实验九 气相色谱定性分析-纯物质对照法

气相色谱定性分析－纯物质对照法

一、目的要求

1、学习利用纯物对照法进行定性的方法；

2、熟悉色谱仪器操作流程。

二、基本原理

气相色谱是一种强有力的分离技术，但其定性鉴定能力相对较弱。一般检测器只能检测到有物质从色谱柱中流出，而不能直接识别其为何物。气相色谱若与强有力的鉴定技术如质谱及傅里叶变换红外光谱等联用，则能大大提高气相色谱的定性能力。气相色谱定性方法主要有以下几种：

（1）标准样品对照定性；

（2）相对保留值定性；

（3）利用调整保留时间与同系物碳数的线性关系定性；

（4）利用调整保留时间与同系物沸点的线性关系定性；

（5）利用Kovats保留指数定性；

（6）双柱定性或多柱定性。

（7）仪器联用定性，如用质谱、红外光谱及原子发射光谱检测器。

本实验采用纯标样对照法进行定性分析。

在一定的色谱条件下，一个未知物只有一个确定的保留时间。因此，对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知，它们的色谱峰均能分开，则可将已知纯物质在相同的色谱条件下的保留时间与未知物的保留时间进行比较，就可以定性鉴定未知物。

三、仪器及设备

国产气相色谱仪；色谱工作站；

色谱柱：毛细管柱，长30m，中等极性，内径：0.32mm，膜厚：0.25μm。

全自动空气源，空气压缩机，氢气发生器；10 uL微量进样器。

四、实验试剂：

正己烷、乙醇，正丁醇未知样品，请选作。

五、实验条件

1、温度：进样温度150℃；柱温130℃左右；检测器温度180 ℃。

2、气体流量：载气为氮气40 mL/min，空气400 mL/min，氢气40mL/min。

3、检测器FID，灵敏度10-7。

4、进样量2uL

六、实验步骤

1、 色谱仪器进样操作；

2、 纯物对照法：

1）进标样：分别吸取正丁醇、正己烷、乙醇各2uL ，依次进样，准确记录保留时间。

2）进待测样：用待测样把1uL 微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射

2 uL 样品，准确记录保留时间。

七、结果处理 ：

标出各峰的保留时间等，计算分离度，对不同组分计算色谱柱的分离效能（计算塔板数）。

（二）求分离度

分离度 R =

1212

2()R R t t W W -+

根据实验实验所得各样品色谱峰图片，测量并计算半峰宽W 1/2，再算出峰基宽W ，从而可算出样品分离度R 。

如下表

（三）计算色谱柱的分离效能

n = 216(

)R t W

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思考题：

1.本实验中，进样量是否需要很准确？为什么？

2.简述气相色谱定性分析的基本方法有哪些？

数据：实验项目：气相色谱定性分析——纯物质对照法1.正己烷与正丁醇混合样的气相色谱图

2.正丁醇的气相色谱图

3. 正己烷的气相色谱图