GC-MS校准规范

台式气相色谱-质谱联用仪校准规范

1、术语和计量单位：

分辨力（resolution）：分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某种离子峰峰高50%处的峰宽度（半峰宽）表示，记为W1/2，单位是u。

基线噪声（baseline noise）：基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。

信噪比（signal-to-noise ratio）：待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。质量色谱图（mass chromatography）：质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的图谱，称为质量色谱图。

质量准确性（mass accuracy）：仪器测量值对理论值的偏差。

u（atomic mass unit）：原子质量单位。

2、概述

GC-MS是将GC与MS通过一定接口耦合到一起的分析仪器。样品通过GC分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和/或磁场中的运动行为不同，采用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。GC-MS主要包括气相色谱系统（一般不带检测器）、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机系统几部分。

3.计量特性

主要技术指标

4.校准条件

4.1 实验环境

4.1.1 仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。

4.1.2 实验室温度：15~27℃

4.2 标准物质和试剂

4.2.1 八氟萘-异辛烷溶液标准物质：100pg/ul

4.2.2 苯甲酮-异辛烷溶液标准物质：10.0ng/ul

4.2.3 六氯苯-异辛烷溶液标准物质：10.0ng/ul

4.2.4 硬脂酸甲酯-异辛烷测试溶液：10.0ng/ul

4.2.5 异辛烷或正辛烷：HPLC级或同等级别。

4.3 校准设备

4.3.1 微量注射器：10ul

4.3.2 气相色谱一、仪检定专用测量仪。

5 校准项目和校准方法

5.1 外观检查

仪器不能有影响校准的外观缺陷，按键开关、调节旋钮等各部件工作正常。7.2 分辨力

仪器稳定后，执行autotune命令进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2

注：

调谐通常使用的样品为全氟三丁胺（FC-43）；

也可采用手动调谐

对于不能打印调谐报告的仪器，可以根据调谐结果测量并计算半峰宽W1/2

5.3质量范围

以全氟三丁胺为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600以上，观察是否出现质量数600以上（含600）的质谱峰。

5.4信噪比

5.4.1 EI源

仪器调谐通过后，参照附录C条件，注入10pg/ul的八氟萘-异辛烷溶液1.0ul，提取m/z=272离子，再现质量色谱图，根据公式（1）计算S/N。

S/N=H272/H噪声

式中：H272--------提取离子（m/z）的峰高

H噪声-------基线噪声

5.4.2 正EI源

参照5.4.1条件，注入10.0ng/ul的苯甲酮-异辛烷溶液1.0ul，提取m/z=183离子，现质量色谱图，根据公式（1）计算S/N。

5.4.3参照5.4.1条件，注入100pg/ul的八氟萘-异辛烷溶液1.0ul，提取m/z=272离子，现质量色谱图，根据公式（1）计算S/N。

5.5 质量准确性

参照5.4.1条件，注入10.0ng/ul的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液1.0ul，记录74、143、199、255和298等硬脂酸甲酯主要离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后两位，理论值见附录E，根据公式（2）计算实测值和理论值之差，依此评价

质量准确性。

△M=▔M i 测定- M i 理论

式中：▔M i 测定---------第i 个离子三次测定平均值

M i 理论----------第i 个离子的理论值。

注：

1、以最高点及其左右亮度的三次扫描所得到的质量数平均值作为实测结果

2、以实测值与理论值之差绝对值最大的一个作为评价质量准确性的数据。

5.5 测量重复性

参照5.4.1的条件，前面例如7.2注入1.0ul 质量浓度为10.0ng/ul 的六氯苯-异辛烷溶液，连续6次，提取六氯苯特征离子m/z=284，再现质量色谱图，按质量色谱峰进行面积积分，根据公式（3）计算RSD 。

注：对于CI 源，可采用相应的测定灵敏度的标准物质进行重复性测量。

5.7：气相色谱柱温度控制

5.7.1：柱箱温度稳定性

把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表（或色谱仪检定专用测量仪）上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度为70℃。加热升温，待温度稳定后，观察10min ，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值，其差值与10min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。

5.7.2：程序升温重复性

按5.7.1的校准条件和方法进行程序升温重复性校准。选定初温50℃，终温200℃。升温速率10℃/min 左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温温定。此实验重复2∽3次，求出相应点的最大相对偏差（R d ）,其值应≤2%，结果按下式计算。

R d =平均T T T i

min max ×100%

式中：Tmax--------相应点的最大温度，℃

Tmin--------相应点的最小温度，℃