顶空气色谱法.

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顶空气相色谱法测定污水中的苯系物和氯苯含量

氯苯回归方程
ｙ＝１０４．６２９ｘ
相关系数
０．９９９９
２２６
第４６卷增刊２０２０年
给水排水
ＷＡＴＥＲ＆ＷＡＳＴＥＷＡＴＥＲＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ
Ｖｏｌ．４６增刊２０２０
由表２试验数据可知，７种目标物质质量浓度在０．００～０．５０ｍｇ／Ｌ时，线性关系良好，相关系数均 ≥０．９９９５，满足相关技术要求。
将样品置于密封的顶空瓶中，在一定的温度下经一定时间的平衡，水中的苯系物（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯）和氯苯逸至上部空间，并在气液两相中达到动态的平衡。此时，苯系物和氯苯在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。用带有ＦＩＤ检测器的气相色谱仪对苯系物和氯苯的浓度进行测定，通过峰面积计算出样品中苯系物和氯苯的浓度。
１．２主要仪器和设备Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０Ａ气相色谱仪、氢火焰离子化检
测器（ＦＩＤ）、安捷伦毛细管色谱柱（ＨＰ－ＩＮＮＯＷａｘ），３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．２５μｍ、ＣＴＣ自动顶空进样器、２２ｍＬ螺旋口顶空瓶。１．３试验方法１．３．１标准溶液配制及样品处理
ＺｈｏｕＪｉｎｙｕａｎ，ＬｉＸｉａｎｆａｎｇ，ＹｉｎＣｈｅｎｇ，ＺｈａｎｇＪｉｒｏｎｇ，ＷａｎＱｉａｏｌｉｎｇ
（ＣｈｏｎｇｑｉｎｇＷａｔｅｒＧｒｏｕｐＷａｔｅｒＱｕａｌｉｔｙＴｅｓｔｉｎｇＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ４０００６０，Ｃｈｉｎａ）

顶空-气相色谱法测定水中三乙胺浓度

关键词：顶空一气相色谱；测定；浓度；三乙胺
中图分类号：Ｘ８３
文献标识码：Ａ
文章编号：１６７３— ９６５５（２０１３）０４— ０ｌｌ３— ０４
检测器温度：３００￣Ｃ；氢气流量：４０ｍｌｉｍｉｎ；空气流量：４００ｍｌ／ｍｉｎ；
—
４ｊ２９１
ｐＨ＝１２．５
— — — —
＼
Ｊ、～
＼
ＷＡＸ色谱柱。色谱条件如下：
进样口温度：２５０ ℃；
２２．５３
——
３．５４
４．５ｍｉｎ
色谱柱流量（Ｎ）：１ｍｌ／ｍｉｎ；
柱箱温度：５０ ℃ （６ｍｉｎ）；
２－０８ — ０１１５ — ４１ —５８＼０２６Ｂ１６Ｏ１．Ｄ）
Ｈ＝８
收稿日期：２０１３— ０２— ２８作者简介：赵延飞（１９７７一），男，环境工程硕士。
０．５
环境科学导－？ｌＪｈｔｔｐ：／／ｈｊｋｘｄｋ．ｙｉｅｓ．ｏｒｇ．ｃｎ２０１３，３２（４）
ＣＮ５３—１２０５／ＸＩＳＳＮ１６７３—９６５５
顶空一气相色谱法测定水中三乙胺浓度
分光光度法（ＧＢ／Ｔ１４３７７），操作步骤繁琐，分析过程中由于溶剂三氯甲烷的挥发导致分析准确性

顶空气相色谱分析的三大特点

顶空气相色谱分析的三大特点
以往顶空分析中，大都采用红外光谱法、紫外光谱法、质谱法等测定在液体（或固体）样品中的挥发性组分。

由于这些测试方法的灵敏度有限和缺乏分离混合物的能力，因此，当气体中有几个组分存在时，就难以得到理想的分析结果。

自从气相色谱仪问世以来，许多色谱分析工作者把气相色谱法应用于顶空分析之中，由于气相色谱法具有分离效能好、灵敏度高、样品用量少、分析速度快、应用范围广等特点，使顶空分析展现出崭新的前景。

顶空气相色谱分析主要有如下的特点。

1．广泛适用
顶空气相色谱法既可分析液体样品中的挥发性组分，也能分析固体样品中的挥发性物质；既适用于单组分挥发性气样的分析，也能对组成复杂的挥发性组分混合物进行分离分析；既能用于常量顶空气样分析，又能检测低含量的挥发性组分。

2．快速简便
顶空气相色谱分析直接取液体样品（或固体样品）的挥发性气态样品送进气相色谱仪进行分离分析。

在很多情况下，可以省去样品前处理操作，故此法要比普通的色谱分析更为快速简便。

3．低检测限
顶空气相色谱分析有时还可获得比普通气相色谱分析更低的检测限，这是因为避开了常规样品前处理过程中所带来的溶剂干扰、以及顶空样品的某些特殊性的缘故。

对于容易分解和无法直接进样分析的液体或固体样品而言，则更有它的实用价值。

由于顶空气相色谱分析具有其独特的优越性，因此，在食品科学、环境科学、材料科学、生化科学等的分析领域中，得到了广泛的应用。

1。

顶空—气相色谱法测定环境空气和固定污染源废气中的甲醇

经查阅文献［４－９］，甲醇的测定方法有直接进样法、静态顶空法、吹扫捕集法（动态顶空）、固相微萃取法。采用直接进样法干扰因素较多，容易带入水气损伤色谱柱且检出限较高。静态顶空是将密闭容器中的样品在一定的温度下与其上方的蒸汽达到平衡，然后抽取上方蒸汽进样，该法比直接进样法有更高的精密度和准确度。动态顶空是用流动的气体将样品中的挥发性成分“ 吹扫” 出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解析将样品进入到气相色谱。固相微萃取是近十年来新兴的分析技术，其
Hale Waihona Puke ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＭｅｔｈａｎｏｌｉｎＡｍｂｉｅｎｔＡｉｒａｎｄＥｘｈａｕｓｔＧａｓｏｆＳｔａｔｉｏｎａｒｙＳｏｕｒｃｅｓｂｙＨｅａｄｓｐａｃｅＧａｓＣｈｒｏ⁃ ｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．ＷＵＬｉ，ＬＩＵＸｉ，ＬＩＹｕａｎ（ＸｉｎｊｉａｎｇＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，Ｕｒｕｍｑｉ，Ｘｉｎｊｉａｎｇ，８３００１１，Ｃｈｉ⁃ ｎａ）．ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎｏｆＸｉｎｊｉａｎｇ２０１９，４１（１）：３６～４１Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｓａｈｅａｄｓｐａｃｅ－ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＳ－ＧＣ）ａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｔｈａｎｏｌｉｎｇａｓ．Ｍｅｔｈａｎｏｌｉｎｔｈｅｇａｓｓａｍｐｌｅｗａｓｇａｓｉｆｉｅｄｉｎａｈｅａｄｓｐａｃｅｓａｍｐｌｅｉｎｊｅｃｔｏｒｔｏｒｅａｃｈｇａｓ－ｌｉｑｕｉｄｅｑｕｉｌｉｂｒｉ⁃ ｕｍ，ａｎｄｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＨＳ－ＧＣｕｎｄｅｒｏｐｔｉｍｉｚｅｄａｎａｌｙｓｉｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆｍｅｔｈａ⁃ ｎｏｌｉｎａｍｂｉｅｎｔａｉｒｗａｓ９１．０％～１０８％，ａｎｄｔｈａｔｉｎｅｘｈａｕｓｔｇａｓｏｆｓｔａｔｉｏｎａｒｙｓｏｕｒｃｅｓｗａｓ８２．０％～９７．５％．Ｔｈｅｃｏｒｒｅｌａ⁃ ｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｏｆｍｅｔｈａｎｏｌｉｎａｍｂｉｅｎｔａｉｒｒｉｓｌａｒｇｅｒｔｈａｎ０．９９９９，ａｎｄｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｏｆｍｅｔｈａｎｏｌｉｎｅｘｈａｕｓｔｇａｓｏｆｓｔａｔｉｏｎａｒｙｓｏｕｒｃｅｓｒｉｓｌａｒｇｅｒｔｈａｎ０．９９９９．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｇｈｅａｄ⁃ ｓｐａｃｅｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ｗｉｔｈｌｅｓｓｓｏｌｖｅｎｔｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ，ｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｔｈａｎｏｌｉｎａｍｂｉｅｎｔａｉｒａｎｄｅｘｈａｕｓｔｇａｓｏｆｓｔａｔｉｏｎａｒｙｓｏｕｒｃｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｅｔｈａｎｏｌ；ａｍｂｉｅｎｔａｉｒ；ｓｔａｔｉｏｎａｒｙｐｏｌｌｕｔｉｏｎｓｏｕｒｃｅｓ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ

顶空气相色谱法测定工业废水中异丙醇

试验表明该方法测定结果重现Ｉ生比较好，相对标准偏差为１．７１％。
表１精密度试验
项８
测定值
安捷伦７８９０Ａ气相色谱仪，附氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）；安捷伦７６９７Ａ顶空进样器；ＤＢ一６２４弹性石英毛细管柱（３０ｍ× ０．５３ｍｍＸ３ｍ）；２０ｍＬ顶空瓶；色谱纯异丙醇；分析纯氯化钠；分析纯抗坏血酸；蒸馏水，经色谱检测无待测组分。１．２顶空进样器条件样品体积１０ｍＬ，加热温度８５ ℃，进样系统温度９０￣（２，传输线
异丙醇
３．３０、３．２３、３．２８、３．１９、３．１７、３２７、３．１６
平均值
ＲＳＤ
３．２３
１．７４％
温度１００ｏＣ。顶空瓶压力１０．Ｏｐｓｉ（１ｐｓｉ＝６．８９５４Ｐ￣，加压时间２．５加标回收率实验０．１３ａｒｉｎ，载气压力９．３ｐｓｉ，平衡时间２５ｍｉｎ，进样时间ｌｍｉｎ。在空白蒸馏水加入异丙醇标准使用溶液，配制４个标准浓度１．３色谱条件系列进行加标回收率测定，浓度分别为２．３６、４．７４、７．８６、１１．８ｍｇ／Ｌ，
顶空气相色谱法中，待测组分在水相和气相间达到平衡时才能测定，平衡时间会影响测定的灵敏度和精密度。本试验考察了平衡时间为２０、２５和３０ａｒｉｎ时对测定结果的影响。随着平衡时间的增加，灵敏度随之增加，当平衡时间为２５ｍｉｎ时，灵敏度达到最高，平衡时间继续增加时，灵敏度没有明显变化。试验表明，当平衡时间为这２５ｍｉｎ时，异丙醇气一液两相达到平衡，峰面积达到最大，考虑样品测定效率，故选择平衡时间用２５ａｒｉｎ。

顶空气相色谱法测定环境空气中甲醇

，
ｔｒｉａｌｗａｓｔｅｇａｓａｎｄａｉｒａｓｗｅｌ１．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｍｂｉｅｎｔａｉｒ；ｍｅｔｈａｎｏｌ；ｈｅａｄｓｐａｅｅｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
谱的实验条件。该实验采用纯水吸收环境空气中
甲醇，顶空一毛细管气相色谱配以火焰离子化检测
器，直接测定水吸液中甲醇，操作简单快速，选择性好，适用于环境空气和工业废气监测。
１试验部分
１．１仪器与试剂
甲醇系结构最为简单的饱和一元醇，为无色有酒精气味易挥发的液体。甲醇有毒，能以任何比例与水混合，也几乎与所有的有机溶剂混合。甲醇用
途广泛，是基础的有机化工原料和优质燃料。环境
色谱检测无待测组分。
１．２色谱条件
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｔｈａｎｏｌｉｎａｉｒｂｙｕｓｉｎｇｈｅａｄｓｐａｃｅｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｓｓｉｍｐｌｅａｎｄｆａｓｔ．Ｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔｏｆｍｅｔｈａ —
，
ｐｅａｋａｒｅａｑｕａｎｔｉｉｃｆａｔｉｏｎａｎｄａｃｔｕａｌｏｐｅｒａｔｉｏｎｉｎｄｉｃａｔｅｔｈａｔｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｃａｎｍｅｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒБайду номын сангаасｅｍｅｎｔｓｏｆｍｅｔｈａｎｏｌｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｉｎｉｎｄｕｓ —

顶空气相色谱法分析原理

顶空气相色谱法分析原理顶空气相色谱法(Volatile Organic Compounds Top Headspace Gas Chromatography，简称TH-GC)是一种将物质分离和定性的技术。

该方法适用于检测挥发性有机化合物，通常被用于检测食品、环境和药品中的残留物或污染物。

本文将介绍TH-GC的原理和应用。

顶空气相色谱原理顶空气相色谱将有机化合物从样品中释放出来，通过色谱柱进行分离和定量。

这个过程中，样品被加热，产生气体，气体进入到柱中，随后，各种有机化合物组分逐一分离、检测、定量。

顶空气相色谱分析的优点在于无需提取(大大降低操作步骤)，以及它可以同时分析不同种类的样品，并可检测含量极低的挥发性有机化合物。

TH-GC的工作原理样品预处理首先，样品表面的物质通过挤压等方式转移到顶空气相设计分析瓶中。

瓶中的样品被冷冻降温，直到样品的挥发性有机化合物从样品渗出到平衡头空气相中。

瓶内均质与扰动交替加热和冷却瓶，促使挥发性有机化合物在液态和气态之间交替转移，同时，通过手动或自动摇动等方法，保证样品中有机成分达到快速均质的要求。

此过程称为混合，在整个顶空气室中实现。

顶空气运输挥发性有机化合物不断地从样品达到平衡空气相通过顶空气系统进入到色谱柱中。

样品中挥发性有机成分的浓度变化，以及顶空气流量的调整可以影响柱中物质的进样量和进样时间。

色谱分离挥发有机成分进入柱中后，依据它们的特性，在不同的工作条件下，将会与柱内衬中的固定相互作用而进行分离。

一般依据样品的不同，选择不同的固定相和色谱柱。

检测方法检测通常是采用质谱检测法或火焰光度检测。

其中质谱检测法具有更高的特异性和灵敏度，通常用于更精确的分析中。

TH-GC的应用顶空气相色谱法已经成为一种广泛应用于挥发性有机化合物分析领域的方法。

TH-GC常用于检测食品中的添加剂、环境中的污染物、土壤中残留的化合物、以及药品等领域。

在医学诊断中，TH-GC也可以用于检测癌症等疾病的病理标志物。

顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳

顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳发布时间：2023-02-24T02:17:52.917Z 来源：《中国建设信息化》2022年第10月第19期作者：石文渊、邢小兵[导读] 顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳石文渊、邢小兵石文渊（61272319920314****）一试验条件1.1?仪器设备北京普析通用仪器有限公司G5气相色谱仪+HS7顶空进样器1.2?顶空进样器条件样品温度：60℃样品加热平衡时间：30min 阀箱温度：110℃加压时间：15s 管路温度：120℃取样时间：10s定量环平衡时间：5s 顶空压力：80kPa 进样时间：20s1.3?色谱条件1.3.1?温度进样口：200℃；检测器温度：250℃柱箱：70℃；1.3.2?流量载气：氮气进样模式：分流进样柱流量：约3.3mL/min（柱前压100kPa）；稳流阀-背压阀，恒压模式；分流流量：40mL/min分流比：12:11.3.3?色谱柱SE-54，30m×0.32mm×0.25μm；该色谱柱属于弱极性色谱柱，类似于XX-5；1.3.4?样品顶空进样，顶空条件参考1.1；顶空瓶内加入样品体积10mL；顶空进样定量环体积：1mL标准样品：配制三氯甲烷和四氯化碳浓度均为2μg/L、4μg/L、6μg/L、8μg/L和10μg/L的混合标准溶液。

1.3.5?检测器电子捕获检测器（ECD）ECD电流选择：0.1nA；ECD量程选择：101；尾吹气（N2）：20ml/min；二色谱图及出峰顺序样品：三氯甲烷和四氯化碳浓度均为2μg/L的混合标准溶液出峰顺序为：三氯甲烷、四氯化碳三分析方法讨论3.1?涉及三氯甲烷和四氯化碳的测定标准和色谱柱目前，三氯甲烷和四氯化碳最常见的检测是生活饮用水中相关项目的检测，主要依据标准是《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标》。

除此之外，其他一些国家标准中也涉及到三氯甲烷和四氯化碳的相关内容，列表如下：3.1.1 HJ620-2011?水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法该标准中适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水和生活污水中挥发性卤代烃的测定。

顶空气相色谱法同时测定空气中甲醇和乙醇实验研究

甲醇和乙醇在常温、常压下都是易燃、易挥发的无色透明液体。甲醇有毒，乙醇俗称酒精，二者能以任何比例与水混合，也几乎与所有的有机溶剂混合。甲醇和乙醇用途广泛，是基础的有机化工原料和优质燃料，但是在生产和使用甲醇时若设备不严密，会污染空气。甲醇和乙醇是以蒸气
的监测。
关键词：空气；甲醇和乙醇；顶空气相色谱法中图分类号：Ｘ７０３．１文献标志码：Ａ
ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｒｎｉｎａｔｉｏｎｏｆＭｅｔｈａｎｏｌａｎｄＥｔｈａｎｏｌｉｎＡｉｒｂｙＨｅａｄｓｐａｃｅＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
收采集气体中的这二类醇比较理想。本文采用蒸馏水吸收空气中甲醇和乙醇，顶空一毛细管气相
色谱法直接测定水吸液中样品，避免使用有机溶剂解析过程，方法简单、快速。
１试验部分
ｍｒ／ｍ，ｌｏｗｅｒｔｈａｎｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｓ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｉｒ；ｍｅｔｈａｎｏｌａｎｄｅｔｈａｎｏｌ；ｈｅａｄｓｐａｃｅｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ

顶空气相色谱法测定医疗器械成品库空气中的环氧乙烷

ｍＬ。本方法可满足医疗器械成品库空气中环氧乙烷浓度检测的要求。
关键词医疗器械成品库环氧乙烷顶空气相色谱法
１引言
环氧乙烷又名氧化乙烯，常温下为无色气体，易
燃易爆。工业上常用于乙二醇及其衍生物的制造。由于其具有极强的穿透性和杀菌能力，泛应用于广
Ｅ— ａｌｉｉｍｉ：ｄｘｎ＠１３ｃｒ６．ｏｎ
３Ｏ
分析仪器
— —
２１年第１０１期
多孔洗瓶中吸收液的体积，ｍＬ立ｍＬ采集液于顶空瓶中，四加氟乙烯盖封口以便运输、保存，应尽快分析＿。并２］
环氧乙烷标准品（药集团化学试剂有限公国
司）化学纯。，２２采样方法．
刺激性，可导致恶心、吐、呕头痛、吸困难，重者呼严可引起肺水肿；外对神经系统也有损害作用，另并有潜在的致癌作用。国家标准规定，料中环氧乙烷材残留量上限为１＃／，气中环氧乙烷的时间加权０ｇｇ空平均容许浓度为２／ｍｇｍ。经调查发现，多医疗器械生产企业的环氧乙很烷解析库与成品库相连，些产品在规定周期内环某氧乙烷不能完全解析，而造成成品库空气中环氧从
２３色谱条件．色谱柱ＨＰ（０ × ２０ｍ，．５ｍ）柱温一５３ｍ５ｆ０２ｆ；

二乙烯苯气相色谱法顶空

二乙烯苯气相色谱法顶空是一种分析方法，通常用于检测聚合物材料中的残留单体或其他挥发性化合物。

这种方法结合了气相色谱的高分离效能和顶空进样的简便性，具有分析速度快、灵敏度高、操作简便等优点。

具体操作步骤为：将待测样品放入顶空瓶中，加入一定量的溶剂，然后将顶空瓶密封并加热至一定温度，使样品中的挥发性化合物挥发到顶空气体中。

接着，将顶空气体通过气相色谱柱进行分离，并使用检测器进行检测。

通过比较标准品和待测样品的色谱图，可以确定待测样品中残留单体或其他挥发性化合物的种类和含量。

二乙烯苯气相色谱法顶空在聚合物材料的质量控制、环境监测、食品安全等领域都有广泛的应用。

例如，在聚合物材料的质量控制中，可以用这种方法检测聚合物中的残留单体，以确保材料的质量和安全性。

在环境监测中，可以用这种方法检测空气中的挥发性有机物，以评估环境质量。

在食品安全中，可以用这种方法检测食品中的挥发性化合物，以确保食品的安全性和质量。

顶空-气相色谱法测定美缝剂中苯系物及苯甲醇的检测

顶空-气相色谱法测定美缝剂中苯系物及苯甲醇的检测作者：路亚楠聂佳佳王轲来源：《中国质量与标准导报》2022年第01期摘要：分别采用顶空-气相色谱和气相色谱（FID）直接进样技术，建立了美缝剂中苯系物及苯甲醇的检测分析方法。

对样品苯系物进行检测时，直接称取样品于顶空瓶中进行分析，目标化合物经Agilent HP-INNOWAX聚乙二醇毛细管色谱柱分离后，用FID检测器测定。

对样品中苯甲醇的检测，用乙酸乙酯超声提取后净化分析，目标化合物经聚乙二醇毛细管柱分离后，用FID检测器测定。

苯系物及苯甲醇在0.2 g/L～4 g/L范围内线性关系良好，相关系数r2>0.999，当添加三种不同体积的标液时，7种目标化合物的平均回收率为87.3%～103.4%，相对标准偏差（RSDs）为1.2%～4.1%，检出限苯系物为0.002 g/L，苯甲醇为0.01 g/L。

本方法具有良好的可靠性和灵敏度，适用于美缝剂中苯系物及苯甲醇的检测。

关键词：顶空-气相色谱美缝剂苯系物苯甲醇Determination of Benzene Homologues by Auto Headspace-Gas Chromatography and Determination of Benzyl Alcohol in SealantLu Yanan， Nie Jiajia，Wang Ke（Hebei Product Quality Supervision and Inspection Institute）Abstract： A method was developed for the determination of benzene homologues and benzyl alcohol in sealant by auto headspace-gas chromatography and gas chromatography respectively. To detect benzene series， the sample was added into a head-space bottle directly and the target compounds was separated with capillary column with PEG as stationary phase and detected with flame ionization detector （FID）. To detect benzyl alcohol in sealant， analyze was carried out after ultrasonic extraction with ethyl acetate and purification， the target compounds was separated with capillary column with PEG as stationary phase and detected with flame ionization detector （FID）. Benzene homologues and benzyl alcohol had good linearity in the range of 0.2 g /L～4g /L with correlation coefficients r2>0.999. The recoveries of 7 target compounds were from 87.3% to103.4%， with the relative standard deviations （RSDs） of 1.2%～4.1%， The detection limits of benzene homologues and benzyl alcohol were 0.002 g/L and 0.01 g/L respectively. This methods has high reliability and sensitivity， which are suitable for the determination of benzene homologues and benzyl alcohol in sealant.Key words： headspace-gas chromatography， sealant， benzene homologues， benzyl alcohol 0 引言美縫剂是一种填充陶瓷地砖间缝隙的接缝材料，以环氧树脂作为基材，具有装饰性强、易清理、防水防潮、强度高、韧性好等优点，满足了广大消费者对精致家居环境的要求[1-2]。

苯及其部分衍生物的测定—顶空气相色谱法

FHZHJSZISO0018 水质苯及其部分衍生物的测定顶空气相色谱法F-HZ-HJ-SZ-ISO-018水质—苯及其部分衍生物的测定—顶空气相色谱法1 适用范围本法适用于均相水样、废水中浓度大于2µg/L的苯、甲苯、二甲苯、乙苯的测定。

包括1,2—二甲苯、1,3—二甲苯、1,4—二甲苯、乙苯、氯苯、乙烯基苯、1,4—二氯苯、二氯甲基苯、苄基氯、茚。

2 原理概要一定体积的未过滤的水样在气密的、有隔板的瓶中加热，气、液相达到平衡后，气相部分转移到气相色谱中。

苯及其衍生物的分离是通过将其注入固定相极性不同的两根毛细管柱来完成的，用FID或ECD检测器测定（氯代物可用ECD检测）。

3 主要仪器和试剂3.1 仪器锥形瓶，磁力搅拌器，加热装置，玻璃吸量管，气洗瓶附件，有刻度的烧瓶，小口（crimp-top）采样瓶，自动调节进样量的顶空装置或加热气密性注射器，小口瓶，气相色谱（带有FID或ECD检测器），毛细管柱(柱长30m，内径0.25mm)，注射器。

3.2 主要试剂只能使用分析纯的试剂和符合本方法要求的水。

工作气体（氮气、氦气、氢气、合成气体），校准标准物（最高纯度的），二甲基甲酰胺（或丙酮、甲醇），碳酸钾（或其它盐）。

4 过程简述4.1 采样顶空分析管瓶可直接用作采样容器，在采样过程中加入碳酸钾。

在采样点平行的采一个空气空白样和一个试剂空白水样。

4.2 样品制备在分析之前选择合适的条件以保证达到静态平衡，至少60℃、一个小时可达平衡。

达到静态平衡后，将顶空部分注入气相色谱。

4.3 测试用气相色谱进行测定，需校准和做空白实验。

5 准确度及精密度多个实验室的饮用水、地表水、废水的测试数据验证，重现性标准偏差0.43～46.64µg/L，重现性变异系数7.4%～49.6%。

6 来源国际标准化组织，ISO 11423-1：1997（E）1。

顶空进样气相色谱法原理及操作

顶空进样又分为溶液顶空和固体顶空。

前者就是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一按时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。

固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置必然温度下保温一按时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。

6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程工作原理气相色谱仪以气体作为流动相(N2)，样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。

由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分派或吸附系数的不同，各组份在两相间作反复多次分派，使各组份在柱中取得分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。

顶空进样器是做残留溶媒的测定。

主如果通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。

分析前准备工作选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。

打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。

检查气体管线(空气，氮气，氢气)各接头处是不是有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是不是正常。

打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。

双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。

在“View”选项当选择“Method and Run Control”。

方式的设置：新方式的设置：a) Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目，点OK确认, 一直点OK确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals各个项目的具体分析参数。

再点OK确认。

进入Signal Details对话框中点OK确认。

一直确认到最后。

再设置顶空进样器的各个参数，点OK确认。

完成参数设定。

b) 在Method下选择Save Method As，选择保留路径，输入方式名，选择OK保留方式。

顶空气相色谱法测定药品包装用复合膜中有机溶剂残留量

顶空气相色谱法测定药品包装用复合膜中有机溶剂残药品包装用复合膜系指用于药品包装的各种塑料与纸、金属通过粘合剂组合而成的膜。

复合膜中的残留溶剂指原辅料和生产过程中使用的，但在生产工艺过程中未能完全除去的有机挥发物。

根据国家药包材标准，药包材中有机溶剂的残留量应符合各品种项下的规定，苯类物质不得检出。

需要检测的溶剂种类，应根据产品配方工艺特点确认。

故本试验结合包装材料的生产工艺以及气相色谱质谱分析对11中有机溶剂进行定量分析，对苯类物质进行限度检查。

检验方法灵敏稳定，结果准确可靠。

1 .仪器与试验条件Agilent 7980B气相色谱仪，FID检测器，检测器温度220℃,进样口温度200℃,载气为氮气，采用恒流模式,流速2ml/min,氢气流速50 ml/min,空气流速450 ml/min,尾吹气25ml/min,DB624毛细管色谱柱（60mX0.32mmX1.8um）,采用线性程序升温（40℃,维持lOmins,以2℃/min 升至60℃维持5mins,以5℃/min 升至98c维持6mins, 30℃/min 升至200℃维持20mins）,分流比10： 1, Empower化学工作站。

Agilent 7697A顶空进样系统，平衡时间60mins,循环时间80mins,压力平衡时间0.5mins,顶空温度100℃,定量环温度110C,传输线温度120C,振摇程度5,进样量1ml。

2 .试剂与样品N, N .二甲基乙酰胺为分析纯，丙酮、乙酸乙酯、甲醇、丁酮、异丙醇、乙醇、乙酸正丙酯、正丙醇、乙酸正丁酯、正丁醇、丙二醇甲醛、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯为气相标准品，样品由包装材料供应商提供。

3 .样品与对照品制备样品取内表面积为0.02m2的复合膜样品，快速裁剪成lcmX3cm的小条并装填至20ml顶空进样瓶中，迅速密封，即为样品。

对照品苯及苯类物各约400mg加N, N・二甲基乙酰胺定容至100ml,作为苯类物对照品溶液；其它溶剂（丙酮、乙酸乙酯、甲醇、丁酮、异丙醇、乙醇、乙酸正丙酯、正丙醇、乙酸正丁酯、正丁醇、丙二醇甲醛）各约200mg加1ml苯类物对照品溶液，再加N, N -二甲基乙酰胺稀释至100ml,作为对照品溶液。

顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物

顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物摘要:苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料,化工行业排放的苯系物造成土壤、河流、空气和地下水等有机污染,开展场地土壤中苯系物的监测工作意义重大。

本文对顶空-气相色谱法测定焦化污染场地土壤中苯系物的方法进行了研究。

关键词:气相色谱；测定下限；组分含量0 引言苯及其同系物是重要的化工原料，在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤，污染环境，并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。

因此,环境检测工作者需要选择科学有效的技术手段对场地土壤中苯系物的浓度进行监测。

顶空-气相色谱法是目前测定焦化污染土壤中多种常见苯系物的分析方法中应用最为广泛的测定方法，其不仅简便、快捷，而且具有较好的精密度和准确度。

1 实验部分1.1 仪器顶空进样系统(AutoHS自动顶空进样器)，GC(安捷伦科技有限公司7820A，FID)，色谱柱(DB-WAX，30m×0.32mm×0.50μm)。

1.2 试剂空白试剂水:二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的无有机物水。

甲醇(CH3OH)，色谱纯。

氯化钠(NaCl)，优级纯，400℃下纯化4h。

磷酸(H3PO4)，优级纯。

石英砂，分析纯，400℃下烘4h。

苯系物标准样品(9种):1000μg/mL，溶剂为甲醇。

包括:苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、苯乙烯，上海安谱实验科技股份有限公司生产。

苯系物标准使用液:将浓度为1000μg/mL的苯系物标准样品用甲醇稀释成浓度为10μg/mL的混合标准使用液。

饱和氯化钠溶液能有效提高溶液的离子强度，从而降低苯系物在水中的溶解度。

故实验中全都选用饱和氯化钠溶液。

饱和氯化钠溶液的配制:用磷酸滴到500mL空白试剂水中，至pH≤2，再加入180g氯化钠，溶解混匀即可，用空白试验验证此溶液未被污染，在4℃下远离有机物环境中密封保存。

1.3 样品采样与保存采样前使用便携式VOC测定仪对某焦化污染场地土壤中苯系物的浓度进行初步测定。

顶空气相色谱法

顶空气相色谱法顶空气相色谱法(HS-GC)又称液上气相色谱分析，它采用气体进样，可专一性收集样品中的易挥发性成分，与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，具更高灵敏度和分析速度，对分析人员和环境危害小，操作简便，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。

顶空分析方法随气相色谱分析方法的发展在不断更新和发展，现代顶空分析法已形成一个相对较为完善的分析体系。

主要分为静态顶空分析、动态顶空分析、顶空-固相微萃取三类。

简述顶空气相色谱原理和应用顶空气相色谱法（HS-GC）是在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置的一种色谱技术，常解释为将顶空装置与气相色谱仪联用的仪器。

它利用被测样品（气-液和气-固）加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪。

它专用于分析易挥发的微量成分，如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类，不同季节的花香气、香水类，带有易挥发成分的中草药类，特殊气味的蔬菜和调味品类等均可用它进行定量分析。

顶空气相色谱与质谱联用法（HS-GC-MS）用于对未知的挥发成分进行定性分析的方法。

顶空气相色谱法常用于酒后开车司机或行人发生交通事故后对其血液中酒精进行定性定量确证分析、中西医药投入市场前其残留溶剂的标准分析、刑事案件中有毒气体和挥发性毒物的认定分析等，另外许多行业需要控制产品质量或开发新产品等均会用到这种仪器。

这种分析方法可避免水份、高沸点物或非挥发性物质对分析柱造成超载和污染问题。

而且操作简单、快速，分析结果与气相色谱一样灵敏、可靠、准确。

顶空气相色谱系列讲座（2）血中酒精的顶空色谱分析法研究血中酒精浓度的分析方法，对解决酒后开车、酗酒肇事、酒中投毒等刑事案件中的法律责任问题十分重要。

如果因交通事故或中毒死亡后无法取到合格的检材心血或静脉血时，本方法也适用取用其他体液或脏器进行分析，乘以比例系数，换算为血中的酒精量。

样品配制：⒈标准样品①含内标的乙醇溶液用0.9%生理盐水配制0.4%乙醇和0.2%特丁醇（内标）②内标溶液用0.9%生理盐水配制0.2%特丁醇（内标）③混合标样用0.9%生理盐水配制甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇和特丁醇七种醇各0.7% ⒉对照样品①阴性对照样取0.5g或0.5mL空白脏器或体液，加0.50mL内样溶液②血中阳性对照样取0.5mL空白血（血站购得，用前需检查不含乙醇），加0.50mL含内标的乙醇溶液③水中阳性对照样取0.5mL蒸馏水，加0.50mL含内标的乙醇溶液④肝中阳性对照样取0.5g空白肝（可用猪肝代替）加0.50mL含内标的乙醇溶液⒊待测样品准确取0.500mL死者心血（活者静脉血）0.500g死者肝，各加0.50mL内标溶液。

顶空气相色谱法同时测定空气中甲醇和乙醇

和乙醇的监测。
关键词空气；甲醇；乙醇；监测；顶空气相色谱法：
中图分类号７３—９６５５（２０１３）０６— ０１２６— ０２
甲醇和乙醇在常温、常压下都是易燃、易挥发
收稿日期：２０１３—０７— ２２作者简介：张峰（１９７３一），男，江苏泰兴人。硕士，江苏康达检测技术有限公司高级工程师，从事实验室管理及分析工作。
（也称吸收管）以１Ｌ／ａｉｒｎ的流量采集空气样品
４０ｍｉｎ＿ｌＪ
。
在实验室用吸耳球将吸收管中的吸收液
吹人顶空瓶中，加入４ｇ氯化钠，盖上硅胶垫和铝
盖的密封。按色谱条件，进液上气体５ｍｌ注入气相色谱仪分析。温度高的季节采样时，需在吸收管周
料和优质燃料，但是在生产和使用甲醇时若设备不
严密，会污染空气。甲醇和乙醇是以蒸气状态存在
传输线温度１００￣Ｃ，载气压力９．３ｐｓｉ，进样时
间１ａｒｉｎ。１．４样品处理
将装有１０ｍｌ蒸馏水的Ｕ型多孔玻板吸收管
于空气中，其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方。甲醇、乙醇在水中的溶解度都很大，而且溶解的速度也很快，以蒸馏水吸收采集气体中的这二类醇比较理想。测定气体中的有机物常用活性炭吸附，有机溶剂解析，会造成环境的二次污染－２。本文采用蒸馏水吸收空气中甲醇和乙醇，顶空一毛细管气相色谱法直接测定水吸液中样品，

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2. 条件选择
1.温度：样品吹扫温度、捕集器温度、连接管路温度 2. 吹扫流速和吹扫时间
（三）静态和动态顶空气相色谱分析的特点
静态顶空气相色谱分析两相间存在平衡的问题不需要用气体吹扫样品存在于平衡的气相中样品用气密性注射器进样
动态顶空气相色谱分析没有两相间存在平衡问题要用气体吹扫液相或固相用吸附剂吸附样品并浓缩（或用冷阱富集）样品从吸附剂上脱附进入色谱柱
1:恒温液出口；2:注射器入口；3:恒温器； 4:放置样品口；5:恒温液入口；6:样品
2. 影响静态顶空气相色谱的因素
• • • • • 样品的性质进样量平衡温度平衡时间与样品瓶有关的因素：样品瓶、密封垫
（二）动态顶空气相色谱法：吹扫-捕集
（Purge－Trap）分析法 1. 装置
1:载气；2:吸附阱；3:毛细管柱；4:FID； 5:气相色谱仪； 6:渗透膜；7:加热器；8:样品
主要用于复杂基体中挥发性残留物的分析。其做法是：对与液体或固体试样达成热力学平衡的气相组分进行取样分析，从而测定待测样品中的分析组分。该法选择性高、灵敏度高、基体干扰小、不需要样品前处理。
二、顶空气相色谱的类别
（一）静态顶空气相色谱：在一个密闭恒温体系中，液气或固气达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分。 1. 装置
1 乙醛 2 乙醇
顶空气相色谱法
• 顶空气相色谱（GC headspace Analysis）是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种空气相色谱的特点和适用范围
三、原理
1. 色谱峰面积和样品蒸气分压的关系
Xi：在样品中含有组分（i）的摩尔分数； Ci：特定物质的校正因子； P0i:组分i的饱和蒸气压 γi：组分的活度系数（1）γi=1（理想混合液）（2）γi=常数（理想稀溶液）（3）γi=f（x）（真实混合液）
四、顶空气相色谱法的应用
• • • • • 食品中挥发性物质的分析体液中苯类化合物血样中的酒精饮用水中的有机物固体样品中的挥发性有机物：药品中的溶解残留