Q_CRI 006-2019馏分油加氢保护剂

Q/CRI中海油炼油化工科学研究院（北京）有限公司企业标准Q/CRI 006-2019 馏分油加氢保护剂2019-4-1发布 2019-5-1实施 中海油炼油化工科学研究院（北京）有限公司发布前 言该产品目前无国家标准、行业标准和地方标准，制定本标准，作为组织生产和贸易的依据。

本标准2019年4月首次发布并实施。

本标准自发布之日起有效期五年，到期应复审。

本标准由中海油炼油化工科学研究院（北京）有限公司提出并起草。

本标准主要起草人：辛靖、朱元宝、张海洪、宋宇、吕艳艳、卢德庆、王宁。

1 范围本标准规定以γ-Al2O3为载体，加入一定的活性组分而制成的馏分油加氢保护剂的要求和方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。

本标准所属产品适用于柴油及润滑油馏分加氢装置。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 6678-2003化工产品采样总则GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则GB/T 19587-2004 气体吸附BET法测定固态物质比表面积GB/T 21650.2-2008 压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度 第2部分：气体吸附法分析介孔和大孔3 牌号产品牌号为CG-411。

4 要求产品控制项目指标应符合表1的要求。

表1项 目指标CG-411外观 形状 蜂窝状圆柱尺寸（外径×长度），mm （5.5~6.5）×(4~6)侧压强度，N/粒 ≮30 堆积密度，g/mL 0.87~0.98 孔容积，mL/g 0.1~0.25 比表面积，m2/m3 ≮1400 活性组分（MoO3、NiO）质量分数，% 报告注：当用户对产品有特殊要求时，按照合同有关条款执行。

5 试验方法5.1 外观馏分油加氢保护剂目测形状。

取20粒试样，用游标卡尺测量直径，取其平均值为测定结果。

取10g样品，用游标卡尺测量长度，长度在(4mm～6mm)范围内的质量分数应不低于85%。

5.2 侧压强度的测定5.2.1 仪器颗粒强度测定仪。

5.2.2 测定步骤取试样10粒，将其逐粒放入颗粒强度测定仪中，按仪器操作步骤测定，取其算术平均值为测定结果。

5.3 堆积密度的测定将已在（105～110）℃下烘干1h的适量试样，分次加入100mL的量筒中，每次加入都要有节奏地轻轻振动10min左右，使得试样尽量密实，最后填试样至100mL，并颠实至体积不减为止，称重并计算。

5.4 孔容积和比表面积的测定按GB/T 19587-2004 气体吸附BET法测定固态物质比表面积、GB/T 21650.2-2008 压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度 第2部分：气体吸附法分析介孔和大孔的规定进行测定。

5.5 三氧化钼质量分数的测定按附录A的规定进行测定。

5.6 氧化镍质量分数的测定按附录B的规定进行测定。

6 检验规则6.1 出厂检验产品应由本公司质检部门逐批检验合格，并附产品质量证明书后方可出厂。

证明书的内容包括：生产单位名称、产品名称、生产日期或批号、牌号、本标准编号、检验日期、检验人和检验结果等。

出厂检验项目为本标准规定的全部项目。

6.2 组批和取样以一次交货的产品为一批，每批产品应不大于20t，或按用户需求组批。

按GB/T 6678-2003和按GB/T 6679-2003的规定取样。

每批产品取样总量应不少于1000g，混匀后分装于两个试样袋中，密封贴上标签，注明：产品名称、生产日期或批号、牌号、取样日期和取样人等。

一份检验，一份留样。

6.3 判定检验结果全部符合本标准要求时判为合格，检验结果中若有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样复检，复检结果全部符合本标准要求时判为合格，复检结果如仍有指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格。

7 标志、包装、运输和贮存7.1 标志产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：生产单位名称和地址、产品名称、生产日期或批号、牌号、净含量、本标准编号以及GB/T 191-2008中的“怕雨”标志等。

7.2 包装产品采用两层密封包装，内包装为塑料袋，外包装为铁桶。

也可根据用户要求采用其它包装形式。

7.3 运输产品在运输过程中，应加盖篷布等防雨设施，应轻装轻卸，防止包装破损。

7.4 贮存产品应贮存在干燥通风的仓库内，严防污染、受潮或破损。

附 录 A（规范性附录）三氧化钼质量分数的测定A.1 方法原理在酸性介质中，利用柠檬掩蔽铁、铝，用还原剂硫脲将六价钼还原为五价钼，以硫氰酸钾为显色剂，用分光光度法进行测定。

A.2 试剂与溶液──氢氧化钠溶液（40%）：称取40g氢氧化钠固体，溶于60mL蒸馏水中，摇匀；──硫酸溶液：（V+V）=（1+1）；──氢氧化钠溶液：200g/L；──柠檬酸溶液：250g/L；──硫脲溶液：100g/L；──硫氰酸钾溶液：330g/L；──三氧化钼标准溶液（0.1000g/L）：准确称取经（105～120）℃干燥1h的光谱纯三氧化钼0.1000g （精确至0.1mg）,于250mL烧杯中，加入200g/L 氢氧化钠溶液5mL使其溶解，转移至1L的容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，备用。

A.3 仪器──分光光度计；──坩埚。

A.4 测定步骤A.4.1 标准曲线的绘制准确吸取0.1000g/L三氧化钼标准溶液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL分别置于6个100mL 容量瓶中，依次加入250g/L的柠檬酸溶液5mL，（1+1）硫酸2mL，冷却到室温，加硫脲溶液20mL，再加硫氰酸钾溶液20mL，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，放置5min。

用1cm比色皿，在500nm波长处，以空白试剂溶液作参比溶液测定吸光度，以所测定的吸光度A为纵坐标，以三氧化钼的质量（mg）为横坐标，绘制标准曲线。

A.4.2 试样溶液的制备准确称取经(105～120)℃干燥1h的试样(0.2～0.5)g（精确至0.1mg）于坩埚中，加入40%氢氧化钠溶液5mL，盖上坩埚盖，在电炉上加热煮沸5min，趁热转移至250mL的烧杯中，用蒸馏水洗涤坩埚数次，然后再加（1+1）硫酸溶液5mL，冷却后再转入250mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，备用。

A.4.3 测定准确吸取上述试样溶液2mL 于100mL 容量瓶中，以后步骤同A.4.1，以空白试剂溶液作参比溶液测定吸光度。

A.5 计算三氧化钼质量分数X 1（%）按式（A.1）计算：100)250/2(10(%)311⨯⨯⨯-m m X ……………………（A.1） 式中：m 1—由标准曲线查出的三氧化钼的质量，mg ； m —试样的质量，g 。

A.6 允许误差两次平行测定结果的相对偏差应不大于5%，取其算术平均值为测定结果。

附 录 B（规范性附录）氧化镍质量分数的测定B.1 方法原理在碱性溶液中，用酒石酸钾钠掩蔽铁、铝，在氧化剂过硫酸铵存在下，镍与丁二酮肟生成红色络合物，用分光光度法进行测定。

B.2 试剂与溶液──氢氧化钠溶液：5%。

称取5g氢氧化钠固体，溶于95mL蒸馏水中，摇匀；──酒石酸钾钠溶液：200g/L。

该溶液若发现有絮状沉淀或混浊可过滤使用；──氢氧化钠溶液：50g/L；──硫酸溶液：(V+V)=(1+1)；──过硫酸铵溶液：50g/L；──丁二酮肟溶液-氢氧化钠：10g/L。

称取1g丁二酮肟溶于50g/L的氢氧化钠溶液100mL中，摇匀；──镍标准溶液（0.1000g/L）：准确称取经（105～120）℃干燥1h的优级纯金属镍0.1000g（精确至0.1mg）于250mL烧杯中，加入25mL（1+1）硫酸溶液在电炉上加热溶解，冷却后转入1L的容量瓶内，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，备用。

B.3 仪器──分光光度计;──坩埚；B.4 测定步骤B.4.1 标准曲线的绘制准确吸取0.1000g/L镍标准溶液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL分别置于6个100mL容量瓶中，依次加入200g/L的酒石酸钠溶液2mL，5%氢氧化钠溶液20mL，50g/L过硫酸铵溶液5mL及10g/L 丁二酮肟2mL。

用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

放置20min，用3cm比色皿，在530nm波长处，以空白试剂溶液作参比溶液测定吸光度，以所测定的吸光度A为纵坐标，标准镍溶液的质量(mg)为横坐标，绘制标准曲线。

B.4.2 试样溶液的制备准确称取经（105～120）℃干燥1h的试样(0.2～0.5)g（精确至0.1mg）于坩埚中，加入浓H2SO45ml，在电炉上加热煮沸5min，趁热转移至250mL的烧杯中，用蒸馏水洗涤坩埚数次，冷却后再转入250mL 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，备用。

B.4.3 测定准确吸取上述试样溶液10mL 于100mL 容量瓶中，以后步骤同B.4.1，以空白试剂溶液作参比溶液测定吸光度。

B.5 计算氧化镍质量分数X 2（%）按式（B.1）计算：100)250/10(102725.1(%)312⨯⨯⨯⨯=-m m X ……………………（B.1） 式中：m 1—由标准曲线查出的镍的质量，mg ； m —试样的质量，g ；1.2725—镍换算为氧化镍的系数。

B.6 允许误差两次平行测定结果的相对偏差应不大于4%，取其算术平均值为测定结果。