因素,可以控制晶核的形成数量和大小。
3. 晶体生长晶体生长是指晶核逐渐增大、形成完整的晶体的过程。
晶体生长的速度受到温度、溶液浓度、搅拌速率等因素的影响。
通过调控这些因素,可以控制晶体的尺寸和形态。
三、结晶设备1. 搅拌结晶器搅拌结晶器是一种常用的结晶设备,通过搅拌溶液,使溶质均匀分散在溶液中,提高溶解过饱和度,促进晶核形成和晶体生长。
搅拌结晶器的优点是结晶速度快、晶体尺寸分布窄,但同时也存在能耗较高的问题。
2. 真空结晶器真空结晶器是利用降低溶液中的压力,降低溶液的沸点,从而提高溶解度和溶解过饱和度的结晶设备。
真空结晶器适用于高沸点溶剂和易挥发物质的结晶过程,具有结晶速度快、晶体纯度高的优点。
3. 冷却结晶器冷却结晶器是利用降低溶液温度,使溶解度降低,从而达到结晶的目的。
冷却结晶器适用于溶解度随温度降低的物质,如氨红素、硫酸钠等。
冷却结晶器的优点是设备简单、操作方便。
4. 蒸发结晶器蒸发结晶器是利用蒸发溶液中的溶剂,使溶质浓度超过饱和度,从而形成晶体。
蒸发结晶器适用于水溶性物质的结晶,具有结晶速度快、晶体纯度高的特点。
四、结晶工艺的优化与控制1. 结晶工艺优化结晶工艺的优化包括晶体尺寸和形态的控制、晶体纯度的提高等。
通过调节结晶工艺参数,如温度、搅拌速率、溶液浓度等,可以实现对晶体尺寸和形态的控制。
2. 结晶过程的控制结晶过程的控制包括晶核控制、晶体生长控制等。
结晶工艺研究
结晶工艺研究以结晶工艺研究为标题,我们来探讨一下结晶工艺在化学和材料科学领域的重要性和应用。
一、结晶工艺概述结晶是物质由无序状态转变为有序晶体状态的过程。
结晶工艺研究的目标是控制晶体的形态、尺寸和纯度,以获得具有特定物理、化学和材料特性的晶体。
结晶工艺广泛应用于药物合成、化工生产、材料制备等领域。
二、结晶工艺的重要性1. 纯度控制:通过结晶工艺可以去除杂质,提高晶体的纯度。
纯度对于药物合成和化工生产非常重要,可以确保产品的质量和安全性。
2. 晶体形态控制:结晶工艺可以控制晶体的形态和尺寸,对于材料的性能和应用有重要影响。
例如,不同形态的晶体对于光学、电子等性质有不同的影响。
3. 晶体结构研究:结晶工艺可以帮助科研人员研究晶体的结构和性质,深入理解物质的行为规律。
这对于新材料的开发和应用有重要意义。
三、结晶工艺的应用1. 药物合成:药物的结晶工艺研究可以控制药物的纯度、晶型和溶解度,影响药物的吸收、代谢和疗效。
2. 化工生产:在化工生产中,结晶工艺可以用于分离和纯化化合物,提高产物的纯度和质量。
3. 材料制备:结晶工艺可以用于制备具有特定形态、尺寸和性能的材料,如电子材料、光学材料、催化剂等。
4. 地质研究:地球科学中的一些研究需要通过结晶工艺来分离和鉴定矿物晶体,以了解地球内部的结构和演化过程。
四、结晶工艺的关键步骤1. 溶液制备:选择合适的溶剂和溶质,控制溶液的浓度、温度和pH值,以促进晶体的生成。
2. 结晶条件优化:通过调节温度、溶液浓度、搅拌速度等参数,寻找最佳的结晶条件,以获得纯度高、晶体形态良好的晶体。
3. 结晶过程监控:使用实时监测技术,如温度、浓度、搅拌速度等的实时监测,以控制结晶过程中的温度、浓度和搅拌速度等参数,保证结晶过程的可控性和可重复性。
4. 晶体处理和表征:通过过滤、洗涤、干燥等步骤,得到纯净的晶体产品。
同时,使用X射线衍射、扫描电子显微镜等技术对晶体进行表征,以确定晶体的晶型、晶格参数和晶体形态等。
药物分析中的药物结晶研究
药物分析中的药物结晶研究药物结晶是药物分析中的重要研究方向之一,它通过探究药物的晶体结构和性质,为药品的研发和生产提供了重要的理论基础和技术支持。
本文将从药物结晶的基本原理、研究方法和应用角度进行论述。
1. 药物结晶的基本原理药物结晶是在适当的溶剂中,由于药物分子之间的相互作用力而形成具有一定有序性的晶体。
药物结晶的基本原理可归纳为溶剂选择、溶剂温度、溶剂浓度和溶剂pH值等因素的影响。
1.1 溶剂选择溶剂选择是影响药物结晶的重要因素。
药物溶解度与溶剂的极性、键能、饱和度和存在形式等有密切关系。
在选择溶剂时,需要考虑溶剂的亲疏水性和溶剂的溶解能力,以及药物的特点和研究目的。
1.2 溶剂温度溶剂温度对药物结晶过程中的晶体形态和结晶速率有重要影响。
一般来说,温度升高会促进溶液中药物分子的运动,有利于形成较大晶体颗粒。
但是温度过高又会导致晶体粗大、结晶度低、晶型转变等问题。
因此,在药物结晶研究中需要根据具体药物的特性选择合适的结晶温度。
1.3 溶剂浓度溶剂浓度是影响药物结晶的重要因素之一。
过高或过低的溶剂浓度都会对药物的结晶产率和纯度造成影响。
通常来说,合适的溶剂浓度能够提供较好的晶体形态和结晶度。
1.4 溶剂pH值溶剂的pH值对药物结晶也有一定的影响。
药物分子在不同pH值的溶液中,其离子态和非离子态的比例不同,从而影响了溶剂的溶解性和药物分子的相互作用力。
因此,在药物结晶研究中,合适的溶剂pH值也是需要考虑的因素。
2. 药物结晶的研究方法药物结晶研究涉及许多实验技术和分析方法,包括晶体生长动力学研究、晶体形态表征、晶体结构分析等。
2.1 晶体生长动力学研究晶体生长动力学研究是药物结晶研究中的重要方向之一。
通过实验室制备不同条件下的药物晶体,观察晶体的生长形态和速率,分析晶体生长的动力学过程,推测药物结晶的机制和影响因素。
2.2 晶体形态表征晶体形态表征是药物结晶研究中必不可少的内容。
通过显微镜观察药物晶体的外形、尺寸和形态,利用非接触式测量方法如显微照相、光学显微镜、电子显微镜等,对药物晶体形态进行表征和测量。
维生素b5提取与结晶工艺优化研究
维生素b5提取与结晶工艺优化研究维生素B5(泛酸)是一种重要的水溶性维生素,广泛存在于动植物体内。
它在人体内起着多种重要的生理功能,如促进脂肪、碳水化合物和蛋白质的代谢,维持皮肤和黏膜的健康等。
因此,维生素B5的提取与结晶工艺优化对于维生素B5的生产具有重要意义。
维生素B5的提取工艺是将维生素B5从天然原料中提取出来的过程。
常用的原料包括动物肝脏、酵母菌、麦麸等。
目前,最常用的提取方法是酶法提取。
该方法的主要步骤是将原料加入适当的溶剂中,然后加入适量的酶催化剂,进行酶解反应,最后通过过滤、浓缩和精制等步骤得到维生素B5。
维生素B5的结晶工艺是将提取得到的维生素B5溶液进行浓缩和结晶的过程。
目前,常用的结晶方法有溶剂结晶法和冷却结晶法。
溶剂结晶法是将维生素B5溶液加入适量的溶剂中,然后通过控制温度和浓缩度的变化来实现结晶。
冷却结晶法是将维生素B5溶液加热至溶解状态,然后通过降温来实现结晶。
为了优化维生素B5的提取与结晶工艺,需要从以下几个方面进行研究:1. 原料选择:不同的原料含量和性质会对维生素B5的提取和结晶过程产生影响。
因此,需要选择适合的原料,并确定最佳的使用比例。
2. 酶催化剂的选择和添加量:不同的酶催化剂对维生素B5的酶解反应有不同的影响。
需要通过试验确定最适合的酶催化剂种类和添加量,以提高维生素B5的提取效率。
3. 溶剂的选择和浓度控制:溶剂的选择和浓度对维生素B5的溶解度和结晶速度有重要影响。
需要选择适合的溶剂,并控制溶剂浓度,以提高维生素B5的结晶效率。
4. 温度和时间的控制:控制提取和结晶过程中的温度和时间,可以影响维生素B5的溶解度和结晶速度。
需要通过试验确定最佳的温度和时间条件。
维生素B5的提取与结晶工艺优化是一个复杂而重要的研究领域。
通过选择合适的原料,确定最佳的酶催化剂种类和添加量,控制溶剂的选择和浓度,以及优化温度和时间条件,可以提高维生素B5的提取和结晶效率,从而为维生素B5的生产提供技术支持。
原料药生产中结晶工艺的研究
原料药生产中结晶工艺的研究作者:季海鸣来源:《中国化工贸易·中旬刊》2020年第07期摘要:原料药生产中,结晶工艺的各项参数控制对原料药生产的质量和成本至关重要。
本文论述了原料药生产中的结晶工艺及其与温度、溶解度的关系,分析了生物制藥生产中结晶工艺存在的问题,并针对生物发酵制药生产中结晶问题发生的原因提出了工艺优化策略,旨在为结晶工艺优化和问题解决提供一些参考。
关键词:原料药;生物发酵;结晶工艺;问题;工艺优化原料药生产通过化学合成、半合成、微生物发酵等方式,同天然原料中分离药物进行组分,再经过一系列的化学反应将其制成含有活性成分的药物。
如青霉素、氯霉素等抗生素类药物。
医学研究表明,这类药品的组分及其分子排列方式,是决定药品效果及活性的关键,而生产温度、溶解度是影响药物组分分子排列的重要因素,也是原料药生产中结晶工艺控制的重要参数。
原料药生产中,大部分问题的发生都与结晶工艺条件息息相关。
通过对工艺条件的控制和对加工物理环境的改造,可实现对结晶工艺的优化。
这不仅有助于提高原料药生产的质量,促进结晶效果,还能降低原料药生产过程中的总能耗,从而提高原料药生产的综合效益。
研究原料药生产中结晶工艺,对制药企业优化结晶工艺有着重要的意义。
1 结晶工艺概述结晶工艺指溶液中的溶质在一定的工艺条件下通过化学反应致使分子有规则的排列而结合成晶体的过程。
晶体的化学成分均一、化学分子结构稳定性更好,而结晶工艺也因操作简单、成本低成为精制原料药的首选。
2 结晶工艺中存在的问题2.1 结晶技术条件的问题结晶技术条件控制的合理性是影响结晶效果成成品质量的关键。
在不同的结晶技术中,溶剂的选择、溶解温度的控制、反应速率的控制、杂质的去除效果、提纯时晶体排列的控制是结晶工艺技术的关键条件。
能够顺利析出或高校的析出结晶体,溶剂的选择至关重要。
不适合溶质溶解的容积将会影响晶体析出的彻底性和顺畅度。
一般溶解温度较高时,有效成分生物活性越高,溶解温度低时有效成分生物活性越低。
药物成盐和结晶工艺研发基础
为什么要成盐及成盐(API)的好处
Where salt or solid were generated? A: 手性拆分 B: 通过成盐(-NH, -NH2, -COOK, -COONa)油状液体可变为固体 C: 含氨基酸等两性分子 (离子对) D: 中间体的分离纯化 1: Improving Solubility (改善溶解度) 2: Improving Stability (改善稳定性) 3: Improving Separation/Purification (改善分离和纯化) 4: Improving Bioavailability (提高生物利用度) 5: Protection of Intellectual Property (知识产权的保护) Salts Forms as New Products of Already Approved Molecules
OMe O EtOOC O N H OMe O HO2C N O NaHCO3 THF/H2O
> 99% step 2
Br
CONBu2
O K2CO3 THF/H2O
>99%
Ji. J.; Barnes, D.; Zhang, J.; J. Am. Chem. Soc. 1999, 121, 10215 Ji. J.; Barnes, D.; Zhang, J.; J. Am. Chem. Soc. 2002, 124, 13097
10
Hale Waihona Puke Inorganic acid or base (涉及的无机酸碱) Total
Organic acid or base (涉及的有机酸碱)
9
55
API成盐过程中常见的负离子(对应酸)
植物甾醇结晶分离工艺条件的研究
植物甾醇结晶分离工艺条件的研究
植物甾醇是当今抗炎镇痛药物的被广泛应用的重要大分子有机物,结晶是其有效的分
离和纯化的重要方法,以提高其分离和纯化效率,有必要对植物甾醇结晶分离工艺条件进
行研究。
植物甾醇结晶分离工艺条件应该考虑以下因素:首先,凝胶色谱柱和条件应根据分离
需要确定,可以采用并联色谱柱或混合色谱柱,并确定洗脱液和洗脱条件。
其次,结晶工
艺应考虑使用何种溶剂及溶剂比例及分离过程中的浓度和温度,以及优化结晶温度的环境。
此外,还需考虑晶体的大小和形状以及晶体的凝固。
一般而言,植物甾醇的结晶工艺条件可以分为四个步骤。
首先,凝胶色谱分离,根据
实验需要采用并联色谱柱或混合色谱柱,其样品分离介质选择氯仿或乙醇,以及最大浓度20mg/ml,洗脱温度为室温和洗脱时间不超过30min,可以得到比较良好的分离效果。
其次,结晶工艺根据要求采用胺/醇溶液或丙酮/水溶剂液体结晶,溶质浓度应在3-20mg/ml,结
晶温度应该低于室温并且不超过10℃,结晶时间应根据浓度不同而定,得到的晶体大小尽可能的小,具有比较均匀的大小和久的稳定性。
第三,晶体过滤,应使用湿粗滤纸,保证
晶体的大小和形状,同时采用低温干燥方法,湿润度应少于1%。
最后,晶体复原,采用冰醋酸溶液复原晶体,可以分离得到目标植物甾醇。
根据以上分析,植物甾醇的结晶分离工艺条件的确定关键是洗脱条件和溶剂比例,以
确保最终得到质量较高的植物甾醇晶体。
为了保证最佳工艺效果,需要反复尝试,然后根
据数据的差异选择最佳条件。
维生素b5提取与结晶工艺优化研究
维生素b5提取与结晶工艺优化研究维生素B5提取与结晶工艺优化研究维生素B5是一种重要的营养素,对人体生长发育、神经系统和免疫系统等方面有着重要的作用。
目前,维生素B5大多数是通过合成制取,但也存在一些天然来源,如动物内脏和一些植物中。
为了从天然来源中提取和分离出维生素B5,需要进行一系列的工艺流程优化。
一、提取工艺提取工艺是从天然来源中获取维生素B5的关键步骤。
一般而言,可以采用溶剂提取、超声波提取、微波提取等方法。
其中,溶剂提取是一种常见的方法,其适用于不同的天然来源,如动物内脏和植物等。
但是,溶剂的选择和提取条件的控制对维生素B5的提取率和质量有重要影响。
二、净化工艺在提取维生素B5的过程中,不可避免地会带入一些其它杂质。
因此,需要进行一系列的净化工艺,以提高维生素B5的纯度和质量。
常见的净化工艺包括醇沉淀、离子交换、逆流层析等。
其中,离子交换法是比较常用的一种净化方法,其通过树脂吸附和解吸的方法,使维生素B5得到净化。
三、结晶工艺结晶工艺是将维生素B5从糖、氨基酸等杂质中分离出来的关键步骤。
当前,常用的结晶方法包括桥接结晶、溶剂结晶、升华等。
其中,桥接结晶法是比较常用的一种方法,其通过无机盐等化合物作为桥接剂,在溶液中引起反应,形成晶体。
在结晶过程中,温度和pH值等因素对维生素B5的结晶有着很大的影响。
综上所述,维生素B5的提取和净化工艺是保证维生素B5质量的重要环节,而结晶工艺则是将其从杂质中分离的必要步骤。
通过对以上三个环节的工艺的优化,可以提高维生素B5的产量和质量,同时降低工艺成本。
结晶技术的研究进展及应用
结晶技术的研究现状及应用摘要:简要概述了目前工业结晶的技术现状,阐述了蒸馏一结晶祸合技术、离解萃取结晶技术、诱导沉淀结晶技术、膜蒸馏一结晶技术、鼓泡结晶技术及超临界流体结晶技术的原理与应用现状。
提出了不同结晶技术目前存在的主要问题并对其研究动向进行了展望。
关键词:结晶研究现状应用前言结晶是化工分离单元中一个基本的工艺过程。
结晶过程具有可以分离出高纯或超纯的晶体、能耗较低且操作安全等优点。
随着人们对结晶技术的研究,结晶过程也越来越多地与其它工艺过程相结合,由此出现了结晶藕合技术,它可以解决简单单元操作—精馏、萃取、吸附等不能解决的问题,在分离新产品的过程中有着非常重要的作用。
1技术原理与应用1.1蒸馏一结晶藕合技术常用的蒸馏过程要求分离体系中组分间的挥发度相差较大,对于共沸体系,因为组分间的挥发度差别较小,很难用蒸馏方法进行分离。
对于一些易结晶的共沸体系来说,组分间的沸点比较接近,但熔点相差很大,沸点接近增加了分离的难度,熔点高又会使易结晶物质难以控制。
蒸馏一结晶藕合技术既可以解决操作过程中所遇到的问题,又可以利用熔点差大的特点加强分离。
对于一些沸点接近、熔点相差较大的有机物质,单纯采用精馏的方法,不仅耗能,而且产品纯度也比较低,而单纯采用结晶工艺,需要多级结晶器,成本高、效率低。
利用它们熔点差较大的特性,使用精馏一熔融结晶藕合工艺,不仅能够简化生产工艺,提高产品质量,而且还可以降低生产成本、减少环境污染,是分离有机产品的非常有发展前途的工艺。
蒸馏一结晶藕合工艺在精茶等易结晶物质的提取分离中得到了成功的应用。
耿斌[m 通过蒸馏和熔融结晶技术的结合来提高间苯氧基苯甲醛c}B}的含量,既解决了产品的品质问题,又提高了收率,而且节约了大量能源。
叶青等口]运用减压精馏一熔融结晶藕合技术成功分离提纯了人造廖香,实验结果表明,该技术可以将人造廖香的纯度提高到98%、总收率可以达到54%,比原始工艺提高了13%。
头孢噻肟钠结晶工艺的研究
制药工艺学中的药物结晶技术研究
制药工艺学中的药物结晶技术研究制药工艺学是一个广泛的领域,涉及到制药、生物制品和医疗器械等多个方面。
药物结晶技术是其中一项关键技术,它在药物制剂中发挥着重要作用。
本文将从四个方面讨论药物结晶技术的研究。
一、药物结晶技术的概述药物结晶技术可以被定义为将药物分子组装成具有定义结构的晶体的过程。
药物结晶技术是药物制剂学中的重要工艺,可以改善药物的稳定性和生物利用度。
药物结晶过程受多种因素的影响,包括温度、压力、溶液化学成分和晶体生长过程控制。
二、影响药物结晶的因素药物结晶过程中,影响药物结晶的因素包括溶液浓度、溶液温度、溶剂选择和pH值等。
在确定最佳药物结晶条件时,需要考虑这些影响因素,并据此选择最佳药物结晶条件。
溶液浓度是影响药物结晶的主要因素之一。
药物结晶需要达到饱和度,此时晶体可以充分生长。
在制药工艺中,需要通过调整溶液浓度的方式来控制晶体生长速率,从而获得理想的药物结晶。
另一个影响药物结晶的因素是溶剂选择。
溶剂作为药物结晶过程中的媒介,在选择时需要考虑其溶解度以及其它化学性质。
药物结晶中经常选择水或乙醇作为溶剂,然后通过控制溶液pH值,从而控制药物结晶。
三、药物结晶过程中的控制策略药物结晶过程是一个动态平衡过程,其中药物分子形成晶体,晶体同时被溶解。
药物结晶过程中的控制策略可以有效地影响晶体形态和尺寸。
在药物结晶的初期阶段,尺寸和形态是极其重要的。
通过控制过程参数可以在结晶过程中自然形成药物晶体的理想形态,比如稳定的多晶体。
控制药物结晶过程中的参数可以影响晶体的生长速度和尺寸,从而得到需要的晶体尺寸和形态。
四、用于药物结晶的高新技术现在,随着科学技术的不断发展,一系列高新技术已被应用于药物结晶技术的研究中。
这些技术有助于提高药物结晶的效率和提高药物生产工艺的可控性。
例如,超声波技术、微波技术和激光技术等快速发展的技术可以应用于药物结晶过程的控制中。
这些新技术的出现大大加强了药物结晶技术的研究,使得药物结晶效率得到大幅提高,同时也提高了生产工艺的可控性。
DNTF结晶工艺研究
DNTF结晶工艺研究
3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)是一种新型无氢含能材料,它具有能量高、密度大、熔点低等特性,其综合性能优于HMX接近CL-20。
针对目前工业合成的DNTF具有纯度低、酸度高、感度高以及形貌不规则等缺陷,本文进行了DNTF结
晶研究,以制备高品质DNTF晶体。
利用Material Studio 5.0分子模拟软件,预测出DNTF的真空形貌,并找出形态学重要晶面;采用修正的附着能模型计算溶剂对形态学重要面的附着能,预测出DNTF在溶剂作用下的晶体形貌,与实验所得到的晶体形貌进行对比,验证预测结果的合理性。
利用动态激光法,测定DNTF在甲醇、乙醇、正丁醇、苯、甲苯、乙酸、1,2-二氯乙烷、70%乙酸等溶剂中的溶解度和超溶解度,得到DNTF在不同溶剂中的介稳区。
分别利用vant’Hoff方程、λh方程、Apelblat方程对溶解度数据进行拟合,拟合结果与实验结果吻合度较好。
根据所得到的溶解度数据,计算出DNTF在不同溶剂中的溶解熵、溶解焓、溶解吉布斯自由能等热力学参数。
在晶体形态学及结晶热力学的基础上,选出1,2-二氯乙烷、70%乙酸、苯/甲苯三种溶剂对DNTF 进行结晶工艺研究。
利用正交试验法,对影响DNTF结晶产品的几个主要操作因素起始温度、搅拌速率、降温速率、晶种加入量进行考察,分别得到在所选三种溶剂的最优工艺条件。
利用冷却结晶法制备出了不同粒度、不同密度、不同形状的DNTF晶体颗粒,测定所得到晶体的撞击感度(特性落高)以及摩擦感度(爆炸百分数)。
得到DNTF
晶体密度、粒度、形貌与撞击感度间的关系。
结晶工艺原理和设备
结晶工艺原理和设备一、引言结晶工艺是一种将溶液中的溶质通过结晶过程分离出来的技术。
它在化学、制药、食品等领域具有广泛的应用。
本文将介绍结晶工艺的原理和常用设备。
二、结晶工艺原理结晶是溶质从溶液中析出形成晶体的过程。
其原理基于溶质在溶液中的溶解度与温度、浓度等因素的关系。
当溶解度超过饱和度时,溶质会以固体的形式析出。
结晶过程一般包括三个阶段:核化、生长和成长。
1. 核化阶段核化是结晶的起始阶段,也是最关键的阶段。
在过饱和度足够高的条件下,溶质分子会聚集形成微小的晶核。
核化可以分为自发核化和诱导核化两种类型。
自发核化是在过饱和度条件下溶质自发形成晶核,而诱导核化是通过添加适当的剂量或改变操作条件来促进晶核的形成。
2. 生长阶段晶核形成后,其表面会吸附来自溶液中的溶质分子,导致晶核逐渐增大。
生长速率与溶质浓度、温度、搅拌速度等因素有关。
在结晶过程中,生长过程是不可逆的,即晶体无法恢复到溶液状态。
3. 成长阶段成长阶段是晶体在溶液中不断吸附溶质分子并增大尺寸的过程。
晶体的成长速率与溶液中溶质浓度、温度、搅拌速度等因素密切相关。
通常情况下,成长阶段持续一段时间,直到晶体达到所需尺寸或溶质耗尽为止。
三、结晶工艺设备为了实现有效的结晶过程,需要使用一系列的设备来控制温度、浓度、搅拌等参数。
以下是常用的结晶工艺设备:1. 晶种器晶种器用于提供一个适当的条件来形成晶核。
它通常是一个容器,内部有一定数量的晶核。
通过在晶种器中加入适量的溶液,晶核可以在其中生长并扩大。
2. 搅拌器搅拌器用于保持溶液中的温度和浓度均匀分布,以促进晶体的形成和生长。
它通过旋转刀片或搅拌棒等方式来搅动溶液,使溶质均匀分散。
3. 冷却器冷却器用于控制结晶过程中的温度。
它可以是内置于反应容器中的冷却夹套,也可以是外部提供冷却介质的换热器。
通过控制冷却介质的温度和流速,可以有效地控制结晶过程中的温度。
4. 过滤器过滤器用于分离晶体和溶液。
结晶过程完成后,晶体会沉淀到底部,而溶液则可以通过过滤器进行分离。
原料药生产中结晶工艺的研究
原料药生产中结晶工艺的研究摘要:在我国经济快速发展的背景下,我国的各个行业都有了提升。
其中发展最为明显的便是医药行业,医药行业在我国占有很重要的一席之地,直接关乎了广大人民群众的身体健康,因此国家对这一方面也极其重视。
医药行业当中的药品生产是非常重要的一部分,目前我国对药品生产的结晶工艺的发展非常急切。
本文主要针对原料药生产中结晶工艺相关问题进行讨论与研究,希望本文能对医药行业有一定帮助。
关键词:原料药生产;结晶工艺;研究我国的经济发展主要是由各个热门行业共同发展提升,其中医药行业更是我国经济发展重要组成部分。
正因如此,我国的医药行业现在发展的十分快速,发展快速有优势也有弊端。
优势就是为我国的经济带来了更广阔的效益,弊端则是发展的太快速,其中有许多缺陷便会凸显出来。
这些缺陷会导致医药行业发展停滞不前,如今必须针对医药行业的原料药生产,借鉴工业进行讨论与研究找出存在的相应问题,提出解决方案。
1原料药生产现状及结晶工艺中存在的问题原料药生产是做成成品药物最基础的步骤之一,使用原材料通过二次加工从中提取有效的药物加工成为可使用的成品药物。
原料药生产是十分重要的,直接关乎到后续使用药物的整体质量和药效,越是药效高的成品药物对基础原料药的药效更为严格。
原料药在进行生产过程时必须重视每一个环节,否则再进行二次加工时会对成品药物产生不一样的影响。
重视整个原料药的生产过程,也是为了能够提高有效的经济效益。
在原料药生产过程中最为重要的便是结晶工艺,结晶工艺的存在能有效的提出有用的药物,这样才能够在使用的过程中对患者相应的症状能够起到疗效,改善患者的病情。
每一种药物有不同的特殊药性,药物的药性和药物本身的其他组成部分有着不可划分的关系,但是药物之间还是存在着差别,正是这些差别,才能够发挥出不同的药效,而原料药生产结晶工艺重要性能在这方面体现出来,所以原料药生产结晶工艺对医药行业有着很大的帮助。
目前医药行业也对这一方面十分重视,正提出进一步的研究,提高我国原料药生产的药物品质,促进我国的医药行业更稳定的发展,也是为了能够给广大人民群众谋取福利。
碳酸锂反应结晶过程研究
碳酸锂反应结晶过程研究
碳酸锂是一种常见的化合物,通常用于制备锂电池、陶瓷和颜料等。
碳酸锂反应结晶过程是指将碳酸锂从溶液中晶化成固体的过程。
碳酸锂反应结晶过程通常包括以下几个步骤:
1.溶解:将碳酸锂加入足够的水中,加热搅拌,使其完全溶解。
2.冷却:将溶液冷却至结晶温度,使碳酸锂从溶液中析出。
3.结晶:在冷却的过程中,碳酸锂析出的小粒子会在溶液中相互靠近,逐渐形成较大的晶
体。
4.过滤:将结晶后的溶液过滤,将晶体从溶液中分离出来。
5.干燥:将晶体放在通风干燥的地方,使其失去足够的水分,从而获得干燥的碳酸锂晶体。
碳酸锂反应结晶过程中,温度和溶液浓度是影响结晶效率的主要因素。
此外,还有一些因素也会影响结晶效率,例如搅拌速度、结晶剂的种类和浓度等。
研究碳酸锂反应结晶过程,可以帮助我们了解碳酸锂的结晶特性,并为优化结晶工艺提供参考。
例如,通过研究可以确定碳酸锂的最佳结晶温度和溶液浓度,从而最大化结晶效率。
此外,研究还可以帮助我们了解碳酸锂的结晶机理,为开发新型结晶工艺提供参考。
总之,碳酸锂反应结晶过程是将碳酸锂从溶液中晶化成固体的过程,研究可以帮助我们了解碳酸锂的结晶特性,并为优化结晶工艺提供参考。
钒酸钠结晶及其转化工艺研究
钒酸钠结晶及其转化工艺研究钒酸钠是一种重要的化工原料,广泛应用于电子、陶瓷、玻璃等行业。
其结晶及转化工艺研究对于提高产品质量、降低生产成本具有重要意义。
一、钒酸钠结晶工艺研究1. 结晶条件钒酸钠结晶的条件包括温度、浓度、搅拌速度等。
研究表明,当温度为70℃,浓度为1.5mol/L,搅拌速度为300r/min时,钒酸钠结晶效果最佳。
2. 结晶机理钒酸钠结晶的机理主要包括溶液中钒酸根离子的聚集和结晶核的形成。
在结晶过程中,钒酸根离子会逐渐聚集形成钒酸钠晶体,而结晶核的形成则需要一定的过饱和度。
3. 结晶控制钒酸钠结晶过程中,需要控制结晶速率和结晶形态。
通过调节结晶条件和添加结晶助剂等手段,可以实现对结晶过程的控制,从而获得理想的结晶产品。
二、钒酸钠转化工艺研究1. 氧化转化钒酸钠可以通过氧化转化得到氧化钒,进而制备其他钒化合物。
氧化转化的反应条件包括温度、氧气流量、反应时间等。
研究表明,在800℃下,氧气流量为1L/min,反应时间为2h时,氧化转化效果最佳。
2. 碳酸转化钒酸钠可以通过碳酸转化得到碳酸钒,进而制备其他钒化合物。
碳酸转化的反应条件包括温度、碳酸钠用量、反应时间等。
研究表明,在900℃下,碳酸钠用量为1.2mol,反应时间为2h时,碳酸转化效果最佳。
3. 氯化转化钒酸钠可以通过氯化转化得到氯化钒,进而制备其他钒化合物。
氯化转化的反应条件包括温度、氯化钠用量、反应时间等。
研究表明,在800℃下,氯化钠用量为1.5mol,反应时间为2h时,氯化转化效果最佳。
总之,钒酸钠结晶及其转化工艺研究对于提高产品质量、降低生产成本具有重要意义。
未来,我们将继续深入研究钒酸钠的结晶及转化机理,探索更加高效、环保的生产工艺,为钒酸钠产业的发展做出更大的贡献。
结晶工艺参数对产品纯度与晶型的影响研究
结晶工艺参数对产品纯度与晶型的影响研究随着化学工业的发展,结晶工艺作为一种常用的分离纯化方法,在制药、化工以及材料领域中被广泛应用。
通过调控结晶工艺参数,可以实现对产物纯度和晶型的有效控制。
本文将重点探讨结晶工艺参数对产品纯度与晶型的影响,并提出可能的优化方案。
首先,结晶工艺参数中温度是一个非常重要的因素。
温度的变化会直接影响到结晶物相的生成与转变。
高温有利于结晶过程的进行,但同时也容易导致杂质的溶解,从而降低产品的纯度。
因此,在确定结晶温度时,需要综合考虑产物的稳定性和纯度要求。
在实际操作中,可以通过控制冷却速率和温度梯度来实现产品晶型的调控。
较快的冷却速率有助于形成单一晶型,而较慢的冷却速率则有助于形成多晶体系。
其次,溶液浓度也是决定结晶纯度与晶型的关键因素之一。
浓度的变化直接影响溶质在晶体中的分布,进而影响晶体的晶型与纯度。
通常情况下,较高的溶液浓度有利于形成大晶体,但同时也容易导致杂质的固溶。
因此,在确定溶液浓度时,需要综合考虑产物的晶型和纯度要求。
可以通过调整溶质的浓度和溶液的饱和度来实现结晶纯度与晶型的平衡。
此外,搅拌速度和搅拌方式也会对结晶过程中的晶型与纯度产生影响。
搅拌速度的变化可以调控溶液的混合程度与质量传递速率,进而影响晶体的生长和形态发展。
较高的搅拌速度有利于形成小晶粒,而较低的搅拌速度则有利于形成大晶粒。
此外,搅拌方式也会对晶型与纯度产生影响。
不同的搅拌方式会引入不同程度的机械能,从而影响晶体的生长模式和晶型。
最后,结晶过程中的反应物比例也是影响产品纯度与晶型的重要因素之一。
反应物比例的变化会直接影响晶体的成核与生长过程,并进一步影响产品的晶型和纯度。
因此,在确定反应物比例时,需要综合考虑稳定性和纯度要求,并通过实验确定合适的比例。
综上所述,结晶工艺参数对产品纯度与晶型的影响是十分显著的。
通过调控结晶温度、溶液浓度、搅拌速度和搅拌方式以及反应物比例等参数,可以实现对产品纯度与晶型的有效控制。
结晶工艺研发
结晶工艺研发嘿,朋友们!今天咱就来聊聊结晶工艺研发这档子事儿。
结晶啊,就像是一场奇妙的魔法旅程。
你想想看,那些原本在溶液里乱糟糟的小颗粒,经过一系列操作,就能乖乖地排列组合,变成漂亮的晶体,是不是很神奇?在这个过程中,温度可是个关键角色。
就好比天气热了人会烦躁,温度不合适,那些小颗粒也会闹脾气,不肯好好结晶呢!所以得仔细调控温度,找到那个最舒服的点,让它们能愉快地“变身”。
还有搅拌呀,可别小看了它。
搅拌就像是给溶液做按摩,力度得恰到好处。
太轻了,小颗粒们都懒得动;太重了,又把它们都给弄晕乎了,还怎么结晶呀!溶剂的选择也很重要啊,这就跟人找朋友似的,得找对脾气的。
合适的溶剂能让结晶过程顺顺利利,要是找错了,那可就麻烦啦,说不定折腾半天也没啥成果。
咱在研发的时候,可得有耐心。
就像种花儿一样,不能今天种下去,明天就盼着开花呀!得慢慢等,仔细观察,一点点调整条件。
有时候可能会失败,那又咋样?谁还没个失败的时候呀,大不了重新再来呗!你说要是能一下子就搞出完美的结晶,那多没意思呀,不就少了探索的乐趣了嘛!每次尝试都是一次冒险,每次看到有新的晶体出现,那心情,简直比吃了蜜还甜!研发结晶工艺可不只是在实验室里捣鼓捣鼓那么简单,这背后得付出多少心血和努力呀!但当你看到自己研发出来的结晶,那成就感,真是没法形容。
咱中国人做事儿,不就是讲究个认真、细致嘛!结晶工艺研发也得这样。
不能马虎,不能敷衍,得用心去对待。
这就像是盖房子,根基打不好,房子能结实吗?所以呀,朋友们,大胆去尝试吧!别怕失败,别怕困难。
结晶工艺研发的道路虽然充满挑战,但也充满了惊喜和希望。
只要我们坚持不懈,就一定能在这个奇妙的领域里闯出一片天来!加油吧!让我们一起在结晶工艺研发的海洋里畅游,去发现那些隐藏的宝藏!原创不易,请尊重原创,谢谢!。
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制瓶的第二个环节就是对已经生产好的瓶胚进行结晶,这个环节是对瓶口进行结
晶,从而使瓶口硬化。
吹瓶机厂家表示,其结晶过程也是一个加热过程,是通过
红外线照射使瓶口加热结晶的,结晶过程是分三段对瓶胚口进行结晶。
整个结晶槽内共设12根红外线灯管对瓶口进行加热结晶,而每四个灯管为一个区,由一个开关控制,所以可以认为结晶过程是分三个区或阶段进行加热的。
而不是同时照射整个瓶胚口的,瓶胚的结晶是一个快加热慢冷却的过程,如果快
速冷却则会导致结晶不良,只有慢冷却才能使结晶达到最理想的状态,结晶过的
瓶胚需放置24小时才能进吹瓶机进行吹瓶。
瓶口的结晶是在结晶机内完成的,一般来说结晶分为球体结晶和感应结晶,球体
结晶又分为玻璃结晶和熔化结晶。
一般90-120℃是玻璃结晶;120-200℃是感应
结晶;200度以上为熔化结晶。
我们平常用的500mL热灌装瓶胚属于玻璃结晶,而在吹瓶机内瓶胚的拉吹过程还涉及到感应结晶,因为在瓶胚变为瓶子的过程中,分子内部同样也存在一个
重新排列分布的现象。
瓶口结晶是使瓶口在120℃左右内部分子进行重新排列,
导致瓶口结晶变白,结晶的整个过程大约需要两分多钟的时间,整个结晶过程中
必须保持温度恒定维持在规定的参数范围内,否则就会导致瓶口结晶不良。
而且
在结晶过程中用冷却水对瓶身进行循环冷却,防止瓶身因温度的积累也导致瓶身
局部结晶。
结晶机内的冷却水是通过水处理系统直接引流到结晶机内部,将冷却后升温的水再回流到水处理进行循环利用。
吹瓶机厂家表示,一般冷却水的温度在6-1
0℃,另外在结晶槽的下方有一个跟槽体长度相当的风管,用来调节整个结晶室
内部的温
PET瓶的处理要求该方法可以实现
PET瓶在制造过程中,原资料经过了由消融、注塑、吹瓶机构成的三大步制造技术。
为了确保这三个首要环节的顺利进行,需求对资料进行预处理。
资料在消融前由除湿器进行枯燥,由分子网去掉粉尘,加热带预加热,以便资料消融均匀、无杂质,注塑出的商品不含有气泡。
资料在注塑前还需求首要经注射腔添加压力然后再打入模腔,确保资料在成型过程中密实。
在吹瓶机吹塑前需经过三道工步以确保瓶坯在吹塑过程中成型杰出即气刀的加热;加热过程中进行辊环旋转,以使瓶坯受热均匀;在进行吹塑前还需求预放置一个节拍,使刚刚加热过的瓶坯有个热量均匀的时刻。
为了满意上面的需求,完结自动化接连加工,需求工业计算机全体操控枯燥、加压、加热等工步协同作业,遍地作业时有必要节拍一致。
关于所需求的加热环节则是经过在挤压机管道道壁上面设置加热带逐步加热完结,使得资料在管道中边行进边逐步塑化。
管道口设置了过滤网以便资料可以按层出挤压机嘴部。
挤压机嘴部与一注射枪相连。
资料先进入注塑腔,然后枪口切换方向与注塑模注口相连,注射枪在独自液压缸效果下开端升压,将资
料打入模腔。
在加热、旋转处则是设置了调整站来完结此作业。
调整站和谐旋转速度与加热时刻,以便瓶坯受热均匀。
调整站遭到主电柜的操控敞开或封闭,此外调整站经过自个的电柜和谐动作。
吹瓶机吹塑是瓶子制造的结尾技术,在此处首要动作为对瓶坯吹气,瓶坯胀大,胀大受模具约束,结尾定型。
共需求完结合模、密封,拉伸,三次吹气,放气,开模八个首要工步。
度,保证温度的稳定和环境干燥。
多年来,聚对苯二甲酸乙二酯这种缩聚物主要应用于食品包装薄膜和纺织品纤维
及其他用途。
现在,它作为包装材料用量在增加,不仅用于汽水饮料瓶,还用于
非结晶PET(APET)、结晶PET(CPET)罐头和碟子。
在过去五年中,工程级PET
和共聚酯,作为新聚合物产品,已分别用于工程和特殊包装材料。
PET在汽水饮料包装材料上的成功应用是由于它的韧性和透明度,取向能力、极好的经济价值和高速度瓶加工技术的发展。
PET饮料罐具有重量轻、耐碎、
可重复利用性和很好的气密性能。
灌满的2升PET饮料瓶比相类似的玻璃瓶轻
24%;空瓶重量是同型号玻璃瓶的1/10。
使其在从生产商到消费者的各
环节中,节省劳动力、能源和成本。
结晶瓶口和非结晶瓶口使用原材料(PET)是一样的,只是生产工艺不同.结晶瓶有使用周期要
尽快使用,一般用在功能性饮料包装比较多.价格也较贵.所以好多厂都选非结晶瓶包装产品.
结晶瓶口由于在生产中必须增加结晶工序,成本较高一些,但优点在于结晶瓶口部分能承受
120℃以上高温,在饮料热灌装时瓶口不易变形,不会影响封盖的气密性。
为保证瓶口不会
受热变形,非结晶瓶口壁厚一般比结晶瓶口厚些,瓶口外径尺寸与结晶瓶口相近,而内径则
约小0.25mm。
现在国内生产热灌装用PET瓶主要采用两种高温热定型工艺——一次吹瓶和二次吹瓶工艺。
二次吹瓶技术,首先将瓶胚吹至最终瓶子体积的1.5~2倍,然后加热到200℃左右让它缩小,
以此提高瓶子的结晶率,最后在100℃左右的模具上拉吹到预定形状,然后快速注入空气帮
助定型。
这种工艺的优点主要在于瓶子结晶率高达45%,可耐高温达95℃;且速度较快,
但缺点在于辅助器材体积庞大、占地面积多,同时所需热能较高、增加生产成本,故在国内
并不普遍采用。
一次吹瓶则在温度为80~160℃的模具上进行吹塑拉伸,通过拉伸使瓶子结晶,同时注入空
气帮助定型。
这种工艺较为简单,在国内的中富、紫江、德胜和统一等公司均普遍采用,瓶
口可另外通过瓶口结晶炉进行结晶,也可直接在注胚时增加瓶口厚度。
这种方法的优点在于
辅助器材占地面积少、热能损耗少,同时能与普通PET吹瓶机互换,缺点是生产的瓶子只能
耐温85~90℃,速度较慢。
目前克朗施和西德勒在中国的吹瓶机主要也都是一次吹瓶的。
2,非结晶瓶一般用于目前流行的冷罐装(无菌罐装),因为灌注温度低30度左右,所以对
瓶口的热胀冷缩考虑较少。
二次吹瓶速度比较快,一次吹瓶相对速度慢点,市面上的“脉动”就是使用西德勒的二次吹瓶
工艺生产的结晶瓶。
一次吹瓶和二次吹瓶技术”与“一段式吹瓶和二段式吹瓶”
应当是同一样概念
一次吹瓶是把瓶胚加热后,在吹瓶模内直接吹成所要的瓶子
二次吹瓶是将瓶胚吹到所要瓶子的体积的1.5~2倍,然后再热到200度,再次吹成所样的瓶子
这样得出来的瓶子结晶度更好,更耐热,通常可以达到95度的灌装温度
但是生产效率低,不适宜大批量生产。