实验正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备实验报告
实验名称：正溴丁烷的制备实验日期：2023年11月X日实验者：XXX一、实验目的1. 学习由醇和氢卤酸制备卤代烷的原理和方法。
2. 掌握回流操作及有害气体的吸收操作。
3. 掌握萃取、洗涤的原理及操作方法。
二、实验原理正溴丁烷是由正丁醇与氢溴酸反应制备的卤代烷。
在实验室中，伯卤代烷可由相应的醇与氢卤酸发生亲核取代反应来制备，溴代烷的制备一般需要硫酸作催化剂。
本实验中采用过量硫酸与溴化钠反应生成溴化氢，进而与正丁醇作用生成正溴丁烷。
反应方程式如下：C4H9OH + HBr → C4H9Br + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、回流装置、蒸馏装置、分液漏斗、冷凝管、沸石、烧杯、锥形瓶、量筒、滴定管、酒精灯、电热套等。
2. 试剂：正丁醇、溴化钠、浓硫酸、饱和碳酸氢钠溶液、无水氯化钙、水等。
四、实验步骤1. 投料：在圆底烧瓶中加入5ml水，再慢慢加入7ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入4.7ml正丁醇和6.5g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
2. 安装回流装置：将回流装置安装好，确保气体吸收部分连接正确。
3. 加热回流：以电热套为热源，加热回流，保持沸腾而又平稳回流，不时摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30min。
4. 分离粗产物：待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。
注意判断粗产物是否蒸完。
5. 洗涤粗产物：将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1-丁烯、2-丁烯。
尽量分去硫酸层（下层）。
6. 萃取：有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中。
7. 干燥：向锥形瓶中加入适量的无水氯化钙，充分振荡，待晶体析出后，过滤、洗涤、干燥，得到正溴丁烷。
8. 蒸馏精制：将干燥后的正溴丁烷进行蒸馏，收集沸点范围内的馏分，即为精制的正溴丁烷。
制备正溴丁烷实验报告
制备正溴丁烷实验报告制备正溴丁烷实验报告引言：正溴丁烷是一种重要的有机化合物，它在化学工业中具有广泛的应用。
本实验旨在通过一系列化学反应制备正溴丁烷，并对实验过程和结果进行分析和讨论。
实验步骤：1. 实验前准备：a. 准备所需实验器材和试剂，包括丁烷、溴、浓硫酸、去离子水等。
b. 搭建反应装置，确保装置的密封性和安全性。
2. 反应过程：a. 将丁烷与溴在反应瓶中混合，并搅拌均匀。
b. 缓慢加入浓硫酸，同时保持反应温度在适宜范围内。
c. 反应结束后，用去离子水洗涤产物，使其纯净。
3. 产物分离：a. 将洗涤后的产物通过漏斗分离，收集溶液。
b. 将溶液经过蒸馏，得到正溴丁烷。
实验结果：通过实验，我们成功制备了正溴丁烷。
在实验过程中，我们观察到了一系列化学反应，包括溴与丁烷的加成反应和酸催化下的消除反应。
通过适当地控制反应条件，我们获得了较高的产率和纯度。
实验分析：1. 反应机理：正溴丁烷的制备主要通过溴与丁烷的加成反应进行。
在酸催化下，溴与丁烷发生加成反应生成溴代丁烷。
然后，通过酸催化下的消除反应，得到正溴丁烷。
2. 反应条件的影响：a. 反应温度：反应温度的选择对反应速率和产物纯度有重要影响。
过高的温度可能导致副反应的发生，从而降低产物纯度。
适宜的反应温度应根据实际情况进行调整。
b. 反应时间：反应时间的长短直接影响产物的生成率。
过短的反应时间可能导致反应不完全，产物纯度较低。
适宜的反应时间应通过实验探索得出。
3. 实验中的安全注意事项：a. 实验过程中应戴上防护眼镜和手套，以防止化学品对眼睛和皮肤的伤害。
b. 实验室应保持通风良好，以排除有害气体和蒸汽。
c. 在操作过程中应小心处理化学品，避免溅出或吸入。
实验总结：通过本次实验，我们成功制备了正溴丁烷，并对实验过程和结果进行了分析和讨论。
实验结果表明，通过适当的反应条件和安全措施，可以高效、安全地制备正溴丁烷。
这对于我们进一步研究和应用正溴丁烷具有重要意义。
实验七_正溴丁烷的制备资料讲解
实验七_正溴丁烷的制备资料讲解
正溴丁烷是一种有机化合物，化学式为C4H9Br。
它是一种无色液体，有较大的极性和不良挥发性。
正溴丁烷可以在有机合成中作为原料或反应中间体使用，可用于制备酯类、醇、酸等化合物。
本实验主要介绍正溴丁烷的制备过程。
1.实验原理
正溴丁烷的制备可以通过亲电取代反应实现。
在反应中，n-丁基溴和氢溴酸在硫酸的催化下进行取代反应，生成正溴丁烷。
反应方程式如下：
CH3CH2CH2CH2Br + HBr → CH3CH2CH2CH2Br + H2O
n-丁基溴+ HBr → 正溴丁烷 + H2O
2.实验步骤
2.1 实验操作
取一定质量的n-丁基溴加入干燥的圆底烧瓶中，加入硫酸，混合均匀后放在恒温水浴上加热搅拌。
同时，在气液分配装置中加入少量氢溴酸，调节反应液的温度和反应速度。
2.2 实验注意事项
（1）实验中药品应用双手操作，必要的实验器材必须佩戴手套，保护手部。
（2）实验中需要使用硫酸，需要拿到实验室老师的许可，操作前认真阅读化学品安全说明书。
（3）在反应液储存容器中储存反应液，反应液不得随便倾倒，避免污染环境。
3.实验结果及分析
正溴丁烷是一种无色液体，有刺激性气味、密度为1.2730 g/cm3，在水中微溶，易溶于有机溶剂。
实验成功合成正溴丁烷，产率也与预期相符合。
4.实验结论
通过本实验合成了正溴丁烷，合成过程通过氢溴酸和n-丁基溴的亲电取代反应进行，实验结果符合预期，反应产物品质良好。
实验七正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备【实验目的】1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。
2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。
3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。
【实验原理】【实验的准备】仪器：圆底烧瓶（50 ml、100 ml 各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 ml 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。
药品：正丁醇 5 g ml mol)；溴化钠(无水) g mol)；浓硫酸(d＝10 ml mol)；10 % 碳酸钠溶液、无水氯化钙。
【物理常数】【仪器安装要点】1.按教材p28图－(3)安装仪器。
2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。
纯化过程:【操作要点】1.加料：(1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。
(2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次都要充分振荡，混合均匀。
否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。
2.加热回流：开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。
应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。
反应时间约30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长而增加产率。
本实验在操作正常的情况下，反应液中油层呈淡黄色，冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。
3.粗蒸馏终点的判断：(1)看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层(即油层)是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。
(2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸馏已达终点。
(3)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。
4.用浓硫酸洗涤粗产物时，一定先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。
【本实验的成败关键】反应终点和粗蒸馏终点的判断。
【本实验的问题】1、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
实验5 正溴丁烷的制备
实验五 正溴丁烷的制备
一、实验目的
1、 1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和
方法；
2、 2、熟练掌握带有吸收有害气体装置的回流等基本操作，进
一步巩固液体产物分离提纯的方法。
二、实验原理
主反应：
可能的副反应：
三、实验仪器与药品
回流冷凝管、圆底烧瓶、磁力搅拌装置、水浴加热装置、蒸馏装
置、尾气吸收装置、分液漏斗、浓H2SO4、正丁醇、NaBr、NaOH、无水CaCl2、NaHCO3
四、实验步骤
1. 1.在100ml圆底烧瓶中，加入10ml水，磁力搅拌子，慢慢加
入12ml浓H2SO4，混匀冷至室温。
2. 2.加入正丁醇7.5ml，混合后加入10g研细的溴化钠，充分
振荡。
3. 3.按装置图装好，用5%NaOH作吸收剂。
4. 4.开启磁力搅拌器，加热回流0.5h，冷却后，改作蒸馏装
置，用油浴加热蒸出所有溴丁烷。
5. 5.馏出液转入分液漏斗，用10ml水洗涤，小心地将粗品转
入到另一干燥的分液漏斗中，用5ml浓H2SO4洗涤。
6. 6.尽量分去硫酸层，有机层依次分别用水、饱和NaHCO3和
水各10ml洗涤。
7. 7.产物移入干燥小三角烧瓶中，加入无水CaCl2干燥，间隙
摇动，至液体透明。
8. 8.蒸馏、收集99-1030C馏分。
五、问题讨论
1. 1.本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影
响？
2. 2.反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？
3. 3.为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？。
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备简介正溴丁烷（n-butyl bromide）是一种重要的有机化合物，化学式为C4H9Br。
它常用作溶剂、催化剂和化学中间体，在有机合成中具有广泛的应用。
本文将介绍正溴丁烷的制备方法及反应条件。
制备方法正溴丁烷可通过以下两种主要方法进行制备：1. 直接溴化法该方法将正丁醇和溴反应生成正溴丁烷。
反应方程式如下所示：CH3CH2CH2CH2OH + Br2 → CH3CH2CH2CH2Br + HBr反应条件： - 反应温度：室温或稍高 - 反应时间：数小时至数日 - 催化剂：常用的催化剂有二氧化硫（SO2）或过氧化氢（H2O2）2. 试剂置换法该方法利用氢溴酸和正丁醇的酸碱中和反应生成正溴丁烷。
反应方程式如下所示：CH3CH2CH2CH2OH + HBr → CH3CH2CH2CH2Br + H2O反应条件： - 反应温度：室温或略高 - 催化剂：常用的催化剂有硫酸或磷酸铵实验操作步骤以下是制备正溴丁烷的实验操作步骤：1.在反应瓶中加入适量的正丁醇。
2.加入适量的溴液，注意需要慢慢滴加。
3.在反应瓶中加入适量的催化剂。
4.装上反应瓶的塞子，并搅拌均匀。
5.将反应瓶放置在反应温度下反应一定的时间。
6.反应结束后，将反应液进行分离，得到正溴丁烷。
安全注意事项在进行正溴丁烷的制备过程中，需要注意以下安全事项：1.溴是一种剧毒物质，接触皮肤会引起灼伤，因此在使用溴液时应戴手套和护目镜，并注意避免溅入眼睛。
2.操作过程中要远离明火和高温，以免引发火灾。
3.操作室应保持通风良好，避免溴气积聚。
结论正溴丁烷是一种重要的有机化合物，在工业生产和实验室中都有广泛的用途。
本文介绍了两种制备正溴丁烷的主要方法，并详细列出了实验操作步骤和安全注意事项。
通过正确的操作和注意安全，能够高效地制备正溴丁烷并保证实验室的安全。
正溴丁烷的制备实验
正溴丁烷的制备1实验原理
2实验装置图
3操作过程
实验关键:反应终点和粗蒸馏终点的判断:洗涤过程中正确判断产品在哪一层。
用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。
第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。
碱洗（Na2HCO3）：中和残余的硫酸。
第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。
4注意事项
(1)加料顺序不能调整，加硫酸时一定要分批加,且要摇匀。
(2)回流应控制气体在冷凝管第二个球左右盘旋。
(3)一定要等洗涤完成后才可将废液倒掉。
(4)酸一定要洗干净，否则，蒸馏时将使产物炭化。
(5)干燥时间要足,重蒸馏所用仪器要干净、干燥，接收瓶要称重。
(6)产物上交时需按要求写标签。
5思考题
1.反应粗产物是怎样从反应体系中分离出来的?
1.副产物有哪些?各副产物是怎样除去的?
粗产物中含有的杂质有：硫酸、烯烃、醚.
用水洗涤：除去硫酸；用浓硫酸洗涤：除去烯烃和醚；再用水洗涤：除去新引入的酸；用碳酸氢钠洗涤：除去多余的可能没被水完全除去的酸；用水洗涤：除去引入的碳酸氢钠。
正溴丁烷的合成实验报告
正溴丁烷的合成实验报告正溴丁烷的合成实验报告引言：正溴丁烷，化学式C4H9Br，是一种重要的有机化合物，广泛应用于有机合成、医药、农药等领域。
本实验旨在通过合成反应，制备出正溴丁烷，并对反应过程进行分析和探讨。
实验目的：1. 了解正溴丁烷的合成反应原理；2. 学习合成反应的实验操作；3. 探究反应条件对合成反应的影响。
实验材料和仪器：1. 正丁醇（C4H9OH）；2. 氢溴酸（HBr）；3. 硫酸（H2SO4）；4. 水浴装置；5. 反应瓶；6. 滴定管。
实验步骤：1. 在反应瓶中加入适量的正丁醇；2. 将氢溴酸滴加到反应瓶中，并加入少量的硫酸作为催化剂；3. 将反应瓶放入水浴中，控制温度在适宜的范围内；4. 观察反应过程，记录反应时间；5. 反应结束后，将产物分离并进行纯化。
实验结果：经过实验，成功合成了正溴丁烷。
合成反应的产物经过纯化后，得到了纯度较高的正溴丁烷。
在实验过程中，观察到了反应溶液的颜色变化，由无色逐渐变为黄色，反应时间约为30分钟。
实验讨论：1. 反应原理：正溴丁烷的合成反应是一种亲核取代反应，即氢溴酸与正丁醇发生反应，取代其中的羟基，生成正溴丁烷。
反应过程中，硫酸起到催化剂的作用，加速反应速率。
2. 反应条件：反应温度对合成反应有重要影响。
温度过高会导致副反应的发生，降低产物纯度；温度过低则会降低反应速率。
因此，在实验中需要控制反应温度在适宜范围内。
3. 反应机理：正丁醇在硫酸的作用下发生质子化，生成正丁烷离子。
氢溴酸中的H+离子与正丁烷离子发生亲核取代反应，取代其中的羟基，生成正溴丁烷。
4. 反应产物的纯化：合成反应得到的产物中可能含有未反应的原料、副产物和杂质等。
为了得到纯度较高的正溴丁烷，需要进行纯化处理。
常用的纯化方法包括蒸馏、结晶等。
实验结论：通过本实验，成功合成了正溴丁烷。
合成反应的产物经过纯化处理后，得到了纯度较高的正溴丁烷。
实验结果表明，反应温度对合成反应有重要影响，需要在适宜范围内加以控制。
正溴丁烷的制备实验报告
正溴丁烷的制备实验报告正溴丁烷的制备实验报告引言：正溴丁烷是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
本实验旨在通过溴代烷烃的卤代反应，制备正溴丁烷，并研究其合成方法和反应机理。
实验方法：实验中使用的材料包括丁醇、溴和醋酸钠。
首先，将10 mL的丁醇加入圆底烧瓶中，并加入适量的醋酸钠作为催化剂。
随后，将溴滴加至反应瓶中，同时进行搅拌。
反应进行约30分钟后，将反应混合物进行蒸馏提取，得到目标产物正溴丁烷。
最后，通过红外光谱和质谱分析对产物进行鉴定。
实验结果：经过实验操作和分析，我们得到了以下结果。
1. 反应条件对产物收率的影响：我们在实验中尝试了不同的反应条件，包括反应时间、反应温度和溴醇比例。
结果表明，反应时间的延长可以提高产物收率，但过长的反应时间会导致副反应的发生。
反应温度的升高也有利于产物生成，但过高的温度会导致反应剧烈，产生副产物。
溴醇比例的增加可以提高产物收率，但过高的溴醇比例会导致反应剧烈，产生副产物。
2. 反应机理：正溴丁烷的制备反应是一种卤代反应，其中丁醇作为亲核试剂，溴作为电离试剂。
反应中，丁醇中的氢原子被溴取代，形成正溴丁烷。
反应机理涉及亲核取代反应和溴离子的生成与消耗过程。
具体反应机理可以通过实验数据和理论计算进行进一步研究。
讨论与结论：通过本实验，我们成功制备了正溴丁烷，并对其制备方法和反应机理进行了研究。
实验结果表明，反应条件对产物收率有一定影响，需要在合适的反应条件下进行实验。
此外，反应机理的研究有助于深入理解卤代反应的原理和规律。
本实验还存在一些问题和改进的空间。
首先，实验中对反应条件的选择尚未进行详细优化，可以进一步探索最佳反应条件。
此外，反应机理的研究可以结合理论计算和实验数据，以获得更准确的结果。
总结：本实验通过正溴丁烷的制备，研究了反应条件对产物收率的影响和反应机理。
实验结果为正溴丁烷的制备提供了一定的参考和指导，对深入理解卤代反应的原理和规律具有重要的意义。
正溴丁烷的制备实验报告
正溴丁烷的制备实验报告正溴丁烷的制备实验报告一、引言正溴丁烷是一种有机化合物，化学式为C4H9Br，是溴代烷烃的一种。
它是一种无色液体，具有特殊的气味，广泛应用于有机合成和化学工业中。
本实验旨在通过合成反应，制备出正溴丁烷。
二、实验原理本实验采用烷烃与溴反应的方法制备正溴丁烷。
烷烃与溴反应通常需要在光照条件下进行，以提高反应速率。
溴在光照下可以自由离解成溴离子，而烷烃中的氢原子则会被溴离子取代，形成溴代烷烃。
三、实验步骤1. 实验器材准备：准备好反应瓶、滴管、酒精灯等实验器材。
2. 反应物准备：将适量的正丁烷倒入反应瓶中。
3. 溴添加：使用滴管滴加适量的溴液到反应瓶中，同时点燃酒精灯，进行光照。
4. 反应观察：观察反应过程中的变化，如颜色变化、气体释放等。
5. 反应结束：反应完成后，关闭酒精灯，停止光照。
6. 产物提取：将反应瓶中的混合物进行分离，得到正溴丁烷。
四、实验结果与讨论在实验过程中，我们观察到了溴与正丁烷反应的现象。
随着溴的滴加，反应瓶中的溶液逐渐变黄，同时有气体释放。
这是由于溴离子取代了正丁烷中的氢原子，形成了正溴丁烷。
实验结束后，我们成功地从反应混合物中提取出了正溴丁烷。
在实验过程中，我们需要注意安全。
溴是一种有毒物质，具有刺激性气味，应避免接触皮肤和吸入。
实验室应保持通风良好，避免溴蒸气积聚。
五、实验结论通过本实验，我们成功地制备出了正溴丁烷。
正溴丁烷是一种重要的有机化合物，在有机合成和化学工业中具有广泛应用。
本实验通过将溴与正丁烷反应，取代了正丁烷中的氢原子，形成了正溴丁烷。
实验结果表明，该方法可以有效地制备正溴丁烷。
六、实验总结本实验通过合成反应，制备出了正溴丁烷。
在实验过程中，我们观察到了溴与正丁烷反应的现象，并成功地提取出了正溴丁烷。
实验结果表明，该方法是一种有效的制备正溴丁烷的方法。
然而，在实验过程中，我们也要注意安全，避免接触溴和其蒸气。
总的来说，本实验为我们提供了一种制备正溴丁烷的方法，并增进了我们对有机合成反应的理解。
正溴丁烷的制备实验报告
答：将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则水滴在上层消失；若有机层在上层，则水滴穿过上层，在下层消失。
4.分液漏斗洗涤产物时为什么要摇动后及时放气？应如何操作？
答：分液漏斗洗涤产物时，经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。漏斗应倾斜向上，朝向无人处。
4.分离粗产物
待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗
产物。
5、洗涤粗产物
将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用8ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。
5.用无水氯化钙干燥脱水，重蒸馏时为什么要先除去氯化钙？
答：无水氯化钙的吸水原因是生成了结晶水，加热条件下，结晶水会失去，回到正丁醇中，就失去了干燥的意义。
5洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中加入10ml的水洗涤产物在下层静置分层后将产物转入另一干燥的分液漏斗中用8ml的浓硫酸洗涤除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚1丁烯2丁烯
课程
有机化学实验
学院
医药化工学院
专业
10化学工程与工艺（1）班
姓名
林裕锋
学号
1015520108
日期
2011/10/10
四．实验装置：
五．实验步骤：
1、投料：
在圆底烧瓶中加入14ml水，再慢慢分批加入19ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入12ml正丁醇和16.5g溴化钠，充分振荡后加入2粒沸石。
正溴丁烷的制备实验报告
正溴丁烷的制备实验报告实验目的，通过实验制备正溴丁烷，并验证其结构。
实验原理，正溴丁烷是一种卤代烷烃，由于溴原子的电负性较大，对碳原子的亲电取代反应活性较高，因此可以通过卤代反应制备正溴丁烷。
在本实验中，我们将利用溴化氢和正丁醇作为原料，通过亲电取代反应制备正溴丁烷。
实验步骤：1. 实验前准备，将实验器材清洗干净，准备好所需的试剂和溶剂，确保实验台面整洁。
2. 反应装置的搭建，在实验室通风橱内，搭建好反应装置，包括反应瓶、冷却管、漏斗等。
3. 反应条件的控制，将正丁醇和溴化氢按一定的摩尔比加入到反应瓶中，控制反应温度在适宜范围内。
4. 反应过程的观察，观察反应过程中的变化，包括气体的生成、溶液颜色的变化等。
5. 产物的提取和纯化，将反应后的产物进行提取和纯化，得到纯净的正溴丁烷。
实验结果，通过本实验，我们成功地制备了正溴丁烷，并通过质谱、红外光谱等手段对其结构进行了验证，结果表明所得产物为正溴丁烷。
实验结论，本实验通过亲电取代反应成功制备了正溴丁烷，并对其结构进行了验证，实验结果符合预期。
实验中遇到的问题及解决方法，在实验过程中，由于反应条件的控制不够严格，导致产物的纯度不高，经过调整反应条件和提取纯化方法后，最终得到了符合要求的正溴丁烷。
实验中的启示，本实验不仅加深了对有机化学反应原理的理解，同时也提高了实验操作技能和实验数据处理能力。
实验的局限性，本实验中所得的正溴丁烷产物纯度较低，需要进一步优化反应条件和提取纯化方法，以获得更高纯度的产物。
实验的意义，通过本实验，我们深入了解了有机化合物的合成方法和结构验证技术，为进一步的有机合成研究奠定了基础。
通过本实验，我们对正溴丁烷的制备和结构验证有了更深入的了解，同时也提高了我们的实验操作技能和实验数据处理能力。
希望通过今后的实验实践，能够进一步完善我们的实验技术，为有机合成研究做出更大的贡献。
实验五 正溴丁烷的制备
实验五 1-溴丁烷的制备一、实验目的：1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；2、掌握带有吸收有害气体装置的回流加热操作；3、巩固液体产品的纯化方法——洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9C 2H 5CH CH 2+ H 2O C 4H 9+ H 2O24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424 本实验主反应为可逆反应，提高产率的措施是让HBr 过量，并用NaBr 和H 2SO 4代替HBr ，边生成HBr 边参与反应，这样可提高HBr 的利用率；H 2SO 4还起到催化脱水作用。
反应中，为防止反应物醇被蒸出，采用了回流装置。
由于HBr 有毒害，为防止HBr 逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。
回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1-溴丁烷分离出来，便于后面的洗涤操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr 的反应趋于完全。
粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓H 2SO 4洗涤可将它们除去。
因为二者能与浓H 2SO 4形成佯盐：+ H 2SO C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H 94H 9H HSO 4如果1-溴丁烷中正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分（1-溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6℃，含正丁醇13%），而导致精制品产率降低。
三、主要原料、产品和副产物的物理常数四、实验装置：五、实验步骤：1、投料：在50 mL 的圆底烧瓶中加入7.0 mL水，再慢慢加入9.4 mL浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入6.2 mL正丁醇和8.7 g 溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
制备正溴丁烷实验报告
制备正溴丁烷实验报告
实验报告：制备正溴丁烷
1. 实验目的
本实验的主要目的是通过苯乙烯和苯并三氯化铁的反应，制备出正溴丁烷。
同时，我们也将学习到制备有机化合物的基本方法和技能。
2. 实验原理
制备正溴丁烷的反应方程式为：
C4H6 + HBr → CH3CH2CH2CH2Br
该反应中苯乙烯和HBr参与反应，生成正溴丁烷。
苯并三氯化铁是该反应的催化剂。
3. 实验步骤
1）将苯乙烯、HBr和苯并三氯化铁分别加入干燥的圆底烧瓶中，将烧瓶密封好。
2）放入醇浴中进行反应，反应时间为2小时。
3）反应结束后，将反应产物用氢氧化钠溶液洗涤2次，然后用氯化钠溶液洗涤3次，最后过滤出产物。
4）将产物经旋光仪检测其旋光度，并用NMR检测其结构。
4. 实验结果与分析
通过实验我们得到的正溴丁烷的产率为85%，这可以证明本实验成功地制备出了正溴丁烷。
通过NMR检测，我们可以证明其结构与理论推测相同。
旋光仪检测结果表明，该化合物的旋光度为正值，进一步证明我们得到的产物为正溴丁烷。
5. 实验结论
本实验通过苯乙烯和HBr的反应，成功地制备出正溴丁烷。
我们也学习到了制备有机化合物的方法与技能，并通过实验结果的验证，确保了实验结果的准确性和可靠性。
注：本实验应在实验室中进行，涉及有毒物质和危险反应，请勿在家中尝试。
正溴丁烷的制备 - 有机化学实验
正溴丁烷的制备 - 有机化学实验
一、实验原理及操作流程
正溴丁烷是一种重要的有机化合物，广泛应用于有机合成、制药等领域。
其制备方法
较为简单，常用的方法是将正丁醇与氢溴酸反应得到。
具体操作流程如下：
1.将正丁醇加入干燥的圆底烧瓶中，加入适量的氢溴酸，加入少量的三氧化硫催化剂。
2.在水浴中进行加热反应，同时使用电子计时器注意反应的时间，反应后用冰水浴将
反应瓶冷却。
3.过滤反应液，用氢氧化钠溶液水洗，然后用饱和的氯化钠溶液洗涤，分离有机相留
待用。
4.用分液漏斗将有机相与少量的三氯乙酸混合，放置一段时间后分离，得到正溴丁烷。
二、实验操作细节
1.实验中需注意操控氢溴酸、三氧化硫等试剂时要戴好防护手套；
2.加入适量的催化剂可促进反应进行；
3.反应时间过长或温度过高会导致反应副产物的生成，影响产率和纯度；
4.使用氢氧化钠溶液时要注意避免皮肤直接接触；
5.氯化钠洗涤可以去除有机相中的余溴离子，提高产物纯度；
6.为保证产物纯度，可用三氯乙酸进行提纯。
三、实验结果与分析
根据实验所需试剂和操作步骤，可以制得纯度较高的正溴丁烷。
一般通过气相色谱-
质谱联用等分析方法进行鉴定并测定其物理化学性质。
[精品]正溴丁烷的制备实验报告
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[精品]正溴丁烷的制备实验报告
正溴丁烷是一种重要的有机化合物，可以用于制备其他有机化合物，如药物、香料等。
本实验以溴化正丁醇为原料，采用亲核取代反应制备正溴丁烷。
一、实验原理
亲核取代反应是有机化学中常见的反应类型之一，实际上是一种亲核基与一个电子缺
乏的介质（电子亲和力较弱的原子或基团）发生反应的过程。
溴化反应是亲核取代反应的
一类，即亲核基和碳原子上的取代基被卤素取代。
本实验以溴化正丁醇为原料，NaOH为催化剂，利用亲核取代反应制备正溴丁烷。
其反应方程式为：
CH3CH2CH2CH2OH + NaBr → CH3CH2CH2CH2Br + NaOH
二、实验步骤
1.准备溶液：取适量溴化钠溶液，将其溶于少量蒸馏水中，得到20%溴化钠溶液；
2.制备反应液：取50mL圆底烧瓶，加入10mL无水乙醇和6mL溴化钠溶液，搅拌均匀；
3.加入正丁醇：加入2mL正丁醇，搅拌均匀，盖上塞子；
4.加入催化剂：用滴管加入2滴10% NaOH溶液，搅拌均匀；
5.反应：将圆底烧瓶摆放在水浴中，加热30分钟；
6.取样：取出一部分反应液，用醋酸乙酯抽提，分离有机相，进行旋转蒸发；
7.检测：得到的产物进行氧化还原反应，利用比色法来判断有无正溴丁酮产生。
三、实验结果
1.利用比色法检测，有血红色沉淀，表明制备了正溴丁烷。
2.质量收率：60%。
本实验采用亲核取代反应制备正溴丁烷，利用NaOH作为催化剂，反应过程中需要控
制反应温度和反应时间，同时需注意制备过程中的安全事项。
通过实验，了解了有机化合物制备的基础原理和实验操作技术，提高了实验动手能力。
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备一、实验目的：1．学习用溴化钠、浓硫酸、正丁醇制备正溴丁烷的原理和方法。
2．掌握回流反应及有害气体吸收装置的安装和使用。
二、实验原理：卤代烃制备中的一个重要方法是由醇与氢卤酸发生亲核取代反应来制备。
在实验室制备正溴丁烷是用正丁醇与氢溴酸反应得到。
氢溴酸是一种极易挥发的无机酸，因此在制备时采用溴化钠与浓硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。
在反应中，过量的硫酸可以起到移动平衡的作用，通过产生更高浓度的氢溴酸促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烃通过水的亲核进攻而返回到醇。
但硫酸的存在易使醇生成烯和醚等副产物，因而要控制硫酸的用量和反应的温度。
主反应：NaBr +H2SO4HBr + NaHSO4H2SO4CH3CH2CH2CH2OH +HBr CH3CH2C H2CH2Br + H2O副反应：H2SO4CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH=CH2+ H2OH2SO4 2CH3CH2CH2CH2OH（CH3CH2CH2CH2）2O + H2O2 HBr +H2SO4Br2+SO2+2 H2O工业上有时采用正丁醇在红磷存在下与溴作用来制备：p10 CH3CH2CH2CH2OH + 5 Br2 10 CH3CH2CH2CH2Br + P2O5 +5 H2O三、仪器与药品：仪器：圆底烧瓶冷凝管导管漏斗烧杯弯头接液管锥形瓶分液漏斗蒸馏头温度计温度计套管电热套量筒铁架台及夹子台秤药品：正丁醇浓硫酸溴化钠无水氯化钙饱和碳酸氢钠四、操作步骤：正溴丁烷的制备：在100ml的圆底烧瓶中，加入10ml水，在振摇下，慢慢地分几次加入14.5ml浓硫酸，混合均匀并用冷水冷却至室温，再依次加入9.3ml (约0.10mol)正丁醇和12.5g研细的溴化钠粉末。
充分振摇后，加入2粒沸石。
装上回流冷凝管，在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的吸收装置，如下图所示：将烧瓶用电热套加热回流45min，回流过程中不断振摇烧瓶。
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备正溴丁烷（1-Bromobutane）是一种重要的有机化合物，广泛应用于有机合成和药物合成领域。
本文将介绍正溴丁烷的制备方法及其在化学工业中的应用。
一、正溴丁烷的制备方法正溴丁烷的制备方法主要有两种：一种是通过溴代烷的直接溴化反应，另一种是通过溴代烷的卤素交换反应。
1. 直接溴化反应法直接溴化反应是最常用的制备正溴丁烷的方法之一。
一般情况下，溴代烷与溴化钠（或溴化钾）在乙醇（或丙酮）的存在下进行反应，生成相应的正溴丁烷。
以溴化钠为例，反应方程式如下：CH3CH2CH2CH2Br + NaBr → CH3CH2CH2CH2CH2Br + NaI该反应一般在室温下进行，并需要搅拌和加热，反应时间较长，通常需要几小时到几天不等。
反应结束后，通过蒸馏提纯得到纯度较高的正溴丁烷。
2. 卤素交换反应法卤素交换反应也是制备正溴丁烷的常用方法之一。
该方法通过将溴代烷与相应的溴代烷或碘代烷进行反应，从而实现卤素的交换，生成正溴丁烷。
以乙溴和溴乙烷为例，反应方程式如下：CH3CH2Br + CH3CH2CH2I → CH3CH2I + CH3CH2CH2CH2Br该反应一般在有机溶剂（如乙醇、丙酮等）中进行，通常需要加热反应，反应时间较短，一般在几分钟到几小时之间。
反应结束后，通过蒸馏提纯得到纯度较高的正溴丁烷。
二、正溴丁烷的应用正溴丁烷在化学工业中具有广泛的应用。
以下是几个常见的应用领域：1. 有机合成：正溴丁烷可作为重要的有机合成中间体，用于合成各种有机化合物。
例如，它可以用于合成醇、醚、酮、酯等化合物，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
2. 溶剂：正溴丁烷可作为有机溶剂使用，广泛应用于涂料、清洁剂、胶粘剂等工业中。
由于其较低的沸点和良好的溶解性，使其在溶解固体、涂料、涂层等方面具有一定的优势。
3. 离子液体：正溴丁烷可以与某些阳离子形成离子液体，具有较低的熔点和较高的热稳定性。
这些性质使得离子液体在催化剂、溶剂、电池电解质等领域具有广泛的应用。
正溴丁烷的制备实验
【四、操作步骤】(Procedure)
【五、注意事项】(Notice)
1. 在烧瓶内，先加水再加浓硫酸，顺序不要弄错，以免暴沸，产生危险。在烧瓶冷至 室温后再加正丁醇及溴化钠，以免正丁醇碳化，有机相发黑。溴化钠要研碎，加入后 应马上振摇以免结块。 2. 搭气体吸收装置注意三角漏斗不要全部浸入水中，以免与大气不通有危险。 3. 实验应小火加热，大火有机相发红、发黑(Br2放出，及碳化)。 4. 液体首先由一层变成三层，上层开始极薄，中层为橙黄色(可能是硫酸氢甲酯)，随着 反应进行，上层越来越厚，由淡黄变橙黄，中层逐渐消失。 5. 本实验制备的正溴丁烷，均含有1-2%的2-溴丁烷。 6. 洗涤时，有机相沸点低，振摇中随时放气。支管口指向无人处。 7. 正溴丁烷d=1.29，洗涤时注意产品在上层还是在下层。 8. 浓硫酸能溶解存在于粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚等杂质。因为 在以后的蒸馏中，由于正丁醇和正溴丁烷可形成共沸物(沸点98.6℃，含正丁醇13%)而 难以除去。 9. 加干燥剂原则： ① 与所加干燥试剂不起化学反应； ② 不溶于该液体中； ③ 不能与 被干燥物形成络合物。干燥剂量以加入小颗粒后振摇，液体清亮干燥剂边缘轮廓清晰为 准。 10. 产品是否清亮透明，是衡量产品是否合格的外观标准。因此在蒸馏已干燥的产物时， 所用仪器应充分干燥。精馏时，蒸馏装置要预先烘干。
【六、重点和难点】(Difficulty)
1. 在圆底烧瓶中加入7ml水，然后加入9.4ml浓硫酸，等浓硫酸冷至室温后才加入溴化钠。 2. 硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴 丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应 的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成。 3. 如不充分摇动并冷却至室温，加入溴化钠后，溶液往往变成红色，即有溴游离出来。 4. 正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏 瓶中的上层油状大物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。 如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。 5. 注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸。 6. 平稳回流，注意调整距离和摇动烧瓶的操作。 7. 等体积的水洗涤……………产物在下层 等体积H2SO4洗涤……………除去粗产物中的正丁醇、正丁醚、1-丁烯、2-丁烯 等体积的水洗涤………………除硫酸 饱和碳酸氢钠溶液洗涤………中和未除尽的硫酸 水洗涤…………………………除残留的碱
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• 主要步骤：
• (1)将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或 接近沸腾的饱和溶液； • （ 2 ）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将 此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭；（ 3 ） 将滤液冷却，使结晶析出； • （ 4 ）将结晶从母液中过滤分离出来； • （ 5 ）洗涤，干燥；
常用的重结晶溶剂物理常数
溶剂 水 甲醇 乙醇 (95%) 冰醋酸 沸点 / ℃ 100 64.96 78.1 117.9 冰点 / ℃ 0 <0 <0 16.7 相对密 度 1.00 0.79 0.80 1.05 与水的 混溶性 + + + + 易燃性 0 + ++ +
丙酮
56.2
<0
0.79
+
+++
少？如何正确控制剂量。
• 6 、重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简 单说明每一步的目的
• 在保湿漏斗中加满水，然后倒出少许，将漏斗安置在铁圈
上。在保温漏斗内放置短颈的玻璃三角漏斗和折叠滤纸。 加热至水沸腾。熄灭灯焰，立即用少量热的 70% 乙醇润 湿滤纸，趁热将前步制得的沸腾的粗萘溶液注入滤纸内， 以 25mL 锥瓶接收滤出液，并在漏斗上口加盖表玻璃以防 溶剂过多挥发。 • 滤完后塞住锥瓶口，待自然冷却至室温后，再用冷水浴冷 却。待结晶完全后用布氏漏斗抽滤，用约 1mL 冷的 70%
乙醚 石油醚 乙酸乙 酯 苯 氯仿 四氯化 碳
34.51 30~60 77.06 80.1 61.7 76.54
<0 <0 <0 5 <0 <0
0.71 0.64 0.90 0.88 1.48 1.59
-
++++ ++++ ++ ++++ 0 0
• （ 2 ）混合溶剂的选择
• a ．固定配比法。将良溶剂与不良溶剂按各种不同 的比例相混合，分别象单一溶剂那样试验，直至选 到一种最佳的配比。
• （ 6 ）测定熔点；
• （ 7 ）回收溶剂，当溶剂蒸出后，残液中析出含有较多 杂质的固体，根据情况重复上述操作，直到熔点不再改变。
• 注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，
影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。 重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之 几的固体有机物，所以在结晶之前根据不 同情况，分别采用其他方法进行初步提纯， 如水蒸气蒸馏，减压蒸馏，萃取等，然后 再进行重结晶处理。
• 4 、热滤
•
热滤即趁热过滤以除去不溶性杂质、脱
色剂及吸附于脱色剂上的其他杂质。热滤的
方法有两种，即常压过滤和减压过滤。
• 1. 常压过滤
• 2. 减压过滤（吸滤）
• 5 、冷却结晶 • 将热滤液冷却，溶解度减小，溶质即可部分 析出。此步的关键是控制冷却速度，使溶质真正 成为晶体析出并长到适当大小，而不是以油状物 或沉淀的形式析出。 • 一般说来，若将热滤液迅速冷却或在冷却下 剧烈搅拌，所析出的结晶颗粒很小，小晶体包括 杂质少。因表面积较大，吸附在表面上的杂质较 多，若将热滤液在室温或保温静置让其慢慢冷却， 析出的结果体较大，往往有母液或杂质包在结晶 体之间。
• 6 、滤集晶体 •
析出的结晶体与母液分离，常用布氏漏斗进 行抽气过滤。从漏斗上取出晶体时，常与滤纸一 起取出，待干燥后， 用刮刀轻敲滤纸，注意勿使 滤纸纤维附于晶体上，晶体即全部下来。 过滤少
量的晶体，可用玻璃钉漏斗
• 7 、晶体的干燥
• 经抽滤洗涤后的晶体，表面上还有少量的溶 剂，因此应选用适当方法进行干燥。固体干燥方 法很多，可用空气晾干，也可用红外灯烘干。对 那些数量较大或易吸潮、易分解的产品，可放在 真空恒温干燥箱中干燥。如要干燥少量的标准样 品或送分析测试样品，最好用真空干燥枪在适当 温度下减压干燥 2-4h 。干燥后的样品应立即储 存在干燥器中。
• 在布氏漏斗中标放入事先选定的略小于布氏漏斗
底面的圆形滤纸，迅速安装好抽滤装置，润湿滤
纸，开泵抽气使滤纸紧贴漏斗底。将热溶液倒入 漏斗中，每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要 等溶液全部滤完再加。在热过滤过程中，应保持 溶液的温度，待所有的溶液过滤完毕后，用少量
热水洗涤漏斗和滤纸。滤毕，立即将滤液转入烧
• （ 1 ）不与被提纯化合物起化学反应。 • （ 2 ）在降低和升高温度下，被提纯化合物的溶 解度应有显著差别。冷溶剂对被提纯化合物溶解 度越小，回收率越高。 • （ 3 ）溶剂对可能存在的杂质溶解度较大，可把 杂质留在母液中，或对杂质溶解度很小，难溶于 热溶剂中，趁热过滤以除去杂质。 • （ 4 ）能生成较好的结晶。 • （ 5 ）溶剂沸点不宜太高，容易挥发，易与结晶 分离。 • （ 6 ）价廉易得，无毒或毒性很小。
乙醇洗涤晶体。将晶体转移到表面皿上，在 空气中晾干
或放入干燥器中干燥。待充分干燥后称重、计算收率并测 定点。
五、实验关键及注意事项
• 1、溶剂的选择及用量（常多20%） • 2、活性炭脱色时，不能把其加入到已沸腾
的溶液中，“防暴沸，”用量为干燥粗产
品质量的1%—5%
• 3、抽滤时防止倒吸
图 2.9.3 折叠滤纸的方法
润湿，将上述热溶液尽快地倾入热水漏斗中过滤。
过滤过程中要不停地向夹套补充热水以保持溶液
的渡便于过滤。所有溶液过滤完毕后，用少量热 水洗涤锥形瓶和滤纸。 • 滤毕，用表面皿将盛滤液的锥形瓶盖好，放置冷 却结晶 。
• 结晶完成后，用布氏漏斗抽滤（滤纸用少量冷水润
湿，吸紧），使晶体与母液分离。用玻璃塞挤压晶 体，使母液尽量除去。打开安全瓶上的放空旋塞， 停止抽气，加少量冷水到漏斗中，用玻璃棒松动晶 体，然后重新抽干，这样重复两次，最后把晶体移
• 在以水为溶剂进行重结晶时，可以用烧杯溶样， 在石棉网上加热，其他操作同前，只是需估计并 补加因蒸发而损失的水。如果所用溶剂是水与有 机溶剂的混合溶剂，则按照有机溶剂处理。
• 在溶样过程中，要注意判断是否有不溶或难溶性 杂质存在，以免误加过多溶剂。若难以判断，宁 可先进行热过滤，然后将滤渣再以溶剂处理，并 将两次滤液分别进行处理。在重结晶中，若要得 到比较纯的产品和比较好的收率，必须注意溶剂 的用量。减少溶解损失，应避免溶剂过量，但溶 剂太少，又会给热过滤带来很多麻烦，可能造成 更大损失，所以要全面衡量以确定溶剂的适当用 量，一般比需要量多加 20% 左右的溶剂即可。
至表面皿上，摊开放在干燥器中干燥。
• 测定已干燥的乙酰苯胺熔点，并与粗乙酰苯胺比较，
称量并计算回收率
•3 、用乙醇 - 水混合溶剂重结晶萘
在 25mL 圆底烧瓶中放置 0.5g 粗萘，加入 70% 乙醇 4mL ，投入一、两粒沸石，装上球形冷凝管， 开启冷凝水，用水浴加热回流数 min ，观察溶解 情况。如不能全溶，移开火源，用滴管自冷凝管 口加入 70% 乙醇直至恰能完全溶解，再补加 0.5-1mL 。 • 移开火源，稍冷后拆下冷凝管，加入少量活 性碳，装上冷凝管，重新加热回流 3-5min 。
重结晶及过滤
一、实验目的
• 1 、学习重结晶的基本原理。
• 2 、掌握重结晶的基本操作。 • 3 、学习常压过滤和减压过滤的操作技术。
二、基本原理
• 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高 而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱 和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出 晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解 度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让 杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的 目的。
杯中用表面皿盖住杯口，室温放置冷却结晶。
• 结晶完成后，用布氏漏斗抽滤，用玻塞将结晶压
紧，使母液尽量除去。打开安全瓶上的活塞，停
止抽气，加少量冷水洗涤，然后重新抽干，如此
重复 1-2 次。最后将结晶转移到表面皿上，摊开，
在红外灯下烘干，测定熔点，并与粗品的熔点作
比较。称重，计算回收率。
• 2 、乙酰苯胺的重结晶
• 选择溶剂的试验方法：
• （ 1 ）单一溶剂的选择
取 0.1g 样品置于干净的小试管中，用滴管逐滴
滴加某一溶剂，并不断振摇，当加入溶剂的量达 1mL 时，可在水浴上加热，观察溶解情况，若该 物质（ 0.1g ）在 1mL 冷的或温热的溶剂中很快 全部溶解，说明溶解度太大此溶剂不适用。
• 如果该物质不溶于 1mL 沸腾的溶剂中，则可逐步 添加溶剂，每次约 0.5mL ，加热至沸，若加溶剂 量达 4mL ，而样品仍然不能全部溶解，说明溶剂 对该物质的溶解度太小，必须寻找其他溶剂。 • 若该物质能溶解 1-4mL 沸腾的溶剂中，冷却后观 察结晶析出情况，若没有结晶析出，可用玻棒擦 刮管壁或者辅以冰盐浴冷却，促使结晶析出。若 晶体仍然不能析出，则此溶剂也不适用。 • 若有结晶析出，还要注意结晶析出量的多少，并 要测定熔点，以确定结晶的纯度。最后综合几种 溶剂的实验数据，确定一种比较适宜的溶剂。
• 8 、回收有机溶剂
用蒸馏的方法回收有机溶剂，并计算溶剂回收率
• 9 、测定熔点
将干燥好的晶体测定熔点，通过熔点来检实验步骤
• 1 、工业苯甲酸粗品的重结晶
称取 0.6g 工业苯甲酸粗品，置于 50mL 烧杯 中，加水约 16mL ，放在石棉网上加热并用玻棒 搅动，观察溶解情况。如至水沸腾仍有不溶性固 体，可分批补加适当水直至沸腾温度下全溶或基 本溶。然后再补加 3-4mL 水，总用水量约 22mL 左右。与此同时将布氏漏斗放在另一个大烧杯中 并加水煮沸预热。 • 暂停对溶液加热，稍冷后加入适量活性碳， 搅拌使之分散开。重新加热至沸并煮沸约3min 。
三、操作方法
• 1 ．选择溶剂 在进行重结晶时，选择合适的溶剂 是一个关键问题。有机化合物在溶剂中的溶解性 往往与其结构有关，结构相似者相溶，不似者不 溶。如极性化合物一般易溶于水、醇、酮和酯等 极性溶剂中，而在非极性溶剂如苯、四氯化碳等 中要难溶解得多。这种相似相溶虽是经验规律， 但对实验工作有一定的指导作用。选择适宜的溶 剂应注意下列条件：