ICP操作规程
icp操作流程及注意事项
ICP操作流程及注意事项1.打开氩气确认氩气充足,气路连接完好,纯度要求≥%,输出压力550—825Kpa (80—120psig) ,当气瓶总压力小于2Mpa时,需考虑更换。
2.打开空压机确认放气阀门关闭,可待空压机充满气后打开出气阀门,确认输出压力550—825Kpa (80—120psig),定期清理过滤器中的水。
注意:一定要没有空气压力时才可打开过滤器,以免发生危险。
3.打开冷却水循环机检查水位,确认设定温度(通常设为20度),确认输出压力310—550Kpa (45—80psig),半年更换一次冷却液。
4.打开ICP主机电源5.打开Winlab32操作软件确认发生器和光谱仪均联机正常后,方可使用。
6.安装蠕动泵管检查泵管,当有扁平点出现时,应替换泵管。
黑色卡头为进样管,红色卡头为排液管,并注意蠕动泵为顺时针旋转,点击点炬界面Pump,确认进样排液顺畅。
7.打开抽风,点炬8.初始化光学系统待点炬十五分钟左右后,进行初始化光学系统,该过程需3~4分钟,完成后确认其数值在±50之间。
注:当清洗完进样系统和炬管组件时,需进行对准观测位(轴向和径向),吸入1ppm Mn 溶液。
当有错误提示时,切勿保存,并检查进样系统和进样情况。
9.打开测试方法,编辑样品信息10.分析测试11.分析完成后,在等离子体点燃的状态下,清洗5分钟,无机样品分析后用去离子水洗或者先用3%的硝酸洗,再用去离子水洗。
12.关闭等离子体,排空积液,松开蠕动泵卡夹。
13.先退出软件,再关闭ICP主机电源。
14.关闭抽风,循环冷却水,空压机,氩气。
每天测试完成后,排空空压机内气体。
ICP操作规程 (2)
ICP 操作规程启动系统前,请仔细阅读安全实践与危害章节有关内容,确认实验室和仪器按照规格要求准备完毕。
参见安装主页。
关闭炬室门,确认锁紧杆完全到位。
第一次打开仪器(或由关闭状态开机)1.将与Vista相连的其他部件电源开关打开:a.开计算机、显示器和打印机开关。
b.开循环水开关。
c.如有附件,打开附件开关。
d.开氩气气源阀。
2.将仪器电源插入墙上电源插座,并将开关置于‘开’位置。
3.将仪器后RF 电源开关打开,(置于☉位置)。
保险丝和RF 开关1. 保险丝2. RF 开关4.将仪器前电源开关置于‘l’位置(绿色指示灯应亮).仪器电源开关5.打开实验室排风系统。
由Standby(待命)状态开机将与Vista相连的其他部件电源开关打开:1.开显示器和打印机开关。
2.开循环水开关。
3.如果需要poly boost purge (即要测量190 nm以下谱线), 检查是否打开该项。
4.如有附件,打开附件开关。
5.打开实验室排风系统。
仪器关闭: 待命/关机Vista 仪器有两种关闭状态。
如果每天都要使用仪器的用户,建议将仪器设置在待命(Standby)状态(在该状态下,系统将保持多色仪恒温并保持光路吹扫)。
如果在较长时间内不使用仪器,建议将仪器关机(在该状态下,恒温系统将被关闭).待命将仪器置于待命状态:1.用溶剂进样清洗雾化室数分钟。
技巧如果运行有机样品,有必要将雾化室拆卸下来清洗之,并使其晾干。
2.选择将等离子体熄灭(或从Analyze 菜单中选择'PlasmaOff' )。
等离子体将熄灭,蠕动泵将自动停止转动。
3.保持主电源开关在开的位置,以保持多色器恒温。
多色器高吹(poly boostpurge)可根据自己的要求打开或关闭。
打开或关闭poly boost purge:a、选择进入Diagnostics页面。
注如果没有Varian技术人员指导,不要更改任何设置。
b、选择Gasbox 页面.c、'Flows' 项将为灰色。
ICP 操作流程及注意事项
精品文档. ICP操作流程及注意事项1.打开氩气确认氩气充足,气路连接完好,纯度要求≥99.996%,输出压力550—825Kpa (80—120psig) ,当气瓶总压力小于2Mpa时,需考虑更换。
2.打开空压机确认放气阀门关闭,可待空压机充满气后打开出气阀门,确认输出压力550—825Kpa (80—120psig),定期清理过滤器中的水。
注意:一定要没有空气压力时才可打开过滤器,以免发生危险。
3.打开冷却水循环机检查水位,确认设定温度(通常设为20度),确认输出压力310—550Kpa (45—80psig),半年更换一次冷却液。
4.打开ICP主机电源5.打开Winlab32操作软件确认发生器和光谱仪均联机正常后,方可使用。
6.安装蠕动泵管检查泵管,当有扁平点出现时,应替换泵管。
黑色卡头为进样管,红色卡头为排液管,并注意蠕动泵为顺时针旋转,点击点炬界面Pump,确认进样排液顺畅。
7.打开抽风,点炬8.初始化光学系统待点炬十五分钟左右后,进行初始化光学系统,该过程需3~4分钟,完成后确认其数值在±50之间。
注:当清洗完进样系统和炬管组件时,需进行对准观测位(轴向和径向),吸入1ppm Mn 溶液。
当有错误提示时,切勿保存,并检查进样系统和进样情况。
9.打开测试方法,编辑样品信息10.分析测试11.分析完成后,在等离子体点燃的状态下,清洗5分钟,无机样品分析后用去离子水洗或者先用3%的硝酸洗,再用去离子水洗。
12.关闭等离子体,排空积液,松开蠕动泵卡夹。
13.先退出软件,再关闭ICP主机电源。
14.关闭抽风,循环冷却水,空压机,氩气。
每天测试完成后,排空空压机内气体。
ICP仪器的操作流程
ICP仪器的操作流程具体操作方法一.装配ICP仪器:1•同水循环仪器的连接:ICP主机上的in put接口对应水循环器上的out接口,另一ICP的out接口对应着水循环器上的in put接口,且水循环器上的out接口上要安装好水过滤器。
2•同氩气的连接:氩气的管子接到ICP主机上的Argon接口上,且氩气的气压通过减压装置来调节,一般控制在0.8 ba。
3. 同抽风机的连接:抽风机的两抽风管,前管吸收矩管放出的热量,后管吸收发生器放出的热量。
4. 同UPS的连接5. 废水箱的安装6. 雾化器,雾化室,矩管,泵软管的安装7.ICP同PC的接口,且Hardlock USB软件保护装置要插到PC的USB接口上8.ICP地线的连接二.建方法流程:方法信息的设置对元素线的选择测试条件的设置建空白,标准溶液设置输出格式1. 方法信息的设置:在measurement info 界面⑴.在界面下方的method data control 面板中,选择New,新建一个方法,并输入方法的名称和描述内容。
(2).设置参数:Nebulizer Type(雾化器的类型):有Crossflow(交叉雾化器)和Modi-licht e (理查得雾化器),本仪器使用Crossflow.Application(应用类型):针对不同的情况,有不同的选择,一般选择Nor malDefault Unit :对单位的设置No.of Measurements :测量次数一般为3次Data Tran sport :数据储存要求,“ No ne ”不储存,“ Regio nof in tere st”储存指定的分析谱线,“ Complete Spectrum ”储存所有的数据,一般选择Complete SpectrumMin Corr Coefficament :校正线性参数,一般为0。
996Default Displayname(默认的显示名称):一般选择Sample Name⑶.Preflush(预冲洗)的设置:Fast:快冲洗时间Fast step :冲洗档位Total :冲洗的总时间Normal step :正常冲洗的档位⑷.Samplelde ntificatio n 的设置:可新建weight质量,volum 体积,dilution稀释率等关于样品的参数2. 线选择:在Line Selection 界面⑴丄ineselection type(线类型):有Analytic(用于要分析的元素),Referenee line(内标谱线线),Monitor line(稳定线,一般选择的是氩线)(2).元素表中的元素线的选择:对于要分析的元素,单击这个元素,可从右边的下表中选择其中一个光强度不同的元素线,一般选择受其它元素干扰最少的线。
使用ICP光谱仪时需要注意哪些事情 光谱仪操作规程
使用ICP光谱仪时需要注意哪些事情光谱仪操作规程ICP光谱仪是一种先进的等离子体光谱仪,可以同时检出多种元素,而且分析速度快、检出限低、精准度高,因此广泛运用于质量掌控的元素分析、超微量元素的检测等领域。
ICP光谱仪是一种精密仪器,使用时有不少注意事项。
1.ICP光谱仪对环境的温度与湿度都有要求,温度变化太大或湿度过大都导致仪器受损,影响测试数据。
一般室温要求固定在70~75℃间,温度变化应小于1摄氏度;室内湿度应小于70%,适合的湿度是45%~60%。
2.电源需要充分稳定,供电电压的变化一般不能超过5%,假如变化过大,需要使用自动调压器或磁饱和稳压器,不能使用电子稳压器。
另外使用时要常常注意电源的变化,不能长期在过压或欠压下工作。
3.尽量不要与大型用电设备如马弗炉等共用一条供电线路,保持供电线独立,避开电压大幅度的波动,造成仪器工作不稳定。
4.使用时应尽量削减停机次数,切记在同一段时间里开开停停,避开频繁开启造成仪器损坏。
5.使用循环水冷的仪器,需要用蒸馏水,防止结垢。
6.氩气的纯度一般需要在4个9上,氩气不纯会造成仪器熄火或点不着火。
近红外光谱仪的那些技术优点近红外光(NearInfrared,NIR)是介于可见光(VIS)和中红外光(MIR)之间的电磁波;ASTM定义的近红外光谱区的波长范围为780~2526nm(12820~3959cm1);习惯上又将近红外区划分为近红外短波(780~1100nm)和近红外长波(1100~2526nm)两个区域。
由于近红外光在常规光纤中有良好的传输特性,且其仪器较简单、分析速度快、非破坏性和样品制备量小、几乎适合各类样品(液体、粘稠体、涂层、粉末和固体)分析、多组分多通道同时测定等特点。
近几年,随着化学计量学、光纤和计算机技术的进展,在线近红外光谱分析技术正以惊人的速度应用于包括农牧、食品、化工、石化、制药、烟草等在内的很多领域,为科研、教学以及生产过程掌控供应了一个广阔的使用空间。
ICP仪分析操作规程
ICP-AES仪分析操作规程一、准备工作1、打开总电源。
2、打开主机电源按钮。
3、打开氩气阀门。
4、启动电脑。
二、测试1、打开冷却水开关。
2、打开抽风机开关。
3、点击电脑桌面“ICP Expert”图表,进入操作软件。
4、确认炬室门关紧,将取样毛细管插入清洗液中,夹紧在蠕动泵上并保证样品的进液正常。
5、待左下角提示“Pliter准备完成”,点击图标“点燃等离子体”,蠕动泵将自动启动。
点火过程需要大约 10 到 30 秒种时间。
6、点击“工作表格”建立新的Y标强度测试方法和欲测试元素相对应的方法。
(方法的建立详见硫酸铜示例)7、分析前最好点燃等离子体30分钟以上,使系统稳定。
8、根据欲测试元素选用相对应的标准,将标准溶液从冰箱中取出。
9、用4mg/L的Y标准调节雾化器的流量,使Y标的强度值达到最高。
然后将测试文件的雾化器流量调为与Y标准雾化器的流量值相同。
10、点击测试文件中的“顺序”,输入样品的名称、重量、体积及稀释比例等信息。
11、点击“分析”回到测试页面,测试相应的空白、标准、样品。
在测试过程中注意三次读数的一致性、谱风有否偏移等。
12、打印测试结果。
三、结束工作1、测试结束后点击“泵快速”图标,使清洗液快速进入雾化器清洗进样系统。
先用硝酸洗液冲洗,再用蒸馏水冲洗。
2、清洗5-10分钟以后,将进样毛细管从清洗液中取出排净进样系统中的蒸馏水。
3、单击图标“熄灭等离子体”,火焰随之熄灭。
4、将毛细管从蠕动泵上取下,关闭冷却水开关、抽风机开关、氩气阀门、主机电源按钮。
5、关闭测试软件、电脑、总电源开关。
四、注意事项:1、测试有沉淀的样品时,取上清夜进行测试。
对于有悬浮物的样品要过滤后测试。
2、测试时要留意样品的PH值,对于酸度和碱度过高的样品要稀释测试。
对于盐份过高的样品也要稀释后测试。
3、测试进行中不允许打开炬室门。
如需打开要在熄火后等待至少5分钟以上才可以打开炬室门。
4、盛装废液的桶应定期进行清理。
ICP操作规程
ICP操作规程1.开机预热⑴.打开氩气刚瓶总开关(开到最大),并调节分压0.5~0.7Mpa之间。
⑵.打开主机电源,启动电脑,待自检完成后,双击“TEVA”图标,进入操作系统。
2.编辑分析方法⑴.单击进入Analyst分析模块,单击Method→New,选择所需元素与谱线。
⑵.单击Method→Analysis Prefrences,设置重复次数,样品清洗时间,积分时间。
3.点火操作⑴.确认光室温度稳定在(90±0.5)F。
⑵.再次确认氩气储量和压力(0.5~0.7Mpa),并驱气至少30min,并确保CID检测器不会结霜。
⑶.检查并确认进样系统(短管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。
⑷.上好蠕动泵夹,帮样品放入蒸馏水中。
⑸.开启排风。
⑹.单击右下角点火图标,打开Plasma Status对话框,点击Ignite,进行点火操作。
⑺.待等离子体稳定15~30min后,便可开始检测样品。
4.谱线校准⑴.将样品毛细管放入待测标准溶液中[其浓度视谱线灵敏度而定,通常采用浓度为(1~10)×10-6的单元标准溶液]。
⑵.打开任意一方法,点击Run Full Frame图标,打开如下对话框,根据谱线波长选择Uv(紫外波长)或Vis(可见波长)(切换波长为238nm),设定曝光时间,并点击Run。
此后,将得到一幅全谱谱图。
⑶.添加所需元素及其谱线。
5.建立标准曲线并分析样品⑴.通过选择Method→Open…→分析方法,并确认所测元素的谱线都经过校准(可用高标拍摄全谱谱线图进行确认)。
⑵.点击标准化图标,打开标准化对话框,依次运行标准溶液,点击Done标准化完成。
⑶.双击样品名称,可打开Subarray谱图(样品谱图可叠加),查看谱峰是否有干扰。
需要点击Apply to Sample和Update to Method来应用于样品和更新方法。
⑷.通过Method→Elemental→谱线和级次→Fit,查看谱线的线形关系和相关系数。
ICP简易操作规程
ICP 操作规程1.开机1)将空压机的插头插上,逆时针关闭空压机的放气钮,检查空气压力是否为550-825KPa ;打开氩气,检查压力是否为550-825KPa;打开冷却循环水。
2)打开电脑电源。
3)打开ICP8300V的主机电源,双击winlab32联机,初始化。
初始化完后,系统进行预热程序,预热大约3-5小时。
2.加载方法1)方法不存在时,先新建方法,再保存方法。
2)已有现存方法时,点击“打开方法”,调出所需方法。
3)新建“试样信息文件”,并保存。
3.点等离子体1)点击“等离子体”。
点击“泵”,检查进液排液是否正常。
2)点“打开”,确保点炬正常。
4.测量数据1)点击工作区域,选择“ICP”,在手工分析控制中点击“结果数据组名称”的“打开”,选择文件保存路径及文件名,将分析结果数据保存。
2)再依次分析空白、标样和试样,得到原始数据结果。
5.测量完毕关机1)点击“关闭”熄灭矩焰。
注意,此时氩气还在使用,约1分钟后完毕。
2)针对普通水溶液,点击“冲洗”吸入去离子水5分钟进行清洗;含盐量高的样品,需先吸入5%HNO3冲洗5分钟,再用去离子水冲洗5分钟。
3)将进样系统排放干净后,点击“泵”关闭蠕动泵,松开泵管。
4)关闭软件程序,关电脑电源;关ICP8300V主机电源。
5)关闭空压机,顺时针打开排气阀,放气放水;关闭冷却循环水;关闭氩气。
6.维护保养1)每次做完后空压机需放水,放水钮在空压机底部,顺时针放气。
每次开机时,放气钮只要拧到不漏气就可,不要拧得太紧。
方向不对再用力拧的话会导致放气钮坏掉。
2)冷却循环水六个月更换一次冷却液。
3)每周定期检查及清洗空气过滤器。
4)每周定期清洗进样系统,如有损坏需更换;安装炬管时,应避免留有手指印。
1。
icp操作规程
icp操作规程
ICP(电感耦合等离子体)操作规程如下:
1. 开机:打开电源,启动仪器,预热 30 分钟。
2. 准备样品:将待测样品制备成溶液,并确保溶液中没有悬浮物。
3. 调整仪器参数:根据待测元素的特性,选择合适的波长、功率、气流等参数。
4. 引入样品:将样品溶液通过蠕动泵引入 ICP 炬管中。
5. 分析:启动分析程序,等待仪器自动完成分析。
6. 数据处理:分析完成后,将数据传输到计算机进行处理和分析。
7. 关机:分析完成后,关闭仪器电源,清洗炬管和进样系统。
需要注意的是,ICP 操作需要一定的专业知识和技能,操作人员需要经过专业培训并严格遵守操作规程,以确保操作的安全和准确性。
同时,还需要定期对仪器进行维护和保养,以保证仪器的正常运行和分析结果的准确性。
icp 操作规程
icp 操作规程ICP操作规程是指网站备案信息管理机构(以下简称“备案机构”)的管理办法,用于规范互联网信息服务提供者(以下简称“ISP”)备案申请的流程和要求。
下面是一份关于ICP操作规程的1200字介绍。
一、背景和目的互联网的快速发展为人们的生活带来了很多便利,然而,随着网络信息服务的蓬勃发展,也带来了一系列的管理问题。
为了强化对互联网信息服务的监管,防止违法违规行为的出现,备案机构制定了ICP操作规程,旨在规范ISP备案申请的流程和要求,确保互联网信息服务的合法合规运营。
二、备案申请的流程1. 准备材料:ISP需要准备好备案申请所需的相关材料,包括企业法人资质证明、域名证书、服务器租赁合同等。
所有材料都必须是真实有效的,不得提供虚假信息。
2. 在线填报申请:ISP通过备案机构提供的在线系统填报备案申请,根据系统的提示一步一步填写相关信息。
填写时应注意准确性和完整性,确保所填信息与提交的材料一致。
3. 审核和核实:备案机构在收到ISP的备案申请后,会进行初步的审核和核实。
此环节主要是对材料的真实性和合规性进行核实,检查ISP是否存在违法违规行为。
如果发现问题,备案机构可要求ISP提供补充材料或作出调整。
4. 现场勘查:备案机构会派遣工作人员对ISP的实际情况进行现场勘查。
勘查主要是核实企业资质、服务器部署情况等,确保ISP符合备案要求和相关法规的规定。
5. 审核结果通知:备案机构会根据审核结果向ISP发出备案审核结果通知。
如果备案申请通过,备案机构将发放备案号,并将备案信息公示在相应的备案网站上。
三、备案要求和注意事项1. 主体资格要求:ISP必须具备企事业单位、民办非企业单位、个体工商户、个人等主体资格。
2. 信息真实性要求:ISP提交的备案信息必须真实有效,不得提供虚假信息。
一旦发现提供虚假信息,备案机构有权取消其备案资格,并追究相关法律责任。
3. 网站内容合规要求:ISP提供的网站内容必须符合国家法律法规和相关政策的规定,不得传播违法违规信息,包括淫秽色情、暴力恐怖、非法广告等。
ICP操作规程
iCAP6000操作规程一.开机/点火1、开机(若仪器一直处于开机状态,应保持计算机同时处于开机状态)1.确认有足够的氩气用于连续工作(储量≥1瓶)。
2.确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
3.打开氩气并调节分压在—之间。
4.打开计算机。
5.若仪器处于停机状态,打开主机电源,仪器开始预热。
6. 启动iTEVA软件,检查联机通讯情况。
2、点火1.再次确认氩气储量和压力2.并确保驱气时间大于2小时,以防止CID检测器结霜,造成CID检测器损坏。
3.光室温度稳定在38±℃。
4.检查并确认进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。
5.夹好蠕动泵夹,把样品管放入蒸馏水中。
6.开启排风。
7.开启循环水。
8.打开iTEVA软件的等离子状态对话框,点击等离子开启点火。
3、稳定1光室稳定在38±℃。
2CID温度小于-40℃。
3等离子体稳定15分钟。
二.分析1、打开或新建分析方法,有必要时,执行自动寻峰。
进行标准化,再分析试样。
2、检查标准及试样背景扣除情况,有必要时调整背景扣除位置,以得到较好的分析结果。
3、分析完毕后,将进样管放入蒸馏水中冲洗进样系统10分钟。
三.熄火1、打开iTEVA软件中的等离子状态对话框,点击等离子熄灭熄火。
2、关闭循环水,松开泵夹及泵管,将进样管从蒸馏水中取出。
3、关闭排风。
4、待CID温度升至20℃以上时,驱气20分钟后,关闭氩气。
四.停机若仪器长期停用,关闭主机电源和气源使仪器处于停机状态。
建议用户定期开机,以免仪器因长期放置而损坏。
五.仪器维护(视具体情况而定)1、定期更换泵管。
2、定期清洗雾化器。
3、定期清洗矩管和中心管。
4、机每六个月检查一次循环水。
5、计算专用,定期备份数据。
6、当意外断电后,交流接触器处于断开状态。
关闭所有开关,来电后重新开启交流接触器,再重新开机。
若在点火状态意外断电,除按上述操作外,不能关氩气,并保持通氩30分钟以上。
电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程
电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)是常见的化学分析仪器,用于检测元素含量。
在操作过程中,需要注意安全事项,以防止事故的发生。
下面是ICP-OES的安全技术操作规程:一、实验前操作1.1 应检查设备电源线、仪器连接线是否接触良好,并正确构建好气路系统。
1.2 操作台面做好清洁消毒工作,防止样品交叉污染。
1.3 检查废液收集装置是否可靠,应经常清空垃圾桶和收集容器。
1.4 确认束缚护罩完好,无损坏和气密性缺陷。
1.5 确认室内的通风设施是否完备,如通风机是否启动并正常工作。
二、实验操作2.1 操作人员应穿好实验室防护服、手套、防护眼镜和口罩等防护用品,避免化学品直接接触皮肤和呼吸系统。
2.2 操作人员应熟练掌握仪器的操作手册以及其他相关资料。
2.3 对器械内部的突然故障,需要及时停机处理,如短路等。
2.4 操作人员应定期对主要设备如电离器、泵等进行检查或保养,确保设备长期正常工作。
2.5 开始试验后,应在操作界面确认接口稳定、气体流量等关键参数,如果有异常情况,应先停机,找到问题所在再操作。
2.6 在打开耗材包装前,应确认存放的品质和编号,以免因局部破损没有使用完整而引起泄漏。
2.7 使用化学品时,应严格依照空气检测参数规范操作。
如操作过程中有异常情况,应相关人员操作,不得单独处理。
三、实验后操作3.1 在实验结束后,要关闭电源开关,切断气路面板中的气路。
3.2 对仪器进行清洗的时候,应无人时操作。
3.3 仪器通电状态下,应不要触碰电路、电器和软件等。
3.4 实验完成后及时检查实验区域,将废液、化学品等桶及物化学品标识好,明确处理方式。
3.5 实验结束后,应按规定切换回清洗状态或关机状态。
以上是ICP-OES仪器的安全技术操作规程,操作人员在实验过程中,应仔细阅读并熟记相关规程,并严格按照规程操作,以确保实验室的安全、高效运转。
ICP操作流程简易入门版
Optima ICP 光谱仪操作规程一、准备1、开机1.1 检查实验室温度湿度,若有需要,打开空调。
1.2 检查并保证有足够的氩气用于连续工作。
1.3 确认废液桶有足够的空间用于容纳废液。
1.4 打开氩气并调节出口压力在0.6—0.8Mpa 之间。
1.5 (如果有的话)打开稳压器电源,一分钟后将主机右侧电源开关置于ON状态。
1.6 检查循环冷却水的水位,不能低于最低指示刻线,通常液面位于指示刻度的1/2处。
如果正常,打开其电源开关。
1.7 将空气压缩机电源接通。
1.8 打开电脑、显示器和打印机,启动WinLab32软件。
2、进入软件2.1 双击桌面打开WinLab32软件图标,进入软件控制界面二、分析1 建立方法文件—新建—方法,打开方法模板,如下图:点击页面右上角的“确定”,会进入模板页面,如下图:点击“元素周期表”按钮,打开元素周期表:双击元素符号即可选择该元素的最强谱线,如果需要选择元素的其他波长,请先单击该元素,之后从“波长“中选择其他波长。
元素选定后关闭“元素周期表”。
点击方法编辑器上面的“设置”,进入设置页面:在“设置”页面中,可以重复次数,一般设定为 2。
其余的参数使用仪器默认即可。
点击“取样器”,进入取样器设定页面:在“取样器”页面中,如果没有特殊的要求,可以完全使用默认的参数。
点击“校准”进入校准页面:在“校准”页面按照自己准备的空白以及标准的数量分别给定空白以及标准的位置。
(注意:对于没有自动进样器的用户,这个位置是虚拟的,只要不重复即可)。
在上图中是1个标准空白,3个标准样品,1个试剂空白。
点击“标准单位和浓度”,进入下图:分别输入校准标样1、2、3的浓度,在这里,浓度分别是1、2、3.并且选择校准单位,在这里我选择的单位是毫克/升点击“方程及式样单位”,进入下图:选择校准方程(一般用线性计算节距),选择试验单位。
至此一个标准的方法就建立了。
点击文件—保存—方法:在图中标记的空白处给定方法的名称,之后点击“确定”。
国检检测电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)操作规程
电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)操作规程一、仪器准备:1、开机1.确认有足够的氩气用于连续工作(储量≥2瓶,纯度≥99.995%)。
2.确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
3.打开氩气并调节分压在0.5—0.7Mpa之间。
4.若仪器处于停机状态,30分钟后打开主机电源(右侧下方红色刀闸)。
注意仪器自检动作。
5.仪器光室开始预热,等待恒温至90±0.5F,仪器处于准备状态。
6.打开计算机,启动TEV A软件,检查联机通讯情况。
2、点火1.再次确认氩气储量和压力。
2.检查并确认进样系统(矩管、雾化室、雾化器、泵管等)是否与你待测溶液相适应并且已经正确安装。
如测有机样品要用有机进样系统、含HF酸的样品要用耐HF酸进样系统、分析高盐样品要用高盐雾化器和2.0mm的中心管。
3.上好蠕动泵夹,把样品管放入去离子水中。
在plasma status对话框中,打开雾化器压力,逐级压紧泵夹,使进样管内水流刚好停止。
关闭雾化器压力。
4.开启排风。
注意水平和双向炬管的排风风压表指示必须大于0.5Mpa。
5.打开TEV A软件的plasma status对话框,进入点火界面,确认Status 状态栏正常(无红色图标),点击Ignite键,改Purge time为120s,再点击Ignite键进入程序自动点火。
此时再观察进样管状况,确保泵夹夹紧。
6.点着火使等离子体稳定15-30分钟,并在TEVA Control Center的Tools 栏中点CID temperature,观察CID温度<-40℃。
期间检查蠕动泵进液、雾化器和废液管排液状况,调至最佳状态。
二、分析1.新建或选择分析方法,确定要分析的元素,选择适当的谱线(谱线选择的原则是与待测元素的含量范围相适应并避免共存基体或元素的干扰。
2.确定分析条件,如测定次数、积分时间、进样量(泵速)、雾化器压力、功率等。
3.选择标准,并输入所选标准中各元素的含量。
ICP简化式操作规程
ICP操作规程一、溶液配制1.内标液:用一次性吸管吸取5000mg/kg钴有机标准物1g左右于1L 容量瓶中,加入白油定容至刻线并摇匀。
2.标准储备溶液的配制:称取100mg/kgS-21(含21种元素)的有机标准物1.8000g,4.5000g,9.0000g至50ml容量瓶中用白油定容至刻线并摇匀,则溶液中的Si含量分别是3.6,9.0,18.0ppm。
3.标准空白溶液配制:移取5ml白油于50ml容量瓶中用内标液定容至刻线并摇匀。
4.标准溶液配制:分别移取5ml(3.6,9.0,18.0ppm)的标准储备溶液到50ml容量瓶中用内标液定容至刻线并摇匀,此时元素的含量为0.36,0.90,1.80ppm。
样品配制:移取2ml油样于10ml容量瓶中用内标液定容至刻线并摇匀。
一、开机1、打开气路开关2、启动冷却水箱打开冷却水泵电源,听到仪器内水压开关吸合声。
冷却水箱不启动,仪器将无法进行点火操作。
3、打开仪器电源打开仪器后面控制电源的开关。
注意,先打开控制电路开关,再打开空气开关(先红后黑)。
关闭仪器时是先断掉空气开关,再断掉控制电路开关(先黑后红)。
前面黄灯亮表示仪器正常。
一、点火1、打开电脑,输入账号密码,默认用户名:Operator,密码:skyray2、刷新,点开等离子体控制,修改参数,吹扫时间60s,氧气流量改为0,将所有开关都打开,点火。
3、点火成功后点击进样准备,大约7s后将氧气流量改为50ml/min,点击回车,关闭等离子体控制界面。
4、点击寻零级用白油进行寻零级,寻零成功后在桌面左下角显示寻零成功。
5、寻零成功后用高标样进行寻峰,多寻几次,至绿线与峰重合为止,若仍不重合,则手动左右键调节绿线位置,成功后会在左下角显示成功.二、进样1.寻峰成功后选择方法2.试样信息编辑,添加试样信息,每个试样测三次,输上稀释倍数。
3.开始描迹,每次描迹结束后点击确定开始下一次描迹,直至描迹完成。
ICP光谱仪简明操作规程
ICP光谱仪简明操作规程1 开机顺序实验室总电源?氩气?冷却水?抽风机?仪器主机?进样泵?电脑?Smart Analyzer Vision工作站2 方法编辑点击Smart Analyzer Vision工作站左边工具箱中的Method按钮进入方法编辑窗口,点击New Method,输入方法名,OK?确定。
点击在工具栏上的方法项目下拉菜单或前后方向按钮编辑测量方法:方法信息(Method Infos):选择方法类型、单位、测量次数、数据保存方式、设定相关系数的大小要求、输入样品名称、设定预冲洗时间,可输入有关注释内容。
分析元素和波长(Line Selection):在元素周期表中双击要检测的元素,设定分析线的类型和波长,如果是Reference Line方式,还可编辑扣背景公式。
测量条件(Measure Condition):设定等离子体发生器的参数,矩管位置的设置,测量时间一般为Standard。
分析线的定义(Line Definition):做定量分析时,必须先做分析线的定义。
在测量一个标样后,定义谱线的峰高、背景、积分范围等相关参数。
或调入已保存的光谱图定义以上参数。
设置标准样品的标准样品表(Standards):点击System/GlobalDatabase/Global Standards,相关信息,再点击Add,将标准样品信息加入到方法中。
回归(Regression):在此查看回归曲线的相关参数,可改变回归曲线的类型和计算处理;有标准系列、干扰元素、数学设置等相关参数。
标准化(standardization):为了克服仪器参数漂移的影响,重新测量一个高浓度和低浓度的标样,对标准系列的数据进行标准化处理。
控制标样(Control standards):为了避免因仪器参数的漂移影响数据的可靠性,在标准库里定义有一定浓度范围且已知浓度的标样做为控制标样。
样品逻辑(Sample Logic):当自动进样器进样时,可以设定校准值确认范围、样品空白处理、干扰检查范围、内标浓度范围、重现性指标、稀释误差等参数来确保测量数据的可靠性。
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ICP Winlab32软件及仪器操作简要说明一简介二建立分析方法三分析四图谱检验及处理五分析结果重新处理六数据管理七其他说明八维护保养一.简介本软件简要地说明了包含ICP Winlab32软件设置和执行分析的各个步骤,并对软件中各主要窗口做了介绍。
菜单栏简述:File新建、打开、存储方法, 样品信息及MSF等文件,打印功能。
从Utilities进入Data Manager (数据管理) 及Winlab Off-Line (脱机软件)。
Edit复制,清除等一些编辑功能。
Tools 重复下述主要图标的功能,最后一条光谱仪控制命令Spectrometer Control 则用于光谱仪对光、波长校正及检测器校正等。
System设置自动点火和熄火时间,包含Diagnostics (诊断程序) 等。
Analysis重复分析图表某些功能,分析时可选元素,选原来或新的标准曲线,清除当天分析的结果等。
Options 选择Spectra Display (光谱显示), Calibration Display (标准曲线显示) 的一些参数,如显示的元素数、颜色等Window选择多任务的窗口排列方法等。
Help 对当前窗口进行说明等。
工具栏中各图标简述:Wrkspo 工作区即在分析窗口中将分析控制、光谱显示、标准曲线显示、结果等某些窗口按用户喜欢排列并储存起来,以后对多个方法可调用同一或不同的工作区。
Method 分析方法。
SamInfo样品的称重,稀释体积、单位等信息。
Cont.实时连续显示谱线强度Spectra 显示某个样品分析结束或数据再处理后各元素的谱图。
Results 显示分析结果。
Calib 显示标准曲线。
Examine检验和处理存储的谱图。
Manual 手动分析控制。
Auto自动分析控制。
Peproc 将储存数据重新计算。
Plasma ICP点火及气流、泵速等参数的控制。
二.建立分析方法选菜单File→New→Method 出现如下窗口下边有7个标签,右边有3个标签,分别从左→右和从上→下进行选择。
下左1 Spectrometer和右上1 Define Elements用于选择分析元素波长,单击下面Periodic Table出现元素周期表,单击要选的元素后按鼠标右键, 旁边会顺序出现几条推荐的常用谱线,选中某条谱线,双击左键即进入方法,如要详细查看单击波长表 Table。
下左1和右上2 Settings用于选择分析时的测量时间、延迟时间、重复次数等。
页面下半部读数时间Time一般选择自动Auto,用手动则根据样品浓度、谱线灵敏度及狭缝来选择上下限。
延迟时间即清洗时间 Delay Time 根据样品含量变化大小确定,在泵速1.5ml/分时一般用30-40秒。
下左1 和右上3 Spectral Windows显示每个分析线谱图的区域。
下左2 Sampler和右上1 Plasma用于选择 ICP 的一些参数,Source Equilibration Delay为改变ICP 参数所需平衡时间。
如选用Same for All Elements则下表中所有参数冷却气Plasma、辅助气Aux、雾化气Neb.、功率 Power、观测方向View Dist全部一致,也不需要平衡时间,如选用Vary by Element则可根据每个元素波长进行参数选择。
下左2和右上2 Peristaltic显示蠕动泵速度和快速冲洗时的速度。
通常不用快速冲洗, 但用自动进样器时需要使用。
下左2和右上3 Auto sampler显示使用自动进样器时的各种参数,如清洗方式、时间等。
下左3 Process和右上1 Peak Processing 显示计算谱线强度的方式,有峰面积法Peak Area (最常用的)选3点。
峰高法 Peak Ht 选1点及多谱拟合法 MSF。
下左3和右上2 Spectral Corrections显示光谱干扰校正的方法,有重叠干扰校正Overlap Corrections用于直接干扰校正,MSF多谱拟合和通常用的背景校正back ground Correction, 由谱图中选取确定。
下左3和右上3 Internal Standards用于选择内标。
下左4 Calibration和右上1 Define Standards显示空白、标准、试剂空白等的测量顺序和名称。
下左4和右上2 Calib Units and Concentration显示各个标准浓度和单位。
下左4和右上3 Blank Usage用于选择每个元素所用的空白。
下左4和右上4 Equations and Sample Units用于选择标准曲线的公式,样品单位, 结果小数点后位数和有效数字等,一般选用强度—浓度线性方程。
下左4和右上5 Initial Calibration用于选择一个元素多根分析线所在的方法。
下左4和右上6 Multiline选择一个元素用多根分析线时结果显示的方式:1.和其他元素一样常规显示分析结果Always Report。
2.由计算机选用最合理的结果Select Line。
3.所有分析线的平均结果Average Line。
4.既显示每条分析线结果又显示平均结果Report & Average。
下左5 Check为加入回收, 在Recovery 项里填入加入浓度,一般用于自动进样器。
下左6 QC和右上1 QC Sample Definition用于定义监控样的名称和在自动进样器中的位置。
下左6 和右上2 Concentration and limits用于定QC的单位、浓度和允许误差的上下限。
下左6 和右上3 Schedule QCs用于在分析过程中如何使用。
下左6 和右上4 Actions: Calib. 用于测量 QC 超差时如何继续分析。
下左6 和右上5 Actions: End & Retry用于最后一个 QC 超差时如何处理。
下左7 Options选择结果显示和打印记录的内容:Analytical分析标题, Method Header方法标题, Sample Header样品标题, Auto Integration Rep自动积分时间和次数, Replicate Data重复测量每次的值。
Means and Statistics平均值和统计数据如标准偏差 SD 和相对标准偏差 RSD% Calibration Summa标准曲线摘要说明如斜率、截距、回归系数等,Spectral Data谱图储存,Copy of Method在结果数据集中包含一个产生本结果所用方法的拷贝,每次修改方法和分析另一样品时,一个新方法拷贝将和结果一起包含在结果数据集中,用菜单栏File Import from Results Library 即可得到一系列修改的方法。
方法建完后,选菜单栏中File→Save将方法储存并给方法名。
修改方法时单击图标栏最右端Method或File→Open→method出现已储存的所有方法,选用所需修改的方法修改并储存,也可用save as重新命名。
分析时也按上步骤调出要用的方法。
三.分析1. 接通水电气开通风,检查氩气輸出压力(600-800 KPA),切割气Shear Gas輸出压力(600-800 KPA),冷却水循环保器溫度設定(20ºC左右)等是否正常。
2. 装好蠕动泵管,将毛细管放入去离水中,击图标Plasma出现 ICP 控制窗口,击Pump 看溶液流动是否正常,如是旋流雾室再击Neb 即可看到喷雾的情况,击Plasma on 自动点火。
3. 调出要分析的方法,此时工具栏最右边 Method 旁边出现方法名。
击图标Manual 出现样品分析窗口(见下页), 如只要分析该方法中部分元素则击菜单栏中Anaysis →Enable/Disable Elements 去除不要分析的元素。
4. 打开建立数据文件Result Data set即出现一系列已储存的数据文件名,可选用或重新命名。
为了便于管理新文件名字前面可和方法名同后面写上日期,选好是否打印后即可击空白图标Analyzer Blank、标准图标Analyzer Standard和样品图标Analyzer Sample进行分析。
此时被击图标绿灯亮直至分析结束,如要停止当前样分析,再击一次图标。
5.分析时可选用图标Spectra,Result,Calib显示分析元素的谱图,分析结果,标准曲线等(见下页)。
5.在分析样品时,如单位和标准一致,也没稀释,可直接击样品图标分析,如单位不同可击旁边Details图标, 出现样品信息表,填入样重、体积、单位及稀释倍数等,填入后会直接得到样品的浓度结果, 如分析时没填入样重等信息, 以后在再处理Reprocess时可补填。
也可分析前将样品号、样重、体积等写入样品信息文件,分析时打开直接调用,一般用于自动进样器。
6.在分析过程中如要改变清洗时间击图标Override Method输入新的清洗或延迟时间。
7.如用自动进样器分析击图标Auto同样建立数据文件等,击下面图标Analyze即可进行分析。
8.分析结束冲洗进样系统5分钟,一般先用些稀酸再用蒸馏水或去离子水清洗,分析有机溶液则要用合适的清洁溶剂清洗,然后击图标Plasma off关闭等离子体(如遇紧急情况,可按仪器上红色紧急关闭等离子体按钮,但重新点火以前必须到菜单System Reset Emergency Plasma off进行复位)。
在Plasma控制窗口可看到 Plasma 气熄火后还要维持一些时间以保护矩管。
结束后取出毛细管击Pump待蠕动泵转动将里面溶液抽空,松开泵管。
四.图谱检验及处理一个新方法第一次分析后必须检验图谱并进行适当处理,击图标Examine出现下面窗口选菜单栏中Date→Select Data Set出现一系列储存的光谱数据文件,选要处理的数据文件→要处理的空白、标准或样品名→要处理的元素波长等,此时出现第一个分析线的图谱:由操作者来最后确定谱线峰值和背景位置并储存到方法中,以后分析一般不需再做。
方法是移动黄线到峰值位置击Method→Set Peak Wavelength将谱线准确位置输入,再移动两个绿色 + 来确定背景位置,击Method→Update and Save method 将修改后的图谱存入方法中,然后选一下个波长同样操作,注意作Examine时一定要选择对应的方法。
为了进一步研究谱图可用Y轴放大功能即Graph→Define Y-axis→Manual填入合适的数值,也可用line来进行二个图谱的加减等。
如分析线遇到严重干扰时可将Examine换成MSF重新选择要用的图谱, 如下图所示击右半边Samples中做 MSF法时用的空白(图中water), 整条变成黄色,击MSF (或按鼠标右键) →Blank, 此时作为空白样的后面出现b。