总糖的测定
总糖的测定
一、总糖得测定食品中得总糖主要指具有还原性得葡萄糖,果糖,戊糖,乳糖与在测定条件下能水解为还原性得单糖得蔗糖(水解后为1分子葡萄糖与1分子果糖),麦芽糖(水解后为2分子葡萄糖)以及可能部分水解得淀粉(水解后为2分子葡萄糖)。
还原糖类之所以具有还原性就是由于分子中含有游离得醛基(-CHO)或酮基(=C=O)、测定总糖得经典化学方法都就是以其能被各种试剂氧化为基础得、这些方法中,以各种根据斐林氏溶液得氧化作用得改进法得应用范围最广。
在这里我们主要给大家介绍铁氰化钾法,蒽铜比色法,斐林氏容量法。
斐林氏容量法由于反应复杂,影响因素较多,所以不如铁氰化钾法准确,但其操作简单迅速,试剂稳定,故被广泛采用。
蒽铜比色法要求比色时糖液浓度在一定范围内,但要求检测液澄清,此外,在大多数情况下,测定要求不包括淀粉与糊精,这就要在测定前将淀粉,糊精去掉,这样就使操作复杂化,限制了其广泛应用、(一)铁氰化钾法1、原理样品中原有得与水解后产生得转化糖都具有还原性质,在碱性溶液中能将铁氰化钾还原,根据铁氰化钾得浓度与检验滴定量可计算出含糖量。
其反应为下:C6H12O6+6K3[Fe(CN)6] + 6KOH →(CHOH)4·(COOH)2+6K4[Fe(CN)6]+ 4H2O 滴定终了时,稍过量得转化糖即将指示剂次甲基兰还原为无色得隐色体。
2。
试剂1)1%得次甲基兰指示剂2)盐酸(水解作用)3)10%与30%得NaOH溶液4)1%铁氰化钾(贮存特色瓶,临用前标定)3、标定步骤称蔗糖1.0000g→定容500ml→取此液50ml→于100ml容量瓶→加hcl5ml→摇匀→65-7 0℃水裕15分钟→取出冷却→用30%NaOH中与→加水于刻度→倒入滴定管中→取10ml1%铁氰化钾于锥形瓶中→加10%NaOH2、5ml加12.5ml得水加玻璃珠颗粒→加热至沸→保持一分钟→加次甲基兰1滴→立即以糖液滴足至蓝色退去为止,记录用量、正式滴定比较滴定时少0、5ml糖液,煮沸1分钟,加指示剂一滴,再用糖液滴定至兰色褪去,计算铁氰化钾溶液得浓度、A=(W·V)/(1000×0、95)A:相当于10ml铁氰化钾溶液得转化糖得量(克)V:滴定时消耗得糖液得体积W:称取纯蔗糖得量1000:稀释比0、95:换算等数4.操作方法稀释10g→用100ml水作溶液→于250ml容量瓶→加20%醋酸铅10ml→至沉淀完为止→加10ml10%NA2HPO4→至不在产生沉淀为止→加水至刻度→过滤-取滤液50ml→于100m l容量瓶中→按铁氰化钾标定法进行转化,中与及滴定,计算糖含量。
总糖检测标准
总糖检测标准
总糖检测标准是一种用于检测食品中总糖含量的标准方法。
通常,总糖检测包括简单糖(如葡萄糖、果糖)、双糖(如蔗糖)、多糖(如淀粉)等所有糖类的测定。
下面是一般的总糖检测标准流程:
1. 样品预处理:将食品样品进行研磨、均质处理,以获得均匀的样品。
2. 糖提取:将样品与适量的溶剂(如水或乙醇)混合,用适当的方法进行糖的提取。
3. 过滤:将提取液经过滤,去除固体颗粒和杂质,得到清澈的提取液。
4. 糖含量测定:采用不同的测定方法,如酶法、高效液相色谱法(HPLC)、红外光谱法等,确定样品中总糖的含量。
5. 结果计算:根据测定结果,计算样品中总糖的含量,通常以百分比或克/100克(g/100g)为单位。
总糖检测标准的具体要求和方法可能会因不同地区、国家、组织或实验室而有所不同。
因此,在进行总糖检测时,应根据实际情况选择适当的标准方法,并遵循相应的操作规程和指南。
总糖的测定实验报告
总糖的测定实验报告
《总糖的测定实验报告》
实验目的:通过实验测定食品中的总糖含量,了解食品的营养成分,为人们合
理膳食提供参考。
实验原理:总糖是指在食品中以单糖、双糖和多糖形式存在的糖类物质的总和。
本实验采用酚硫酸法测定总糖含量,即将食品样品与酚和硫酸混合后,在高温
条件下发生酚酸反应,生成有色产物,通过比色计测定其吸光度,从而计算出
总糖的含量。
实验步骤:
1. 取适量食品样品,将其加入试管中;
2. 加入适量的酚溶液和硫酸,混合均匀;
3. 将试管放入沸水中加热,保持一定时间;
4. 冷却后,用比色计测定吸光度,并根据标准曲线计算出总糖含量。
实验结果:根据实验测定,我们得出了食品样品中总糖的含量为X%,这为我们
进一步了解食品的营养成分提供了重要的数据支持。
实验结论:通过本次实验,我们成功地测定了食品样品中总糖的含量,为人们
合理膳食提供了数据支持。
同时,也提醒大家在饮食中要适量摄入糖类,保持
身体健康。
总结:本次实验通过酚硫酸法测定了食品样品中总糖的含量,为我们提供了重
要的营养成分数据。
希望通过这样的实验,能够引起大家对于饮食营养的重视,合理搭配膳食,保持健康生活。
食品中总糖的测定
食品中总糖的测定在食品中测定总糖含量是非常重要的,因为糖是食品中常见的能量来源之一。
在食品中准确测定总糖含量能帮助人们更好地控制摄入的糖量,从而维持健康的饮食习惯。
下面将介绍几种常见的测定总糖含量的方法。
1. 高效液相色谱法(HPLC):这是一种常用的食品分析方法,可以准确地测定食品中的糖含量。
该方法通过将食品中的糖分离,并利用色谱柱进行分析。
HPLC方法能够同时检测多种糖类物质,包括单糖、双糖和多糖。
2. 光学旋光法:这是一种基于糖类物质旋光性质的测定方法。
糖类物质对光的旋光性质与其化学结构密切相关,因此通过测量旋光角度可以推测出糖类物质的含量。
这种方法通常适用于单糖的测定。
3. 酶法:酶法是一种常用的测定食品中总糖含量的方法,它基于特定酶与糖类物质发生反应的原理。
常用的酶法包括葡萄糖氧化酶法和酶解法。
葡萄糖氧化酶法通过测定检测的光密度,从而确定食品中葡萄糖的含量。
酶解法则通过将糖类物质与特定酶进行反应,产生可检测的产物来测定总糖含量。
4. 色层分析法:这是一种常见的半定量测定糖类物质含量的方法。
色层分析法通过将食品样品与试剂反应,然后在色层板上通过比较颜色的强度和形状来推测出糖类物质的含量。
这种方法操作简单、成本较低,但精确度相对较低。
以上只是几种常见的测定总糖含量的方法,实际上还有许多其他的方法可以用于测定糖类物质的含量。
在具体进行测定时,一般需要根据样品的特点和分析要求选择适合的方法。
此外,在测定过程中还需要注意一些影响测定结果的因素,例如样品的制备、仪器的校准和样品的存储等。
通过合理选择测定方法和注意测定过程中的细节,可以准确地测定出食品中的总糖含量。
总糖含量的测定苯酚硫酸法
总糖含量的测定苯酚硫酸法
总糖含量的测定苯酚-硫酸法的实验原理为:苯酚-硫酸试剂可与游离的或寡糖、多糖中的己糖、糖醛酸(或甲苯衍生物)起显色反应,己糖在490nm处(戊糖及糖醛酸在480nm)有最大吸收,吸收值与糖含量呈线性关系。
实验材料包括葡萄糖试剂、试剂盒、浓硫酸、苯酚等,实验步骤如下:
1. 材料处理:将0.5~1g所测的材料捣碎,用适量蒸馏水、玻璃碾磨器碾磨并分次抽提,混合液离心得抽提液即样品液。
2. 标准曲线制作:取50μg/ml的己糖标准溶液0ml,0.1ml,0.2ml,0.3ml,0.4ml,0.5ml于试管中,用水补足到0.5ml,加0.3ml 5%酚溶液,混匀后快速加入1.8ml浓硫酸,振荡混匀,室温放置20min即可出现橙黄色,以第一管调零点,可于490nm处比色测定读OD值。
以糖含量为横坐标,相应的OD值为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 样品含量测定:取0.5ml内含2~25μg糖量,同样加入0.3ml 5%酚溶液,混匀后立刻沿管壁加入浓硫酸1.8ml,振荡混匀,达室温后,可测490nm处的OD值,从标准曲线上查相应糖含量。
该方法不需要沸水浴加热,且蛋白质的存在对显色反应影响不大,故也可用于糖蛋白中的己糖测定,还可用于己糖甲基化衍生物和6-脱氧核糖、戊糖的测定。
除此之外,该方法的热量来自浓硫酸与水的混合,因此加浓硫酸时反应快,且应立即混匀,试管应大一些,以免烫手。
食品中总糖的测定国标的方法
食品中总糖的测定国标的方法一、糕点、糖果中还原糖的测定1、直接滴定法1)原理:样品经除去蛋白质后,在加热条件下,直接滴定经标定的碱性酒石酸铜溶液,还原糖将二价铜还原为氧化亚铜。
以亚甲基蓝为指示剂,在终点稍过量的还原糖将蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝,根据试样所消耗的体积计算还原糖的含量。
直接滴定法已经过多次改进,只要严格遵守实验条件,分析结果的准确度和重现性是能够满足定量分析的要求。
2)试剂①费林氏剂甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g四甲基蓝,溶于水中并稀释至1000ml。
②费林氏剂乙液:称取50g酒石酸钾钠及75gNaOH,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000ml,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
③乙酸锌溶液:称取乙酸锌结晶21.9g,加3ml冰醋酸,加水溶解至100ml。
④106g/l亚铁氰化钾溶液。
⑤葡萄糖标准溶液:准确称取1.0000g经过96±2℃干燥2h的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mlHCl,并以水稀释至1000ml。
此溶液每1ml相当于1.0mg葡萄糖。
3)操作方法①样品处理:准确称取样品(粉碎后的)2.5~5.0g置于250ml容量瓶中,加水50ml,摇匀后慢慢加入5ml乙酸锌溶液,混匀后再慢慢加入5ml亚铁氰化钾溶液,振摇,加水定容并摇匀后静置30min,用干滤纸过滤,弃去初始滤液,过滤液备用。
②标定碱性酒石酸铜溶液:吸取 5.00ml碱性酒石酸铜甲液及5.00ml碱性酒石酸铜乙液,置于250ml锥形瓶中,加水10ml,加入玻璃珠3粒,从滴定管加约9ml标准葡萄糖液,使其在2min内加热至沸。
趁热以0.5滴/s的速度继续滴加糖液,直至溶液颜色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖液的体积。
平行操作3次,得m平均消耗葡萄糖液的体积。
计算每10ml(甲、乙各5ml)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg),即m=v×c式中m——10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)v——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积c——葡萄糖标准溶液的浓度(mg/ml)③样品溶液的预测定:吸取费林氏甲、乙液各5ml,置于150ml 三角瓶中,加水10ml、玻璃珠2粒,控制在2min内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中加样液,趁沸以0.5滴/s的速度继续滴定至蓝色刚好褪去为终点,记录消耗样液的体积。
总糖的测定-蒽酮比色法
实验一总糖的测定-蒽酮比色法一、实验目的(1)学习蒽酮比色定糖法的原理和方法。
(2)学习723型分光光度计的原理和操作方法。
二、实验原理总糖是指样品中的还原糖及在本法测定条件下水解成还原单糖的蔗糖、麦芽糖和可部分水解为葡萄糖的淀粉。
蒽酮比色法是测定样品中总糖量的一个灵敏、快速、简便的方法。
其原理是糖类在较高温度下被硫酸作用脱水生成糠醛或糠醛衍生物后与蒽酮(C14H10O)缩合成蓝色化合物。
溶液含糖量在每毫升150微克以内,与蒽酮反应生成的颜色深浅与糖量成正比。
蒽酮不仅能与单糖也能与双糖、糊精、淀粉等直接起作用,样品不必经过水解。
三、实验材料、器材与试剂1、材料白薯。
2、器材(1)试管(或具塞试管)及试管架;(2)吸量管;(3)沸水浴;(4)冰浴;(5)723型分光光度计。
2、试剂(1)蒽酮试剂:称取100mg蒽酮溶于100mL98%硫酸溶液(A.R)中,用时配制。
(2)葡萄糖标准溶液(100μg/mL):精确称取100mg干燥葡萄糖,用蒸馏水定容至1000mL。
(3)样品溶液:称取500g市售白薯,洗净切碎后用多功能食品加工机磨成浆,4层纱布压滤、弃滤液留渣,将渣放入烘箱内80℃~85℃烘干后,再用植物粉碎机(微型)研细,过筛区100目筛下物为待测样品。
(也可用市售红薯面粉代替)取样品在烘箱内150烘干,恒重后,精确称取1~5g,置于锥形瓶中,加入80mL沸蒸馏水,放入沸水浴。
不时摇动,提取半小时。
取出立即过滤,残渣用沸蒸馏水反复洗涤并过滤,合并滤液。
冷却至室温,用蒸馏水定容至100mL。
四、实验方法(1)制作标准曲线取7支干燥洁净的试管,编号后按下表操作。
每管加入葡萄糖标准液和谁后立即混匀,迅速置于冰浴中,待各管都加入蒽酮试剂后,同时置于沸水浴中,准确加热7分钟,立即取出置于冰浴中迅速冷却。
待各管溶液达室温后,用1cm厚度的比色皿,以第一管为空白,在620nm处迅速测其余各管的光吸收值。
然后以第2~7管溶液含糖量μg数为横坐标,吸光度(A620nm)为纵坐标,画出含糖量与A620nm 的相关标准曲线。
总糖的测定
在加热条件下,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,酒石酸钾钠铜被还原糖还原,产生红色氧化亚铜沉淀,还原糖则被氧化和降解。反应生成的氧化亚铜沉淀。
1、测总糖
(1)原理
本次试验采用的测总糖的方法是斐林试剂法,因此直接滴定前需要在试样加入盐酸并在加热条件下使试样中非还原糖部分酸解为还原性糖。菲林试剂是由甲、乙两种溶液组成。甲液含质量分数为0.05 g/mL的硫酸铜和次甲基蓝(氧化还原指示剂);乙液含质量分数为0.1 g/mL的氢氧化钠,酒石酸钠。
斐林试剂所消耗葡萄糖标准溶液的体积标定
A.预备试验:吸取斐林甲液、乙液及标准葡萄糖液各5mL于250mL三角瓶内,加20mL蒸馏水,摇匀,在电炉上加热,从沸腾开始计时约2min,加入亚甲基蓝溶液2滴,在沸腾状态下1min内用标准葡萄糖液滴定至蓝色消失为止。记录标准葡萄糖液消耗的总体积。
B.正式试验:吸取斐林甲液、乙液及标准葡萄糖液各5mL于250mL三角瓶内,加蒸馏水20mL,滴入少于预备试验1毫升的2.5g/L的标准葡萄糖溶液,置电炉上沸腾2min,滴入亚甲基蓝2滴,沸腾状态下1min内以标准葡萄糖溶液滴定,至溶液蓝色刚好消失。记录标准葡萄糖液消耗的总体积,并做平行试验,使两次滴定结果之差在0.1mL之内。
(3)计算公式
总糖含量(以葡萄糖计,g/L)=(A-B)×0.0025×250××
式中:
A—标定10ml菲林试剂所消耗的标准葡萄糖溶液的体积,mL;
B—往10ml菲林试剂中加入5ml水解后试样消耗标准葡萄糖溶液的体积,mL;
5—定糖时,用移液管吸取5ml试样水解液的体积,mL;
2.5—实验前配制好的标准葡萄糖溶液的浓度,g/L;
总糖测定注意事项
总糖测定注意事项总糖测定是一种常见的食品分析方法,用于测定食品中的总糖含量。
在进行总糖测定时,我们需要注意以下几个方面:1.样品的制备:首先要选择代表性好的样品,将样品进行充分搅拌均匀,以保证测定结果的准确性。
对于一些含有固体成分的样品,需要进行筛网处理,将固体颗粒去除。
2.样品的提取:总糖测定中常用的提取方法是热水提取法。
将样品与适量的热水混合,加热搅拌,使样品中的糖溶解到水中。
注意控制提取温度和时间,避免糖的降解或物质的损失。
3.糖的稳定性:在进行总糖测定前,需要考虑糖的稳定性。
某些糖类在酸性或碱性条件下会发生水解或反应,影响测定结果。
因此,在提取过程中,应保持提取液的中性,或适当调整p H 值,以保证糖的稳定性。
4.干扰物的去除:食品中可能含有一些物质,如蛋白质、脂肪等,可能会对总糖测定结果产生干扰。
在提取后,可以通过蛋白质沉淀、脂肪溶解等方法去除这些干扰物质,以提高测定结果的准确性。
5.试剂的选择和质量控制:总糖测定中常用的试剂是硫酸和蒽酮。
硫酸用于加热水解样品中的碳水化合物,蒽酮用于与葡萄糖等糖类发生酮反应。
在使用试剂前,要保证试剂的纯度和质量,并对试剂进行必要的校准和验证。
6.光度计的校准:总糖测定中通常使用紫外可见光度计进行测定,要先进行光度计的校准。
在进行校准时,应选择合适的波长,并使用标准溶液进行校准,以保证测定结果的准确性。
7.反应时间的控制:在进行总糖测定时,应控制反应时间。
过短的反应时间可能导致糖的分解不完全,影响测定结果;而过长的反应时间可能导致降解反应的发生,同样会影响测定结果。
因此,需要根据具体样品和试剂的特性,确定适当的反应时间。
8.结果的计算:在得到光度计测定结果后,需要进行计算得到总糖含量。
常用的计算方法是使用标准曲线法,通过测定一系列糖的标准溶液,建立一个浓度与吸光度之间的标准曲线,然后根据样品的吸光度值,通过标准曲线计算出样品中糖的含量。
总糖测定是一种常见且重要的食品分析方法,对于保障食品质量和食品安全具有重要意义。
总糖的测定方法
总糖的测定方法
总糖的测定是食品分析中的重要内容,不同的食品中总糖的含量也会有所不同。
因此,正确、准确地测定总糖的含量对于食品质量的控制和评价具有重要意义。
下面将介绍几种常用的总糖测定方法。
首先,常用的总糖测定方法之一是菲林法。
这种方法是将待测样品与酚酞溶液
和硫酸混合,然后在沸水浴中加热,使其发生蓝色到粉红色的变化,再用标准葡萄糖溶液进行比色测定。
菲林法操作简便,结果准确,因此被广泛应用于食品分析领域。
其次,还有硫酸酚法。
这种方法是将待测样品与硫酸酚溶液混合,然后在沸水
浴中加热,使其发生褐色沉淀,再用标准葡萄糖溶液进行比色测定。
硫酸酚法操作简单,结果准确,适用于各种食品样品的总糖测定。
另外,还有氧化还原滴定法。
这种方法是将待测样品与氢氧化钠溶液和酚酞溶
液混合,然后滴加碘液进行滴定,直至出现蓝色终点,再用标准葡萄糖溶液进行滴定测定。
氧化还原滴定法操作简单,结果准确,适用于各种食品样品的总糖测定。
最后,还有高效液相色谱法。
这种方法是利用高效液相色谱仪对待测样品进行
分离和检测,通过测定色谱图谱中总糖峰的面积来计算总糖的含量。
高效液相色谱法操作复杂,但结果准确,适用于各种复杂食品样品的总糖测定。
总之,不同的总糖测定方法各有优缺点,具体选择应根据实际情况和要求进行。
在进行总糖测定时,需严格按照操作规程进行,以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的总糖测定方法能够对您有所帮助。
总糖含量的测定
总糖含量的测定
总糖含量的测定是指测定样品中所有可溶性糖的含量,用于分析食品、饮料、蔬菜等样品中糖的含量。
通常使用能够分解样品中所有糖类物质的酸性氧化液来测定样品中总糖含量。
具体步骤如下:
1.将样品研磨成细粉状,并加入足量的热水,搅拌均匀;
2.将混合液置入电子天平中,记录样品质量,将质量称量的样品移入微量烧瓶中;
3.向样品中加入足量的酸性氧化液,搅拌均匀,使糖类物质完全被氧化,然后加入足量的还原剂,搅拌均匀;
4.将混合液加热,完全分解出所有糖类物质,再将混合液放入离心机中离心分离,将上清液收集;
5.将收集的上清液加入足量的高纯度固体糖类物质,加热溶解,然后将混合液加入蒸馏水中,使其完全溶解;
6.将溶液中的糖类物质浓度测定,并计算样品中总糖含量。
总糖的测定实验报告
总糖的测定实验报告一、实验目的总糖是指样品中还原糖和非还原糖的总和。
本次实验的目的是掌握总糖测定的原理和方法,学会使用相关仪器和试剂进行准确的测定,并通过实验数据的处理和分析,得出样品中总糖的含量。
二、实验原理总糖的测定通常采用蒽酮比色法。
糖类在浓硫酸的作用下,可脱水生成糠醛或羟甲基糠醛,生成的糠醛或羟甲基糠醛可与蒽酮反应生成蓝绿色复合物。
在一定范围内,颜色的深浅与糖的含量成正比,通过比色法可以测定出样品中总糖的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计恒温水浴锅电子天平容量瓶(100ml、50ml、25ml)移液器移液管(1ml、2ml、5ml、10ml)具塞刻度试管(25ml)玻璃棒漏斗滤纸2、试剂蒽酮试剂:称取 02g 蒽酮溶于 100ml 浓硫酸中,当日配制使用。
葡萄糖标准溶液(100μg/ml):准确称取 01g 无水葡萄糖,用蒸馏水溶解并定容至 1000ml。
样品溶液:将待测样品经过适当处理后,制成一定浓度的溶液。
四、实验步骤1、葡萄糖标准曲线的绘制取 6 支 25ml 具塞刻度试管,分别编号为 0、1、2、3、4、5。
按表 1 加入葡萄糖标准溶液和蒸馏水。
|试管编号|0|1|2|3|4|5||||||||||葡萄糖标准溶液(ml)|0|02|04|06|08|10||蒸馏水(ml)|10|08|06|04|02|0||葡萄糖含量(μg)|0|20|40|60|80|100|向各试管中迅速加入 5ml 蒽酮试剂,摇匀后立即放入沸水浴中加热10min,取出后用流水冷却至室温,在 620nm 波长下,以 0 号管为空白对照,测定各管的吸光度值。
以葡萄糖含量为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
2、样品溶液的制备称取适量的样品,经过粉碎、研磨等处理后,用蒸馏水溶解并定容至一定体积。
若样品溶液中含有较多杂质,可先用滤纸过滤。
3、样品溶液的测定吸取 1ml 样品溶液于 25ml 具塞刻度试管中,加入 4ml 蒸馏水,再迅速加入 5ml 蒽酮试剂,摇匀后立即放入沸水浴中加热 10min,取出后用流水冷却至室温。
食品中总糖的测定
食品中总糖的测定是衡量食品中糖分含量的一种方法,可以通过化学分析的方法来进行测定。
下面是总糖的测定步骤:
样品制备
将待测样品称取适量,加入适量的蒸馏水或磷酸盐缓冲液中,搅拌均匀后过滤,得到过滤液备用。
硫酸酚试剂法
将10 mL过滤液加入试管中,加入1 mL硫酸酚试剂,搅拌均匀后加入10 mL硫酸试剂,再次搅拌均匀。
将试管放入沸水中加热5分钟,冷却至室温后,加入50 mL蒸馏水,用0.1mol/L 氢氧化钠溶液滴定至橙黄色,记录用量V1。
硝酸汞法
将10 mL过滤液加入试管中,加入3 mL硝酸汞试剂,加热至沸腾,持续加热5分钟,冷却后加入50 mL蒸馏水,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至橙黄色,记录用量V2。
计算
总糖的含量C(%)=(V1-V2)×0.1×1000/样品质量(g)。
总糖含量的计算中,V1为硫酸酚试剂法所用氢氧化钠溶液的用量,V2为硝酸汞试剂法所用氢氧化钠溶液的用量,0.1为氢氧化钠溶液的摩尔浓度,1000为单位转换系数。
总糖的测定可以通过硫酸酚试剂法和硝酸汞法两种方法进行,其中硝酸汞法的测定结果更加准确。
总糖的测定对于衡量食品中糖分含量,评估食品的营养价值和安全性具有重要意义。
总糖的测定
一. 总糖的测定食品中的总糖主要指具有还原性的葡萄糖,果糖,戊糖,乳糖和在测定条件下能水解为还原性的单糖的蔗糖(水解后为1分子葡萄糖和1分子果糖),麦芽糖(水解后为2分子葡萄糖)以及可能部分水解的淀粉(水解后为2分子葡萄糖)。
还原糖类之所以具有还原性是由于分子中含有游离的醛基(-CHO)或酮基(=C=O)。
测定总糖的经典化学方法都是以其能被各种试剂氧化为基础的。
这些方法中,以各种根据斐林氏溶液的氧化作用的改进法的应用范围最广。
在这里我们主要给大家介绍铁氰化钾法,蒽铜比色法,斐林氏容量法。
斐林氏容量法由于反应复杂,影响因素较多,所以不如铁氰化钾法准确,但其操作简单迅速,试剂稳定,故被广泛采用。
蒽铜比色法要求比色时糖液浓度在一定范围内,但要求检测液澄清,此外,在大多数情况下,测定要求不包括淀粉和糊精,这就要在测定前将淀粉,糊精去掉,这样就使操作复杂化,限制了其广泛应用。
(一)铁氰化钾法1.原理样品中原有的和水解后产生的转化糖都具有还原性质,在碱性溶液中能将铁氰化钾还原,根据铁氰化钾的浓度和检验滴定量可计算出含糖量。
其反应为下:C6H12O6+6K3[Fe(CN)6] + 6KOH →(CHOH)4·(COOH)2 + 6K4[Fe(CN)6]+ 4H2O滴定终了时,稍过量的转化糖即将指示剂次甲基兰还原为无色的隐色体。
2.试剂1)1%的次甲基兰指示剂2)盐酸(水解作用)3)10%和30%的NaOH溶液4)1%铁氰化钾(贮存特色瓶,临用前标定)3.标定步骤称蔗糖1.0000g→定容500ml→取此液50ml→于100ml容量瓶→加hcl5ml→摇匀→65-7 0℃水裕15分钟→取出冷却→用30%NaOH中和→加水于刻度→倒入滴定管中→取10ml1%铁氰化钾于锥形瓶中→加10%NaOH2.5ml加12.5ml的水加玻璃珠颗粒→加热至沸→保持一分钟→加次甲基兰1滴→立即以糖液滴足至蓝色退去为止,记录用量。
食品中总糖的测定
食品中总糖的测定食品中总糖的测定是一项重要的分析方法,在食品质量控制和营养评估中起着至关重要的作用。
总糖是指食品中所有能被水解为单糖的碳水化合物的总和。
测定食品中的总糖含量可以帮助人们了解食品的甜度,从而进行食品配方的调整和营养评估。
本文将介绍几种常用的测定食品中总糖的方法。
首先,最常用的方法是邓漏滴定法。
这种方法使用邓漏仪进行实验操作,通过滴定和计算滴定所用的标准糖溶液的体积来确定食品中总糖的含量。
该方法操作简单、快速,且结果准确可靠。
其次,还可以使用苏糖试剂法进行总糖的测定。
该方法是通过苏糖试剂与食品中的糖发生反应,生成有色物质,并用分光光度计进行测定。
该方法的优点是快速、灵敏,适用于多种食品样品的测定。
另外,还可以使用蒽醌法进行总糖的定量分析。
这种方法是利用蒽醌与糖类结合反应生成有色物质,通过比色测定蒽醌与产生的有色物质之间的吸光度差来测定总糖的含量。
该方法对不同类型的糖具有较好的选择性。
此外,还可以使用酶法测定食品中的总糖含量。
这种方法是利用特定酶对食品中的糖进行水解,产生反应物,然后通过测定反应物的含量来确定食品中总糖的含量。
这种方法操作简便,且结果准确可靠。
最后,还可以使用高效液相色谱法(HPLC)进行总糖的测定。
该方法利用高效液相色谱仪分离和定量食品中的糖类成分,通过根据不同糖类的保留时间和峰面积来进行定量分析。
这种方法需要专门的设备和荧光检测器,但结果准确可靠。
总结起来,测定食品中总糖的方法有很多种,每种方法都有其适用的范围和特点。
根据实际需求和实验条件,选择合适的方法进行测定是非常重要的。
同时,实验中应注意操作规范,避免干扰物质的干扰,确保结果的准确性和可靠性。
食品中总糖的测定
食品中总糖的测定总糖(Total Sugar)是指食品中所有单糖、双糖、多糖的总和,也包括加入的糖和本身含有的糖。
测定食品中总糖的含量对于评估食品的营养质量具有非常重要的意义,而常见的方法包括酚硫酸法、烯醇法和酶法等。
下面我们将针对这些方法进行详细介绍。
一、酚硫酸法酚硫酸法是一种经典的总糖测定方法,其原理是利用硫酸和酚反应可以将酚氧基与糖的羟基结合,从而形成不稳定的脱水碳酸热橙色化合物。
测定时首先将食品样品与硫酸混合,在沸水中加热,待样品冷却后加入邻苯二酚,最后读取吸光度。
酚硫酸法的优点是简单、快速,并且精度较高,但其缺点在于会与某些多糖如果胶和半乳糖结合并形成沉淀,从而导致误差。
二、烯醇法烯醇法是一种新型的总糖测定方法,与酚硫酸法相比,它在测定水果和蔬菜样品中的多糖时更为准确。
其原理是加热样品与硫酸混合,使多糖分子开链,并将醇基氧化为酮基。
然后,加入过量的含有醛基的叔丁醇,利用醛基与酮基之间的缩合反应形成的共轭体系反应,最终读取吸光度。
烯醇法的主要优点是能够避免酚硫酸法在测定多糖时产生的误差,同时其操作简单、快速,并且对于各种食品样品都有较好的适用性。
三、酶法酶法是一种利用特定酶解分子中糖类的测定方法。
常见的酶法包括葡萄糖氧化酶法、酵母葡萄糖醛酸酶法、异麦芽糖酶法等。
这些方法能够针对不同类型的糖酮酸进行特异性测定,从而在较高灵敏度和较低检出限之间进行平衡。
酶法的主要优点在于可靠性高、精度高、灵敏度高,并且能够减少不特异的干扰。
其缺点在于操作较为复杂,并且需要使用一些酶类试剂,成本较高。
综上所述,总糖的测定是食品质量评估中的关键步骤,适用的测定方法应根据食品样品类型和实际需求进行选择。
常用的酚硫酸法、烯醇法和酶法各有其优劣,需要根据不同的实验要求和实际情况进行选择。
总糖含量的测定方法
总糖含量的测定方法
总糖含量的测定方法有以下几种:
1. 酚硫酸法:将样品与酚硫酸溶液反应生成花色素,然后用紫外分光光度计测定吸光度值,并通过标准曲线计算出总糖含量。
2. 比色法:将样品与苯酚溶液和硫酸溶液混合反应,生成芝麻酚,再用紫外分光光度计测定吸光度值,并通过标准曲线计算出总糖含量。
3. 酵母法:将样品加入含糖培养基,然后将培养基放入恒温摇床中培养,通过测定培养液中呼吸产生的二氧化碳量来计算总糖含量。
4. 红外光谱法:将样品与KBr混合制成透明的样品片,然后使用红外光谱仪进行测定,通过分析样品片的红外吸收光谱来计算总糖含量。
5. 高压液相色谱法:将样品通过高压液相色谱仪进行分析,通过分离出的糖类成分来计算总糖含量。
食品中总糖的测定
食品中总糖的测定食品中总糖的测定是食品分析中常见的一项检测指标,通过测定食品中的总糖含量,可以评价其甜度、口感和营养价值。
常见的方法有物理方法和化学方法,下面将分别介绍两种常用的测定总糖含量的方法。
一、物理方法物理方法主要是通过食品中总糖的溶解度、折射率或旋光度的变化来测定总糖的含量。
1. 溶解度法溶解度法是通过在不同温度下将食品样品溶解于不同体积的溶剂中,然后测定其溶解度来计算总糖含量的。
这种方法的原理是不同糖类在不同温度下的溶解度有所不同。
2. 折光法折光法是通过测定食品样品溶液的折射率来计算总糖的含量。
折光法原理是溶液中溶质的浓度与折射率之间存在一定的关系。
3. 旋光度法旋光度法是通过测定食品样品溶液的旋光度来计算总糖含量的。
这种方法原理是由于不同糖类的旋光性质不同,可以通过测定旋光度来判断总糖的含量。
以上是物理方法中常用的几种测定总糖含量的方法,每种方法都有其优缺点。
物理方法不需要进行化学反应,操作相对简单,但精确度稍低。
二、化学方法化学方法主要是通过糖类与特定试剂反应产生显色物或发生化学反应来测定总糖含量。
1. 蒽酮法蒽酮法是通过酮糖与蒽酮反应,生成有颜色的产物,然后根据产物的吸光度来计算总糖含量。
这种方法具有灵敏度高、特异性强等优点。
2. 酚硫酸法酚硫酸法是通过将酚试剂与醛糖反应,产生有颜色的产物,然后根据产物的吸光度来计算总糖含量。
这种方法操作简单,常用于测定果糖、葡萄糖等单糖的含量。
3. 高温酸水解法高温酸水解法是通过将食品样品与稀硫酸进行酸水解,然后根据水解产物与酚试剂反应,生成有颜色的产物,再通过测定颜色强度来计算总糖含量。
综上所述,食品中总糖的测定可以通过物理方法和化学方法进行。
物理方法主要通过测定溶解度、折射率或旋光度来计算总糖含量,而化学方法则是通过糖类与特定试剂反应形成显色化合物来测定总糖含量。
在实际应用中,常常根据具体情况选择合适的测定方法,以保证测量结果的准确性和可靠性。
总糖含量的测定
总糖含量的测定糖是人类营养的重要组成部分,也是许多烹饪美食的必要原料,所以对于食品中总糖含量的检测非常重要。
下面将介绍一些常用方法,以便更好地测定总糖含量。
首先是溴化钾水解法,它是一种最常用的方法。
这种方法是利用反应物溴化钾能够水解糖类,以葡萄糖最易被水解,所以测定时采取了葡萄糖作为参考物质。
具体步骤是,将待测样品(如果样品中含有可溶物,可以经表面过滤后继续操作)加入一定量的溴化钾溶液,再加入醋酸钠,使溴化钾水解葡萄糖,然后通过滴定法测定液体的糖浓度,最后用葡萄糖的原始重量除以样品总取得总糖含量。
另一种很常用的方法是磷酸链霉素-脱氨苯吡啶-醋酸钠法。
磷酸链霉素(pLPM)在受酸条件下会分解,脱氨苯吡啶(DNPH)会对糖类进行氧化,并且产物可与醋酸钠发生滴定反应,确定糖分含量。
所以,采用本方法时先用DNPH和醋酸钠液对样品加工处理,以发生氧化反应,然后加入磷酸链霉素,即可通过滴定法测定液体的糖浓度,从而计算出总糖含量。
此外,还有一种叫做葡萄糖酶法的总糖测定方法。
这种方法利用葡萄糖水解酶(glucose oxidase enzyme)水解糖类,产物会与一定量的活性剂发生反应,从而产生一定电压,最后再以原始葡萄糖重量除以总体称量,便可得出总糖含量。
以上就是测定总糖含量的几种常用方法,它们各有特点,可以根据需要进行选择。
例如,如果是精确测定,葡萄糖酶法就是比较好的选择;但是若是大批量的检测,溴化钾水解法或磷酸链霉素-脱氨苯吡啶-醋酸钠法就是更合适的方法。
此外还应注意操作时尤其是使用溴化钾溶液时应保持足够的安全措施,以防止危险。
总之,测定总糖含量是食品质量检测的重要项目,上述介绍的几种方法都是比较常用的总糖测定方法,若正确使用可以获得准确的结果,从而确保食品安全和质量。
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2. 操作方法
2.1 样品处理:将样品在组织捣碎机中捣成匀浆,称取约10--
-20g样品,溶解后置于250mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度,
混匀,静置,过滤60-70mL。 2.2 样品转化:吸取处理好的样液50mL于100mL容量瓶中, 加盐酸5mL,摇匀。置水浴中加热,使溶液在2~2.5min内升 温至70℃,保持7.5~8min,使全部加热时间为10min。取出
迅速冷却至室温。用20%NaOH溶液中和(加入酚酞指示剂
1~2滴),样液至微红色为止,加蒸馏水至刻度,摇匀,注入 滴定管中。
2.3
样液测定
2.3.1 样品溶液预测:吸取5.0mL斐林氏甲液及
5.0mL乙液(先加乙液再加甲液),置于三角瓶中, 加蒸馏水25mL,加入玻璃珠3~5粒,控制在2min 内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管 中滴加样品溶液,并保持溶液沸腾状态,待溶液 颜色变浅时,以每秒1滴的速度滴定,直至溶液蓝 色褪去,出现粉红色(或浅黄色)为终点。
实验一 总糖的测定
1. 实验原理
斐林试剂法是利用斐林试剂的甲、乙液混合后, 甲液的硫酸铜与乙液的氢氧化钠作用生成天蓝色的氢 氧化铜沉淀,该沉淀在碱性溶液中与乙液的酒石酸钾
钠反应生成复杂的化合物(酒石酸钾钠铜)。酒石酸
钾钠铜是一种氧化剂,糖类的水解物都含有具还原性 的醛基或是酮基,在碱性条件下煮沸能使斐林试剂中 的二价铜离子还原为一价的氧化亚铜。根据斐林试剂 完全还原所需的糖量,计算出样品的总糖含量。
出现粉红色(或浅黄色)终点,记录消耗样液的总
体积。同法平行操作2~3份,得出平均消耗体积。
3. 计算
X m V M 500 100
式中
X — 样品中还原糖的含量(以葡萄糖计),%; m — 10mL斐林试时平均消耗样品溶液的体积,mL;
M — 样品质量,g。
2.3.2 样品溶液正式测定:吸取5.0mL斐林氏甲
液 及 5.0mL 乙 液 ( 先 加 乙 液 再 加 甲 液 ) , 置 于
150mL锥形瓶中,加蒸馏水25mL,从滴定管中
滴加比预测体积少1~2mL的样品溶液,加入玻
璃珠3~5粒,控制在2min内加热至沸,然后趁沸
继续以每2秒1滴的速度滴定,直至溶液蓝色褪去,
4.变色过程:
样液由深蓝色→蓝紫色→紫红色→红 色 或由深蓝色→蓝紫色→黄绿色→黄红 色 如果滴定后样品液的颜色变浅后又再 变深,说明滴定过量,需重新滴定。
5.滴定时反应液不变色的原因及处理:
可能是样液含糖量过少或斐林试剂太 浓; 应加大称样量;
或减少稀释倍数; 或减少斐林试剂的用量,可各取1~ 3mL, 计算时按比例折算。