水蒸气蒸馏ppt
合集下载
水蒸气蒸馏ppt
知识、理解 知识、理解
运用
运用
备注
实验目的
• 1.学习和掌握水蒸汽蒸馏的原理和在分离提 纯中的应用
• 2.熟练和掌握水蒸汽蒸馏仪器装置和基本 操作
• 3.学习和掌握水蒸汽蒸馏在天然产物提取分 离中的应用（植物精油、挥发性生物碱）
实验原理
• 1．定义：水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入 不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物 质（近100℃时其蒸气压至少为1333.2Pa） 中，使该有机物质在低于100℃的温度下， 随着水蒸气一起蒸馏出来。
第5周实验安排
• 周三上午9点6教408讲解实验，下午1点第 一组同学开始实验
• 第六周第二组同学完成该实验 • 实验报告周五下午2点半交到实验室办公室
为了便于学习和使用，本文 档下载后内容可随意修改调 整及打印，欢迎下载。
实验原理——4.前提条件
• 水蒸气蒸馏分离提纯的有机化合物必须的 满足的三个条件：
• （1）不溶或难溶于水 • （2）有一定挥发性的有机物质（近100℃
时其蒸气压至少为1333.2Pa） • （3）100℃的温度下不与水反应
• 假设物质A和水，其蒸气压分别为PA和P水， 则混合物总蒸气压P=PA+P水。
5.将馏出液倾入指定的瓶中。
水蒸气蒸馏注意事项
➢正确安装水蒸气蒸馏装置。
➢水蒸气发生瓶内装水量为容积的3/4为宜，内须加沸石。
➢水蒸气导管须插入到反应瓶液面以下，可往反应瓶内加 适量水，但瓶内液体总体积不宜超过容积的1/3。
➢水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为防 止水蒸气在反应瓶中冷凝积累过多，可适当对反应瓶进行 加热。
➢水蒸气蒸馏时须注意沸水可能从安全管上方冲出，操作 要小心防止烫伤。
水蒸气蒸馏实验ppt课件
答：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅 拌，有利于更有效地进展水蒸汽蒸馏。
2、水蒸气蒸馏安装中的T形管有什么作用？
答：除去水蒸气中冷凝下来的水，有时当操作发生不正常 的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。
3、在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什 么事项？假设平安管中水位上升很高， 阐明什么问题，如何处置才干处理呢？
5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而添加混合物的体 积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。
6、在蒸馏过程中，要经常检查平安管中的水位能否正合， 如发现其忽然升高，意味着有堵塞景象，应立刻翻开止水 夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，防止发惹事 故〔如倒吸〕，待缺点排除后再行蒸馏。如发现T形管支 管处水积聚过多，超越支管部分，也应翻开止水夹，将水 放掉，否那么将影响水蒸汽经过。
因此，常压下运用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情 况下将高沸点组分与水一同蒸出来，蒸馏时混合物的沸点 坚持不变。
在水蒸气蒸馏的蒸出液中，水与有机化合物的质量比 等于在蒸馏温度时两者的蒸气压与其摩尔质量的乘积之比， 与水和有机化合物的相对含量无关。
mA/m水=MA*PA/M水*P水= MA*PA /18 P水
〔2〕共沸腾下与水不发生化学反响
〔3〕在1000C左右时，必需具有一定的蒸汽压
5、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？
答〔1〕某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可 与副产品分别，但易将其破坏；
〔2〕混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性 杂质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分别的；
6、怎样正确进展水蒸汽蒸馏操作？
2、水蒸汽发生器上的平安管〔平衡管〕不宜太短，其 下端应接近器底，盛水量通常为其容量的1／2，最多不超 越2／3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。
2、水蒸气蒸馏安装中的T形管有什么作用？
答：除去水蒸气中冷凝下来的水，有时当操作发生不正常 的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。
3、在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什 么事项？假设平安管中水位上升很高， 阐明什么问题，如何处置才干处理呢？
5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而添加混合物的体 积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。
6、在蒸馏过程中，要经常检查平安管中的水位能否正合， 如发现其忽然升高，意味着有堵塞景象，应立刻翻开止水 夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，防止发惹事 故〔如倒吸〕，待缺点排除后再行蒸馏。如发现T形管支 管处水积聚过多，超越支管部分，也应翻开止水夹，将水 放掉，否那么将影响水蒸汽经过。
因此，常压下运用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情 况下将高沸点组分与水一同蒸出来，蒸馏时混合物的沸点 坚持不变。
在水蒸气蒸馏的蒸出液中，水与有机化合物的质量比 等于在蒸馏温度时两者的蒸气压与其摩尔质量的乘积之比， 与水和有机化合物的相对含量无关。
mA/m水=MA*PA/M水*P水= MA*PA /18 P水
〔2〕共沸腾下与水不发生化学反响
〔3〕在1000C左右时，必需具有一定的蒸汽压
5、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？
答〔1〕某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可 与副产品分别，但易将其破坏；
〔2〕混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性 杂质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分别的；
6、怎样正确进展水蒸汽蒸馏操作？
2、水蒸汽发生器上的平安管〔平衡管〕不宜太短，其 下端应接近器底，盛水量通常为其容量的1／2，最多不超 越2／3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。
水蒸气蒸馏PPT
液漏斗、导气管、T型管、弹簧夹、蒸馏装置仪 器
三 实验原理
根据道尔顿分压定律，对于两种互不相溶的 液体混合物：
p总 = pH2O + pB 式中p总为总蒸汽压； pH2O为水的蒸汽压； pB为不 溶于水的物质的蒸汽压。
当总蒸气压等于大气压力时，混合物沸腾(此 时的温度为共沸点)。这样，高沸点的有机物进行水 蒸汽蒸馏时，在低于100℃就可和水一起被蒸馏出 来。
①水蒸汽发生器上的安全管(平衡管)不宜太短，其 下端应接近器底，盛水量为其容量的1/2，最多不 超过2/3，常在发生器中加进沸石起助沸作用。
②混合物的体积不超过蒸馏烧瓶容量的1/3，导入 蒸汽玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸馏前将T形管上的止水夹打开，当T形管的支管
有水蒸汽冲出时，通冷凝水，开始通水蒸汽，进行蒸 馏。
▲水蒸汽蒸馏操作:
将水蒸气通入不溶或难溶于水且有一定蒸汽压 的有机物(近100℃其蒸气压至少为1.33 kPa) 中，该有机物可在低于100℃的温度下，随着 水蒸汽一起被蒸馏出来。
▲ 被提纯物质应具备的条件：
①不溶于水或难溶于水； ②与水不发生化学反应； ③在100 ℃左右必须有一定的蒸气压,至少1.33 kPa以上。
1 在水蒸汽蒸馏时，对比各组温度计示数是否接近？并说明原因。 2 馏出液组分的质量百分比与那些因素有关？ 3 水蒸气蒸馏和普通蒸馏有什么区别和联系？ 4 安全管的作用是什么？ 5 进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于
容器的底部？
实验 水蒸汽蒸馏
一 实验目的 二 试剂与仪器 三 实验原理 四 实验装置和操作要点 五 实验内容 六 思考题
一 实验目的
1 了解水蒸汽蒸馏的基本原理及其应用 2 掌握水蒸汽蒸馏装置的安装和操作方法
三 实验原理
根据道尔顿分压定律，对于两种互不相溶的 液体混合物：
p总 = pH2O + pB 式中p总为总蒸汽压； pH2O为水的蒸汽压； pB为不 溶于水的物质的蒸汽压。
当总蒸气压等于大气压力时，混合物沸腾(此 时的温度为共沸点)。这样，高沸点的有机物进行水 蒸汽蒸馏时，在低于100℃就可和水一起被蒸馏出 来。
①水蒸汽发生器上的安全管(平衡管)不宜太短，其 下端应接近器底，盛水量为其容量的1/2，最多不 超过2/3，常在发生器中加进沸石起助沸作用。
②混合物的体积不超过蒸馏烧瓶容量的1/3，导入 蒸汽玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸馏前将T形管上的止水夹打开，当T形管的支管
有水蒸汽冲出时，通冷凝水，开始通水蒸汽，进行蒸 馏。
▲水蒸汽蒸馏操作:
将水蒸气通入不溶或难溶于水且有一定蒸汽压 的有机物(近100℃其蒸气压至少为1.33 kPa) 中，该有机物可在低于100℃的温度下，随着 水蒸汽一起被蒸馏出来。
▲ 被提纯物质应具备的条件：
①不溶于水或难溶于水； ②与水不发生化学反应； ③在100 ℃左右必须有一定的蒸气压,至少1.33 kPa以上。
1 在水蒸汽蒸馏时，对比各组温度计示数是否接近？并说明原因。 2 馏出液组分的质量百分比与那些因素有关？ 3 水蒸气蒸馏和普通蒸馏有什么区别和联系？ 4 安全管的作用是什么？ 5 进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于
容器的底部？
实验 水蒸汽蒸馏
一 实验目的 二 试剂与仪器 三 实验原理 四 实验装置和操作要点 五 实验内容 六 思考题
一 实验目的
1 了解水蒸汽蒸馏的基本原理及其应用 2 掌握水蒸汽蒸馏装置的安装和操作方法
关于水蒸汽蒸馏和减压蒸馏课件
在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低 可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则 说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去 热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂 状物质或焦油状物堵塞）和处理。
如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当 加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴/s为宜，以免发 生意外。
3答：被提纯化合物应具备以下列条件：（1）不溶或难溶于水；（2）在沸 腾下与水不起化学反应；（3）在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压 （一般不小于1.33KPa，10mmHg）。
4答：水蒸气蒸馏利用的原理尔顿分压定律。 5答：当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。如果系统发 生阻塞，水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞。 6答：T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情 况下，可使水蒸气发生器与大气相通。 7答：若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋 夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状 物质或焦油状物堵塞）和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增 加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生意外
各分离物的检查: 取两支试管, 分别滴入10滴馏出液(余者回收), 证明馏 出液中仅含有异戊醇。另取两支试管, 分别加入10滴圆底烧瓶内剩余的蒸馏 液, 证明其中仅含有水杨酸。
2、从薄荷叶中提取薄荷醇
称取一定量的薄荷叶，放入烧瓶中，进行水蒸汽蒸馏。
思考题
1、什么是水蒸气蒸馏？ 2、什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯？ 3、被提纯化合物应具备什么条件？ 4、水蒸气蒸馏利用的什么原理？ 5、安全管作用是什么？T形管具有哪些作用？ 6、发现安全管内液体迅速上升，应该怎么办？
如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当 加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴/s为宜，以免发 生意外。
3答：被提纯化合物应具备以下列条件：（1）不溶或难溶于水；（2）在沸 腾下与水不起化学反应；（3）在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压 （一般不小于1.33KPa，10mmHg）。
4答：水蒸气蒸馏利用的原理尔顿分压定律。 5答：当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。如果系统发 生阻塞，水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞。 6答：T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情 况下，可使水蒸气发生器与大气相通。 7答：若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋 夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状 物质或焦油状物堵塞）和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增 加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生意外
各分离物的检查: 取两支试管, 分别滴入10滴馏出液(余者回收), 证明馏 出液中仅含有异戊醇。另取两支试管, 分别加入10滴圆底烧瓶内剩余的蒸馏 液, 证明其中仅含有水杨酸。
2、从薄荷叶中提取薄荷醇
称取一定量的薄荷叶，放入烧瓶中，进行水蒸汽蒸馏。
思考题
1、什么是水蒸气蒸馏？ 2、什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯？ 3、被提纯化合物应具备什么条件？ 4、水蒸气蒸馏利用的什么原理？ 5、安全管作用是什么？T形管具有哪些作用？ 6、发现安全管内液体迅速上升，应该怎么办？
有机化学实验水蒸气蒸馏课件
1. 准备实验器材
进行水蒸气蒸馏实验前，需准 备好蒸馏设备、混合物、加热 设备等。
3. 加料与加热
将混合物加入蒸馏烧瓶中，连 接加热设备，开始加热。
5. 收集与整理
将馏分收集到接收瓶中，整理 实验数据，分析实验结果。
02
水蒸气蒸馏装置与操作
水蒸气蒸馏装置介绍
蒸馏烧瓶
用于盛装待蒸馏的液体，通常由耐热的玻 璃或石英制成。
01
7. 当接收瓶中收集到足够的液体 时，停止加热并关闭蒸汽。
02
8. 将接收瓶中的液体转移至适当 的容器中，进行后续分析或使用 。
装置安装与操作注意事项
01
02
03
04
05
在安装水蒸气蒸馏装置 时，应确保所有连接处 密封良好，防止蒸汽泄 漏。
在操作过程中，应定期 检查装置是否正常工作 ，如有异常应及时处理 。
热水浴
用于加热蒸馏烧瓶和冷凝器，通常由不锈 钢制成。
冷凝器
用于将蒸汽冷凝回液体，通常由玻璃或金 属制成。
温度计
用于监测蒸馏温度，通常由不锈钢或玻璃 制成。
接收瓶
用于收集从冷凝器流出的液体，通常由玻 璃制成。
水蒸气蒸馏操作步骤
1. 将待蒸馏的液体样品放入蒸 馏烧瓶中。
2. 将冷凝器与蒸馏烧瓶连接， 确保密封良好。
危险品管理
对于危险化学品和危险废物的采购 、储存、使用和废弃等环节，应严 格按照国家和实验室的相关规定进 行管理。
废弃物处理与环保
废弃物分类
根据废弃物的性质和类别进行分 类，分为一般废弃物、有害废弃
物和可回收废弃物等。
废弃物处理
对于有害废弃物，应按照国家和 实验室的相关规定进行妥善处理 ，防止对环境和人类健康造成危
水蒸气蒸馏 .ppt
三、水蒸气蒸馏操作
实验室中一般使用两种水蒸气蒸馏法：
第一种方法：使用从蒸气管道中引入活 的蒸气，通入盛有有机化合物的烧瓶— —活蒸气法。
第二种方法：将盛有化合物和水的烧瓶 一起加热，直接进行水蒸气蒸馏——直 接法。
（一） 活蒸气法
此法应用广泛，尤其适用于高分子 量（低蒸气压）的物质，
此法甚至可用于挥发性固体的水蒸气 蒸馏。
在蒸馏过程中，还需注意安全管水位是 否正常、蒸馏甁内混合物是否飞溅厉害 或倒吸。若出现此现象应立即打开螺旋 夹，然后移去热源，找出故障原因，排 除故障再继续加热。
中断或结束蒸馏时，一定要先打开连接于水 蒸气发生器与蒸馏装置之间的 T形管上的螺 旋夹，使体系通大气，然后再停止加热，拆 下接收瓶后，再按顺序拆除备部分装置。
2、意义
利用水蒸气蒸馏可把这些化合物同其他 挥发性更低的物质分开而达到分离提纯 的目的。
避免不稳定的或沸点较高的物质从混合 物蒸出分解的可能。
水蒸气蒸馏也是从动、植物中提取芳香 油（挥发油）等天然产物最常用的方法 之一。
二、基本原理
1．相互混溶的挥发性混合物的蒸气压：
因能形成一个理想的溶液，服从拉乌尔定律， 混合物在一定温度的蒸气压:
P总 = P水0 + Ps0 水蒸气蒸馏时．混合物沸腾的温度要低
于水的正常沸点(Ps0＞P水0)。 因此要在100℃或更低温度蒸馏化合物，
水蒸气蒸馏是有效方法。
图表示 水(bp：l00℃)和溴苯(bp：156℃)两个不互溶混 合物以及两个化合物的混合蒸气压对温度关系的坐标。
4．水蒸气蒸馏的计算
有机物和水的混合物蒸气经过冷凝管冷凝成乳 浊液进入接受器，控制馏出速度2—3滴/s。当 被蒸物质全部蒸出后，蒸出液由混浊变澄清， 此时不要结束蒸馏，要再多蒸出 l0一20mL的 透明馏出液方可停止蒸馏。
水蒸汽蒸馏和减压蒸馏PPT课件
m水/m溴苯＝6.5/10 就是说馏出液中有水6.5g，溴苯10g；溴苯占馏出物61%。这 是理论值，实际蒸出的水量要多一些，因为上述关系式只适用 于不溶于水的化合物，但在水中完全不溶的化合物是没有的， 所以这种计算只是个近似值。
进行水蒸汽蒸馏应具备的条件： 1、不溶于水或难溶于水 2、与水一起沸腾时不会发生化学反应 3、在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于 1.33KPa，10mmHg）。
各分离物的检查: 取两支试管, 分别滴入10滴馏出液(余者回收), 证明馏 出液中仅含有异戊醇。另取两支试管, 分别加入10滴圆底烧瓶内剩余的蒸馏 液, 证明其中仅含有水杨酸。
实验装置
包括水蒸气发生器,蒸馏,冷凝和接受器四个部分。 冷凝 接受器
蒸馏
接水蒸气 发生器
少量物质的水蒸气蒸馏装置
1、水蒸汽发生器
(1)水蒸气发生A 器盛水量以容积的2/3为 宜。如太满，沸腾时水将冲出烧瓶。
(2)安全玻璃管 B 下端接近器底，根据水 柱高低，可以估计水蒸气压力的大小，如 系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。
当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。其 顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸。
验的关键
1、明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适 用范围。
2、保证水蒸气蒸馏顺利完成的措施。 3、实验过程中故障的判断及排除。 4、所分离样品的处理及纯化。
影片播放
实验内容
1、异戊醇和水杨酸混合物的分离
蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸 出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。混合物蒸 气压中各气体分压之比（PA，PB）等于它们的物质的量之比。
即 式量B的中。摩n而A尔式为质中蒸量m气。A中，含m有B为AA的，物B质在的容量器，中n蒸B为气蒸的气质中量含；有MAB，的M物B质为的A，
进行水蒸汽蒸馏应具备的条件： 1、不溶于水或难溶于水 2、与水一起沸腾时不会发生化学反应 3、在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于 1.33KPa，10mmHg）。
各分离物的检查: 取两支试管, 分别滴入10滴馏出液(余者回收), 证明馏 出液中仅含有异戊醇。另取两支试管, 分别加入10滴圆底烧瓶内剩余的蒸馏 液, 证明其中仅含有水杨酸。
实验装置
包括水蒸气发生器,蒸馏,冷凝和接受器四个部分。 冷凝 接受器
蒸馏
接水蒸气 发生器
少量物质的水蒸气蒸馏装置
1、水蒸汽发生器
(1)水蒸气发生A 器盛水量以容积的2/3为 宜。如太满，沸腾时水将冲出烧瓶。
(2)安全玻璃管 B 下端接近器底，根据水 柱高低，可以估计水蒸气压力的大小，如 系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。
当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。其 顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸。
验的关键
1、明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适 用范围。
2、保证水蒸气蒸馏顺利完成的措施。 3、实验过程中故障的判断及排除。 4、所分离样品的处理及纯化。
影片播放
实验内容
1、异戊醇和水杨酸混合物的分离
蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸 出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。混合物蒸 气压中各气体分压之比（PA，PB）等于它们的物质的量之比。
即 式量B的中。摩n而A尔式为质中蒸量m气。A中，含m有B为AA的，物B质在的容量器，中n蒸B为气蒸的气质中量含；有MAB，的M物B质为的A，
实训有机化学基本操作(四)-水蒸气蒸馏综述PPT课件
三、实训操作
• 4. 仪器拆卸：先打开螺旋夹，然后移去热源， 按安装时相反顺序拆下。
• 5. 产物的分离和干燥：将馏出液转移至分液漏 斗中，静置，将油层分离至另一干净锥形瓶中， 加入少量干燥剂无水氯化钙除去残余的水分后， 可得到清澈透明的松节油。
.
8
【实训记录】
药品名称 蒸馏前体积（ml）蒸馏后体积（ml）
药用基础化学
化学教研室 许新
.
1
实训 有机基本操作（四） ——水蒸气蒸馏
.
2
一、实训目的
• 1．熟悉水蒸气蒸馏的原理和应用范围。 • 2．正确地选用和组装仪器。 • 3．完成水蒸气蒸馏的操作。
.
3
二、实训原理
• 在不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中通入 水蒸气，使有机物在低于100摄氏度的温度下随水 蒸气一起蒸馏出来，这种操作称为水蒸气蒸馏。
整 拆除顺序（从右至左，自上而下）
1.0
理 仪器归位，台面清洁卫生
0.5
总分
.
10.0
10
• 被提纯的物质必须具备以下条件： • 不溶或难溶于水 • 共沸下与水不起化学反应 • 在100°C左右时，具有一定的蒸气压。
.
4
三、实训操作
• 1．按装置图装配好仪器。 • 水蒸气蒸馏操作.flv（播放视频）
.
5
三、实训操作
• 2. 装样： • 在水蒸气发生器中装入1/2~2/3的水和沸石，
取20ml松节油粗品和5ml水于长颈圆底烧瓶 中。
.
9
四、实训考核
评价内容
分数
准 预习
0.5
备 仪器选择和洗涤
0.5
安装顺序（是否从下至上）
第十章---蒸馏PPT课件
馏出液总量 V = L0 - L = 100-62 = 38mol 设馏出液中组分A的摩尔分数为ym , 作整个蒸馏过程组分A的物料衡算： L0x0 = Lx+Vym
y m L 0 x 0 V L x1 0 0 ..5 0 3 0 6 8 2 0 .2 8 0 .818 6
3．水蒸气蒸馏
ppwpA
（a）0.69，（b）0.88， （c） 0.92，（d）0.94。
.
27
10.3C 提馏段的物料衡算
LVW
LxmVym1WWx
提馏段操作线方程式：
ym1L'L W ' xmLW 'WxW
.
28
10-4 进料状态对精馏的影响
10.4A 进料热状态
1． 进料热状态参数 假设进料为汽液混合物， 每1mol进料中液相为qmol ，
轻组分 汽液两相单共存区
汽相线 汽相单相区
.
7
（２）定p下的T-x图 双组分体系
泡点（bubble point）
汽相单相区 露点
汽相线
露点（dew point）
汽液两相 平衡共存区。
泡点
液相线
液相单相区
.
8
（２）定p下的T-x图 双组分体系
恒沸物
恒沸物
最低恒沸点
.
最高恒沸点
9
（３）定p下的y-x图
.
43
，求 q 值：q H V H F V h c p ( T b T F ) 3 .1 2 0 .1 5 ( 3 9 6 3) 7 2 1 .2 8
H V H L V h
3 .1 2
q 1.20 6.00 q1 1.201
从对角线上y = x = xF = 0.45 的点作斜率为6.00 的直线，即为 q 线， 与精馏段操作线交于点d 。
y m L 0 x 0 V L x1 0 0 ..5 0 3 0 6 8 2 0 .2 8 0 .818 6
3．水蒸气蒸馏
ppwpA
（a）0.69，（b）0.88， （c） 0.92，（d）0.94。
.
27
10.3C 提馏段的物料衡算
LVW
LxmVym1WWx
提馏段操作线方程式：
ym1L'L W ' xmLW 'WxW
.
28
10-4 进料状态对精馏的影响
10.4A 进料热状态
1． 进料热状态参数 假设进料为汽液混合物， 每1mol进料中液相为qmol ，
轻组分 汽液两相单共存区
汽相线 汽相单相区
.
7
（２）定p下的T-x图 双组分体系
泡点（bubble point）
汽相单相区 露点
汽相线
露点（dew point）
汽液两相 平衡共存区。
泡点
液相线
液相单相区
.
8
（２）定p下的T-x图 双组分体系
恒沸物
恒沸物
最低恒沸点
.
最高恒沸点
9
（３）定p下的y-x图
.
43
，求 q 值：q H V H F V h c p ( T b T F ) 3 .1 2 0 .1 5 ( 3 9 6 3) 7 2 1 .2 8
H V H L V h
3 .1 2
q 1.20 6.00 q1 1.201
从对角线上y = x = xF = 0.45 的点作斜率为6.00 的直线，即为 q 线， 与精馏段操作线交于点d 。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
• 桉树叶
实验装置
实验室常用水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部 分和接受部分。 ①在1000ml短颈圆底烧瓶中，配一双孔塞，插入长1m的玻管，另一孔 插入内径约8mm的水蒸气导出管。 ②导出管与T型管相连，支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端 与蒸馏部分导入管相连。 ③蒸馏部分斜放于桌面成450，液面不能超过1/3。 ④检查整个装置不漏气，打开T型管螺旋夹，加热至沸腾。当有大量 蒸汽冲出时，立即旋夹螺旋夹，开始蒸馏。 ⑤当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然 后移开热源。
思考：纯化1mol苯胺需要多少毫升水？
实验原理——3适用范围
• 水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物 的重要方法之一，适用于：
• （1）混合物中含有大量的固体，通常蒸馏、 过滤、萃取等方法都不能适用；
• （2）混合物中含有焦油状物质，采用通常 的蒸馏、萃取等方法非常困难；
• （3）在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有 机物质。
• 在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量 （ mA 和 mH2O ）之比，等于两者的分压（PA 和 PH2O）分别 和两者的相对分子质量（MA 和18）的乘积之比，所以馏 出液同水的质量之比可按下式计算：
mA M A nA M A PA mH2O 18 nH2O 18 pH2O
水蒸气蒸馏时须注意沸水可能从安全管上方冲出，操作 要小心防止烫伤。
问题讨论
• 进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端 为什么要插入到接近于容器底部？
• 在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事 项？若安全管中水位上升很高时，说明什 么问题，如何处理才能解决呢？
• 作业：P54 1、2 • 实验报告周二上午十点以前实验室办公室
预习提示
• 下周实验苯胺的制备 • 比较两种合成方案的异同（原理、操作） • 为什么要加入50%NaOH调至中性才能进行水蒸汽蒸
馏？ • 复习乙醚的蒸馏，萃取操作 • 仪器及试剂 • 试剂：名称（中英文对照），化学式，相对分子
量，理化常数（熔沸点，折光率，密度，溶解性 等）用量，规格 • 仪器：名称，规格型号，数量，用途 • 预习报告周二上午十点提交
实验原理——4.前提条件
• 水蒸气蒸馏分离提纯的有机化合物必须的 满足的三个条件：
• （1）不溶或难溶于水 • （2）有一定挥发性的有机物质（近100℃
时其蒸气压至少为1333.2Pa） • （3）100℃的温度下不与水反应
• 假设物质A和水，其蒸气压分别为PA和P水， 则混合物总蒸气压P=PA+P水。
5.将馏出液倾入指定的瓶中。
水蒸气蒸馏注意事项
正确安装水蒸气蒸馏装置。
水蒸气发生瓶内装水量为容积的3/4为宜，内须加沸石。
水蒸气导管须插入到反应瓶液面以下，可往反应瓶内加 适量水，但瓶内液体总体积不宜超过容积的1/3。
水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为防 止水蒸气在反应瓶中冷凝积累过多，可适当对反应瓶进行 加热。
实验步骤及方法
1.加料 将待蒸馏的按树叶剪碎，置于B中约1/3左右。
2.加水 往A中加水（不超过3/4），然后将塞子塞好
3.加热 对A加热，当水沸腾时，关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏，同时用 小火在石棉网上加热B ，以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增加水的体 积。
4.停止蒸馏 当馏液澄清时，可停止蒸馏，此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶的瓶 塞打开，取下安全管，然后熄火。
• 水蒸气蒸馏常用于分离提纯那些沸点很高 且在接近或达到沸点温度时易分解、变色 的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发 性的杂质。
实验原理
• 2．原理：两种互不相溶的液体混合物的蒸气压，等于两 液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两液体的 蒸气压之和等于大气压力时，混合物就开始沸腾。互不相 溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点 低。因此，在不溶于水的有机物质中，通入水蒸气进行水 蒸气蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比 100℃还要低的温度就可以使该物质蒸馏出来。
实验四：水蒸汽蒸馏
水蒸汽蒸馏
• 实验目的 • 实验原理 • 实验仪器及药品 • 实验装置 • 实验步骤及方法 • 注意事项 • 问题与讨论
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 实验目的
教学单元
第二部分 基本操作
和 实验技术
3．水蒸汽 蒸馏
教学内容知识点
教学 要求
水蒸气蒸馏的概念 水蒸气蒸馏的原理，用途，适用范围， 水蒸气蒸馏装置的结构及各部分的作 用 水蒸气蒸馏仪器的安装、拆卸、操作及 实验装置图的绘制
• 当P与外界大气压力相同时，混合物开始沸 腾。此时的温度必然低于任一组分的沸点。
• 沸腾时混合蒸气中二组分物质的量之比nA/n 水= PA/P水
• ：A的蒸气压越大，馏出物里A的含量就越 高。
SUCCESS
THANK YOU
2020/1/2
实验仪器及药品
• 圆底烧瓶或三颈烧瓶、直形冷凝管、三角 瓶、水蒸气发生瓶
第5周实验安排
• 周三上午9点6教408讲解实验，下午1点第 一组同学开始实验
• 第六周第二组同学完成该实验 • 实验报告周五下午2点半交到实验室办公室
SUCCESS
THANK YOU
2020/1/2
知识、理解 知识、理解
运用
运用
备注
实验目的
• 1.学习和掌握水蒸汽蒸馏的原理和在分离 提纯中的应用
• 2.熟练和掌握水蒸汽蒸馏仪器装置和基本 操作
• 3.学习和掌握水蒸汽蒸馏在天然产物提取 分离中的应用（植物精油、挥发性生物碱）
实验原理
• 1．定义：水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入 不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物 质（近100℃时其蒸气压至少为1333.2Pa） 中，使该有机物质在低于100℃的温度下， 随着水蒸气一起蒸馏出来。
实验装置
实验室常用水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部 分和接受部分。 ①在1000ml短颈圆底烧瓶中，配一双孔塞，插入长1m的玻管，另一孔 插入内径约8mm的水蒸气导出管。 ②导出管与T型管相连，支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端 与蒸馏部分导入管相连。 ③蒸馏部分斜放于桌面成450，液面不能超过1/3。 ④检查整个装置不漏气，打开T型管螺旋夹，加热至沸腾。当有大量 蒸汽冲出时，立即旋夹螺旋夹，开始蒸馏。 ⑤当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然 后移开热源。
思考：纯化1mol苯胺需要多少毫升水？
实验原理——3适用范围
• 水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物 的重要方法之一，适用于：
• （1）混合物中含有大量的固体，通常蒸馏、 过滤、萃取等方法都不能适用；
• （2）混合物中含有焦油状物质，采用通常 的蒸馏、萃取等方法非常困难；
• （3）在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有 机物质。
• 在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量 （ mA 和 mH2O ）之比，等于两者的分压（PA 和 PH2O）分别 和两者的相对分子质量（MA 和18）的乘积之比，所以馏 出液同水的质量之比可按下式计算：
mA M A nA M A PA mH2O 18 nH2O 18 pH2O
水蒸气蒸馏时须注意沸水可能从安全管上方冲出，操作 要小心防止烫伤。
问题讨论
• 进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端 为什么要插入到接近于容器底部？
• 在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事 项？若安全管中水位上升很高时，说明什 么问题，如何处理才能解决呢？
• 作业：P54 1、2 • 实验报告周二上午十点以前实验室办公室
预习提示
• 下周实验苯胺的制备 • 比较两种合成方案的异同（原理、操作） • 为什么要加入50%NaOH调至中性才能进行水蒸汽蒸
馏？ • 复习乙醚的蒸馏，萃取操作 • 仪器及试剂 • 试剂：名称（中英文对照），化学式，相对分子
量，理化常数（熔沸点，折光率，密度，溶解性 等）用量，规格 • 仪器：名称，规格型号，数量，用途 • 预习报告周二上午十点提交
实验原理——4.前提条件
• 水蒸气蒸馏分离提纯的有机化合物必须的 满足的三个条件：
• （1）不溶或难溶于水 • （2）有一定挥发性的有机物质（近100℃
时其蒸气压至少为1333.2Pa） • （3）100℃的温度下不与水反应
• 假设物质A和水，其蒸气压分别为PA和P水， 则混合物总蒸气压P=PA+P水。
5.将馏出液倾入指定的瓶中。
水蒸气蒸馏注意事项
正确安装水蒸气蒸馏装置。
水蒸气发生瓶内装水量为容积的3/4为宜，内须加沸石。
水蒸气导管须插入到反应瓶液面以下，可往反应瓶内加 适量水，但瓶内液体总体积不宜超过容积的1/3。
水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为防 止水蒸气在反应瓶中冷凝积累过多，可适当对反应瓶进行 加热。
实验步骤及方法
1.加料 将待蒸馏的按树叶剪碎，置于B中约1/3左右。
2.加水 往A中加水（不超过3/4），然后将塞子塞好
3.加热 对A加热，当水沸腾时，关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏，同时用 小火在石棉网上加热B ，以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增加水的体 积。
4.停止蒸馏 当馏液澄清时，可停止蒸馏，此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶的瓶 塞打开，取下安全管，然后熄火。
• 水蒸气蒸馏常用于分离提纯那些沸点很高 且在接近或达到沸点温度时易分解、变色 的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发 性的杂质。
实验原理
• 2．原理：两种互不相溶的液体混合物的蒸气压，等于两 液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两液体的 蒸气压之和等于大气压力时，混合物就开始沸腾。互不相 溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点 低。因此，在不溶于水的有机物质中，通入水蒸气进行水 蒸气蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比 100℃还要低的温度就可以使该物质蒸馏出来。
实验四：水蒸汽蒸馏
水蒸汽蒸馏
• 实验目的 • 实验原理 • 实验仪器及药品 • 实验装置 • 实验步骤及方法 • 注意事项 • 问题与讨论
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 实验目的
教学单元
第二部分 基本操作
和 实验技术
3．水蒸汽 蒸馏
教学内容知识点
教学 要求
水蒸气蒸馏的概念 水蒸气蒸馏的原理，用途，适用范围， 水蒸气蒸馏装置的结构及各部分的作 用 水蒸气蒸馏仪器的安装、拆卸、操作及 实验装置图的绘制
• 当P与外界大气压力相同时，混合物开始沸 腾。此时的温度必然低于任一组分的沸点。
• 沸腾时混合蒸气中二组分物质的量之比nA/n 水= PA/P水
• ：A的蒸气压越大，馏出物里A的含量就越 高。
SUCCESS
THANK YOU
2020/1/2
实验仪器及药品
• 圆底烧瓶或三颈烧瓶、直形冷凝管、三角 瓶、水蒸气发生瓶
第5周实验安排
• 周三上午9点6教408讲解实验，下午1点第 一组同学开始实验
• 第六周第二组同学完成该实验 • 实验报告周五下午2点半交到实验室办公室
SUCCESS
THANK YOU
2020/1/2
知识、理解 知识、理解
运用
运用
备注
实验目的
• 1.学习和掌握水蒸汽蒸馏的原理和在分离 提纯中的应用
• 2.熟练和掌握水蒸汽蒸馏仪器装置和基本 操作
• 3.学习和掌握水蒸汽蒸馏在天然产物提取 分离中的应用（植物精油、挥发性生物碱）
实验原理
• 1．定义：水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入 不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物 质（近100℃时其蒸气压至少为1333.2Pa） 中，使该有机物质在低于100℃的温度下， 随着水蒸气一起蒸馏出来。