TEM高分辨相分析方法之晶面间距标定.ppt
TEM 投射电镜图象解释 ppt课件
上出现强的衍射斑h1k1l1。若用物镜光栏将该强
斑束h1k1l1挡住,不让其通过,只让透射束通过,
这样,由于通过OA晶粒的入射电子受到(h1k1l1)
苏玉长
PPT课件
10
苏玉长
PPT课件
11
晶面反射并受到物镜光栏挡住,因此,在荧光 屏上就成为暗区,而OB晶粒则为亮区,从而 形成明暗反差。由于这种衬度是由于存在布拉 格衍射造成的,因此,称为衍射衬度。
苏玉长
Hale Waihona Puke PPT课件174. 假设相邻两入射束之间没有相互作用,每一入 射束范围可以看作在一个圆柱体内,只考虑沿 柱体轴向上的衍射强度的变化,认为dx、dy方 向的位移对布拉格反射不起作用,即对衍射无 贡献。这样变三维情况为一维情况,这在晶体 很薄,且布拉格反射角2θ很小的情况下也是符 合实际的。根据布拉格反射定律,这个柱体截 向直径近似为:D≈t • 2θ,t为试样厚度。 设 t=1000Å,θ ≈10-2弧度,则D=20 Å,也就是说, 柱体内的电子束对范围超过20 Å以外的电子不 产生影响。若把整个晶体表面分成很多直径为
12
暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束, 而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法, 称为暗场成像,所得图象为暗场像。
暗场成像有两种方法:偏心暗场像与中心暗场像。
必须指出: ① 只有晶体试样形成的衍衬像才存 明场像与暗场像之分,其亮度是明暗反转的,即 在明场下是亮线,在暗场下则为暗线,其条件是, 此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。
这就是通常晶向发生衍射所能允许的最大偏离范围s1t运动学实际关于衍射强度随晶体位向变化的结果在实验上也得到证明那就是弹性形变的薄膜晶体所产生的弯曲消光条纹如以下图长长假设o处s0在其两侧晶面向相反方向发生转动s的符号相反且分开o点的间隔愈大那么s愈大所以在衍衬图象中对应于s0的imax亮线暗场或暗线明场两侧还有亮暗相间的条纹出现由于峰值强度迅速减弱条纹数目不会很多同一亮线或暗线所对应的样档次置晶面具有一样的位向s一样所以这种衬度特征也叫做等倾条纹
TEM衍射谱标定方法1
TEM衍射谱标定方法(利用软件)第一步:选取双倾的至少三个衍射斑,进行如表一所示处理(算出α角是为验证用---计算公式:cosα=cosΔx·cosΔy)。
对其中任一一个,按下步进行。
第二步:对其中一衍射斑,进行如下操作,选R1,R2,R3。
注意,在选取时遵循矢量加法原则及右手法则,并且R3>R2>R1。
量取三矢量值。
表一:三衍射斑图夹角计算213121111D2(计算同上)。
利用以上五组数据,同软件查到的Fi2.DAT(用系统的写字板打开)相对照,以确定相。
附录:软件运行软件名:TEM分析软件(在D盘上)用X射线衍射卡程序查到要查的相,观察晶格常数及其夹角及空间群。
再运行Reci.exe 程序:第一步,输入三个晶格常数及其夹角,回车;第二步,再依次输入计算到几、晶系(1,立方:a=b=c;2,四方:a=b≠c;3,正交,三边不等;4,六角,a=b≠c且α=β=90º,γ=120º;5,单斜,a≠b≠c,α=γ=90º≠β;6,三斜,a≠b≠c,α≠β≠γ≠90º)、晶格类型(1,面心;2,体心;3,c心;4,b心;5,a心;6,简单立方------此值可能与X射线卡片上的P4I等标的有关)。
输入完后再回车,关毕该Dos程序。
第三步,用系统自带的写字板程序(程序--附件—记事本(文件-打开-所有文件-Fi2)打开同一目录下的Fi2.DAT文件。
用计算出的五组数据相对照,找出该晶带轴及标定出各晶面,如果三张图的晶带轴之间的夹角与所计算出的一致,则此标定正确,否则重新查找。
金属材料大部分是立方相。
(整理)HRTEM高分辨率标定-5.
求助高手指教:下图中电子衍射花样标定?已知为两相,一相为体心立方结构,另一相为六方结构。
如果没猜错,你做的应该是beta Ti合金与析出alfa 相。
体心立方相的标定好了,晶带轴为-1-13. 衍射斑点为-110,211,121 体心立方标定六方是密排六方结构,望指教!六方相标定比较复杂,又不知c、a值。
现根据消光条件和斑点强弱情况进行分析。
可能情况如图所示,仅供参考,不敢保证准确。
大体上是符合的。
其中-211-3斑点消光,-1010和-2020斑点按照衍射强度计算属于弱斑点。
衍射斑点标定需要熟悉晶体x射线衍射,晶体晶面间距计算公式,晶体衍射的消光条件及衍射强度计算公式。
建议你看一下参考书。
分析电子显微学导论,戎咏华。
金属x射线学,范雄。
材料现代分析方法,左演声。
非常谢谢您的帮助!我是先计算出晶面间距d,然后对卡片的。
密排六方结构的指数不对,我代进去算了一下,不符合。
你能否提供多一点信息,这两种相是同种成分吗?我试着算了密排六方的c/a,结果相差太多。
另外,体心立方的晶格常数对否?我算的是0.374nm左右。
锆合金,经过热处理得到的两种相,α相(密排六方结构)和β相(体心立方结构),附件是两相的卡片。
我通过你给的信息算了一下,我前面对体心立方相的标定还是比较可信的。
但是,距离中心斑点最近的弱斑点的晶面间距为0.7521nm,远大于pdf卡上alfa相的c轴间距0.5147nm(即不可能为alfa相的衍射斑点)。
所以怀疑是否为另外的相,或者出现了超点阵及其他衍射现象。
这是我无法解决的,抱歉!希望你搞清楚后,能告诉我,谢谢!老师,再次请教一下衍射斑点标定的问题,下图我标的是alpha相(密排六方),但是角度符合不上,您再帮我看看,谢谢!(六方结构好复杂)这是谁跟你照的极品衍射为什么不把晶带轴转正呢?这样看多难看,好好的一套衍射花样,被他转成这种形状哎!!这张图跟面心立方晶带轴的衍射花样一样的,你确定这是密排六方相?我对六方的衍射花样也不熟的,如果这真是六方相,我需要点时间去看看。
透射电镜TEM讲义课件PPT
r0≈200nm 200nm是光学显微镜分辨本领的极限
如何提高显微镜的分辨率
• 根据透镜分辨率的公式,要想提高显微镜的分辨率,关键 是降低照明光源的波长。
• 顺着电磁波谱朝短波长方向寻找,紫外光的波长在13390nm之间,比可见光短多了。但是大多数物质都强烈地 吸收紫外光,因此紫外光难以作为照明光源。
电子波长
• 根据德布罗意(de Broglie)的观点,运动的
电子除了具有粒子性外,还具有波动性。这一点
上和可见光相似。电子波的波长取决于电子运动
的速度和质量,即
h
式中,h为普郎克常数:h=6.626m×v10-34J.s;
m为电子质量;v为电子运动速度,它和加速电
压U之间存在如下关系:
1 mv2 eU 即 2
图为日立公司H800透射电子显微镜(镜筒)
高压系统
真空系统
一般是在物镜的背焦平面上放一称为物镜光阑的小孔径的光阑来达到这个目的。
当试样厚度t恒定时,强度
200~500nm厚的薄膜
如果g · R ≠整数 ,则e-iα≠1, (α ≠ 2π的整数倍。
不同加速电压下的电子波波长
ξg是衍衬理论中一个重要的参数,表示在精确符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。
供观察形貌结构的复型样品和非晶态物质样品的衬度是质厚衬度
1.原子核和核外电子对入射电子的散射
经典理论认为散射是入射电
子在靶物质粒子场中受力而发
生偏转。可采用散射截面的模
型处理散射问题,即设想在靶
物质中每一个散射元(一个电子
eZ
或原子核)周围有一个面积为σ
TEM 分析中电子衍射花样标定
TEM分析中电子衍射花样的标定原理第一节 电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点,另外,由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中,图a和d是简单的单晶电子衍射花样,图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样(有序相的电子衍射花样);图c是非晶的电子衍射结果,图e和g是多晶电子的衍射花样;图f是二次衍射花样,由于二次衍射的存在,使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑;图i和j是典型的菊池花样;图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前,我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别,但由于电子的波长非常短,使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时,我们其实是把样品当成了一个几何点,但实际的样品总是有大小的,因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题,完全是由于反射球足够大,存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理,就有必要搞清楚两个概念:Fresnel(菲涅尔)衍射和Fraunhofer(夫朗和费)衍射。
所谓Fresnel(菲涅尔)衍射又称为近场衍射,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中,即有Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象,同时也有Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)。
Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象主要在图像模式下出现,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)主要是在衍射情况下出现。
TEM高分辨相分析方法之晶面间距标定
TEM高分辨相分析方法之晶面间距标定
TEM高分辨相
晶面间距的测量与标定
1.打开DigitalMicrograh软件
2.采用DigitalMicrograh软件打开**.dm3图片,并进行傅立叶变换
注意:**.dm3图片是透射分析产生的原始图片,一定要保存,可以进一步分析。
3.进行傅立叶变换后产生如图所示衍射花样
4.对傅立叶变换后产生的衍射花样进行标定
注意:先点击工具栏中的“角度”按钮,然后依次用鼠标点击衍射光斑的中心位置,这样每一个光斑到中心点的距离就是与其垂直晶面的晶面间距。
5. 在高分辨图中进行晶面间距的标定
注意:先点击工具栏中的“直线”按钮,然后用鼠标点击两个对称的衍射光斑,这样就产生一条直线,这条直线可以平移到高分辨相中,在高分辨相中找出与直线垂直的原子面并继续用直线工具标识。
用箭头工具指定该晶面,并输入晶面间距值。
5. 将标定好高分辨图dm3转存为jpeg格式。
透射电镜(TEM)讲义
05
TEM操作与注意事项
操作步骤与技巧
01
02
03
04
准备样品
选择适当的样品,进行适当的 处理和固定,以确保观察效果 最佳。
调整仪器参数
根据观察需求,调整透射电镜 的加速电压、放大倍数等参数 ,以达到最佳观察效果。
操作步骤
按照仪器操作手册的步骤进行 操作,包括安装样品、调整焦 距、观察记录等。
技巧
定量分析方法
颗粒统计
对图像中颗粒的数量、大 小和分布进行统计,计算 颗粒的平均尺寸和粒度分 布。
电子衍射分析
利用电子衍射技术分析晶 体结构和相组成,确定晶 格常数和晶面间距。
能谱分析
通过能谱仪测定图像中各 点的元素组成和相对含量, 进行定性和定量分析。
04
TEM图像解析实例
晶体结构分析
利用高分辨的TEM图像,可以观察到晶体内部的原 子排列和晶体结构,如面心立方、体心立方或六方 密排结构等。
掌握操作技巧,如正确使用操 作杆、合理利用观察窗口等, 以提高观察效果和效率。
仪器维护与保养
定期清洁
定期对透射电镜进行清 洁,保持仪器内部和外
部的清洁度。
检查部件
更换消耗品
定期检查透射电镜的部 件,如电子枪、镜筒等,
确保其正常工作。
根据需要,及时更换透射 电镜的消耗品,如真空泵
油、电子枪灯丝等。
保养计划
在操作透射电镜时,应严格遵守操作规程, 确保仪器和人身安全。
THANK YOU
感谢聆听
80%
观察模式
根据观察目的选择不同的观察模 式,如明场、暗场、相位对比和 微分干涉等。
图像解析与解读
01
02
03
第二章 TEM高分辨像分析 ppt课件
PPT课件
15
表面观察:超导氧化物表面结构像
原子重构
PPT课件
16
表面观察: Fe2O3粒子表面晶格像
PPT课件
17
表面观察: Fe2O3粒子表面晶格像
PPT课件
18
表面观察: EMT型沸石生长表面结构像
PPT课件
19
表面观察: LTL型沸石生长表面Pt原子团
ห้องสมุดไป่ตู้
PPT课件
20
断裂表面 Si3N4-SiC复合陶瓷内裂纹传播衍衬像
PPT课件
5
相界观察: Sm-Co系永磁体衍衬像
PPT课件
6
相界观察: Sm-Co系永磁体晶格像
Sm2Co17
SmCo5
PPT课件
7
相界观察: Sm-Co系永磁体衍衬像
PPT课件
8
相界观察: Sm-Co系永磁体晶格像
PPT课件
9
相界观察: Al-Si合金粉电子显微像
(111)半共格
PPT课件
PPT课件
34
Au-Mn有序合金模拟像
PPT课件
35
Au31Mn9有序合金结构像
PPT课件
36
Au31Mn9有序合金结构像
PPT课件
37
正二十面体准晶晶格像
PPT课件
38
高分辨像的傅氏变换花样和像亮点拼接
PPT课件
39
正二十面体准晶衍射
PPT课件
40
准晶电子衍射花样和晶格像
PPT课件
41
准晶电子衍射花样和结构像
PPT课件
42
PPT课件
27
RO6八面体和钙钛矿结构
PPT课件
TEM应用 ppt课件
Sichuan University
光学显微镜
优 点: 简单,直观 局限性:
➢分辨本领低(0.2微米) ➢只能观察表面形貌 ➢不能做微区成分分析
4
Sichuan University
由于光的衍射,使得由物平面内的点O1 、 O2 在象平 面形成一B1 、 B2圆斑(Airy斑)。若O1 、 O2靠的太
14
Sichuan University
电子透镜
1)电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力, 使其会聚或发散,从而达到成象的目的。 由静电场制成的透镜—— 静电透镜 由磁场制成的透镜 —— 磁透镜 2)磁透镜和静电透镜相比有如下的优点
磁透镜
静电透镜
1. 改变线圈中的电流强度可 1. 需改变很高的加速电压才 很方便的控制焦距和放大率; 可改变焦距和放大率;
➢ θ即第一暗环的衍射方向角(即从中央亮斑的中心 到第一暗环对透镜光心的张角),因为θ角一般都 很小,有sinθ≈θ,故θ≈1.22λ/d
6
Sichuan University
7
Sichuan University
0.81I
I
图(c)两个Airy斑 明显可分辨出。
图(d)两个Airy斑 图(e)两个Airy斑
(3) 像散
磁场不对称时,就出现象差。有的方向电子束的折射比别的
方向强,在A平面运行的电子束聚焦在Pa点,而在B平面运行的电
用高倍数物镜)以及高折射率介质浸没物镜时,数值孔径 n.Θ可提高到1.3~1.4。
11
Sichuan University
超越衍射极限的纳米透镜
Nature 460 (7254) doi:10.1038/nature08173
HRTEM高分辨率标定-6
我对LZ的图片做了FFT转换,测量结果如图。
1. 两个方向的d值从FFT上测量分别是0.268和0.291 nm2. 两个方向的夹角是92到93度。
从结果对照PDF卡,是无法有很好的对应的。
看图片质量,觉得拍摄质量比较一般(明显的像散或者合轴没有完全到位,聚焦也不是最佳状态),我怀疑像散的干扰或者其他因素导致了图片的测量有一些误差。
因为拍照的条件如果有偏离最佳聚焦条件等种种情况会影响标尺的准确性,由此我觉得需要略做调整。
由于0.268/0.291是0.92,符合这个比例的d值是001和110,可以计算得到二者比例也是0.92。
目前大致可以定论就是这两个晶面了。
但这个92-93度的夹角比较尴尬。
我能给出的最让LZ舒服的解释是:误差范围,原因是纳米晶体在电子束辐照下的晶格扭曲,而且电镜合轴条件一般也会导致相应的畸变。
虽然我对这个误差不能很好的接受,因为一般的角度测量误差在1度左右,但目前似乎也只能做到这一步,希望其他朋友能给出更合理的解释。
由此我对自己在首次回帖的误判表示道歉,因为电镜的差之毫厘绝对会谬以千里,我没有去动手测量,就妄自定论,是个教训,也与楼主共勉。
///各位虫友,看到一篇文献上面的选区电子衍射(b图),不知道它上面的晶面数据是怎么标的?请大牛指点啊。
是不是就是量衍射中心到某点的距离,然后跟XRD数据对照就可以呢?还有在a图上各个晶面方向是怎么标的呢?实在是搞不明白:tiger08:正常的讨论顺序是先解电子衍射谱再讨论晶向但是世人很疯癫都是找XRD数据对照电子衍射谱逃避复杂计算。
衍射斑点是有倒格子空间,所以量衍射中心到某点的距离后,还需要转到正空间得到相应的数值,把这个数值与PDF卡片对照可以确定相当的晶面。
你所给出的三幅图是如下得到的:1.低倍透射得a;2. SAED得b;3. 在a中白框处放大得到高分辨的c图。
c的插图是对高分辨相进行快速傅立叶变换得到。
这里关键是标定b,如上所说这很容易。
TEM(3)衍射分析PPT课件
**正点阵中每—(HKL)对应着一个倒易点,该倒易点在倒易
点阵中坐标(可称阵点指数)即为(HKL),反之,一个阵点指数为
HKL的倒易点对应正点阵中一组(HKL),(HKL)方位与晶面间距
• 两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大 致相似:多晶体的电子衍射花样是一系列不同半 径的同心圆环,单晶衍射花样由排列得十分整齐 的许多斑点所组成,而非晶体物质的衍射花样只 有一个漫散的中心斑点.
4
NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射
5
La3Cu2VO9晶体的电子衍射图
•
6
非晶态材料电子衍射图的特征
• 普通电子显微镜的“宽束”衍射(束斑直径≈1μm)只能得 到较大体积内的统计平均信息,微束衍射可研究分析材料中 亚纳米尺度颗料、单个位错、层错、畴界面和无序结构,可 测定点群和空间群。
2
§7-1 Introduction
• 电子衍射的优点是可以原位同时得到微观形貌和结 构信息,并能进行对照分析。
• 其次,在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,样 品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状, 因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机 会,结果使略为偏离布格条件的电子束也能发生 衍射。
9
电子衍射和X射线衍射不同之处
• 电子波的波长短,采用爱瓦德球图解时,反射球的半 径很大,在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以 近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产 生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个 结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内 各晶面的位向,给分析带来不少方便。
7
• 电子衍射原理与X射线衍射相似,是以满足 (或基本满足)布拉格方程作为产生衍射 的必要条件。
• 所得的衍射花样在几何特征上也大致相似.
高分辨电镜(TEM)分析操作指南
高分辨电镜(TEM)分析操作指南JEM2100F操作注意事项:1.抽拔样品杆时置KV档,抽真空<2×10-5Pa才可以开beam阀。
2.抽拔样品杆1)先置KV档2)将样品杆归零(如果是双倾台,拔下Y线)3)抽拔样品杆到不能动位置向内旋置顶端再抽拔一次再旋置顶端4)真空开关调下,听到放气声再全部拔出。
3.关机时,降高压160KV,即Stand By.4.下班前烘液氮:插加热棒;调KV档;maintenance--ACD Bake---ACD heat: on 开机步骤1:如果开始的光斑不是一个,而是多个类似衍射斑点的话,需要先调整Z方向将光斑缩小成一个点。
步骤2:照明系统合轴2.1. 电子枪合轴:1.开电子枪,按下STD FOCUS,倍率x40k,spot 1,Alpha 3;2.Maintenace---Alignment:调出面板,选择Anode+Gun3.调节DEF/STIG X,Y,直到光斑同心收缩(所有按钮旁边的CRS按键:按亮为粗调,暗为细调)4.关掉Anode2.2 Spot1-spot5合轴(1-5和轴):1.Maintenance-Alignment 选取DEF Selector-Gun,转动BRIGHTNESS,将光斑束缩小之后,将Spot size 调至1,以Shift X,Y 将光斑移到荧光屏中心2. Maintenance-Alignment 选择DEF Select-CLA (condenser lensaperture),将Spot size 调到5,以Shift X,Y将光斑移到荧光屏中心。
3.重复上面两步,直到光斑不动,保持在中心为止。
2.3 聚光镜光阑校正:将光斑散开到与荧光屏相似大小,通过聚光镜光阑机械位置调节光斑位置到与荧光屏同心:调节Brightness,光斑能够同心收缩2.4 聚光镜消象散:1.顺时针调节Brightness,将光斑散开2.按下Cond STIG,调整DEF/STIG X,Y使光斑呈圆形。
TEM数据处理标定
=
Lattice + Basis {a,b,c, , , }
•在三維空間中,有規則週期性地重複排列的“ 點” , 我們稱為晶格點陣(lattice)。有14種布拉維斯點陣(Bravis lattice) 參考 cullity,” Elements of x-RayDiffraction” •不同的原子團機組(Basis)可做落在晶格點陣上構成不同的晶體 結構晶胞(unit cell)是三維空間中重覆的一個小單位。(*晶胞的 選取不唯一,由一組 {a,b,c, , , }來定義。
1 / d hkl
2 sin n K d
(If something, e.g., an object or a length, is large in real space, then it is small in reciprocal space)
實空間 (real space)
(definition)
基本數學
( x)
( x)dx 1
(x) 1
~ (H) 1
a
~ ( H ) lim
0
x
H (到處都是 1,與 H 無關)
1 aSin ( ka ) a 1 a 0 ka
f ( x) (x na)
• a*//(b c), b*//(c a), c*//(a b) a, b, c 長則a* ,b* 及 c*就短 a* b=a* c=b* c=b* a=c* a=c* b=0 a* a=b* b=c* c=1
(a*一定 (100)面即使a不 (100)面)
捲積可以讓我們方便的來描述晶體結構 • 我們以一組 函數來描述晶格點陣,其在x,y,空間上的週期 是a,b,c
【精编】TEM-的原理PPT课件
25
真空系统
电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、 真空测量仪和管道等部分组成. 整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统 之内,一般真空度为10-4 -10-6 Torr。 如果真空度不够,就会出现下列问题:
28
2)多晶材料的电子衍射。
NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射
29
3)非晶态物质衍射。
典型的非晶衍射花样
30
理论准备-----电子衍射原理
电子衍射是以满足(或基本满足)布 拉格方程作为产生衍射的必要条件。它与X 射线衍射相似。
31
布拉格定律
32
倒易点阵
电子衍射斑点与晶体点阵有一定对应关系,但不是晶体 某晶面上原子排列的直观影像。这些斑点可以通过另外一个 假想的点阵很好的联系起来---倒易点阵。
三极管的沟道边界的高分辨环形探测器adf图像及能量损失谱光学显微镜与透射电镜的比较比较部分光学显微镜透射电镜光源可见光日光电灯光电子源电子枪透镜光学透镜磁透镜放大成象系统光学透镜系统电子光学透镜系统样品1mm厚的载玻片约10nm厚的薄膜介质空气和玻璃高度真空像的观察直接用眼利用荧光屏分辨本领200nm0203nm有效放大倍数10聚焦方法移动透镜改变线圈电流或电压1926年布施发现轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦
射谱投影到荧光屏上,形成最终放大的电子像及衍射谱。
它可以保持图像的清晰度不受中间镜放大倍数的影响。
19
物镜和投影镜属于强透镜,其放大倍数均为100 倍左右,而中间镜属于弱透镜,其放大倍数为0-20 倍。三级成像的总放大倍数为:
M总 = M物 ×M中 ×M投
20
TEM高分辨透射电镜讲稿 精品 ppt课件
▪ 透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间,由于这里的空间很小, 所以透射电镜的样品也很小,通常是直径3mm的薄片。
成像部分:
▪ 物镜:为放大率很高的短距透镜,对样品成像和 放大。它是决定TEM分辨本领和成像质量的关键。 因为它将样品中的微细结构成像、放大,物镜中 的任何缺陷都将被成像系统中的其他透镜进一步 放大。
TEM高分辨透射电镜讲稿 精品
透射电镜的成像及应用(TEM)
精品资料
你怎么称呼老师?
如果老师最后没有总结一节课的重点的难点,你是 否会认为老师的教学方法需要改进?
你所经历的课堂,是讲座式还是讨论式? 教师的教鞭
“不怕太阳晒,也不怕那风雨狂,只怕先生骂我笨, 没有学问无颜见爹娘 ……”
“太阳当空照,花儿对我笑,小鸟说早早早……”
▪ 因为不同结构有不同的相互作用,这样就 可以根据透射电子图象所获得的信息来了 解试样内部的结构。由于试样结构和相互 作用的复杂性,因此所获得的图象也很复 杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。
➢超高压和中等加速电压技术:电子经过试样后,对成像有贡献的弹性散射 电子所占的百分比决定了图像分辨率→信号/噪声的高低;
由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的 吸收与散射。由于试样很薄,吸收很少。衬度主要取决于散射电 子(吸收主要取于厚度,也可归于厚度),当散射角大于物镜的 孔径角α时,它不能参与成象而相应地变暗。这种电子越多,其象越 暗。或者说,平均原子系数越大,散射本领大,透射电子少的部 分所形成的象要暗些,反之则亮些。
3.非晶体样品的质厚衬度成像原理:
入射电子透过样品时,若样品越厚→碰到的原子数目越多;或样 品原子序数Z越大或密度越大→样品原子核库仑电场越强,则散射角 α越大→被散射到物镜光阑外的电子就越多,而参与成像的电子强 度也就越低,从而在荧光屏显示出不同的衬度,这就是质厚衬度成 像原理 。
TEM高分辨相分析方法之晶面间距标定
TEM高分辨相分析方法之晶面间距标定TEM (Transmission Electron Microscope) 高分辨相分析方法中的晶面间距标定是一种用来确定材料晶体中晶面间距离的技术。
TEM 是一种高分辨率的显微镜技术,可以观察到纳米级别的样品结构,并且可以获得关于样品晶格的详细信息。
晶面间距标定是TEM 分析中的一个重要步骤,可以为后续的结构分析和晶体学参数的确定提供准确的数据。
在TEM中,通过电子束穿透样品,并通过样品与探测器之间发生的电子-原子相互作用来获得图像。
在TEM观察中,利用四极线圈系统调焦出获得样品的像。
实际成像过程中,需要准确地计算晶面间距离,以在图像中准确地解释和测量样品的晶体学参数。
晶面间距标定的方法有多种,下面将介绍其中的一种常用方法:借助衍射图案的图像处理方法。
首先,获取样品的衍射图像。
通过TEM,可以获得样品的衍射图案,其中包含了反映样品晶体学参数的信息。
然后,对衍射图像进行图像处理。
首先,需要确定衍射图像中的点,这些点对应于晶体中的晶面间距离。
可以利用图像处理软件,比如ImageJ,进行点的定位和标定。
使用相应的图像处理算法,在衍射图像中找到晶面的衍射点,可以通过人工选择的方式或者自动化的方法完成。
这些衍射点之间的距离与晶面间距离有关。
接下来,测量衍射点之间的距离。
在图像处理软件中,可以使用工具标记出每一个衍射点,并测量它们之间的距离。
通过多次测量,可以获得平均的晶面间距离,并计算出标准差。
最后,利用标定结果来确定晶体学参数。
根据晶面间距离的测量结果,可以计算出样品的晶体学参数,比如晶格常数和晶体的布拉维指数。
这些参数对于了解和研究材料的晶体结构和性质非常重要。
除了衍射图像的图像处理方法,还有其他的晶面间距标定方法,比如借助额外的衍射网格标准样品进行标定、借助已知晶体结构的标准样品进行标定等。
不同的方法适用于不同的情况和样品类型。
综上所述,TEM高分辨相分析方法中的晶面间距标定是一种重要的技术,可以提供准确的晶体学参数来研究和了解材料的晶体结构和性质。
HRTEM高分辨率标定-4
带轴挺正的,直接标就行,而且是低指数,可以按照标准普标定。
那需要查查pdf 卡片了,还有就是,有没有第二相,或者有序空位,都会差生周围的弱斑点,取向有微小的变化,一般大变形的样品会出现衍射斑点拉长。
再有就是结晶生长的样品,生长的过程中也取向会形成略小的差别,就会形成你上面的衍射,要成多晶的话,需要有很多个取向随机的晶粒,你这个显然不是。
用DM软件测量面间距有两种方法,一是在像中直接测量,这种方法测量方向必须严格垂直于要测的晶面,一般不常用。
另外一种方法就是在FFT中测量相应的斑点,因为HRTEM与相应FFT有对应关系,FFT一个斑点代表HRTEM中的相应一组面。
方法是将像做FFT,然后用ROI Tool中虚直线工具准确连接相应斑点到中心斑,然后在软件菜单Analysis中里选Calibate,就会有正空间面间距显示。
FFT中点少说明像的分辨率或质量不高。
希望能得到高人指点啊,最好上面2种方法都介绍一下啊?非常感谢USTB版主帮我做了这次TEM实验,标定后也请教了USTB版主。
感谢版主!两张SAED图,左图经111方向旋转19.5度后得到右图,如果按照图中的标定,两张图可以自洽,可是图中的1/2位置的弱点不好解释,能不能解释成超晶格?~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~晶体结构参数如下:物质:(Bi0.7La0.3)FeO3space group: C222lattice parameters: a=5.5504,b=5.5498,c=3.949, 90,90,90, 以下是XRD图谱中出现的d值H K L 2Theta/deg d/? I/rel.__________ ___________ ________0 0 1 22.497 3.949 50.661 1 0 22.639 3.92451 1001 1 1 32.129 2.78367 95.212 0 0 32.23 2.7752 23.640 2 0 32.233 2.7749 23.642 0 1 39.663 2.27058 30.010 2 1 39.666 2.27042 300 0 2 45.924 1.9745 10.82 2 0 46.227 1.96226 21.281 12 51.789 1.76384 32.882 2 1 51.997 1.75727 32.583 1 0 52.064 1.75517 16.241 3 0 52.069 1.75502 16.242 0 2 57.213 1.60885 13.110 2 2 57.215 1.60879 13.113 1 1 57.406 1.60389 26.021 3 1 57.411 1.60377 26.012 2 2 67.207 1.39183 18.394 0 0 67.439 1.3876 4.56 0 4 0 67.448 1.38745 4.56 0 0 3 71.632 1.31633 4.04 3 1 2 71.917 1.31181 16.03 1 3 2 71.921 1.31175 16.02 4 0 1 72.088 1.30913 7.98 0 4 1 72.096 1.30901 7.97 3 3 0 72.149 1.30817 7.96 1 1 3 76.228 1.248 14.38我觉得可以说是超晶格,不过最好有高分辨图。
[讲稿]HRTEM高分辨率标定-6
我对LZ的图片做了FFT转换,测量结果如图。
1. 两个方向的d值从FFT上测量分别是0.268和0.291 nm2. 两个方向的夹角是92到93度。
从结果对照PDF卡,是无法有很好的对应的。
看图片质量,觉得拍摄质量比较一般(明显的像散或者合轴没有完全到位,聚焦也不是最佳状态),我怀疑像散的干扰或者其他因素导致了图片的测量有一些误差。
因为拍照的条件如果有偏离最佳聚焦条件等种种情况会影响标尺的准确性,由此我觉得需要略做调整。
由于0.268/0.291是0.92,符合这个比例的d值是001和110,可以计算得到二者比例也是0.92。
目前大致可以定论就是这两个晶面了。
但这个92-93度的夹角比较尴尬。
我能给出的最让LZ舒服的解释是:误差范围,原因是纳米晶体在电子束辐照下的晶格扭曲,而且电镜合轴条件一般也会导致相应的畸变。
虽然我对这个误差不能很好的接受,因为一般的角度测量误差在1度左右,但目前似乎也只能做到这一步,希望其他朋友能给出更合理的解释。
由此我对自己在首次回帖的误判表示道歉,因为电镜的差之毫厘绝对会谬以千里,我没有去动手测量,就妄自定论,是个教训,也与楼主共勉。
///各位虫友,看到一篇文献上面的选区电子衍射(b图),不知道它上面的晶面数据是怎么标的?请大牛指点啊。
是不是就是量衍射中心到某点的距离,然后跟XRD数据对照就可以呢?还有在a图上各个晶面方向是怎么标的呢?实在是搞不明白:tiger08:正常的讨论顺序是先解电子衍射谱再讨论晶向但是世人很疯癫都是找XRD数据对照电子衍射谱逃避复杂计算。
衍射斑点是有倒格子空间,所以量衍射中心到某点的距离后,还需要转到正空间得到相应的数值,把这个数值与PDF卡片对照可以确定相当的晶面。
你所给出的三幅图是如下得到的:1.低倍透射得a;2. SAED得b;3. 在a中白框处放大得到高分辨的c图。
c的插图是对高分辨相进行快速傅立叶变换得到。
这里关键是标定b,如上所说这很容易。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
TEM高分辨相
晶面间距的测量与标定
1.打开DigitalMicrograh软件
2.采用DigitalMicrograh软件打开**.dm3图片,
并进行傅立叶变换
注意:**.dm3图片是透射分析产生的原始图片,一定要保存,可以进一步分析。
3.进行傅立叶变换后产生如图所示衍射花样
4.对傅立叶变换后产生的衍射花样进行标定
注意:先点击工具栏中的“角度”按钮,然后依次用鼠标点击衍射光斑的中心位置,这样每一个光斑到中心点的距离就是与其垂直晶面的晶面间距。
5. 在高分辨图中进行晶面间距的标定
注意:先点击工具栏中的“直线”按钮,然后用鼠标点击两个对称的衍射光斑,这样就产生一条直线,这条直线可以平移到高分辨相中,在高分辨相中找出与直线垂直的原子面并继续用直线工具标识。
用箭头工具指定该晶面,并输入晶面间距值。
5. 将标定好高分辨图dm3转存为jpeg格式。