GC-MS校准规范
电子电气产品中某些物质的测定 气相色谱质谱法 (GC-MS)测定聚合物和电子件中的多环芳烃-最新国标
电子电气产品中某些物质的测定——第10部分：气相色谱-质谱法（GC-MS）测定聚合物和电子件中的多环芳烃（PAHs）警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围GB/T39560的本部分规定了一种用于测定电子电气产品聚合物中多环芳烃（PAHs）的规范性技术。
这些PAHs尤其被发现存在于大量消费品的塑料和橡胶部件中。
它们作为杂质存在于用于生产此类制品的一些原材料中，特别是填充油和炭黑。
这些杂质并非有意添加到制品当中，也不会作为塑料或橡胶部件的组成部分发挥任何特定功能。
气相色谱-质谱法（GC-MS）测试方法适用于测定多环芳烃（PAHs）。
本文件的测试方法已对塑料和橡胶材料进行了验证，包括单个PAH含量为37.2mg/kg至119mg/kg 的ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物）和单个PAH含量为1mg/kg至221.2mg/kg的橡胶。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T39560.1-2020,电子电气产品中某些物质的测定——第1部分：介绍和概述(IEC62321-1:2013，IDT)GB/T39560.2-2020，电子电气产品中某些物质的测定——第2部分：拆解、拆分和机械制样(IEC 62321-2:2013，IDT)GB/T6682-2008，分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987，MOD)3术语、定义与缩略语3.1术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
3.2缩略语下列缩略语适用于本文件。
ABS丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(acrylonitrile butadiene styrene)CCC校准曲线核查(continuing calibration check standard)EI电子电离(electron ionization)GC-MS气相色谱-质谱仪(gas chromatography-mass spectrometry)IS内标物(internal standard)lUPAC国际纯粹与应用化学联合会(international Union of Pure and Applied Chemistry)LOD检出限(limit of detection)LOQ定量限(limit of quantification)MDL方法检出限(method detection limit)PAH多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbon)PBDE多溴联苯醚(polybrominated diphenyl ether)QC质量控制(quality control)RSD相对标准偏差(relative standard deviation)SIM选择性离子检测(selected ion monitoring)TICS初步鉴定化合物(tentatively identified compounds)US EPA美国环境保护署(United States Environmental Protection Agency)4原理采用超声波或者索氏提取法对聚合物材料中PAHs进行提取，气相色谱-质谱法测定。
GC-MS操作规程
GC-MS操作规程Agilent 7890A/5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1.开机：1)打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。
打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。
2)打开计算机，登录进入Windows系统。
3)确认毛细管色谱柱已经装好，打开7890GC电源开关。
打开5975质谱仪电源，在打开MSD电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。
4)涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。
5)在桌面上双击仪器控制图标，进入G1701EA数据采集化学工作站界面。
注：开机后要注意观察真空泵运行状态，分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95%以上。
否则，说明系统有大漏气。
2.样品测试：通过方法菜单创建一个新的方法。
进入方法编辑页面，完成所有GC和MSD 的方法参数设置，点击方法保存按钮保存当前方法。
使用工具栏的快捷按钮，或者通过选择方法菜单中的运行方法开始运行样品。
3.关机1) 进入调谐与真空控制界面，选择放空(Vent)，在跳出界面中点击确定。
2) 等待大概15min左右，分子涡轮泵转速完全降下来。
再等待GC/MS接口和GC柱箱温度小于100℃。
3) 出现Ready提示后，关闭控制软件，关闭GC和MSD电源。
4) 关闭载气。
4. 数据处理与保存：双击电脑桌面5975数据分析图标，打开数据分析软件。
选择待分析的数据文件，单击“文件”按钮，再单击“调用数据文件”，选择所需数据文件，单机“确定”即可打开。
将刻录光盘置于电脑光驱内，用刻录软件将数据刻录到光盘中。
禁止使用一切类似于U盘的移动存储器拷贝数据。
5. 登记记录：实验人员在离开实验室前应打扫实验室地面和桌面卫生，及时清理实验室垃圾。
并按要求在实验记录本上记录仪器运行状况以及实验内容。
填妥实验记录后须经仪器负责人签字同意后方可离开。
GC-MS分析办法
质谱分析方法质谱仪种类很多，不同类型的质谱仪的主要差别在于离子源。
离子源的不同决定了对被测样品的不同要求，同时所得到信息也不同。
质谱仪的分辨率也非常重要，高分辨质谱仪可以给出化合物的组成式，这对于未知物定性是至关重要的。
因此，在进行质谱分析前，要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪。
目前，有机质谱仪主要有两大类：气相色谱-质谱联用仪和液相色谱-质谱联用仪，现就这两类仪器的分析方法叙述如下：GC-MS分析方法?GC-MS在如果有进行GC-MS 分析。
GC-MS有机混合物样品用微量注射器由色谱仪进样口注入，经色谱柱分离后进入质谱仪离子原在离子源被电离成离子。
离子经质量分析器，检测器之后即成为质谱仪号并输入计算机。
样品由色谱柱不断地流入离子源，离子由离子源不断的进入分析器并不断的得到质谱，只要没定好分析器扫描的质量范围和扫描时间，计算机就可以采集到一个个的质谱。
如果没有样品进入离子源，计算机采集到的质谱各离子强度均为0。
当有样品过入离子源时，计算机就采集到具有一定离子强度的质谱。
并且计算机可以自动将每个质谱的所有离子强度相加。
显示出总离子强度，总离子强度随时间变化的曲线就是总离子色谱图，总离子色谱图的形状和普通的色谱图是相一致的。
它可以认为是是用质谱作为检测器得到的色谱图。
质谱仪扫描方式有两种：全扫描和选择离子扫描。
全扫描是对指定质量范围内的离子全部扫描并记录,得到的是正常的质谱图,这种质谱图可以提供未知物的分子量和结构信息。
可以进行库检索。
质谱仪还有另外一种扫描方式叫选择离子监测(selectionMoniringSIM)。
这种扫描方式是只对选定的离子进行检测,而其它离子不被记录。
它的最大优点一是对离子进行选择性检测，只记录特征的、感兴趣的离子，不相关的，干扰离子统统被排除，二是选定离子的检测灵敏度大大提高。
在正常扫描情况下，假定一秒钟扫描2-500个质量单位，那么，扫过每个质量所花的时间大约是1/500秒,也就是说，在每次扫描中，有1/500秒的时间是在接收某一质量的离子。
GC-MS校准规范
台式气相色谱-质谱联用仪校准规范1、术语和计量单位：分辨力（resolution）：分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某种离子峰峰高50%处的峰宽度（半峰宽）表示，记为W1/2，单位是u。
基线噪声（baseline noise）：基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。
信噪比（signal-to-noise ratio）：待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。
质量色谱图（mass chromatography）：质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的图谱，称为质量色谱图。
质量准确性（mass accuracy）：仪器测量值对理论值的偏差。
u（atomic mass unit）：原子质量单位。
2、概述GC-MS是将GC与MS通过一定接口耦合到一起的分析仪器。
样品通过GC分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
不同离子在电场和/或磁场中的运动行为不同，采用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。
通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。
GC-MS主要包括气相色谱系统（一般不带检测器）、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机系统几部分。
主要技术指标4.1 实验环境4.1.1 仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。
4.1.2 实验室温度：15~27℃4.2 标准物质和试剂4.2.1 八氟萘-异辛烷溶液标准物质：100pg/ul4.2.5 异辛烷或正辛烷：HPLC级或同等级别。
4.3 校准设备4.3.1 微量注射器：10ul4.3.2 气相色谱一、仪检定专用测量仪。
5 校准项目和校准方法5.1 外观检查仪器不能有影响校准的外观缺陷，按键开关、调节旋钮等各部件工作正常。
gcms数据处理方法
gcms数据处理方法GC-MS（气相色谱质谱联用）是一种常用的分析技术，广泛应用于有机物的鉴定和定量分析。
本文将详细介绍GC-MS数据处理方法，从预处理到化合物识别和定量分析的整个流程，以帮助读者更好地理解和应用这一技术。
第一步：预处理GC-MS数据的预处理是分析中不可或缺的一步，它的目的是消除噪声、对齐峰和进行峰面积归一化等。
预处理方法通常包括基线校正、峰检测、对齐和峰面积归一化等。
在基线校正中，我们可以使用不同的方法来消除背景噪声和漂移噪声，如平滑滤波、基线裁剪和基线纠正等。
峰检测是为了找到所有的峰，并提取每个峰的峰高和峰面积等参数。
对齐是将不同样品或实验条件下的峰对齐在同一位置上，以便比较和分析。
峰面积归一化是将不同样品或实验条件下的峰面积归一化为同一标准，以消除定量分析中的变异性。
第二步：化合物识别GC-MS数据处理中的关键步骤是化合物识别，通过与质谱数据库比对或质谱图解析，确定峰的组成和化合物的标识。
化合物识别的方法包括质谱库比对和质谱图解析。
质谱库比对是将实验得到的质谱图与已知的标准质谱图进行比对，根据相似度和匹配度来确定化合物的标识。
质谱图解析是根据质谱图的峰的分布规律和质谱图的特征峰来确定化合物的标识。
有时，化合物的标识可能需要进一步的确认，可以通过参考标准品的质谱图或者其他的分析方法进行验证。
第三步：定量分析GC-MS数据处理的最后一步是定量分析，即根据峰面积进行化合物的定量测定。
定量分析的方法通常包括外标法和内标法。
外标法是使用标准品的峰面积和浓度建立峰面积与浓度的标准曲线，通过待测样品的峰面积与标准曲线进行比对，得到化合物的浓度。
内标法是在分析样品中加入已知浓度的内标化合物，通过内标化合物的峰面积与浓度建立内标曲线，然后用内标曲线对目标化合物的峰面积进行修正，得到准确的化合物浓度。
在GC-MS数据处理过程中，还可以使用一些附加方法来提高数据处理的准确性和可靠性。
例如，使用质谱图的保留指数、导入外部标准品和利用垂直光谱比对来增强化合物的标识和定量分析。
JJF气相色谱仪质谱联用仪
台式气相色谱质谱联用仪校准规范1范围本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱 -质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS的校准可参照此规范进行。
2引用文献JJF 1001—1998通用计量术语及定义JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示GB/T 15481—1995校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041 — 2002质谱分析方法通则JJG （教委）003—1996有机质谱仪检定规程JJG 700-1999气相色谱仪检定规程OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for an alysis of rganic polluta nts in water使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3术语和计量单位3.1分辨力（resolution）分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式 GC-MS以某离子峰峰高50%处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位u。
3.2基线噪声（baseline noise基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。
3.3信噪比（signal-to-noise ratio）待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为SN。
3.4质量色谱图（mass chromatogram质谱仪（和色谱图是两回事）质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。
3.5质量准确性（mass accuracy仪器测量值对理论值的偏差。
3.6u （atomic mass unit）原子质量单位。
4概述气相色谱-质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪器。
样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
不同离子在电场和 /或磁场中的运动行为不同，米用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。
gc-ms操作步骤
Agilent6890/5975气质联用仪操作规程1. 技术参数参数工作范围不确定度/准确度 0.1 aum量程 1.6 ~ 800 aum2. 适用范围环境空气，水质，固体样品中有机物的定性定量分析。
3. 操作步骤3.1 开机3.1.1 开载气，开稳压器电源。
3.1.2 根据待测样品选择合适的毛细管柱，并将其两端分别连接进样口及质谱检测器。
3.1.3 依次开启色谱仪，质谱仪及工作电源，在MSD的油泵连续抽真空3-4个小时后，双击桌面上的图标“SHGCMS#1”，打开MSD的化学工作站。
3.1.4 由主菜单上“I nstrument→MS Temperatures….”窗口，对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。
由“I nstrument→GC E dit Parameters….”窗口，对GC的载气模式，流量，分流比，进样口温度，柱温，程序升温等参数的设定。
由“I nstrument→MS SIM/Scan Parameters…”窗口分别设定溶剂延长时间，EM电压，扫描方式的参数。
待测物都有一定的保留时间，在待测物出峰之前的一定时间内，可以不开检测器，这段时间应该就是延迟时间。
目的是为了保护检测器，延长检测器寿命。
3.1.5 待仪器运行达到各项设定的参数后，由“Instrument→tune MSD→OK”，点击“OK”进行MS的自动调谐。
3.1.6 待MS调谐通过后，点击主菜单上“Sequence→Edit Sequence…”进入样品信息窗口，输入样品的各项信息。
3.1.7 输完样品信息后，由主菜单“Sequence→Run Sequence”进入样品自动运行并检测阶段。
3.2 分析3.2.1 待仪器运行完所有的样品（包括5个标准点，1个Blank、QC、Spike、QC Check）后，由主菜单上“View→Date Analysis(Offline)”进入离线色谱工作站界面。
3.2.2 以5个标准点（1ppm，5ppm，10ppm，20ppm，30ppm）作一条标准曲线（内标法），其各个标准化合物的相关系数均要求大于99.5%。
气-质联用(gc-ms)技术检测 实验内容
气-质联用(gc-ms)技术检测实验内容【气-质联用(GC-MS)技术检测实验内容】一、背景介绍气-质联用(GC-MS)技术是一种常用的化学分析方法，它将气相色谱和质谱两种技术结合在一起，能够对样品中的化学成分进行高效分离和准确鉴定。
GC-MS技术在各种领域中都有着广泛的应用，包括环境监测、食品安全、生物医药等领域。
在实验中，我们将对GC-MS技术的检测原理和实验内容进行深入探讨，以便更好地理解这一重要的分析技术。
二、实验原理1. 气相色谱分离气相色谱(GC)是一种在气相载体流动作用下，通过吸附和分配作用使样品中的化合物分离出来的分析方法。
在实验中，我们首先要将待测样品注入到气相色谱仪，利用色谱柱对化合物进行分离，从而得到各个化合物的保留时间和相对含量。
2. 质谱鉴定质谱(MS)是一种通过分子或离子的质量来鉴定化合物的分析方法。
在实验中，气相色谱分离后的化合物进入质谱仪，通过质谱仪对化合物中的质子数目、分子离子的质量和碎片离子的相对丰度进行分析，从而确定化合物的精确结构。
三、实验内容1. 样品准备在进行GC-MS分析之前，首先要对待测样品进行充分的准备工作。
这包括样品的提取、预处理和稀释等步骤，以保证样品的纯度和稳定性。
2. 仪器准备在进行实验之前，需要对GC-MS仪器进行仔细的校准和调试，以确保仪器的稳定性和准确性。
这包括色谱柱的安装、流动气体的设置、质谱仪的校准等步骤。
3. 样品分析将经过准备的样品注入到气相色谱仪中，进行化合物的分离和保留时间的记录。
随后，分离后的化合物进入质谱仪进行质谱分析，从而得到化合物的质谱图谱和相对含量。
4. 数据分析对实验得到的质谱数据进行分析和解释，以确定样品中的化合物成分，并进一步对化合物进行鉴定和定量分析。
四、个人观点通过对GC-MS技术的实验内容了解，我对这种分析方法的高效性和准确性有了更深刻的理解。
GC-MS技术在化学分析领域具有广泛的应用前景，能够为各行各业的科研工作者提供强有力的分析手段，对于我个人而言，也希望能够通过实验操作进一步掌握这一重要的分析技术。
GC-MS 操作手册
会调用最近一次运行的方法，进入 MSD 化学工作站，如下图
-2-
z 进入工作站之后，选 View→Tune and Vacuum control，进入 Tune 面板，如下图
z 若是刚刚更换了离子源需要选Vacuum→Pump down，在弹出的对话框中选“EI source installed”，然后在 每个弹出的对话框中点选OK，在出现MS zone对话框时如下图，先点Apply，再点OK（每次出现此框一 般均是如此，EI源下MS Source温度一般设在 230oC，MS Quad150oC），出现Select Tune File对话框，选 atune.u文件，点OK，EI源设置完毕。
三、数据分析................................................................................................................................................................. - 19 1．数据分析工作站简介....................................................................................................................................... - 19 2．数据分析........................................................................................................................................................... - 20 -
JJF 1164-2006 气相色谱仪-质谱联用仪
台式气相色谱-质谱联用仪校准规范1 范围本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱-质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS 的校准可参照此规范进行。
2 引用文献JJF 1001―1998 通用计量术语及定义JJF 1059―1999 测量不确定度评定与表示GB/T 15481―1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041―2002 质谱分析方法通则JJG (教委) 003―1996 有机质谱仪检定规程JJG 700―1999 气相色谱仪检定规程OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for analysis of rganic pollutants in water使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位3.1 分辨力（resolution）分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某离子峰峰高50％处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位 u。
3.2 基线噪声（baseline noise）基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。
3.3 信噪比(signal-to-noise ratio)待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。
3.4 质量色谱图（mass chromatogram）质谱仪(和色谱图是两回事)质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。
3.5 质量准确性（mass accuracy）仪器测量值对理论值的偏差。
3.6 u (atomic mass unit)原子质量单位。
4 概述气相色谱－质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪器。
样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
室内空气中苯及苯系物的测定 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
标准名称室内空气中苯及苯系物的测定气相色谱-质谱联用法（GC-MS）1范围本标准规定了室内空气中苯及苯系物含量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法。
本标准适用于湖南省室内空气中大气中苯及苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯）。
也适用于居住区大气中苯及苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯）的测定。
本标准中苯及苯系物的检出限分别为：苯0.0048mg/L；甲苯0.0045mg/L；乙苯0.0039mg/L；对二甲苯0.0045mg/L；间二甲苯0.0042mg/L；异丙基苯0.0042mg/L；邻二甲苯0.0048mg/L；苯乙烯0.0039mg/L。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T18883-2002室内空气质量标准GB11737-1989居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法——气相色谱法3原理空气中苯及苯系物用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取，用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）进行测定，采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），用化合物的保留时间和特征碎片的质荷比定性，外标法定量。
4干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，将严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。
空气湿度在90%一下，活性炭管的采样效率符合要求。
空气中其他污染物的干扰，由于采用了气相色谱-质谱联用仪，选择合适的分析条件可以消除。
5试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的二级水。
5.1二硫化碳（无苯，色谱级）；5.2苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯标准品；5.3高纯氦气：99.999%；5.4椰子壳活性炭：20-40目，用于装活性炭采集管；5.5高纯氮气：99.999%。
GC-MS操作规程
Agilent 6890N-5975 GC-MS气-质联用仪操作规程1 气相色谱－质谱联用仪的开启1）打开He钢瓶，调节输出压力为0.5Mpa。
2）打开计算机。
3）打开气相色谱及5975质谱电源。
待气相色谱完成自检，5975质谱真空泵工作正常工作。
（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭）4）进入化学工作站。
5）从view菜单选tune/vacuum control。
6）在V acuum的下拉菜单中选择pump down开始抽真空；同时分别设定离子源和四级杆的温度。
7）约40min，气质开机完成。
2 关机（1）在Instrument Control界面中选取V iew/Diagnostics/V accum Control。
（2）在Diagnostics界面选取V accum /V ent，仪器进入放空状态。
（3）约40Min后，达到关机所需的温度，此时放空完成关闭工作站及电脑，然后关闭GC、MSD，最后关闭He钢瓶。
3 方法的输入设定(1) 在Method的下拉菜单中选择Edit Entire Method进入方法编辑界面。
(2) 对check method section to edit 和method to run 等界面中的选项都选中并点击OK 按钮。
(3) 在Inlet and Injection界面中，sample项选择GC; Injection source项选择GC-ALS; Injection Location项选择front; 选中use MS，点击OK钮确定。
(4) 在Instrument[Edit]界面中，点击Inlet图标。
进样量低于3ul，一般1ul。
溶剂冲洗A、B设置3次。
在Mode栏选择Split、Gas栏选择He，分流比60：1；选中Heater ℃，并在Setpoint 栏中输入气化室温度，进样口要小于400度，Purge Flow to一般50-60mL/Min，0.75-2Min。
JJF1164-2006气相色谱仪-质谱联用仪
台式气相色谱-质谱联用仪校准规范1 范围本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱-质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS 的校准可参照此规范进行。
2 引用文献JJF 1001―1998 通用计量术语及定义JJF 1059―1999 测量不确定度评定与表示GB/T 15481―1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041―2002 质谱分析方法通则JJG (教委) 003―1996 有机质谱仪检定规程JJG 700―1999 气相色谱仪检定规程OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for analysis of rganic pollutants in water使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位3.1 分辨力（resolution）分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某离子峰峰高50％处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位 u。
3.2 基线噪声（baseline noise）基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。
3.3 信噪比(signal-to-noise ratio)待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。
3.4 质量色谱图（mass chromatogram）质谱仪(和色谱图是两回事)质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。
3.5 质量准确性（mass accuracy）仪器测量值对理论值的偏差。
3.6 u (atomic mass unit)原子质量单位。
4 概述气相色谱－质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪器。
样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
(完整版)GC-MS
气相色谱-质谱联用(GC-MS)一、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；2. 了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。
二、实验原理气相色谱法（gas chromatography, GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。
气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。
随着质谱（mass spectrometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。
气相色谱－质谱联用（GC-MS）是最早实现商品化的色谱联用仪器。
目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。
1. 质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。
质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。
机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5Pa。
虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。
气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。
接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。
接口一般应满足如下要求：(a)不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效；(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源；(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。
台式气相色谱-质谱联用仪校验规程
台式气相色谱-质谱联用仪校准规范1、术语和计量单位：分辨力（resolution）：分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某种离子峰峰高50%处的峰宽度（半峰宽）表示，记为W1/2，单位是u。
基线噪声（baseline noise）：基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。
信噪比（signal-to-noise ratio）：待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。
质量色谱图（mass chromatography）：质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的图谱，称为质量色谱图。
质量准确性（mass accuracy）：仪器测量值对理论值的偏差。
u（atomic mass unit）：原子质量单位。
2、概述GC-MS是将GC与MS通过一定接口耦合到一起的分析仪器。
样品通过GC分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
不同离子在电场和/或磁场中的运动行为不同，采用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。
通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。
GC-MS主要包括气相色谱系统（一般不带检测器）、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机系统几部分。
3.计量特性主要技术指标4.校准条件4.1 实验环境4.1.1仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。
4.1.2实验室温度：15~27℃4.2标准物质和试剂4.2.1八氟萘-异辛烷溶液标准物质：100pg/ul4.2.2苯甲酮-异辛烷溶液标准物质：10.0ng/ul4.2.3 六氯苯-异辛烷溶液标准物质：10.0ng/ul4.2.4硬脂酸甲酯-异辛烷测试溶液：10.0ng/ul4.2.5异辛烷或正辛烷：HPLC级或同等级别。
4.3校准设备4.3.1微量注射器：10ul4.3.2气相色谱一、仪检定专用测量仪。
GC-MS操作规范
GC-MS操作规范1 仪器用途及基本原理仪器用途：本仪器被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是一般有机化合物定性定量的有效工具；基本原理：样品通过进样针打入进样口，在进样口进行气化，然后在载气的带动下进入色谱柱，由于不同的化合物在色谱柱中提留的时间不一样，从而达到分离的目的先后进入质谱，进入质谱的化合物在电子的轰击下分裂成离子碎片，不同的化合物有着其特征离子，通过检测特征离子而识别化合物，通过特征离子的强度而进行定量。
2 操作步骤2.1开机：打开气体打开主机GC打开主机MS 2.2 实时分析2.2.1系统配置：2.2.2、启动及泄漏检查：注：泄漏检验后调谐画面结束时，不要保存文件。
设定GC 柱温箱等温度，等到温度稳定。
2.2.3、调谐：注：调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
a) Base Peak 必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气或真空没抽好。
b) 电压应小于1.8KV 。
c) m/z 中69、219、502三个峰的FWHM 最大差小于0.1。
d) m/z502的Ratio 值大于2.只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。
每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。
2.2.4、方法设定：③2.2.5单次数据采集：2.2.6 批处理：2.3数据处理：2.3.1 定性分析2.4．计算打开未知数据文件，将标准曲线方法文件拖入谱图中，确定加载成功。
点击右下侧ID表中“结果”，点击上面栏“定量”，选择“峰积分”，积分完成后，结果就自动计算出来。
2.5打印报告选择左侧栏“报告”，选择制作的报告模板，打印即可。
2.6关机6.6.1日常关机：在实时分析中的上面菜单中的开关图标（daily shutdown）控制，此时为低温，低量（按照设定值执行），但真空系统工作正常。
6.6.2完全关机：，仪器自动降温，当离子源温度均降到100℃以下时，自动停泵，状态如下：Vent Valve（排气阀）CLOSE 灯亮，其余OFF/STARE 灯关，关闭窗口，退出工作站实时分析，关GC、MS仪器开关，关闭氦气瓶总阀。
gc-ms测试标准-概述说明以及解释
gc-ms测试标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述在写"GC-MS测试标准"这篇长文中，第一个部分是引言。
在引言中，我们首先要对主题进行概述，向读者介绍GC-MS测试的背景和意义。
GC-MS（气相色谱-质谱联用）是一种常用的分析技术，它结合了气相色谱和质谱的优势。
气相色谱是一种基于样品挥发性的分离技术，它通过样品的蒸发和分离，将混合物中的化学物质分离出来。
而质谱则是一种通过离子化和质量分析的方法，能够对样品中的化合物进行快速准确的识别和定量分析。
GC-MS测试在许多领域中都有广泛的应用，包括医药、环境、食品安全等。
它可以用于药物分析，帮助研究人员确定药物的成分和含量，以及检测药物中的杂质和残留物。
在环境领域，GC-MS测试可以用于分析土壤、水样和空气中的有机污染物，对环境质量进行监测和评估。
而在食品安全方面，GC-MS测试可用于检测食品中的农药残留、食品添加剂和毒素等有害物质。
本篇文章旨在介绍GC-MS测试的标准，以帮助读者更好地了解和应用这一分析技术。
接下来的章节将分别介绍GC-MS测试的原理、测试步骤和结果分析等内容。
通过阅读本文，读者将能够了解GC-MS测试的基本知识和操作流程，掌握正确的分析方法，从而提高实验准确性和结果可靠性。
在接下来的章节中，我们将详细介绍GC-MS测试的原理，包括气相色谱和质谱的工作原理，以及它们在联用过程中的相互作用。
随后，我们将探讨GC-MS测试的具体步骤，包括样品制备、仪器设置和数据处理等。
最后，在结果分析部分，我们将介绍如何对GC-MS测试结果进行解读和评价，以及常见的结果验证方法。
总之，GC-MS测试标准是一篇旨在介绍GC-MS测试技术、步骤和结果分析的长文。
通过阅读本文，读者将能够全面了解GC-MS测试的基本原理和操作流程，为实验研究和分析提供参考和指导。
接下来，我们将详细讨论GC-MS测试的原理。
1.2文章结构文章结构主要包括引言、正文和结论三个部分。
GC-MS操作规程
GC-MS操作规程开机步骤:打开电脑--打开气体阀门（养成习惯，只开关总阀，分压阀调到0.3-0.5MPa之间）--开质谱--开气相（气相面板上显示开机正常)--双击桌面绿色图标软件GCMSD--开机完成注：MS温度对话框自动弹出后，点应用，点关闭。
头一天开机，第二天测样，保证仪器过夜完全抽真空。
关机步骤：和关机相反，方法--调用方法（off.M）--面板上仪器真空控制--放空--关闭--关闭电脑软件--关闭气相--关闭质谱--关闭气体--关电脑总体步骤：创建方法--创建序列--放置样品--运行序列--数据处理（定性、定量），下面分别对各部分进行详细介绍1、创建方法1.1创建定性方法方法--方法另存为（命名，均以.M为后缀，存储位置使用默认的位置，最好不要更改）--编辑整个方法--确定两次--出现进样口和进样参数，选择进样方式为GC自动进样器，其他默认，这时出现新的对话框：第一步：点击配置模式下的色谱柱,单击编号1，出现编辑已安装GC柱的属性，点击从目录选择，选择实验所需要的色谱柱，完成。
点击前进样器，所有参数默认不更改（进样量1，5个3，一个6)；第二步：进样口参数设置，需要更改的有加热器温度、模式、分流比（一般样品浓度越大，分流比越大），从标准方法或者文献中获得具体的参数；第三步：色谱柱参数设置，流速一般都是1；第四步:柱箱参数设置，可以是恒温，也可以是变速（升温速率定后，保持时间自动设定）；第五步：辅助加热器（加热温度指的是气相与质谱的接口，一般通过文献定，若无，默认250）完成后点击确定，再次确定，出现单四级杆MS方法编辑器，将采集类型选为扫描模式，此模式下是全扫，定性用。
1.2创建定量方法重复以上步骤，方法另存为的命名方式以SIM.M为后缀，其他所有参数都一样，只是在单四级杆MS方法编辑器对话框下将采集类型更改为SIM模式。
接下来进行SIM时间段对话框的编辑。
若是已知样品，定性离子(1个），定量离子都已知，未测样前就可编辑，若是未知样，必须依据全扫的色谱图和质谱图来确定定性离子个数。
一种快速校准GC_MS仪的色谱参数设置方法
一种快速校准 GC –MS 仪的色谱参数设置方法Rapid Method of Chromatographic Parameters Setting for Calibration of GC –MS陈辉，张贝贝，詹俊雄（工业和信息化部电子第五研究所，广州 510610）摘要 介绍一种快速校准 GC –MS 仪的色谱参数设置方法。
该方法进样口温度及传输线温度均设置为 280℃， 对不同长度的色谱柱采用不同的升温速率（以八氟萘为例 15，30 m 柱升温速率分别为 20，40℃／min)。
与校准规范 提供的参考方法相比，该方法能节约时间 1 h 以上，在 12 台仪器上进行验证测试，八氟萘和硬脂酸甲酯的色谱峰形均 较好，且出峰时间分别缩短了 13.5，7.75 min (30 m 柱 )。
该方法比校准规范中的参考方法具有更好的适用性，能用于 不同型号该类仪器的计量校准。
关键词 GC –MS 仪；校准；色谱参数 文章编号：1008–6145(2014)04–0076–03中图分类号：O657.63文献标识码：AChen Hui, Zhang Beibei, Zhan Junxiong(The Fif th Electronics Research Institute of Ministry of Industry and Inf ormation Technology, Guangzhou 510610)Abstract A rapid method of setting chromatographic parameters for calibration of GC –MS was introduced. By this method, the inlet temperature and transmission temperature were all set to 280 ℃ , and defferent heat rate was selected to chromatographic colums with defferent lenth (20，40℃／min for 15，30 m colum, repectively as testing octafluoronaphthalene). Compared with the reference method provided by the calibration specification, the new method could save time for more than 1 h. The tested results was verified on 12 different instruments. Both of the peaks of octafluoronaphthalene and methyl stearate showed well and the retention time was shortened 13.5, 7.75 min, respectively(30 m colum). The applicability of this novel method is better than that of calibration specification, which can be used for the calibration of different types of the instrument.Keywords GC –MS; calibration; chromatographic parameter气相色谱 – 质谱联用（GC –MS ）仪以其快速、灵敏、选择性好的特点，在有机化合物分析方面得到 了快速发展，广泛应用于环境监测、卫生防疫、石油化工、食品生产等行业［1–2］。
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台式气相色谱-质谱联用仪校准规范1、术语和计量单位：分辨力（resolution）：分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某种离子峰峰高50%处的峰宽度（半峰宽）表示，记为W1/2，单位是u。
基线噪声（baseline noise）：基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。
信噪比（signal-to-noise ratio）：待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。
质量色谱图（mass chromatography）：质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的图谱，称为质量色谱图。
质量准确性（mass accuracy）：仪器测量值对理论值的偏差。
u（atomic mass unit）：原子质量单位。
2、概述GC-MS是将GC与MS通过一定接口耦合到一起的分析仪器。
样品通过GC分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
不同离子在电场和/或磁场中的运动行为不同，采用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。
通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。
GC-MS主要包括气相色谱系统（一般不带检测器）、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机系统几部分。
3.计量特性主要技术指标4.校准条件4.1 实验环境4.1.1 仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。
4.1.2 实验室温度：15~27℃4.2 标准物质和试剂4.2.1 八氟萘-异辛烷溶液标准物质：100pg/ul4.2.2 苯甲酮-异辛烷溶液标准物质：10.0ng/ul4.2.3 六氯苯-异辛烷溶液标准物质：10.0ng/ul4.2.4 硬脂酸甲酯-异辛烷测试溶液：10.0ng/ul4.2.5 异辛烷或正辛烷：HPLC级或同等级别。
4.3 校准设备4.3.1 微量注射器：10ul4.3.2 气相色谱一、仪检定专用测量仪。
5 校准项目和校准方法5.1 外观检查仪器不能有影响校准的外观缺陷，按键开关、调节旋钮等各部件工作正常。
7.2 分辨力仪器稳定后，执行autotune命令进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2注：调谐通常使用的样品为全氟三丁胺（FC-43）；也可采用手动调谐对于不能打印调谐报告的仪器，可以根据调谐结果测量并计算半峰宽W1/25.3质量范围以全氟三丁胺为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600以上，观察是否出现质量数600以上（含600）的质谱峰。
5.4信噪比5.4.1 EI源仪器调谐通过后，参照附录C条件，注入10pg/ul的八氟萘-异辛烷溶液1.0ul，提取m/z=272离子，再现质量色谱图，根据公式（1）计算S/N。
S/N=H272/H噪声式中：H272--------提取离子（m/z）的峰高H噪声-------基线噪声5.4.2 正EI源参照5.4.1条件，注入10.0ng/ul的苯甲酮-异辛烷溶液1.0ul，提取m/z=183离子，现质量色谱图，根据公式（1）计算S/N。
5.4.3参照5.4.1条件，注入100pg/ul的八氟萘-异辛烷溶液1.0ul，提取m/z=272离子，现质量色谱图，根据公式（1）计算S/N。
5.5 质量准确性参照5.4.1条件，注入10.0ng/ul的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液1.0ul，记录74、143、199、255和298等硬脂酸甲酯主要离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后两位，理论值见附录E，根据公式（2）计算实测值和理论值之差，依此评价质量准确性。
△M=▔M i 测定- M i 理论式中：▔M i 测定---------第i 个离子三次测定平均值M i 理论----------第i 个离子的理论值。
注：1、以最高点及其左右亮度的三次扫描所得到的质量数平均值作为实测结果2、以实测值与理论值之差绝对值最大的一个作为评价质量准确性的数据。
5.5 测量重复性参照5.4.1的条件，前面例如7.2注入1.0ul 质量浓度为10.0ng/ul 的六氯苯-异辛烷溶液，连续6次，提取六氯苯特征离子m/z=284，再现质量色谱图，按质量色谱峰进行面积积分，根据公式（3）计算RSD 。
注：对于CI 源，可采用相应的测定灵敏度的标准物质进行重复性测量。
5.7：气相色谱柱温度控制5.7.1：柱箱温度稳定性把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表（或色谱仪检定专用测量仪）上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度为70℃。
加热升温，待温度稳定后，观察10min ，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值，其差值与10min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。
5.7.2：程序升温重复性按5.7.1的校准条件和方法进行程序升温重复性校准。
选定初温50℃，终温200℃。
升温速率10℃/min 左右。
待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温温定。
此实验重复2∽3次，求出相应点的最大相对偏差（R d ）,其值应≤2%，结果按下式计算。
R d =平均T T T imin max ×100%式中：Tmax--------相应点的最大温度，℃Tmin--------相应点的最小温度，℃T平均-------相应点的平均温度5.8 谱库检索根据5.5质量准确性测试总离子流色谱图，得到硬脂酸甲酯质谱图，扣除本底后，在系统提供的谱库内对硬脂酸甲酯进行检索。
6 校准结果处理根据校准结果，发校准证书，所有校准项目及其结果均应在证书中反映。
校准结果的表达按照JJF1071-2000技术规范的要求，包含标题、实验室名称和地址、送校单位的名称和地址、校准日期、校准所有测量标准的溯源性及有效性说明、校准环境等方面内容。
7、台式GC-MS的复校时间间隔由用户自定，建议不超过2年，更换重要部件、维修或对仪器性能有怀疑时，应随时校准。
附录A校准记录格式委托单位______________________________________________________单位地址_____________________ 联系人_________________________联系电话_____________________校准日期_____________________仪器型号_____________________制造厂_____________________出厂编号_____________________设备编号_____________________大气压__________________环境温度_________________湿度____________1、外观检查2、气相色谱柱箱温度控制柱箱温控稳定性：_____________________程序升温重复性：_____________________3、质量范围4、分辨率样品______________质谱类型_________________电离方式___________________ 调节方式_____________________结果_____________________5、信噪比标准物质__________质量浓度___________进样量__________进样方式____________ 扫面范围_____________________电离方式_____________________提取离子m/z：________________S/N：_____________________6、质量准确性样品________质量浓度___________进样量____________进样方式______________ m/z m/z m/z m/z m/z理论值________ ________ ________ ________ ________实测值________ ________ ________ ________ ________7、测量重复性标准物质________质量浓度________进样量________进样方式________面积1________2________3________4________5________6________RSD________ 8谱库检索样品________ 进样量________谱库名________谱库检索中次序________谱库相似度________ 8、主要测试条件校准员________ 检验员________附录B校准证书格式校准证书封面格式校准证书CALIBRATION CERTIFICATE证书编号（）校字第号Certificare No.委托单位Client ____________________________________________委托单位地址Address ____________________________________________计量器具名称Description____________________________________________型号规格Model/Type____________________________________________制造厂Manufacturer____________________________________________编号Serial No____________________________________________结论Conclusion/Opinion_______________________________________主管Approved by____________________________核验员Inspected by____________________________校准员Calibarted by____________________________ 校准日期年月日Issued date Y M D建议再校准日期年月日Due date Y M D校准证书内页格式校准说明AQSIQ：general administration of quality supervision .inspection and quarantine of the people·s republic of China。
校准结果附录C气相色谱和质谱参数C.1 质谱参数EI源：离子化能量：70eV扫描范围：信噪比测试，m/z=200~300；质量准确性测试，m/z=20~350；重复性测试，m/z=200~300；溶剂延迟：3min（或视具体情况）；离子源和四极杆温度根据厂家推荐值设定；其他参数，如电子倍增器或光电倍增器工作电压，均以自动或手动调谐时确定的值作为校准参数。