滤袋法快速测定饲料中粗脂肪和总脂肪

如果按照标准中所描述的步骤，非常繁琐且不容易准 时间 60 min，温度 90 ℃；⑥测定结束，取出带滤袋的
确掌握、操作，难以确保数据的准确性和重复性。目前 样品支架，并将滤袋置于 103 ℃干燥箱中干燥 1 h；⑦
不仅企业的化验员，即使是检测机构的专职检测人员 将滤袋放入干燥器中冷却至室温,并称重（m3）。
C2— ——脂肪提取后空白袋干燥后质量，g；
m3—— —浸提后样品+滤袋烘干后质量，g。
2 滤袋法饲料中总脂肪的测定
2.1 适用范围
本方法适用现行 GB/T6433—2006 《饲料中粗脂
肪测定》中所规定的 B 类样品（见本文 1.1 部分）。
2.2 方法提要
首先将试样用盐酸溶液水解，释放结合态油脂，
也觉得不好把握。如何根据现行标准的原理，寻找一 1.5 结果计算
种简捷而可靠的测定方法是从事饲料分析人员在实
试样中粗脂肪含量按照公式（1）计算。
际工作中迫切需要的。本文着重介绍一种目前在欧美 广泛使用的滤袋法，来快速测定饲料中粗脂肪和总脂 肪，并对测定结果与传统方法进行比较评价。 1 滤袋法测定饲料中的粗脂肪 1.1 适用范围
然后用石油醚等溶剂在一定温度条件下进行提取。
提取前后试样质量减少部分占试样质量百分比即为
试样中总脂肪含量。
2.3 仪器设备
盐酸水解系统：ANKOM HCI,温度控制（90±2）℃。
张丽英，中国农业大学国家动物营养重点实验室，博士，
硅藻土：用 6 mol/l 盐酸溶液消煮 30 min，然后用
教授，100193，北京圆明园西路 2 号。
《饲料工业》·2010 年第 31 卷第 5 期
检测技术
滤袋法快速测定饲料中粗脂肪和总脂肪
张丽英 隋连敏 杨文军
脂肪含量高低是衡量饲料质量和营养价值高低 1.3 仪器设备
的重要指标之一，因此脂肪测定早已成为饲料常规
分析天平：精度 0.1 mg。干燥箱：温度控制（103±
分析项目。目前饲料中脂肪测定多依据《饲料中粗脂 2）℃。脂肪提取仪：ANKOM XT15，工作温度（90±2）℃。
再进行提取。对于这些样品，如果不经过水解，脂肪 箱中取出来放入干燥器中，冷却至室温并记录质量
测定结果会大大低于实际含量。
（m2）；⑤将滤袋摆放在脂肪分析仪的样品架上，每批
由于现行国家标准 GB/T6433—2006 中增加了水 可以放 15 个（包括空白滤袋），然后将其放入脂肪分
解方法，如何准确有效操作成了大家所关心的问题。 析仪的缸体内。按照脂肪分析仪屏幕指示操作，设定
可以放 15 个（包括空白滤袋），然后将其放入水解 系
统的缸体内，加 3 mol/l 盐酸溶液 500 ml，并按照仪
器屏幕指示操作，设定时间 60 min，水解温度 90 ℃，水
淋洗 20 min；⑥当水解结束，将滤袋连同支架一起从
水解系统中取出来，铺平滤袋，在两层吸水纸之间轻轻
挤压，以除掉滤袋中残存的水；⑦将滤袋置于 103 ℃
置于 103 ℃干燥箱中干燥 1 h；⑩干燥结束，将滤袋放
在干燥器中冷却至室温，并称重（m3）。
2.6 结果计算
试样中总脂肪含量按照公式（2）计算。
总脂肪（%）=100×
m2-[m3+（C1-C2）] m1
（2）
式中：m1— ——试样质量，g；
m2— ——水解后试样+滤袋+硅藻土烘干后质量，g； C1— ——水解后空白袋干燥后质量，g； C2— ——脂肪提取后空白袋烘干后质量，g； m3—— —浸提后样品+滤袋烘干后质量，g。 3 结果比较与评价 3.1 与传统方法比较 滤袋法与传统方法饲料中脂肪测定结果比较见 表 1。由表 1 可以看出，所比较的 10 种饲料原料或产 品，其脂肪含量覆盖范围比较宽，最低不到 0.5%，最 高则超过 40%，但无论脂肪含量高与低，滤袋法与传 统方法测定结果相同或非常接近。
0.42
0.20
0.28
0.50
0.30
0.35
0.51
相 对 标 准 偏 差 [RSD(R)] 表 示
12.6
6.1
5.0
20.7
4.7
5.23
22.45
重 复 值 （R ）
1.16
0.55
0.78
1.39
0.83
0.99
1.44
注：* 采用的方法为 AOCS Official Methods Ba 3-38, AOAC 920.39 or equivalent. 资料引自：AOCS Approved Procedure Am 5-04。
肪的测定》GB/T6433—2006，该标准等同采用了国际 滤袋：ANKOM XT14，孔径 1 μm。封口机、干燥器，记
标准 ISO 6492：1999 《动物饲料中粗脂肪含量的测 号笔：耐酸和其他溶剂。
定》，并且与 1994 版的主要差异是增加了水解方法。 1.4 测定步骤
多数植物性饲料中的油脂非常容易用石油醚等直接
表 1 滤袋法与传统方法饲料中脂肪结果比较（%）
项目
稻壳 大豆粕 仔猪料 生长鸡料 牛饲料 燕麦粉 鱼粉 大豆 马饲料 油菜籽
常规方法
脂肪含量 标准差
0.3
0.07
1.4
0.01
1.8
0.05
2.2
0.10
2.7
0.10
5.9
0.08
9.9
0.07
21.3
0.01
22.1
0.18
41.4
0.07
滤袋法

为 10~12 个。采用滤袋法全体实验室结果平均值与 有资质实验室采用 AOCS Official Methods Ba 3-38, AOAC 920.39 或其他公认方法测定结果平均值相同
或非常接近，并且有比较好的重复性和再现性。
（参考文献若干篇，刊略，需者可函索） （编辑：张学智，mengzai007@）
①将标记好的滤袋放在天平上，并回零；②称取
提取出来，但对于动物性饲料和经过膨化、制粒等热 0.75~1.0 g 试样置于滤袋中，记录质量（m）1 ；③用封口机
处理的饲料，有一部分脂肪呈结合态，因此要想获得 在离滤袋上沿约 4 mm 处完全热封，冷却 2 s；④将滤
准确的总脂肪含量，需要先进行酸水解预处理，然后 袋置于 103 ℃条件下干燥 3 h，干燥结束，快速从干燥
表 2 滤袋法饲料中脂肪测定联合实验结果
项目
雏鸡料
牛料
仔猪料
苜蓿草
猫粮
狗粮
玉米青贮
实验室数
11
10
11
11
12
12
12
重复数
22
20
22
22
24
24
24
联 合 实 验 室 结 果 平 均 值 （%）
3.3
3.2
5.6
2.4
6.3
6.8
2.3
有资质实验室结果平均值 *（%）
3.5
3.0
5.5
2.2
6.2
条件下干燥箱中干燥 3 h，干燥结束，快速从干燥箱
中取出来放入干燥器中，冷却至室温并记录质量
（m2）；⑧将滤袋摆放在脂肪分析仪的样品架上，每批
可以放 15 个（包括空白滤袋），然后将其放入脂肪分
析仪的缸体内，按照脂肪分析仪屏幕指示操作，设定
时间 60 min，温度 90 ℃；⑨测定结束，将滤袋取出来，
将试样在 103 ℃条件下烘干，然后用石油醚等在 一定温度条件下进行提取，提取前后试样质量减少 部分占试样质量百分比即为试样中粗脂肪含量。
粗脂肪（%）=100×
m2-[m3+（C1-C2）] m1
（1）
式中：m1— ——试样质量，g；
m2—— —浸提前烘干后试样+滤袋质量，g；
C1— ——浸提前空白袋干燥后质量，g；
脂肪含量 标准差
0.2
0.08
1.7
0.05
1.9
0.11
2.2
0.10
2.8
0.08
5.7
0.21
9.8
0.16
21.0
0.44
22.2
0.05
41.7
0.12
注：资料引自 ANKOM Technology。
3.2 联合实验结果 滤袋法已经获得美国油脂协会 （AOCS） 的批准
（AOCS Approved Procedure Am 5-04）。表 2 为 AOCS 组织的联合实验结果。由表 2 可以看出，选用了 7 种 典型饲料原料和产品作为比对样品，参加实验室数量
6.9
2.3
重复性
标 准 偏 差 [ （S （r）] 表 示
0.24
0.18
0.20
0.39
0.27
0.35
0.23
相 对 标 准 偏 差 [RSD(r)] 表 示
9.3
5.6
3.6
16.1
4.2
5.23
9.87
重 复 值 （r）
0.68
0.51
0.56
1.08
0.75
0.99
0.63
再现性
标 准 偏 差 [S （R ）] 表 示
水冲洗至中性，并在 130 ℃烘箱中干燥，备用。
隋连敏、杨文军，单位及通讯地址同第一作者。
其他同粗脂肪测定。
收稿日期：2009-11-20
2.4 试剂与溶液
35
检测技术
张丽英等：滤袋法快速测定饲料中粗脂肪和总脂肪
石油醚：沸点 40~60 ℃。盐酸溶液：3 mol/l。
2.5 测定步骤
①将标记好的滤袋放在天平上，并回零；②当试