精细化工实验13..

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1 反应器及药品尽量避免带入水分。 2 无沸石时,也可以用搅拌器代替,使物料混合良好。 3正丁醇-水共沸点为93℃(含水44.5%),共沸物冷却后, 在分水器中分层,上层主要是正丁醇(含水20.1%),继续回 流到反应瓶中,下层为水(含正丁醇7.7%)。 4反应温度过高(180℃),产物在酸性条件下会发生分解反应。 5根据从分水器中分出的水量(注意其中含正丁醇7.7%)来判 断反应进行的程度。也可以用温度来判断,随着反应的进行, 体系中的水越来越少,温度逐渐上升。
用途
邻苯二甲酸二丁酯是一种对多种树脂具有很强溶解力的增塑剂。 为无毒增塑剂,用于聚氯乙烯加工,可赋予制品良好的柔软性, 用于硝酸纤维涂料,具有优良的溶解性、分散性、粘着性和防 水性。漆膜的柔性、耐挠曲性和稳定性良好。但挥发性和水抽 出性较大,因而耐久性差。是塑料、合成橡胶、人造革等的常 用增塑剂,也可用作聚乙酸乙烯酯、醇酸树脂、乙基纤维素、 硝基纤维素、氯丁橡胶、纤维醋酸丁酯酯、乙基纤维素聚醋酸、 乙烯酯的增塑剂。还可用于制造油漆、站剂、人造革、印刷油 墨、安全玻璃、赛璐玢、染料、杀虫香剂溶剂和固定剂、织物 润滑油剂和橡胶软化剂等。 也可用作气相色谱固定液、溶剂及增塑剂
精细化工实验
实验1 洗洁精的 配制
洗洁精的配制
一、 实验目的 掌握洗洁精的配制方法。 了解洗洁精各组分的性 状及配方原理。
洗洁精的配制
二、 实验原理
主要性质及用途 洗洁精又叫餐具洗涤剂, 是无色或淡黄色的透明液 ຫໍສະໝຸດ Baidu。特点是去油腻性好、
洗洁精的配制
2. 配方原理 基本原则 ①清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其它器具 ②无残留 ③发泡性好 ④可有效杀灭细菌,对人体无害 ⑤储存稳定性好,不发霉变质。
六 思考题 1 酯化反应有什么特点? 2 酯化反应中为什么要及时分出生成的水分? 分水器有几类? 3 为什么用硫酸镁干燥? 4 为什么用饱和食盐水洗涤?
No 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、 中和 水洗 盐水洗 加料 脱水 抽滤 脱色 称量计算
主要步骤
现象 产品在上层,盐水在下层 水在上层,产品在下层 产品在上层,盐水在下层 有晶体析出 有白色晶体滤出 颜色变黑
仪器名称(规格、数量):
邻苯二甲酸酐14.8g(约0.1mol)、正丁 醇25mL(0.274mol)、浓硫酸、饱和食 盐水、5%碳酸钠溶液、无水硫酸镁 三口烧瓶、冷凝管、分水器、分液漏斗、温 度计、梨形烧瓶、空心玻璃塞、铁架台、循 环真空泵、加热套、布氏漏斗
实验步骤
1 在预先装有2.4mL正丁醇(或装入一定量 的去离子水,水面高度离分水器切口约1cm) 的分水器及其上端装有回流冷凝器的三口烧 瓶中,放入29.6g(约0.1mol)邻苯二甲 酸酐、50mL(0.274mol)正丁醇、8滴浓 硫酸及几粒沸石,充分混合。
4收集滤液,进行减压蒸馏(烧瓶中放入沸 石或磁子),减压下蒸去正丁醇(40℃左右 的馏分),再收集200~210℃/2666Pa或 180~199℃/1333Pa (绝对压力)馏分,即 为邻苯二甲酸二丁酯产品。 5测定产物的折射率(1.491-1.493)。样 品称重,计算产率。
五 注意事项
适量
适量 加至100
2. 实验步骤
水相与油相调配:按配方中的量分别称量硬 脂酸、单硬脂酸甘油酸、白油、十六醇和丙 二醇,将称量好的原料加入250ml烧杯中, 水和碱称量后加入另一250ml烧杯中。分别 加热至90℃,使物料熔化、溶解均匀。
乳化:装水的烧杯在90℃下保持20min灭 菌。然后在搅拌下将水慢慢加入到油相中, 继续搅拌,当温度降至50℃时,加入防腐剂。 降温至40℃后,加入香精,搅拌均匀。静置、 冷却至室温。调整膏体的pH,使其在要求 范围内。
洗洁精的配制
五、注意事项 1. AES应慢慢加入水中。 2. AES在高温下极易水解,因此溶解温度不可超过65度。
洗洁精的配制
六、思考题
1. 配制洗洁精应注意哪些问题? 2. 洗洁精的pH值应控制在什么范围内?为什么?
实验2 雪花膏的配制
一、实验目的
1. 了解雪花膏的配制原理和各组分的作用。 2. 掌握雪花膏的配制方法。
洗洁精的配制 配方结构特点 ①应为透明液体,浓度、粘度适当 ②考虑表面活性剂的配伍效应,及助剂的协同作用 ③高碱性,但不能高于10.5 ④要加入醋酸铝等釉面保护剂 ⑤加入少量香精、防腐剂
洗洁精的配制
主要原料 洗洁精都是以表面活性剂为主要活性物配制而成的。烷基苯磺 酸盐和烷基聚氧乙烯醚硫酸盐,用量10~15%。
备 注
七、数据处理及结果:
1、理论产量计算过程 2、实际产量获取过程 W原料(粗DBP)= 克 3、回收率(%)计算 回收率(%)=W产品/W原料×100%= 4、产品展示(产品名称、颜色、状态、气 味、熔点、沸点、实际产量等)
思考题:
1、粗产品中和除酸时,碱浓度不宜过高, 也不宜用氢氧化钠,为什么? 答:因为 这样容易发生酯的皂化反应。 2、为什么用饱和食盐水来代替水洗涤? 答:用饱和食盐水代替水来洗涤有机层, 一方面是为了尽可能地减少酯的损失,同时 也是为了防止在洗涤过程中发生乳化现象, 而且这样处理后不必进行干燥就可接着进行 下一步的操作。
实验4 乙酸乙烯酯乳液(乳白胶) 的合成
班级:B1121
一、实验目的
1. 熟悉自由基聚合反应的特点。 2. 乳胶涂料的特点,掌握配制方法
二、实验原理
1. 主要性能和用途 聚醋酸乙烯酯乳胶涂料(polyvinyl acetate latex paint)为乳白色粘稠液体, 可加入各色色浆配成不同颜色的涂料。主要 用于建筑物的内外墙涂饰。该涂料以水为溶 剂,所以具有安全无毒、施工方便的特点, 易喷涂、刷涂和滚涂,干燥快、保色性好、 透气性好,但光泽较差。
原理
原理:酯化反应,分二步进行
⑴单酯的生成:在115℃时苯酐很快的溶解 于丁醇中并相互反应形成邻苯二甲酸单丁 酯。 此反应不需要催化剂即可顺利进行且反应 是不可逆的。 ⑵双酯的生成:在145~150℃下单酯在催 化剂硫酸的作用下,与丁醇反应生成双酯 和水。
提纯
1、除酸:2 NaHSO4+ Na2CO3-——— 2 Na2SO4+CO2+H2O 2、除水:Na2SO4+10H2O ——— Na2SO4.H2O 3、除醇:水洗,盐水洗
五、注意事项
1. 加入少量NaOH有助于增大膏体粘度,也可以不 加。 2. 降温至55℃以下,继续搅拌使油相分散更细, 加速皂与硬脂酸结合形成结晶,形成珠光现象。 3. 降温过程中,粘度逐渐增大,搅拌带入膏体的 气泡不易逸出,因此,粘度较大时,不宜过分搅拌。 4. 使用工业一级硬脂酸,可使产品的色泽及储存 稳定性提高。
多年来,雪花膏的基础配方变化不大,它包 括硬脂酸皂(质量分数3.0% ~ 7.5%)、 硬脂酸(质量分数10% ~ 20%)、多元醇 (质量分数5% ~ 20%)、水(质量分数 60% ~ 80%)。配方中,一般控制碱的加 入量,使皂的质量分数占全部脂肪酸的质量 分数15%~25%。
我国轻工业部雪花膏的标准是:膏体耐热、 耐寒稳定性,微碱性pH≤8.5,微酸性pH为 4.0~ 7.0,感官要求包括:色泽、香气和 膏体结构(细腻、擦在皮肤上应润滑、无面 条状、无刺激)。
二、实验原理
1. 主要性质
雪花膏(vanishing cream)是白色膏状乳 剂类化妆品。乳剂是指一种液体以极细小的 液滴分散于另一种互不相溶的液体中所形成 的多相分散体系。雪花膏涂在皮肤上,遇热 容易消失,因此,被称为雪花膏。
2. 配制原理和护肤机理
雪花膏通常是以硬脂酸皂为乳化剂的水包油 型乳化体系。水相中含有多元醇等水溶性物 质,油相中含有脂肪酸、长链脂肪醇、多元 醇脂肪酸酯等非水溶性物质。当雪花膏被涂 于皮肤上,水分挥发后,吸水性的多元醇与 油性组分共同形成一个控制表皮水分过快蒸 发的保护膜,它隔离了皮肤与空气的接触, 避免皮肤在干燥的环境中由于表面水分过快 蒸发导致的皮肤干裂。也可以在配方中加入 一些可被皮肤吸收的营养性物质。
六、思考题
1. 配方中各组分的作用是什么? 2. 配方中硬脂酸的皂化百分率是多少? 3. 配制雪花膏时,为什么必须两个烧杯中药 品分别配制后再混合到一起?
DBP合成及检测
一、 实验目的: 1、 DBP合成 2、认识DBP粗品中含有的杂质 认识DBP粗 品杂质分离的原理 3、学会DBP的脱水、脱色,操作 4、(学会DBP的减压蒸馏操作)
三、主要仪器和药品
烧杯(250ml)、电动搅拌器、温度计、显 微镜、托盘天平、电炉、水浴锅。 单硬脂酸甘油酯、十六醇、白油、丙二醇、 氢氧化钠、香精、防腐剂、精密pH试纸。
四、实验内容
1.配方
名 称 质量分数/% 15.0 1.0 1.0 1.0 10.0 0.6 0.05
硬脂酸
单硬脂酸甘油酯 白油 十六醇 丙二醇 KOH NaOH 香精 防腐剂 水
2 . 合成原理
PVAC聚合反应是自由基型加聚反应,属连 锁聚合反应。 1)链引发:引发剂在一定温度下分解 生成初级自由基,它与单体加成产生单体自 由基;
2 合成原理
2)链增长:极为活泼的单体自由基不断迅 速地与单体分子加成,生成大分子自由基。 链增长反应得活化能低,故速度较快。
2 缓慢进行加热,一直到固体邻苯二甲酸 酐消失。升温到沸腾(控制升温速度,每秒 钟滴液1-2滴),当酯化反应进行到一定程 度的时候,可以观察到从冷凝管滴入到分水 器的冷凝液中出现水珠。随着反应的进行, 分出水层增多,反应温度逐渐升高。当分水 器中水层不再升高时,从分水器中放出正丁 醇。
3 当反应混合物温度升高到160℃,冷却反 应物到70℃,倒入分液漏斗中,用等量的饱 和食盐水洗涤两次。用5%碳酸钠中和后 (过程中用PH试纸定性测试至中性),再 用饱和食盐水洗涤有机层至中性,分离出油 状粗产物,以无水硫酸镁干燥。可以用布氏 漏斗进行过滤得到反应物(一定注意干燥所 有的玻璃仪器)。
性质
它与乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混 溶,。邻苯二甲酸二丁酯(DBP)与邻苯二 甲酸二辛脂(DOP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)为三种最常见增塑剂,是塑料、合 成橡胶和人造革等的常用增塑剂。它由邻苯 二甲酸酐和正丁醇加热酯化制得。不溶于水, 20 ℃时在水中溶解度0.01%(wt)。可燃。 微毒,食用时伤害胃肠,LD508000mg /kg。空气中最高容许浓度5mg/m3。
洗洁精的配制
三、仪器与试剂
电炉、水浴锅、温度计、烧杯、量筒、天平、滴管、玻璃棒。 十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、乙醇、甲醛、三乙醇胺、 香精、试纸、硫酸等。
洗洁精的配制
四、实验内容
1. 烧杯中加入去离子水加热至60度左右。 2. 加入AES并不断搅拌到全部溶解,水温控制在60~65度。 3. 保温,在连续搅拌下加入其它表面活性剂,搅拌到全部溶解为止。 4. 降温到40度以下加入香精、防腐剂、鳌合剂、增溶剂,搅拌均匀。 5. 测溶液的pH值,用硫酸调解pH值到9~10.5。 6. 加入食盐调解到所需的粘度。调节之前应把产品冷却到室温或测粘 度时的标准温度。
6中和温度(≤70℃)和碱的浓度不宜过高,否则酯易于起水 解(即皂化)反应,同时也是为了防止在洗涤过程中发生乳化 现象,而且这种处理后不必进行干燥也即可进行下一步操作。 7 根据真空度的不同,也可能改为收集:200 ~210℃/2670Pa 、175 ~180℃/ 670Pa以及 165~170℃/270Pa的馏分。 8 安全提示 邻苯二甲酸二丁酯:本品低毒。 邻苯二甲酸酐:对皮肤、黏膜有局部刺激性,具有中等毒性。 正丁醇:毒性与乙醇相似,刺激性强,低毒。 浓硫酸:具有极强的吸水性和腐蚀性,接触人体能引起严重烧 伤。属于一级无机酸性腐蚀物品。
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